钯碳含量检测方法
原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量
钯标 准溶 液 ：移取 １ ０ ｍ Ｌ 钯 标 准 贮 存 溶 液 至
曲线 的相关系数 应不小 于０ ． ９ ９ ９ ８ 。
钯 含量 以钯 的质量 分数 ∞ 表示 ，按 公式 （ １ ） 计算 ：
１ 概 述
活 性炭载 钯催 化剂 广泛应 用 于医药 和化 学工业 中，例如 在氟呱 啶 、 甲苯 二异氰 酸酯合 成及 己内酰 胺 精制 、苯 二 甲酸加 氢 精制 等 反应 均采 用 钯／ 活性 炭催 化 剂 。在催 化 剂失去 活性 后 ，其 中贵 金属 的回 收再利 用 ，对 在地 球 中分 布较 少 的贵金属 资源 具有 重要 的实用 价值和 经济 价值 。随着 国 民经 济 的飞速 发展 ，汽车 制造 业和化 工行 业对含 钯炭催 化剂 的用 量 越 来越 大 。我 国钯 资 源 贫 乏 ，主 要 依赖 国 际市
场 ，对 含 钯二 次资源 的 回收利用 是我 国资源 再生 的 大事 ，钯二次 资源 的综合利 用越来越受 到重视 。 测 定微 量钯 的方 法很 多 ，有 催化 动力 学法 、原
样 品分析 ，方法 的检 出 限为０ ． Ｏ ０ ０ ６ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ，样 品 的 加标 回收率 为９ ８ ． １ ９ ％ ～１ ０ ５ ． ７ ０ ％ 。
１ ０ ０ ℃～ １ ０ ５ ℃烘干 １ ｈ 后置 于干燥器 中备用 。
２ ． ２ 实验 方 法
确。 文章测 量方 法的检 出限为 ０ ． ０ ０ ０ ６ ｇ ／ ｍ Ｌ ，样 品的加 标回收 率 为 ９ ８ ． １ ９ ％ ～１ ０ ５ ． ７ ０ ％。文章 分析 方法测 定的
废钯 炭催 化剂 中钯 量与 实际 回收 的金 属 量吻合 ，方 法适 用、分析 速度 快 ，适 用 于废钯 炭催 化 剂样 品分析 ，能
行业标准《钯炭化学分析方法 钯量的测定》试验报告
钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告（送审稿）2014年12月贵金属催化剂化学分析方法钯炭中钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法马媛李青杨晓滔甘建壮戴云生朱武勋王应进方卫邢银娟（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106）前言钯炭属贵金属催化剂，他们是以贵金属（Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir、Os、Ru）为催化活性组分的负载型催化剂。
以其优良的活性、选择性及稳定性而备受重视，广泛应用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、裂化等反应，在化工、石油精制、精细化工、歧化松香、医药、环保及新能源等领域起着非常重要的作用。
贵金属催化剂按载体的形状可分为粉状、球状、柱状及蜂窝状，例如汽车尾气净化催化器使用的是蜂窝状催化剂，石化行业大多使用三氧化二铝负载的球状、柱状颗粒催化剂，而精细化工和制药行业大多使用活性炭负载的粉状催化剂。
活性炭负载催化剂较常见的有Pt/C、Pd/C、Ru/C催化剂，载体活性炭的来源多为木材、椰壳、竹炭、果壳、麦秆、泥煤等天然物。
根据贵金属含量的不同（0.x%-10%），Pd/C催化剂有多种规格系列产品，其中钯含量3%、5%使用最多。
贵金属的稀缺性使催化剂再生和二次资源回收利用成为重要的产业，再结合贵金属催化剂精确制备的要求，这些都对其中钯含量快速准确测定及制定相应检测方法标准提出了更高的要求。
文献报道钯炭催化剂中钯的测定方法有重量法[1]、容量法[2]、分光光度法[3]、原子吸收光谱法（AAS）[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[5-9]等，其中我国钯炭产品国家标准GB/T 23518-2009中钯量的测定直接引用了GB/T 15072.4 贵金属合金分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法。
但重量法操作繁琐、流程长，已不能满足现代化快节奏生产需要，且重量法更适用于高含量钯（>10%）的测定，所以在实际运用中大多数采用的方法是AAS、ICP-AES等仪器分析方法，AAS法校准曲线线性范围较窄，ICP-AES具有测定元素广、线性范围宽等优点。
国家标准《废钯炭催化剂化学分析方法 钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明
行业标准《废钯炭催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明1 任务来源2011年12月，有色金属国家标准《废钯炭催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制定任务由全国标准化管理委员会以国标委[2011]82号文件《关于下达2011年第三批国家标准制修订计划的通知》下达制定该标准的任务，由徐州浩通新材料科技股份有限公司负责起草，中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、西北有色金属研究院参加起草，标准性质为推荐性国家标准。
标准计划号为20112132-T-610，项目起止时间为2012年1月～2012年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
本标准主要起草人：xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx。
2 制定过程徐州浩通新材料科技股份有限公司接任务到任务后，立即成立了标准起草小组，由检测中心牵头，对废钯炭催化剂中钯量的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法进行了实验、结果分析、讨论，确定了标准检测方法的原则。
主要进行了如下工作：1）确立《废钯炭催化剂中钯量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准起草应遵循的基本原则。
2）申报企业内部课题计划；3）申报起草该标准的立项报告；4）对生产、使用厂家进行调研、收集资料；5) 查阅相关标准；6）建立仲裁分析方法；7）徐州浩通新材料科技股份有限公司接到任务后，于2012年3月份编制了该标准的征求意见稿，并发给相关客户或企业征求意见。
2012年4月23日26日在江苏省常州市召开贵金属国家标准审定与讨论会，与会专家共有16名。
会议对“废钯炭催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法”标准预审稿进行了讨论，与会专家对送审稿提出了以下意见：1、将1范围中的“30.0%”修改为“6.0”；2、将“ICP-AES选定的最佳测定条件下”修改为“电感耦合等离子体原子发射光谱仪”；3、将“钯标准溶液”修改为“钯标准贮存溶液”；4、增加“溶液1mL含100µg钯的钯标准溶液”的表述；5、应将“工作曲线的制作”改为黑体；6、将“分析结果保留小数点第三位”修改为“分析结果保留小数点第2位；7、删除“9.3允许差“的表述。
微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法[发明专利]
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[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101196472A[43]公开日2008年6月11日[21]申请号200710022937.9[22]申请日2007.05.25[21]申请号200710022937.9[71]申请人中国石化扬子石油化工有限公司地址210048江苏省南京市大厂区新华路[72]发明人郭换如 杨苏平 黄贤平[74]专利代理机构南京知识律师事务所代理人黄嘉栋[51]Int.CI.G01N 21/66 (2006.01)G01N 1/44 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页[54]发明名称微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法[57]摘要一种微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法，它是称取样品0.1－0.2克于微波消解罐内，加入二次去离子水润湿样品，再加入5mlHCl和3mlH NO 3，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪中，启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程序设定为：压力35bar、功率500W、升温程序为5分钟升温至200℃、30分钟恒温，冷却，消解程序结束后，温度达到室温，取出消解罐并将酸液赶至2ml，然后定容，最后在ICP上测得钯含量。
本发明的方法将样品处理时间由原来的2－3天缩短为1－1.5天，避免了煅烧过程中元素的损失，而且仅使用8毫升的酸液，有利于环境保护，可为化工厂的生产装置提供及时、准确的数据，产生了一定的社会和经济效益。
200710022937.9权 利 要 求 书第1/1页 1.一种微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法，它由下列步骤组成： 步骤1.称取经烘干的钯碳催化剂样品0.05-0.2克，置于微波消解罐内，先加入1-2毫升二次去离子水润湿样品，再加入4-7mlHCl和2-5mlHNO3，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪中， 步骤2.启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程序设定为：压力30-50bar、功率300-700W、升温程序为5-10分钟升温至190-220℃、25-40分钟恒温，冷却， 步骤3.消解程序结束后，温度显示达到35℃以下则打开微波消解仪，取出消解罐并将酸液赶至1-2ml，然后定容，步骤4.最后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测得溶液中钯含量，再根据公式： C＝(Ci-C0)×V/M式中：C---催化剂中金属元素的含量，ug/gCi---该元素在试液中的含量，ug/mlC0---该元素在空白液中的含量，ug/mlV---试液的体积，mlM---称取催化剂样品的质量，g计算得原催化剂中的钯含量。
钯碳含量计算
钯碳含量计算
（实用版）
目录
1.钯碳的概述
2.钯碳含量的测定方法
3.钯碳含量的计算公式
4.钯碳含量的实际应用
正文
钯碳是一种催化剂，主要由钯和碳组成，具有良好的催化活性和稳定性。
在化工、医药、环保等领域有着广泛的应用。
而对于钯碳的含钯量，则是衡量其催化效果的重要指标。
因此，准确地测定钯碳的含量具有重要的意义。
钯碳含量的测定方法主要有以下几种：重量法、容量法、电化学法、X 射线荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，具体选择哪种方法，需要根据实际情况和需要来决定。
在确定了测定方法后，就可以根据测定的数据，利用计算公式来计算钯碳的含量。
一般来说，钯碳的含量等于钯的质量除以钯碳的总质量，再乘以 100%。
即：钯碳含量（%）=（钯的质量/钯碳的总质量）*100%。
钯碳含量的计算在实际应用中非常重要。
例如，在催化剂的生产和使用中，需要根据反应的条件和效果，选择合适含量的钯碳。
又如，在钯碳的回收和利用中，准确地测定钯碳的含量，可以保证回收的效率和效果。
总的来说，钯碳含量的计算是一个重要的环节，它关系到钯碳的催化效果和应用效果。
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钯碳含量检测方法
钯炭的含量检测方法稀王水溶液：盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。
再用水煮沸洗涤三次。
将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。
精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。
待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。
将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。
取出放入干燥器冷却0.5小时称重，直至恒重。
Pd含量按下式计算：Pd% = [（W1－W0）×0.3161/W]×100%W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g；W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g；W为供试品重，g；0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。
允许差：两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。
仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。
For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur für den persönlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwe ndet werden.Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales.толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях.以下无正文。
钯碳检测方法
钯碳检测方法嘿，你知道钯碳吗？这玩意儿可重要啦！在很多化学工业的过程中，它就像一个默默奉献的小英雄。
那我们怎么知道这钯碳到底合不合格，质量好不好呢？这就需要一些检测方法啦。
我有个朋友叫小李，他就在一家化工企业工作。
有一次，他跟我讲起他们公司对钯碳检测那可是相当严格的。
他说，最基本的一种检测方法就是看外观。
这就好比我们看人一样，第一印象很重要。
好的钯碳，它的外观是有一定特征的。
正常的钯碳应该是黑色的粉末或者黑色的颗粒状物质。
要是看到颜色不对，比如说有点发灰或者有其他杂色，那可就得小心啦。
我当时就反问他：“就这么看一眼就能知道个大概啊？这也太简单了吧。
”小李笑着说：“你可别小瞧这一眼，这就像你看到苹果上有个黑斑，你就知道这个苹果可能有点问题是一个道理。
不过呢，这只是初步判断。
”接着，小李又跟我讲起了元素分析这种检测方法。
他说这就像给钯碳做一个详细的“身世调查”。
他们会用一些仪器，像是X射线荧光光谱仪（XRF）。
这个仪器可神奇了，它能够检测出钯碳里面各种元素的含量。
比如说，我们想知道钯的含量到底是不是符合标准，把钯碳样品放到仪器里，就像把一个神秘的东西放到一个魔法盒子里一样，很快就能得到结果。
如果钯的含量和我们预期的不一样，那这个钯碳可能就不合格。
我就很惊讶地说：“哇塞，这么厉害啊！那要是有其他杂质元素呢？”小李说：“那也能检测出来啊。
要是有不该存在的元素，那这个钯碳的质量肯定有问题，就像一锅汤里混进了沙子一样，肯定是不行的。
”还有一种检测方法叫比表面积测试。
这我就不太懂了，小李就给我打了个比方。
他说：“你想啊，钯碳就像一个小房子，里面有很多小房间，比表面积就是这些小房间的总面积。
这个面积大小对它的性能有很大影响呢。
”他们会用专门的比表面积测试仪来检测。
如果比表面积不符合要求，就好像房子的空间布局不合理一样，那这个钯碳在催化反应中的表现就可能不好。
活性检测也是非常关键的一步。
这就像测试一个运动员的运动能力一样。
钯碳粒度测试标准
钯碳粒度测试标准
一、引言
钯碳合金是一种重要的工业材料，广泛应用于汽车、电子、化工等领域。
钯碳粒度是钯碳合金的重要指标之一，对于钯碳合金的性能和应用具有重要的影响。
因此，制定钯碳粒度测试标准是十分必要的。
二、钯碳粒度的定义和意义
钯碳粒度是指钯碳合金中钯颗粒的大小。
钯碳粒度的大小直接影响钯碳合金的性能和应用。
较大的钯颗粒会导致钯碳合金的硬度和强度降低，而较小的钯颗粒则会提高钯碳合金的性能和应用。
三、钯碳粒度测试方法
1. 金相显微镜法
金相显微镜法是一种常用的钯碳粒度测试方法。
该方法需要将钯碳合金样品进行金相制备，然后在金相显微镜下观察钯颗粒的大小和分布情况。
2. 激光粒度分析法
激光粒度分析法是一种快速、准确的钯碳粒度测试方法。
该方法利用
激光粒度分析仪对钯碳合金样品进行测试，可以得到钯颗粒的大小和分布情况。
四、钯碳粒度测试标准
1. 测试方法
钯碳粒度测试应采用金相显微镜法或激光粒度分析法进行。
2. 测试条件
测试时应保证样品表面光洁、无氧化物和杂质。
测试温度应在室温下进行。
3. 测试结果
测试结果应包括钯颗粒的平均直径、分布情况和数量等指标。
五、结论
钯碳粒度是钯碳合金的重要指标之一，对于钯碳合金的性能和应用具有重要的影响。
制定钯碳粒度测试标准可以保证钯碳合金的质量和性能，促进钯碳合金的应用和发展。
原料药钯含量测定
原料药钯含量测定
原料药中钯含量的测定可以使用各种分析方法，包括但不限于：1. 原子吸收光谱法（AAS）：通过将样品中的钯原子蒸发到
气相中，然后使用原子吸收光谱仪测量吸收光强度来确定钯的含量。
2. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：将样品中的钯溶解在适当
的溶剂中，然后使用火焰原子吸收光谱仪分析钯的含量。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：将样品中的钯溶解
在适当的溶剂中，然后使用ICP-MS仪器测量钯的离子信号来
确定其含量。
4. 光谱分析法：利用钯在特定波长处的吸收、发射或荧光特性进行分析，如紫外可见光谱法、荧光光谱法等。
5. 滴定法：将样品中的钯与适当的试剂进行滴定反应，根据滴定剂的消耗量计算钯的含量。
6. 气相色谱法（GC）：将样品中的钯衍生化后，利用气相色
谱仪分析钯的含量。
7. 液相色谱法（HPLC）：将样品中的钯与适当的试剂反应生
成染料或配合物，然后利用高效液相色谱仪分析钯的含量。
不同的方法适用于不同类型的原料药和样品特性，选择适合的分析方法可以获得准确和可靠的钯含量测定结果。
钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法
钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法编制说明（送审稿）二OO八年六月钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法1、工作简况贵研铂业股份有限公司于2007年3月向上级主管部门提出制定钯化合物中钯量的测定标准的计划，2007年11月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字（2007）第226号文下达制定该标准的任务，国家标准计划号为20073465-T-610，项目起止时间为2008年1月～2008年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。
本标准主要起草人：金娅秋、朱利亚、沈善问、安中庆。
经研究确定委托云南大学化学科学与工程学院验证标准分析方法的准确度。
2、标准编制原则及内容2.1、测定常量钯标准分析方法概况有关钯的分析方法报道较多，如EDTA络合锌盐返滴定法[1～5]；硫脲、1,10-邻菲咯啉、硫氰酸盐或亚硝酸钠等络合掩蔽钯，选择性测定钯的方法[6～14]。
二甲基乙二醛肟—钯重量法[15～18]适用于钯、银合金和钯饰合金中钯量的测定方法。
二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法 [19～22]适用于金、银、铂、钯合金中钯含量的测定。
为制订钯的化合物国家标准奠定了基础。
经检索未见到二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法测定钯化合物中钯含量的标准分析方法。
钯量测定方法作为钯化合物产品标准中必备的一条。
仅见到国家产品标准《氯化钯》中钯量的测定[23]，即引用GB/T15072.4—94（二甲基乙二醛肟—钯重量法）的规定测定氯化钯中钯含量，该方法结果准确，但选择性较差，操作冗长。
2.2标准编制内容本标准起草人对钯化合物进行分类，无机化合物用盐酸或盐酸与硝酸混合酸溶解；有机化合物用盐酸与硝酸混合酸溶解后，不能分解的有机物用乙醚萃取分离。
加过量EDTA络合钯及其它金属离子，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，在约pH5.8用锌标准滴定溶液滴定过量EDTA。
钯的测定标准
钯的测定标准
钯的测定标准可以根据不同的测定方法和应用场景而有所不同。
以下是几种常用的钯测定标准：
1. 分光光度法：该方法利用钯与试剂反应生成有色物质，然后通过测量该物质的吸光度来测定钯的含量。
这种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，适用于测定微量钯。
常用的试剂包括硫脲、抗坏血酸等。
2. 原子吸收光谱法：该方法利用钯原子吸收特定波长的光，然后测量光被吸收的程度来确定钯的含量。
这种方法具有精度高、准确性好等优点，适用于测定高纯度钯。
3. 发射光谱法：该方法利用钯原子发射的光谱来测定钯的含量。
常用的发射光谱法包括原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光
谱法等。
4. 电化学法：该方法利用钯在电极上的氧化还原反应来测定钯的含量。
常用的电化学法包括阳极溶出伏安法和示波极谱法等。
需要注意的是，不同的测定方法有不同的标准操作步骤和试剂，应根据具体情况选择合适的方法进行测定。
同时，为了获得更准确的结果，应遵循标准操作规程，并注意避免干扰因素。
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钯炭的含量检测方法
稀王水溶液：盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1
取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。
再用水煮沸洗涤三次。
将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。
精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。
待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。
将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。
取出放入干燥器冷却0.5小时称
重，直至恒重。
Pd含量按下式计算：
Pd% = [（W1－W0）×0.3161/W]×100%
W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g；
W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g；
W为供试品重，g；
0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。
允许差：两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定
结果。
仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。
For personal use only in study and research; not for commercial use.
Nur für den persönlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwe ndet werden.
Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales.
толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях.
以下无正文。