水热合成法制备纳米氧化锌粉

第37卷第4期

人 工 晶 体 学 报 V o.l 37 N o .4 2008年8月 J OURNA L OF SYNTHET I C CRY STAL S A ugust ,2008

水热合成法制备纳米氧化锌粉

王艳香,孙 健,范学运,余 熙

(景德镇陶瓷学院,景德镇333001)

摘要:采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对Zn O 纳米晶的影响。采用碱式碳酸锌作为前驱体,

水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外

发射光和近红外发射强度增大。当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶。当以0.5m o l/L 的碳酸钠

水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500n m 左右分散均匀的纳米氧化锌棒。以氢氧化锌为前驱体,

也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右。

关键词:水热合成;氧化锌;纳米棒

中图分类号:O 753 文献标识码:A 文章编号:1000-985X (2008)04-0866-06

H ydrotherm al Synthesis of N ano m eter Z i nc Oxi de

WANG Yan-x iang,SUN J i a n,FAN X ue -yun,YU X i

(Ji ngdez hen C era m i c I n stitute ,J i ngdez h en 333001,Ch i na)

(R eceive d 8October 2007,acce p te d 14February 2008)

Abst ract :Zinc ox ide nanorods w ere prepared by using hydro t h er m a l synthesis m ethod .The effect o f

synthesis cond itions on t h e properties o f nano m eter ZnO w as studied .ZnO nanorods were obta i n ed w hen

usi n g Zn 4CO 3(OH )6#H 2O and H 2O as precursor and hydrother m alm edia .Leng th -dia m eter ratio o fZnO

nanor ods decreases and UV e m ission and near -i n frared e m issi o n i n tensities increase w ith the i n creasi n g o f

hydrother m a l ti m e and te m perature .ZnO nanosheets w ere ach iev i n g w hen using Zn 4C O 3(OH )6#H 2O

and PEG as precursor and hydrother m a l m edia .ZnO nanorods w ith leng t h -d ia m eter ratio o f 20and

dia m eters of ~500nm w ere prepared by using 0.5m o l/L N a 2C O 3as hydrother m alm ed i a .ZnO nanorods

w it h length -d ia m eter ratio 15can a lso be obta i n ed by usi n g Zn(OH )2as precurso r .

K ey w ords :hydr o ther m al synthesis ;zinc ox i d e ;nanorods

收稿日期:2007-10-08;修订日期:2008-02-14

基金项目:江西省教育厅2006年度科技计划项目(N o .赣教技字[2006]206号)

作者简介:王艳香(1972-),女,河北省人,博士,副教授,硕士生导师。E-m ai:l yxw ang72@163.co m 1 引 言

氧化锌是一种用途十分广泛的功能材料,已被用于气敏、压敏、催化、抗菌等重要领域。ZnO 纳米材料,具有普通ZnO 材料所无法比拟的特性和用途,在陶瓷、电子、光学、化工、生物、医药等许多领域展现出特殊的用途。ZnO 纳米薄膜和一维ZnO 纳米结构在紫外探测器、发光二极管、激光二极管等领域显示出极大的发展潜力,已成为材料领域的研究前沿[1-4]

。尤其是近年来有关一维ZnO 纳米结构的形貌与紫外激光的研究,更是受到了人们的极大关注。一维氧化锌结构(纳米棒、纳米线、纳米带、纳米管等)的湿化学合成主要

第4期王艳香等:水热合成法制备纳米氧化锌粉867

采用沉淀法[5,6]、溶胶-凝胶法、模板合成[7,8]以及水热合成法[9,10]。水热合成工艺具有合成工艺简单,同时易制得一维长径比高的纳米氧化锌粉。本研究是采用水热合成法,通过变化工艺条件,制备纳米氧化锌粉。

2实验

2.1实验原料

实验中所用的硝酸锌,无水碳酸钠,碳酸氨,氨水和聚乙二醇均是分析纯,其中聚乙二醇的分子量为1000。

2.2实验过程

首先是制备前驱体:(1)制备碱式碳酸锌前驱体,将硝酸锌、碳酸氨配制成0.1~2.0m o l/L的溶液。然后在室温下,把碳酸氨溶液缓慢滴加到硝酸锌溶液中,直至不再有白色沉淀生成为止;(2)制备氢氧化锌前驱体,用同样的方法将0.5m o l/L氨水滴入0.5m ol/L硝酸锌(二者体积比为2:1)中,得到氢氧化锌沉淀。然后是将沉淀用蒸馏水洗涤数次,至洗液显中性为止。再将沉淀转移至高压釜内,加入蒸馏水至高压釜容积的60~70%(约55~65m l),密封。把高压釜放入烘箱中在120~200e保温约5~28h后,取出高压釜,自然冷却至室温,得到的粉体洗涤烘干,即得氧化锌纳米粉。

2.3测试及分析

采用JS M-2010透射电子显微镜对纳米氧化锌粉的形貌进行表征;采用日本岛津XD-D1型X射线衍射仪对纳米氧化锌进行物相表征,测试条件:Cu靶,管压40k V,管流30mA;采用Per k i n-E l m er LS-55荧光光谱仪上对纳米氧化锌的光致发光性进行分析,X e灯作激发源。

3结果与讨论

3.1水热合成时间对纳米氧化锌粉的影响

图1前驱体和不同水热时间制得的纳米氧化锌的TE M照片

F i g.1TEM i m ages of t he precursor(a)and t he Zn O po w de rs synthesized at d ifferent

hydrother m al ti m e(b)5h,(c)10h,(d)20h and(e)(f)28h