【管理资料】苯酐工艺流程图汇编
苯酐作业指导书
苯酐三分厂作业指导书目录第一章概述第二章产品说明第三章化学反应机理第四章副产物的物化性质第五章化工原料说明第六章生产工艺过程第七章仪表控制系统第八章产品质量控制指标第九章装置内公用物料第十章装置开停车及事故处理第十一章装置内三废的排放第十二章装置安全生产总则第一章概述苯酐（PA）是世界上重要的有机化工原料之一，工业化生产始于19世纪末期，主要以萘为原料，经历了液相法和气相法两种工艺。
1946年开始用邻二甲苯做为原料进行工业生产，并得到了良好发展，邻二甲苯的负荷也由40g/Nm3空气提高到60g/Nm3空气，并逐渐提高，现已达到100g/Nm3空气的负荷。
我公司的这套苯酐装置是由中国华陆工程公司设计的90g/Nm3生产工艺，采用固定床气相催化氧化法低能耗生产工艺，其工艺优势在于：●工艺技术先进——总结和消化吸收国外苯酐装置的先进技术，积极稳妥的采用先进的流程，以节约投资。
●环保安全——采用水洗工艺、富马酸回收工艺、设置残渣蒸发回收装置，防止有机物排放。
●设计和控制设备独特，操作安全，实现装置最优化生产。
●高效工艺方法，能量自足。
苯酐生产工艺是一个放热的工艺过程，即装置在生产中产生高压蒸汽。
满负荷生产时这些蒸汽一部分用于装置自身的伴热；剩余部分输出界区外，供其它装置使用。
只是在开车时需外供蒸汽。
●操作和维修费用低，经济效益好。
在精馏部分，只使用二台苯酐泵。
轻组分塔底物料是靠两塔的重力和压力差输送，不需设苯酐泵；两塔的塔顶冷凝器的回流是靠重力回流，也不需泵强制回流，减少了机泵，减少了泄露点，降低了动力消耗和维修量。
●催化剂使用寿命长，纯苯酐收率高。
催化剂寿命保证了3.5年，收率平均为110%。
●专门高效蒸馏工艺，确保生产高纯度产品。
天润公司苯酐装置按全年运行7200小时设计，操作负荷为70g/Nm3，可生产纯液相苯酐2万吨。
操作负荷为90g/Nm3时，可生产纯液相苯酐2.5万吨。
本装置的基础数据、消耗值和保证值均以邻二甲苯负荷为70g/Nm3做基准。
苯酐合成
苯酐合成巴晶一、摘要：经过过滤与预热的邻二甲苯与经过过滤预热的空气在混合器内经过8个OX喷嘴雾化混合后进入反应器中，反应器内有17900根列管，管内装有4层不同的触煤,混合后的OX与空气中的氧气在催化剂五氧化二钒的作用下发生氧化放热反应，生产邻苯二甲酸酐。
二、关键词：邻二甲苯(ox)、空气(air) 、邻苯二甲酸酐(Pa)、反应器(reactor)、三、正文：苯酐(邻苯二甲酸酐)是重要的有机合成化工原料之一，利用其容易脱酸、磺化、酯化的化学特性，被广泛用作增塑剂、聚酯树脂、醇酸树脂及医药、食品、染料、农药等的原料和中间体。
其衍生物可加工成品种繁多、性能优越、用途广泛的化工产品，以满足化工、电子、机械、航天、纺织等工业部门的需求，同时其新的衍生物正在不断增加，应用范围也日益拓宽。
苯酐的生产工艺流程如下：苯酐的合成一般有柰法和邻法两种，本论文讨论的为邻法合成。
邻法合成采用德国巴斯夫公司技术，采用固定床空气催化氧化法。
经过过滤与预热的邻二甲苯与经过预热的空气在混合器内经过8个OX喷嘴雾化混合后进入反应器中，反应器内有17900根列管，管内装有4层不同的触煤（V2O5）,混合后的OX与空气中的氧气在催化剂五氧化二钒的作用下发生氧化放热反应，生成粗邻苯二甲酸酐。
高温反应放出的热量通过融盐传递给蒸气供发电或其它单元加热用。
粗苯酐在经过冷却除杂质后进入精馏单元，利用各物质沸点的不同原理来去除轻组份、重组份得到纯度较高的PA。
苯酐合成过程一般可分为如下操作单元，进料、反应、切换冷凝器、热处理、精馏。
其中反应和精馏为苯酐合成的主要单元。
反应区工艺流程：涡轮空气机将空气压缩后通过空气过滤器和空气预热器，邻二甲苯经过生产现场的OX泵提供动力，通过OX过滤器和预热器，过滤预热后的空气和OX混合后蒸气雾化由八个OX喷嘴喷入反应器内，反应器为整套装置的核心。
在反应器的管层OX与空气在触煤的催化作用下，发生氧化放热反应，化学能转化为热能，反应得到PA和少量MA/BA等等。
工艺流程图大全
工艺流程图大全工艺流程图是指通过图形和文字显示工艺过程中各个操作步骤之间的关系和流程的图表。
下面是一个工艺流程图的例子：工艺流程图1. 原料进货：从供应商处采购所需原料，并进行验收和入库。
2. 原料预处理：对原料进行清洗、去皮、破碎等处理，以便于后续的加工和利用。
3. 加工操作1：根据产品的要求，进行第一道加工操作，如打磨、切割、混合等。
4. 检验：对加工后的产品进行质量检验，以确保产品符合相关标准和要求。
5. 加工操作2：根据需求，进行第二道加工操作，如烤炉加热、焊接、注塑等。
6. 检验：对加工后的产品进行再次检验，以确保产品质量符合要求。
7. 组装：将各个部件组装在一起，形成成品产品。
8. 检验：对成品产品进行最终检验，以确保产品质量达到要求。
9. 包装：将成品产品进行包装，以便于运输和销售。
10. 成品入库：将包装好的成品产品进行入库，并进行记录和管理。
11. 销售：将存储在仓库中的产品进行销售，以满足客户需求。
12. 售后服务：对销售的产品进行售后服务，如维修、退换货等。
以上就是一个简单的工艺流程图的大致内容，实际的工艺流程图可以根据具体的产品和工艺流程进行调整和修改，以适应不同的生产需求和要求。
工艺流程图的作用是可以清晰地显示整个工艺过程中各个操作步骤之间的关系和流程，使得生产过程更加规范和高效。
通过工艺流程图，可以方便地进行工艺过程的调整和改进，以提高产品的质量和生产效率。
同时，工艺流程图也能够帮助员工更好地理解工艺流程，提高操作的准确性和一致性。
总之，工艺流程图是生产过程中必不可少的一种工具，它能够帮助我们清晰地了解整个工艺过程，并优化生产流程，提高产品的质量和效率。
通过合理利用工艺流程图，我们可以更好地组织和管理生产过程，实现优质产品的生产。
年产5.5万吨苯酐生产工艺设计毕业设计说明书
诚信申明本人申明：我所呈交的本科毕业设计是本人在导师指导下对四年专业知识而进行的研究工作及全面的总结。
尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中创新出不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得燕京理工学院或其他教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。
与我一同完成毕业设计的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确地说明并表示了谢意。
若有不实之处，本人承担一切相关责任。
本人签名：年月日年产5.5万吨苯酐生产工艺设计应用化学专业应化1304班摘要苯酐是重要的有机化工原料之一，用于生产增塑剂、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂、染料及颜料、医药及农药等。
目前，全球苯酐生产所采用的工艺路线有萘流化床氧化和萘/邻二甲苯固定床氧化，其中邻二甲苯固定床氧化技术约占世界总生产能力的90%以上。
本设计采用邻二甲苯氧化连续式生产邻苯二甲酸酐，该法工艺比较成熟，资料较多，故采用该工艺。
本设计确定生产6000吨邻苯二甲酸酐的合理生产工艺；完成年产6000吨苯酐生产的全部工艺计算（物料衡算，热量衡算），根据工艺计算确定生产设备的工艺尺寸；绘制工艺流程简图、带控制点的工艺流程图和设备图。
关键词：苯酐邻二甲苯氧化工艺设计Production Technology Design of 55000 Tons of PhthalicAnhydride with an Annual OutputAbstractPhthalic anhydride is one of the important organic chemical raw materials for the production of plasticizers, alkyd resins, unsaturated polyester resins, dyes and pigments, pharmaceuticals and pesticides. At present, the global phthalic anhydride production process used in naphthalene fluidized bed oxidation and naphthalene /o-xylene fixed bed oxidation, which o-xylene fixed bed oxidation technology accounts for about 90% of the world's total production capacity. The design ofo-xylene oxidation continuous production of phthalic anhydride, the process is more mature, more information, so the use of the process.The design to determine the production of 6,000 tons of phthalic anhydride reasonable production process; complete with an annual output of 6,000 tons of phthalic anhydride production of all the process calculation (material accounting, heat balance), according to the process to determine the production process equipment size; Schematic diagram, process diagram and equipment diagram with control points.Keywords：Phthalic anhydride O-xylene OxidationProcess Design目录前言 1 第一章设计任务 (2)第1.1节设计题目 (2)第1.2节设计主要内容 (2)第1.3节产品主要规格与参数 (2)第1.4节生产条件 (2)第1.5节基础条件 (3)第二章物料衡算 (4)第2.1节反应器中氧化反应的物料衡算 (4)第2.2节冷凝工段的物料衡算 (7)第2.3节精馏工段物料衡算 (8)第2.5节轻组分塔物料衡算 (8)第三章能量衡算 (11)第3.1节反应器能量衡算过程 (11)第3.2节反应器能量衡算表 (12)第四章主要设备选型及计算 (14)第4.1节基础数据整理 (14)第4.2节塔板数的确定 (16)第4.3节塔径的计算及半间距离的确定 (17)第4.4节塔高的计算 (18)第4.5节溢流堰长计算 (19)第4.6节塔体厚度的计算 (19)第4.7节塔设备计算结果列表 (19)第六章经济计算 (21)第七章设计说明 (22)结论23 参考文献24前言苯酐生产工艺有三种：固定床氧化法、流化床气相氧化法和液相法。
苯酐工艺规程
[键入文字]12目录1 苯酐装置简要说明 (3)31.1概况 (3)41.2设计原则及主要工艺技术特点 (3)51.3主要设计指标 (5)62 工艺过程简述及工艺流程简图 (6)72.1工艺原理 (6)82.2工艺过程简述 (9)92.3带有控制点的工艺及设备流程图 (13)103 主要工艺指标和技术经济指标 (13)113.1主要工艺指标 (13)123.2主要技术经济指标 (17)134 主要动力指标 (19)144.1公用工程供应 (19)154.2动力供应控制指标 (20)165 产品、中间产品设计组成及指标 (20)175.1产品 (20)185.2中间产品....................................... 错误！未定义书签。
195.3产品质量规格、技术标准、包装运输、贮存期限 (23)205.4主要用途 (23)215.5工艺沿革，技术依据 (23)226 主要原料及原辅材料质量指标 (24)236.1原料 (24)246.2辅助材料 (25)256.3其他材料 (25)267 主要设备一览表及主要设计参数 (27)277.1反应器 (27)287.2气体冷却器 (29)297.3部分冷凝器 (31)307.4切换冷凝器 (32)317.5汽轮鼓风机组 (32)328 仪表控制、装置和设备的报警联锁 (34)338.1 调节回路表 (34)348.2联锁一览表 (37)359 安全、环保、健康技术规定 (39)369.1安全生产注意事项 (39)379.2防火防爆、防毒、防腐蚀 (40)389.3劳动保护 (42)399.4工业卫生 (42)409.5环境保护 (42)4110 苯酐装置开、停工方案 (43)4210.1开工方案 (43)4310.2停工方案 (54)4411 苯酐装置事故处理 (56)4511.1处理原则 (56)4611.2事故处理方法 (57)4711.3系统停车操作 (58)4811.4正常操作 (58)4911.5不正常现象及其处理方法 (59)5011.6原始记录的内容和记录方法 (63)5111.7生产控制分析和数据统计 (63)5212 交接班内容、巡回检查内容和重点操作的复核内容 (64)5313 安全技术和劳动保护 (65)5414 工业卫生和环境卫生 (68)55附录 (69)56装置设备一览表(附录一) (69)57装置防爆片一览表(附录二) (69)58装置安全阀一览表(附录三) (69)59切换冷凝器程序控制周期表(附录四) (69)60611 苯酐装置简要说明1.1 概况1.1.1 规模及改造情况1.1.1.1 装置设计规模本装置原料萘或萘、邻二甲苯混合，经过固定床空气催化氧化反应，生产邻苯二甲酸酐（简称：苯酐），经过切换冷凝凝华分离和精馏后得到纯度大于99.5%的液体苯酐后去结片包装。
年产4万吨苯酐生产工艺设计_毕业设计
蒸汽压：0.13kPa/96.5℃
熔融色度（色度号）≤100
热稳定色度（色度号）≤150
结晶点≥130.0℃
纯度≥99.5%
游离酸含量≤0.5%
稳定性：稳定
危险标记：20(腐蚀品)
（2）苯酐的热力学常数
比热容：0.4229 J/g.K (90K)
本次设计以邻二甲苯为原料，V2O5-TiO2为主要活性组分高负荷催化剂的苯酐生产工艺。原料气体与净化后的空气完全混合送入气相列管式固定床反应器中，在催化剂的催化作用下，邻二甲苯氧化生成苯酐气体，并且发生一些列的副反应。热的生成气体离开反应器后在气体冷却器中，然后进入苯酐切换冷凝器凝固成粗苯酐产物。粗苯酐还需要经过二级精馏才能达到产品的要求投入市场销售。
0.7637 J/g.K (200K)
1.0999 J/g.K (300K)
熔融热：23.446 kJ/mol (131℃)
升华热：88.76 kJ/mol (131℃)
燃烧热：3264.9 kJ/mol (25℃气体)
3259.9 kJ/mol (25℃固体)
生成热：-373.6 kJ/mol (25℃气体)
1.1.2
（1）苯酐的物理常数
分子式：C8H4O3；C6H4(CO)2O
分子量：148.12
C A S号：85-44-9
沸点：284.5℃（101KPa）
凝固点：131.11℃ (干燥空气)
熔点：130.5℃
三相点：131.00℃
自燃点：584℃
密度：相对密度(水=1)：1.53；相对密度(空气=1)：5.10
Process design include:process design, material balance,energybalance,chemical engineering process calculations and other equipment, plant selection.
苯酐生产过程的
2. 工 艺 流 程 的 确 定
2.1 反 应 原 理
邻二甲苯气相催化氧化制取苯酐的反应历程较为复杂 , 包括一系列平行和串联反应 , 并 均为放热反应。其主反应和主要的副反应表示如下 :
主反应
CH3
+ 3O2
CH3
O C
O + 3H2O + 1302kJ/mol
C O
副反应
CH3 + 15/2O2
1.3 苯 酐 主 要 生 产 工 艺 及 其 技 术 进 展 [1]
1.3.1 主 要 ห้องสมุดไป่ตู้ 产 工 艺
目前，全球苯酐生产所采用的工艺路线有萘流化床氧化和萘 / 邻二甲苯固定床氧化，其 中邻二甲苯固定床氧化技术约占世界总生产能力的 90% 以上。邻二甲苯固定床氧化技术占美 国总生产能力的 82% ，西欧的 86% 和日本的 58% 。萘流化床氧化工艺在国外已逐步淘汰，但 在我国的苯酐生产中仍占有一定比例。邻二甲苯固定床气相氧化技术主要有 BASF 、 Wacker-Chemie 、 ElfAtochem/ 日触和 Alus-uisseItalia 等几种典型的生产工艺。 (a) BASF 工艺
经模拟最后计算出的苯酐损失量为01259kmolh表31苯酐合成过程的物料衡算表1011温度2001086818002002011400138553800155010001000压力15151514160141601416047174717471714631714638714638714259437927氧气29736297362973629736178781787817878471747174717471798398391207133575357520963365013813807620615004480044800061000387苯甲酸003690036900023900345013401340061200728113331133311055278二氧化碳595595595表32粗苯酐分离过程的物料衡算表物流号10温度100100526001409185818891889188929002900压力10132510132510132570007050749074907490101325101325气相摩尔分00166020237927383363833650003250008360409042702830144氧气邻二甲苯06980698069806950002883364834056340560783324560816040804080282012606140614061406030011300387003870038700312000754苯甲酸0034500345003450017000175007240072400724007060001842780278027802777000271重质组分0019000200002000020000010001900001000179结论在上届同学工作的基础上本设计对苯酐的生产过程做了模拟和优化主要有以下一些工作
苯酐工艺流程
苯酐工艺流程苯酐是一种重要的有机化工原料，广泛应用于合成树脂、染料、药品等领域。
下面将介绍苯酐的工艺流程。
苯酐的工艺流程主要包括苯氧化反应、酸洗反应、结晶分离和蒸馏等步骤。
首先是苯氧化反应。
苯氧化是指将苯通过氧化反应转化为苯酚，然后经过进一步氧化反应生成苯酐的过程。
苯和空气在催化剂的作用下进行反应，产生苯酚。
此步骤通常采用催化剂如氯化铬或二氧化锰，反应温度一般在180-200℃，反应时间视具体工艺而定。
接下来是酸洗反应。
苯酚与氧气反应后生成的苯酐会与苯酚同时存在。
为了分离苯酐和苯酚，需要将反应产物进行酸洗。
具体而言，可以用稀硫酸溶液进行酸洗，使苯酚和酸性废水反应生成水溶性物质，从而实现苯酐和苯酚的分离。
反应结束后，通过脱水与脱硫作用，获得苯酐并去除酸性污染物。
然后是结晶分离。
将酸洗后得到的溶液通过冷却结晶来分离苯酐。
首先将溶液进行冷却、搅拌和过滤，获得苯酐的结晶体。
然后对结晶体进行洗涤和过滤，去除杂质，得到纯净的苯酐晶体。
最后对苯酐晶体进行干燥，以去除结晶体中的水分，得到纯净的苯酐产品。
最后是蒸馏。
苯酐的产品通常不仅含有苯酐，还可能含有未反应的苯和苯酚等杂质。
蒸馏是将苯酐产品进行精制的步骤。
通过加热苯酐产品，使其沸点高于苯和苯酚，但低于其他杂质的沸点，从而实现对苯酐的分离和纯化。
经过蒸馏，可以得到高纯度的苯酐产品。
总的来说，苯酐的工艺流程包括苯氧化反应、酸洗反应、结晶分离和蒸馏等步骤。
通过这些步骤，可以将苯转化为苯酐，并获得高纯度的苯酐产品。
这一工艺流程在苯酐的生产中得到了广泛应用，为各种应用领域提供了重要的有机化工原料。
精选工艺流程图解
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项目代号
设计文件顺序号
尾号（图纸顺序号）
1.4 物料流程图
物料变化前后
设备特性数据或参数
1.4 物料流程图
1.4.2 比例、图幅比例：不要求图幅：A1 , A2 、 A3或加长其长边； 施工图设计需出图时用A1.
1.4.3 绘制步骤⑴先画图形 从左到右按工艺流程顺序依次用细实线画设备图例。⑵画管线 主物料管线用粗实线；辅助物料管线用中实线。⑶表格⑷填写标题栏
内容：①设备——用示意图表示生产过程中所使用的机器、设备；用文字、字母、数字注写设备的名称和位号。②工艺流程——用工艺流程线及文字表达物料由原料到成品或半成品的工艺流程。
1.3 方案流程图
设备
设备位号
工艺流程线
用文字表明流程情况
图1-2 某物料残液蒸馏处理的工艺方案流程图
1.3 方案流程图
设备名称
设备代号-设备位号
注：位号线为粗实线b指引线为细实线b/3设备名称反映设备用途
1.4 物料流程图
物料变化前后
设备特性数据或参数
图1-3 某物料残液蒸馏处理的物料流程图
表1-1：常用的标准设备图例
1.4 物料流程图
1.4 物料流程图
物料流程图是在方案流程图的基础上，用图形与表格相结合的形式，反映设计中物料衡算和热量衡算结果的图样。
1.4.1 内容：① 图形 设备示意图：细实线按图例画简单外形；相同设备只画一 台。 按HG20519.31-92规定的标准图例绘 流程线：用粗实线表示、并绘箭头表示流向。● ② 标注 设备标注： 特性参数： 最能反映设备工艺特性的数据 如： 换热设备的换热面积； 塔设备的直径、高度； 贮罐的容积； 机器的型号等。注写在设备位号及名称的下方
苯酐生产装置工艺控制与优化6-27
苯酐生产装置工艺控制与优化一、苯酐生产工艺简介1、邻苯法苯酐工艺2、工艺流程图解3、生产工艺关键点控制二、工艺控制与优化1、原料品质及影响A:邻二甲苯，B空气2、反应控制，及后置反应器控制3、冷凝器参数及控制优化4、热处理工艺5、精馏及回收6、开停车注意事项随着工业催化剂、大型反应设备加工技术的提高，苯酐生产装置技术水平及生产能力大幅提升。
能够保持装置高效连续运行，保证产品质量，降低原料及能源消耗，成为生产厂主要目标。
我公司采用BASF催化剂，邻苯法生产苯酐，经过多年实践摸索，就苯酐装置工艺控制、开停车事项进行一些探讨。
一、工艺流程简介图1苯酐生产流程简图1、氧化：空气由鼓风机1经空气预热器2加热到185℃后与经加热器3加热到145℃的邻二甲苯在气化器充分混合后进入反应器4，混合气体自反应器顶部进入，邻二甲苯在V-Ti系催化剂表面被空气氧化生成苯酐后从反应器底部出来。
约360℃的反应气体再经混合气体冷却器5冷却到170-175℃，后进入苯酐冷凝回收工序。
2. 预冷凝、切换冷凝由氧化反应工序来的170℃的反应混合气体，首先进入预冷凝器6，在预冷凝器中反应混合气体被进一步冷却到140℃左右进入切换冷凝器7—a、b、c、d中的任意三台进行凝华。
四台切换冷凝器是根据固定的周期切换操作，在凝华时，57℃的冷导热油（简称冷油）流经切换冷凝器翅片管内，反应混合气体中的苯酐被凝华。
当凝华操作结束时，冷油被切换为180℃的热油，粗苯酐被熔化并排入粗苯酐罐13.3、尾气洗涤从切换冷凝器a、b、c、d排出的尾气进入尾气洗涤塔12，尾气中的有机物在洗涤塔中经三级洗涤后被吸收，剩下的不凝气体直接由高空排入大气。
低位循环洗涤液中顺酸浓度17～20％（wt%）左右，酸水一部分在一段循环，其余部分从一段连续排到富马酸车间84、预处理热处理14是在微真空下将粗苯酐加热到250～270℃使凝华时形成的邻苯二甲酸脱水；粗苯酐的预处理在三个热处理罐中，平均停留时间大于24小时，以确保纯苯酐的质量。
顺酐的生产工艺
我国顺酐的生产工艺顺酐的生产工艺目前,工业上顺酐的生产工艺路线按原料可分为苯氧化法、正丁烷法氧化法、C4烯烃法和苯酐副产法4种;其中苯氧化法应用最为广泛,但由于苯资源有限,C4烯烃和正丁烷为原料生产顺酐的技术应运而生,尤其是富产天然气和油田伴生气的国家,拥有大量的正丁烷资源,因此近年来正丁烷氧化法生产顺酐的技术发展迅速,已经在顺酐生产中占主导地位,其生产能力约占世界顺酐总生产能力的80%;2.1.1 苯氧化法…图苯氧化法生产顺酐的工艺流程图C4烯烃法…2.1.3 苯酐副产法…2.1.4 正丁烷氧化法…图正丁烷法生产工艺流程图正丁烷在V2O5-P2O3系催化剂上选择氧化生成顺酐,其氧化反应器有固定床和流化床两大类,顺酐回收工艺有水吸收法和溶剂吸收法;固定床工艺丁烷法固定床工艺主要由亨斯迈公司1993年Monsanto将顺酐业务转让给Huntsman 公司、BP、SD、康斯尔Conser公司拥有,与苯氧化法基本相似,但正丁烷氧化转化率和选择性均比苯低,其顺酐的摩尔收率按正丁烷计仅为50～55%,而原料气体中苯和正丁烷的摩尔浓度基本相同;因此对于同样规模的生产装置,正丁烷法需要较大的反应器和压缩机反应温度400～450℃,压力为125～130MPa;为了降低正丁烷的单耗,比利时的Pantochi公司采用尾气循环工艺．吸收塔顶出来的尾气约50％经处理后与新鲜空气一并进入反应器;该工艺可使正丁烷的单耗下降约10％;2.1.4.2 流化床工艺…图正丁烷氧化生产顺酐的流化床工艺流程图水吸收法在采用丁烷法生产顺酐的初期,主要是一些苯法装置通过更换催化剂实现,就是新建的装置工艺也与苯法基本一致,均为水吸收法回收;水吸收法是将未冷凝的含50wt%的顺酐气体在吸收塔中用水吸收成43%左右的马来酸,然后将马来酸溶液送至脱水精馏塔,通过二甲苯的恒沸脱水及减压精馏生产出顺酐产品;整个后处理为间歇操作;水吸收工艺国产化技术已比较成熟,操作简便,占地较少,投资节省,对于规模2万吨的装置具有投资的优势;2.1.4.4 溶剂吸收法…顺酐生产工艺的比较与选择目前,工业上顺酐的生产工艺路线按原料可分为苯氧化法、正丁烷法氧化法、C4烯烃法和苯酐副产法4种;以前,苯氧化法应用最为广泛,但由于苯资源有限,C4烯烃和正丁烷为原料生产顺酐的技术应运而生,尤其是富产天然气和油田伴生气的国家,拥有大量的正丁烷资源,因此近年来正丁烷氧化法生产顺酐的技术发展迅速,已经在顺酐生产中占主导地位;C4烯烃氧化法因副产物较多已被淘汰,而苯酐副产法顺酐产量有限;苯氧化法及正丁烷法是目前各国顺酐生产普遍采用的工艺;我国主要采用苯氧化法,经过多年的开发应用,工艺比较成熟,同时具有工艺简单、操作容易、投资省、收率高等特点;顺酐产品成本50%以上是原料费用,已工业化的顺酐生产技术都是以控制最大收率来确定工艺条件;与传统苯法相比,正丁烷氧化法具有原料价廉、污染小等优点,美国的顺酐装置就是利用原工艺装置改用催化剂和进料后,迅速实现了苯原料向正丁烷原料的转化;正丁烷法每吨顺酐产品消耗～吨正丁烷,而苯法每吨顺酐产品消耗～吨苯;而且正丁烷法生产顺酐理论产量为1：,苯法为1：,因此正丁烷的顺酐理论产量比苯法高许多;随着技术的不断发展,正丁烷作原料其单耗将比苯法低得多,正丁烷不仅消耗少,而且与苯法相比,其毒性也小,同时正丁烷法生产顺酐对环境污染小,随着全球环保压力越来越大,正丁烷法在满足环保要求以及发展前景方面比苯法更具有生命力;正因为如此,近十几年国外新建顺酐生产能力约80%采用正丁烷路线,而且还有不断增加的趋势;由正丁烷氧化制顺酐,自1974年美国孟山都等公司实现工业化以来得到迅速的发展,丁烷来自炼厂气、裂解气或油田伴生气等;目前国外以正丁烷为原料生产顺酐的比较典型和先进的工艺技术路线有：美国Lummus公司和意大利Alusuisle公司联合开发的正丁烷流化床溶剂吸收工艺,即ALMA工艺；英国BP公司开发的正丁烷流化床水吸收工艺,即BP工艺；美国SD公司开发的正丁烷固定床水吸收工艺,即SD工艺；意大利SISAS化学公司采用的正丁烷固定床溶剂吸收工艺,即Conser-pantochim工艺;为了更方便比较四种典型合成工艺的特点,将四种正丁烷合成顺酐工艺的比较列入表;表四种典型正丁烷法合成顺酐工艺技术比较…顺酐生产技术进展及发展方向目前顺酐生产尚无新的工艺路线出现,生产技术进展主要是提高催化剂性能和改进现有装置工艺两个方面;2.3.1 国外2.3.1.1 催化剂…2.3.1.2 反应器及工艺…2.3.2 国内我国从20世纪50年代开始生产顺酐,均为自行开发的千吨级小规模装置;80年代先后引进苯氧化固定床工艺和正丁烷流化床溶剂吸收工艺;经过引进技术消化吸收和自主研发,1996年我国自行开发设计的6000吨/年苯固定床法顺酐装置在山东淄博齐峰化工厂投产,1999年天津中和化工厂自行建造苯固定床法1万吨/年顺酐装置建成;在正丁烷氧化法固定床生产顺酐催化剂的研制方面,北京化工研究院和天津大学也开展了一些工作,并取得了一定的进展;2.3.2.1 催化剂…2.3.2.2 反应器及工艺…内容摘自六鉴网发布顺酐技术与市场调研报告;。
苯酐工艺演示图
汽 化 器
T104
G101
G
蒸汽预热
T103 P103
氧 化 反 应 器
T304 混合冷却 T220
部 冷
T305
热油预热
热 熔 箱
热 熔 箱
热 熔 箱
热 熔 箱 T417
G
G112
蒸汽预热 T110
喷嘴
P114
地 罐
粗酐罐 T426
冷油罐
热油罐Leabharlann 冷热油循环 示意图冷凝器 冷凝器 预热器 预热器
低压包 H301 部冷器
冷
低压包联结图
熔盐循环示意图
低 压 闪 蒸
低 压 闪 蒸
除氧水罐 T429
分水包 分水包
F5 T
低压包 水 预 热 器 水 预 热 器 软水罐
F5 T
低压包
除氧水罐水循环图
热熔箱
热熔箱
热熔箱
热熔箱
粗酐罐
热 熔 箱
热 熔 箱
热 熔 箱
热 熔 箱
空 气 油 热
热 熔 箱
热 熔 箱
热 熔 箱
热 熔 箱
空 气 油 热
空气预热器一
中低压蒸汽循环图
邻二甲苯预热
二氧化硫预热
分压包 低 压 闪 蒸 油加热 0.8MPa管网
氧化器熔盐保温
低 压 闪 蒸
汽化器预热
水
预
热
空气预热二
高 压 包
去 精 制
地 低压包
罐
熔盐池保温
蒸气轮机
蒸汽预热
热熔箱\粗酐罐保温
西
东
0.8MPa管网 F16 T F16 T
混合冷却器
苯酐工艺流程
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苯酐生产的主要原料有邻二甲苯等。
在这一阶段，需要确保原料的质量和纯度符合要求，并将其妥善储存和运输至生产现场。
苯酐安全生产要点(2篇)
苯酐安全生产要点1工艺简述.苯酐（邻──苯二甲酸酐）是一种重要的有机化工原料。
其生产工艺路线主要有萘催化氧化法和邻二甲苯氧化法。
采用60克固定床气相催化邻二甲苯氧化法的生产工艺，由氧化、热处理、蒸馏、精馏、切片等工序组成。
简要工艺过程是空气经加压进入预热器，邻二甲苯经计量预热升温至160℃喷射到预热的空气流中，在气体混合器混合调节、恒定比值，并加入0.4-1%的二氧化硫。
上述混合气进入反应器，以邻二甲苯/空气=60g/m3配合比通过五氧化二矾催化剂（V—TI型），在温度（440-470℃）、压力（0.5MPa）、空速（SV=3000h-1）条件下进行氧化反应，生成物经切换冷凝器凝华制成精苯酐。
尾气送洗涤塔洗涤后，废气排入大气，洗涤液送至顺酐回收。
粗苯酐经热处理、蒸馏、精馏、冷凝、切片等一系列工序制成苯酐成品。
残渣送焚烧单元处理。
生产中所用原料和产品如邻二甲苯、五氧化二矾、二氧化硫、苯酐、残液、残渣等均为易燃、可燃有毒、有害物质。
放射源钴—60对人体危害极大。
2重点部位2.1氧化反应器是以邻二甲苯为原料与空气混合，通过催化剂作用进行氧化反应制取苯酐的设备，是整个苯酐工艺的核心。
邻二甲苯与空气混合物的爆炸下限为44g/Nm3（标准），而生产是采用空气中含有邻二甲苯的量为60g/Nm3（标准），因此氧化反应器中的氧化反应是选定在爆炸下限之上进行的。
因此，对工艺参数控制必须严格，稍有失误将会造成事故。
如邻二甲苯量过大，造成热点温度飞温，超出邻二甲苯自燃点；静电接地不良，造成静电电荷积聚放电；设备内漏，熔盐浸入氧化反应器都可能引起燃烧爆炸。
如某厂苯酐装置氧化反应器，因设计上的缺陷，搅拌叶刮着器壁磨穿，熔盐内漏引起爆炸，伤亡多人。
2.2切换冷凝器功能是把氧化反应气体中的苯酐凝华下来。
当进入切换冷凝器的反应气体凝华物未成为熔融状态时，粗酐沉积会吸收水分并与设备的铁起作用，生成顺酸盐或酞酸盐，温度高于120℃时会燃烧。
化学工艺学课件——17苯酐
化 学
工
程 与
工
艺
教 研
室
化
学
工
艺
学 电
•
热熔后的粗苯酐需精制处理，精制分为预分解处理和精馏
子 两部分。邻二甲苯氧化制得的粗苯酐中含有邻甲苯甲醛、
教 案
苯甲酸、苯酞等杂质，它们影响苯酐的色度、酸度、热稳 定性、凝固点等，必须予以除去。由于有些杂质的沸点与
苯酐相差不大，很难用精馏方法分离，工业上常采用加热
案 床层热点温度470℃，反应管外以熔盐循环移出反应热，熔盐温度
370℃左右，反应热用于副产蒸汽。
• 从反应器出来的气体进入带翅片管的转换冷凝器3，苯酐在翅片管上凝 华成结晶，分离效率与气体中苯酐含量、冷凝器结构和排气温度有关。
转换冷凝器为装有翅片管和气体分布板的箱式结构，冷凝时管内通入
50～60℃的冷油，可使管外气体中的苯酐99.5％被冷凝在翅片管上。
化
学 工
邻二甲苯氧化反应
艺
学 电 子
•
主反应
教 案
•
副反应
• 完全燃烧反应
• 用不同的催化剂和反应条件可得到不同的反 应历程，但基本都经历上述反应的中间产物
阶段，有文献认为，邻二甲苯主要通过首先
氧化成邻甲基苯甲醛，然后氧化成邻甲基苯 化
学
甲酸，再经过分子内脱水形成苯酐，而这些
工 程
中间产物又可氧化成CO、CO2和H2O。
邻二甲苯920 kg，电180 kW·h，燃料45-55
kg，可副产0.7 MPa的蒸汽3.95 t。
化 学 工 程 与 工 艺 教 研 室
化
学 工
邻二甲苯和萘制苯酐反应机理
艺
学
电 子
生产工艺程序操作步骤及预防措施处理解析
四氯苯酐生产工艺程序操作步骤及预防措施处理一、投料配比：苯酐1000kg、氯磺酸4000l、氯气1.2吨/22h、碘4.5kg，液碱作辅助废气处理材料0.5吨/吨。
二、投料操作步骤以及预防措施处理1、投料前的检查工作：（1）检查该釜内是否空釜；（2）检查仪表是否完好；（3）检查真空管道阀、氯磺酸输入管道阀、尾气管道是否关闭；（4）检查法兰垫片、螺栓是否松动，有无泄露现象等。
2、投料操作程序：（1）首先佩戴好防护用品，防尘、防毒口罩，眼镜等；（2）打开真空阀待釜内产生负压；（3）再打开投料阀；（4）将苯酐1000kg投入釜内完成后，立即关闭投料球阀。
3、输入氯磺酸操作步骤：（1）首先检查该套反应釜计量罐4000l 液位是否标准；（2）如液位不足，看溢流罐是否有液位；（3）溢流罐有氯磺酸，首先将溢流罐酸补给该反应釜内；（4）如溢流罐没有酸，应将三楼2000l冷却吸收釜氯磺酸补给计量罐，配比4000l计量罐。
（注：操作时首先打开计量罐上方球阀管道，再打开连接2000l 冷却吸收釜底阀，放入计量罐，关闭时先关主楼底阀后，再关计量罐上面管道球阀）；（5）氯磺酸输入程序：首先，将投料釜氯磺酸管道阀打开，再到底楼将本套计量罐底阀和连接磁力泵前后阀门打开。
（注：在没有隔漏的情况下，进行下一步，如有隔漏立即关闭阀门，进行检修）。
（6）启动电机按钮，将氯磺酸体积4立方输入投料釜（在操作过程中必须人员配置两人，进料釜三楼有人观察管道视通进料情况和确保釜内液位标准，有异常情况用对讲机立即通知底楼操作人员停止泵的运行，比如釜内有烟雾，看不清釜内的液位，可以叫暂停输料，因为原料苯酐中含有水分，见氯磺酸反应产生烟雾，在真空减压下烟雾可慢慢消除）；（7）氯磺酸输入完成后，首先停止泵的工作再关闭计量罐底阀和泵前后阀门，将连通尾气管道阀门打开（注：在打开为尾气阀时，防治负压倒吸酸的可能，尤其是单独一套运行，如有此情况可立即关闭尾气阀，可打开排空阀，后立即关闭，在打开尾气阀，管道正常通的情况下进行）。
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苯酐联锁停车
由于氧化炉中得触媒超温时会失去效用，且触媒价格昂 贵。因氧化炉内各部分触媒的活性不同，所以各部分的反应 温度也不同。在氧化炉的每个测温表管中的温度最高点，人 们称之为热点，任意两个热点温度超高时，关闭邻二甲苯进 料阀，打开回流阀，2分钟之后风机停止，使反应彻底停止， 以防止危险保护触媒。
热熔工序
氧化工序来的粗苯酐呈气态，热熔工序的目的就是将气 态的粗苯酐变成液态，以利于精制工序。整套设备共有5个 连通的热熔箱循环使用，以满足连续生产。气态的苯酐在热 熔箱冷却会变成固体，然后加热变成液体。热熔箱内的温度 通过油循环系统控制的。液态的粗苯酐在一个热熔箱注满后， 会自动流向下一个热熔箱。每一个热熔箱均可流向液酐储槽 储存，以备精馏工段使用。
KV203D
KV204A KV204B KV204C KV204D
氧化工序
氧化是生产的第一阶段，也是整个生产中最重要的阶段。 主要原料邻二甲苯经过预热器后分四路进入汽化器；另一原料空气也经
过预热后进入汽化器与邻二甲苯汽化混合，然后进入氧化炉。二者 发生反应，生成粗苯酐。粗苯酐进入水冷器进行冷却后，进入热熔 阶段。 此反应为放热反应。反应温度是工艺过程控制的重点。氧化炉中平 均分布有9根温度管，每根温度管上有14个温度点，以取得氧化炉中 各个部位的精确温度。各点的温度一般控制在450℃左右，温度严禁 超过460℃，否则影响触媒活性甚至失去作用。若有两点温度超过 460℃，则进行联锁保护，关闭邻二甲苯进料阀，打开回流阀。反应 温度的控制是由熔盐换热器内熔盐量的大小决定，熔盐（主要成分 KNO3）的特性是吸热快，散热快，所以是很好的热交换介质。熔盐 温度的降低是用循环冷却水来实现的,产生的蒸汽用于厂内供热或发 电。
苯酐控制回路
1）TIC-2318，溶盐进口温度控制，单回路PID调节。熔盐流量 2）TIC-2325A，水冷器出口温度控制，单回路PID调节。水流量 3）LIC-2401，除氧水罐液位控制，单回路PID调节。 4）LIC-2402，汽包液位控制，单回路PID调节。 5）LIC-2403，溶盐换热器液位控制，单回路PID调节。 6）LIC-2404，闪蒸槽液位控制，单回路PID调节。 7）TIC-2405，蒸汽过热器出口温度控制，单回路PID调节。 8）PIC-2402，除氧器压力控制，单回路PID调节。 9）PIC-2404，水分配包压力控制，单回路PID调节。 10）PIC-2406，汽包压力控制，单回路PID调节。 11）PIC-2408，0.08Mpa管网压力控制，单回路PID调节。 12）FIC-2201，邻二甲苯流量控制，单回路PID调节。
另外，风机出口压力、水冷出口温度、轴流泵的电流等 信号超高限时均采取联锁保护。
停车联锁
苯酐 联锁 停车
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苯酐工艺流程图
苯酐热熔程控指导
1箱 阀位状态
2箱 阀位状态
3箱 阀位状态
4箱 阀位状态
℃
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热熔 冷却
KV201A
℃
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热熔 冷却
KV201B
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热熔 冷却
KV201C
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热熔 冷却
KV201D
KV202A KV202B KV202C KV202D
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KV203B ℃ 冷凝
KV203C ℃ 冷凝