三唑锡的液相色谱分析方法
如何用高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中三唑酮的残留量
~ 0.5mg/kg浓度范围内均有良好的线性关系，r 2为0.
表1流动相洗脱梯度表 时间 甲醇/% 1 mmol/L乙酸钱水/%
1 0.0
10
90
2 4.0 95
5
3 7.0 95
5
4 7.2
10
90
质谱分析参数：电喷雾离子源；正负离子扫描；离
9999。在本实验条件下,分别在0.05mg/kg、0.10mg/kg、 0.50mg/kg浓度下进行空白样品的加标回收实验，每个 加标浓度做5个平行样品。按照1.2步骤方法进行提取、 净化、过滤并进行检测。以上三个浓度下的加标回收率 在80.5% ~ 114%范围内，相对标准偏差为5.6% ~ 13. 3%,结果见表4。其中土壤样品中的三瞠酮被检出，经
目前，土壤中农药残留的检测方法主要包括气相 色谱（GC）法、气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法和 高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法，土壤中 农药残留检测常见的前处理方法包括固相萃取法、微 波辅助萃取法、QuEChERS法等。但大多数前处理方 法需要经过固相萃取、浓缩、富集，有的甚至需要衍生 化等前处理，操作尤其繁琐、需要消耗大量的前处理时 间，消耗大量有机溶剂等缺点,而QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged 和 Safe）技术具有快速、 准确、耐用、简便、有效等优点，已被欧盟及其他国家 作为标准方法使用。本文利用QuEChERS前处理技术
<中国质■技术监«>2019年第9期
本版贲编/苟明gm789@
积比1 : 1）的混合液，涡旋振荡后上清液过0.22|xm滤
在本实验条件下，对方法的线性、加标回收率、精
膜到液相小瓶中，待HPLC-MS/MS分析检测； （三）液相色谱与质谱条件
高效液相色谱法检测饲料中三唑类杀菌剂残留
高效液相色谱法检测饲料中三唑类杀菌剂残留赵春娟;高文惠【摘要】本实验建立了同时分离检测饲料样品中腈菌唑、戊唑醇、联苯三唑醇、烯唑醇4种三唑类杀菌剂残留的高效液相色谱法.使用C18色谱柱,以甲醇-水(85∶15,V/V)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量.结果表明,该方法在9 min内实现了4种三唑类杀菌剂的基线分离,4种杀菌剂的平均回收率为83.4％～ 101.2％,相对标准偏差(RSDs)＜ 3.00％(n=5).【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P24-25,34)【关键词】饲料;三唑类杀菌剂;残留;高效液相色谱法【作者】赵春娟;高文惠【作者单位】河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北省发酵工程技术研究中心,河北石家庄,050018;河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北省发酵工程技术研究中心,河北石家庄,050018【正文语种】中文【中图分类】S816.17三唑杀菌剂是一种杀真菌剂，是指含有1，2，4-三唑环的化合物，因具有抗菌作用及调节植物生长作用，被广泛应用于水果、蔬菜、谷粮等病虫害的防治。
随着三唑类农药的广泛应用，其在食品、饲料和环境中的残留问题也逐渐引起人们的重视。
目前，三唑类杀菌剂残留的检测一般采用色谱法，如液相色谱法（张敏等，2012）、液质联用检测技术（Li等，2012）、气质联用检测技术（Silva等，2013），但同时检测饲料中4种或4种以上三唑类杀菌剂残留的研究还鲜见报道。
本实验采用高效液相色谱法同时分离检测饲料样品中腈菌唑、戊唑醇、联苯三唑醇、烯唑醇4种三唑类杀菌剂残留，以期实现快速、高效的分离分析效果。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂 LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津公司）、KH5200型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）、LD5-2A低速离心机（北京雷勃尔离心机有限公司）、FA2204分析天平（上海菁海仪器有限公司）。
液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量
ｂ ｉ ｕｄ Ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｙ—Ｔ ｎ ｅ Ｍａ ｓ Ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ ｙ Ｌ ｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ — ａ ｄ ｍ ｓ ｐ ｃｒ ｍｅｒ
Ｈ ＵＡＮＧ ａ — ｕ ， ＤＩ Ｃｈ ｏ ｑ ｎ ＮＧ ｕ — ｉ ｇ。 Ｈ ｉｙ ｎ
，
Ｚ Ｕ Ｘａ —ｕ ，Ｃ Ｅ ｉｇｌ ｇ ，Ｌ ｏ ，Ｌ Ｕ Ｃ ｅｇｊ Ｈ ｉｏｙ Ｈ Ｎ Ｌｎ —ｎ Ｉ Ｏ ｈｎ －ｅ ｉ Ｂ ｉ
ａｃ ｈ ｌ ｕ ｇｃｄ ｇ ｗ ｒ ｘｒ ｃｅ ｒ ｍ ａ ｌｓ ｗ ｔ ｔ ａ ｏ ， ａ ｄ ｃｅ ｎ ｄ ｕ ｙ ｄ ｓ ｅ ｓ ｅ ｓ ｌ ｌ ｏ ｏ ｎ ｉ ｉｅ ｅ ｅ ｅ ｔ ｔ ｄ ｆｏ ｓ ｍｐ ｅ ｉ ｍｅｈ ｎ ｌ ｎ ｌ ａ ｅ ｐ ｂ ｉ ｒｉ ｏ ｉ ｆ ａ ｈ ｐ ｖ ｄ
（ ．Ｚ ｅ ａｇＡ ａｅ ｙｏ ｃ ｎｅａ ｄＴ ｃｎｌｇ ｒ ｎｐｃ ｏ ｎ ｕｒｎｉ ，Ｈ ｎｚｏ ３ ，Ｃ ｉ ； １ ｈｊ ｎ ｃｄ ｍ ｆ ｉ ｃ ｎ ｅｈ ｏ ｙｆ ｓｅｔ ｎａｄＱ ａａｔ ｅ ａ ｇｈｕ ０ ｉ Ｓｅ ｏ ｏＩ ｉ ｎ １ １ ０ ６ ｈｎ ａ ２ Ｚ ｅｉ ｇＬ ａ ｒｄ ｃ Ｔ ｃｎｃＣ ． ｔ ，Ｈ ｎｚｏ ３ ０ １ ，Ｃ ｉａ ． ｈｊ ｎ ｅｄＰｏｕ ｔ ｅｈ ｉ ｏ ，Ｌｄ ａ ． ａｇｈｕ ０ ６ ｈｎ ） １
液 相 色 谱 一串联 质 谱 法 同 时 测 定 蔬 菜 中 ７种 三 唑 醇 类 杀 菌 剂 的 残 留 量
黄 超 群 ，丁 慧 瑛 ，朱 晓 雨 ，陈玲 玲 ，李 铂 ，楼 成 杰
（ ．浙江 省检验检疫科学技术研 究院 ，浙江 １ 杭州 ３０ １ ；２ １０ ６ ．浙 江立德产 品技 术有限公司 ，浙江 杭州 ３０ １ ） １０ ６
高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂
高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂苯并三唑类光稳定剂是一种广泛应用于纺织品中的防紫外线剂。
在纺织品的生产过程中，加入光稳定剂能够有效延长纤维的寿命，提高纤维的强度和耐用性，因此被广泛使用。
然而，苯并三唑类光稳定剂具有一定的毒性和潜在危害，因此需要通过有效的检测手段对其进行监测和控制。
高效液相色谱法作为一种常用的分析方法，已被广泛应用于苯并三唑类光稳定剂的测定中。
高效液相色谱法的测定步骤包括样品的前处理、高效液相色谱分析和数据处理等环节。
在样品前处理步骤中，需要采用恰当的提取剂和提取方法，将苯并三唑类光稳定剂从纺织品中充分提取出来。
同时还需要完善的样品前处理过程和标准化的操作流程，以确保样品能够被完整、准确地提取出来。
在高效液相色谱分析过程中，需要采用最适合的色谱柱、流动相和检测波长等条件，在不同的物理化学参数下进行多组分分离和定量分析。
同时，还需要注意对所分离的组分进行结构确认，以达到分离和分析的目标。
在数据处理步骤中，需要对所分析的数据进行合理的统计分析和结果输出，确保测定结果的准确性和可靠性。
总之，通过高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂，可以有效地监测和控制其使用情况，有助于保护人类和自然环境的健康和生态安全。
同时，也为纺织品和相关行业的生产提供了直接参考和指导。
高效液相色谱法的优点在于其操作简单、分离效率高、灵敏度高等特点。
而针对纺织品中苯并三唑类光稳定剂的复杂性和低浓度特点，高效液相色谱法具有更加明显的优势。
首先，高效液相色谱法可以经过优化检测条件，进一步提高检测灵敏度。
例如使用质量分数较高的乙腈和水混合物作为流动相，增大检测波长的范围等都有助于提高检测灵敏度。
其次，高效液相色谱法的分离效率非常高。
在苯并三唑类光稳定剂的复杂的矩阵中能够针对不同的化合物进行有效分离。
另外，优质的分离柱能够增加分离效率，同时保证准确分析不同的化合物。
高效液相色谱法还具有操作简单、快速、精确的优点，可通过与HF-LPME液-液萃取的联用，对苯并三唑类光稳定剂的检测灵敏度和准确性进行进一步提高。
三唑酮液相色谱分析方法
三唑酮液相色谱分析方法液相色谱法1方法提要试样用甲醇溶解，过滤，以乙睛+水为流动相，使用以ODS为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的三唑酮进行高效液相色谱分离和测定。
2试剂乙睛：色谱纯；甲醇：分析纯；二次蒸馏水；三唑酮标样：已知质量分数，≥99%。
3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱工作站；色谱柱250mm×4.6mm(id)不锈钢色谱柱，内装ODS填充物（5um）；超声波脱气仪；过滤器：滤膜孔径0.45um；微量进样器：50ul；定量进样阀：20ul。
4操作条件柱温：30℃；流速：1.0ml/min；检测波长：276nm；进样体积：20ul；流动相：乙睛+水=55+45；保留时间：三唑酮约为6.9min。
5测定步骤5.1 标样溶液的制备称取三唑酮标样60mg(精确至0.2mg)，置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀释并定容至刻度，摇匀。
5.2 试样溶液的制备称取含三唑酮60mg的试样(精确称至0.2mg)，置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀释并定容至刻度，摇匀。
5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，直至相邻两针三唑酮相对响应值变化小于 1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三唑酮峰面积分别进行平均。
试样中三唑酮质量分数X(%)，按下式计算：A2·m1·pX =A1·m2式中A1- 标样溶液中三唑酮峰面积的平均值；A2- 试样溶液中三唑酮峰面积的平均值；m1-标样的质量，g；m2-试样的质量，g；p-标样中三唑酮的质量分数，%。
7、结果与讨论7.1分析条件的确定紫外全波长扫描三唑酮在276nm处有最大的吸收峰，因此选择检测波长为276nm，本实验中选择的流动相以乙腈为主，通过改变水的体积比例，分离三唑酮标准样品，根据分离情况，确定乙腈:水（55：45，v/v）为流动相；在不同流速下测定样品，根据分离度大小和分析时间长短，选择流速为1.0ml/min；根据不同柱温下的分离效果，柱温定为30℃。
QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留
QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留作者：***来源：《食品安全导刊·下》2023年第10期摘要：本文建立了QuEChERS技术结合液相色谱串联质谱法同时测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留的分析方法。
人参和土壤样品加水经乙腈提取，采用QuEChERS提取盐包进行盐析、净化后，采用LC-MS/MS进行检测。
选用C18色谱柱进行分离，采用电喷雾离子源，多反应监测模式，外标法定量。
4种目标化合物在一定的含量范围内线性关系良好（r2≥0.991 5），低、中、高水平加样回收率为90.1%～104.1%，RSD为3.2%～8.6%，定量下限为0.01 mg·kg-1；对30批样品进行测定，农药检出率为83.3%。
该方法高效、灵敏、准确，适用于人参及其种植土壤中多种农药的快速筛查和定量检测，具有较强的实用价值。
关键词：QuEChERS；液相色谱-串联质谱法；人参和土壤；农药残留；三唑类Determination of Four Triazole Pesticide Residues in Ginseng and the Planting Soil by QuEChERS-Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryGE Xiangwu（Dalian Center for Food and Drug Control and Certification， Dalian 116037， China）Abstract： In this paper， QuEChERS technique combined with liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed for the simultaneous determination of 4 triazole pesticides residues in ginseng and its planting soil. Ginseng and soil powder was treated with water and extracted with acetonitrile， salted out by the QuEChERS package and purified， then detected by LC-MS/MS. C18 column was selected for the separation， electron spray ion source was applied with multiple reaction monitoring modes， external standard method was used for quantification. The 4 target compounds showed good linearity within a certain content range（r2≥0.991 5）. Under the low， medium， and high addition levels， the recoveries were in the range of 90.1%～104.1%， with the relative standard deviations within 3.2%～8.6%， and the limits of quantitation for the 4 compounds were 0.01 mg·kg-1. Thirty batches of ginseng and soil samples were tested and the detection rate of pesticide was 83.3%. The detecting method is efficient， sensitive， and accuracy， which can be used for rapid screening and quantitative detection of various pesticide residues in ginseng and the planting soil， and has strong practical value.Keywords： QuEChERS; liquid chromatography-tandem mass spectrometry; ginseng and soil; pesticide residues; triazole人参（Ginseng）作为一种珍贵的中草药，不仅能够提高人体免疫能力，而且对神经类疾病、糖尿病、心血管类疾病等有良好的治疗和预防效果[1-2]。
GC检测苹果汁中三唑锡的残留
GC检测苹果汁中三唑锡的残留三唑锡（Azocylotin）和三环锡（Cyhexatin），属于有机金属类农药。
2006年5月29日实施的“日本肯定列表制度”规定所有食品中均不得检出三唑锡和三环锡，并规定其定量限为0.02mg/kg。
国家质检总局2006年发布的2006[308]号文件规定果汁需要检测这两种农药残留。
液相色谱紫外检测可以直接检测食品中的三唑锡和三环锡，但二者在220nm波长下容易受基体杂质干扰，检测的灵敏度较低，并且在紫外光下易分解。
气相色谱测定需要衍生化后才能测定。
本文建立了正己烷提取，用四乙基硼化钠衍生三唑锡和三环锡，衍生化后，用气相色谱-火焰光度法（锡滤光片）测定果汁中三唑锡和三环锡的方法。
■仪器与试剂GC-2010气相色谱仪，配火焰光度检测器（锡滤光片610nm），分流/不分流进样口，AOC自动进样器。
离心机，快速混匀器。
真空旋转蒸发器。
四乙基硼化钠溶液 (2%)：使用时取0.2g 四乙基硼化钠(NaB(C2H5)4)溶于水中，定容至10mL。
醋酸缓冲溶液； pH值=4.50。
其它试剂为分析纯。
■提取和衍生化称取10.0g样品，加入1mL氢溴酸，20mL 蒸馏水，20mL正己烷，震荡提取2次，离心分层，合并提取液，旋转蒸发至近干，氮气吹干，1mL甲醇溶解后，加入2mL乙基化试剂（2%四乙基硼化钠溶液）及2mL缓冲液，超声衍生15min，准确加入1mL正己烷提取衍生产物，离心后取上清液，进行气相色谱分析。
■标准工作液的衍生化分别取不同浓度、相同体积标准工作液于棕色离心管中，加入5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加入2mL四乙基硼化钠溶液，超声衍生反应15min，准确加入1mL正己烷提取衍生产物，混匀，离心后取上清液，进行气相色谱分析。
■色谱条件锡滤光片，610nm，石英毛细管色谱柱：DB-1701，30m×0.32mm×1μm；氮气：纯度≥99.99%，总流速122.3mL/min。
20%三唑锡悬浮剂的液相色谱分析
式中 ： ｒ —— 标样 溶 液 色谱 图上 三 唑 锡 峰 面 积
的平 均值 ； ｒ ： — —试 样 溶 液 色 谱 图 上 三 唑 锡 面 积 的平 均
值；
色谱 柱 ： ２ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ（ ｉ ａ ） 不锈 钢 柱 ， 内装
ห้องสมุดไป่ตู้
第１ Ｏ期
李佳珂等 ： ２ ０ ％ 三 唑 锡 悬 浮 剂 的 液 相 色 谱分 析 表１ 准 确 度 的 试 验 测 定 结 果
运 用紫 外 分 光 光 度 计 对 ２ ０ ％ 的 三 唑 锡 标 准 溶 液进 行 全波 长 扫 描 ， 其最大 吸收波长在 ２ １ ５ ｎ ｍ 左
２ ． ２ 试 样溶液 的配制
家标准和行业标准 ， 本文作者采用高效液相色谱分 析法 对其 有效 成分 进行 分析 。具有 简便 、 快速 、 准确
等特 点 。
称取试样 ０ ． ５ ｇ （ 精确至０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ） ， 置于 ２ ５ ｍ Ｌ 容 量瓶 中 ， 用 甲醇溶解并 定容 至刻 度 ， 摇匀 ， 过滤 。
２ ． ３ 测定
１ 实验 部 分
三 唑锡 含量 的测定 采用 液相 色谱法 。试 样用 甲 醇溶解后 ， 甲醇 一磷 酸一水 为 流 动 相 ， 使用 Ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｏ Ｄ Ｓ一 ３为 填 充 物 的 不锈 钢 柱 和 紫 外 检 测 器 ， 对 试 样 中的三 唑锡进 行液 相色谱 分 离和测 定 。
Ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｏ Ｄ Ｓ一 ３填 充物 ， ５ ｍ； 柱温 ： ３ ５℃ ； 流动 相 ：
ｍ — — 三唑 锡标样 的质 量 ， ｇ ；
超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量
产物， 如 莠去 津 的两种 代谢 物 脱 乙基 莠 去津 （ ＤＥ Ａ）
与 脱异 丙基 莠 去 津 （ Ｄ Ｉ Ａ） ， 特 丁 津 的 代 谢 物 脱 乙基 特 丁津 （ Ｄ Ｅ Ｔ） ， 它 们 与母 体 具 有相 同 的毒性 。在 对 农药 残 留测定 时应 同 时关注 这些 代谢 物 的存在 情 况 。 目前 ， 欧盟 、 美 国、 日本 及 国 际食 品 法典 委 员 会 （ Ｃ Ａ Ｃ） 等 国家 和 组 织 已经 明确 规 定 这 两 类 农 药 的 最 高 残 留 限量 （ ＭＲ Ｌ ） 。为 了保 障 人 类 安 全 和 满 足我 国 中药 资 源进 军 国 际 市 场 的迫 切 要 求 ， 建 立 中 药材 中三 唑类 杀菌 剂和 三 嗪类 除 草剂 的检 测方 法势
目前 国内外对 三 嗪类 除草剂 及三 唑类 杀菌 剂残 留 的研究 集 中在 土 壤 、 水 、 食 品 及 水 果 中， 常用 的检测 方法 包括 液相 色谱 法 及 气相 色 谱－ 质谱 联 用 法 ’ 等， 也 有 用 液 相 色 谱－ 质 谱 法 进 行测 定 的报道 ’ ” ’ 。而 有关 中药 材 中这 两 类农 药 残 留 同时检 测 的报 道 较 少 。 虽 然气 相 色谱 一 质 谱 法
烷（ Ｐ Ｓ Ａ， Ａ ｇ ｅ ｌ ａ科技 有 限公 司 ） 。
三唑类杀菌剂标 准品 ： 三唑醇 （ ｔ ｒ ｉ ａ ｄ ｉ ｍｅ ｎ ｏ １ ） 、 腈菌 唑 （ ｍｙ ｃ ｌ ｏ ｂ ｕ ｔ ａ ｎ ｉ ｌ ） 、 苯 醚 甲环 唑 （ ｄ ｉ ｆ ｅ ｎ ｏ ｃ ｏ ｎ — ａ ｚ ｏ ｌ ｅ ）三 唑 酮 （ ｔ ｒ ｉ ａ ｄ ｉ ｍｅ ｆ ｏ ｎ） 、 戊 唑醇 （ ｔ ｅ ｂ ｕ ｃ ｏ ｎ — ａ ｚ ｏ ｌ ｅ ） 、 氟 菌唑 （ ｔ ｒ ｉ ｌ ｆ ｕ ｍｉ ｚ ｏ ｌ ｅ ） 购于德 国 Ｄ ｒ ．Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ — ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ公 司 ， 纯度大于 ９ ７ ％； 腈 苯唑 （ ｆ ｅ ｎ ｂ ｕ ｃ ｏ ｎ —
液相色谱 串联质谱法检测蜂王浆中三环锡残留量
68科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N工 业 技 术三环锡(cyhexatin)属于有机金属类农药。
为触杀性广谱杀螨剂。
国内外报道三环锡检测方法,多使用气相色谱,为使检测物气化而进行衍生实验,SN/T1990-2007使用甲基碘化镁作为衍生剂,也有方法使用四乙基硼化钠。
本方法使用液相—串联质液相色谱—串联质谱法检测蜂王浆中三环锡残留量张茂强 刘涛(青岛诚誉食品检测有限公司 山东青岛 266108)摘 要:本实验研究建立了蜂王浆中三唑锡残留量的液相色谱-质谱串联检测方法。
三环环锡经过酸化乙腈提取,经固相萃取柱,C-18色谱柱梯度洗脱分离,取365.1→201.1,365.1→283.2,365.1→219.1m/z为主要特征离子365.1→201.1m/z为定量离子,以三重四级杆为质量检测器检测三环锡的方法。
该方法线性范围:1～50ng/g,仪器检出限:1ng/g;添加浓度20ng/g、25ng/g、50ng/g回收率:80%～105%,相对标准偏差3.9%～8.8%。
关键词:液质质联用 质谱表征 蜂王浆 三环锡中图分类号:TS207文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2013)07(c)-0068-02谱法,使用三重四极杆质量检测器,不需要衍生处理。
1 材料和方法1.1试剂和材料乙腈(HPLC级),甲醇(农残级),三环锡(97%)标准品—德国D R·E H RE N S T O RF E R 公司。
1.2主要设备液相色谱仪:岛津公司L C 20A D 配用S I L 20A 自动进样器,M S /M S :A B S C I E X API3200。
1.3实验方法(1)混匀蜂王浆后,称取2.00g样品于离心管中,加水5ml,加1%乙酸乙腈25ml,棒状均质器均质2mi n,取重量1/10至离心管,加5ml 50%甲醇溶液,涡旋5min后为A 液。
液相色谱-质谱法检测油菜子、植株和土壤中三唑醇的残留
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ４ ０ ８ ８ ０ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ０ ４ ３ ９ — ８ ｌ １ ４ ． ２ ０ １ ６ ． ２ ２ ． ０ ５ １
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｒ ｉ ａ ｄ ｉ ｍｅ ｎ ｏ ｌ Ｒｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｉ ｎ Ｒａ ｐ ｅ ｓ ｅ ｅ ｄ． Ｐｌ ａ ｎ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ Ｓ ｏ ｉ ｌ ｂ ｙ ＬＣ－ ＭＳ
为 定 量 检 测 １ ． ９ ｍ ｉ ｎ左 右 。 在 Ｏ ． ０ ２ ２ ． ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的 浓 度 范 围 内呈 良好
的线 性 关 系 ． 其相 关 系数 为 ０ ． ９ ９ ９ ７ 。 在 油菜子、 植株、 土壤 中添 加 ０ ． ０ ２ 、 ０ ． ２ ０ 、 ２ ． ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ３个 浓度 的２ － ３ 醇
Ｌ Ｉ Ｕ Ｊ ｕ ｎ ， Ｃ ＨＥ ＮＧ Ｙ ｕ ｎ － ｂ ｉ ｎ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｑｉ ａ ｎ ， Ｓ ＨＥ Ｎ Ｊ ｉ ｎ ｇ
（ Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ，Ｈ ｕ ｂ ｅ ｉ Ａ ｃ ａ ｄ ｅ ｍ ｙ ｏ ｆ Ａ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｌ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ， Ｗｕ ｈ ａ ｎ ４ ３ ０ ０ ６ ４ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
刘 军 ． 程云 斌 ． 刘 骞， 沈 菁
（ 湖 北 省 农 业 科 学 院 质 量标 准 与检 测 技 术 研 究 所 ， 武汉 ４ ３ ０ ０ ６ ４ ）
三唑磷液相检测方法
三唑磷液相检测方法
三唑磷的液相检测方法主要采用高效液相色谱仪（HPLC）。
以下是使用高效液相色谱仪进行三唑磷检测的基本步骤：
过滤流动相：根据实验需求选择合适的滤膜进行流动相的过滤。
超声脱气：对过滤后的流动相进行超声脱气处理，时间约为10-20分钟。
连接仪器：打开HPLC工作站，包括计算机软件和色谱仪，并连接好流动相管道和检测系统。
设置参数：进入HPLC控制界面主菜单，选择手动模式。
样品分析：使用配制好的供试品进行进样分析，每个色谱峰代表一种物质，主峰通常为三唑磷的主要成分。
计算含量：使用面积归一化法、外标法或内标法等方法计算样品中三唑磷的含量。
如果使用外标法或内标法，还需要有对照品。
高效液相色谱的主要优点包括高分辨率、快速分析速度（十几分钟到几十分钟完成）、高重复性、色谱柱可反复使用以及自动化操作，使得分析精确度较高。
MMFSCNJ出口水果中三唑锡残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0220出口水果三唑锡残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0220出口水果中三唑锡残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口苹果中三唑锡残留量检验，也适用于柑桔、香蕉中三唑锡残留量的检验。
2.原理概要将苹果试样中三唑锡及其降解产物三环羟基锡卤化为三环溴化锡，然后与甲基碘化镁反应生成三环甲锡，用气相色谱法火焰光度检测器测定。
外标法定量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂丙酮：分析纯，取300mL浓缩至3mL，在测定方法相同条件下，取5μL进行测定，不得有干扰被测物的杂峰；石油醚(60～90℃)：分析纯；乙醚：分析纯；无水乙醚：分析纯；浓氢溴酸：分析纯；浓盐酸：分析纯；无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密封瓶中；弗罗里硅土(60～80筛目)；碘甲烷：分析纯，使用前用蒸馏水洗涤三次，无水硫酸钠脱水，重新蒸馏；金属钠；金属镁屑：使用前60～80℃干燥30min；甲基碘化镁：制备方法：将28g镁屑置于干燥的锥形瓶中，加入用金属钠脱水过的无水石油醚至没过镁屑，约800mL无水乙醚(用钠脱水)和142g碘甲烷混合液从分液漏斗中加入锥形瓶内。
开始加入90mL混合液，然后用1h滴加完其余混合液，使反应保持在回流状态。
加毕，加热回流。
将甲基碘化镁溶液转移到干燥的棕色试剂瓶中，干燥器内保存备用；三环甲锡标准品：纯度大于98%；三环甲锡标准溶液：准确称取适量的三环甲锡标准品，用丙酮配制成浓度为1mg/mL的贮备溶液。
根据需要配成适用浓度的标准工作溶液。
.仪器气相色谱仪配备火焰光度检测器，硫滤光片326nm；微量注射器：10μL；旋转蒸发器；康氏振荡器；净化柱：15cm×20mm(内径)玻璃层析柱，下填玻璃棉，内填充8g弗罗里硅土。
4.试样的抽取与制备.检验批以不超过1500件的产品为一检验批。
同一检验批的包装、规格、标记、等级和产地必须相同。
.样本大小批量，件最低抽取样，件25件以下 126～100 5101～250 10251～1500 15.抽样工具和方法从抽取的每件内随机取样至少500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg。
药物分析辅导：三唑仑含量测定方法
三唑仑为1-甲基-8-氯-6-（2-氯苯基）-4H-[1，2，4]三氮唑[4，3-a][1，4]苯并⼆氮杂卓。
2005版《中国药典》⼆部采⽤⾼效液相⾊谱法测定其含量。
因三唑仑是⼀种新型的三唑苯⼆氮卓类镇静催眠及抗焦虑药，所以⽂献报道较多的是测定其在⾎液、尿液中的浓度。
⼀、⾼效液相⾊谱法2005版《中国药典》三唑仑含量测定项下：⾊谱条件与系统适⽤性试验：以⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-⽔（55：45）为流动相，检测波长为220nm，理论板数按三唑仑峰计算应不低于2000。
内标溶液的制备：取绿硝西泮适量，加甲醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，即得。
测定法：取本品约6mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加内标溶液10ml，⽤甲醇稀释⾄刻度，摇匀，即得，进⾏测定。
⽂献报道的HPLC法：郭胜才等采⽤⾼效液相⾊谱法同时测定⾎浆中艾司唑仑、三唑仑和阿普唑仑浓度的含量。
惠普1100系列⾼效液相⾊谱仪(光电⼆极管阵列检测器)；⾊谱柱为 ZORBAX RP - C18 柱(150 mm×4.6 mm，5µm)；内标液为卡马西平；流动相为甲醇-25mmol/L 醋酸铵溶液(57∶43)；流速0.6 mL/min；检测波长为230 nm；柱温为室温。
董伟林等采⽤固相萃取及⾼效液相⾊谱法测定⾎液中三唑仑的浓度。
⽇本岛津LC-6A⾼效液相⾊谱仪(包括: LC-6A 恒流泵、CTO-6A 柱恒温箱、SPD-6AV可调波长紫外检测器、SCL-6B⾊谱系统控制器、C-R4A ⾊谱数据处理机)、固相萃取SPE-C18⼩柱；内标物：⼆苯胺；⾊谱柱: YWG-C18 10µmΦ416mm×250mm (天津三维⾊谱仪器配件⼚)；流动相：甲醇-⽔( 65：35 )；流速: 110mL/ min；检测波长：254nm：灵敏度：0.01AUFS；柱温：45℃。
⾼爱军根据三唑仑为杂环类药物，具有⽣物碱类在酸性溶液中能与某些重⾦属络盐定量发⽣沉淀的性质，采⽤加⼊过量的碘化铋钾试液，待三唑仑与碘化铋钾定量沉淀完毕后，再⽤EDTA-2Na滴定液滴定剩余的碘化铋钾，从⽽求出含量。
高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂
高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂薛建平;蔡涛;赵玲【摘要】Using ethyl acetate as extraction solvent, a method of determination of 2-(3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl)-2H-benzotriazolein textiles by ultrasound-assisted extraction- HPLC has been developed. Testing conditions of instrument were optimized. The average recoveriesof this method were 93.1%~105% with relative standard deviations less than 10% . The limit of detection was 0.1 mg/kg. The method features simple, rapid, stable and reliable, and could be used in the routine determination of 2-(3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl)-2H-benzotriazolein textiles.%以乙酸乙酯为提取溶剂，使用超声波辅助萃取-高效液相色谱测定纺织品中2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑，并对仪器的测试条件进行优化。
该方法的平均回收率为93.1%～105%，相对标准偏差小于10%，方法检出限可低至0.1mg/kg。
该方法操作简单快速，稳定可靠，适用于纺织品中2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑的日常监测。
【期刊名称】《质量技术监督研究》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】4页(P6-8,20)【关键词】2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑;高效液相色谱;测定;纺织品【作者】薛建平;蔡涛;赵玲【作者单位】福建省纤维检验局，福建福州 350026;福建省纤维检验局，福建福州 350026;福建省纤维检验局，福建福州 350026【正文语种】中文1 前言2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑是一种具有耐热、耐光、耐碱等优良性能的苯并三唑类光稳定剂，常被添加于纺织材料中制成防紫外线服装、帐篷和太阳伞等[1]。
三唑醇的高效液相色谱分析
三唑醇的高效液相色谱分析
党宏斌;范志金;艾应伟
【期刊名称】《现代农药》
【年(卷),期】2003(002)002
【摘要】采用SSI-Kromasil C18色谱柱,以甲醇和水为流动相,在276 nm紫外波长下对三唑醇原药进行反相高效液相色谱法测定,原药有效成分的保留时间约为6.2 min.以外标法面积定量测得本方法的变异系数为0.62%,平均回收率为100.13%,线性相关系数为1.0000.
【总页数】2页(P21-22)
【作者】党宏斌;范志金;艾应伟
【作者单位】安徽省农业科学院植物保护研究所,合肥,230031;南开大学元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天津,300071;中国农业大学植物营养系,北京,100094
【正文语种】中文
【中图分类】TQ45
【相关文献】
1.玉米中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量的气相色谱-质谱检测 [J], 张伟国;陈姗姗;高金山;李重九
2.玉米中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量的气相色谱-质谱检测 [J], 张伟国;陈姗姗;高金山;李重九
3.20%辛硫磷·三唑磷乳油高效液相色谱分析方法研究 [J], 张守峰
4.25%乙嘧酚磺酸酯·三唑酮微乳剂的高效液相色谱分析方法 [J], 张少锋;韩庆华;周艳丽;杨萌
5.克百威·戊唑醇·三唑酮8.1%悬浮种衣剂高效液相色谱分析 [J], 邢占军;赵吉慧;刘福成
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂的研究报告
高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂的研究报告近年来，随着人们对环境保护的要求越来越高，对纺织品中的有害物质的监测也变得越来越重要。
苯并三唑类光稳定剂作为一种常见的纺织品助剂，其存在会对环境和人类健康产生潜在的危害。
因此，开展苯并三唑类光稳定剂的测定研究显得尤为重要。
本文采用高效液相色谱法（HPLC）测定了纺织品中苯并三唑类光稳定剂的含量。
实验采用Agilent 1260 HPLC系统，C18色谱柱、二甲基甲酰胺水溶液作为移动相，流速为0.8 mL/min，检测波长为290 nm。
通过优化色谱条件得出，当C18柱，移动相对应比例的二甲基甲酰胺水溶液为60:40时，可获得较好的分离效果。
将待检样品经甲醇提取，离心去除杂质，再过滤后将提取液注入HPLC系统进行分析。
结合色谱图和标准曲线，我们可以定量测定待检样品中苯并三唑类光稳定剂的含量。
实验结果表明，使用该方法可以对苯并三唑类光稳定剂进行快速、准确的测定。
测定结果表明，不同纺织品中苯并三唑类光稳定剂的含量存在差异，而有些纺织品的含量甚至超出了有关标准的限制。
因此，这一方法的应用可以为纺织品行业的环保监测工作提供有力支持。
总之，本实验成功地利用高效液相色谱法对纺织品中苯并三唑类光稳定剂的含量进行了快速、准确的分析与测定，为纺织品行业环保监测工作提供了有力支持。
未来，我们仍需对实验方法进行优化和完善，以取得更好的结果。
在本实验中，我们使用了高效液相色谱法（HPLC）测定苯并三唑类光稳定剂在纺织品中的含量。
经过实验测定，我们得出了以下的数据：1. 色谱柱：C18色谱柱2. 移动相：二甲基甲酰胺水溶液3. 移动相流速：0.8 mL/min4. 光谱检测波长：290 nm5. 标准曲线方程：y = 0.0145x - 0.0114， R² = 0.99846. 10个不同纺织品样品中苯并三唑类光稳定剂的含量范围：0.43-2.75 mg/kg7. 样品“F”苯并三唑类光稳定剂的含量：1.08 mg/kg分析：由数据可知，我们所使用的分析方法可以获得准确的测定结果，标准曲线的R²值为0.9984，说明标准曲线的拟合度良好。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
三唑锡的液相色谱分析方法
薛维家梁孝生孔斌
(山东华阳农药化工集团有限公司271411)
Anal y tical Method of Azoc y clotin b y HP LC
Xue W ei j ia Lian g Xiaoshen g K on g Bin(Shandon g Hua y an g Pesticide Chem ical Industr y G rou p Lim2 ited C om p an y,T aian271411)
Abstract:T he q uantitative anal y sis of azoc y clotin w as undertaken b y IEC,usin g acetonitrile and m ethano1and acetic acid-sodium acetate buffer solution as m obile p hase,the results show ed that the standard deviation,variation coefficient and avera g e recover y w ere0.3519,0.39%and99.75%re2 s p ectivel y.T he m ethod g ave a g ood linear res p onse,correlation coefficient w ere0.9997.
K e y w ords:azoc y clotin IEC anal y sis
摘要:本文叙述了采用离子交换液相色谱法,以乙腈+甲醇+醋酸-醋酸钠缓冲溶液作流动相测定三唑锡的含量。
该方法标准偏差为0.3519,变异系数0.39%,平均回收率99.75%,方法线性关系良好,其相关系数为0.9997。
关键词:三唑锡离子交换色谱分析
收率,测得的敌百虫和仲丁威的回收率分别在98.56%～100.41%和99.18%～100.52%之间,说明此法的准确度良好。
取同一样品采用此法进行5次平行测定,其敌百虫的标准偏差为0.18、变异系数0.74%;仲丁威的标准偏为0.08、变异系数0.57%,说明此法的精密度良好。
实验结果表明,本文建立的气相色谱程序升温法测定40%敌・仲乳油,具有简便、快速、准确,方法的线性关系良好,精密度、准确度符合定量分析要求,可作为敌・仲乳油复配制剂产品质量的有效分析方法。
(收稿日期2001-01-10)
三唑锡是一种高效、广谱、触杀性杀螨剂,其化学名称是三(环己基)-1H-1,2,4-三唑-1-基锡。
可防治柑桔、山楂、苹果、葡萄、茄子等作物的全爪螨、叶螨、锈螨等多种害螨,并且对若螨、成螨和夏卵均有很好的防治效果。
三唑锡由德国拜耳公司开发、生产,目前国内也有部分厂家生产。
对于三唑锡的分析方法,有气相色谱法文献报道,但未见有液相色谱分析方法的报道。
我们经过大量实验,采用离子交换高效液相色谱,采用外标法测定三唑锡的含量,具有分离效果好、操作简单、快速、灵敏度高、结果重现性好等特点。
1实验部分
1.1仪器和试剂日本岛津公司生产带可变波
长紫外检测器的高效液相色谱仪;250×4.6mm (i.d.)SCX强阳离子交换不锈钢色谱柱,内装10μm填料;CR-6A色谱数据处理机;25μL进样器;乙腈、甲醇均为色谱纯;冰醋酸、氢氧化钠均为分析纯;二次蒸馏水;于500m L容量瓶中准确称取15.0g冰醋酸和0.20g氢氧化钠,用2次蒸馏水稀释至刻度,配制成醋酸-醋酸钠缓冲溶液(p H= 2.8);三唑锡标准品(已知标准含量≥98%)。
1.2色谱条件以乙腈+甲醇+醋酸-醋酸钠缓冲溶液=50+25+25(V/V)为流动相;流量为1.5m L/m in;柱温为室温;检测波长240nm;进样量10μL;在此色谱条件下三唑锡保留时间5.73m in。
(下转第23页)
久效磷、马拉硫磷和乐果等。
其中前5种为高毒农药,是农药法规中禁止在蔬菜中使用的农药。
3.2盲目施用农药应该是造成叶类蔬菜农药残留污染的主要原因。
一些菜农缺乏相关的农药知识,为了追求经济利润,依靠而又不能科学合理的使用化学农药,如随意加大农药的使用剂量、盲目增加喷药次数、喷施禁止在蔬菜上使用的高毒高残留的农药、不注意安全间隔期等等,造成蔬菜农药残留污染加重。
另外,基层单位植保推广系统组织和功能的削弱、农药销售市场的混乱、农药品种结构不合理等也是造成这一状况重要原因。
3.3为了改善目前的状况,建议各级行政管理部门要加大宣传力度,进行各种形式的培训和讲座,以在广大菜农中普及相关的农药知识和农药法规,提高菜农及蔬菜经营者的法律意识。
同时,应加大检查和监督力度,不定期的抽查,严厉查处在蔬菜基地使用或销售高毒、高残留农药的违法行为,确保人们能够有一个安全而丰富的菜蓝子。
参考文献
1黄士忠等.农药多组分残留气相色谱分析法.中国科学技术出版社,1991.3
2樊德方.农药残留量分析与检测.上海科学技术出版社,1982.7
3默涛等.农药残留量分析方法.上海科学技术出版社,1992.4
(收稿日期2001-5-11)
(上接第17页)
1.3操作步骤
1.3.1溶液的配制称取三唑锡标准品60m g 于50m L容量瓶中,加入45m L流动相,用超声波振荡器振荡约10m in,使其完全溶解,冷却至室温后,再用流动相稀释至刻度,摇匀,作标准溶液;称取约含三唑锡60m g的试样于50m L容量瓶中,加入45m L流动相,用超声波振荡器振荡约10m in,使其完全溶解,冷却至室温后,再用流动相稀释至刻度,摇匀,作试样溶液。
1.3.2测定与计算在设定好的仪器条件下进行测定;外标法计算三唑锡的质量百分含量。
2结果与讨论
2.1色谱条件的选择用乙腈、甲醇和醋酸-醋酸钠缓冲液配制成不同的比例的流动相,在25cm×4.6mm(i.d.)10μm SCX强阳离子交换不锈钢色谱柱上进行试验,当乙腈+甲醇+醋酸-醋酸钠缓冲溶液=50+25+25(V/V)的比例组合时,各组分分离均很好,且流速控制在1.5m L/m in 时,各组分出峰快,基线平稳,峰形对称,三唑锡与杂质分离完全。
因此,乙腈+甲醇+醋酸-醋酸钠缓冲溶液=50+25+25(V/V)是本法最佳流动相的选择。
3.2检测波长的选择将相同量的三唑锡标准溶液在不同的检测波长下分别进样,测量三唑锡在不同波长时的响应值。
测定结果,三唑锡在低波长时响应值较大,但杂质的响应值也较大,有时会影响到基线的平稳;三唑锡在高波长时响应值较小,其杂质响应值也较小,且基线平稳,经比较我们选择240nm作为三唑锡的检测波长。
3.3线性相关性的测定将三唑锡配制成0.4、0.8、1.2、1.6、2.0m g/m L系列浓度的溶液,在上述色谱操作条件下测定,以三唑锡峰面积为纵坐标、浓度为横坐标作图,得一直线,其线性方程为Y= 35.4+280.6X,相关系数为0.9997。
3.4精密度及准确度测定结果称取同一个三唑锡样品5份,按上述方法进行5次平行测定,结果经统计,分析方法的标准偏差为0.3519,变异系数为0.39%;在已知含量的三唑锡样品中加入一定已知数量的标准品,配成5个已知样,在相同的操作条件下,定量分析、计算,测得三唑锡的平均回收率为99.75%。
3.5结论采用本方法分析三唑锡样品具有精密度和准确度好,分离清晰,简便快速等特点,是一种有效测定三唑锡的分析方法。
(收稿日期2000-10-10)。