食品分析-3.1水分分析
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二甲苯或者苯。
2、主要仪器及试剂
蒸馏烧瓶，冷凝管，接受瓶（带刻度），精制 甲苯或二甲苯
→→→→
3、操作步骤
准确称取一定样品 加入约100ml有机溶剂
加热蒸馏 至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度
当刻度管水量不在增加→读数
4、结果计算
水分含量（%） V 100
m
式中：ρ——该温度下水的密度，g/mL； V——接收管内水的体积，mL； m——样品质量，g
2、主要仪器与设备
分析天平、组织捣碎机、研钵、具盖铝皿、 电热鼓风干燥箱、干燥器
3、操作步骤
➢试样的准备
（1）固体样品
200g代表样品，捣碎混合均匀，置于密闭容器内；
（2）固、液样品
200g代表样品，捣碎混合均匀，置于密闭容器内；
（3）肉制品
去除不可食部分，200g代表样品，绞虽，置于密闭容 器内。
2、主要仪器与设备 真空烘箱，真空泵，干燥瓶，安全瓶
wk.baidu.com
3、注意事项
（1）真空干燥特别适合于在较高温度易分解、易变质和不 易去除结合水的样品；
（2）所用的干燥温度取决于样品的种类； （3）真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短，
则更应严格控制； （4）真空下热传导性差，因此称量瓶应直接放置在金属架
一 、烘干法
干燥法包括常压干燥法（直接干燥法）和减压干燥法。
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
（一）直接干燥法（常压干燥法）
1、原理 直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下
是100℃ ，然后在高于此温度下加热样品使水 分蒸发。通常在常压及温度103℃+2℃条件下 加热样品，使水分不断向外界蒸发，直至样 品质量恒重。
6、有机溶剂的选择
✓对于热不稳定的样品，一般不选用二甲苯，常选用沸点较低的苯、甲苯或 甲苯-二甲苯的混合物； ✓对于含有糖分、可分解析出水分的样品，宜采用苯作为溶剂； ✓对于相对密度比水大的溶剂，样品浮在溶剂上面，不易过热和炭化，但有 机溶剂被蒸馏出来，经冷凝后，会穿越水层进入接受瓶底部形成乳浊液。
水 分 分析
讲授内容
第一节 概述 第二节 水分含量分析方法 第三节 溶液中固形物的测定 第四节 水分活度的测定 第五节 水分分析的进展
第一节 概述
1、重要的质量指标之一
2、一项重要的经济指标 3、水分的含量高低，对微生物的生 长及生化反应都有密切的关系。
水分存在的状态
水分 在食 品中 存在 形式
➢注意事项
（1）使用的前提条件：水分是测定条件下唯一的散失；
（2）此法使用于大多数动植物食品水分含量的测定；
（3）水分含量较低（<14%）的固态样品应先研碎，过筛； 高于16%的样品应先在自然通风条件下干燥；对于含水 量大于20%的试样，陈取试样后先置于70-85 ℃的鼓风 电热恒温烘箱内，加热2-4h，然后在升温至103℃+2℃。
半固态或胶稠态样品——加海砂或无水硫酸钠
液体样品——先低温蒸发浓缩
（4）对于不宜常压干燥的样品，依据其自身的理化性质和 测定目的和要求选用其他方法。
（二）真空干燥法（减压干燥法）
1、原理
真空干燥室根据水的沸点随压强下降而 降低的原理，在一定真空度（真空度为3.313.3kPa）的真空干燥箱内低温（50-60℃ ） 加热，即可使样品内的水分蒸发出来，达到 完全干燥的目的。
蒸馏法是香精、香料类食品水分测定的标准方法。
1、原理
依据两种互不相溶的液体组成的二元体系的沸 点比其中任一组分的沸点都低的原理，加热使他们 共沸，由于相对密度不同，而且不互溶，可根据流 出液中水的体积计算水分含量。
直接蒸馏 溶剂沸点高，且与水不互溶——矿物油；
回流蒸馏 只需比水的沸点略高的有机溶剂——甲苯、
➢测定
（1）将洁净的称量瓶连同瓶盖置于103℃+2℃ 鼓风电热恒温干燥箱内，加热1h至恒重。
（2）称取约5g试样，精确至0.001g，放置已知 衡量的称量瓶中，置于103℃+2℃鼓风电热恒 温干燥箱内（瓶盖斜放在瓶边），加热2-4h至 恒重。
➢结果计算
水分含量（%） m1 m2 100 m1 m3
自由水 亲和水 结合水
具有水的一切特性
向外蒸发能力较弱
是食品中与非水组分结合 最牢固的水
水分的测定方法
1、直接法 2、间接法
利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分：干燥法、蒸馏 法、卡尔·费休法等方法。
利用食品的物理常数通过函数 关系确定水分含量。如测相对密 度、折射率、电导、旋光率等。
第二节 水分含量分析方法
定的一种方法； ❖适用在加热或真空条件下测定水分含量不易
得到稳定结果的样品； ❖无需加热，可有效避免易氧化、热敏性组分
的氧化、分解，适宜测定低水分含量的食品， 或难以用以上两种方法测定的食品。
上以确保良好的热传导； （5）蒸发是一个吸热过程，因此要注意冷却现象； （6）如待测样品中有大量的挥发性物质，应考虑使用校正
因子来弥补挥发物，或考虑使用其他方法； （7）干燥时间取决于样品的总水分含量、样品的特性、单
位质量样品的表面积、是否使用分散剂以及是否含有较 多持水能力强的物质。
二 、蒸馏法
式中：m1——干燥前样品与称量瓶质量之和，g； m2——干燥后样品与称量瓶质量之和，g； m3——称量瓶质量，g。
➢测量误差
（1）烘干过程中，样品内形成物理栅，可妨碍水分从 食品内部向其表层扩散；
（2）干燥温度过高时样品在高水分含量条件下可能发 生化学反应；
（3）对热不稳定的样品在高温下易分解； （4）含有易挥发性成分； （5）含有易氧化的基团； （6）美拉德反应析出水分
5、可能的误差来源
（1）冷凝管壁或者接收管上方附着有水珠； （2）样品中含有能与水互溶的挥发性组分； （3）甲苯或二甲苯本身不够纯净，含有水分或
能与水互溶的杂质； （4）样品水分蒸发不完全，使结果偏低； （5）在蒸馏过程中样品的热敏性物质分解或发
生氧化反应； （6）蒸馏出的水与有机溶剂形成乳浊液。
7、注意事项
（1）样品用量； （2）有机溶剂一般用甲苯。对于高温易分解的样品则
用苯作蒸馏溶剂，但蒸馏时间需延长； （3）加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水蒸
气难以全部回收； （4）仪器必须洗涤干净； （5）蒸馏加热时一般需要石棉网，以防止局部过热。
三、卡尔-费休法
❖测定微量水分的国际标准； ❖依据样品中的水发生化学反应而进行定量测
2、主要仪器及试剂
蒸馏烧瓶，冷凝管，接受瓶（带刻度），精制 甲苯或二甲苯
→→→→
3、操作步骤
准确称取一定样品 加入约100ml有机溶剂
加热蒸馏 至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度
当刻度管水量不在增加→读数
4、结果计算
水分含量（%） V 100
m
式中：ρ——该温度下水的密度，g/mL； V——接收管内水的体积，mL； m——样品质量，g
2、主要仪器与设备
分析天平、组织捣碎机、研钵、具盖铝皿、 电热鼓风干燥箱、干燥器
3、操作步骤
➢试样的准备
（1）固体样品
200g代表样品，捣碎混合均匀，置于密闭容器内；
（2）固、液样品
200g代表样品，捣碎混合均匀，置于密闭容器内；
（3）肉制品
去除不可食部分，200g代表样品，绞虽，置于密闭容 器内。
2、主要仪器与设备 真空烘箱，真空泵，干燥瓶，安全瓶
wk.baidu.com
3、注意事项
（1）真空干燥特别适合于在较高温度易分解、易变质和不 易去除结合水的样品；
（2）所用的干燥温度取决于样品的种类； （3）真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短，
则更应严格控制； （4）真空下热传导性差，因此称量瓶应直接放置在金属架
一 、烘干法
干燥法包括常压干燥法（直接干燥法）和减压干燥法。
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
（一）直接干燥法（常压干燥法）
1、原理 直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下
是100℃ ，然后在高于此温度下加热样品使水 分蒸发。通常在常压及温度103℃+2℃条件下 加热样品，使水分不断向外界蒸发，直至样 品质量恒重。
6、有机溶剂的选择
✓对于热不稳定的样品，一般不选用二甲苯，常选用沸点较低的苯、甲苯或 甲苯-二甲苯的混合物； ✓对于含有糖分、可分解析出水分的样品，宜采用苯作为溶剂； ✓对于相对密度比水大的溶剂，样品浮在溶剂上面，不易过热和炭化，但有 机溶剂被蒸馏出来，经冷凝后，会穿越水层进入接受瓶底部形成乳浊液。
水 分 分析
讲授内容
第一节 概述 第二节 水分含量分析方法 第三节 溶液中固形物的测定 第四节 水分活度的测定 第五节 水分分析的进展
第一节 概述
1、重要的质量指标之一
2、一项重要的经济指标 3、水分的含量高低，对微生物的生 长及生化反应都有密切的关系。
水分存在的状态
水分 在食 品中 存在 形式
➢注意事项
（1）使用的前提条件：水分是测定条件下唯一的散失；
（2）此法使用于大多数动植物食品水分含量的测定；
（3）水分含量较低（<14%）的固态样品应先研碎，过筛； 高于16%的样品应先在自然通风条件下干燥；对于含水 量大于20%的试样，陈取试样后先置于70-85 ℃的鼓风 电热恒温烘箱内，加热2-4h，然后在升温至103℃+2℃。
半固态或胶稠态样品——加海砂或无水硫酸钠
液体样品——先低温蒸发浓缩
（4）对于不宜常压干燥的样品，依据其自身的理化性质和 测定目的和要求选用其他方法。
（二）真空干燥法（减压干燥法）
1、原理
真空干燥室根据水的沸点随压强下降而 降低的原理，在一定真空度（真空度为3.313.3kPa）的真空干燥箱内低温（50-60℃ ） 加热，即可使样品内的水分蒸发出来，达到 完全干燥的目的。
蒸馏法是香精、香料类食品水分测定的标准方法。
1、原理
依据两种互不相溶的液体组成的二元体系的沸 点比其中任一组分的沸点都低的原理，加热使他们 共沸，由于相对密度不同，而且不互溶，可根据流 出液中水的体积计算水分含量。
直接蒸馏 溶剂沸点高，且与水不互溶——矿物油；
回流蒸馏 只需比水的沸点略高的有机溶剂——甲苯、
➢测定
（1）将洁净的称量瓶连同瓶盖置于103℃+2℃ 鼓风电热恒温干燥箱内，加热1h至恒重。
（2）称取约5g试样，精确至0.001g，放置已知 衡量的称量瓶中，置于103℃+2℃鼓风电热恒 温干燥箱内（瓶盖斜放在瓶边），加热2-4h至 恒重。
➢结果计算
水分含量（%） m1 m2 100 m1 m3
自由水 亲和水 结合水
具有水的一切特性
向外蒸发能力较弱
是食品中与非水组分结合 最牢固的水
水分的测定方法
1、直接法 2、间接法
利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分：干燥法、蒸馏 法、卡尔·费休法等方法。
利用食品的物理常数通过函数 关系确定水分含量。如测相对密 度、折射率、电导、旋光率等。
第二节 水分含量分析方法
定的一种方法； ❖适用在加热或真空条件下测定水分含量不易
得到稳定结果的样品； ❖无需加热，可有效避免易氧化、热敏性组分
的氧化、分解，适宜测定低水分含量的食品， 或难以用以上两种方法测定的食品。
上以确保良好的热传导； （5）蒸发是一个吸热过程，因此要注意冷却现象； （6）如待测样品中有大量的挥发性物质，应考虑使用校正
因子来弥补挥发物，或考虑使用其他方法； （7）干燥时间取决于样品的总水分含量、样品的特性、单
位质量样品的表面积、是否使用分散剂以及是否含有较 多持水能力强的物质。
二 、蒸馏法
式中：m1——干燥前样品与称量瓶质量之和，g； m2——干燥后样品与称量瓶质量之和，g； m3——称量瓶质量，g。
➢测量误差
（1）烘干过程中，样品内形成物理栅，可妨碍水分从 食品内部向其表层扩散；
（2）干燥温度过高时样品在高水分含量条件下可能发 生化学反应；
（3）对热不稳定的样品在高温下易分解； （4）含有易挥发性成分； （5）含有易氧化的基团； （6）美拉德反应析出水分
5、可能的误差来源
（1）冷凝管壁或者接收管上方附着有水珠； （2）样品中含有能与水互溶的挥发性组分； （3）甲苯或二甲苯本身不够纯净，含有水分或
能与水互溶的杂质； （4）样品水分蒸发不完全，使结果偏低； （5）在蒸馏过程中样品的热敏性物质分解或发
生氧化反应； （6）蒸馏出的水与有机溶剂形成乳浊液。
7、注意事项
（1）样品用量； （2）有机溶剂一般用甲苯。对于高温易分解的样品则
用苯作蒸馏溶剂，但蒸馏时间需延长； （3）加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水蒸
气难以全部回收； （4）仪器必须洗涤干净； （5）蒸馏加热时一般需要石棉网，以防止局部过热。
三、卡尔-费休法
❖测定微量水分的国际标准； ❖依据样品中的水发生化学反应而进行定量测