水中全硅的测定 重量法

实验四

实验名称： 全硅的测定（重量法）

实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。

实验仪器：

2.1 实验试剂： 浓盐酸。

2.2 盐酸溶液（1+49）。

2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。

实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。

3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。

3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。

3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。

3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。

3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。

3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。

全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算：

G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000

V

式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。

G2——坩埚的重量，mg。

V——水样的体积，ml。

[注释]

（1）在设备条件可能时，最好在1000-1200℃灼烧。

（2）若为精密分析，应使用铂坩埚。如灼烧后沉淀物颜色不纯白，表示其中含有其他杂质，可于沉淀物中加入硫酸溶液（1+1）数滴和5-10ml30%的氢氟酸，在通风柜内用微火处理至无白色浓烟为止，然后依入高温炉中，同上灼烧称量直至恒重。

在此情况下，硅含量应按失去重量计算。铂坩埚中的残渣用盐酸溶液（1+1）溶解，并入前滤液，留作测定铁铝氧化物

用。

（3）脱水后的二氧化硅在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加浓盐酸润湿和加水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤。

（4）经测定标准二氧化硅溶液，证明在105-110℃下脱水不完全，回收率较低，改为150-155℃脱水，回收率接近100%。

（5）对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出，稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定，可以参照如下方法进行，即从高温炉中取出，放置3min，移入干燥器内，放置15-20min后进行称量。

计算过程：

实验小结：