丁二烯中微量乙腈测定方法(分析中心)
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上海高桥分公司化工事业部厂景
建立丁二烯中微量乙腈测定方法
化工事业部分析中心
一、小组概况
表一
小组名称 课题名称 小组类型 活动日期 组长
QC小组基本情况 QC小组基本情况
分析中心QC 分析中心QC 小组 成立时间 2003年 2003年6月
建立丁二烯中微量乙腈测定的方法，满 建立丁二烯中微量乙腈测定的方法， 足生产需要 QC-10攻关型 注册编号 QC-10-2005 活动频次 1次/月 2005/01～ 2005/01～ 2005/12 沈均辉 副组长 吴克勤
五、目标值的可行性分析
解到生产的异常，会造成大量的不合格丁二烯 解到生产的异常， 产品进入橡胶装置，使橡胶生产的催化剂中毒， 产品进入橡胶装置，使橡胶生产的催化剂中毒， 为生产造成经济损失。 为生产造成经济损失。建立采用毛细管色谱柱 分析丁二烯产品中的微量乙腈， 分析丁二烯产品中的微量乙腈，用内标法进行 定量分析，能及时掌握生产动态， 定量分析，能及时掌握生产动态，指导车间生 因此，通过大家讨论提出了改进措施， 产。因此，通过大家讨论提出了改进措施，从 理论上确认了实现目标的可能性增加了QC小 理论上确认了实现目标的可能性增加了QC小 组人员实现目标的信心。 组人员实现目标的信心。
六、因果分析与要因核实
6、用外标法定量方法，样品、标准样都要进 用外标法定量方法，样品、 行平行测定，分析周期长， 行平行测定，分析周期长，是不能满足生 产需要的主要原因。 产需要的主要原因。 7、实验室环境较差，通过加强管理，每天作 实验室环境较差，通过加强管理， 好实验室的清扫工作，确认为次要原因。 好实验室的清扫工作，确认为次要原因。 8、外部环境粉尘较多，造成设备维修率高。 外部环境粉尘较多，造成设备维修率高。 通过加强管理，对仪器作好维护保养工作， 通过加强管理，对仪器作好维护保养工作， 确认为次要原因。 确认为次要原因。
序号 要 因 对 策 措 施 负责人 进度
1
填充柱设备、 填充柱设备、 应用毛细管 分析灵敏度 柱色谱仪 低 方法上采用 填充柱色谱 法 外标定量方 法 人员的业务 素质低 采用毛细管 柱色谱进行 分离 采用内标定 量法
1、调用HP5890分析仪器 、调用 分析仪器 2、调用 、调用3400分析仪器 分析仪器 1、进行毛细管柱的选择 、 2、进行操作条件的优化 、 1、采用丙腈作内标进行定 、 量 2、采用 、采用FID、TSD两种方法 、 两种方法 检测 1、加强人员的培训 、 2、加强人员的操作考核 、
六、因果分析与要因核实
设备
设备陈旧、老化分 设备陈旧、 析人员操作不熟练 填充柱设备 、 分析灵敏度低 填充柱 、灵敏度低分析 、分析
人
不 能 满 足 生 产 的 需
设备
缺乏攻关信心 实
要
六、因果分析与要因核实
1、分析仪器陈旧、老化，经常会出故障，分析速度 分析仪器陈旧、老化，经常会出故障， 慢，我们可以在装置检修时利用间隙对分析仪器 进行维护保养，消除设备缺陷， 进行维护保养，消除设备缺陷，确保正常的分析 测试。确认为次要原因。 测试。确认为次要原因。 2、使用的仪器为102GC型填充柱色谱仪，不能进行 使用的仪器为102GC型填充柱色谱仪 型填充柱色谱仪， 毛细管柱安装，造成分析速度慢，分析灵敏度低， 毛细管柱安装，造成分析速度慢，分析灵敏度低， 是不能满足工艺要求的主要原因。 是不能满足工艺要求的主要原因。 3、分析员工的业务素质差，新进人员操作不熟练， 分析员工的业务素质差，新进人员操作不熟练， 对色谱操作的理论基础知识的缺乏，分析实际操 对色谱操作的理论基础知识的缺乏， 作技术的不全面，导致分析人员的业务素质差。 作技术的不全面，导致分析人员的业务素质差。 确认为主要原因。 确认为主要原因。
四、活动目标
为了满足生产的需要，采用内标定量 为了满足生产的需要， 法建立毛细管柱测定丁二烯中微量乙腈的 分析方法。 分析方法。
五、目标值的可行性分析
目标确定后，QC小组人员一起对实现 目标确定后，QC小组人员一起对实现 目标的可能性从理论上进行探讨。 目标的可能性从理论上进行探讨。首先建 立测定微量乙腈的分析方法， 立测定微量乙腈的分析方法，充分调动每 个员工的力量，发挥他们的主动性、 个员工的力量，发挥他们的主动性、创造 性，通过对现有丁二烯中微量乙腈的分析 方法进行解析， 方法进行解析，一致认为目前的分析测试 周期太长，当生产不正常使， 周期太长，当生产不正常使，如不及时了
沈均辉
1～2 月 3～5 月
2
吴克勤 曹英
3
曹 英
屠瑾蓉
6～8 月
4
灵活运用色 谱理论知识
杨华 王华英
9～ 12月 12月
八、实施阶段（D） 实施阶段（
根据对策表的计划措施与分工， 根据对策表的计划措施与分工，小组人员在组长 的带动下各负其责，认真实施，解决了以下问题： 的带动下各负其责，认真实施，解决了以下问题： 1、进行设备更换，优化操作条件。 进行设备更换，优化操作条件。
仪器配置及操作条件如下：
名称 色谱仪 检测器 毛细管柱 进样器温度， 进样器温度，℃ 检测器温度， 检测器温度，℃ 色谱柱温度， 色谱柱温度，℃ 载气氮柱头压， 载气氮柱头压， MPa 氢气流量(H2)，ml/min 氢气流量 ， 空气流量(H2)，ml/min 空气流量 ， 进样体积， 进样体积，μl 规格型号 HP5890 FID STABILWAX柱 STABILWAX柱 60m×0.32mm× 60m×0.32mm×0.5um 200 250 125 0.08 35 350 1
八、实施阶段（D） 实施阶段（
4、11月8日～11月15日 11月 11月15日 色谱理论知识：如何正确得到分析结果； 色谱理论知识：如何正确得到分析结果； 5、从11月15日到12月30日 11月15日到 月30日 日到12 实际岗位培训内容为：开机， 实际岗位培训内容为：开机，设定色谱操作 条件以及相关样品采样的事项， 条件以及相关样品采样的事项，包括积分 仪条件的设定， 仪条件的设定，校正因子的计算以及改变 校正因子后的重新计算， 校正因子后的重新计算，方法的改变图谱 的比较等。 的比较等。
八、实施阶段（D） 实施阶段（
6、加强设备管理工作。首先推行了分析人员 加强设备管理工作。 的岗位巡检制度， 的岗位巡检制度，在夜里无工艺员管理的 情况下，自觉进行岗位巡检， 情况下，自觉进行岗位巡检，确保仪器的 运行正常化。 运行正常化。其次对分析人员加强考核力 度，对违反工艺操作条件的分析人员进行 督促并考核。 督促并考核。 7、实验室环境得到管理，一方面推行了实验 实验室环境得到管理， 室卫生承包制，另一方面加强考核。 室卫生承包制，另一方面加强考核。
三、现状的调查
2. 由于采用外标定量方法，需要分别进行外 由于采用外标定量方法， 标与样品分析，分析样品的周期较长， 标与样品分析，分析样品的周期较长，分 析一只样品需要2小时， 析一只样品需要2小时，不能及时反映工艺 控制变化的波动， 控制变化的波动，并且外标法对进样技术 要求比较高，与标准样、 要求比较高，与标准样、样品的进样量有 而样品丁二烯在室温下容易挥发， 关，而样品丁二烯在室温下容易挥发，往 往进样重复性较差。 往进样重复性较差。
六、因果分析与要因核实
经过认真调查分析、研究， 经过认真调查分析、研究，确认如下要 因： 使用填充柱设备， 使用填充柱设备，分析灵敏度低 方法上采用填充柱色谱法、灵敏度低、 方法上采用填充柱色谱法、灵敏度低、分析 时间 长 外标定量方法， 外标定量方法，分析速度慢 人员的业务素质低
● ● ● ●
七、制定对策计划
八、实施阶段（D） 实施阶段（
3、加强人员的培训 在仪器调试完毕， 在仪器调试完毕，操作条件优化后技术人员开 始对分析人员加强培训。 09月24日 12月 始对分析人员加强培训。从09月24日～12月26 技术员王华英分4次进行“ 日，技术员王华英分4次进行“分析色谱仪的 理论知识在实际工作中的应用”科普知识讲座， 理论知识在实际工作中的应用”科普知识讲座， 共有28人参加 在这同时， 人参加； 共有28人参加；在这同时，操作人员进行了实 际岗位操作的培训与考核，具体如下： 际岗位操作的培训与考核，具体如下：
六、因果分析与要因核实
4、对攻关缺乏信心方面，对参加小组人员进 对攻关缺乏信心方面， 行询问，大家都信心十足， 行询问，大家都信心十足，因直接影响到 橡胶的生产，影响到事业部的经济效益， 橡胶的生产，影响到事业部的经济效益， 大家对攻关充满信心，确认为次要因素。 大家对攻关充满信心，确认为次要因素。 5、采用填充柱色谱分析方法，色谱峰形差， 采用填充柱色谱分析方法，色谱峰形差， 准确度灵敏度差、分析时间长， 准确度灵敏度差、分析时间长，是不能满 足生产需要的主要原因。 足生产需要的主要原因。
1. 丁二烯中微量乙腈的测定采用的GB6015国 丁二烯中微量乙腈的测定采用的GB6015国 标的方法，该方法使用填充柱色谱法， 标的方法，该方法使用填充柱色谱法，氢 火焰检测器，用外标的定量方法， 火焰检测器，用外标的定量方法，其测定 灵敏度较低， 10mg/kg， 灵敏度较低，为10mg/kg，其分析不能满 足生产工艺要求， 足生产工艺要求，造成橡胶生产中聚合反 应催化剂的中毒而失活， 应催化剂的中毒而失活，影响橡胶的正常 生产。 生产。
一、小组概况
表二
序号 1 2 3 4 5 6 姓 名 年 龄 44 46 38 39 35 37
小组成员组成
性 别 男 男 女 女 女 女 文化程度 大学本科 大学本科 大专 大专 中专 大学本科 职务与职称 科长 高级工程师 副科长 工程师 技术组长 工程师 工艺员 工程师 技师 工艺员 工程师
八、实施阶段（D） 实施阶段（
1、09月15日～10月22日 09月15日 10月22日 色谱理论知识：如何进行HP5890色谱仪的 色谱理论知识：如何进行HP5890色谱仪的 操作； 操作； 2、10月23日～10月30日 10月23日 10月30日 色谱理论知识：如何进行HP3400色谱仪的 色谱理论知识：如何进行HP3400色谱仪的 操作； 操作； 3、10月31日～11月7日 10月31日 11月 如何提高进样技术， 如何提高进样技术，进行内标的配制工作 进样后如何采集图谱、确认定量峰值、 进样后如何采集图谱、确认定量峰值、进行 内标计算； 内标计算；
八、实施阶段（D） 实施阶段（
实验证明，此两种方法对乙腈的最低检测量 实验证明， 达到1mg/kg以下 分析时间8分钟， 以下； 达到1mg/kg以下；分析时间8分钟，方法的相对 误差不超过3%(3.1mg/kg水平 水平) 误差不超过3%(3.1mg/kg水平)、变异系数为 16%(1mg/kg水平 均达到色谱分析的要求。 16%(1mg/kg水平)，均达到色谱分析的要求。既 水平) 满足了工艺的检测要求， 满足了工艺的检测要求，又为橡胶正常生产提供 了保证。 了保证。
八、实施阶段（D） 实施阶段（
2、方法的建立 小组人员针对原方法检测灵敏度低、 小组人员针对原方法检测灵敏度低、分析 时间长的问题，在吴克勤组长的指导下， 时间长的问题，在吴克勤组长的指导下，建立了 两种方法进行测定。 两种方法进行测定。一种为采用大口径毛细管气 相色谱柱，热离子特殊检测器（TSD） 相色谱柱，热离子特殊检测器（TSD）对丁二烯 中微量乙腈的测定进行了探索， 中微量乙腈的测定进行了探索，用丙腈内标法进 行定量，建立了分析方法。 行定量，建立了分析方法。另一种为采用细口径 毛细管气相色谱柱， 毛细管气相色谱柱，氢火焰检测器对丁二烯中的 微量乙腈进行测定，用丙腈作内标进行定量， 微量乙腈进行测定，用丙腈作内标进行定量，建 立了分析方法。 立了分析方法。
沈均辉 吴克勤 曹 英 杨 华 屠瑾蓉 王华英
二、选题理由
1．作为顺丁橡胶生产的原料，工艺要求乙腈 作为顺丁橡胶生产的原料， 分析结果为检不出。 分析结果为检不出。 2．丁二烯中微量乙腈的存在会导致橡胶聚合 反应催化剂的中毒而失活， 反应催化剂的中毒而失活，影响橡胶的正 常生产。 常生产。
三、现状的调查
建立丁二烯中微量乙腈测定方法
化工事业部分析中心
一、小组概况
表一
小组名称 课题名称 小组类型 活动日期 组长
QC小组基本情况 QC小组基本情况
分析中心QC 分析中心QC 小组 成立时间 2003年 2003年6月
建立丁二烯中微量乙腈测定的方法，满 建立丁二烯中微量乙腈测定的方法， 足生产需要 QC-10攻关型 注册编号 QC-10-2005 活动频次 1次/月 2005/01～ 2005/01～ 2005/12 沈均辉 副组长 吴克勤
五、目标值的可行性分析
解到生产的异常，会造成大量的不合格丁二烯 解到生产的异常， 产品进入橡胶装置，使橡胶生产的催化剂中毒， 产品进入橡胶装置，使橡胶生产的催化剂中毒， 为生产造成经济损失。 为生产造成经济损失。建立采用毛细管色谱柱 分析丁二烯产品中的微量乙腈， 分析丁二烯产品中的微量乙腈，用内标法进行 定量分析，能及时掌握生产动态， 定量分析，能及时掌握生产动态，指导车间生 因此，通过大家讨论提出了改进措施， 产。因此，通过大家讨论提出了改进措施，从 理论上确认了实现目标的可能性增加了QC小 理论上确认了实现目标的可能性增加了QC小 组人员实现目标的信心。 组人员实现目标的信心。
六、因果分析与要因核实
6、用外标法定量方法，样品、标准样都要进 用外标法定量方法，样品、 行平行测定，分析周期长， 行平行测定，分析周期长，是不能满足生 产需要的主要原因。 产需要的主要原因。 7、实验室环境较差，通过加强管理，每天作 实验室环境较差，通过加强管理， 好实验室的清扫工作，确认为次要原因。 好实验室的清扫工作，确认为次要原因。 8、外部环境粉尘较多，造成设备维修率高。 外部环境粉尘较多，造成设备维修率高。 通过加强管理，对仪器作好维护保养工作， 通过加强管理，对仪器作好维护保养工作， 确认为次要原因。 确认为次要原因。
序号 要 因 对 策 措 施 负责人 进度
1
填充柱设备、 填充柱设备、 应用毛细管 分析灵敏度 柱色谱仪 低 方法上采用 填充柱色谱 法 外标定量方 法 人员的业务 素质低 采用毛细管 柱色谱进行 分离 采用内标定 量法
1、调用HP5890分析仪器 、调用 分析仪器 2、调用 、调用3400分析仪器 分析仪器 1、进行毛细管柱的选择 、 2、进行操作条件的优化 、 1、采用丙腈作内标进行定 、 量 2、采用 、采用FID、TSD两种方法 、 两种方法 检测 1、加强人员的培训 、 2、加强人员的操作考核 、
六、因果分析与要因核实
设备
设备陈旧、老化分 设备陈旧、 析人员操作不熟练 填充柱设备 、 分析灵敏度低 填充柱 、灵敏度低分析 、分析
人
不 能 满 足 生 产 的 需
设备
缺乏攻关信心 实
要
六、因果分析与要因核实
1、分析仪器陈旧、老化，经常会出故障，分析速度 分析仪器陈旧、老化，经常会出故障， 慢，我们可以在装置检修时利用间隙对分析仪器 进行维护保养，消除设备缺陷， 进行维护保养，消除设备缺陷，确保正常的分析 测试。确认为次要原因。 测试。确认为次要原因。 2、使用的仪器为102GC型填充柱色谱仪，不能进行 使用的仪器为102GC型填充柱色谱仪 型填充柱色谱仪， 毛细管柱安装，造成分析速度慢，分析灵敏度低， 毛细管柱安装，造成分析速度慢，分析灵敏度低， 是不能满足工艺要求的主要原因。 是不能满足工艺要求的主要原因。 3、分析员工的业务素质差，新进人员操作不熟练， 分析员工的业务素质差，新进人员操作不熟练， 对色谱操作的理论基础知识的缺乏，分析实际操 对色谱操作的理论基础知识的缺乏， 作技术的不全面，导致分析人员的业务素质差。 作技术的不全面，导致分析人员的业务素质差。 确认为主要原因。 确认为主要原因。
四、活动目标
为了满足生产的需要，采用内标定量 为了满足生产的需要， 法建立毛细管柱测定丁二烯中微量乙腈的 分析方法。 分析方法。
五、目标值的可行性分析
目标确定后，QC小组人员一起对实现 目标确定后，QC小组人员一起对实现 目标的可能性从理论上进行探讨。 目标的可能性从理论上进行探讨。首先建 立测定微量乙腈的分析方法， 立测定微量乙腈的分析方法，充分调动每 个员工的力量，发挥他们的主动性、 个员工的力量，发挥他们的主动性、创造 性，通过对现有丁二烯中微量乙腈的分析 方法进行解析， 方法进行解析，一致认为目前的分析测试 周期太长，当生产不正常使， 周期太长，当生产不正常使，如不及时了
沈均辉
1～2 月 3～5 月
2
吴克勤 曹英
3
曹 英
屠瑾蓉
6～8 月
4
灵活运用色 谱理论知识
杨华 王华英
9～ 12月 12月
八、实施阶段（D） 实施阶段（
根据对策表的计划措施与分工， 根据对策表的计划措施与分工，小组人员在组长 的带动下各负其责，认真实施，解决了以下问题： 的带动下各负其责，认真实施，解决了以下问题： 1、进行设备更换，优化操作条件。 进行设备更换，优化操作条件。
仪器配置及操作条件如下：
名称 色谱仪 检测器 毛细管柱 进样器温度， 进样器温度，℃ 检测器温度， 检测器温度，℃ 色谱柱温度， 色谱柱温度，℃ 载气氮柱头压， 载气氮柱头压， MPa 氢气流量(H2)，ml/min 氢气流量 ， 空气流量(H2)，ml/min 空气流量 ， 进样体积， 进样体积，μl 规格型号 HP5890 FID STABILWAX柱 STABILWAX柱 60m×0.32mm× 60m×0.32mm×0.5um 200 250 125 0.08 35 350 1
八、实施阶段（D） 实施阶段（
4、11月8日～11月15日 11月 11月15日 色谱理论知识：如何正确得到分析结果； 色谱理论知识：如何正确得到分析结果； 5、从11月15日到12月30日 11月15日到 月30日 日到12 实际岗位培训内容为：开机， 实际岗位培训内容为：开机，设定色谱操作 条件以及相关样品采样的事项， 条件以及相关样品采样的事项，包括积分 仪条件的设定， 仪条件的设定，校正因子的计算以及改变 校正因子后的重新计算， 校正因子后的重新计算，方法的改变图谱 的比较等。 的比较等。
八、实施阶段（D） 实施阶段（
6、加强设备管理工作。首先推行了分析人员 加强设备管理工作。 的岗位巡检制度， 的岗位巡检制度，在夜里无工艺员管理的 情况下，自觉进行岗位巡检， 情况下，自觉进行岗位巡检，确保仪器的 运行正常化。 运行正常化。其次对分析人员加强考核力 度，对违反工艺操作条件的分析人员进行 督促并考核。 督促并考核。 7、实验室环境得到管理，一方面推行了实验 实验室环境得到管理， 室卫生承包制，另一方面加强考核。 室卫生承包制，另一方面加强考核。
三、现状的调查
2. 由于采用外标定量方法，需要分别进行外 由于采用外标定量方法， 标与样品分析，分析样品的周期较长， 标与样品分析，分析样品的周期较长，分 析一只样品需要2小时， 析一只样品需要2小时，不能及时反映工艺 控制变化的波动， 控制变化的波动，并且外标法对进样技术 要求比较高，与标准样、 要求比较高，与标准样、样品的进样量有 而样品丁二烯在室温下容易挥发， 关，而样品丁二烯在室温下容易挥发，往 往进样重复性较差。 往进样重复性较差。
六、因果分析与要因核实
经过认真调查分析、研究， 经过认真调查分析、研究，确认如下要 因： 使用填充柱设备， 使用填充柱设备，分析灵敏度低 方法上采用填充柱色谱法、灵敏度低、 方法上采用填充柱色谱法、灵敏度低、分析 时间 长 外标定量方法， 外标定量方法，分析速度慢 人员的业务素质低
● ● ● ●
七、制定对策计划
八、实施阶段（D） 实施阶段（
3、加强人员的培训 在仪器调试完毕， 在仪器调试完毕，操作条件优化后技术人员开 始对分析人员加强培训。 09月24日 12月 始对分析人员加强培训。从09月24日～12月26 技术员王华英分4次进行“ 日，技术员王华英分4次进行“分析色谱仪的 理论知识在实际工作中的应用”科普知识讲座， 理论知识在实际工作中的应用”科普知识讲座， 共有28人参加 在这同时， 人参加； 共有28人参加；在这同时，操作人员进行了实 际岗位操作的培训与考核，具体如下： 际岗位操作的培训与考核，具体如下：
六、因果分析与要因核实
4、对攻关缺乏信心方面，对参加小组人员进 对攻关缺乏信心方面， 行询问，大家都信心十足， 行询问，大家都信心十足，因直接影响到 橡胶的生产，影响到事业部的经济效益， 橡胶的生产，影响到事业部的经济效益， 大家对攻关充满信心，确认为次要因素。 大家对攻关充满信心，确认为次要因素。 5、采用填充柱色谱分析方法，色谱峰形差， 采用填充柱色谱分析方法，色谱峰形差， 准确度灵敏度差、分析时间长， 准确度灵敏度差、分析时间长，是不能满 足生产需要的主要原因。 足生产需要的主要原因。
1. 丁二烯中微量乙腈的测定采用的GB6015国 丁二烯中微量乙腈的测定采用的GB6015国 标的方法，该方法使用填充柱色谱法， 标的方法，该方法使用填充柱色谱法，氢 火焰检测器，用外标的定量方法， 火焰检测器，用外标的定量方法，其测定 灵敏度较低， 10mg/kg， 灵敏度较低，为10mg/kg，其分析不能满 足生产工艺要求， 足生产工艺要求，造成橡胶生产中聚合反 应催化剂的中毒而失活， 应催化剂的中毒而失活，影响橡胶的正常 生产。 生产。
一、小组概况
表二
序号 1 2 3 4 5 6 姓 名 年 龄 44 46 38 39 35 37
小组成员组成
性 别 男 男 女 女 女 女 文化程度 大学本科 大学本科 大专 大专 中专 大学本科 职务与职称 科长 高级工程师 副科长 工程师 技术组长 工程师 工艺员 工程师 技师 工艺员 工程师
八、实施阶段（D） 实施阶段（
1、09月15日～10月22日 09月15日 10月22日 色谱理论知识：如何进行HP5890色谱仪的 色谱理论知识：如何进行HP5890色谱仪的 操作； 操作； 2、10月23日～10月30日 10月23日 10月30日 色谱理论知识：如何进行HP3400色谱仪的 色谱理论知识：如何进行HP3400色谱仪的 操作； 操作； 3、10月31日～11月7日 10月31日 11月 如何提高进样技术， 如何提高进样技术，进行内标的配制工作 进样后如何采集图谱、确认定量峰值、 进样后如何采集图谱、确认定量峰值、进行 内标计算； 内标计算；
八、实施阶段（D） 实施阶段（
实验证明，此两种方法对乙腈的最低检测量 实验证明， 达到1mg/kg以下 分析时间8分钟， 以下； 达到1mg/kg以下；分析时间8分钟，方法的相对 误差不超过3%(3.1mg/kg水平 水平) 误差不超过3%(3.1mg/kg水平)、变异系数为 16%(1mg/kg水平 均达到色谱分析的要求。 16%(1mg/kg水平)，均达到色谱分析的要求。既 水平) 满足了工艺的检测要求， 满足了工艺的检测要求，又为橡胶正常生产提供 了保证。 了保证。
八、实施阶段（D） 实施阶段（
2、方法的建立 小组人员针对原方法检测灵敏度低、 小组人员针对原方法检测灵敏度低、分析 时间长的问题，在吴克勤组长的指导下， 时间长的问题，在吴克勤组长的指导下，建立了 两种方法进行测定。 两种方法进行测定。一种为采用大口径毛细管气 相色谱柱，热离子特殊检测器（TSD） 相色谱柱，热离子特殊检测器（TSD）对丁二烯 中微量乙腈的测定进行了探索， 中微量乙腈的测定进行了探索，用丙腈内标法进 行定量，建立了分析方法。 行定量，建立了分析方法。另一种为采用细口径 毛细管气相色谱柱， 毛细管气相色谱柱，氢火焰检测器对丁二烯中的 微量乙腈进行测定，用丙腈作内标进行定量， 微量乙腈进行测定，用丙腈作内标进行定量，建 立了分析方法。 立了分析方法。
沈均辉 吴克勤 曹 英 杨 华 屠瑾蓉 王华英
二、选题理由
1．作为顺丁橡胶生产的原料，工艺要求乙腈 作为顺丁橡胶生产的原料， 分析结果为检不出。 分析结果为检不出。 2．丁二烯中微量乙腈的存在会导致橡胶聚合 反应催化剂的中毒而失活， 反应催化剂的中毒而失活，影响橡胶的正 常生产。 常生产。
三、现状的调查