环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法方法证实
环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法方法证实报告1. 方法依据:HJ 549-20162. 方法原理:用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢,将形成含氯离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。
用电导检测器检测,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。
3.试剂与仪器:3.1 淋洗液:2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠3.2 离子色谱仪:包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等.3.3 微孔滤膜:0.22μm3.4 其他常规玻璃仪器4. 分析:4.1 色谱条件的设置:A 、淋洗液流速:淋洗液流速:1.5ml/min;B、电流:75mA; C、进样量:25μl4.2 样品处理:4.2.1 环境空气及无组织排放样品将两支吸收瓶中的样品溶液分别移入两支 10 ml 具塞比色管中,用少量水洗涤吸收瓶内壁,洗液并入比色管,稀释定容至 10 ml 标线,摇匀。
在注射器前端套上微孔滤膜轻推试样过柱,弃去初始的 3 ml 试样,收集剩余的洗脱液,待测。
4.2.2 固定污染源废气样品将两支 75 ml 冲击式吸收瓶中的样品溶液分别转入两支 50 ml具塞比色管中,用少量水洗涤吸收瓶内壁,洗液并入比色管,稀释定容至 50 ml 标线,摇匀。
用一次性注射器抽取处理后的试样,在注射器前端套上微孔滤膜,轻推试样过柱,弃去初始的 3 ml 试样,收集剩余的洗脱液,待测。
4.3 校准曲线的绘制:以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制工作曲线如下:5.方法相关讨论:5.1 适用范围:本法适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
5.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下: 5.2.1 检出限以实验室纯水为空白样品,按照样品分析的全部步骤,平行测定7 次。
并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限: MDL = S × t (n −1,0.99) 式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n-1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢的研究
表 2 氯化物 监测 结果
质控 批 号 名 称
单位 : m ̄ C L
2 C l 1 8 4 0 氯
A ( 质控用淋洗液稀释2 5 倍) 质拉稀释 5 0 0倍 处理方式 B( 取 5m l A ,取1 m 1 吸l ∞夜 , C( 取5m 用淋洗 D( 质控直接稀释 5 0 0 倍) 用水定容到 l O O m 1) 液定容 1 ∞mI )
测定 6 次, 得出相对标准偏差 , 计算结果见表 2 。 环境空气和废气 、 氯化氢的测定 。 离子色谱法( 暂行 ) 自2 0 1 0 年4 的处理方式 , 相关系数、 检出限 月 1日 起实施。在 S H — A C 一 1 离子色谱柱使用 四年后的情况下, 发现在 表 1各离子的保留时间和方法的线性回归方程、 测定环境空气和废气中的氯化氢实际样品时常有水负峰,与氯保留时 间相近的阴离子干扰测定, 使结果偏高。 本文通过降低淋洗液的浓度和 对氯离子加高浓度标准的方法 ,提高氯离子与保留时间相近的阴离子 的分离度 , 排除了阴离子的干扰; 通过用淋洗液一次肚稀释排除水负峰 对样品的影响。 保证数据准确可靠。在最佳淋洗的条件下 , 对氯离子质 控样品和实际样品进行了分析, 取得 了满意的结果。
2结 果分析 与讨 论
测 定 浓 度
相对标准偏差% 台格与否
5 2 3 3
5 1 9 5 5 1 7 7 5 1 7 1 I l 5 1 7 5 1 6 2
Q 5 1 台格
氯质控批号 2 0 1 8 4 0稀释 2 5 后保证值 : ( 5 0 . 1 4 - 2 . 4 ) mg / L。由表 2 可知测定值和相对标准偏差均合格 。B值最高,是受到了水负峰 的影 2 . 1 淋洗液及浓度选择。 离子色谱法分析水中阴离子碳酸钠 一碳酸 响 ; c值高于 D值 , 用淋洗液做稀释液一次稀释优于两次稀释 。综上所 氢钠的混合液和氢氧根是用得最广的淋洗液 ,由于碳酸钠 一碳酸氢钠 述 , 样 品处理方式建议用淋洗液一次稀释到所需浓度值。 的混合液吸收废气中的氯化氢溶液容易饱和 , 不适合采样。 氢氧根易吸 2 4废气中的氯化氢实际样品分析。 对某企业净化后排气筒监测孔 收空气中的 C O : , 产生对固定相 的亲和力较氢氧根大的淋洗离子 C O 3 2 - , 排放的氯化氢进行采集和分析 , 氯离子和后一峰分离度只有 0 . 8 9 , 测定 使氢氧根淋洗液 的淋洗强度改变并引起基线漂移和溶质保 留时间改 的氯离子浓度为 0 . 2 7 6 m g / L , 采用对氯离子加高浓度标准的方法 , 氯离 变。 须严格控制配制和使用氢氧根溶液的条件方可得到较纯的氢氧 子与后一峰的分离度为 1 . 3 5 , 测定 的氯离子浓度为 0 . 5 7 2 m g / L 。使氯离 根。 而氢氧化钾 一 碳酸钠淋洗液能弥补以上两种淋洗液的不足 , 且能取 子数据真实可靠。 得满意的结果 ,所以本方法采用氢氧化钾 一 碳酸钠吸收液采集空气和 本实验使用 C I C 一 1 0 0型离子色谱仪 , S H — A C 一 1 离子色谱柱 , 进样 废气中的氯化氢, 用氢氧化钾 一 碳酸钠淋洗液做待测组分分析。 体积 : 1 0 0 l ,通过降低淋洗液浓度和对氯离子加高浓度标准的方法 , 吸收液 : 氢氧化钾 一碳酸钠溶液 , c ( K O H) = 0 . 0 8 9 m o l / L , c ( N a : C O ) 从而使阴离子都得到了充分分离, 排除了氟 、 亚硝酸盐等保留时间相近 0 . 1 2 mo l / L。日 的阴离子的干扰 , 用淋洗液一次『 生 稀释样 品, 排除了水负峰的影响。在 淋洗液 : 由1 份吸收液加 9 9 份脱气去离子水配制, 临用现配 。 最佳淋洗的条件下 , 对氯离子质控样品和实际样品进行了分析 , 得到了 2 . 2 定量参数。由一系列的混合标准样品, 得出各待测组分的线性 满意的结果。本文没做的工作 : ( 1 ) 进样体积改为 2 5 l , 理论上干扰会 回归方程和相关系数 , 并通过混标 5 倍得 出各离子的检出限( 3 . 3检出 减少, 准确度会更高。( 2 ) 用氢氧化钠或氢氧化钾采集样品, 分析时用氢 限浓度 =C m i n a ) , 计算结果见表 1 。混标 5 倍噪声 = 5 8 ( v) 。 氧化钠或氢氧化钾做淋洗液 ,在淋洗液前面串联—个氢氧化钠或氢氧 C = C ( 2 Hv / H) 化钾的饱和溶液装置, 吸收空气中的二氧化碳 , 在保证了 氢氧化钠或氢 c 。 —最小检出浓度( g / L ) 氧化钾的纯度情况下 , 实验也是可以的, 且能得到较低 的检 出限。没做 c _ —— 检 测离子浓度( g / L ) 的工作将在以后的实验中得到证实。 } 卜 —— 书 4 离子峰高( V) 参 考文 献 H y _ _ —— 基线噪声( V) 【 1 】 齐文启. 环境监测 实用技 术咖 . 北京 : 中国环境科 学 出版社 , 2 0 0 6 : 8 5 — 2 8 6 . 从表 1 可见各离子均能充分分离 , 也就排除了保留时间相近的两 2 种常规阴离子的干扰。线『 生 回归方程和相关系数合格。 [ 2 】 环境空气和废 气 氯化氢的测定 离子 色谱法( 暂行 ) H J 5 4 9 — 2 0 0 9 . 2 . 3氯离子质控样品分析。 表2 在保证实验室质量控制体系的情况 [ 3 ] 中国环境监测总站《 环境水质监测质量保证手册》 编 写组编呻 第 2 下, 质控样品采用单点校正法。质控样品 2 0 1 8 4 0 稀释 5 0 0倍用 了不 同 版 北京 : 化 学工 业 出版社 , 2 0 0 9 : 2 2 9 .
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
环境中的氯 化 氢,取 得 了 满 意 的 结 果,但 是 对 方 法 学的研究相对较少,本文通过使用离子色谱法检测 空气环境中 的 氯 化 氢 的 方 法 检 出 限、测 定 下 限、精 密度和准确度等,探讨该方法的优势。
1 方法原理
用水吸收空气环境中的氯化氢,形成含氯离子 的试样。离子色谱输液泵将流动相以稳定的流速 输送至分析体系[2],在色谱柱之前通过进样器将试 样导入,流动 相 将 试 样 带 入 色 谱 柱,在 色 谱 柱 中 各 组分被分离,并 依 次 随 流 动 相 流 至 检 测 器,在 电 导 检测器之前增加一个抑制系统,在抑制器中,流动
收稿日期:2019-11-13;2020-03-02修回 作者简介:金梅(1985-),女,硕士,工程师,研究方向:分析化学。E-mail:540764080@qq.com
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2020年第 2期
环 保 科 技
Vol.26 No.2
相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测 池,检测到的信பைடு நூலகம்送至数据系统记录、处理和保存。 根据保留时间定性,峰面积定量。
2020年第 2期
环 保 科 技
Vol.26 No.2
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
金 梅1 陈 琨1 高庚申2
(1.贵州省环境监测中心站,贵阳 550081;2.贵州省环境科学研究设计院,贵阳 550081)
摘 要:本实验根据国家标准《环境空气和废气氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ549-2016),采 用戴安 ICS-2100离子色谱仪,对空气环境中氯化氢进行了测定。结果为:线性关系系数 R= 09998,检出限 0.02mg/m3,测定下限 0.08mg/m3,相对标 准 偏 差 0.3% ~2.1%,加 标 回 收 率 922% ~107%。该方法操作简便、精密度高、准确性好、线性关系好。 关键词:离子色谱;空气环境;氯化氢 中图分类号:X830.2 文献标志码:A
【固定污染源】废气中氯化氢的测定
【固定污染源】废气中氯化氢的测定固定污染源排气中氯化氢采样方法一.监测背景固定污染源排放的氯化氢(HCl)的通常来自于企业用盐酸进行工件表面加工处理时由吸风罩抽吸的盐酸雾;以及焚烧炉等燃烧的废料中浸有的盐酸液,燃烧时HCl随烟气排出。
HCl排入空气中就是污染物,它对酸雨的形成有一定贡献。
二.相关标准依据2.1 《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)》(HJ549-2009)2.2《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157-1996)2.3《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)(5.4.3.3)2.4《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)》(HJ/T373-2007)三、测定原理氯化氢采样方法是烟气采样仪提供动力,废气通过硅胶管进入碱性吸收液(氢氧化钾-碳酸钠),吸收液吸收氯化氢后反应生成氯化钠,样品送理化分析中心化验室用离子色谱法测定出氯化氢含量或质量。
采用的吸收瓶是两只串联的多孔玻板吸收管,采样时间和采样流量视氯化氢浓度而定。
四、主要设备及材料烟气采样仪五、样品保存样品采集后用聚四氟乙烯管密封,于(0-4)℃冷藏保存,48h内分析测定。
六.现场操作6.1 赴现场前检查所需烟气采样仪是否正常,吸收管筛板是否畅通,检查连接用的硅胶管(勿使用乳胶管)是否能满足气密性要求,检查干燥用硅胶是否失效;6.2 采样前,认真完整地填写现场记录本,记录污染源和净化设施运行状况,排气筒高度等数据;6.3 仪器使用前进行气密性试验,采样管应靠近管道中心放置,在采样装置上串联两支各装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采样(15-30)min。
在采样过程中,保持采样管保温夹套温度在120℃,以避免水汽于吸收管之前凝结;6.4 管道内负压很大时,联接管路前先开泵,相反采样完毕后先切断联接管路再关泵,以防止管道负压反抽吸收液。
七.质量保证与控制测试前应认真了解污染源及净化装置的工作状况,并作记录。
离子色谱法测定环境空气中的氯化氢
1引言环境空气中的污染物测定包含碳、氮的氧化物、硫化物和氯化氢等。
氯化氢的测定方式常用的有硝酸银比浊法,二苯碳酰二肼比色法、硫氰酸汞比色法等。
这些方式普遍具有操作过程复杂、精确性低等特点,并且对实验环境要求较高,易受客观条件限制。
而目前实验室中主流检定方式,也是该项目的国家标准检测方法———硫氰酸汞分光光度法,虽然测量的准确度较高,但其灵敏性较差。
并且当采集气体的体积不符合规定要求时,检出的限值也会出现较大的浮动,总体适应性不够理想。
而伴随着工业技术的发展和化学分析精度的提高。
结合《工业企业设计卫生标准》的规定要求,对于居民居住区空气含量中氯化氢的最高容许浓度一次值被设定为0.05mg/m3,日均值为0.015mg/m3。
由此不难看出,硫氰酸汞法并不适用于居民区环境空气中较低浓度氯化氢的含量测定。
因为过低的氯化氢含量会导致该检测方法不具有足够的灵敏性,并且最低检测限值也处于浮动变化中,间接影响了环境空气氯化氢含量的测定结果。
2实验过程介绍2.1仪器与试剂的选择环境空气氯化氢含量测定需要使用到大气采样器,流量范围在0.1~1L/min的离子色谱仪,配电导检测器、As14阴离子分离柱、AG14阴离子保护柱等精密仪器设备。
用于氯化氢含量测定的试剂为与500mg/L的CI-匹配的特制淋洗液,其制备过程需要用到浓度为3.5mmol/L的Na2CO3溶液和浓度为1.0mmol/L的NaHCO3溶液,按照配置比例混合后备用。
这里需要注意的是,为了保证测定环境的纯净度,同时有效规避试剂中的杂质对测定结果造成的干扰,除了CI-为标准试剂外,其他试剂的纯度等级至少要达到优级以上。
测定全过程中使用到的水都要预先经过超纯水器的纯化,达到高纯水等级。
2.2色谱的定量设置应用离子色谱法测定氯化氢的含量所使用的进样量为25μL,淋洗液流量应控制在1.0~1.5mL/min范围内。
2.3采样方案测量过程中先取一只多孔玻板吸收管并注入10.0mL淋洗液,空气样本的采集流速设定在1.0L/min。
离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化
离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化作者:李媛严来源:《中国科技纵横》2018年第24期摘要:离子色谱仪常使用两种流动相体系,一种为氢氧根体系,另一种为碳酸钠/碳酸氢钠体系。
在标准方法HJ 549-2016中,使用NaOH溶液或KOH溶液为氯化氢废气吸收液,其在氢氧根体系的离子色谱仪中反应良好,无干扰。
而在碳酸钠/碳酸氢钠体系的离子色谱仪中需要进行条件优化,本次实验中发现优化后的条件完全满足氯化氢废气监测的要求,检出限、精密度等方面都满足氯化氢监测方法的要求。
关键词:氯化氢废气;吸收管;离子色谱;碳酸钠;碳酸氢钠中图分类号:Q178 文献标识码:A 文章编号:1671-2064(2018)24-0011-02测定废气中的氯化氢目前有两种方法:《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》HJ 548-2016[1]和《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]。
硝酸银容量法简便、常规,便于开展,但容量法的检出限较高,对于低浓度的氯化氢废气样品来说不适用。
离子色谱法的检出限较低、量程广、快速、简单、准确度和灵敏度高[3],已成为分析工作者普遍采用的分析方法[4]。
在《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]标准中使用30mmol/L NaOH溶液或30mmol/L KOH溶液作为吸收液来采集氯化氢废气样品,此方法对于使用流动相为氢氧根体系的离子色谱仪是完全适用的,但对于使用流动相为碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液的离子色谱仪却表现的不完美,甚至有时会干扰测试结果。
本项优化实验的探讨主要是改变氯化氢废气吸收液的组分来测试HJ549-2016的适用性。
1 实验部分1.1 主要仪器设备与试剂ICS-1100离子色谱仪;AS自动进样器;Milipure超纯水机;Na2CO3和NaHCO3固体试剂(优级纯)。
1.2 仪器主要参数仪器条件:AG22柱(保护柱)+AS22柱(保护柱),流速 1.0ml/min,抑制电流50mA,进样量100μL。
离子色谱法测定空气中的氮氧化物和氯化氢含量_杨泉
2007,16(4)福建分析测试 Fujian Analysis&Testing技术交流离子色谱法测定空气中的氮氧化物和氯化氢含量杨 泉(福建省环境监测中心站,福州 350003)摘 要:阐述了离子色谱法测定空气和废气中氮氧化物、氯化氢的含量的方法与步骤。
测定结果显示,氮氧化物和氯化氢的检测限分别为0.08mg/L、0.02mg/L,该方法的回收率分别为96.5%~102.1%,98.5%~103.7%,线性范围分别为0.00-l00mg/L,0.00-100mg/L,是一种简单、快速、可靠测定空气和废气中氮氧化物、氯化氢含量的好方法。
关键词:氮氧化物;氯化氢;离子色谱;空气与废气中图分类号:O657.75 文献标识码:A 文章编号:1009-8143(2007)04-0037-04D eterm i n a ti on of N O chem i ca l com pound and hydrochlor i ci n a i r s am ple by i on chro ma tographyYang Quan(Fujian Envir on mentalMonit oring Stati on,Fuzhou350003,China)Abstract:A method for the deter m inati on of NO chem ical compound and hydr ochl oric in air and exhaust gas by i on chr oma2 t ography is described.The result showed that the detecti on li m its of the method for NO che m ical Compound and hydr ochl o2 ric were0.08mg/L and0.02mg/L;recoveries were96.5%一102.1%and98.5%一103.7%;the linenr ranges were0.00一l00mg/L and0.00一100mg/L.The method is si m p le,rap id and reliable for deter m ining NO che m ical compound and hydr ochl oric in air and exhaust gas.Keywords:NO che m ical compound;hydr ochl oric;i on chr omat ography;air and exhaust gas 氮氧化物和氯化氢是环境监测中经常遇到的两种化合物,其中氮氧化物的测定方法主要有:盐酸萘乙二胺分光光度法、紫外分光光度法、定电位电解法、非分散红外吸收法等。
绿环检测理论知识练习题202212-3(离子色谱法、质量管理)
绿环检测理论知识练习题202212-3(离子色谱法、质量管理)请大家在本周三16:00前完成理论测试。
让我们一起学习,共同进步,加油基本信息:[矩阵文本题] *1. 离子色谱法测定可吸附有机卤素时,燃烧炉温度为____。
() [单选题] *A.950℃±10℃(正确答案)B.850℃±10℃C.750℃±10℃2. 离子色谱的电导检测器内,电极间的距离越小,死体积越小,则灵敏度____。
() [单选题] *A.越高(正确答案)B.越低C.不变D.不确定3. 在离子色谱分析中,水的纯度影响到痕量分析工作的成败,用于配制淋洗液和标准溶液的去离子水,其电阻率应为____MΩ·cm以上。
() [单选题] *A.5B.10C.15D.18(正确答案)4. 《环境空气颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定离子色谱法》(HJ 800-2016)的方法原理是:采集的环境空气颗粒物样品,以____提取、____色谱柱交换分离后,用抑制型或非抑制型电导检测器检测。
根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
() [单选题] *A.去离子水超声阳离子(正确答案)B.盐酸超声阳离子C.去离子水超声阴离子D.盐酸超声阴离子5. 在离子色谱分析中,水负峰的大小与样品的进样体积、溶质浓度和淋洗液的浓度及其种类有关,进样体积越大,水负峰越____﹔淋洗液的浓度越高,水负峰越____,反之亦然。
() [单选题] *A.小大B.小小C.大小D.大大(正确答案)6. 离子色谱分析中,当改变淋洗液的浓度时,对二价离子保留时间的影响____一价离子。
() [单选题] *A.大于(正确答案)B.小于C.等于D.小于等于7. NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液,它的抑制反应产物是低电导的水,在配制和使用时,空气中的____总会渗入NaOH溶液中而改变淋洗液的组分和浓度,使基线漂移,影响分离。
离子色谱法测定空气中氯化氢的不确定度评定
用碱 性 吸 收液 吸 收氯 化 氢气 体 后生 成 氯 化 物 ,
将 样 品 注入 离 子 色 谱 仪 , 离 出 氯 离子 , 据 保 留 分 根 时 间定性 , 响应 值定 量 。
环境气 温为 2 ̄ 7C,其 相 对 标 准 不 确 定 度 为 ( . 05 /
2 测量 不 确定 度 的评 定 [ 2 1
21 数 学模 型 .
(7+ 7 ) / x10 = . 6%。 23 2 )/ % 0 92 、 0 0
4 大 气压测 量 ) 大气 压 的测 量采 用 D M3型空盒 气压 表 , 检 Y 按
大 气 采 样 器 流 量 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
N/ 2 92— 1 2 / — 8 +0 9 2% = 3 % 0 0.47
.ห้องสมุดไป่ตู้
3 温度 测量 )
环境空气 温度 测量 采用 0C 10 的水 银温 度  ̄一0 ℃
计 , 检定 证 书上 的最 大允 许误 差 为 ±0 ℃ , 按 . 测量 5
12 主 要仪器 和试 剂 .
收 稿 日期 :0 0 9 1 2 1— — 3
设 定 流量为 1 / i, 气时 间为 6 r n 采 集 的空 气 Lr n 采 a 0 i, a
通 过两 只 串联 的各装 lmL淋洗 液 的大 型气 泡 吸收 O
作 者 简 介 : 字 红 ( 94 , , 程 师 , 钱 17 一)女 T 主要 从 事 环 境 监 测 : 作 。E i ioe3 2 . m r : ma: ah 0 @16c l x o
离子色谱法测定环境空气和废气中氯化氢吸附效率的影响因素研究
2
式中:K— — —吸收瓶的吸附效率,%。
籽1— — —第一支吸收瓶吸收液制备的试料中氯离子浓度,
mg/L。
技术与实践
Technology and Practice
采样频次
籽1 V1 籽2 V2 K
1 0.826
10 0.201
10 80.4
2 0.736
10 0.144
10 83.6
表 1 不同流量采样时氯化氢的吸附效率
3.1 空白实验
空白实验的目的是检验采样容器及运输过程、实验室分
析容器及所有试料等是否清洁无污染,每批样品至少测定两
个实验室空白和两个全程序空白,且实验室空白测定结果应
低于方法检出限,全程序空白测定结果应低于测定下限。
3.2 校准曲线
用离子色谱法测定氯化氢,每次开机均须绘制标准曲
线,标准曲线的线性相关系数应逸0.999,且每测定 10 个样品
应至少带一个中间浓度校核点进行曲线校核,中间浓度校核
点测量值与去标准溶液浓度值的相对误差应臆10%,从而始
终保证校准曲线的准确性及可用性。
3.3 吸附效率
吸收瓶的吸附效率应逸80%,即串联的第二支吸收瓶所
收集的组分应小于第一支吸收瓶的 25%,否则应调整流量或
采样时间,重新采样。
K
=
籽1伊V 1 籽1伊V 1+籽2伊V
揖Keywords铱hydrogen chloride; adsorption efficiency; influence
揖中图分类号铱O657.7;X831
揖文献标志码铱A
揖文章编号铱1673-1069(2021)07-0184-02
1 引言
随着我国经济的迅猛发展,各行业方兴未艾,许多工厂 会产生大量的氯化氢等有毒有害物质,严重威胁人体健康。 在环境监测领域中应用离子色谱法是近年来较为新兴的成 分测定方式之一。离子色谱法作为一种简便、高效、可靠的测 定离子的方法,现今广泛应用于各类环境空气氯化氢样品的 监测。氯化氢为无色非可燃性气体,有极刺激气味,极易溶于 水,且空气中氯离子普遍存在,极易受外来氯离子的干扰,而 氯离子被吸收液吸收后又具有不稳定性,因此,造成氯化氢 吸附效率不合格,影响分析结果的准确性和合理性。本文结 合日常工作经验,研究了离子色谱法测定环境空气和废气中 氯化氢吸附效率的影响因素,提出了监测过程中应该注意的 问题。
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 方法验证报告
环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法方法验证报告一.目的为验证本站使用环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱HJ549-2016这一方法进行检测的能力是否达到预期目的,特进行本次方法验证工作。
二.方法原理用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢,将形成含氯离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。
用电导检测器检测,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。
三.适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。
本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
对于环境空气,当采样体积为60 L(标准状态),定容体积为10.0 ml 时,方法检出为0.02mg/m3,测定下限为0.080mg/m3。
对于固定污染源废气,当采样体积为10 L(标准状态),定容体积为50.0 ml 时,方法检0.2mg/m3,测定下限为0.80mg/m3。
四.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范(试行)五.试剂和材料硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、离子色谱仪、一次性注射器、一般实验室常用仪器和设备。
六.实验结果6.1 仪器调试按仪器说明书设定工作参数、操作仪器。
开机后先进去离子水,待基线稳定后(约20min),系统开始进淋洗液,待基线再次稳定后,进行标准曲线的绘制和样品的测定。
6.2 标准曲线的绘制分别移取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 氯化物标准溶液(100mg/L)置于一组50 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
该标准系列中氯离子浓度(以Cl-计)分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、10.0 mg/L 和20.0 mg/L。
环境空气和废气中氯化氢的测定-Shodex
环境空气和废气中氯化氢的测定1.前言本方法依据环境标准HJ549‐2016,采用离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢。
方法原理是利用水或碱性溶液吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢,将形成含氯离子的试样进离子色谱测定。
用电导检测器,阴离子色谱柱通过测定氯离子的含量来测得氯化氢的含量。
2.实验2.1仪器和设备空气、烟气、烟尘采样器等全套设备;离子色谱仪(IC1826,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);万分之一分析天平(AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);超声清洗仪;常规的实验室仪器;0.22um一次性过滤膜;2.2试剂碳酸钠(优级纯);氯离子标准液;碱性吸收液;酸性吸收液。
2.3.离子色谱测定条件色谱柱:阴离子色谱柱,Shodex® IC SI‐52 4E流动相:3.6mM Na2CO3 aq.流 速:1.0mL/min检测器:抑制型电导检测器(温度,40℃)抑制器电流:60mA柱 温:45℃进样量:25uL(可根据离子含量改变)2.4样品预处理空气、固定污染源废气的采集,样品的运输及保存,试样的制备需严格依照标准HJ549‐2016的要求。
为了获得更准确的结果实验还需做实验室空白样和全程序空白样。
2.5检测方法配置一系列(至少五个浓度点)氯化物标准溶液,浓度由低到高的顺序依次进样,得到不同浓度的氯化物标准样谱图,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标建立氯化物标准曲线。
相同条件下取空白和水样进离子色谱测定,分别记录空白和试样的峰面积。
Min3.总结与结论颗粒态氯化物对测定有干扰,采样时可用聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜去除其干扰;氯气对对测定有干扰,使用酸性吸收液串联碱性吸收液采样。
每批样品至少测定两个实验室空白和两个全程序空白。
实验室空白测定结果应低于方法检出限;全程需空白测定结果应低于测定下限。
否则应查找原因或重新采集样品。
固定汚染源废气中氯化氢的浓度如果过高的话,适当增加吸收液的浓度,但测定时应稀释至与淋洗液浓度相当。
离子色谱法同时测定工作场所空气中HF_HCl_H_2SO_4
护柱 (D I ONEX 公司 ) ; 012 μm 微孔滤膜 。 112 试剂 11211 淋洗液 碳酸钠溶液 C (Na2 CO3 ) = 118 mmol/L ,碳酸 氢钠溶液 C ( NaHCO3 ) = 117 mmol/L。称取 11908 g Na2 CO3 和 11428 g NaHCO3溶于 100 m l 纯水中 ,置冰箱贮存备用 ,用时 取适量 ,纯水稀释 100 倍 ,经 012 μm 微孔滤膜过滤 。 11212 实验用纯水 蒸馏水经离子交换 ,电导率小于 1 μ s。 11213 HF、 HCl、 H2 SO4 标准溶液 购自国家标准物质中心 。 113 采样 串联两 个 各 装 5 m l 淋 洗 液 的 多 孔 玻 板 吸 收 管 , 以 1 L /m in 的速度抽取 10 L 空气 。
图 1 HF、 HCL 、 HNO 3 、 H2 SO 4 等阴离子共存时测定图谱
400
中国卫生检验杂志 2005 年 4 月 第 15 卷 第 4 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Ap r 2005; Vol 15 No 4
验研究 。
中国卫生检验杂志 2005 年 4 月 第 15 卷 第 4 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Ap r 2005; Vol 15 No 4
399
2 结果与讨论 211 采样效率试验
214 精密度试验
取 HF、 HCl、 H2 SO4 3 种标准溶液 ,分别配制成高 、 中、 低 3 种不同浓度 ,每天测定 1 次 , 进行 6 次重复测定 。除低浓度氟 化氢的相对标准偏差 RSD = 1014%外 , 6 次测定相对标准偏差 均 < 10% 。
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
D0l:10.16767/ki.10-1213/tu.2021.02.029节能与环保离子色谱法测定空气环境中的氯化氢周峥惠龚文超张翔青山绿水(江苏)检验检测有限公司摘要:在空气中,一种常见的污染成分即为氯化氢,而测 定其含量通常会使用碳酸钠+碳酸氢钠联合吸收的方式,离子色 谱法则可更准确且客观的评价吸收液中的C1-含量,空气样品中 氯化氢含量的测定数据,可对环境空气的总体情况进行反映,然后对照有关检出限制与标准差判断空气样本中氯化氢的含量,看其与环境要求是否相符,分析与探讨了环境监测中空气样品 中氯化氢含量的测定方法及流程,从而有效解析说明了环境空 气中含量低的氯化氢的测定方式。
关键词:离子色谱;空气环境;氯化氢;测定1引言现如今,我国市场经济迅猛发展,随着人们生活品质的不断 提升,为此,对生活品质也提出了更高的标准与要求。
时下,各 行业方兴未艾,许多工厂会产生大量的氯化氢等有毒有害物质,严重威胁人体健康。
因此,应测定空气中氯化氢的含量,以了解 工作场所的空气污染情况,对人身体健康而言,发挥着巨大的现 实作用。
目的,氟化氢、氯化氢、硫酸的测定分别应用离子选择 电极法、硫氰酸汞比色法、铬酸钡分光光度法,采样测定有较为 复杂的过程。
离子色谱主要是对阴离子进行测定,应用冲击式 吸管进行一次采样以后,并使用离子色谱法对空气中的氟化氢 进行同时测定,优势是干扰小、简单、高灵敏性等,为此可以被广 泛地进行着应用和推广。
2方法原理使用水对空气环境中的氯化氢进行吸收,进而形成氯离子 试样,流动相通过离子色谱输液泵以稳定的流速输送到分析系 统,样品在色谱柱前由进样器引入分析柱,用流动相将样品带入 色谱柱,各组分在色谱柱中分离,并与流动相一起流向检测器,在电导检测器前加人一个抑制系统,在抑制器中,流动相的背景 电导率降低,流出物被引人电导检测池,将检测到的信号送人数 据系统进行记录、处理和存储.按照保留时间进行定性分析,并 对峰面积进行量化。
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢发布时间:2022-01-25T03:14:15.212Z 来源:《中国科技人才》2021年第29期作者:龚丹[导读] 氯化氢是空气中最常见的污染物之一,研究者一般采用碳酸氢钠和碳酸钠混合试剂来吸收测定氯化氢的含量,并用离子色谱法对吸收液中的氯离子进行定量分析。
江苏省苏力环境科技有限责任公司江苏南京 210000摘要:氯化氢是空气中最常见的污染物之一,研究者一般采用碳酸氢钠和碳酸钠混合试剂来吸收测定氯化氢的含量,并用离子色谱法对吸收液中的氯离子进行定量分析。
大气中氯化氢含量的具体数值可以间接地反映大气环境质量,通过控制组实验和标准差评定方法测定样品的氯化氢含量。
在空气质量标准中,氯化氢的特定含量与氯化氢的数值相比较,从而判断出该地区的空气质量是否达标。
本文通过监测环境监测站所提供空气样本中的氯化氢的具体含量,来阐述空气中氯化氢的测量方法。
关键词:离子色谱法;空气环境;氯化氢Abstract: Hydrogen chloride is one of the most common pollutants in the air. Researchers generally use a mixture of sodium bicarbonate and sodium carbonate to absorb and determine the content of hydrogen chloride, and use ion chromatography to quantitatively analyze the chloride ion in the absorption solution. The specific value of the hydrogen chloride content in the atmosphere can indirectly reflect the quality of the atmospheric environment. The hydrogen chloride content of the sample is determined through the control group experiment and the standard deviation evaluation method. In the air quality standard, the specific content of hydrogen chloride is compared with the value of hydrogen chloride to determine whether the air quality in the area meets the standard. This article explains the measurement method of hydrogen chloride in the air by monitoring the specific content of hydrogen chloride in the air sample provided by the environmental monitoring station. Keywords: ion chromatography; air environment; hydrogen chloride随着社会经济的飞速发展,国内各大支柱性产业和民生基础设施的建设使居民的生活质量产生了质的飞跃。
离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢分析
Red:N(i Ti)
Bule:T(i Ni)
能的合金化元素。再通过计算合金化后的能带结构和 态密度等,从元素所成键的离子性和共价性的角度分 析掺杂后对 NiTi 合金性能影响的进一步分析。
传统的氯化氢气体检测技术,很容易受到外界因素 的干扰,导致测定数据偏低,不利于相关治理措施的开 展。离子色谱法具有操作便捷、分析简单、检测灵敏度 高等优点,在针对污染源废气的氯化氢检测中应用日 渐广泛。文章将采用离子色谱法,采用实际试验,分析 其在污染源废气中氯化氢的测量应用效果。
1 试验准备
仪器:本试验采用离子色谱法对污染源废气中的氯 化氢含量进行测定,因此采用的离子色谱仪为瑞士万 通 792Basic IC 型离子色谱仪。分离柱采用 SUPP5 型 号。试剂:对本试验所用的水,要求其电阻率不高于每 厘米 18 M赘,同时水应经过滤膜过滤(0.45 微孔)。本工 程所用的氯离子和硝酸根标准储备液均来源于优级纯 试剂氯化钠和硝酸钠配制成 1.0 g/L 的水溶液。试验条 件:本实验采用的淋洗液,为氢氧化钾,其浓度控制为 23 mmol/L,流速控制在每分钟 1 mL。采样自动进样器进 行污染源废气进样,进样量为 25 滋L。离子色谱分析系 统,所谓离子色谱法,就是利用离子之间的交换,对阳 离子或者阴离子进行分离,从而确定其含量的方法。
子的浓度为,第二样品溶液中氯离子的浓度为,根据以
下公式可得出氯化氢的含量(mg/L):
离子色谱法测定大气氯化氢的质量保证措施探讨
离子色谱法测定大气氯化氢的质量保证措施探讨氯化氢为无色有刺激性气味的气体,主要通过呼吸道危害人体健康。
长期接触氯化氢可引起喉粘膜刺激、鼻粘膜溃疡、牙齿腐蚀及胃肠疾病等。
氯化氢气体对金属也有严重腐蚀作用。
因此氯化氢气体在居民区大气中最高容许浓度1次测定值为0.05mg/m3,日平均浓度值为0.15mg/m3[1]。
1大气氯化氢的测定1.1测定方法测定大气中氯化氢的方法常有化学法和仪器法。
经典的化学法———硫氰酸汞分光光度法灵敏度很低,选择性差。
当吸收液为10mL,采气体积为60L时,最低检出浓度为0.05mg/m3[2]187,而居民区氯化氢时均值最高允许浓度也为0.05mg/m3,显然,硫氰酸汞法不能用于测定氯化氢含量非常低的环境空气。
而仪器法———离子色谱法在吸收液同样为10mL,采气体积为60L时的最低检出浓度是0.003mg/m3[2]190,可满足低浓度氯化氢的测定。
1.2干扰因素氯化氢测定是个很容易受到污染影响的项目,来自空气中的含氯化物颗粒物,水中的氯离子,手上汗渍里的氯化物,都会对氯化氢的测定产生干扰。
尤其当氯化氢浓度很低时,污染贡献的浓度在样品氯化氢测定中所占的份额较大,往往造成结果偏高,准确性降低。
所以,在氯化氢采样、分析全过程要密切关注污染问题,并做好以下几个方面的质量保证措施,以获得准确的监测结果。
2测定工作的质量保证措施2.1测定用水的选择据测定,自来水和蒸馏水中的氯离子浓度很高,一般为5~10mg/L,去离子水的氯离子含量较低,超纯水中一般无氯离子检出。
故为降低空白值,实验用水应达到一定的质量要求,见表1[2]191。
可用去离子水,最好为超纯水。
器具清洁也最好不要接触自来水或蒸馏水,而直接用超纯水冲洗。
2.2测定器具的清洁保证吸收瓶、比色管、进样针筒等测定器具的洁净不含氯离子是测定结果准确可靠的首要步骤。
这些器具不能够用酸或碱浸泡洗涤,因为有酸、碱离子的存在会在氯离子检测中对出峰谱图产生干扰,从而影响氯离子的测定值。
《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》等6项国家环境保护标准发布
《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》等6项国家环
境保护标准发布
佚名
【期刊名称】《中国标准导报》
【年(卷),期】2016(000)006
【总页数】1页(P7)
【正文语种】中文
【相关文献】
1.离子色谱法测定空气,废气中的氯化氢 [J], 郑兰玉;陈景贤
2.离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢的研究 [J], 孙金芳;张文耀;田海峰;
王永文
3.离子色谱法测定空气环境中的氯化氢 [J], 金梅; 陈琨; 高庚申
4.离子色谱法测定环境空气和废气中氯化氢吸附效率的影响因素研究 [J], 孙华
5.关于发布《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》等五项国家环境保护标准的公告 [J],
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环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法
1.适用范围
本方法规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。
本方法适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
对于有组织排放废气,本方法检出限为1µg/50ml,当米样体积为10L时,检出限为0.5mg/m3,测定下限为2mg/m3。
对于环境空气,本方法检出限为0.2µg/10ml,当采样体积为60L时,检出限为0.003mg/m3,测定下限为0.012mg/m3。
2 方法原理
用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。
将样品注入离子色谱仪,分离出氯离子,根据保留时间定性,响应值定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水,GB/T6682,二级。
3.1 吸收液:氢氧化钾-碳酸钠溶液,c(KOH)=0.089mol/L,c(Na2CO3)=0.12mol/L。
称取5.0g氢氧化钾和12.72g无水碳酸钠,溶解于水,稀释至1000ml。
也可根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。
3.2 淋洗液:由1份吸收液加49份水配制,临用现配。
3.3 氯化钾标准贮备溶液:ρ(Cl-)=1000µg/ml。
称取2.103g氯化钾(基准试剂,于110℃烘干2h),溶解后移入1000ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀。
也可使用有证标准溶液进行配置。
氯化钾贮备液于0~4℃密封可保存3个月。
3.4 氯化钾标准使用液:ρ(Cl-)=100µg/ml。
吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液,置于100ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀,临用现配。
3.5 氯化钾标准使用液:ρ(Cl-)=10µg/ml。
吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液,置于1000ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀,临用现配。
以上试剂均贮于塑料瓶中。
3.6 0.45µm乙酸纤维微孔滤膜。
3.7 0.3µm乙酸纤维微孔滤膜。
4. 仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
4.1 多孔玻板吸收管:10ml。
4.2 大型气泡吸收管:10ml。
4.3 烟气米样器:流量范围,0~1L/min。
4.4 空气采样器:流量范围,0~1L/min。
4.5 采样管:用硬质玻璃或氟树脂材质,具有适当尺寸的管料,并应附有可加热至120℃以上的保温夹套。
4.6 聚四氟乙烯滤膜夹:尺寸与滤膜相配。
4.7 连接管:用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
4.8 离子色谱仪:含电导检测器及阴离子色谱柱。
4.9 真空过滤装置。
4.10 聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。
4.11 具塞比色管:10ml、50ml。
5. 样品
5.1样品采集
5.1.1有组织排放
采样按GB/T 16157中的有关规定执行。
在采样装置上串联两支各装5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采样15~30min。
在采气过程中,保持采样管保温夹套温度在120℃,以避免水汽于吸收管之前凝结。
若排气中含有氯化物颗粒性物质,应在吸收瓶之前安装放入滤膜的滤膜夹。
5.1.2空气
采样按HJ/T 194执行。
采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准。
将微孔滤膜装在滤膜夹内,后面串联两支各装10ml吸收液/淋洗液的大型气泡吸收管,用空气采样器以1L/min 流量,采气60min。
5.2 样品保存
样品采集后用聚四氟乙烯管密封,于0~4℃冷藏保存,48h内分析测定。
5.3 试样制备
5.3.1 有组织排放样品
采样后,将两支吸收管中的样品溶液分别注入50ml具塞比色管中,用水稀释至标线,摇匀。
分别吸取10.00ml上述样品溶液,置于另外两支50ml具塞比色管中,用水稀释至标线,摇匀。
5.3.2 有组织排放空白样品
同5.3.1处理全程序空白样品。
5.3.3 空气样品
将两支吸收管中的样品分别移入两支10ml具塞比色管中,用少量淋洗液洗涤吸收管内壁,淋洗液一并移入比色管,稀释至10ml标线,摇匀。
5.3.4 空气空白样品
全程序空白样品处理步骤同5.3.3。
6. 分析步骤
6.1 色谱条件
仪器条件可参照说明书进行选择,以下所列条件和参数仅供参考。
流速:1.00ml/min;进样体积:100µ1。
柱温:室温(不低于18±0.5℃)。
6.2 标准曲线的绘制
6.2.1 取6支50ml容量瓶,按表1配制标准系列I。
表1 氯化钾标准系列I
各管混匀后,注入离子色谱仪,测量仪器响应值及保留时间。
以仪器响应值对C1-质量浓度(µg/ml),绘制标准曲线I,此标准曲线适用于固定污染源废气样品。
6.2.2 取6支10ml容量瓶,按表2配制标准系列II。
表2 氯化钾标准系列II
管号0 1 2 3 4 5 KCl标准使用液II/ml 0 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 淋洗液/ml 10.0 9.90 9.75 9.50 9.00 8.00 Cl-质量浓度/ (µg/ml) 0 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 各管混匀后,注入离子色谱仪,测量仪器响应值及保留时间。
以仪器响应值对Cl-质量浓度(µg/ml),绘制标准曲线II,此标准曲线适用于空气样品。
6.3 试料的测定
将试样用0.45µm乙酸纤维微孔滤膜过滤后得到试料,保存于聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶中。
同法处理全程序空白试样。
测定时将试料注入离子色谱仪,在与绘制标准曲线相同的条件下测定Cl-含量。
7. 结果计算
7.1 固定污染源废气中氯化氢的质量浓度按下式计算:
式中:
ρ (HCl)——固定污染源废气中HCl的质量浓度,mg/m3;
ρ1、ρ2——第一、二管试料中Cl-质量浓度,µg/ml;
ρ0——空白试料中Cl-质量浓度,µg/ml;
V1——稀释后试样体积,ml;
V nd——标准状态(101.325 kPa,273 K)下干气的采样体积,L;
36.46——HCl 的摩尔质量,g/mol;
35.45——Cl-的摩尔质量,g/mol。
7.2 空气中氯化氢的质量浓度按下式计算:
式中:
ρ(HCl)——空气中HCl的质量浓度,mg/m3;
ρ1、ρ2——第一、二管试料中Cl-质量浓度,µg/ml;
ρ0——空白试料中Cl-质量浓度,µg/ml;
V nd——标准状态(101.325 kPa,273 K)下干气的采样体积,L;8. 参考文献
HJ 549-2009《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》(暂行)
离子色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局(2003年)3.1.13(二)/5.4.3(三)。