中国药典2010年版二部解析
2010版《中国药典》二部明胶空心胶囊质量标准
明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。
如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
黏度取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌，使溶化。
取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于40℃±0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。
2010版药典相关知识讲解
• 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入； • 密封：系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入； • 熔封或严封：系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水
分的侵入并防止污染； • 阴凉处：系指不超过20℃； • 凉暗处：系指避光并不超过20℃； • 冷处： 系指不超过2～10℃； • 常温: 系指10～30℃。
十一、正文收载的药品中文名称系按照《中国药品 通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中 国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药 品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药 名（International Nonproprietary Name， INN）。
有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的 《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际 纯粹与应用化学联合会（International Union of Pure Vanderbilt Applied Chemistry， IUPAC）的命名系统一致。
二十、制剂的规格，系指每一支、片或其他 每一个单位制剂中含有主药的重量（或效 价）或含量（%）或装量。注射液项下，如 为“1ml：10ml”系指1ml中含有主药10mg； 对于列有处方或标有浓度的制剂，也可同 时规定装量规格。
项目与要求 -8（贮藏项）
二十一、贮藏项下的规定，系为避免污染和降解而对药品贮存与保管的 基本要求，以下列名词术语表示：
二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共 同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外 的其他化学药品国家标准具同等效力。
三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量 检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录 及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
《中国药典》2010年版二部几项检验方法的讨论及建议
于 甲磺酸培氟沙星 ３ ｇ ，照 甲磺酸培氟沙星项下鉴别 （ ） ０ｍ ） １
项试验 ， 显相 同的反应 。 ３ 亚硫酸氢钠 甲萘醌注射液的含量测定 药典规定 ： …剧烈振摇 ３ ． ０ｓ静置 ． 分取 三氯 甲烷层 …依 法测定 口５ ］ 。测得含量仅 为 ３ ．％， ２ ６ ０５ 改为 时时振摇 ３ ｎ 静 ０ｍｉ， 置， 分取三氯 甲烷层 …测得含量为 ９ ．％， 合规定 。３ 太 ２９ 符 ０ｓ
２ 注射 用 甲磺 酸 培 氟 沙 星 的鉴 别
匀度 ， 是将空囊壳用 甲醇洗净 ， 将洗液并入量瓶 中后测定 的 ， 平均 含量就提高 了约 １％。 ０ 为保证贮藏过程 中内容物 的均匀
性， 生产工艺 以制粒较 为合理 ， 建议将性状项改成 ： 内容物为 白色 至类 白色 的颗粒和粉末 。
药典 规定 ： 取本 品 ， 照维 生素 Ａ测定 法 （ 附录 Ⅶ Ｊ 项下 ）
紫外一 可见分光光度法测定 ， 即得 ＿９ １４ ］ 。本 品系由维生素 Ａ醋 ８ 酸酯结 晶加精 制植物 油制成 的油溶液 ，是结 晶与油 的混合 物 。在含 量测 定时 ， 需特别注 意样 品溶 液的均匀性 与溶解情
６ 维 生 素 Ａ 的 含量 测 定
药典规定 ： １取本 品约 ３ ｇ 照 甲磺酸培 氟沙星项 下 （） ０ｍ ， 鉴别 （ ） １ 项试验 ， 相同的反应［ 。这样表述 对原料药是合 显 －
适 的， 对制剂似不够规范 ， 因为注射用粉针 中可 以含有 辅料 ， 取样时应 以平均装量来 折算 。建议改为 ： 取本 品适量 （ 约相 当
尚存 在一些不 够完善 的情况 ， 现提 出讨论 ， 以便 药典专家 们
在今后标准 的修订 中考虑予 以修订。
中国药典2010年版二部及菌种使用说明书
中国药典2010年版二部及菌种使用说明书依据: 中国药典2010年版二部及菌种使用说明书1.标准菌的来源标准菌株由中国药品生物制品检定所医学菌种保藏中心(China Medical culture collection , CMCC)提供的冷冻干燥菌种(0代)或由上级药检部门已接种好的菌种斜面(3代)。
黑曲霉的0代菌种为保存于含15%甘油的0.9%无菌氯化钠溶液中的孢子悬液冷存管。
中国药品生物制品检定所医学微生物菌种保藏管理中心提供的冷冻干燥菌种的标签CMCC(B)代表细菌(bacteria),CMCC(F)代表真菌(fungi)每种菌具有固定的代号。
2.标准菌的验收从菌种保藏中心购买的原始菌种管是玻璃安瓿装的冻干菌,接收同时应检查是否有随菌种附有的相关资料。
接收菌种时应检查安瓿的数量和名称,和每一支安瓿的完整性。
在相应的菌种接收记录上记上所有的关于菌种的信息,如名称、数量和接收日期等。
在菌种安瓿及菌种管上粘贴标签,内容包括:菌种名称、菌种代号、代次、接收日期、接收人、贮存条件、有效期至。
新购入的0代原始菌种储存于-20℃,有效期为三年。
从上级药检部门购买的已接种好的菌种斜面(3代)应检查菌种管是否完好。
储存于2~8 ℃,有效期为3个月。
3. 标准菌的复苏、复壮及标准储备菌株的制备3.1物品及试剂:接种针、酒精灯、移液管、75%酒精及75%酒精棉球3.2培养基改良马丁琼脂培养基:用于黑曲霉复苏、复壮.液体硫乙醇酸盐培养基:用于生孢梭菌复苏、复壮.营养肉汤培养基:用于金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌、乙型副伤寒沙门菌、短小芽孢杆菌、铜绿假单胞菌复苏、复壮。
改良马丁培养基:用于白色念珠菌复苏、复壮.3.3操作步骤:a.打开洁净工作台。
b.在安瓿的外表面用75%的酒精擦拭并让其自然风干。
c.用一小砂轮在安瓿的上部划一条线,用手轻轻将安瓿掰开(开启安瓿时必须小心,因为安瓿遇热时可能会破裂)。
d.以无菌方法用一无菌吸管从已准备好的上述液体培养基中移取0.5~0.8 ml 到安瓿中。
中国药典2010年版二部及菌种使用说明书
依据: 中国药典2010年版二部及菌种使用说明书1.标准菌的来源标准菌株由中国药品生物制品检定所医学菌种保藏中心（China Medical culture collection , CMCC）提供的冷冻干燥菌种（0代）或由上级药检部门已接种好的菌种斜面（3代）。
黑曲霉的0代菌种为保存于含15%甘油的0.9%无菌氯化钠溶液中的孢子悬液冷存管。
中国药品生物制品检定所医学微生物菌种保藏管理中心提供的冷冻干燥菌种的标签CMCC（B）代表细菌（bacteria）,CMCC(F)代表真菌（fungi）每种菌具有固定的代号。
2.标准菌的验收从菌种保藏中心购买的原始菌种管是玻璃安瓿装的冻干菌，接收同时应检查是否有随菌种附有的相关资料。
接收菌种时应检查安瓿的数量和名称，和每一支安瓿的完整性。
在相应的菌种接收记录上记上所有的关于菌种的信息，如名称、数量和接收日期等。
在菌种安瓿及菌种管上粘贴标签，内容包括：菌种名称、菌种代号、代次、接收日期、接收人、贮存条件、有效期至。
新购入的0代原始菌种储存于－20℃，有效期为三年。
从上级药检部门购买的已接种好的菌种斜面（3代）应检查菌种管是否完好。
储存于2～8 ℃，有效期为3个月。
3. 标准菌的复苏、复壮及标准储备菌株的制备3.1物品及试剂：接种针、酒精灯、移液管、75%酒精及75%酒精棉球3.2培养基改良马丁琼脂培养基:用于黑曲霉复苏、复壮.液体硫乙醇酸盐培养基:用于生孢梭菌复苏、复壮.营养肉汤培养基:用于金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌、乙型副伤寒沙门菌、短小芽孢杆菌、铜绿假单胞菌复苏、复壮。
改良马丁培养基:用于白色念珠菌复苏、复壮.3.3操作步骤：a.打开洁净工作台。
b.在安瓿的外表面用75%的酒精擦拭并让其自然风干。
c.用一小砂轮在安瓿的上部划一条线，用手轻轻将安瓿掰开（开启安瓿时必须小心，因为安瓿遇热时可能会破裂）。
d.以无菌方法用一无菌吸管从已准备好的上述液体培养基中移取0.5～0.8 ml到安瓿中。
中国药典2010版二部附录药用辅料收载解析--涂家生(中国药科大学教授2011.4)
• 乳糖：乳糖分解酶缺乏的患儿禁用
• 色素滥用：合成色素很多有毒，慎选 • 防腐剂超量
中国药典2010年版有关药用辅料的 修、增订目标、原则
• 目标：附录中增加药用辅料章节（以指导 药用辅料的生产、应用、管理），正文增 加药用辅料的收载（收载常用辅料） • 品种收载原则：国内有生产和药用注册批 文，有使用；国内有生产、应用，无注册 批文，有国家标准、化工标准、食品标准 ，外药典收载；外药典收载，国内应用前 景大的新辅料；等
二、2010年版中国药典收载药用辅料的过程
200多个候选品种
药检所对其标准进行梳理、起草、复核
根据生产、使用、 质量的成熟情况
召开专家会议，对上报品种逐一审评
新增近40个品种收载
这样2010年版药典共收载132个药用辅料！
检测项目 性状 相对密度 黏度 酸值 皂化值 羟值 碘值 过氧化值 CP2005 + 1.06～1.09 350～550 mm2/s ≤2.2 45～60 65～80 18～24 － USP + 1.06～1.09 300～500 mm2/s ≤2.2 45～55 65～80 － － EP + 1.10 ≈400 mPa．S ≤2.0 45～55 65～80 － ≤10 JP + 1.065～ 1.095 345～445 mm2/s ≤2.0 45～55 － 19～24 － 拟定标准 + 1.06～1.09 350～550 mm2/s ≤2.2 45～60 65～80 18～24 ≤10
“辅料”一词的来源 辅料这个词汇来自于拉丁语excipiens,是动词excipere的现在 分词，意为接受，结合，去除。在1957年，辅料被定义为 “一种用作给药媒介的物质”，这说明辅料的作用仅仅是主 药的一种惰性载体。在1974年，辅料被形容为“任何为了使 药物达到合适的强度或形状而添加进入处方的惰性物质：一 种载体”。1994年美国药典定义辅料是除有效成分外所有有 意加入的成分，或者说是处方中除有效成分外的所有物质。 副词“有意地”说明了辅料在现代药物剂型中必须起着多重 作用，这些作用包括了保证药物稳定性、剂量的准确性、提 高感官特性和病人顺应性等。现代制剂技术要求研究制剂中 辅料的物理状态，以便药物生产和控制药品质量、保证药物 生物利用度、提高药效和对药物的耐受限度。
2010中国药典第二部附录
2010中国药典第二部附录
2010年版中国药典第二部附录是中国药典的一个重要组成部分。
中国药典是我国药品质量标准的权威性文件，对于保障药品的质量
和安全具有重要意义。
第二部附录是中国药典中的一个附属部分，
主要包含了一些与药品相关的辅助性信息。
在2010年版中国药典第二部附录中，我们可以找到以下内容：
1. 药品的命名规范，该部分规定了药品的命名规范，包括通用名、商品名、化学名等。
2. 药品的分类和编码，该部分对药品进行了分类和编码，以便
于管理和使用。
3. 药品的质量标准，该部分列举了各类药品的质量标准，包括
药品的理化性质、含量测定、微生物限度等。
4. 药品的生产工艺和质量控制，该部分详细介绍了药品的生产
工艺和质量控制方法，包括原料药的提取、制备、检验等。
5. 药品的储存和运输，该部分指导了药品的储存和运输条件，
以确保药品在储存和运输过程中的质量和安全。
6. 药品的不合格处理，该部分规定了药品在质量检验中出现不
合格情况时的处理方法，包括退货、重新检验等。
此外，2010年版中国药典第二部附录还包含了一些其他与药品
相关的信息，如药品的毒理学评价、药品的药理学作用等。
总的来说，2010年版中国药典第二部附录是一个重要的参考资料，它为药品的命名、分类、质量标准、生产工艺、质量控制、储
存和运输等方面提供了规范和指导，有助于确保药品的质量和安全。
中国药典 2010年版二部附录ⅷ m第一法
我国药典（2010年版）作为我国的国家药典标准，是一部对于药物生产、质量控制和药物管理具有重要意义的规范性文件。
其中，附录ⅷm第一法是其中的一部分，本文将对该规范性文件进行分析和解读。
1. 附录ⅷ m第一法的概述附录ⅷ m第一法是我国药典 2010年版中的一部分，它主要涉及了一些药物的制备方法和相关技术要求。
该部分内容包括化学定量法、光度法、气相色谱法等内容，是药物质量标准的重要依据。
2. 化学定量法化学定量法是一种通过化学方法来测定物质含量的方法。
在药物制备与质量控制中，化学定量法是一种常用的技术手段。
附录ⅷ m第一法对于化学定量法的要求严格，要求实验条件和实验步骤必须符合规范，以确保药物含量的准确性和稳定性。
3. 光度法光度法是一种利用溶液对特定波长光线的吸收或透射来测定物质浓度的方法。
在药物质量控制中，光度法常被用于测定某些药物的浓度。
附录ⅷ m第一法对于光度法的要求包括了光路的校正、波长的选择、溶液的制备等，以确保测定结果的准确性。
4. 气相色谱法气相色谱法是一种通过气相色谱仪对物质进行分离和定量分析的方法。
在附录ⅷ m第一法中，对气相色谱法的要求更是严格，要求仪器的校准、色谱柱的选择、流动相和载气的纯度等各项细节。
5. 总结附录ⅷ m第一法作为我国药典 2010年版的一部分，涉及了对药物制备和质量控制中常用的化学分析技术的要求。
它的出现对于我国药物生产和管理具有重要的意义，可以有效提高药物的质量和安全性。
在日常工作中，药物生产企业和药物管理部门均应严格遵守附录ⅷ m第一法的要求，确保药物的质量符合国家标准。
6. 药物质量标准的重要性我国药典 2010年版附录ⅷ m第一法所规定的化学定量法、光度法、气相色谱法等分析技术要求，是保证药物质量的重要手段。
药物质量的好坏直接关系到患者的用药效果和安全性，因此质量标准的严格执行至关重要。
如果药物的成分含量测定不准确或者不稳定，就会导致药物治疗效果不佳或者产生不良反应，严重影响患者的健康。
2010版《中国药典》凡例、附录增修订内容对比
钠盐 1.取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火 焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 2.取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生 成黄色沉淀。 3.取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶 解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有 沉淀生成；加焦锑酸钾试液试液4ml，加热至沸； 置冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁， 应有致密的沉淀生成。
《中国药典》2010年版 二部 凡例、附录增修订内容对比 凡例 检验方法和限度原料药的含量（%），除另有注 明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上 时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达 到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并 非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过 101.0%
标准品、对照品
锌盐 1.取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成 白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。 2.取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸 铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴，即生成 紫色沉淀。制成中性或践行溶液，加硫化钠 试液，即产生白色沉淀。
配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸 过并放冷的纯化水，其pH值应为5.5-7.0。 附录VIII R 制药用水中总有机碳测定法 采用经校正过的仪器对水在、系统进行在线监 测或离线实验室测定。
对照品溶液的制备 供试溶液 离线测定 由于水样的采集及输运送到测试装置的 过程中，水样很可能遭到污染，而有机物的污 染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实 性。所以，测定额各个环节都应十分谨慎。采 样时应使用密闭容器，采样后容器顶空尽量小， 并应及时测试。所使用的玻璃器皿必须严格清 洁有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后 淋洗。
• 标准品系指用于生物检定、抗生素或生化 药品中含量或效价测定的标准物质，按效 价单位（或µg）计，以国际标准品进行标 定；对照品除另有规定外，均按干燥品 （或无水物）进行计算后使用。
2010年版中国药典(二部)注释编写细则
附件1：2010年版中国药典（二部）注释编写细则一．编写目的中国《药典注释》为中国药典系列丛书之一。
编写目的为辅导药典的实施与帮助读者加深对药典内容的理解。
系采取注与释相结合的方式编写。
各篇内容主要由两部分组成。
一方面对药典规定的理论性解说，另一方面为实践中比较成熟的经验。
本书可供从事药品科研、检验、生产、经营和医院药学人员及高等院校药学专业师生使用。
二．编写原则1．收载范围，中国药典沿革、凡例及正文品种各论注释和附录注释，并附有中文和英文索引。
各篇注释的编写顺序同中国药典。
2．药典各论的注释，以每种原料药为一编写单元；内容以收载的项目为基础，依次编写。
制剂注释随原料药，一般不单列，以避免内容重复。
仅收载制剂的，可单列；复方制剂注释随主药或单列。
3．为使读者对每种原料药能有比较全面的了解，各论注释中应编写对每种药品的概述和制法概要两部分内容。
4．为节约篇幅，各论的注释一般均不转录药典原文。
[类别]项不作专项注释。
5．编写内容应体现普及与提高相结合。
不得简单汇编起草说明书的内容，应注意对新科研成果和新进展的吸收。
对标准中存在的不足及下一步的研究方向也可予以说明。
6．编写格式可随内容而异，如正文品种与附录中检验方法格式上可以不同，但正文品种各论格式上应力求一致，以体现全书的规范化和标准化。
7．药典注释，原则上由中国药典原起草单位组织撰写；由注释编委会审定稿。
8．每一篇注释均要写明撰写人、复核人。
三．编写格式1．原料药1．1．药品名称先列药品的中文通用名；下列英文名；不列汉语拼音名。
药名下列出化学结构式。
分子式与分子量列于结构式的右下方，格式同药典。
对于化学结构已明确，本身系单一有机化合物的药物，在上述诸项之后应列出其化学名，包括中文化学名和英文化学名，以及其CAS编号。
中文化学名中取代基排列顺序按中国化学会《化学命名原则》有关规定书写。
英文化学名尽可能采用其系统名，并以母体在前，取代基和盐的名称在后的形式书写。
《中国药典》2010版二部生化药品增修订概况与解读--梁翠荣
合成多肽中的醋酸测定法
为合成多肽中的醋酸检查，提供统一的方法。
色谱条件与系统适用性试验：C18柱 210nm检测
流动相A: 0.07%磷酸溶液(pH3.0) 流动相B:甲醇
理论板数按醋酸峰计算不低于2000
梯度洗脱 1.2ml/mlin
时间(min) 0～5 5～10 10～20 20～22 22～30
甲氧基苯胺值
测定原理 油脂中的不饱和脂肪酸，被氧化成过氧化物，过氧化物进一步分解生
注射剂（小针、输液、粉针）胶囊剂、乳膏剂、滴眼液、滴鼻液、颗粒 剂及口服溶液剂。 项目
检查：溶液的澄清度与颜色 有关物质 TLC法和HPLC法 残留溶剂、 炽灼残渣等 输液、滴眼液品种增订渗透压摩尔浓度 复方葡萄糖输液增订5-羟甲基糠醛(HPLC法) 部分品种热原修订为细菌内毒素
含量测定：UV及HPLC 法。
胰岛素
ChP2010版依据USP33、EP6.0标准，参照2005版分别对来源、性状、鉴别 、 检查项下含量测定项、活性检查作了修订和补充 （该品种江苏所起草，中检所复 核）
1.鉴别：由HPLC法改为肽图分析,经V8酶水解胰岛素,对其分子碎片 中的肽图进行分析,该法能确定不同种属的胰岛素,专属性强。
计算公式：
100 (C /W )(rt / Frs )
限度：尿嘧啶、尿苷均不得过0.1%；阿糖尿苷不得过0.3%；其他单个杂质不得过 0.1%；所有杂质总和不得过0.3%。
酶与辅酶
品种与剂型 收载品种（14个），剂型有片剂（片、 肠溶片）、注射剂(小针、粉针)、
胶囊剂(软胶囊、胶囊) 、颗粒剂。
19（6）
3（1）
20.0%（20%）
脂 总数
2（1）
4（2）
2010中国药典二部附录修订内容
附件：《中国药典》2010年版二部附录修订内容附录Ⅲ一般鉴别试验书页号：《中国药典》2010年版一部附录20水杨酸盐（1）■取供试品的中性或弱酸性稀溶液■【修订】，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
芳香第一胺类■取供试品50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，加与0.1mol/L亚硝酸钠溶液等体积的1mol/L脲溶液，振摇1分钟，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由粉红到猩红色沉淀。
■【修订】附录ⅧK铵盐检查法书页号：《中国药典》2010年版一部附录59标准氯化铵溶液的制备■称取氯化铵29.7mg■【订正】，臵1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。
附录ⅧQ热分析法■热分析法是利用温度和（或）时间关系来准确测量物质理化性质变化的关系，研究物质受热过程所发生的晶型转变、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法。
物质在加热或冷却过程中，当发生相变或化学反应时，必然伴随着热量的吸收或释放。
同时根据相律，物相转化时的温度（如熔点、沸点等）保持不变。
纯物质具有特定的物相转换温度和相应的热焓变化值（△H）。
这些常数可用于物质的定性分析，而供试品的实际测定值与这些常数的偏离及其偏离程度又可用于定量检查样品的纯度。
热分析法可广泛应用于物质的多晶型、物相转化、结晶水、结晶溶剂、热分解以及药物的纯度、相容性与稳定性等研究中。
一、热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
记录的重量变化与温度或时间的关系曲线即热重曲线（TG 曲线）。
由于物相变化（如失去结晶水、结晶溶剂，或热分解等）时的温度保持不变，所以热重曲线通常呈台阶状，重量基本不变的区段称平台。
利用这种特性，可以方便地区分样品中所含水分是吸附水（或吸附溶剂）还是结晶水（或结晶溶剂），并根据平台之间的失重率可以计算出所含结晶水（或结晶溶剂）的分子比。
《中国药典》2010年版(二部)
《中国药典》2010年版（二部）概况河北省药品检验所2010年11月石家庄主要内容O 总体情况凡例的增修订情况© 各论的增修订情况举例附录增修订情况◎ y药典（药品标准）一点个人体含10年版与05年版二部增修订情况比较表10版二部各类品种的增修订情况标准中有较大变化的部分制剂品种(1)(主要是有关物质、含量测定项目)-乙酰半胱氨酸颗粒，乙酰哇胺片，二轻丙茶殓片、注射液，己烯雌酚注射液，己酮可可殓注射液，马来酸氯苯那敏注射液、片、滴丸，五氟利多片，贝诺酯片，牛磺酸颗粒，双氯芬酸钠肠溶片，双喀达莫片、注射液，丙戊酸钠片，甘露醇注射液，左氧氟沙星片，布美他尼注射液、片，丙谷氨片、胶囊，布洛芬片、胶囊，扑米酮片,标准中有较大变化的部分制剂品种(2)•卡马西平片、胶囊，卡托普利片，卡维地洛片、胶囊，甲芬那酸片、胶囊，甲氧氯普胺片，盐酸甲氧氯普胺注射液，甲氧节旋注射液，甲硝哇片、泡腾片、栓、胶囊、注射液，甲磺酸培氟沙星片、胶囊，甲磺酸酚妥拉明注射液，司坦哇醇片，尼莫地平片、分散片、胶囊，尼可刹米注射液，标准中有较大变化的部分制剂品种(3)•尼美舒利片，尼索地平片，对乙酰氨基酚片、胶囊、注射液，地高辛片，地西泮片, 达那异烟耕片、粉针，地塞米松磷酸钠注射液，西米替丁氯化钠注射液，达非哇胶囊，曲安奈德注射液，肌昔葡萄糖注射液，注射用肌昔，米非司酮片，安乃近片，异戊巴比妥片，异烟耕片，芬布芬片、胶囊，克霉哇乳膏、药膜、栓，咲喃妥因肠溶片，标准中有较大变化的部分制剂品种(4)-咲廛米注射液，毗哌酸胶囊、片，口引喙美辛肠溶片、乳膏，利福平注射液，谷氨酸钾注射液，泛酸钙片，阿司匹林肠溶片，阿普噪仑片，环扁桃酯胶囊，苯巴比妥钠片，注射用苯妥英钠，非诺贝特片、胶囊, 罗通定片，洛莫司汀胶囊，辛伐他汀片、胶囊，非诺贝特胶囊，标准中有较大变化的部分制剂品种(5) •复方十一烯酸复方磺胺唏喘片，盐酸依诺沙星片、胶苯海明片，苯殓缓释片，枸橡酸他莫昔芬片，枸椽酸芬太尼注射液，枸椽酸喷托维林片，氟康哇氯化钠注射液，氢化可的松注射液，氢氯廛嗪片，氢漠酸东萇君殓注射液，重酒石酸间轻胺注射液，复方卡托普利片，复方克霉噪乳膏，复方盐酸阿米洛利片，复方磺胺甲噁哇注射液，标准中有较大变化的部分制剂品种(6)•胆苯殓片，美洛昔康片、分散片、胶囊，洛莫司汀胶囊，盐酸乙胺丁醇片，枸椽酸喷托维林片，氢化可的松注射液，氢氟廛嗪片，氢漠酸东芨蓉殓片、注射液，水仙殓片，复方甘草片，复方卡托普利片，复方甲苯咪哇片，复方克霉哇乳膏，复方莪术油栓，复方铝酸钮胶囊、片，标准中有较大变化的部分制剂品种(7)•度米芬滴丸，盐酸马普替林片，盐酸布比卡因注射液，注射用盐酸甲氯芬酯，盐酸尼卡地平片，盐酸地芬尼多片，盐酸多巴胺注射液，盐酸多巴芬丁胺注射液，盐酸多塞平片，盐酸异丙肾上腺素注射液，盐酸异丙嗪片、注射液，盐酸利多卡因胶浆, 盐酸妥拉噪林片、注射液，盐酸阿米替林片，盐酸苯乙双肌片，盐酸苯海索片，盐酸奈福泮片、注射液，标准中有较大变化的部分制剂品种(8)•盐酸罗通定片，盐酸哌哇嗪片，盐酸哌替喘片、注射液，盐酸氟奋乃近片、注射液, 盐酸美沙酮片、注射液，盐酸倍他司汀片, 盐酸胺碘酮片、注射液、胶囊，盐酸麻黄碱注射液、滴鼻液，盐酸维拉帕米缓释片, 盐酸氯西那林片，盐酸氯米帕明片，盐酸氯胺酮注射液，盐酸普鲁卡因注射液，标准中有较大变化的部分制剂品种(9)•盐酸雷尼替丁注射液，盐酸漠己新片，格列齐特片(II),核黄素磷酸钠注射液，盐酸丁丙诺啡注射液，盐酸己氟拉嗪片，盐酸去氯轻嗪片，盐酸左氧氟沙星片、胶囊，盐酸布桂嗪片、注射液，盐酸甲氧明注射液，盐酸甲氯芬酯胶囊，盐酸曲吗多胶囊，盐酸伐昔洛韦片、胶囊，标准中有较大变化的部分制剂品种(10)•盐酸多沙普仑注射液，盐酸安他噪林片，盐酸利多卡因注射液，盐酸环丙沙星片、胶囊.滴眼液，盐酸帕罗西汀片，盐酸美西律注射液，盐酸莫雷西嗪帕酮注射液，氧氟沙星片、胶囊、滴眼液, 氨甲环酸片、注射液，烟酸占替诺注射液, 酒石酸美托洛米片、注射液、胶囊，标准中有较大变化的部分制剂品种(11)•盐酸消旋山萇蓉殓注射液，诺氟沙星软膏、滴眼剂，蔡普生片、栓、胶囊、颗粒，咖片，径基眼片，维A酸片，维生素B1片、注射液，维生素C 注射液(草酸检査),维生素E软胶囊，维生素K1注射液，联磺甲氧节旋片，葡萄糖酸亚铁片.胶囊、糖浆，硝西泮片，硝苯地平片、胶囊，标准中有较大变化的部分制剂品种(12)•硝酸甘油片、注射液，硝酸异山梨酯乳膏, 硝酸益康乳膏、栓、喷雾剂、溶液，硫酸亚铁片，氯硝西泮片、注射液，氯氮平片，氯氮片，氯磺径哇乳膏，奥沙西泮酮洛芬肠溶胶囊，酮康噪片、片* 9 bn m乳膏、胶囊，标准中有较大变化的部分制剂品种(13)•澳丙胺太林片，熊去氯胆酸片，醋酸甲径孕酮片，醋酸地塞米松片，醋酸曲安奈德注射液，磺胺咳呢片、混悬液，磷酸川茸嗪片、胶囊、注射液，磷酸可待因片，磷酸苯丙哌林颗粒、片、胶囊，磷酸氯唾片、注射液，螺内酯片、胶囊。
2010中国药典二部附录XI_J
中国药典2010年版二部附录XI J微生物限度检查法微生物限度检査法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法。
检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数及控制菌检查。
微生物限度检查应在环境洁净度10 000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。
检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。
单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。
供试品检查时，如果使用了表面活性剂、中和剂或灭活剂，应证明其有效性及对微生物无毒性。
除另有规定外，本检査法中细菌及控制菌培养温度为30〜35°C;霉菌、酵母菌培养温度为23〜28°C，检验结果以lg、lml、10g、10ml或10cm2为单位报告，特殊品种可以最小包装单位报告。
检验量检验量即一次试验所用的供试品量(g、ml或cm2)。
除另有规定外，一般供试品的检验量为10g或10ml;膜剂为100cm2»贵重药品、微量包装药品的检验量可以酌减。
要求检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml(其中10g或10ml用于阳性对照试验）。
检验时，应从2个以上最小包装单位中抽取供试品，膜剂还不得少于4片。
一般应随机抽取不少于检验用量（两个以上最小包装单位）的3倍量供试品。
供试液的制备根据供试品的理化特性与生物学特性，采取适宜的方法制备供试液。
供试液制备若需加温时，应均匀加热，且温度不应超过45℃。
供试液从制备至加人检验用培养基，不得超过1小时。
除另有规定外，常用的供试液制备方法如下。
1. 液体供试品取供试品10ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：10的供试液。
油剂可加人适量的无菌聚山梨酯80使供试品分散均匀。
水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。
2. 固体、半固体或黏稠性供试品取供试品10g ，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。
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附录V 附录 D 高效液相色谱法
适当改变：色谱柱内径、长度、载体粒度、流动 相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样 量、检测器的灵敏度 调整流动相组分比例：以组分比例较低者（小于 或等于50%）相对改变量不超过±30%且相对于 总量的改变量不超过±10%为限，如30%相对改 变量的数值超过10%时，则改变量以总量的 ±10%为限 色谱柱理论板数计算公式为n=16(tR/W)2 或 n=5.54(tR/Wh/2)2
附录I 附录 B 注射剂
注射剂所用原辅料应从来源及工艺等生产环节进行严格 控制并应符合注射用的质量要求 供注射用的非水性溶剂，应严格限制其用量，并应在品 种项下进行相应的检查 除另有规定外，容器应足够透明，以便内容物的检视{性 状、可见异物检查法} 注射剂必要时应进行相应的安全性检查，如异常毒性、 过敏反应、溶血与凝聚、降压物质、热原或细菌内毒素 等，均应符合规定 注射剂所用辅料，在标签或说明书中应标明其名称
附录I 附录 A 片剂
分散均匀性（取供试品6片，置250ml烧杯中，加 15-25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通 过二号筛）【原：取供试品2片，置20℃±1℃的水 100ml中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛】 {明确操作细则，放宽不必要的温度控制，与实际情 况接近} 控释片是指在规定介质中缓慢地恒速释放药物的片 剂【原：在水中或规定介质中缓慢地恒速或接近恒 速释放】{严格要求} 删除“必要时，薄膜包衣片应检查残留溶剂”{实质 上是必须检}
附录IV 附录 C 红外分光光度法
（3）待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干 扰，此时可参照原料药的标准光谱，在指纹区内选择 3 5 3～5 个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带，以这些谱 带的位置（波数值）作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱 带的波数误差应小于规定值的0.5%【原：只单纯介绍此 类变化】 （4）待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情 况使问题变得复杂，故一般不宜采用红外鉴别{具体划分 红外鉴别的适用范围}
附录IX 附录 C 不溶性微粒检查法
应用对象：静脉用注射剂（溶液型、注射用无菌 粉末、注射用浓溶液）及静脉注射用无菌原料药 【原：溶液型静脉用注射剂】{应用范围扩大} { } 光阻法仪器一般要求：测量粒径范围为“2～ 100µm”，检测微粒浓度为“0～10000个/ml” 【原：测量粒径范围为“2～50µm”，检测微 粒浓度为“0～5000个/ml”】
附录II 附录 药用辅料
残留溶剂、微生物限度或无菌应符合要求 注射用药用辅料的热原或细菌内毒素、无菌等应 符合要求
附录IV 附录 A 紫外-可见分光光度法 紫外 可见分光光度法
高氯酸钬溶液校正双光束仪器波长 校正波长的允许误差：紫外光区±1nm，500nm 附近±2nm 吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以 内，并以吸光度最大的波长作为测定波长 当溶液pH值对测定结果有影响时，应将供试品 溶液和对照品溶液的pH值调成一致{研究注意}
附录VIII M 附录 水分测定法
费休氏试液的制备与标定：增加 “可以使用稳 定的市售卡尔-费休氏试剂”分为普通和醛酮类 两种，标定称取纯化水10-30mg（视费休氏试液 滴定度和滴定管体积而定），加无水甲醇适量 【原：费休氏试液标定称入重蒸馏水约30mg， 加无水甲醇和市售卡尔干燥炉联用技术{我们还未普及}
附录VIII H 附录 重金属检查法
如在甲管中加稀焦糖溶液仍不能与乙管颜色一致时，应 按第二法检查【原：取二倍量供试品和试液，分成甲乙 二等份，甲管为供试品，乙管为供试品、对照品混合加 入】{原方法未解决供试品与标准铅溶液之间可能存在的 干扰现象} 配制供试品溶液，使用盐酸超过1ml……【原：使用盐 酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸）……】 除应有规定外，当需改用第二法检查时,取各品种项下规 定量的供试品按炽灼残渣检查法进行炽灼处理{新增自行 确定取样量}
附录VIII R 附录 制药用水中总有机碳测定法（ 制药用水中总有机碳测定法（TOC） ）
作用范围还包括制水系统的流程监控。 对仪器的一般要求：应能区分有机碳和无机碳， 并排除无机碳对有机碳测定干扰 供试溶液：离线测定（注意）、在线测定（连接 妥当，充分清洗）
附录VIII S 附录 制药用水电导率测定法（新增） 制药用水电导率测定法（新增）
附录VIII P 附录 残留溶剂测定法
对照品溶液的制备：如用水作溶剂，应先将待测有 机溶剂溶解在50%DMSO或DMF溶液中，再用水逐步稀 释{考虑到待测有机溶剂挥发} 测定法第二法色谱条件：柱温先在40℃维持8分钟， 再以每分钟8℃的升温速率升至120℃，维持10分钟 测定法【原：非极性色谱系统，柱温先在30℃维持7 分钟，再以每分钟8℃的升温速率升至120℃，维持 15分钟；极性色谱系统，柱温先在60℃维持6分钟， 再以每分钟8℃的升温速率升至100℃，维持20分钟】 {方法统一便于指导开发}
附录IV 附录 C 红外分光光度法
原料药鉴别的多晶现象问题：未规定晶型或预处理方法 的，用适当溶剂和对照品平行进行重结晶；规定晶型的， 采用相应晶型对照品比对；仍不能解决的已明确可改用 溶液法（液膜法 溴化钾片 二甲硅油） 制剂鉴别需按规定提取干燥后依法绘制图谱，比对时注 意如下四种可能： （1）辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直 接与原料药的标准光谱进行比对 （2）辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情 况可用对照品经同法处理后的光谱比对
中国药典2010年版二部 中国药典 年版二部 附录（修订） 附录（修订）
解释
【……】：原2005年版药典内容 {……} ：项目注释内容
凡例
《中国药典》依据《中华人民共和国药品管理法》 制定实施，同品种的上版标准或其原国家标准即 同时停止使用。{辛伐他汀片溶出介质变化} 任何违反GMP或未经批准添加物质所生产的药 品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》 未检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符 合规定。{奶粉的三聚氰胺事件} 《中国药典》英文缩写为Ch.P.{简称为Chinese Pharmacopeia}
电导率是物体电阻率的倒数，单位是S/cm （Siemens）或uS/cm 校正:每个量程都需要单独校正，电导池常数必 须在规定值的±2%范围内，最小分辨率应达到 0.1uS/cm，精度应达到±0.1uS/cm 温度测量的精确度应在±2℃以内
附录IX 附录 B 澄清度检查法
“澄清”：供试品溶液的澄清度相同与所用溶剂 相同，或不超过0.5号浊度标准液【原：供试品 溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号 浊度标准液】{文字描述问题} “几乎澄清”：供试品溶液的浊度介于0.5号至1 号浊度标准液的浊度之间{增加了表达方式}
附录VIII H 附录 重金属检查法
第二法：如供试品为溶液，则取各品种项 下规定量的溶液，蒸发至干，再按炽灼残 渣检查法进行炽灼处理 删除第四法
附录VIII L 附录 干燥失重测定法
供试液如未达规定的干燥温度即融化时，除另有 规定外，应先将供试品在低于熔点5-10℃的温度 下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥 【原：供试液如未达规定的干燥温度即融化时， 除另有规定外，应先将供试品于较低的温度下干 燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥】 {明确指导操作} 删除加压干燥时“除另有规定外，温度为60℃”
附录VIII P 附录 残留溶剂测定法
顶空平衡温度一般应低于溶剂的沸点10℃以下，能 满足检测灵敏度即可{注意待测有机溶剂的沸点、闪 点} 利用保留值定性是气相色谱中最常用的定性方法。 定位（校正相对保留时间）为RART。区别RT， RRT，RART【原：相对于丁酮的保留时间 （RRT）】 附表2、3数据里极性的HP-INNOWAX柱 （30m×0.32mm×0.5um）【原：极性的HP-FFAP 柱（30m×0.32mm×0.52um）】{色谱柱更有代表 性}
附录V 附录 E 气相色谱法
增加了“自动进样”方式{技术升级}
附录VI H 附录 pH值测定法 值测定法
pH值公式pH=pHs+（E-Es）/k 氢氧化钙标准缓冲液（pH值约12）：于25℃，用无 二氧化碳的水和过量氢氧化钙经充分振摇制成饱和 溶液，所以临用前需核对溶液的温度是否在25℃， 否则需调温至25℃后再经溶解平衡后，方可取上清 液使用{对试验温度要求严格} 对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的pH值测定，除另有 规定外，先用苯二甲酸盐标准缓冲液（pH值约4） 校正后测定，直至pH值的读数在1分钟内改变不超 过±0.05；再用硼砂标准缓冲液（pH值约9）校正 后如上测定；两次pH值的读数相差应不超过0.1， 取平均值为最终结果
凡例
增加“十四、制法项下主要记载药品的重要工艺 要求和质量管理要求（GMP）” 其他未在“残留溶剂”项下明确列出的有机溶剂 与未在正文中列有此项检查的各品种，如生产过 程中引入或残留，均应检查并符合规定 除另有规定外，贮存项下未规定贮存温度的一般 系指常温（10-30℃）{试验常为室温25℃±2℃} 增加“ppm百万分比，ppb十亿分比” 细粉：全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少 于95%的粉末{平时分析过程中研细的要求}
附录IX 附录 C 不溶性微粒检查法
光阻法仪器的校正和检定： （2）微粒计数：标准粒子的平均粒径为10um，静置2分 钟脱气，记录5um通道的累计计数【原：标准粒子的平均 粒径为10um或25um，超声处理（80-120W）30秒脱气或静 置适当时间脱气】 （3）传感器分辨率：静置2分钟脱气，测定 8um、10um、 12um三个通道的粒子数，计算8um与10um两通道差值计数 和10um与12um两通道差值计数【原：超声处理（80-120W） 30秒脱气或静置适当时间脱气，测定10um、12um两个通 道的粒子数，计算10um与12um两通道差值计数】