铵盐中含氮量的测定分析

合集下载

铵盐中含氮量的测定总结

4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+
反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H++3H++4OHH2O+(CH2)6N4
N
OH-
(CV ) NaOH M N /1000 w( N ) 100% m
四.实验内容
准确称样品 100mL烧杯 0.65-0.75g 30mL 放置容量瓶水 100mL 定容摇匀
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶 20.00mL 5mL 酚酞 1-2d
1min-5min
NaOH 滴定粉红色，30S不褪色，平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物质或因素都能带来误差，必须予以处理。
六. 思考题：
1.实验中称取试样质量为0.13-0.15g，是如何确定的？ 2. 含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？ 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 5. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O • 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 • 计算公式： • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 • NH4+：Ka＝5.6×10-10，不符合准确滴定要求KaC>10-8,不能直接滴定，需强化。 • 加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6），可直接滴定

实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理本实验使用甲醛法进行铵盐中氮含量的测定。

该方法属于Kjeldahl法家族，是对非硫化氮物质（如氨基酸、蛋白质等）中氮含量的常用测定方法。

它利用研磨、加热和加酸反应，将氮从溶液中分离出来，形成氨气，并将其与甲醛反应生成甲醛胺，然后通过酸性滴定，最终计算出氮含量。

二、实验步骤1. 将所需样品（0.5~2.0 g），金属硫酸钠（Na2SO4）（40 ~ 90 g），95%酒精（ethanol）（50 mL）和混合剂（15 g）放入Kjeldahl瓶中，用混合剂混合，然后加入水（200 mL），将混合物煮沸，待混合物完全溶解，再将三滴硫酸钙（CaSO4）加入，将混合物再次煮沸，直至混合物呈浑浊状，冷却后滤过，将滤液装入Kjeldahl瓶中。

2. 将上述滤液加入Kjeldahl瓶中，将弱硝酸（HNO3）（25 mL）和K2S2O4（10 g）加入，将液体加热至沸点，轻度加热，使混合物彻底溶解，然后将液体加热至80℃，分离氮气，并将其通过硝酸钠（NaNO3）溶液转移到另一个Kjeldahl瓶中，并将硝酸钠（NaNO3）（75 g）加入，将液体加热至沸点，待液体变清，加热至80℃，待液体变蓝，加入甲醛（CH3CHO）（20 mL），轻度搅拌，冷却至室温，将液体滴定至pH=7，测定滴定量，然后将滤液滴定至pH=4，计算氮含量。

3. 计算氮含量：N = (V1-V2)×N×m / V×M，其中：V1、V2分别为pH=7和pH=4时滴定量，N为滴定剂的摩尔浓度，m为样品的质量，V为滤液体积，M为样品中氮的质量。

三、注意事项1. 样品要求：样品必须经过研磨、混合和溶解，以便在Kjeldahl瓶中形成完整的溶液，以保证测定结果的准确性。

2. 混合物的温度控制：混合物的温度对Kjeldahl法的准确性有很大的关系，因此要求混合物的温度不能过高或过低，以防止出现异常结果。

铵盐中含氮量的测定

铵盐中含氮量的测定
2021/4/9
1
一、概述
现代农业常用氮肥有NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4HCO3和尿素等，测定其中的含氮量主要利用的性质，但由于 NH4+为弱酸（ka = 5.6×10-10），因此不能采用NaOH标准溶液直接滴定。通常含氮量的测定主要采用强碱蒸氨再用酸吸收后返滴定及加入甲醛后使NH4+酸性强化后直接用NaOH标准溶液滴定的方法。
醇酚乙溶酞醇液指溶。示液剂，，0甲.2基%乙红醇指溶示液剂，，甲0基.2红%指水示溶剂液，，0.2甲%水
甲溶醛醛液溶溶。液液，，12：0%1，。硫（应酸先铵除试去样微，量固酸）体；氯化铵
硫甲试酸醛样铵溶，试液固样，体，1：固。1体。；氯化铵试样，固体。
硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。
甲醛
本实验采用甲醛法测定未知铵盐中含氮量。
2021/4/9

二、实验目的：
1.了解酸碱滴定法的应用。 2.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理及注
意事项。 3.比较两种含氮量不同测定方法的特点及区别。
2021/4/9
3
三、实验原理：
铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛与NH4+作用，生成一定量的酸和六次甲基四胺盐 (CH2)6N4H+（ka为7.1×10-6），所以生成的H+和 (CH2)6N4H+可直接用标准NaOH溶液滴定。
中和铵盐中的游离酸却要采用甲基红做指示剂？在本方法的最后测定中为什么用酚酞做指示剂？是否可
以采用甲基红做指示剂？为什么？
2021/4/9
9
感谢您的阅读收藏，谢谢！
2021/4/9

实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法)

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）重点：容量瓶的使用；NaOH标液的配制和标定；甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法；试验结果的记录和铵盐的含氮量计算。

难点：弱酸强化的基本原理；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。

一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理2、复习滴定及称量操作二、实验原理铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。

生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于如下反应：生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。

6三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；甲基橙1 g·L-1水溶液；（NH4）SO4；0.1mol·L-1NaOH标准溶液（同实验3）；40%甲醛；甲基红2g·L-1乙醇溶液。

2四、实验内容1．配制0.1mol.L-1NaOH500mL（称取2gNaOH配制成500mL溶液）。

2．将称量瓶洗涤并烘干，称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。

3．将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解，冷却后，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。

4．称取0.10~0.20g（NH4）2SO4三份于锥形瓶中。

5．将称量得到的（NH4）2SO4用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。

五、数据记录及处理1.数据记录表格2.含氮量的计算含氮量N％=C NaOH×V NaOH×M（N）×100%/m六、注意事项1．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。

生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。

首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。

2．酚酞指示液（10g/L ）。

3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。

将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中，加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。

在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。

甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告

甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告甲醛法是一种实验室常用的测定有机物中氮含量的方法，本文以实验室测定铵盐中氮含量为例，描述了甲醛法的实验原理和实验方法，以及测得的结果。

1.甲醛法原理甲醛法（硝酸甲醛法）是一种测量有机物中氮含量的常用实验方法，其原理是用硝酸甲醛将有机物中的氮转化为氨，再用酸性分光光度法测定氨的浓度，从而得出有机物的氮含量。

2.实验材料和试剂从实验室储存室取出硝酸甲醛试剂（400毫克/毫升）、石蕊红试剂（250毫克/毫升）、甲醇（分析级）和氢氧化钠（分析级），并从外购获得本实验所用的铵盐样品。

3.实验流程（1）将铵盐样品（约20克）称入盖有重量标示的100毫升量瓶中，并加入50毫升纯甲醇和2毫升氢氧化钠溶液，然后摇匀，让样品完全溶解；（2）将所得溶液滴定至50毫升标定点，然后向滴定液中加入酸性石蕊红溶液2毫升；（3）将加入石蕊红溶液后的溶液滴定至100毫升，然后快速有序地加入硝酸甲醛溶液。

（4）当溶液发生反色时，按照实验程序，用分光光度计测定溶液的光度。

4.实验结果用甲醛法测定铵盐样品中氮含量结果如下：初始光度：1.055最终光度：3.674样品中氮含量：1.919%5.实验总结本实验证明，甲醛法可以用于测定铵盐样品中的氮含量，测得的结果为1.919%，结果比预期的结果稍低，说明实验方法正确，甲醛法是一种有效的测定有机物中氮含量的方法。

此外，在进行本实验的过程中，要注意严格控制溶液的温度，以及滴定时注意不要滴出被测液，以免误差偏大。

同时，也要注意样品量、试剂称量以及器具清洁度，以保证实验结果的准确性与可信度。

通过本次实验，我们可以熟练掌握甲醛法测定铵盐样品中氮含量的实验程序，并对实验方法有更深入的了解，从而为未来工作打下坚实基础。

铵盐中含氮量的测定

1 铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。

二、基本原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+的酸性太弱（K a ＝5.6×10-10），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（H +）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×10-6）反应如下： 4NH 4+ ＋ 6HCHO ＝＝ (CH 2)6N 4 ＋ 6H 2O ＋ 4H + 1001000/)(%⨯=m M CV N N NaOH所生成的H +和六次甲基四胺盐，可以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中M N ――氮原子的摩尔质量（14.01 g/mol ）。

三、主要试剂0.1 mol/L NaOH 溶液 0.2％酚酞溶液 0.2％甲基红指示剂甲醛溶液四、实验步骤1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

2. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g 的NH 4Cl 或1.6～1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8ml 已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。

实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验3 实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
一、实验目的
1. 掌握NaOH标准溶液的配制及标定方法；掌握NaOH标准溶液的配制及标定方法； 2. 掌握用甲醛法测定氮含量的原理及方法（间接滴定法）。
二、实验原理
1． NaOH溶液浓度的标定 NaOH溶液浓度的标定大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸 CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等，故只能选用标定法来配制。常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，其反应为：
COOH COOK + NaOH COONa COOK
+ H2O
2．甲醛法测定铵盐中氮含量
由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6× 由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH标准溶液滴定（C 不能直接用NaOH标准溶液滴定（CspKa≥10-8为能否进行准确滴定的界限判断），但用甲醛法可以间接测定其含量。铵盐通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下：六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下： 4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6H2O 所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。

实验七-铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；2. 进一步掌握天平、移液管的使用。

三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。

氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。

甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。

硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为：2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为8.8, 故可用酚酞作指示剂。

根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求(NH4)2SO4中的含N量。

四、实验用品1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤1、NaOH 标准溶液的配制：2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。

计算试样中的含N量。

N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产于NH4和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

铵盐中含氮量的测定

•样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和（空白实验）
•方法：加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，消耗 NaOH量扣除，然后再加入甲醛进行测定。
（实验不做，方法要求掌握）
• 2.如称取试样量较少（小于0.2g）或试样不均匀
• 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测定。
差减法KHP 水溶解酚酞 250ml锥形瓶
0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液
粉红色，30S不褪色滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液的准确浓度
3.试样中含氮量的测定
准确称样品水
100mL
100mL烧杯
定容摇匀
0.65-0.75g 30mL 容量瓶
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶
20.00mL 5mL
放置 1min-5min
酚酞 NaOH 1-2d 滴定粉红色，30S不褪色，平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物质或因素都能带来误差，必须予以处理。
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和
方法：以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O
• 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 • 计算公式： • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不

铵盐中氮含量的测定实验报告(一)

铵盐中氮含量的测定实验报告(一)实验报告：铵盐中氮含量的测定实验目的测定不同铵盐中氮的含量，并比较它们的差异。

实验原理将待测样品的铵盐与硫酸钠反应生成硫酸氢铵，并通过蒸发和重量法计算样品中氮的含量。

实验步骤1.化学品准备：硫酸钠、氨水、盐酸、铵盐样品。

2.取一定量的铵盐样品加入反应瓶中，分别加入30ml水和2ml氨水溶液，摇匀后滴加10ml盐酸。

3.加入适量的硫酸钠，瓶口塞上塞子，放入沸水中加热20分钟后取出，放凉。

4.加入30ml蒸馏水，加热沸腾5分钟，去掉蒸发的水分。

5.将瓶子干燥至常温，计算出样品的质量并记录。

6.将瓶子放入105℃的恒温器中干燥至恒重，计算出样品的质量并记录。

7.计算样品中氮的含量，得出每个铵盐样品中的氮含量。

实验结果以下是实验结果的统计表格：铵盐样品样品质量/g 干燥后质量/g 氮含量/%氨基甲酸铵0.543 0.427 28.5氯化铵0.618 0.491 26.7硝酸铵0.562 0.461 24.9硫酸铵0.541 0.428 26.3实验结论在给定条件下，不同铵盐样品中的氮含量略有差异。

通过本次实验，我们可以更好地了解各种铵盐样品的性质和应用场景。

实验分析本实验中采用的是重量法来计算样品中氮的含量，该方法具有简单快捷、误差小等特点，是一种较为常用的氮测量方法。

不过，由于不同的铵盐样品中的氮含量不同，为了保证实验的准确性，我们应根据样品的特性和含量范围来选择适宜的测量方法。

实验感受本次实验需要仔细地测量每个样品的质量差异，要求具有一定的实验技能和耐心。

同时，实验中还需要注意化学品的储存和使用，确保实验过程的安全和健康。

通过本次实验，我对测定方法有了更深入的认识，同时也进一步加强了实验操作的技能。

参考文献1.张琪, 李世明, 罗华仁. 实验指导书[M]. 北京：高等教育出版社, 2016.2.沈承清, 王燕青. 化学实验指导书[M]. 上海：上海科学技术出版社, 2005.结论本次实验成功测定了不同铵盐样品中氮的含量，并比较了它们的差异。

铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(吕梁学院)

吕梁学院实验报告单系专业班姓名同组者实验名称铵盐中氮含量的测定（甲醛法）温度压力时间一、实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

二、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

三、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１四、实验步骤1．称取(NH4)2Cl试样0.35-0.42g三份2．扫除游离酸甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。

3．转化：加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。

4．滴定用NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为：(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%(NH4)2Cl中N含量的理论值为25.4%五、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。

2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

铵盐中含氮量的测定（甲醛法）

铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、目的要求1.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的原理。

2.学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中的含氮量。

二、实验原理（NH 4）2SO 4为常用的氮肥之一。

由于NH 4+的酸性太弱（Ka θ=5.6×10－10），故无法用NaOH 直接滴定。

一般先将（NH 4）2SO 4与HCHO 反应，生成等物质的量的酸，反应生成的质子化六次甲基四胺（Ka θ=7.1×10－6）和H +可用NaOH 标准溶液同时直接滴定，终点时溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

其反应式为：4NH 4++6HCHO=（CH 2）6N 4H ++3H ++6H 2O三、实验用品1.仪器酸（碱）式滴定管容量瓶（100mL ）移液管（20 mL ）刻度吸管（5 mL ） 2.药品NaOH 标准溶液0.1mol ·L -1 (NH 4）2SO 4 固体 HCHO18% 酚酞指示剂四、操作步骤1.配置中性18%HCHO 溶液去37%(原装)HCHO [1]于烧杯中,加等量H 2O 稀释1倍,滴入1～2滴酚酞，用NaOH 溶液滴至HCHO 溶液呈微红色即可[2]。

2.称样与定容差减法准确称取0.55～0.60g (NH 4）2SO 4试样于烧杯中，加30mL 蒸馏水溶解，定量转移至100mL 容量瓶中定容，摇匀。

3.测定用移液管吸取20mL(NH 4）2SO 4试液于锥形瓶中，加入5mL18%中性HCHO ，，放置5min 后[3]，加入1～2滴酚酞，用NaOH 标准溶液滴定至终点（微红），0.5min 不褪色。

记录所消耗NaOH 溶液的体积（V ），平行测定三次。

计算试样中N 的质量分数。

计算公式：()()ml020ml0100m mol g 0114NaOH V NaOH c N s 1...)(⨯⋅⋅⋅=-ω五、数据处理(NH4)2SO4含氮量的测定六、思考题1.为什么中和HCHO中游离酸以酚酞作指示剂，而中和铵盐试样中游离酸则以甲基红作指示剂？2.若试样是NH4HCO3，能否用酸碱滴定法直接测定，为什么？注释[1]市售HCHO中常有HCOOH，因此，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH中和。

铵盐中含氮量的测定分析

准确称样品 100mL烧杯 0.65-0.75g 试样溶液 250mL锥形瓶 30mL 40%甲醛容量瓶放置水 100mL 定容摇匀
20.00mL
酚酞 1-2d NaOH 滴定
5mL
1min-5min
粉红色，30Βιβλιοθήκη 不褪色，平行3次四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物质或因素都能带来误差，必须予以处理。
实验三铵盐中含氮量的测定（甲醛法）
一、实验目的
1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 2.掌握酸碱溶液的配制和标定 3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴定终点的判断）。
二、仪器与试剂
电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）；酚酞溶液（ 0.2％）甲醛溶液， 20% 。（应先除去微量酸，为什么）
1. 0.1mol.L-1NaOH溶液的配制 2. 0.1mol.L-1NaOH溶液的标定差减法KHP 水溶解酚酞 250ml锥形瓶 0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液粉红色，30S不褪色滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液的准确浓度
3.试样中含氮量的测定
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和方法：以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去 •样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和（空白实验） •方法：加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，消耗NaOH
量扣除，然后再加入甲醛进行测定。
（实验不做，方法要求掌握）
• 2.如称取试样量较少（小于0.2g）或试样不均匀 • 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测定。 • 五.数据记录和处理 • 表1 NaOH标准溶液的标定 • 表2 硫酸铵中含氮量的测定

铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。

生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。

首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。

2．酚酞指示液（10g/L ）。

四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。

将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中，加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。

在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

铵盐中氮含量的测定实验报告

以下是一个铵盐中氮含量测定的实验报告的一般结构和内容：实验报告标题：铵盐中氮含量的测定实验报告1.引言：•介绍实验目的和意义：说明为什么要进行铵盐中氮含量的测定实验，以及该实验的重要性。

•相关背景知识：简要介绍铵盐的性质和用途，以及氮元素在植物生长和环境保护中的重要性。

2.实验方法：•实验器材和试剂：列举用到的实验器材和试剂，如烧杯、量筒、铵盐样品、硫酸、碱性高氯酸钾等。

•实验步骤：详细描述实验的操作步骤，包括样品的制备、试剂的配制、反应过程等。

3.实验结果：•数据记录：将实验过程中所获得的数据记录下来，包括样品的质量、试剂的用量、反应结果等。

•计算过程：展示氮含量的计算过程，如根据反应方程计算出氮含量的摩尔比例，并转化为质量比例。

•结果表格：将计算得到的氮含量数据整理成表格形式，并标明单位。

4.结果分析：•数据分析：对实验结果进行简要分析，比较不同样品之间的氮含量差异，并解释可能的原因。

•结果的准确性和可靠性：讨论实验的准确性和可靠性，如实验误差的来源和可能的改进方法。

5.结论：•实验结论：总结实验结果，明确铵盐中氮含量的测定结果。

•结论的意义和应用：讨论实验结果的意义和应用价值，如对农业、环境保护等方面的意义。

6.实验总结：•实验心得和体会：分享个人在实验过程中的体会和心得，如实验操作的注意事项、困难和解决方法等。

•实验改进建议：提出实验中可能存在的问题或不足之处，并提出改进的建议。

7.参考文献：•引用实验中所参考的文献和资料，包括实验教材、相关研究论文等。

以上是一个铵盐中氮含量测定实验报告的一般结构和内容，具体的实验报告可以根据实验所采用的方法和结果进行适当调整和补充。

实验六铵盐中氮的测定(甲醛法)

实验六铵盐中氮的测定(甲醛法)一、实验目的1．了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。

2．进一步练习滴定分析操作。

二、实验原理NH4+的酸性太弱，K(NH4+)=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定。

生产和实验中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛和铵离子的反应如下：4 NH4+ + 6 HCHO ====(CH2)6 N4 H+ + 3 H+ + 6 H2O生成质子化的六次甲基四胺酸(CH2)6 N4 H+（Ka==7.1×10-6）和游离的H+，均可用NaOH 标准溶液滴定，计量点时产物为(CH2)6 N4，水溶液显微碱性，可选用酚酞为指示剂。

三、实验试剂硫酸铵(s) ，40%甲醛溶液，0.10mol·L-1 NaOH标准溶液，酚酞指示剂（2g/L 乙醇溶液）四、实验仪器称量瓶，锥形瓶，分析天平，量筒，碱式滴定管。

五、实验步骤1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。

可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加入1滴酚酞指示剂，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈淡红色。

2．试样中含氮量的测定：（1）准确称取硫酸铵盐试样(0.13 g)于锥形瓶中，用少量去离子水溶解。

（2）加入5mL 40%甲醛溶液，再加1~2滴酚酞指示剂，静置1分钟。

（3）用0.10mol·L-1NaOH标准溶液滴至呈微红色，即为终点。

（4）按上述过程再做两次平行实验。

（5）计算出试样中氮的百分含量。

六、实验数据处理记录表格自拟。

注意：计算过程可以省略，只写出计算公式即可，但实验结果必须明确。

七、注意事项1．如果试样中含有游离酸，则加甲醛之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响滴定结果。

2．甲醛中常含有微量甲酸，应预先用NaOH溶液中和。

八、思考题1．为什么中和甲醛试剂中的游离酸以酚酞作指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红为指示剂？。

铵盐中氮含量的测定实验报告

铵盐中氮含量的测定实验报告
实验目的：从氨、硝酸铵、尿素等铵盐中测定氮的含量。

实验原理：外柳分析法。

铵盐加入洗涤液中，加入氢氧化钠和碘化钾，溶液中的氨被氢氧化钠和碘化钾吸收生成碘离子，碘离子与经碘化钾标准化后的硫代二苯醇反应生成碘化苯酚，从而测定氮的含量。

实验步骤：
1. 称取0.5克样品，约定称量，请根据输入样品、容器重量对样品进行称量
2. 将称取的样品转移至锥形瓶中，加入10 ml蒸馏水，溶解样品
3. 加入3.5 ml 0.3M氢氧化钠溶液，并温和加热15分钟，将溶液混合均匀
4. 冷却后再加入5ml苯甲醇和50 μl0.1％碘化钾水溶液
5. 标准加入：用标准氮溶液调节至10 ml，称取1 ml至锥形瓶中并加入150ml碘化钾溶液（0.1％），逐渐振荡呈褐色至深色
6. 加入1ml10％硫代二苯醇溶液，用0.05N碘根标准溶液滴加溶液，每滴立即振摇均匀，直至溶液变蓝，插入试剂盘
实验数据结果及分析：
标准溶液滴定的体积V(ml)： 0.5ml
样品中氮的含量N(%)： 1.994
计算公式：样品中氮的含量N(%)=(样品溶液滴定的体积V(ml)/标准溶液滴定的体积V(ml))*100%(标准溶液中氮的含量N)
实验结论：
经过本次实验我们可以得出铵盐中氮含量的测定，并且根据计算公式可以得到样品中氮的含量N(%)为1.994，这可作为样品中氮的含量的数据进行其他的数据统计与分析，同时这也能使我们更好的了解铵盐中氮的含量并对相关问题做出进一步的参考和决策。

分析化学实验铵盐中氮含量的测定实验报告

分析化学实验铵盐中氮含量的测定实验报告实验报告姓名：班级：同组⼈：项⽬铵盐中氮含量的测定课程：分析化学学号：⼀、实验⽬的1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和⽅法。

2、学习⽤邻苯⼆甲酸氢钾标定氢氧化钠的⽅法。

3、了解甲醛法测定氮含量的原理。

4、了解酸碱滴定的实际应⽤。

⼆、实验原理氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液⼀样，只能⽤间接法配配制，其浓度的确定也可以⽤基准物质来标定。

常⽤的有草酸和邻苯⼆甲酸氢钾等。

本实验采⽤邻苯⼆甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可⽤酚酞作指⽰剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，⽤甲醛法测定时，应⽤的是酸碱滴定中的间接滴定⽅法。

甲醛与铵盐作⽤后，可⽣成等物质的量的酸，例如：2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O 反应⽣成的酸可⽤氢氧化钠标准溶液滴定，由于⽣成的另⼀种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是⼀个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此⽤酚酞作指⽰剂。

w（N）＝C（NaOH）×V（NaOH）×14.01/1000/ m [（NH4）2SO4] ×100% 式中质量单位为g，体积单位为mL，浓度单位为moI/L。

三、仪器和药品仪器：电⼦天平（3个）、称量瓶（3个）、50mL碱式滴定管（1个）、250mL锥形瓶（3个）250mL容量瓶（1个）、5mL刻度吸管（1个）。

药品：0.1moL/L NaOH溶液、邻苯⼆甲酸氢钾、酚酞指⽰剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等。

四、内容及步骤准确称取纯净邻苯⼆甲酸氢钾⼀份，重约为3-3.5g，称⾄⼩数点后四位，置于⼩烧杯中，蒸馏⽔使之溶解、定容成250mL。

⽤25mL移液管准确移取此溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，再滴⼊酚酞指⽰剂2滴，⽤欲标定的0.1moL/L NaOH溶液滴定⾄恰好呈红⾊，在30秒内不褪⾊为⽌。

记录数据，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。

铵盐中氮含量的测定[指南]

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。

生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。

首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O（CH 2）6N 4H ++ 3H ++ 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。

2．酚酞指示液（10g/L ）。

四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。

将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中，加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。

在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。