碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法

碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法

试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。

仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。

操作步骤：

1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全

部溶解；

2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；

3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；

4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；

5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定

至蓝色消失。

计算公式：

I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10

淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。

碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。

醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。

硫代硫酸钠溶液配制及其标定：

取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。

称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。

【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。】

计算公式：

C=M/[(V1-V0)*0.04903]