甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验
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时间/h
1.5温度/℃
100以2h~冷却速度
2~3
4~6
8~10
12~16
18~2048
46
40
36
3250
48
40
38
3212
20
35
40
701.5
1.5
1.5
2~3
2~3100
100
100
100
1002.5h冷却至40℃的速度冷却
先冷至80℃,再按上述速度
冷却
2、浇铸灌模
将以上预聚合的预聚液灌入事先准备好的模具中。(模具要用丙酮充分擦干净,否则会造成有机玻璃黏附模板,无法脱模,必要时可以在模板上涂一层有机硅油,以防黏膜)
由于聚合体系中的其他添加物少,因而所得的聚合物纯度高,特别适合于制备透明性和电性能高的产品。
根据聚合产物是否溶于单体可分为均相聚合和沉淀聚合。如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯等聚合属于均相本体聚合;乙烯、氯乙烯等聚合属于非均相本体聚合(沉淀聚合)。
本体聚合除所得的产品纯度高外,本体聚合的另一优点是可以进行浇铸聚合,即将预聚合产品浇入模具中进行后聚合,反应完成后即可获得成品。通常聚合物比相应单体的密度大,因而在聚合反应过程中会发生体积收缩,因此在进行浇铸聚合时应注意控制预聚合的单体转化率,而且在后聚合过程中,若温度控制不好,易导致收缩不均匀,使聚合物的光折射不均匀以及产生局部皱纹,影响产品质量。
A、邻苯二甲酸二丁酯和硬脂酸及引发剂的,在85~90℃的水浴中搅拌预聚合反应30~45分钟(控制转化率在8~12%),若粘度上升较慢可补加的引发剂。当粘度达到要求时(类似甘油的黏度即可),冷却至40℃,加甲基丙烯酸。
不同厚度的有机玻璃的配方和聚合时间是不同的。
无色透明平板有机玻璃典型wk.baidu.com配方
厚度/mmABIN×100邻苯二甲酸二丁酯
高分子工程实验教案
(3)
一、实验内容
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合(有机玻璃的制备)
二、实验目的与要求
1、
2、
3、进一步掌握本体聚合的基本概念和本体聚合的特征;
了解在本体聚合中如何避免自动加速效应;
掌握有机玻璃的制备方法。
三、实验教时:8教时
四、实验指导
(一)本体聚合的基本知识
本体聚合是将单体本身在有微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
×100
1~
1.5
2~3
4~6
8~12
14~25
30~45
特白
0.06
0.06
0.06
0.025
0.020
0.005
0.471
0.6
0.6
0.2
0.6
硬脂酸×100甲基丙烯酸
×100
0.15
0.1
0.1
0.1聚合的工艺条件
板材厚度
/mm
1~
1.5保温温度
无色透明
52有色板
54保温时间
/h
10高温聚合
1.17~
1.19
MMA的沸点:119℃;熔点:-48.2℃
PMMA的玻璃化温度:100~101℃
(五)思考题
进行本体浇铸聚合时,如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果?为什么要严格控制不同阶段的反应温度?
讲课要点:
1、
2、讲清各原料的作用;
要求预聚反应要到位,预聚黏度要达到甘油的黏度,否则在灌膜时易漏液,黏度太高不易灌膜。
3.水浴反应
将灌好模的模板置于45~50℃的水浴中反应18~25小时,水浴温度不能超过55℃,否则会造成有机玻璃板中有气泡。
4.高温后处理
水浴反应18~25小时后,将模具从水中取出,在100~105℃的烘箱内热处理小时。
5.冷却至40℃脱模的有机玻璃。
(四)参考数据
MMA的比重:
0.907
有机玻璃比重:
(二)主要药品和仪器
1.药品
甲基丙烯酸甲酯(MMA)
偶氮二异丁腈(说明制备厚制品可用过氧化二苯甲酰)
邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)
硬脂酸(脱模剂)
甲基丙烯酸(用多了会粘模严重,加一点可减少收缩)
2.仪器
三口反应瓶(150mL),温度计,恒温水浴,10×10×5玻璃模板,乳胶管,恒温烘箱。
(三)实验步骤
聚合配方:
MMA:60 mL(根据制品的体积计算)
偶氮二异丁腈:
0.036~
0.1xx(单体量
0.06%~
0.15%)
邻苯二甲酸二丁酯:
4.2xx(单体量6%~7%)
硬脂酸:
0.36xx(单体量
0.5%~
0.7%)
甲基丙烯酸:
0.06xx(单体量
0.1%)
1.预聚合
在150 mL三口反应瓶中加入60 mLMM
1.5温度/℃
100以2h~冷却速度
2~3
4~6
8~10
12~16
18~2048
46
40
36
3250
48
40
38
3212
20
35
40
701.5
1.5
1.5
2~3
2~3100
100
100
100
1002.5h冷却至40℃的速度冷却
先冷至80℃,再按上述速度
冷却
2、浇铸灌模
将以上预聚合的预聚液灌入事先准备好的模具中。(模具要用丙酮充分擦干净,否则会造成有机玻璃黏附模板,无法脱模,必要时可以在模板上涂一层有机硅油,以防黏膜)
由于聚合体系中的其他添加物少,因而所得的聚合物纯度高,特别适合于制备透明性和电性能高的产品。
根据聚合产物是否溶于单体可分为均相聚合和沉淀聚合。如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯等聚合属于均相本体聚合;乙烯、氯乙烯等聚合属于非均相本体聚合(沉淀聚合)。
本体聚合除所得的产品纯度高外,本体聚合的另一优点是可以进行浇铸聚合,即将预聚合产品浇入模具中进行后聚合,反应完成后即可获得成品。通常聚合物比相应单体的密度大,因而在聚合反应过程中会发生体积收缩,因此在进行浇铸聚合时应注意控制预聚合的单体转化率,而且在后聚合过程中,若温度控制不好,易导致收缩不均匀,使聚合物的光折射不均匀以及产生局部皱纹,影响产品质量。
A、邻苯二甲酸二丁酯和硬脂酸及引发剂的,在85~90℃的水浴中搅拌预聚合反应30~45分钟(控制转化率在8~12%),若粘度上升较慢可补加的引发剂。当粘度达到要求时(类似甘油的黏度即可),冷却至40℃,加甲基丙烯酸。
不同厚度的有机玻璃的配方和聚合时间是不同的。
无色透明平板有机玻璃典型wk.baidu.com配方
厚度/mmABIN×100邻苯二甲酸二丁酯
高分子工程实验教案
(3)
一、实验内容
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合(有机玻璃的制备)
二、实验目的与要求
1、
2、
3、进一步掌握本体聚合的基本概念和本体聚合的特征;
了解在本体聚合中如何避免自动加速效应;
掌握有机玻璃的制备方法。
三、实验教时:8教时
四、实验指导
(一)本体聚合的基本知识
本体聚合是将单体本身在有微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
×100
1~
1.5
2~3
4~6
8~12
14~25
30~45
特白
0.06
0.06
0.06
0.025
0.020
0.005
0.471
0.6
0.6
0.2
0.6
硬脂酸×100甲基丙烯酸
×100
0.15
0.1
0.1
0.1聚合的工艺条件
板材厚度
/mm
1~
1.5保温温度
无色透明
52有色板
54保温时间
/h
10高温聚合
1.17~
1.19
MMA的沸点:119℃;熔点:-48.2℃
PMMA的玻璃化温度:100~101℃
(五)思考题
进行本体浇铸聚合时,如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果?为什么要严格控制不同阶段的反应温度?
讲课要点:
1、
2、讲清各原料的作用;
要求预聚反应要到位,预聚黏度要达到甘油的黏度,否则在灌膜时易漏液,黏度太高不易灌膜。
3.水浴反应
将灌好模的模板置于45~50℃的水浴中反应18~25小时,水浴温度不能超过55℃,否则会造成有机玻璃板中有气泡。
4.高温后处理
水浴反应18~25小时后,将模具从水中取出,在100~105℃的烘箱内热处理小时。
5.冷却至40℃脱模的有机玻璃。
(四)参考数据
MMA的比重:
0.907
有机玻璃比重:
(二)主要药品和仪器
1.药品
甲基丙烯酸甲酯(MMA)
偶氮二异丁腈(说明制备厚制品可用过氧化二苯甲酰)
邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)
硬脂酸(脱模剂)
甲基丙烯酸(用多了会粘模严重,加一点可减少收缩)
2.仪器
三口反应瓶(150mL),温度计,恒温水浴,10×10×5玻璃模板,乳胶管,恒温烘箱。
(三)实验步骤
聚合配方:
MMA:60 mL(根据制品的体积计算)
偶氮二异丁腈:
0.036~
0.1xx(单体量
0.06%~
0.15%)
邻苯二甲酸二丁酯:
4.2xx(单体量6%~7%)
硬脂酸:
0.36xx(单体量
0.5%~
0.7%)
甲基丙烯酸:
0.06xx(单体量
0.1%)
1.预聚合
在150 mL三口反应瓶中加入60 mLMM