金相取样要求

金相取样及试样制作要点

第二章钢管和棒材金相（高低倍）试样截取和制备

一、试样选择和截取：

试样截取的方向、部位、数量应根据金属制造的方法，检验的目的进行。检验面的选取根据检验目的内容确定检验面。横向截面主要用以检验表面缺陷、检验组织从表面到中心的金相组织变化情况、脱碳、晶粒度显微组织等，而纵向截面主要用以检验非金属夹杂物数量、α－相等。试样尺寸以磨面面积大约为2002mm，高度15～20 mm为宜。详细取样部位和试样检验面详见有关标准规定。

二、非金属夹杂物取样

根据GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物含量测定，用于检测夹杂物的试样面积约为200mm(20mm×10mm) 平行于钢材纵轴，位于钢材外表面到中心的中间位置。当产品的厚度或壁厚较保证检验面面积为200mm，当取样数量达到10个长10mm的试样作为一支试样时，检验面仍不足200mm2是允许的。

直径或边长大于40mm的钢棒或钢坯，检验面为钢材外表面到中心的中间位置的部分径向截面

直径或边长大于25mm、小于或等于40mm的钢棒或钢坯；检验面为通过直径的截面的一半

直径或边长小于25mm的钢棒；检验面为通过直径的整个截面，其长度应保证得到约200mm2的检验面积。

三、钢的脱碳层深度测定取样示意图

据国家标准GB/T224－2008钢的脱碳层深度测定的规定，选取试样的检验面应垂直于产品的纵轴。保留钢材的表皮。试样总的检测周长应不小于35mm。对于外径小于或等于25mm的钢管或边长不大于20mm的方钢要检验整个周边。对于直径大于25mm的圆钢或边长大于20mm的方钢，为保证取样的代表性，可截取试样同一截面的几个部分，以保证总检测周长不小于35mm。

三、α－相面积取样示意图

根据GB／T13305-2008不锈钢中α相面积金相测定法；试样的检验面为平行于钢

材，截取纵截面,试样应在冷状态下用机械方法切取，如果采用气割或热切时，

必须将金属的熔化区，塑性变形区和热影响区完全去除。

四、钢管和棒材低倍组织检验取样示意图

根据GB/T226-1991钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法规定，棒材和管材的横向试样厚度一般为20mm，试样的检验面应垂直棒材（管材）的延伸方向。

五、不锈钢无缝及焊接钢管晶间腐蚀取样示意图

无缝钢管取样焊管舟形试样取样焊管弧形试样取样（大直径）

3、外径＜5mm取样

GB/T4334-2008 E法不锈钢管取样规定

金相样品的制备

一、金相试样截取方法：

钢管或钢棒可以用砂轮切割或车床截取，截取金相试样时，不允许试样产生变形。不允许因受热而引起金相组织发生变化。

1、试样镶嵌

若试样过于细薄(如细管材等)需检验边缘组织，或者为了便于在抛光机上研磨，可采用下列方法之一镶嵌试样。但所选用的镶嵌方法均不得改变原始组织。

机械镶嵌法：用此法时须注意使试样与钢圈或钢荚紧密接触。钢圈或钢夹的硬度应接近于试样的硬度。镶嵌板材时，可用较软的金属片间隔，以防磨损试样边缘。为避免浸蚀剂从试样的空隙中溢出，可将试样浸在熔融的石蜡中使空隙被充满。

浇注镶嵌法：此方法用于不允许加热的试样、软的试样、形状复杂的试样、多孔性试样等。浇注镶嵌可采用的是牙托粉。操作如图所示。

浇注模可用玻璃、铝、钢、聚四氟乙烯塑料、硅橡胶等。模子可以重复使用或者一次性使用。

2、金相制样过程图解

切取试样－夹持－粗磨－磨光－抛光－洗净－吹干－浸蚀－吹干－显微观察测量

粗磨：粗磨的目的是为了得到一个适合金相外形平面，粗磨应注意以下几个问题，首先检查砂轮机侧面是否平整；在砂轮机侧面磨削时，压力不要过大，否则由于极深的磨痕，增加了精磨的困难。磨削时要不断将试样浸入水中，防止金属的组织不受热而改变组织状态。

如果试样的棱角对测试结果无影响的话，尽量倒角，倒边，以防止在细磨及抛光时将砂纸或抛光布料撕裂，甚至在抛光过程中使试样飞出，伤手指等；测定表层组织深度试样，其磨面需垂直；

细磨：粗磨后试样要充分水洗，避免将砂粒带到砂纸上，将由粗到细不同号数的砂纸分别置于机械磨样机上依次磨制。每换一次砂纸时，试样均须转90。角与磨痕成垂直方向，向一个方向磨至磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止。

抛光：电解抛光、化学抛光（溶液见附表一）、机械抛光（自动抛光）等。抛光的目的是为了除去金相磨面上由细磨留下的磨痕，使试样面成为光滑无痕的镜面。

1、化学抛光：化学抛光是试样浸入适当的抛光液中，进行表面抛光的方法是。试样经砂纸磨光到粒度320，清洗干净放在抛光液中，'摆动试样，几秒到几分之后，表面的粗糙痕迹去掉，得到无变形的抛光面。清洗干净后即可在显微镜下进行观察。

2、机械抛光：设备抛光机、抛光磨料（氧化铝、氧化镁、氧化铬、金刚石研磨膏等），抛光根据目的要求，可选用不同粒度，下面是抛光操作要点。

1）添加金刚石研磨膏将少许研磨膏挤在抛光绒布中央，及近盘边缘约1／3半径的圆上。在研磨膏周围的绒布上喷少量清水，然后用手指将研磨膏向周围涂抹均匀，

2）添加抛光液将悬浮抛光液倒在抛光盘中心区。注意，每次添加抛光剂的数量不必过多，因为它不会提高抛光效率，但在抛光盘高速旋转时很容易飞溅出去，造成不必要的浪费。

3)开启电动机，使抛光盘转动。向磨光试样时那样握持试样，并需将磨痕的方向与抛光盘转动方向相垂直，以利抛光及进行抛光质量检查。然后把磨面轻压在抛光盘的外缘，因外缘的旋转线速度比心部高，抛光效率高，容易抛去粗的磨痕。抛光时应注意抛光绒布的适当湿度，手感试样下的抛光绒布转动时平稳滑润，表明绒布湿度正常。在抛光过程中，由于转盘的离心力作用，和磨面与绒布之间摩擦作用，绒布会逐渐干燥，当手感阻力增大，有些粘滞感时，表明绒布太干，继续抛光将引起试面发热，并可能划伤表面。因此，遇到这种情况应立即停止抛光，并向绒布中央缓慢地倒少量清水，或加少量抛光液，再继续抛光。感到盘外缘绒布的抛光效率降低时，则说明该区绒布上的研磨膏(或抛光液)太少了。为此可将试样向盘内部移动稍许继续抛光。

4）抛光约30 s后，观察抛光面，如大部分磨痕已被抛浅，则继续抛光时，可将试样在盘上按圆形轨迹划动抛光。或用手指使试样作自转进行抛光。这样可以避免试样中的碳化物、石墨及脆性夹杂物等第二相产生泄尾等缺陷。

5）抛光至仅有少量浅磨痕时，将试样移到盘中央区抛光，使抛光速度降低，同时减轻压力，作最后的精抛光，此时试样更需作自转抛光。

6）经数分钟抛光后，仔细观察抛光面，至表面完全没有磨痕，成为一个均匀的光亮平整表面时，抛光完毕。

7）用流动清水将抛光面上的残留抛光剂洗干净，然后甩去试面上的积水。

8)用水冲淋试面，然后用电吹风机或压缩空气将抛光面吹干。处理后的试样应进行抛光质量检查。

3、自动抛光

自动抛光需自动抛光设备，优点抛光效果好，适用要求金相试样比较高，比如非金属夹杂物进行定量分析等。

八、试样抛光操作注意事项

1)抛光时施力必须均匀，将整个磨面轻轻平贴在抛光绒布上，使整个磨面受到均匀抛光，才能得到一个完整的平滑抛光面，减少倒角现象。特别是具有锐边、尖角的试样，在抛光时如果试样不平，则很可能将抛光绒布撕破，甚至连带试样飞溅出去，损伤试样或人员。

2)需控制好抛光速度和压力。抛光盘旋转时，距盘心距离愈远处的旋转线速度愈大，抛光速度也愈大。所以在抛光初期，试样应放在抛光盘外缘区，所用压力也重一些，以利将粗磨痕迅速抛成浅磨痕。然后逐渐向盘中央区移动，并减轻压力，以获得均匀良好的抛光面。

3)需控制绒布上的抛光磨料的浓度。浓度过大时，由于离心力的作用使磨料飞溅而造成浪费。磨料浓度太低，则会降低抛光效率。因此浓度应适当才能产生最佳的抛光效率和效果。磨料浓度主要由磨料的添加量和湿润水量来控制。每次添加磨料的量不宜过多，以少量多次效果较好。金刚石研磨膏的切削力很强，抛光效率高，因此用量不多就可达到迅速抛光。只要将整个抛光盘上的研磨膏都充分利用，无需经常添加。

同时添水湿润也应少量多次，切不可倒水太多，使昂贵的研磨膏被冲溅掉，造成浪费。若用抛光液，只能使用悬浮液，不能将下面的粗粉倒入抛光盘，否则会划伤试面。如果连续抛光30 s看不出抛光效果，表明磨料浓度太低，应适当添加少量磨料。

4)保持绒布合适的湿度。如果绒布水分过高，会降低抛光效率，增加抛光时间。如果水分过低，则会产生以下抛光缺陷：

①容易划伤抛光面。

②对硬试样可能因摩擦过热，使试样回火甚至表面氧化，造成试样的损伤。

③对软试样，容易使抛光面上形成紊乱层。

④试样中的脆性相易产生泄尾、剥落、沾污等缺陷。

⑤容易损伤抛光织物。

5)对需要保持完整边缘或表面层的试样，不允许抛光倒角或倒圆。为此操作时应特别注意持样手势正确、用力均匀，使整个磨面完全平贴在抛光绒布上，否则难以达到抛光要求。此外，根据经验，在握持试样时可将需保护的那条棱边与抛光盘转动速度的

方向相一致，即垂直于盘的半径方向，若该棱边(上道磨痕方向)与

抛光盘旋转方向一致，则较容易抛成圆角。

6)对抛光面的要求、检查项目不同，试面抛光质量允许有所区别。对于仅作显微镜观察，不需要显微摄影的抛光面，在不妨碍正常检查的条件下，试面上允许存在个

别的轻微划痕，从而可缩短抛光周期，节省抛光材料。但是对于划痕的多少和粗细、深度的允许程度，主要根据观察检查时所需的放大倍率决定。需放大倍率愈高，对抛光面质量的要求也必须愈高。对需要显微摄影的抛光面，尤其是400倍以上的高倍放大摄影时，一般要求担影视场内不允许有划痕。

7)抛光软性材料(如铜、铝及合金)、不锈钢、铁素体为主要基体的试样，对以上各项抛光条件控制需更严格。因此用力宜轻，抛光时试样压贴在绒布上后，最好不要进行划动，也不要作自转。为防止较硬的第二相发生泄尾，可将试样提离绒布后，转动180度后再固定在某个位置上轻抛一次。

九、金相试样抛光质量的检查

一、宏观检查

将试样的抛光面对着明亮光线，用眼睛或放大镜仔细观察。最好能对着光线，以不同角度晃动试面，更有利手看清试面上的情况。合格的抛光面应当符合以下要求。

①平整、光亮。

②无沽污、斑点、水迹、抛光剂残痕。

③无划痕。

④无桔皮状皱纹——紊乱层。

⑤无麻点。

⑥需保护的棱边没有圆角。

若有①～③项的缺陷，可用重新抛光来纠正。有④～⑥项的缺陷及深划痕时，必须从砂纸磨光开始，重新按顺序磨光、抛光试样。至于需从那一道砂纸开始重磨，由缺陷的严重程度而定，原则是经初道砂纸磨光后，能将制样缺陷完全消除掉。

二、显微镜放大检查

宏观检查合格的试样，还应放在金相金相显微镜上，放大100倍进一步检查抛光质量。合格的抛光质量应当符合以下要求：

①无妨碍金相检验及摄影的划痕。

②无组织泄尾。

③无沾污。-

④无严重凸浮、无剥落。

⑤无金属紊乱层、无抛光麻点。

⑥无不应存在的抛光圈角等缺陷上缺陷，程度较轻，可重新抛光予以纠正。严重缺陷，应从金相砂纸磨光开始，重新返工制样。

十、主要抛光缺陷的特征及识别

1．划痕在显微镜的明视场下，划痕较粗时呈现为深黑色的直线状条纹，数量一般较少。它们大都是抛光前的砂纸磨痕遗留下来的，只有用相应的砂纸重新磨光才能消除。细划痕在明视场下呈深灰色细直线，在暗视场下呈白亮色直线，数量有多、有少，它们基本上是在抛光过程中产生的。可重新抛光加以纠正。有时还可能出现单条

呈弧形或其他形状的划痕痕，它们一般是在抛光后不小心而被其他物体碰划所致。划痕的存在，使某些细微组织的原来面目被掩盖，有碍于正常的金相检查，需要予以纠正。

2．泄尾试样抛光面上存在较硬或较脆的第二相小质点时，容易因抛光而泄尾。常见的有疏松、非金属夹杂物，如氮化物、碳氮化合物、点状氧化物等。铸铁中的球团等形状的石墨泄尾。其产生原因主要是在抛光过程中抛光布太干，抛光后期压力太重；抛光速度太快；钢铁试样未作自转抛光所造成的。由于泄尾的存在，将有碍于非金属夹杂物等相的准确评级，因此需重新抛光予以纠正。

3．沾污非金属夹杂物、石墨、局部金属基体被研磨膏、抛光粉、其他污物或水迹等沾污，从而掩盖了试样中某些相的真实面目，失去原有的外形和颜色。例如正常情况下钢中的氮化钛夹杂是金黄色的、呈四边形、三角形等规则外形，如图2—121左上图所不。沾污后的氮化钛不仅失去了金黄色，呈黑色，而且外形也变得不规则，颗粒也比原来扩大，完全看不出原来的特征，又如灰色的点状氧化物也有类似弊病，使夹杂物的定性和定量检查都受到不良影响。又例如正常的球状石墨在E月视场下为灰色的，外形较圆整。在偏振光下观察，它具有明显的各向异性效应，呈现出美阴的放射状条纹。但被沾污后，明视场下看不出它固有的灰色，外形会变得不圆整，颗粒被扩大。在偏振光下，它失去了各向异性效应，也看不见放射状条纹，变得面目全非。如果抛光剂以小斑点状沾污在金属基体上，则可能使经验不足的试验者误认为是材料缺陷，所以应该重新抛光予以纠正。

4．严重浮凸组织中的某些高硬度相，如碳化物、钢中的三次渗碳体，以及氮化物

等，由于抛光时间过长，会造成浮凸。严重的浮凸将有不良后果。首先，存在严重浮凸的试样在化学浸蚀显示组织时，浮凸部分可能脱落，成为黑色孔穴；此外，还可能由于边界效应使严重浮凸的台阶处侵蚀不良，使组织形貌出现畸变。这种造成组织假象的缺陷是不允许存在的，可以用砂纸磨光返工纠正。

5．剥落试样中高硬度和脆性的质点(相)，如果抛光时间过长，或者绒布太干、压力太大，抛光速度太快，都可造成剥落，在抛光面上留下一个孔穴，妨碍正常的金相检查。例如铸铁中的石墨，尤其是球状石墨，抛光不当很容易剥落成为一个圆坑，失去球墨的形貌特征。对某些非金属夹杂物也可能剥落，可能误判为疏松，从而妨碍组织的正常检查和评级。它只能用砂纸重新磨光、抛光予以纠正。

6．倒圆角抛光不当，很容易造成试样棱边被倒成圆角，使显微观察时倒圆的表层看不清楚。表面存在化学渗层或脱碳层，都需要测定它们的深度，由于存在圆角，将使该层的深度由于看不全而将厚度测薄。倒角严重时，甚至完全看不出有该层的存在，造成错误的试验结果。所以出现这种缺陷时，必须重新磨抛。

7．金属紊乱层及抛光麻点试样若经过反复、长时间抛光，或者对软组织如铜、铝及奥氏体、铁索体组织等抛光时压力太大，或绒布太干燥时，在金属表面产生较深的变形损伤，使抛光面上出

现很多小的、皱折，在显微镜放大后呈桔皮状的花纹，这就是表面紊乱层。在该层内组织已受到挤压变形，改变了原来的组织状态，造成假相。此外还可能在抛光面上出现抛光麻点，它是一些小孔穴，在显微镜下呈近似圆形的黑色小斑点，但其轮廓线模糊不清，也可使初学者误认为夹杂物或其他第二相。所以必须重新磨抛。

8．过热试样抛光时绒布太干、压力太大及抛光速度太快，都可能由于摩擦热使抛光表面升温造成过热。过热严重时导致表面局部出现浅的氧化色，失去原有的白亮金属光泽。有时在抛光态下看不出过热，但试样在浸蚀后，将现出回火色。例如对淬火试样就易出现这种情况，这些都是抛光不当造成的假相，都应从砂纸磨光开始返工，予以纠正。

的组织结构。常见显示组织的方法有化学浸蚀法、电解浸蚀法等。

1）化学浸蚀：化学试剂与试样表面起化学溶解或电化学溶解的过程，以显示金属的显微组织。浸蚀溶液见附表

2）电解浸蚀（电解浸蚀工作电压2－6V，工作电流0.05－0.3A/Cmm2之间）试样作为电路的阳极，浸入合适的电解浸蚀液中，通入较小电流进行浸蚀，以显示金属显微组织。浸蚀条件由电压、电流、温度、时间来确定。

十一、溶液的配置及安全注意事项

a．倒注、配制或浸蚀时应使用防护用具(眼镜、手套、工作服等)；

b．注意观察试剂瓶上注明的注意事项，了解化学试剂的毒性及安全预防措施，以正确贮存和处理化学试剂；

c．配制浸蚀剂时如无特殊说明，总是把试剂加入到液剂中。水作溶剂时，最好用蒸馏水，因为自来水纯度变化很大。