20111129-XPS课程-数据处理及分峰步骤
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峰,如对拟合结果 不满意,改变此的 参数,然后再优化
2011-11-29
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C 1s分峰拟合-step 8
• 保存数据:点Save XPS(*.xps格式) • 导出数据:点Data\Export (spectrum),得到
(*.dat)格式结果,用写字板打开 • 删除空白行(上、下)
2011-11-29
2011-11-29
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C 1s分峰拟合-step 5-2
• 对激活的峰进行设置 ¾ 选择Peak Type (对应s,p,d,f轨道) ¾ 输入S.O.S(spin orbit splitting,p,d,f轨道) ¾ 输入Positon(根据鼠标确定位置) ¾ 输入FWHM (full width at half maximum)半高峰宽
suwt-A-O 1s-pe 20-et-4min • XPS Peak分峰结果
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分峰拟合举例2-Cu 2p
• 背底选择Tougaard • Cu 2p:对峰结合能差值19.8eV
面积比为 2:1 • pdf格式图谱:liaoym-Cu 2p-pe 40 • XPS Peak分峰结果
• 1994年第一个版本 • 常用版本:4.1
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原始数据导入前的处理
• Kratos仪器原始数据: 结合能未校准;
格式为TXT,可用Excel打开; 数据分四列,一般用第二列和第三列的值
• 将C 1s数据导入: 删除
XLS格式
TXT格式
删除抬头,只留2列数据,存为TXT格式
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(理论值一般小于2eV,随着结合能增加而略有增加) ¾ 输入Area-峰面积 ¾ 输入% Lorentzian-Gaussian(洛伦兹-高斯函数比)
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C 1s分峰拟合-step 5-3
• 其他设置 ¾Fix :表示固定该值 ¾Optimise:表示优化 ¾Constraints:为限制该值与另一值的关系 自旋轨道耦合对峰面积比:p 2:1;d 3:2;f 4:3 自旋轨道耦合对峰结合能差值 ¾% Lorentzian-Gaussian:相同的仪器参数设置
检测的谱图采用相同的洛伦兹-高斯函数比
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C 1s分峰拟合-step 6
• 选好所需拟合的峰 个数及大致参数 后,点Optimise All 进行拟合
• 观察拟合后总峰与 原始峰的重合情 况,如不好,可以 多次点进行优化
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C 1s分峰拟合-step 7
• 参数查看 • 分别点选每一个小
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C 1s分峰拟合-step 4-2
• Shirley+Linear:一般默认 ¾0表示只有shirley计算背底,
¾正值表示高结合能端直线比例较高,适用于 谱图在高结合能端背底能量较强,
¾负值相反,适用于谱图高结合能端背底能量 较弱
¾Optimise用于当shirley背底某些点高于信号强 度,程序会自动增加slope值直到shirley背底低 于信号强度
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C 1s分峰拟合-step 2
• 看C 1s的pdf结果
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7
C 1s分峰拟合-step 3
• 打开XPS Peak,导入数据:点Data\Import (ASCII),导入处理后TXT格式的C 1s数据, 出现Region 1窗口,得到原始谱线(蓝色)
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C 1s分峰拟合-step 4-1
• 去背底:点background,出现Region 0窗口 • 输入High BE,Low BE(根据鼠标确定位置) • No. of Ave.Pts at end-Point:背底末端数据点平
均,一般默认 • Type一般选择:Shirley • Shirley+Linear:一般默认(具体见step 3-2) • 点Accept,得到原始谱线(蓝色)+背底(黑色)
X射线光电子能谱 数据处理及分峰步骤
浙江工业大学分析测试中心 周环
2011.11.29
2011-1Βιβλιοθήκη Baidu-29
1
XPS结果说明
• 文件夹名称
• 文件夹内容
2011-11-29
2
XPSPeak分峰软件
• 作者:郭炳联(香港中文大学化学系) Raymund WM Kwok rmkwok@cuhk.edu.hk
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C 1s分峰拟合-step 9
• 删除空白行的dat数据导入Origin
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分峰拟合举例1-O 1s
• 样品:导电,不需荷电校正 • 2个结果:刻蚀30s,再刻蚀4min • pdf格式图谱:suwt-A-O 1s-pe 80-et-30s
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C 1s分峰拟合-step 5-1
• 加峰:点Add Peak,出现Peak 0窗口,并 随机出现第一个小峰(黑色)
• 点主窗口XPS Peak Processing中的0,小峰 显示为红色,进行设置
• 每点一次Add Peak,Peaks中的数值会增 加一个,第一个峰为0,第二个峰为1,依 次递增,显示红色的小峰即为被激活的峰
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分峰需要注意
• 对于拟合结果并不是和原始曲线完全拟 合为最佳结果,拟合是在XPS原始曲线 的基础上,为了和实验结论建立的模型 相一致,需要通过文献和相关实验及标 准数据证明,使分峰具有说服力。
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荷电校正值
• C 1s数据导入XPS peak • 分峰拟合 • 找到结合能最低位置对应的结合能,如
281.6eV • 该样品的荷电校正值为
284.8-281.6=3.2eV
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C 1s分峰拟合-step 1
• 看C 1s的标准谱图: XPS手册费公司 & XPS Handbook (Perkin Elmer)
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C 1s分峰拟合-step 8
• 保存数据:点Save XPS(*.xps格式) • 导出数据:点Data\Export (spectrum),得到
(*.dat)格式结果,用写字板打开 • 删除空白行(上、下)
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C 1s分峰拟合-step 5-2
• 对激活的峰进行设置 ¾ 选择Peak Type (对应s,p,d,f轨道) ¾ 输入S.O.S(spin orbit splitting,p,d,f轨道) ¾ 输入Positon(根据鼠标确定位置) ¾ 输入FWHM (full width at half maximum)半高峰宽
suwt-A-O 1s-pe 20-et-4min • XPS Peak分峰结果
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分峰拟合举例2-Cu 2p
• 背底选择Tougaard • Cu 2p:对峰结合能差值19.8eV
面积比为 2:1 • pdf格式图谱:liaoym-Cu 2p-pe 40 • XPS Peak分峰结果
• 1994年第一个版本 • 常用版本:4.1
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原始数据导入前的处理
• Kratos仪器原始数据: 结合能未校准;
格式为TXT,可用Excel打开; 数据分四列,一般用第二列和第三列的值
• 将C 1s数据导入: 删除
XLS格式
TXT格式
删除抬头,只留2列数据,存为TXT格式
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(理论值一般小于2eV,随着结合能增加而略有增加) ¾ 输入Area-峰面积 ¾ 输入% Lorentzian-Gaussian(洛伦兹-高斯函数比)
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C 1s分峰拟合-step 5-3
• 其他设置 ¾Fix :表示固定该值 ¾Optimise:表示优化 ¾Constraints:为限制该值与另一值的关系 自旋轨道耦合对峰面积比:p 2:1;d 3:2;f 4:3 自旋轨道耦合对峰结合能差值 ¾% Lorentzian-Gaussian:相同的仪器参数设置
检测的谱图采用相同的洛伦兹-高斯函数比
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C 1s分峰拟合-step 6
• 选好所需拟合的峰 个数及大致参数 后,点Optimise All 进行拟合
• 观察拟合后总峰与 原始峰的重合情 况,如不好,可以 多次点进行优化
2011-11-29
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C 1s分峰拟合-step 7
• 参数查看 • 分别点选每一个小
2011-11-29
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C 1s分峰拟合-step 4-2
• Shirley+Linear:一般默认 ¾0表示只有shirley计算背底,
¾正值表示高结合能端直线比例较高,适用于 谱图在高结合能端背底能量较强,
¾负值相反,适用于谱图高结合能端背底能量 较弱
¾Optimise用于当shirley背底某些点高于信号强 度,程序会自动增加slope值直到shirley背底低 于信号强度
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C 1s分峰拟合-step 2
• 看C 1s的pdf结果
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C 1s分峰拟合-step 3
• 打开XPS Peak,导入数据:点Data\Import (ASCII),导入处理后TXT格式的C 1s数据, 出现Region 1窗口,得到原始谱线(蓝色)
2011-11-29
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C 1s分峰拟合-step 4-1
• 去背底:点background,出现Region 0窗口 • 输入High BE,Low BE(根据鼠标确定位置) • No. of Ave.Pts at end-Point:背底末端数据点平
均,一般默认 • Type一般选择:Shirley • Shirley+Linear:一般默认(具体见step 3-2) • 点Accept,得到原始谱线(蓝色)+背底(黑色)
X射线光电子能谱 数据处理及分峰步骤
浙江工业大学分析测试中心 周环
2011.11.29
2011-1Βιβλιοθήκη Baidu-29
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XPS结果说明
• 文件夹名称
• 文件夹内容
2011-11-29
2
XPSPeak分峰软件
• 作者:郭炳联(香港中文大学化学系) Raymund WM Kwok rmkwok@cuhk.edu.hk
16
C 1s分峰拟合-step 9
• 删除空白行的dat数据导入Origin
2011-11-29
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2011-11-29
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分峰拟合举例1-O 1s
• 样品:导电,不需荷电校正 • 2个结果:刻蚀30s,再刻蚀4min • pdf格式图谱:suwt-A-O 1s-pe 80-et-30s
2011-11-29
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C 1s分峰拟合-step 5-1
• 加峰:点Add Peak,出现Peak 0窗口,并 随机出现第一个小峰(黑色)
• 点主窗口XPS Peak Processing中的0,小峰 显示为红色,进行设置
• 每点一次Add Peak,Peaks中的数值会增 加一个,第一个峰为0,第二个峰为1,依 次递增,显示红色的小峰即为被激活的峰
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分峰需要注意
• 对于拟合结果并不是和原始曲线完全拟 合为最佳结果,拟合是在XPS原始曲线 的基础上,为了和实验结论建立的模型 相一致,需要通过文献和相关实验及标 准数据证明,使分峰具有说服力。
2011-11-29
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荷电校正值
• C 1s数据导入XPS peak • 分峰拟合 • 找到结合能最低位置对应的结合能,如
281.6eV • 该样品的荷电校正值为
284.8-281.6=3.2eV
2011-11-29
5
C 1s分峰拟合-step 1
• 看C 1s的标准谱图: XPS手册费公司 & XPS Handbook (Perkin Elmer)