阿司匹林的质量标准
阿司匹林片药品标准草案及起草说明
阿司匹林片药品标准草案及起草说明目录一、质量标准草案二、质量标准草案起草说明一、阿司匹林片药品标准草案阿司匹林片Asipilin PianAspirin Tablets本品含阿司匹林（C9H8O4)应为标示量的95. 0% ~ 105. 0%。
【性状】本品为白色片。
【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.lg),加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
⑵ 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】游离水杨酸取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0. 5g),精密称定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至刻度，摇匀，用滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg,精密称定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的0.3%。
溶出度取本品，照溶出度测定法（中国药典附录X C第一法），以盐酸溶液（稀盐酸24ml加水至1000ml,即得)为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作,经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水稀释至刻度，摇匀。
照紫外-可见光分光光度法，在303nm的波长处测定吸光度。
按吸收系数为265计算，再乘以1.304后，计算每片溶出量。
限度为标示量的80%,应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典附录I B)。
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20 ：5 ：5 ：70)为流动相；检测波长为276nm。
阿司匹林肠溶片成品内控标准
题目：阿司匹林肠溶片
成品内控标准
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第1页
原登记号：
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审核人：
审核日期：
批准人：
批准日生效日期：
分发部门：质保部
标题及正文
阿司匹林肠溶片
Aspirin Enteric-coated Tablets
检验依据：中国药典2010版二部385页
定性和定量的限度要求
标准项目
中国药典2010版
合格品标准
内控标准
性状
肠溶包衣片，除去包衣后显白色
肠溶包衣片，除去包衣后显白色
鉴别
1、2呈正反应
1、2呈正反应
重量差异
±7.5%
±7.5%
游离水杨酸
≤1.5%
≤1.5%
释放度
≥70%
≥70%
片剂脆碎度
<1%
<0.8%
微生物限度
符合规定
符合规定
含量
93..0%～107.0%
批准文号：国药准字H14022965
规格：50mg。
包装规格：塑料瓶包装60片/瓶×280瓶/件；
铝塑包装48片/盒×300盒/件
取样标准操作程序编号：成品取样标准操作程序
检验操作规程编号：阿司匹林肠溶片成品检验操作规程
类别：抗血小板聚集药。
贮藏：密封，在干燥处保存。
有效期：24个月
外观质量标准：
1、片剂外观：片形厚薄均匀，片面光洁细腻，色泽均匀，无异物、麻面、松片。
2、铝塑包装外观：铝塑板表面平整，无焦黄、网纹清晰，批号清晰正确，无缺片。
3、塑瓶包装：装量准确，瓶签端正、适中，封口严密，不得有松盖。
USP 35阿司匹林原料药质量标准
USP 35Official Monographs / Aspirin 2245W = weight of Sample (mg)•USP R EFERENCE S TANDARDS 〈11〉Acceptance criteria: 98.5%–101.5% on the dried basis USP Aspartic Acid RSIMPURITIES•R ESIDUE ON I GNITION 〈281〉: NMT 0.1%•C HLORIDE AND S ULFATE , Chloride 〈221〉Sample solution: Dissolve 0.7 g of Aspartic Acid in 10 mL Aspirinof diluted nitric acid, and dilute with water to 15 mL.Acceptance criteria: The Sample solution shows no more chloride than corresponds to 0.20 mL of 0.020 N hydrochloric acid (NMT 0.02%).•C HLORIDE AND S ULFATE , Sulfate 〈221〉Sample solution: Dissolve 0.8 g of Aspartic Acid in 4 mL of hydrochloric acid, and dilute with water to 15 mL.C 9H 8O 4180.16Acceptance criteria: The Sample solution shows no more Benzoic acid, 2-(acetyloxy)-.sulfate than corresponds to 0.25 mL of 0.020 N sulfuric acid Salicylic acid acetate [50-78-2].(NMT 0.03%).•I RON 〈241〉: NMT 10 ppm» Aspirin contains not less than 99.5 per cent and •H EAVY M ETALS , Method II 〈231〉: NMT 10 ppm not more than 100.5 per cent of C 9H 8O 4, calcu-•C HROMATOGRAPHIC P URITYSystem suitability solution: 10 mg each of USP Aspartic lated on the dried basis.Acid RS and glutamic acid in 2 mL of ammonia TS. Dilute Packaging and storage—Preserve in tight containers.with water to 25.0 mL.Standard solution: Transfer 5 mg of USP Aspartic Acid RS to USP Reference standards 〈11〉—a 100-mL volumetric flask, dissolve in 2 mL of 17%USP Aspirin RS ammonia solution (prepared by diluting ammonium Identification—hydroxide, 6 in 10), and dilute with water to volume.Sample solution: Transfer 0.1 g of Aspartic Acid to a 10-mL A: Heat it with water for several minutes, cool, and add 1 or volumetric flask, dissolve in 2 mL of 17% ammonia solution 2 drops of ferric chloride TS: a violet-red color is produced.(prepared by diluting ammonium hydroxide, 6 in 10), and B: Infrared Absorption 〈197K 〉.dilute with water to volume.Loss on drying 〈731〉—Dry it over silica gel for 5 hours: it Chromatographic systemloses not more than 0.5% of its weight.(See Chromatography 〈621〉, Thin-Layer Chromatography .)Readily carbonizable substances 〈271〉—Dissolve 500 mg in Mode: TLC5 mL of sulfuric acid : the solution has no more color than Adsorbent: 0.25-mm layer of chromatographic silica gel Matching Fluid Q.mixtureApplication volume: 5 µLResidue on ignition 〈281〉: not more than 0.05%.Developing solvent system: Butyl alcohol, glacial acetic Substances insoluble in sodium carbonate TS—A solution acid, and water (3:1:1)of 500 mg in 10 mL of warm sodium carbonate TS is clear.Spray reagent: 2 mg/mL of ninhydrin in a mixture of butyl Chloride 〈221〉—Boil 1.5 g with 75 mL of water for 5 minutes,alcohol and 2N acetic acid (95:5)cool, add sufficient water to restore the original volume, and System suitabilityfilter. A 25-mL portion of the filtrate shows no more chloride Sample: System suitability solutionthan corresponds to 0.10 mL of 0.020 N hydrochloric acid Suitability requirement: The chromatogram of the System (0.014%).suitability solution exhibits two clearly separated spots.Sulfate —Dissolve 6.0 g in 37 mL of acetone, and add 3 mL of Analysiswater. Titrate potentiometrically with 0.02 M lead per chlorate,Samples: System suitability solution , Standard solution , and prepared by dissolving 9.20 g of lead per chlorate in water to Sample solutionmake 1000 mL of solution, using a pH meter capable of a mini-Proceed as directed in the chapter, except dr y the plate at mum reproducibility of ±0.1 mV (see pH 〈791〉) and equipped 80° for 30 min, spray with Spray reagent , and heat at 80°with an electrode system consisting of a lead-specific electrode for 30 min. Examine the plate under white light.and a silver–silver chloride reference glass-sleeved electrodeAcceptance criteria: No secondar y spot from the Sample containing a solution of tetraethylammonium per chlorate in gla-solution is larger or more intense than the principal spot cial acetic acid (1 in 44) (see Titrimetry 〈541〉): not more than from the Standard solution .1.25 mL of 0.02 M lead per chlorate is consumed (0.04%).Individual impurities: NMT 0.5%[NOTE —After use, rinse the lead-specific electrode with water,Total impurities: NMT2.0%drain the reference electrode, flush with water, rinse with meth-anol, and allow to dr y.]SPECIFIC TESTS•O PTICAL R OTATION , Specific Rotation 〈781S 〉Heavy metals—Dissolve 2g in 25 mL of acetone, and add 1Sample solution: 80 mg/mL in 6N hydrochloric acid mL of water. Add 1.2 mL of thioacetamide–glycerin base TSAcceptance criteria: +24.0° to +26.0°, at 20°and 2 mL of pH 3.5 Acetate Buffer (see Heavy Metals 〈231〉), and •L OSS ON D RYING 〈731〉: Dry a sample at 105° for 3 h: it loses allow to stand for 5 minutes: any color produced is not darker NMT 0.5% of its weight.than that of a control made with 25 mL of acetone and 2 mL of Standard Lead Solution (see Heavy Metals 〈231〉), treated in ADDITIONAL REQUIREMENTSthe same manner. The limit is 10 µg per g.•P ACKAGING AND S TORAGE : Preserve in well-closed containers,Limit of free salicylic acid—Dissolve 2.5 g in sufficient alco-and store protected from light.hol to make 25.0 mL. T o each of two matched color-compari-son tubes add 48 mL of water and 1 mL of a freshly prepared,diluted ferric ammonium sulfate solution (prepared by adding 1mL of 1N hydrochloric acid to 2 mL of ferric ammonium sul-fate TS and diluting with water to 100 mL). Into one tube pipet 1 mL of a standard solution of salicylic acid in water, containing 0.10 mg of salicylic acid per mL. Into the second tube pipet 1mL of the 1 in 10 solution of Aspirin. Mix the contents of each tube: after 30 seconds, the color in the second tube is not2246Aspirin / Official MonographsUSP 35more intense than that in the tube containing the salicylic acid Standard preparation—Prepare a solution in Diluting solution (0.1%).having known concentrations of about 0.4 mg of USP Aspirin RS and 0.01 mg of USP Salicylic Acid RS per mL.Assay—Place about 1.5 g of Aspirin, accurately weighed, in a flask, add 50.0 mL of 0.5 N sodium hydroxide VS, and boil the Assay preparation—Weigh and finely powder not fewer than mixture gently for 10 minutes. Add phenolphthalein TS, and 10 Boluses. Transfer an accurately weighed portion of the pow-titrate the excess sodium hydroxide with 0.5 N sulfuric acid VS.der, equivalent to about 400 mg of aspirin, to a 100-mL volu-Perform a blank determination (see Residual Titrations under Ti-metric flask, dilute with Diluting solution to volume, and stir by trimetry 〈541〉). Each mL of 0.5 N sodium hydroxide is equiva-mechanical means for about 15 minutes. Pass a portion of this lent to 45.04 mg of C 9H 8O 4.solution through a filter having a 0.5-µm or finer porosity, and use the filtrate as the Assay preparation .Chromatographic system (see Chromatography 〈621〉)—The liquid chromatograph is equipped with a 254-nm detector and a 4.6-mm × 25-cm column that contains 5-µm packing L1. The Aspirin Bolusesflow rate is about 1 mL per minute. Chromatograph the Stan-dard preparation , and record the peak responses as directed for » Aspirin Boluses contain not less than 90.0 per-Procedure: the relative retention times are about 0.6 for salicylic acid and 1.0 for aspirin, and the relative standard deviation of cent and not more than 110.0 per cent of the the aspirin peak response for replicate injections is not more labeled amount of aspirin (C 9H 8O 4).than 2.0%.Packaging and storage—Preserve in tight containers.Procedure—Separately inject equal volumes (about 20 µL) of the Standard preparation and the Assay preparation into the Labeling—Label Boluses to indicate that they are for veterinar y chromatograph, record the chromatograms, and measure the use only.responses for the major peaks. Calculate the quantity, in mg, of USP Reference standards 〈11〉—aspirin (C 9H 8O 4) in the portion of Boluses taken by the formula:USP Aspirin RS1000C (r U /r S )USP Salicylic Acid RS Identification—in which C is the concentration, in mg per mL, of USP Aspirin A: Crush 1 Bolus, boil a portion of the powder, equivalent to RS in the Standard preparation; and r U and r S are the aspirin about 300 mg of aspirin, with 50 mL of water, cool, and add a peak responses obtained from the Assay preparation and the drop of ferric chloride TS: a violet-red color is produced.Standard preparation, respectively.B: The retention time of the aspirin peak in the chromato-gram of the Assay preparation corresponds to that in the chro-matogram of the Standard preparation, as obtained in the Assay .Dissolution 〈711〉—Aspirin CapsulesMedium: 0.5 M phosphate buffer, pH 7.4; 900 mL.Apparatus 2: 75 rpm.» Aspirin Capsules contain not less than 93.0 per-Time: 45 minutes.cent and not more than 107.0 per cent of the Diluting solution—Prepare a mixture of acetonitrile and for-labeled amount of aspirin (C 9H 8O 4).mic acid (99:1).NOTE —Capsules that are enteric-coated or the Procedure—Determine the amount of aspirin (C 9H 8O 4) dis-contents of which are enteric-coated meet the solved by employing UV absorption at the wavelength of the isosbestic point of aspirin and salicylic acid at 265±2 nm on requirements for Aspirin Delayed-Release Capsules .filtered portions of the solution under test, suitably diluted with Packaging and storage—Preserve in tight containers.Diluting solution, if necessar y, in comparison with a Standard solution having a known concentration of USP Aspirin RS in the USP Reference standards 〈11〉—same Medium . [NOTE —Prepare the Standard solution at the time USP Aspirin RS of use.]Identification—Tolerances—Not less than 80% (Q) of the labeled amount of C 9H 8O 4 is dissolved in 45 minutes.A: Heat about 100 mg of the Capsule contents with 10 mL of water for several minutes, cool, and add 1 drop of ferric Uniformity of dosage units 〈905〉: meet the requirements.chloride TS: a violet-red color is produced.Limit of salicylic acid—Using the chromatograms of the B: Shake a quantity of the contents of Capsules, equivalent Standard preparation and the Assay preparation, obtained as di-to about 500 mg of aspirin, with 10 mL of alcohol for several rected in the Assay, calculate the per centage of salicylic acid minutes. Centrifuge the mixture. Pour off the clear supernatant (C 7H 6O 3) in the portion of Boluses taken by the formula:and evaporate it to dr yness. Dry the residue in vacuum at 60°for 1 hour: the residue responds to Identification test B under 100,000(C /W A )(r U /r S )Aspirin .in which C is the concentration, in mg per mL, of USP Salicylic Dissolution 〈711〉—Acid RS in the Standard preparation; W A is the quantity, in mg,Medium: 0.05 M acetate buffer, prepared by mixing 2.99of aspirin (C 9H 8O 4) in the portion of Boluses taken, as deter-g of sodium acetate trihydrate and 1.66 mL of glacial acetic mined in the Assay; and r U and r S are the salicylic acid peakacid with water to obtain 1000 mL of solution having a pH of responses obtained from the Assay preparation and the Standard 4.50 ± 0.05; 500 mL.preparation, respectively: not more than 0.3% is found.Apparatus 1: 100 rpm.Assay—Time: 30 minutes.Mobile phase—Dissolve 2g of sodium 1-heptanesulfonate in Procedure—Determine the amount of C 9H 8O 4 dissolved from a mixture of 850 mL of water and 150 mL of acetonitrile, and UV absorbances at the wavelength of the isosbestic point of adjust with glacial acetic acid to a pH of 3.4. Make any neces-aspirin and salicylic acid at 265±2 nm of filtered portions of sary adjustments (see System Suitability under Chromatography the solution under test, suitably diluted with Medium, if neces-〈621〉).sary, in comparison with a Standard solution having a known Diluting solution—Prepare a mixture of acetonitrile and for-concentration of USP Aspirin RS in the same Medium. [NOTE —mic acid (99:1).。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
阿司匹林肠溶片
阿司匹林肠溶片的质量检查姓名： @@@@@@@@@班级： @@@@@@@@@2学号：@@@@@@阿司匹林肠溶片质量标准[摘要] 目的：掌握阿司匹林肠溶片质量检查的方法步骤。
方法：通过两步滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法及高效液相色谱这四种方法来建立阿司匹林肠溶片的质量标准。
[关键词]两步滴定法紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法乙酰水杨酸[1]（Asprin）,俗名阿司匹林，又称醋柳酸。
分子量为180.16，白色针状或板状结晶或结晶性粉末，无臭，微带酸味。
mp:135-138度，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸，微溶于水，溶于乙醇，乙醚，氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。
可由水杨酸和醋酸作用制得。
具有解热镇痛及溶血作用。
为了探究复方乙酰水杨酸片的质量标准，我分别通过两步滴定法，紫外分光光度法，薄层色谱法及高效液相色谱法进行了考察，并对方法学的部分内容进行了验证。
分子结构式为：C9H8O4 分子相对质量：180.16<B 分子结构式：1仪器与试剂1.1试剂阿司匹林肠溶片；阿司匹林对照品；水杨酸对照品；95%乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：090403）；酚酞试剂；硫酸（分析纯，乌鲁木齐天岳化学试剂有限公司，批号：070128）；中性乙醇（自制）；甲醇（分析纯，天津市光复科技有限公司，批号：090112）；0.1mol/L氢氧化钠溶液（自制）；冰醋酸（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：081213）；1.2仪器容量瓶；高效液相仪器（苏制05000111号）；滤纸有机膜（上海兴亚净化材料厂，规格Ø50mm，孔径 0.22μm，批号：080905）；针头滤品（孔径 0.22μm，规格Ø13mm，上海兴亚净化材料厂，批号：080805）；紫外分光光度仪（上海棱光技术有限公司，沪制00000208）；石英比色皿（宜兴市晶科光学仪器有限公司）；硅胶板（规格50*150mm，厚度 0.20-0.25mm，青岛海洋化工厂分厂，批号：080902）；展开槽；紫外线分析仪（ZF-I型三用紫外分析仪，上海顾材电光仪器厂，批号：031230）；电子天平（BS110S Max110ｇ d=0.1㎎,北京赛多利斯天平有限公司，量制京字00000249号）；2【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴．即显紫堇色。
阿司匹林的质量标准
石河子大学小学期制实验结课论文建立不同种类阿司匹林的质量标准姓名：班级：学号：指导老师：日期：建立不同种类阿司匹林片剂的质量标准王维卢海利胡宇飞张明周（石河子大学药学院07级二班832000 ）【摘要】目的：建立不同种类阿司匹林片剂的质量标准方法：用两步滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法测定阿司匹林的含量。
结果结论【关键词】两步滴定；紫外分光光度法；HPLC；阿司匹林；含量测定；阿司匹林是临床上常用的解热、镇痛药物，为非甾体类抗炎药，临床可用于抗血栓也可用于治疗不稳定性心绞痛的病症。
本实验采用两步滴定法、紫外可见分光光度法、高效液相色谱法测定阿司匹林的含量该方法简便、准确、重复性好、回收率高、适用于该制剂的质量控制1仪器与试剂UV－S53型紫外分光光度仪( 上海校光技术有公司)；BS124S电子分析天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司)；HP1100 高效液相色谱仪；阿司匹林片（山东新华制药有限公司，070528）；试药阿司匹林对照品；硫酸液（自制，0.05mol/L）；氢氧化钠液（自制，0.1mol/L）乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1阿司匹林片的外观性状检查本品应为白色片状；片剂表面应色泽均匀、光洁，无杂斑，无异物。
2.2杂质检查用目视比色法测定：取相当于乙酰水杨酸0.1g的样品，精密称定，置具塞三角瓶中，加氯仿20ml。
超声处理15min，滤过，蒸干，残渣用乙醇溶解，并定至5ml。
过滤，滤液作为供试品溶液。
取5ml乙醇液，置50mL纳氏比色管中，用水稀释至50ml，加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1 mol/L盐酸1 Ml，加硫酸铁铵溶液2ml后,再加水适量使成100 mL）1ml，摇匀，在30s内显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g加水溶解后加冰醋酸1ml摇匀，加水成100ml，精密量取1ml，加醇5ml,加水稀释至50ml,再加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml）比较颜色,不得更深。
阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析
阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析一、目的要求1.掌握中和滴定法、两步滴定法测定含量的原理及方法。
2.掌握药品全面质量分析的概念。
3.熟悉称量、滴定、过滤等基本试验操作技能。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 HHS 型电热恒温水浴锅刻度移液管 规格：1mL 、5mL 、10mL 酸式滴定管 规格：25mL容量瓶 规格：100mL 研钵 滤斗 定性滤纸2.试药阿司匹林肠溶片 规格：50mg/片 阿司匹林原药 水杨酸对照品硫酸铁铵指示液 三氯化铁 乙醇 盐酸 硫酸 酒石酸 磷酸钠 氢氧化钠 酚酞指示液三、实验原理1．阿司匹林(Aspirin)的性状及鉴别试验（1）三氯化铁反应（Ferric chloride reaction ) ：为芳环上酚性羟基的反应阿司匹林水解产物水杨酸在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配合物。
反应适宜的pH 为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。
（2）水解(Hydrolysis)反应阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。
2. 阿司匹林(Asipirin )原料药的中和滴定法阿司匹林的Ka 为3.27×10-4,故能用标准碱液直接滴定,等当点pH 值为7.0，以酚酞为指示剂指示终点。
3.阿司匹林(Asipirin )肠溶片两步滴定法阿司匹林易水解，生成水杨酸和醋酸，片剂中加入枸橼酸或酒石酸作稳定剂，不能直接滴定，采用两步中和滴定法。
第一步为中和：于中性乙醇中以氢氧化钠中和样品中所有游离酸至终点（阿司匹林成为钠盐）；OCOCH 3COOH OH COONaOCOCH COOH OCOCH 3COONa中和可能存在的全部酸，阿司匹林也成为钠盐。
（氢氧化钠用量可不计）第二步为水解后的滴定：于得到的中性供试品溶液中，加入过量的碱，加热使乙酰羟基酯水解，剩于的碱用酸回滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
阿司匹林肠溶片的质量分析
• 3、检查
（1）游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇
30ml分次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇， 用水稀释至刻度，摇匀。立即滤过、精密量取续滤 液2ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml， 立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液 1ml，加硫酸铁铵指示2ml后，在加水适量使成 100ml）3ml摇匀，30s内如显色，与对照液（精密 量取0.01%水杨酸溶液4.5ml加乙醇3ml、0.05%酒 石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的 稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深。 （1.5%）
（2）
取本品10片，称重，研细，用中性乙醇70ml，分 数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再 用水适量洗涤研钵数次，洗涤合并于100ml量瓶中， 再用水稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液 10ml至锥形瓶中，加中性乙醇20ml振摇，使阿司 匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定 液至溶液显粉红色，在精密加氢氧化钠滴定液 40ml，置水浴上加热15min并时时振摇，迅速放 冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果 用空白试验校正
5、文献
1、阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析【R】 2、阿司匹林及肠溶片的质量分析【R】 3、《中国药典》
谢谢！
阿司匹林肠溶片的质量分析
第二大组3、检查 • 4、含量测定
1、【性状】 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 2、【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化 铁试液1滴，即显紫堇色。
阿司匹林分子中没有酚羟基，所以不能与Fe3+反应。 但阿司匹林水解后产生水杨酸，就能发生反应。
算出每片不同取样时间的累积百分溶出率。
阿司匹林质量标准
阿司匹林C9H8O4 180.16本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。
含C9H8O4。
不得少于99.5%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭，味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠试液或碳酸钠试液中溶解，但同时分解。
【鉴别】(1)取本品约0.1g加水l0ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液l0ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】溶液的澄清度取本品0.50g，加微温至约45℃的碳酸钠试液l0ml溶解后，溶液应澄清。
游离水杨酸取本品0.l0g，加乙醇lml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)lml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸lml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取lml，加乙醇lml、水48m1与上述新制的稀硫酸铁镀溶液lml，摇匀)比较，不得更深(0.1%)。
易炭化物取本品0.5g，依法检查(附录61页)，与对照液(取比色用氯化钻液0.25m1、比色用重铬酸钾液0.25m1、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml)比较，不得更深。
4.操作方法 4.1取内径、色泽一致的具塞比色管两支，编号为甲管、乙管。
4.2甲管中加该药品项下规定的对照溶液5ml。
4.3乙管中加无色的硫酸［含H2SO4应为94.5%～95.5%（g/g）］5ml。
4.4取规定量的供试品（如为固体，应先研成细粉）分次缓缓加入乙管中，振摇使溶解。
4.5除另有规定外，静置15分钟，将甲乙两管同置白色衬板前，平视观察，比较颜色深浅。
江西普丽尔药业有限公司—易炭化物检查操作规程第 2 页共2页 5.注意事项 5.1比色管应干燥、洁净，如乙管中加硫酸后，在加入供试品之前已显色，应重新洗涤比色管，干燥后再使用。
阿司匹林片的分析实验报告
阿司匹林片的分析实验报告阿司匹林片的分析实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
然而，了解阿司匹林片的成分和质量是确保其安全有效使用的关键。
本实验旨在通过化学分析方法对阿司匹林片进行分析，以确定其成分和质量。
实验方法：1. 样品准备：从药房购买的阿司匹林片，取适量样品备用。
2. 粉碎样品：将样品放入研钵中，用研钵和研杵将其粉碎成细粉末。
3. 提取样品：将粉碎后的样品转移到锥形瓶中，加入适量的乙醚，盖紧瓶盖，摇匀，静置片刻，使药物成分充分溶解在乙醚中。
4. 过滤提取液：将提取液通过滤纸过滤，以去除残留的固体颗粒。
5. 浓缩提取液：将过滤后的提取液倒入烧杯中，放置在通风处，待其乙醚挥发干燥。
6. 重量测定：将干燥后的样品放入称量瓶中，使用电子天平测定样品的质量。
实验结果：经过实验，我们得到了阿司匹林片的质量为X克。
根据药学标准，每片阿司匹林的质量应为Y克，因此我们可以计算出样品的相对含量为X/Y*100%。
讨论：在本次实验中，我们通过化学分析方法成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量，我们可以确定阿司匹林片的相对含量，从而评估其质量是否符合药学标准。
然而，需要注意的是，本实验只是对阿司匹林片的质量进行了初步的分析，还有许多其他参数和指标需要进一步研究。
例如，我们可以使用紫外-可见光谱法来确定阿司匹林片中阿司匹林的含量，或者使用质谱法来鉴定样品中可能存在的杂质。
此外，阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床实践中。
然而，不同的人可能对阿司匹林片存在过敏反应或不良反应。
因此，在使用阿司匹林片之前，我们应该充分了解自己的身体状况和医生的建议，以确保安全合理地使用该药物。
结论：通过本次实验，我们成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量，我们可以评估其相对含量，并初步评估其质量是否符合药学标准。
然而，还有许多其他参数和指标需要进一步研究，以全面了解阿司匹林片的质量和成分。
阿司匹林的质量检验第四组
比色溶液的配制
› 比色用重铬酸钾溶液 精密称取在120℃干燥至恒重的基 准试剂重铬酸钾 0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解 并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml溶液含0.800mg的 K2Cr2O7）
› 比色用硫酸铜溶液 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶 液（1→40）使溶解成500ml，
4.若需涂改，只可划线，重写后要签名；
例 8.3687 -7.2163
1.1523 4
张一
例
30 消耗21.45ml
王二
5.记录完成后，需复核。
复核后的记录，属内容和计算错误的，由复 核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。
品名 批号 数量 取样数量 检验依据 检验记录
包装规格 厂牌来源 取样日期 报告日期
三. 含量测定
准确测定有效成分的含量
鉴别
真伪
检查和含量测定
优劣
含量测定方法
化学分析法 光谱法 色谱法
药物含量测定规则
1.药物含量测定方法应以中国药典、局颁标准为依据。
2.实验用。
3.取供试品量，不得偏离药典规定量的±10%。
4.供试品如系挥发性或吸湿性物质，称供试品时需用密封 好的容器。
结论 复核人
检验人
（2） 检验报告书 完整、简洁，结论明确。 除无操作步骤外其它内容同原始记录。
（3）结论 1. 全面检验均符合质量标准。
如：本品为“维生素C”；符合中国药典（2005） 的规定。
2. 全面检验后有个别项目不符合规定。 如：本品为“葡萄糖”；检“乙醇溶液的澄清度” 不符合规定，其他各项检验均符合中国药典 （2005年版）的规定。认为可改作“口服葡萄糖” 用，但不得供制备注射剂用。
阿司匹林片标准
阿司匹林片标准
阿司匹林片是一种非甾体抗炎药，主要用于缓解轻至中度疼痛、退烧和抑制血小板凝聚。
以下是阿司匹林片的一些标准：
1. 成分标准：阿司匹林片的主要成分是乙酰水杨酸（aspirin），每片含量通常为81毫克或325毫克。
2. 质量标准：阿司匹林片应符合国家药品监督管理局发布的《中华人民共和国药典》中关于乙酰水杨酸的质量标准。
3. 包装标准：阿司匹林片应采用符合国家药品监督管理局规定的药品包装材料和规格，并标明药品名称、含量、生产日期、保质期、使用方法等信息。
4. 使用标准：阿司匹林片的使用应遵循医生的处方和说明书，不得超量使用或长期连续使用。
对于儿童、孕妇、哺乳期妇女、老年人等特殊人群，应在医生指导下使用。
5. 储存标准：阿司匹林片应储存在干燥、阴凉、通风的地方，避免阳光直射和高温潮湿环境。
需要注意的是，阿司匹林片虽然是一种常用的非处方药，但也存在一定的副作用和禁忌症，如对乙酰水杨酸过敏、消化道溃疡、出血性疾病等。
在使用阿司匹林片前，应仔细阅读药品说明书，并在医生的指导下使用。
阿司匹林原料药的质量检测—阿司匹林原料药性状与鉴别
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务一 阿司匹林的性状检查
•3．物理常数 具有鉴别意义，也反映该药品的纯净程度。 比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每 1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比
• 旋度。 吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸 光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸 收系数。
项目一阿司匹林 溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
（3）物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、
碘值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是
评价药品质量的主要指标之一。
原料药检测
子任务一 阿司匹林的性状检查
外观、溶解度和物理常数 1．外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。 2．溶解度 是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务二 阿司匹林的鉴别
褪色反应
具有不饱和键与高锰酸钾或溴水反应，如司可 巴比妥钠。
氧化还原反应，如碘液等。
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务二 阿司匹林的鉴别
生成荧光反应
常用的荧光发射形式有以下类型： 1）药物本身可在可见光下发射荧光； 2）药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射荧光； 3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它
二、化学鉴别法
化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件下发生 离子反应或官能团反应生成不同颜色，不同沉淀，放 出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论 的方法。
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务二 阿司匹林的鉴别
阿司匹林市场相关政策法规和标准解读
阿司匹林市场相关政策法规和标准解读阿司匹林是一种非处方药物，常用于缓解轻度至中度疼痛、退烧和减轻炎症等症状。
在不同国家和地区，阿司匹林的市场相关政策法规和标准可能会有所不同。
以下是对阿司匹林市场相关政策法规和标准的一些解读，供参考。
1. 适应症和规格要求：阿司匹林主要适用于治疗轻度至中度疼痛、退烧和减轻炎症等症状。
不同国家和地区对于阿司匹林的规格要求可能有所差异，例如剂型、含量、包装等。
相关政策法规会对阿司匹林的适应症和规格要求进行明确规定。
2. 注册与批准：阿司匹林作为药品需要经过注册和批准才能在市场上销售。
不同国家和地区的注册和批准程序可能有所不同，但一般需要提交相关药物研究和临床试验的数据，证明其安全性和有效性。
3. 质量标准：阿司匹林的质量标准是保证其安全有效的基础。
相关政策法规会对阿司匹林的质量标准进行规定，包括药物的理化性质、纯度、稳定性等。
此外，也会规定相关检验方法和标准，以确保药品质量的可靠性。
4. 生产和质量控制：阿司匹林的生产和质量控制需要符合相关的政策法规和标准。
包括生产设备和生产环境的要求、原材料的选择和采购管理、生产流程的控制和监管、药品质量的抽检和监测等。
相关政策法规还可能对生产记录和药品追溯体系提出要求。
5. 标签和说明书：阿司匹林的标签和说明书是传递药品相关信息的重要载体。
相关政策法规会对阿司匹林的标签和说明书进行规定，包括药品的名称、成分、适应症、用法用量、不良反应、禁忌症、储存条件等。
此外，也会要求药品说明书的使用语言和格式符合要求，方便患者和医生阅读和理解。
6. 不良反应和药物安全监测：阿司匹林的不良反应和药物安全监测是保证药品安全使用的重要环节。
相关政策法规会要求生产企业建立药物不良反应监测和报告制度，并配合监管部门的药物安全监测工作。
7. 市场监管和处罚：阿司匹林市场相关政策法规和标准还包括市场监管和处罚措施。
政府监管部门会进行市场的日常监管，对不符合规定的阿司匹林产品进行处罚，如责令停产、罚款等。
阿司匹林的质量标准
石河子大学小学期制实验结课论文阿司匹林的质量标准、姓名：王义西班级：药学（3）班学号：指导老师：李乐日期：2013年9月3日乙酰水杨酸抗炎药物的分析王义西石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组摘要阿司匹林，化学名为2-( 乙酰氧基) 苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010 年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应, 长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定中，本文对其作一综述。
关键词: 阿司匹林鉴别杂质检查含量测定 HPLC 紫外分光光度法 TLC 阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。
1 实验部分1.1仪器与试剂仪器：紫外分光光度计（Cintra404,GBC）、电子天平（A B135-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLER TOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径0.8μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂）高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、U V 一26 0 分光光度计、HPLC 色谱柱、超纯水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管（1、2、5、10ml）、吸耳球、容量瓶（25、50、100ml）、烧杯（10、100、500ml）、胶头吸管、直尺试剂：复方乙酰水杨酸片（25mg/片）：阿司匹林贮备液溶液（1.5368m g/ml）、无水乙醇、氯仿、丙酮、冰醋酸、甲醇、95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫酸铁铵试液（新制）、蒸馏水1.2 性状阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。
阿司匹林质量标准
阿司匹林C9H8O4 180.16本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。
含C9H8O4。
不得少于99.5%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭，味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠试液或碳酸钠试液中溶解，但同时分解。
【鉴别】(1)取本品约0.1g加水l0ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液l0ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】溶液的澄清度取本品0.50g，加微温至约45℃的碳酸钠试液l0ml溶解后，溶液应澄清。
游离水杨酸取本品0.l0g，加乙醇lml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)lml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸lml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取lml，加乙醇lml、水48m1与上述新制的稀硫酸铁镀溶液lml，摇匀)比较，不得更深(0.1%)。
易炭化物取本品0.5g，依法检查(附录61页)，与对照液(取比色用氯化钻液0.25m1、比色用重铬酸钾液0.25m1、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml)比较，不得更深。
4.操作方法 4.1取内径、色泽一致的具塞比色管两支，编号为甲管、乙管。
4.2甲管中加该药品项下规定的对照溶液5ml。
4.3乙管中加无色的硫酸［含H2SO4应为94.5%～95.5%（g/g）］5ml。
4.4取规定量的供试品（如为固体，应先研成细粉）分次缓缓加入乙管中，振摇使溶解。
4.5除另有规定外，静置15分钟，将甲乙两管同置白色衬板前，平视观察，比较颜色深浅。
江西普丽尔药业有限公司—易炭化物检查操作规程第 2 页共2页 5.注意事项 5.1比色管应干燥、洁净，如乙管中加硫酸后，在加入供试品之前已显色，应重新洗涤比色管，干燥后再使用。
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石河子大学小学期制实验结课论文阿司匹林的质量标准、姓名：王义西班级：药学（3）班学号：73指导老师：李乐日期：2013年9月3日乙酰水杨酸抗炎药物的分析王义西石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组摘要阿司匹林，化学名为2-( 乙酰氧基) 苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》 (2010 年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应, 长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定中，本文对其作一综述。
关键词: 阿司匹林鉴别杂质检查含量测定 HPLC 紫外分光光度法TLC阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。
1 实验部分仪器与试剂仪器：紫外分光光度计（Cintra404,GBC）、电子天平（AB135-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLER TOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂）高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、U V 一26 0 分光光度计、HPLC 色谱柱、超纯水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管（1、2、5、10ml）、吸耳球、容量瓶（25、50、100ml）、烧杯（10、100、500ml）、胶头吸管、直尺试剂：复方乙酰水杨酸片（25mg/片）：阿司匹林贮备液溶液（ml）、无水乙醇、氯仿、丙酮、冰醋酸、甲醇、95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫酸铁铵试液（新制）、蒸馏水性状阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。
在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠或碳酸钠中溶解，但同时分解。
酸性：阿司匹林分子结构中具有邻为取代苯甲酸结构，故具有酸性。
水解性：本类药物分子结构中具有酯键，可发生水解。
吸收光谱特性：本类药物中有苯环和特征取代基，均具有紫外和红外特征光谱。
鉴别试验与三氯化铁反应取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
薄层色谱鉴别样品溶液的制备复方乙酰水杨酸片取复方乙酰水杨酸片1片，研细，加氯仿15mI，振摇溶解，滤过，滤液作为样品溶液。
空白溶液的制备复方乙酰水杨酸片取片剂辅料(按生产厂家提供的一片处方量称取)加氯仿15mI，振摇后滤过，滤液作为空白溶液。
乙酰水杨酸对照品溶液的制备复方乙酰水杨酸片称取水杨酸对照品适量，加氯仿制成每1ml 中含水杨酸1．0mg的单一对照品溶液。
制法：复方乙酰水杨酸片照薄层色谱法精密量取乙酰水杨酸标准品溶液、乙酰水杨酸对照品溶液各5 ul，点于同一硅胶薄层板上，以氯仿一乙醚一丙酮一冰醋酸(27：18：1：2)为展开剂，展距为10cm，展开后，晾干，置紫外灯(254nm)下检视。
样品溶液所显的1个斑点的位置与颜色分别与相应的对照品溶液所显的斑点一致，均显暗黄色。
乙酰水杨酸Rf一0．85。
杂质检查比色法乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查取本品，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml立即溶液1ml （取1mol/L盐酸液1ml加稀硫酸铁铵2ml后，再加适量使成100ml摇匀，30秒钟内）。
如颜色与对照液（精密称取水杨酸，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀）精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml与上述新制的硫酸铁铵溶液1ml，摇匀比较。
不得更深（%）。
含量测定水解后滴定法乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为~。
精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20,10,10,10ml），提取氯仿液用同一份水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用L氢氧化钠液滴定，即得（每1ml L氢氧化钠液相当于的C9H8O4）。
按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数g/片=（T·V·f/W称样量）×平均片重高效液相法测定阿司匹林含量色谱条件：ODS为填充剂，流动相：甲醇-冰醋酸-水（8:4:1）检测波长：276nm理论塔板数不低于3000流速:min柱温: 室温测定方法：精密称取药品，置50ml容量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，在40-50摄氏度的水浴中充分振摇使阿司匹林溶解，放冷，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品贮备液，再量取贮备液5ml，置100ml容量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔过滤膜过滤，进样，记录色谱图。
取阿司匹林对照品，精密称取10mg。
置于100ml容量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，同法测定。
标示量=（Cr*Ax/Ar*D*W）/(W*标示量）*100%紫外分光光度法平行称量样品、、，分别用无水乙醇溶解，定容至50ml容量瓶中即得。
设定好参数后，转换进入计算模式。
先进行空白调零，分别对3个不同浓度的样品溶液进行3次平行检测。
标示量=A*D*W*1000/E*100*W*B*100%2 结果与讨论鉴别阿司匹林与三氯化铁试液在加热条件下反应生成紫堇色。
阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，产生醋酸的臭气。
薄层色谱阿司匹林标准品：Rf=≈阿司匹林供试品：Rf=≈两者的Rf值基本接近，由此可得供试品中含有阿司匹林。
杂质检查比色法如图所示:左: 标准品右: 供试品含量测定两步滴定法g/片=（T·V·f/W称样量）×平均片重=ml××1/×=片法含量测定（图见附件1）标示量=（Cr ×Ax/Ar ×D ×W ）/(W ×标示量）×100%=10×1565247×100×× = /×100% ≈%紫外分光光度法计算得平均标示量B%=%。
药典规定制剂规格范围为95%-105%，所以该药品不合格。
本品不合格可能的原因：①在制备样品时，样品未完全溶解；②样品制备后没有立即测量，可能有样品分解。
3 结论编号浓度（mg/ml ）A （平均值）标示量B1%2%3%与三氯化铁反应本方案设计加热使阿司匹林水解成水杨酸，水杨酸在中性或弱酸性条件下加热与三氯化铁试液反应，酚羟基与三价铁结合生成紫堇色铁配合物。
实验结果出现了如上陈述的紫堇色。
说明供试品中含有阿司匹林。
水解反应本方案利用的是阿司匹林的水解反应，但在实验操作后只出现了气泡和醋酸的臭气，并未析出白色沉淀。
分析实验失败的原因有以下四点：①实验室准备的稀硫酸经PH试纸测试为深红色，表明并不是符合实验使用的稀硫酸，浓度较高；②所取用的药片中阿司匹林含量较少，加热水解后产生的水杨酸就会相应的更少；③水解不充分致使生成的水杨酸很少，无法产生明显可见的白色沉淀。
薄层色谱法 TLC法为鉴别阿司匹林方法中最优先选择的鉴别方法，本实验结果标准品与供试品试液的Rf值极其相近，说明供试品中含有阿司匹林。
杂质检查比色法阿司匹林的杂质检查采用了较常用和主观的比色法，由上图所示，左（标准品）颜色比右（供试品）颜色深，供试品颜色不得比标准品颜色更深，说明供试品中的杂质限量符合药典规定，为合格品。
水解后剩余量滴定法水解后剩余量滴定法利用阿司匹林酯键在碱性环境下易水解的特性，加入估量的氢氧化钠滴定液，加热水解酯键后，再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。
实验结果计算所得阿司匹林的平均片重为，而使用的药片的规格为，说明所测定的阿司匹林的含量合格。
HPLC法 HPLC法测定阿司匹林含量的色谱图见附件一，将原来高浓度的试液稀释了10倍和100倍再进针后，色谱图较之前更理想，面积%的值高达100%，说明所测供试品中杂质含量减少，相应阿司匹林的含量较高。
数据处理的结果百分标示量约为95%，则表明供试品的阿司匹林含量合格。
由于制剂的含量限度较宽，因而对于制剂的含量测定方法应以专一性为主，可更好地测定制剂的成分，以便更好的控制质量，而HPLC 法可以满足所有的要求。
故我组采用了专一性与精确度都较好的HPLC 法测定阿司匹林的含量。
紫外分光光度法利用紫外分光光度法进行阿司匹林的含量测定，计算得平均标示量B%=%。
药典规定制剂规格范围为95%-105%，所以该药品不合格，说明实验失败，分析失败的原因有：①在制备样品时，未完全溶解；②样品制备后没有立即测量，可能有样品分解；③过滤不充分，仍有杂质残存，影响测定④仪器操作不当。
实验心得：通过本次试验，使我更加深刻的了解了药物分析的全部过程，对一个药物质量的评定，首先通过鉴别，再通过杂质检查，最后含量测定，每一步都特别关键。
我们组实验的完成靠的是我们大家的一起动手，一起思考，团结在一起。
实验过程中也遇到了很多的问题，这时候就需要我们冷静的思考，哪里出现了问题，是药品不对还是方法不对，如果一个方法分析三次而且做了三次，还是有很大的问题，我们会选择另一个方案，并且努力去分析上次实验的错误点。
在紫外分光光度法含量测定实验中，我们小组就遇到了很大的麻烦，连着做了四次，吸光度一直都在1以上，出现相同的错误。
最大原因就是前面没有认真思考，只是盲目的在做。
后来询问了老师，也分析出了原因。
在做高效液相色谱分析法前，因为我们小组了解到前面小组做很多次都是失败，于是在做此HPLC法之前我们就去了解别的小组失败的原因，他们的溶剂试剂，流动性成分及比例。
等全部了解完之后，再开始动手，结果一次性成功了，我们出的峰（见附件一）很理想，第一个样品的峰可能由于杂质太多，出的峰也比较多。
后来我们给样品稀释，分别稀释10倍和100倍。
使杂质浓度减少，出的峰更是理想。
实验中需要我们严谨的态度，发现问题要耐心分析。
感受实验的过程，让自己通过一次实验真正有所收获。
参考文献[1] 朱景申.药物分析安:中国医药科技出版社,.[2] 何英梅,贺军权.小剂量阿司匹林肠溶片含量测定商榷[J].中国药事,2005,19(2):110-111.[3] 国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,附件一阿司匹林HPLC 色谱图标准品HPLC:0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.5mi n010002000mV 检测器 A :276nm1/41316533样品HLPC ：1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.0min0255075mV检测器 A:276nm 2/30943/15652474/364255/218066/137817/245768/118509/1033980.00.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5min0255075100125mV 88291010909稀释10倍后样品HPLC0.00.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5min0255075100125mV 93181309891066稀释100倍后样品HPLC。