钯碳含量检测方法

钯炭的含量检测方法

稀王水溶液：盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1

取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称

重，直至恒重。

Pd含量按下式计算：

Pd% = [（W1－W0）×0.3161/W]×100%

W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g；

W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g；

W为供试品重，g；

0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。

允许差：两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定

结果。

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