二组分金属相图的绘制

二组分金属相图的绘制

一．实验目的

1．用热分析法(冷却曲线法)测绘Bi —Sn 二组分金属相图。

2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。

二．实验原理

表示多相平衡体系组成、温度、压力等变量之间关系的图形称为相图。 较为简单的二组分金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu —Ni 系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi —Cd 系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如本实验研究的Bi —Sn 系统。在低共熔温度下，Bi 在固相Sn 中最大溶解度为21％(质量百分数)。

图1冷却曲线

图2由冷却曲线绘制相图

热分析法(冷却曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。通常的做法是先将一定已知组成的金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的冷却曲线(见图

1)。当金属混合物加热熔化后再冷却时，开始阶段由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（ab 段）。若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（bc 段）。当融熔液继续冷却到某一点时，如c 点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混

合物完全凝固以前体系温度保持不变，冷却曲线出现平台，（如图cd 段）。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（de 段）。

由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的冷却曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(T - x 或T - w B 图)。不同组成熔液的冷却曲线对应的相图如图2所示。

图3可控升降温电炉前面板

1.电源开关

2.加热量调节旋钮 3、4.电压表 5.实验坩埚摆放区 6.控温传感器插孔 7.控温区电炉8.测试区电炉 9.冷风量调节

用热分析法绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测

量相变温度；但严重过冷现象，却会使折

点发生起伏，使相变温度的确定产生困

难。

三．仪器与试剂

KWL－09可控升降温电炉（如图3

所示），SWKY-Ⅰ控温仪，试管，纯Sn，

纯Bi。

四．操作步骤

1．配制样品

用感量0.1g的台称分别配制Bi的质

量百分含量为30％、57％、80％的Bi-Sn

混合物各100g；另外称量纯Sn、纯Bi各

100g，分别放入5个试管中。

2．冷却曲线数据测定

(1)将控温仪与可控升降温电炉进行连接。将“冷风量调节”逆时针旋转到底（最小）；“加热量调节” 逆时针旋转到底。

(2)将装有样品的试管插入控温区电炉，温度传感器Ⅰ插入控温传感器插孔，温度传感器Ⅱ插入测试区电炉炉膛内。

(3)设置控制温度、定时时间。

(4)当温度显示I达到所设定的温度并稳定一段时间，试管内试剂完全熔化后，用钳子取出试管放入测试区电炉炉膛内并把温度传感器Ⅱ放入试管内。打开电炉电源开关，调节“加热量调节”进行加热直至所需温度。

(5)当测试电炉炉膛温度加热到所需温度后，耐心调节“加热量调节”旋钮和“冷风量调节”旋钮，使之匀速降温。（降温速率一般为5℃～8℃/min为佳），记录实验数据。试验做完，即可用钳子从测试区炉膛内取出试管，放入实验试管摆放区进行冷却。

(6)如需做几组试验，当再把控温区电炉内的试管取出放入测试区电炉炉膛内后,立即在控温区电炉内放入另一根试管，如此循环往复，直至多组试验做完。(7)将控温仪处于置数状态，逆时针调节电炉“加热器调节”到底，表头指示这零，顺时针调节“冷风量调节”到底，进行降温，待温度显示Ⅰ、温度显示Ⅱ显示都接近室温时，关闭电源。

五．数据处理

1．作冷却曲线（T－t图）

找出各冷却曲线中拐点和平台对应的温度值。

2．作铋、锡二元金属相图（(T－x或T－w B图）

根据冷却曲线数据，以温度为纵坐标，组成为横坐标，绘出Bi－Sn合金相图。3．在作出的相图上，用相律分析低共熔混合物、熔点曲线及各区域内的相数和自由度数。

六．思考题

1．为什么冷却曲线上会出现转折点？纯金属，低共熔金属及合金的转折点各有几个?曲线形状为何不同？

2．对于不同成分的混合物的冷却曲线，其水平段有什么不同?

3．为什么在不同组分熔融液的冷却曲线上最低共熔点的水平线段长度不同？