通用检查法(可见异物 澄清度检查)概要
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灯检法
(2)附专用溶剂的注射用无菌粉末,该溶剂应符合相应 的规定。 (3)供注射用无菌原料药 5份供试品中,均不得检出可 见异物。如检出其它可见异物,其数量应符合下表规定; 如仅有1份不符合规定,另取10份同法复试,均应符合规 定。
溶液澄清度检查法
简述 澄清度检查法是在室温条件下,将用水稀释至 一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别 置于配对的比浊玻璃管中,在浊度标准液制备 5min后,在暗室内垂直同置于伞棚灯下,对比观 察,以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。 除另有规定外,供试品溶解后应立即检视。
通用检查法
1.可见异物检查法 2.溶液澄清度检查法
可见异物检查法
简述 可见异物是指存在于注射剂中(及眼用制剂 中),在规定的条件下目视可以观测到的任何不 溶性物质,其粒径或长度通常大于50μm。
可见异物分类: 1.明显可见异物:烟雾状微粒柱,金属屑,玻璃屑, 长度或最大粒径>2mm的纤维和块状物。 2.微细可见异物:点状物,<2mm的短纤维和块状物
可见异物检查法
检查法分类 1.灯检法:此法最为常用,局限性在于不适合检 验深色透明容器包装或液体色泽较深(深于各标 准比色液7号)的品种。
2.光散法
可见异物检查法
环境 实验室检测时应避免引入可见异物。当制备注射 用无菌粉末和无菌原料药供试品溶液时,或供试 品溶液的容器(如不透明、不规则状容器等)不 适于检测,需要转移至适宜容器中时,均应在A级 的洁净环境(如层流净化台)中操作。
溶液澄清度检查法
比浊用玻璃管:内径15~16mm,平底,具塞,以无 色硬质中性玻璃制成,应选取玻璃色泽、内径、 刻度高一致的比色管,清洗时注意勿划伤内壁。
伞棚灯:同可见异物检测装置,照度为1000lx。
溶液澄清度检查法
试剂及试液 1.浊度标准贮备液:称取于105℃干燥至恒重的硫 酸肼1.00g,置100ml量瓶中,加水适量使溶解, 必要时可在40℃的水浴中温热溶解,加水至刻度, 摇匀,放置4~6小时;取此溶液与等量的10%乌洛 托品溶液混合,摇匀,25℃避光放置24小时,即 得。本液在暗处避光可保存2个月,用前摇匀。 2.浊度标准原液:取浊度标准贮备液15.0ml,置 100ml量瓶中,加水溶解至刻度,摇匀,取适量, 置1cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法操作, 在550nm波长处测定,吸光度应在0.12~0.15范围 内,即得。本液应在48小时内使用,用前摇匀。
溶液澄清度检查法
3. 浊度标准液:取浊度标准原液与水,按下表配 制,即得。本液应临用时制备,用前摇匀。
溶液澄清度检查法
操作方法 1 取两支比浊用玻璃管,编号为甲、乙。 2 甲管中加入该样品项下规定的浊度标准液,至 液面高为40mm;乙管中加入样品溶液,至液面高 为40mm。 3 在浊度标准液制备5分钟后,将甲乙两管同置伞 棚灯下黑色衬板前,平视比较。乙管浑浊度不得 超过甲管。 4 结果判断:供试品溶液的澄清度相同于所用溶 剂,或未超过0.5号浊度标准液的,即为澄清;浅 于或等于规定级号的,判为符合规定;超过规定 级号的,判为不符合规定。
源自文库
灯检法
3.在每次进行可见异物检查前,必须进行空白测 试,在空白测试合格后方可进行可见异物检查, 以保证溶剂及检查时使用的容器不对检验结果有 影响。
4.在对注射用无菌原料药可见异物检查时,还需 对取样用的同批次洁净灭菌后注射剂瓶进行可见 异物检查,以排除取样因素对检验结果的影响。
灯检法
空白测试 1.操作方法 取已轧盖的洁净灭菌后注射剂瓶2个,在A级的 洁净环境(如层流净化台)中加入检查用溶剂, 按灯检法检查。
灯检法
(2)背景 不反光的黑色背景; 不反光的白色背景和底部(供检查有色异物);
反光的白色背景(指遮光板内侧)。
灯检法
检查人员条件 远距离和近距离视力测验,均应为4.9或4.9以上 (矫正后视力应为5.0或5.0以上);应无色盲。 距离 检查人员调节位置,使供试品位于眼部的明视距 离处(指供试品至人眼的距离,通常为25cm)。
2.合格标准 不得检出明显可见异物和微细可见异物
灯检法
结果判断
上述注射剂在静置一定时间后轻轻旋转时不得检出烟雾状 微粒柱,且均不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径 超过2mm纤毛和块状物等明显外来的可见异物。微细可见 异物(如点状物、2mm以下的短纤维和块状物等)如有检 出,除另有规定外,应分别符合下列规定: (1)注射用无菌粉末 5支(瓶)供试品中,均不得检出可见异物。如检出 其它可见异物,其数量应符合下表规定;如仅有1支(瓶) 不符合规定,另取10支(瓶)同法复试,均应符合规定。
灯检法
检查方法 1.注射用无菌粉末 除另有规定外,取供试品5支(瓶),用适宜 的溶剂及适当的方法使药粉全部溶解后,置供试 品于遮光板边缘处,在明视距离,分别在黑色和 白色背景下,手持供试品颈部轻轻旋转和翻转容 器使药液可能存在的可见异物悬浮(但应避免产 生气泡),轻轻翻摇后即用目检视,重复3次,总 时限为20秒。 配带有专用溶剂的注射用无菌粉末,应先将 专用溶剂按溶液型制剂检查合格后,再用以溶解 注射用无菌粉末。
灯检法
检查装备 (1)光源 采用带遮光板的日光灯,光照度在1000~ 4000Lx范围内可以调节。 用无色透明容器包装的无色供试品溶液,检 查时被观察样品所处的光照度应为1000~1500Lx。 用透明塑料容器包装或用棕色透明容器包装 的供试品溶液或有色供试品溶液,检查时被观察 样品所处的光照度应为2000~3000 Lx。 混悬型供试品或乳状液,被观察样品所处的 光照度应增加至4000Lx.
灯检法
2.供注射用无菌原料药
除另有规定外,称取各品种制剂项下的最大 规格量5份,分别置洁净透明的适宜容器内,用适 宜的溶剂及适当的方法使药物全部溶解后,按上 述方法检查。
灯检法
注意事项 1 .注射用无菌粉末及注射用无菌原料药所选用的适 宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物,一般使 用不溶性微粒检查用水(参见药典附录“不溶性 微粒检查法” )进行溶解制备;如为其他溶剂, 则应在各品种正文项下进行规定。溶剂量应确保 药物溶解完全(但一般不超过制剂容器体积)并 便于观察。 2. 注射用无菌粉末及供注射用无菌原料药溶解所用 的适当方法应与其制剂使用说明书中注明的临床 使用前处理的方式相同。如除振摇外还需辅助其 他条件,则应在各品种正文项下进行规定。