粉 体 比 表 面 积 的 测 定
水泥混凝土实验指导书
实验一粉体制备及细度综合性能实验分实验一水泥密度的测定一、实验目的掌握水泥密度的测定方法。
二、方法原理水泥密度：表示水泥单位体积的质量，水泥密度的单位是g/c m3。
将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。
根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度，为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。
本方法适用于测定水硬性水泥的密度，也适用于测定采用本方法的其他粉状物料的密度。
三、实验仪器1、李氏比重瓶（如图1)李氏比重瓶容积为220-250cm3 ，带有长18-20cm、直径约1cm 的细颈，下面有鼓形扩大颈，颈部有体积刻度，颈部为喇叭形漏斗并有玻璃磨口塞。
2、恒温水槽或其它保持恒温的盛水玻璃容器：恒温容器温度波动应能维持在±0.5 ℃。
四、操作步骤1、将水泥试样在110±5℃烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温。
2、洗净比重瓶并烘干，将无水煤油注入比重瓶内至零点刻度线（以弯月面下弧为准），将比重瓶放入恒温水槽内，使整个刻度部分浸入水中（水温必须控制与比重瓶刻度时的温度相同），恒温0.5h ，记下第一次液面体积读数V1。
取出比重瓶，用滤纸将比重瓶内液面上部瓶壁擦干。
称取干燥水泥试样60 g（准确至0.01 g ) ，用小勺慢慢装入比重瓶内，防止堵塞，将比重瓶绕竖轴摇动几次，排除气泡，盖上瓶塞后放入恒温水槽内，在相同温度下恒温0.5h ,记下第二次液。
计算如下式：面的体积刻度V2()ρ=m/V-V21式中：ρ－水泥密度， g / cm3 ;V－装入水泥试样前比重瓶内液面读数，cm3 ;1―装入水泥试样后比重瓶内液面读数，cm3 ;V2m－装入比重瓶的水泥质量， g 。
五、操作注意事项l、比重瓶在使用时必须刷净烘干。
2、从恒温水槽中取出比重瓶后，要用滤纸卷成筒将比重瓶内零点以上的没有煤油的部分仔细擦净。
【精品文章】粉体学基础知识二：粉体粒子形态及粉体的比表面积
粉体学基础知识二：粉体粒子形态及粉体的比表面
积
粉体粒子形态
粒子形态指一个粒子的轮廓或表面上各点所构成的图像。
定量描述粒子几何形状的方法：形状指数（shapeindex）和形状系数（shapefactor）。
将粒子的各种无因次组合称为形状指数，将立体几何各变量的关系定义为形状系数。
（一）形状指数1.球形度（degreeofsphericility）也叫真球度，表示粒子接近球体的程度。
某粒子的球形度越接近于
1，该粒子越接近于球。
球形度=粒子投影面相当径÷粒子投影最小外接圆直径。
2.圆形度（degreeofcircularity）：表示粒子的投影面接近于圆的程度。
Φc=πDH/L，式中，DH为Heywood径(DH=(4A/π)1/2)；L为粒子的投影周长。
（二）形状系数将平均粒径为D，体积为Vp，表面积为S的粒子的各种形态系数包括：
1.体积形态系数Φv=Vp/D3
2.表面积形态系数Φs=S/D2
3.比表面积形态系数Φ=Φs/Φv粒子的比表面积形状系数越接近于6，该粒子越接近于球体或立方体，不对称粒子的比表面积形态系数大于6，常见粒子的比表面积形状系数在6~8范围内。
超细干粉检测操作规程
超细干粉检测操作规程
《超细干粉检测操作规程》
一、检测目的
超细干粉是一种常见的粉体材料，其细小粒径要求对其进行精密的检测以确保产品质量。
本规程旨在规范超细干粉检测过程，保证检测结果的准确性和可靠性。
二、检测准备
1. 准备检测仪器：包括粒度分析仪、比表面积测定仪等。
2. 准备样品：将待检测的超细干粉样品取出，并按规定进行样品制备。
3. 检测环境：确保检测环境干净整洁，避免外界干扰对结果的影响。
三、检测步骤
1. 样品制备：将样品放入样品制备仪器中进行制备，使其符合检测仪器的要求。
2. 粒度分析：将制备好的样品放入粒度分析仪器中进行测试，记录测试结果。
3. 比表面积测定：将样品放入比表面积测定仪器中进行测试，记录测试结果。
4. 分析数据：将得到的测试结果进行数据分析，得出最终的检测报告。
四、质量控制
1. 检测仪器：定期对检测仪器进行校准和维护，确保其正常运行。
2. 样品制备：严格按照制备要求进行样品制备，避免制备过程对结果产生影响。
3. 数据准确性：对得到的数据进行验证和比对，确保其准确性和可靠性。
五、结果报告
根据最终的数据分析结果，制作检测报告，并加盖检测单位的公章。
六、遵守规程
本规程应严格遵守，并能根据实际情况进行补充和修改，以确保检测工作的有效进行。
以上就是《超细干粉检测操作规程》的具体内容，希望各位操作人员在进行超细干粉检测工作时能严格按照规程要求进行，确保测试结果的准确和可靠。
比表面积测试方法及其系统误差(精)
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高；比表面积测试方法有透气法，粒度估算法，和吸附法等。
吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法，吸汞法，低温氮吸附法等。
低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法，静态容量法，重量法等，目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主；动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势，静态容量法在孔径测试方面有优势。
实验二十六粉体比表面积的测定－透气法每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积(m2·kg-1)。
比表面积是粉体的基本物性之一。
测定其表面积可以求得其表面积粒度。
在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品；石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。
这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。
在生产中，一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。
粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。
理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。
对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。
一、目的意义勃莱恩（Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。
在无机非金属材料中，水泥产品是粉体。
水泥细度是水泥的分散度（水泥颗粒的粗细程度），是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。
测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。
粉体学测定标准-概述说明以及解释
粉体学测定标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：粉体学是研究颗粒物料的性质、结构和行为的学科，广泛应用于材料科学、化学工程、制药、食品加工等领域。
粉体学测定标准是对粉体性质进行准确、可靠、标准化测试的方法和规范，对于确保产品质量、促进技术发展、提高生产效率具有重要作用。
本文将介绍粉体学的概念、测定方法以及测定标准的重要性，旨在帮助读者更深入了解粉体学领域的相关知识，并为相关研究和应用提供参考依据。
通过对粉体学测定标准的研究和应用，可以更好地推动粉体学相关领域的发展，促进产业升级和技术创新。
1.2 文章结构文章结构部分主要是介绍本文的组织框架和各部分的内容。
本文按照以下结构展开：1. 引言：概述粉体学测定标准的重要性和必要性，介绍本文的目的。
2. 正文：2.1 粉体学概念：介绍粉体学的基本概念和特点。
2.2 粉体学测定方法：介绍常见的粉体学测定方法及其原理。
2.3 测定标准的重要性：探讨制定粉体学测定标准的必要性和作用。
3. 结论：3.1 总结：对本文内容进行总结和概括。
3.2 应用前景：展示粉体学测定标准在实际应用中的潜力和价值。
3.3 展望：展望未来粉体学测定标准的发展方向和可能的应用领域。
通过以上结构，读者可以清晰地了解本文的主要内容和逻辑思路，有助于更好地理解和吸收文章的信息。
1.3 目的本文的目的是探讨粉体学测定标准的重要性，通过对粉体学概念、测定方法以及标准的分析和解释，强调标准在粉体学领域中的作用和意义。
同时，希望能够引起人们对粉体学测定标准的重视，加强对相关标准的遵循和执行，以确保粉体学研究和应用的准确性和可靠性。
在不断推动粉体学领域的发展的同时，也为粉体学研究者和从业者提供一个参考和指导，促进相关领域的交流与合作，推动整个行业的健康发展。
2.正文2.1 粉体学概念粉体学是一门研究粉体特性及其相关技术的学科，它主要关注微米至纳米米级尺度的颗粒体系。
粉体是指由颗粒状固体微粒组成的物质，通常在工业中以粉末的形式存在。
比表面积测定原理
一、比表面积的定义及计算一克多孔固体所具有的总表面积（包括外表面积和内表面积）定义为比表面，以m2/g表示。
粒子的比表面积(specific surface area)的表示方法根据计算基准不同可分为体积比表面积SV和重量比表面积SW。
Sw=6/rdvs； Sv=6/dvsSw ,Sv分别为重量和体积比表面积，r为粒子真密度dvs体积面积平均数径。
比表面积是表征粉体中粒子粗细的一种量度，也是表示固体吸附能力的重要参数。
可用于计算无孔粒子和高度分散粉末的平均粒径。
粒子的比表面积形状系数越接近于6，该粒子越接近于球体或立方体，不对称粒子的比表面积形态系数大于6，常见粒子的比表面积形状系数在6~8范围内。
二、比表面积的测量方法直接测定粉体比表面积的常用方法有：气体吸附法、气体透过法；气体透过法只能测粒子外部比表面积，粒子内部空隙的比表面积不能测，因此不适合用于多孔形粒子的比表面积的测定。
还有溶液吸附、浸润热、消光、热传导、阳极氧化原理等方法。
a) BET色谱法BET吸附理论的基本假设是：在物理吸附中，吸附质与吸附剂之间的作用力是范德华力，而吸附分子之间的作用力也是范德华力。
所以当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面上之后，它们还可能从气相中吸附同类分子。
因此吸附是多层的，但同一层吸附分子之间无相互作用，吸附平衡是吸附和解吸附的动态平衡；第二层及其以后各层分子的吸附热等于气体的液化热，根据这个假设，推导得到BET方程式如下：14……(1)式中：—混合气中氮的分压PS—吸附平衡温度下吸附质的饱和蒸汽压Vm—铺满一单分子层的饱和吸附量（标准态）C —与第一层吸附热及凝聚热有关的常数Vd—不同分压下所对应的固体样品吸附量（标准状态下）选择相对压力在0.05～0.35范围内。
实验得到与各相对相应的吸附量Vd后，根据BET公式，将对作图，得一条直线，其斜率为，截距由斜率和截距可以求得单分子层饱和吸附量Vm14 (2)根据每一个被吸附分子在吸附表面上所占有的面积，即可计算出每克固体样品所具有的表面积。
几种比表面积测试方法的对比
几种比表面积测试方法的对比动态色谱法动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。
吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。
其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。
统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面；动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。
该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。
以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET 多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因；动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。
2粉体粒度、比表面积测试技术
1
当＝1，＝0时，有个数长度径； 当＝2，＝1时，有长度面积平均径； 当＝3，＝2时，有面积体积平均径； 当＝4，＝3时，有体积矩平均径。
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2.2 颗粒的形状
2.2.1 颗粒的形状
名称 定义 名称 定义
针状 多角状
枝状
颗粒似针状
片状
颗粒为扁平形状 颗粒接近等轴， 但形状不规则
颗粒无任何对称 性的形状
颗粒具有清晰边缘的多边形 粒状 或多角状
颗粒在流体介质中自由发展 不规则 的几何形状，具有典型树枝 状 状结构 颗粒具有规则的或不规则的 线状结构
纤维状
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2.2.2 形状系数
颗粒的各种“大小”之间的数字关系取决 于颗粒形状，而颗粒各种大小的无量纲组合 称为形状指数，测得颗粒各种大小和颗粒的 体积或面积之间的关系称为形状系数。
3. 光透射法浓度测量
Io lg Cl I
17
2.4 粉体粒度测试技术及其应用
粒径的测定方法与适用范围
测定方法 光学显微镜 电子显微镜 筛分法 沉降法 粒子径(μm) 0.5~ 0.001~ 40~ 0.5~200 测定方法 库尔特计数法 气体透过法 氮气吸附法 粒子径(μm) 1~600 1~100 0.03~1
1．颗粒的扁平度和伸长度 扁平度m＝短径／厚度＝b／h 伸长度n＝长径／短径＝l／b
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2．形状系数
无孔隙颗粒
2
S d S d
2 S
d S S 2 d d
2 S 2
表面积形状系数
V
6
d d
3 V 3 V
3
d V V 3 d d
3 V 3
体积形状系数
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比表面积测试的测试分类和方法及分析理论
比表面积测试的测试分类和方法及分析理论比表面积测试方法有两种分类标准。
一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法（重量法现在基本上很少采用）；另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BE T法比表面积分析测定等。
同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高。
吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品（吸附剂）表面，根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。
根据吸附质的不同，吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法，这几种方法在不同行业内被使用了较长时间；但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大，不能进入许多小孔，测得的比表面积不完全，另外碘分子活性较高，对不少粉体不能适用，局限较大；吸汞法又叫压汞法，使用的吸附质--汞有毒，很少使用了，在此不详述了。
吸附其它气体分子的方法使用也极少。
使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附，又叫低温氮吸附法，这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。
氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。
动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。
比表面积及孔径分析简介
粉粒等；
有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩（矿）
棉、硅藻土等。
不同固体物质比表面积差别很大， 通常用作吸附剂、脱水剂和催化
剂的固体物质比表面积较大。
比如氧化铝比表面通常在100－400㎡/g，分子筛300-2000㎡/g， 活
性碳可达1000㎡/g以上。
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2
把边长为1cm的立方体逐渐分割成小立方体的情况：
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吸附平衡（adsorption equilibrium）:吸附速率与脱附速率相等时，
表面上吸附的气体量维持不变。
吸附量（amount adsorbate）:给定压力P下的吸附气体摩尔数。 单层吸附量（monolayer amount）:在吸附剂表面形成单分子层的吸附质
摩尔数
单层吸附容量（monolayer capacity）:单层吸附量的等效标准状态气
储能型电池 储能材料的比表面积影响电池的性能
白炭黑 比表面积衡量炭黑补强剂性能的好坏
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1.2 孔的定义
---- ISO15901
固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹 坑直径就成为孔。 不同的孔（微孔、介孔和大孔）可视作固体内的孔、通道或空腔， 或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间（如裂 缝或空隙）。
σ： 每个氮分子的横截面积（0.162 nm2）关键是求出Vm
W： 样品的重量（g）
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3.2 吸附等温方程
吸附现象的描述除了用等温线表示之外，还可以用数学方 程来描述。
描述吸附现象比较重要的数学方程有：
➢ 单分子层吸附理论•Langmuir方程(Ⅰ型等温线) ➢ 多分子层吸附理论•BET方程(Ⅱ型和Ⅲ型等温线) ➢ 毛细孔凝聚理论•Kelvin方程（Ⅳ和Ⅴ型等温线) ➢ 微孔填充理论•DR方程(Ⅰ型等温线) ➢ Ⅵ类等温线
比表面积测试方法及其系统误差
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高；比表面积测试方法有透气法，粒度估算法，和吸附法等。
吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法，吸汞法，低温氮吸附法等。
低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法，静态容量法，重量法等，目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主；动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势，静态容量法在孔径测试方面有优势。
实验二十六粉体比表面积的测定－透气法每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积(m2·kg-1)。
比表面积是粉体的基本物性之一。
测定其表面积可以求得其表面积粒度。
在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品；石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。
这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。
在生产中，一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。
粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。
理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。
对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。
一、目的意义勃莱恩（Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。
在无机非金属材料中，水泥产品是粉体。
水泥细度是水泥的分散度（水泥颗粒的粗细程度），是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。
测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。
氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术
氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术任何粉体表面都有吸附气体分子的能力，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，在回到室温的过程中，吸附的氮气会全部脱附出来。
当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由下式求出：Sg=4.36Vm/W （Vm为氮气单层饱和吸附量，W为样品重量）而实际的吸附量V并非是单层吸附，即所谓多层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程，用氮吸附法测定BET 比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P0），当P/P0在0.05?0.35范围内时，吸附量与（P/P0）符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据；当P/P0?0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。
问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来。
2.1 动态氮吸附测试技术连续流动色谱法是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，即以氮气为吸附质，氦气为载气，两种气体按指定比例混合达到一定的氮气分压，让这种气体流经装有粉末样品的样品管，当样品管置于液氮温度时，氮气在样品表面产生物理吸附，而氦气不被吸附，这时气流中氮气的浓度减少，在热导检测器的输出端产生电信号，形成一个所谓的氮气吸附峰，当样品管回到室温时，样品表面被吸附的氮气会全部脱附出来，形成一个脱附峰。
吸（脱）附峰面积的大小正比于样品表面的氮吸附量。
动态法比表面仪中，样品与其表面流动的含氮气体处于动态平衡，由于气体流速很低，可以认为接近于平衡状态，通过调节氮气与氦气的比例来改变氮气分压，可实现BET比表面及孔径分布的测试。
2.2 静态容量法氮吸附测试技术静态容量法测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的系统中，改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点
纳米微粒一般是指一次颗粒,它的尺度一般在1～100nm之间,是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。
由于纳米微粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应,使它具有不同于常规固体的新的特性。
在纳米态下,颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响,纳米材料的颗粒度的大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。
因此,在纳米材料的研究中准确测量纳米颗粒的大小是很重要的。
目前可用于测定纳米颗粒粒径的方法有:透射电镜观察法(TEM观察法)、X射线衍射线宽法(谢乐公式)、X射线小角散射法、BET比表面积法、离心沉降法、动态光散射法等6种。
1.1透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopeTEM)。
其原理是:以高能电子(一般为50-200keV)穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同,经后面电磁透镜的放大后,在荧光屏上显示出图像。
TEM分辨率达0.3nm,晶格分辨率达到0.1nm～0.2nm,其样品可放在直径2mm～3mm的铜网上进行测试。
用电镜测量粒径首先应尽量多拍摄有代表性的纳米微粒形貌像,然后由这些电镜照片来测量粒径。
该方法是颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有高可靠性和直观性。
用这种方法可以观察到纳米粒子的平均直径或粒径分布。
电镜观察法的缺点一是由于观察用的粉末极少,使得测量结果缺乏统计性;二是因为在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法使超微粉末分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,往往使测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。
1.2 X射线衍射线宽法(谢乐公式)由衍射原理可知,物质的X射线衍射峰(花样)与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型,晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。
通过分析待测试样的X 射线衍射峰,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
粉 体 比 表 面 积 的 测 定
粉体比表面积的测定吸附法测试目的意义在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。
在生产中，一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
本实验的目的：①了解吸附理论；②掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。
实验器材①比表面积测定仪；②氦氮气瓶及液氮杯；③标准样；④万分之一天平；⑤烘箱；⑥相关玻璃器皿；实验原理本试验是以吸附理论为依据的。
吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中，某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变（于本体相不同）的现象。
几乎所有的吸附现象都是界面浓度高于本体相（正吸附），被吸附的物质称为吸附质，具有吸附作用的物质称为吸附剂，吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。
吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。
当吸附量不发生变化时称为吸附平衡，让被吸附的物质发生脱附，托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。
吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附，化学吸附时吸附体（固体）与吸附质（气体）之间发生电子转移，而物理吸附时不发生这种电子转移。
BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。
其基本假设是：在物理吸附中，吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力，而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。
所以，当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其他同类分子，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡。
在物理吸附中，吸附质几乎完全覆盖固体表面，根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。
以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是静态吸附法，一种是动态吸附法。
本试验是采用是静态吸附法，静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。
实验三 粉体比表面积的测定
无机材料工艺实验实验三、粉体比表面积的测定一、实验目的及意义（1）掌握ST-08比表面积测定仪的工作原理及测定方法；（2）学会对实验结果的正确分析。
二、实验原理比表面积是指每克物质的表面积总和，是用于评价粉体材料的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。
在石油化工中的固体催化剂、防毒过滤用的吸附剂、建筑材料用的水泥、陶瓷、钢铁冶金中的原料都是固体粉末，这些固体具有很大的比表面积，在使用过程中，它们的物理及化学过程都是在这些表面进行的，因此测定固体比表面积参数，在生产科研过程中具有重要意义。
ST-08系列比表面测定仪是根据是根据低温吸附原理对固体比表面积进行测定的仪器，仪器用氢气（H2）或氦气（He）做载气，氮气做吸附气，按一定比例（H2/He，He/N2均为4：1）混装在一个高压气瓶内，当混合气体通过样品管，装有样品的样品管浸入液氮中时，混合气中的氮气被样品表面吸附，当样品表面吸附氮气达到饱和时，则可开始解吸，利用热导池参比臂电位差，经计算机计算出被测样品的表面积值。
三、实验步骤1、实验准备1）样品管的清洗、烘干。
2）样品的预处理即先将适当筛目的被测固体样品放入一U形玻璃管中，然后在通惰性气体情况下（N2，He）在温度为120℃左右预处理2-4小时，以除去水气等。
如果样品许可，温度可升高一些，应视具体情况而定。
3）标准样品的选择一般选择标准样品的表面值与被测表面积越接近，测出的误差就越小。
4）装填样品量的选择填装量的选定，要视样品比重大小，表面积大小而定，原则是使用时测定的四个样品（一个标准样品和三个待测样品）在吸附总量上差别不大，在同一数量级上，一般认为样品量以使得N2气的吸附量在5ml左右为宜，所以表面积大的样品应少装一些，而表面积小的样品应多装一些。
5）样品量的称量称量要求用万分之一电子天平称样。
对于易吸潮的样品，应在烘箱内装填，并在称量时加盖，装上仪器后，在通载气的情况下用小加热炉加热处理，做完实验后，再称量一次进行核实，这对易吸潮的样品十分重要的。
粉体比表面积的测定
粉体比表面积的测定计划学时：4学时【实验目的】(1) 在实验室条件下进行粉体比表面积测定的基本训练。
(2) 了解自动比表面积测定仪，掌握其使用方法和测定原理。
(3) 根据实验结果分析粉体比表面积与粉体质量的关系。
(4) 掌握粉体比表面积的测定方法。
【实验原理】在实际生产中，水泥性能和比表面积具有较好的相关性，比表面积值与颗粒级配、与各龄期水泥强度有较好的相关性，在相同的工艺条件下，比表面积值越大，颗粒分布范围越宽。
而颗粒的形状及颗粒级配不同，与粉体细度和比表面积之间并没有必然的联系，一味磨细不一定使水泥性能大幅度提高。
因此，合理地控制比表面积值，即可提高水泥性能，又能提高其早期强度，又可降低能耗。
采用一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的，它主要应用于水泥、煤粉、火药等粉状物料的比表面积。
【实验仪器设备及材料】KBS-2型自动比表面积测定仪、水泥粉料、水、水银、天平（0.001g）、0.9mm的筛、烘箱、玻璃器皿、滤纸等。
【实验要求】（1）实验前进行漏气检查。
（2）温度低于8度或高于34度，仪器报警。
（3）不要把仪器放在光线直照的地方。
（4）仪器有较大搬动时或换水泥时必须重新标定。
（5）测定时玻璃管内的水位必须和标定时玻璃管内的水位一致，否则必须重新标定仪器。
（6）如果结果重复性不好，要检查玻璃管是否有裂痕或漏气，然后重新标定一起。
【实验步骤】1、仪器的使用加水：接通电源，按复位键，仪器显示LL__，并闪烁，往U 型管中加水，待水位慢慢地快接近最下面的光电开关时，在U 型管中放入浮球，当浮球接近最下面的光电开关时，改用滴管加水，当仪器显示温度时，表示水位已够。
仪器的漏气检查，进行试验前，必须检查仪器是否漏气。
气泵速度调整。
2、仪器的标定标准物料在使用前应保持与室温相同。
将两片滤纸沿筒壁放入透气筒内，用推杆的大端往下按，直平整放于穿孔板上，然后注入水银，使其与圆筒上口平齐，盖上玻璃片，保证玻璃板与水银之间无气泡，然后倒出称重，精确到0.001g，重复几次，到数值不变时为止，并记录水银质量。
比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表面积介绍比表面积定义为
比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表面积介绍比表面积定义为比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表面积介绍比表面积定义为单位质量物质的总表面积，国际单位是(m2/g)，主要是用来表征粉体材料颗粒外表面大小的物理性能参数。
实践和研究表明，比表面积大小与材料其它的许多性能密切相关，如吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等，因此测定粉体材料比表面积大小具有非常重要的应用和研究价值。
材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度，粒度越小比表面积越大；同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表面积大小有着显著的影响，因此通过对比表面积大小的测定，可以对颗粒以上特性进行参考分析。
研究表明，纳米材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积急剧增大密切相关，随着近年来纳米技术的不断进步，比表面积性能测定越来越普及，已经被列入许多的国际和国内测试标准中。
二、气体吸附法比表面积测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它测试方法，成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
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粉体比表面积的测定
吸附法测试
目的意义
在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。
在生产中，一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
本实验的目的：
①了解吸附理论；
②掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。
实验器材
①比表面积测定仪；
②氦氮气瓶及液氮杯；
③标准样；
④万分之一天平；
⑤烘箱；
⑥相关玻璃器皿；
实验原理
本试验是以吸附理论为依据的。
吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中，某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变（于本体相不同）的现象。
几乎所有的吸附现象都是界面浓度高
于本体相（正吸附），被吸附的物质称为吸附质，具有吸附作用的物质称为吸附剂，吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。
吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。
当吸附量不发生变化时称为吸附平衡，让被吸附的物质发生脱附，托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。
吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附，化学吸附时吸附体（固体）与吸附质（气体）之间发生电子转移，而物理吸附时不发生这种电子转移。
BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。
其基本假设是：在物理吸附中，吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力，而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。
所以，当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其他同类分子，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡。
在物理吸附中，吸附质几乎完全覆盖固体表面，根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。
以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是静态吸附法，一种是动态吸附法。
本试验是采用是静态吸附法，静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。
根据吸附量测定方法的不同，又可分为容量法与质量法。
目前，国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。
在容量法测定仪中，传统的装置是Emmett表面积测定仪。
该仪器以氮气作为吸附质，在液态氮（-196℃）的条件下进行吸附。
本实验的测试仪器是JW —004型氮吸附比表面积测试仪。
仪器工作原理
该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。
仪器用氮气作吸附气；氦气作载气， He气N2气分装在高压气瓶内。
按使用测
试说明比例混合，当混合气通过样品管，装有样品的样品管浸入液氮中时，混合气中的氮气被样品表面吸附，当样品表面吸附氮气达到饱和时，撤去液氮，样品管由低温升至室温，样品吸附的氮气受热脱附（解吸），随着载气流经热导检测器的测量室，电桥产生不平衡信号，利用热导池参比臂与测量臂电位差，在计算机屏幕上可产生一脱附峰，经计算机算出脱附峰的面积，就可算出被测样品的表面积值。
比表面积计算公式
比表面积单位吸附质量上的单分子层吸附质质量
阿伏加德罗常数6.022×1023一个氮分子的面积0.162nm2 本仪器的测量精度≤±2% ;测定范围0.1-3500m2／g ;测定时间30分钟。
实验步骤
1、将准备好的被测样品装入样品管时，样品量不能超过样品管底部的2/3（管壁不得粘附样品）。
2、样品管装入主机时的铜接头一定要拧紧，如主机的两个流量计差别超过10ml/min时，表示漏气，必须重新装。
3、开启各气瓶总阀，然后缓慢开启分压阀，当分压阀的表头到0.25-0.30Mpa 时， 5分钟后接通电源（不接通气时，严禁接通电源）。
4、接通电源后将电压调整到12-14V，一定要保证电流表指示在100mA。
5、打开计算机调整到试样设置标签，依次输入已经称量的样品质量（最多可同时测量三个样品）。
6、将液氮到入保温杯，放到主机的升降托盘上，将升降开关扳到右位，保温杯依次上升，待保温杯全部停稳后即可开始吸附工作。
7、点击计算机工具栏的吸附，计算机显示屏就会显示出一个吸附的波峰，当数显为0时或长时间停止在一个接近于0的小数值时均认定为吸附完成。
此时点击吸附完成。
8、升温解吸，必须从第一位置（标样样品）依次开始，顺序不能颠倒。
先将标样样品的液氮保温杯降到底，停稳后2秒钟点击脱附开始主机进入解吸阶段，计算机显示屏就会显示出一个脱附的波峰，当数显为0时，表示标样样品解吸完成，同样操作步骤依次处理后面三个待测样品，计算机显示出每一样品的比表面积。
9、样品测试完毕的关机顺序必须是先断开电源，再关闭分压阀，然后才可以关闭总阀门。
注：标样样品必须装在左或右侧的第一个位置，主机上必须安装四个样品管，不然仪器不能工作。
注意：
1、称量样品时要用万分之一天平，先称样品管质量，再装适量的干燥样品于样品管中，再称总质量，用减差法求出样品量（每称一次样品管外壁必须擦干净）。
表面积小的样品多装一些，表面积大的样品少装一些，不能超过样品管底管的三分之二。
（对于10-100 m2的测样一般质量为0.4-0.8 g）。
2、液氮温度非常低，倒液氮时一定要非常小心，必须一人操作。
3、吸附开始与脱附结束间不能随意停止或做与测试无关的事。