荧光光谱分析仪工作原理

X 荧光光谱分析仪工作原理

用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线，需要把混合得x 射线 按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能虽:）得X 射线得强度，以进行左性与定疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长，同时又有一立能量, 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图.

用X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线，需要把混合得X 射 线按波长（或能疑）分开，分别测量不同波长（或能量）得X 射线得强度，以进行定性与左疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长，同时又有一左能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。

（a ）波长色散谱仪

（b ）能虽色散谱仪

波长色散型和能量色散型谱仪原理图

现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下:

X 射线管

酥高分析器

分光晶体 计算机

再陋电源

丝电源

灯丝

电了悚

X则线

BeiV

輪窗型X射线管结构示意图

两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源•上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞•空得金属罩内，灯丝与靶极之间加高压（一般为4OKV）, 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时，才能有效得激发出X射线荧光•笥？SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。

X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管

工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好，因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。

2、分光系统

第•准讥器

平面晶体反射X线示意图

分光系统得主要部件就是晶体分光器，它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体，如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向，可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变（）角，可以观测到另外波长得X

射线，因而使不同波长得X射线可以分开。分光晶休靠一个晶体旋转机构带动.因为试样位巻就是固左得，为了检测到波长为'得荧光X射线，分光晶体转动0角，检测器必须转动2 0角。也就就是说,一泄得2 0角对应一左波长得X射线，连续转动分光晶体与检测器，就可以接收到不同波长得荧光X射线见（图10、5）。一种晶体具有一泄得晶面间距，因而有一立得应用范囤，目前得X射线荧光光谱仪备有不同晶而间距得晶体，用来分析不同范困得元素。上述分光系统就是依靠分光晶体与检测器得转动，使不同波长得特征X射线接顺序被检测，这种光谱仪称为顺序型光谱仪.另外还有一类光谱仪分光晶体就是固立得，混合X射线经过分光晶体后，在不同方向衍射，如果在这些方向上安装检测器，就可以检测到这些X射线。这种同时检测不波长X射线得光谱仪称为同时型光谱仪，同时型光谱仪没有转动机构，因而性能稳左，但检测器通道不能太多，适合于固定元素得测龙.

分充站纬〔脅晶）

'射线源

第二族鑼

聚焦法分光器原理

此外，还有得光谱仪得分光晶体不用平而晶体，而用弯曲晶体，所用得晶体点阵而被弯曲成曲率半径为2R得圆弧形，同时晶体得入射表而研磨成曲率半径为R得圆弧，第一狭缝，第二狭缝与分光晶体放宜在半径为R得圆周上，使晶体表而与圆周相切，两狭缝到晶体得距离相等（见图10、6）,用几何法可以证明，当X射线从第一狭缝射向弯曲晶体务点时，它们与点阵平而得夹角都相同，且反射光朿又重新会聚于第二狭缝处。因为对反射光有会聚作用，因此这种分光器称为聚焦法分光器，以R为半径得圆称为聚焦圆或罗兰圆。当分光晶体绕聚焦圆圆心转动到不同位置时，得到不同得掠射角检测器就检测到不同波长得X射线。当然，第二狭缝与检测器也必须作相应转动,而且转动速度就是晶体速度得两倍。聚焦法分光得最大优点就是荧光X射线损失少，检测灵敏度高。

3、检测记录系统

寓压接头

I I f聚垢脏窗口

X射线

流气正比计数器结构示意图

X射线荧光光谱仪用得检测器有流气正比计数器与闪烁计数器。上图就是流气正比汁数器结构示意图。它主要由金属圆筒负极与芯线正极组成，筒内充氮（90%）与甲烷（10%）得混合气体，X射线射入管内，使Ar原子电离，生成得Ar+在向阴极运动时，又引起其它A「原子电离，雪崩式电离得结果，产生一脉冲信号，脉冲幅度与X射线能量成正比。所以这种计数器叫正比计数器，为了保证计数器内所充气体浓度不变，气体一直就是保持流动状态得。流气正比计数器适用于轻元素得检测。

•至鹽

闪烁计数器的结构示意图

另外一种检测装置就是闪烁计数器如上图。闪烁讣数器由闪烁晶体与光电倍增管组成・X 射

线射到晶体后可产生光,再由光电倍增管放大，得到脉冲信号。闪烁讣数器适用于重元素得检测。除上述两种检测器外,还有半导体探测器，半导体探测器就是用于能量色散型X射线得检

测（见下节）。这样，由X光激发产生得荧光X射线，经晶体分光后，由检测器检测，

即得2 0 一荧光X射线强度关系曲线,即荧光X射线谱图,下图就是一种合金钢得荧光X射线谱。