冰乙酸检验操作规程
工业用冰乙酸水分含量测定操作规程
工业用冰乙酸水分含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、水分含量测定（一）原理试样中水份与卡尔费休试剂定量发生反应，用电位指示终点，据消耗标液体积求出水份含量，反应方程式如下：SO2+H2O+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3（二）仪器和试剂1、梅特勒V20自动水份测定仪。
2、卡尔费休水分试剂，滴定度3mg/mL。
3、干燥剂：5A分子筛和变色硅胶。
（三）操作步骤1、开机打开主机。
仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。
2、清洗滴定管按【手动操作】键→【智能识别滴定管】→【冲洗】→【开始】→【确定】，完毕后返回主菜单。
按【泵】→【动作】→【排空】→【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。
再点【动作】→【加液】→【开始】，滴定杯中开始加液，加液量手动控制，结束后点【确定】。
完毕后返回主菜单。
3、预滴定选择所需方法，点击【开始】，仪器开始预滴定，一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下，就自动切换到待机模式（漂移值＜10mAV）。
4、卡尔费休试剂的标定点击按键【开始标定】，出现一个对话框，此时加入去离子水（10mg 或是10μl针尖一定在液面2mm以下）。
仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g），仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】→【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少3份）。
取三次平行标定以相对平均偏差小于1%数值计算当前试剂的水当量。
5、样品测定点击按键【开始样品】，出现一个对话框，此时加入样品（样品尽量不要粘在滴定杯及电极上）。
仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g），仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】→【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少2份）。
冰乙酸检验标准操作规程
文件制修订记录1.0目的制定乙酸的检验操作规程，确保产品质量。
2.0适用范围本规程适用于冰乙酸的质量评价与质量控制。
3.0职责质量管理部负责本规程的实施。
4.0正文4.1外观：在自然光下目视观察，为无色透明液体。
4.2鉴别4.2.1试剂盐酸硫酸乙醇（体积分数为95%）氢氧化钠溶液：40g/L 三氯化铁溶液：50g/L4.2.2 分析步骤4.2.2.1 量取1ml试样加氢氧化钠溶液中和，并加三氯化铁溶液呈深红色，煮沸，即发生红棕色沉淀，再加盐酸，则溶液变成黄色溶液。
4.2.2.2 取少量实验室样品，加硫酸与少量乙醇，加热，即发生乙酸乙酯特有的香气。
4.3 冰乙酸含量的测定4.3.1 方法原理以酚酞为指示剂。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算乙酸的含量。
4.3.2 试剂和溶剂4.3.2.1 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。
4.3.2.2酚酞指示液：10g/L。
4.3.3 分析步骤称取1g样品，精确至0.0002g，置于250ml具塞锥形瓶中，锥形瓶中预先装有新煮沸并冷却的80mL水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色，保持30s 不褪色即为终点。
4.3.4 结果计算计，数值以%表示，按式（1）计算乙酸的质量分数ω1100ω1⨯=mVcM（1） 式中：c 氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； V 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml ）； m 1 试样的质量，单位为克（g ）；M乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）(M=0.06005)4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4 高锰酸钾碘试验 4.4.1试剂4.4.1.1 高锰酸钾溶液：3.1g/L 。
4.4.2 分析步骤量取2ml 样品，置于具塞比色管中。
冰乙酸检测标准
冰乙酸检测标准一、外观检查主要检查样品的色泽、杂质等指标，确保样品符合国家标准的要求。
通常采用视觉观察或借助放大镜进行详细检查。
二、纯度检查按照国家标准要求，通过重量法或酸值法测定冰乙酸的纯度。
重量法是通过称量样品的质量，计算出质量分数；酸值法是通过测定冰乙酸的酸碱反应程度来确定其纯度。
三、水分检查通过卡尔·费休法测定冰乙酸中水分的含量。
该方法利用碘与水反应生成碘化氢，再与卡尔·费休试剂反应生成水，根据试剂的消耗量计算出水分的含量。
四、杂质检查通过比重法或色谱法测定冰乙酸中其他有机物的含量。
比重法是通过测定样品的密度来推算杂质含量；色谱法则是利用色谱柱将杂质分离出来，再通过检测器测定各组分的含量。
五、酿造醋酸比率依照方法标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》，通过测定醋酸的天然度即测试冰醋酸中14C的比活度与标准值的比值进行检测。
天然度越高，酿造醋酸的比率越高。
六、食醋卫生标准主要通过GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》进行检测，以确保样品符合国家卫生标准。
该标准规定了冰醋酸的卫生指标，包括总砷、铅、铜、锌等元素的含量以及菌落总数和大肠菌群数等微生物指标。
七、工业醋酸浓度乙酸也叫醋酸或者冰醋酸，在正常气温下的标准浓度为17.5mol/L，在空气中最大浓度不超过25mg/m3。
工作场所乙酸的最高容许深度为10ppm。
对于工业用冰乙酸，还需特别关注其可能存在的杂质和安全性问题。
在涉及工业用冰乙酸的场所，应采取必要的通风措施，佩戴个人防护用品等措施来保障操作人员的健康和安全。
八、区分食用醋酸和工业乙酸用于区分食用醋酸和工业乙酸（或工业醋酸）的检测标准主要是参照GB 1903-2008《食品添加剂冰醋酸（冰乙酸）》，该标准规定了食用醋酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。
在该标准中，食用醋酸被定义为以食用酒精为原料经醋酸发酵或以化学合成法生产的乙酸，专供配制食醋之用。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
精馏塔实验
2）取原料液，用色谱分析其组成。 3）确认“手动 回流比控制 自动”拨钮指在“手动”位置。 4）调节塔顶出料和回流的流量以得到合适的回流比（一般调节回 流比为3～4）。 5）当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。 6）取样完毕，关闭加热电源、加料泵和液控电磁阀开关，而保持 仪表和回流电磁阀为打开状态。待实验结束、离开实验室之前，关 闭所有电源，并关闭冷凝水。 (三）取样与分析 1） 进料、塔顶、塔釜液从各相应的取样阀放出。 2） 将样品进行色谱分析，数据经指导教师检查合格后，每组每个 样品打印一张图谱。
精馏塔实验
精馏塔流程图
精馏塔
精馏塔结构图
精馏塔
填料吸收塔实验
填料吸收塔实验
仪表பைடு நூலகம்制柜
填料吸收塔实验
二．实验设备 1.不锈钢填料塔 塔内经D内＝68mm，塔内填料层高度Z=1.0m(乱堆），填 料为不锈钢θ环散装填料，尺寸φ6×6mm，比表面积440m2/m3， 空隙率0.7 m3/m3，堆积密度700kg/m3，填料因子1500 m-1， 填料层支承栅板开孔率75%。塔底电加热，加热功率2.5kW。塔 顶冷凝器为列管换热器。供料采用LMI电磁微量计量泵进料。填料 精馏塔实验装置如图所示。 2. LMI电磁微量计量泵的使用方法 流量调节通过控制柜上“加料泵控制”表调节，调节方式由教师现 场指导，此处略。（计量泵冲程和频率均为100时，流量为 9.5L/h，实际流量可依此计算） 3. 注意事项 (1)塔顶放空阀一定要打开（一般已处于打开状态）。
精馏塔实验
精馏塔实验
一、实验操作流程总体概述 (一) 全回流
1） 配制浓度16%～19%(用酒精比重计测) 的料液加入釜中，至釜容积的2/3处；另配浓度为10～20%的乙醇溶 液加入储料罐中（不少于罐容积的1/2）。 2） 检查各阀门位置，启动仪表电源(向上推)，再启动电加热管电源， 调节加热电压调节旋钮使加热电压为150V，给釜液缓缓升温，10分 钟后再调节加热电压为220V，若发现液沫夹带过量，可将加热电压适 当调低。
(208)冰乙酸检验操作程序ZL-SOP-QC-208A
编码：ZL-SOP-QC-208A冰乙酸检验操作程序1.目的：制定冰乙酸检验操作程序，规范冰乙酸的质量检查。
2. 适用范围：适用于冰乙酸的质量检测。
3. 职责：质量技术部、生产部对本规程的执行负责。
4. 引用标准：GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸 2010版中国药典5. 内容5.1性状无色的澄清液体或无色的结晶块，有强烈的特臭。
5.2鉴别5.2.1试剂和试液5.2.1.1 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水使溶解成100ml，即得。
5.2.1.2 三氯化铁试液：取三氯化铁9.0g加水使溶解成100ml，即得。
5.2.1.3 盐酸：AR级5.2.2 操作步骤5.2.2.1 取本品1ml，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生产红棕色的沉淀，再加盐酸，即溶解成黄色溶液。
5.2.2.2取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发出醋酸乙酯的香气。
5.3 含量测定5.3.1 测定范围：＞99.0%5.3.2试剂和试液5.3.2.1 酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
5.3.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）5.3.3 操作步骤取本品约2ml，置称定重量的干燥具塞锥形瓶中，精密称定，加新沸过的冷水40ml 与酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液呈粉红色，即为终点。
5.3.4 计算公式冰乙酸含量%= F×V×0.06005×100%/样品重公式中：0.06005：为1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于C2H4O2的克数。
6.工业冰乙酸编码：ZL-SOP-QC-208A 6.1外观的测定无色的澄清液体，有强烈的特臭。
6.2色度的测定按化学试剂色度测定通用方法规定进行测定6.3乙酸含量测定6.3.1 原理以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。
6.3.2 试剂和溶液氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=1mol/L；酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml的95%（V/V）乙醇中，并用4g/L氢氧化钠溶液中和至微粉红色。
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙醛含量的测定（滴定法）（一）方法原理试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应，剩余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。
CH3CHO+NaHSO3→CH3CH(SO3Na)OH（二）试剂1、亚硫酸氢钠溶液：18.2g/L。
称取1.66g偏重亚硫酸钠溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度并混匀。
2、碘标准溶液：c（1/2I2)=0.02moL/L。
3、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.02moL/L。
4、淀粉指示液：10g/L。
（三）分析步骤1、移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量瓶中，加入5mL 亚硫酸氢钠溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30min。
为试验溶液。
2、移取50mL碘标准溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中静置.取试验溶液20mL于碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
3、在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
（四）结果计算乙醛的质量分数ω4，数值以%表示，按下式计算:ω4={（V1-V0）×C×M/（Vρ×1000×20/50）}×100式中：V0──空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(3)的体积的数值，mL；V1──试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,mL；c──硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值，moL/L；M──乙醛(1/C2H4O)的摩尔质量的数值，g/moL[M(1/2C2H4O)=22.03]；V──试样的体积的数值，m；ρ──试样20℃的密度的数值，g/cm3。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.002％。
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程一、前言工业用冰乙酸乙醛是一种广泛应用于化工生产中的有机合成原料，其纯度对产品质量有着重要的影响。
因此，对工业用冰乙酸乙醛的含量进行准确测定是至关重要的。
本操作规程旨在提供一种可靠的方法，以确保测量结果的准确性和可重复性。
二、仪器与试剂准备1.仪器准备：(1)比色皿；(2)分光光度计；(3)电子天平；(4)恒温水浴。
2.试剂准备：(1) 硫酸铵溶液 (浓度为1mol/L)；(2) 硫酸铵铂铁铜标准溶液 (浓度为1mmol/L)；(3)工业用冰乙酸乙醛样品。
三、操作步骤1.样品准备：(1)取一定量的工业用冰乙酸乙醛样品，称重并记录质量。
(2)将样品溶解于适量的去离子水中，摇匀使其完全溶解。
2.硫酸铵溶液的制备：(1)取一定量的硫酸铵，加入适量的去离子水中，摇匀使其完全溶解。
(2) 用去离子水稀释至1mol/L浓度。
3.标准溶液的制备：(1)取适量的硫酸铵铂铁铜标准溶液，加入适量的去离子水中，摇匀使其完全溶解。
(2) 用去离子水稀释至1mmol/L浓度。
4.值班记录：(1)作业人员应在每次操作前确认所使用的仪器和试剂的状态和有效期限，并及时记录在值班记录表中。
(2)操作过程中应将每次操作的步骤和结果记录在值班记录表中，并由值班人员进行签字确认。
5.操作流程：(1)取一定量的样品溶液，加入比色皿中，摇匀。
(2)使用电子天平称取适量的硫酸铵溶液，加入比色皿中，摇匀。
(3)将比色皿置于恒温水浴中保持恒温。
(4) 使用分光光度计设置合适的波长（一般为420nm），并调零。
(5)读取比色皿中样品溶液的吸光度值，并记录。
(6)使用分光光度计读取标准溶液的吸光度值，并记录。
(7)根据吸光度值的差异计算样品中冰乙酸乙醛的含量。
四、安全与注意事项1.操作过程中应戴上防护眼镜和实验手套，避免试剂直接接触皮肤和眼睛。
2.使用电子天平时，应注意避免样品的溅洒和吸入。
3.硫酸铵为腐蚀性试剂，应小心操作，避免接触皮肤和眼睛。
(冰乙酸含量的测定方法)
6、还原高锰酸钾物质（GB/T6324.3-1993）
（1）取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min，如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g，用已制备的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴，加入16ml 500号铂钴标准溶液， 溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 （2）移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置 于（15±0.5）℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管 顶约25mm处，恒温15min，当样品达到规定温度后，用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上 瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。（注意：避免试液 暴露在强日光下）
1.总还原物的测定
2.除甲酸外其他还原 物的测定
1、色度的测定：（铂-钴色度号）：分光光度法 （GB/T1628.2-2000）
（1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂 酸钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。 配制成标准比色母液。（500色度号） （2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml， 12ml，15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml， 30ml，分别移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀， 配成2，5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度 号的标准铂-钴对比溶液。 （3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池） 使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式 样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。
冰乙酸质量标准
原料质量标准文件编号：KB-ZJ-03-004 原料名称：冰乙酸质量标准：工业合格品版次：第1版生效日期：参考标准：GB/T 1628-2008 复印号：起草/日期校准/日期部门审核/日期批准/日期1.理化性质1.1分子式：CH3COOH1.2分子量：60.151.3性状：无色透明液体，有刺激性气味，有刺激性酸臭。
2、检测项目项目指标备注外观无色透明液体，有刺激性气味，有刺激性酸臭。
乙酸含量≥98.0%颜色反应溶液的颜色应无色蒸发残渣≤0.03%考查项目甲酸≤0.3%考查项目3、检验方法3.1外观：于具塞比色管中，加入冰乙酸样品，自然光下，目视检测。
3.2乙酸含量：用容量约为3ml具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至0.0002g。
置于已盛有50ml无二氧化碳水的250ml锥形瓶中。
并将称量瓶盖摇开，加0.5ml酚酞指示液（5g/L），用氢氧化钠标准溶液（1mol/L）滴定至微粉色，保持5s不褪即为重点。
乙酸含量X=60.15×V/m式中：V—滴定消耗的氢氧化钠体积，ml；m—冰乙酸取样量，g。
3.3颜色反应用量筒量取冰乙酸10ml于50ml具塞三角瓶中，缓缓滴加氨水12ml，待反应完毕，放置室温，摇匀。
将盛有反应液的三角瓶放入水浴锅中加热（水浴温度到90℃以上开始记时）30分钟，观察溶液的颜色，溶液的颜色显黄色，为不合格；溶液的颜色显无色，即为合格。
3.4蒸发残渣（本项仅作考查）将蒸发皿放入烘箱中，于(110士2)℃下加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。
移取( 100士0.1)ml试样于已恒量的蒸发皿中，放入水浴中.维持适当温度在通风橱中蒸发至干。
将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净，置于预先已恒温至(110士2)℃的烘箱中加热2h，放人干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。
重复上述操作，直至质量恒定，即相邻两次称量的差值不超过0.2mg。
3.5甲酸：气相色谱法（本项仅作考查）柱管：内径2～3mm，长度1.5～2.0m固定相：GDX～103载气：N2，50ml/min柱温箱温度：110℃汽化室和检测室温度：150℃在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
工业用冰乙酸成分质量检测操作规程
工业用冰乙酸成分质量检测操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、技术要求1、外观外观：透明液体，无悬浮物和机械杂质。
2、技术要求工业用冰乙酸应符合表1所示的技术要求。
表1冰乙酸的技术要求三、色度的测定（一）引用国标：GB3143（二）适用范围适用于测定透明或接近于参比液铂—钴色度号的液体化工产品颜色。
（三）方法概要试样的颜色与标准（铂—钴）比色液的颜色目视比较，以Hazen（铂—钴）色度单位表示结果。
Hazen（铂—钴）色度单位：即每升溶液含1mg铂(以氯铂酸钾)和2mg六水合氯化钴溶液的颜色。
（四）仪器和试剂1、紫外/可见分光光度计。
2、纳氏比色管：50mL或100mL底部以上100nm标记且带磨口塞。
3、比色管架：一般比色管架底部衬白色地板，也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。
4、盐酸：0.1M，6M（1+1）。
5、K2PtCl6（分析纯）没有K2PtCl6（分析纯）可用下述方法制备代用品H2PtCl6：在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴加热法，用足量王水（浓盐酸：浓硝酸=3:1）溶解1.000g 铂，溶解后蒸发干加4mL浓盐酸溶液再蒸干，反复两次可得到1.000gH2PtCl6。
6、标准比色母液的制备（500Hazen单位）称量1.000gCoCl2·6H2O相当于1.05g的氯化铂或（1.245gK2PtCl6）溶于适量水中，加入100mL6M的盐酸，移于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀备用。
7、标准铂–钴色阶的配制在100mL比色管中分别移取母液体积如下表，用蒸馏水稀释到刻度并混匀，配成标准色阶，具体的母液体积和色度如下表2：表2标准色阶的配制（五）测定步骤1、向一支纳氏比色管中注入100mL试样。
2、比色时在日光或灯光照射下，正对白色背景从上往下观察不允许侧面观察。
3、把试样与标准色阶在光亮处进行轴向比色，找出颜色接近的色标，从而测出其色度。
（六）精密度平行测定结果的差值不超过2个色度号，取平均值作为测量结果。
工业用冰乙酸蒸发残渣测定操作规程
工业用冰乙酸蒸发残渣测定操作规程工业用冰乙酸是一种常用的有机溶剂，在工业生产过程中广泛应用于染料、药品、农药等各个领域。
为了确保产品质量和生产安全，需要对工业用冰乙酸的蒸发残渣进行定量测定。
下面是对工业用冰乙酸蒸发残渣测定操作规程的详细介绍。
操作目的：通过测定工业用冰乙酸的蒸发残渣，了解其纯度和杂质含量，确保产品质量和生产安全。
操作原理：操作步骤：1.准备样品和仪器设备：a.样品：取适量的工业用冰乙酸样品；b.仪器设备：天平、热风干燥箱。
2.样品称量：a.使用天平准确称取适量的工业用冰乙酸样品，并记录样品的质量。
3.样品蒸发：a.将样品放入预热至80℃的热风干燥箱中；b.设置干燥箱温度为80℃，蒸发时间为2小时；c.开启热风干燥箱，开始样品蒸发。
4.样品冷却：a.在样品蒸发结束后，关闭热风干燥箱；b.取出样品并放置在室温下自然冷却至常温。
5.样品称量：a.使用天平准确称取冷却后的样品，并记录质量。
6.计算蒸发残渣含量：a.计算样品的蒸发残渣含量：蒸发残渣含量=（蒸发前样品质量-蒸发后样品质量）/蒸发前样品质量×100%；b.根据需要对蒸发残渣含量进行进一步分析和比较。
注意事项：1.操作过程中要注意安全，避免接触到工业用冰乙酸，并确保操作环境通风良好。
2.使用准确仪器设备，保证测量结果的准确性和可靠性。
3.样品应尽量避免受到外界杂质的污染。
4.操作过程中要仔细记录数据，以备后续分析使用。
5.操作结束后要及时清洗仪器设备，做好实验室的清理工作。
总结：通过以上操作规程，可以对工业用冰乙酸的蒸发残渣进行定量测定。
这种方法简单易行，不需要复杂的仪器和试剂，适用于大量样品的快速测定。
在实际操作中，应严格按照操作规程进行，确保数据准确可靠。
同时，要注意操作中的安全问题，并做好实验室的清理工作，以确保工作环境的安全和整洁。
工业用冰乙酸蒸发残渣测定操作规程
工业用冰乙酸蒸发残渣测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、蒸发残渣的测定（一）适用范围本方法适用于蒸发残渣量大于等于10mg/kg[质量分数为0.001%]的挥发性有机液体。
如果蒸发残渣量小于10mg/kg〔质量分数为0.001%〕，可适当增加取样量。
（二）方法提要将试样在水浴上蒸发至干后，于烘箱中(110士2)℃下干燥至恒量。
（三）仪器1、铂、石英或硅硼酸盐玻璃蒸发皿，容积约150mL。
2、恒温水浴：能使温度控制在试验样品沸点的附近。
3、烘箱：可控温在(110士2)℃。
（四）采样1、试样的采取和针对个别产品的制样，在相应产品标准中规定。
2、实验室样品应储存在清洁、干燥、有玻璃磨口塞的玻璃容器中，使样品充满。
如有需要，应仔细密封容器，防止任何污染样品的危险。
（五）试验方法将蒸发皿放入烘箱中，于(110±2)℃下加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。
移取(100±0.1)mL试样于已恒量的蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，存通风橱中蒸发至干。
将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净，置于预先已恒温至(110士2)℃的烘箱中加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。
重复上述操作，直至质量恒定，即相邻两次称量的差值不超过0.2mg。
（六）结果计算蒸发残渣以质量分数ωa1计，数值以%表示，按下式计算:ωa1=（m-m0）/ρV×100蒸发残渣以ωa2计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按下式计算:ωa2=（m-m0）/V×106蒸发残渣ωa3计，数值ax毫克每公斤(mg/kg)表示，按公式计算: ωa3=（m-m0）/ρV×106蒸发残渣以ωa4计，数值以毫克每100毫升(mg/100mL)表示，按下式计算:ωa4=（m-m0）×1000各计算式中：m──蒸发残渣加空皿的质量的数值，g；m0──空皿的质量的数值，单g；ρ-试验温度下试样的密度值,g/mL；V──试样的体积，mL。
工业用冰乙酸高锰酸钾时间测定操作规程
工业用冰乙酸高锰酸钾时间测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、高锰酸钾时间测定（一）方法提要在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，与标准比色溶液进行对照，观察试验溶液褪色所需的时间。
（二）仪器1、比色管：50mL，长型、磨口、具塞、光学透明。
2、恒温水浴：能够在15℃士0.5℃处恒温;恒温水浴避免直接光照。
如果用玻璃恒温水浴，应当用不透明材料遮涂。
（三）试剂1、配制高锰酸钾溶液用水：取适量的水加入足量的高锰酸钾使呈稳定的淡粉红色，煮沸30min。
如淡粉红色消失，则补加高锰酸钾再呈淡粉红色。
冷却至室温，备用。
2、高锰酸钾溶液：0.2g/L。
称取0.2g高锰酸钾，精确至0.001g，用已制备的水溶解后置于1000mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液避光可保存两周。
3、标准比色溶液：称取氯化钻CoCl2·6H2O190mg，加入16mL500号铂一钴标准溶液，溶解后，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，充分混匀，该标准比色溶液的颜色表示的是样品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。
注：500号铂一钴标准溶液按照GB/T3143-1982的规定进行配制。
（四）分析步骤移取试样20mL加入50mL比色管中，再加6mL水，置于15℃士0.5℃的恒温水浴中，水浴的水面保持在距试管顶部大约25mm处。
恒温15min，当样品达到所规定的温度后，用移液管加入3.0mL高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上瓶塞，摇匀，放回水浴中。
经常将比色管从水浴中取出，以白色背景衬底，轴向观察，并与同体积的标准比色溶液进行比较。
接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。
注：避免试液直接暴露在强日光下。
（五）分析结果计算高锰酸钾时间：从加入高锰酸钾溶液起到试液中高锰酸钾颜色褪色或试液颜色达到与标准比色溶液一致时的时间，以分钟计。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
冰醋酸浓度检测方法
冰醋酸浓度检测方法1. 大家好啊！今天咱们来聊聊冰醋酸浓度检测这个有趣的话题。
说起检测方法，那可真是多得很，就像是破案一样，有好几条路可以找到真相！2. 最常用的要数酸碱滴定法了，这就像是个化学游戏。
咱们用氢氧化钠溶液，一滴一滴地往冰醋酸里面加，就像是在玩捉迷藏，等到溶液变色的那一刻，就找到答案啦！3. 做滴定的时候可得小心，那个酚酞指示剂可有意思了，它就像是个小警报器，溶液一变成粉红色，就告诉我们："停！到点了！"4. 密度法也是个好办法，就像称体重一样。
用密度计往冰醋酸里一放，看看浮起来的刻度，对照着表格一查，浓度就出来了。
简单吧？但是要注意温度哦，温度变化会让密度计耍小脾气。
5. 折光率法更有意思，就像是给光线找方向。
用折光仪往里面照射光线，光线拐弯的程度不一样，浓度也就不一样。
这个方法可精确了，就像是个火眼金睛！6. 气相色谱法就厉害了，这简直就像是给冰醋酸照了个全身透视。
它能把冰醋酸里的成分一一分开，就像是在分家产，谁占多少都一清二楚。
7. 电导率法也不错，就像是测量电流的小路有多宽。
冰醋酸浓度不同，电导率就不同，用仪器一测，浓度就显示出来了，可方便了！8. 做这些检测的时候，可得注意安全。
冰醋酸可不是好惹的，它的脾气可酸了！要戴好防护手套和护目镜，就像是武装到牙齿的小战士。
9. 取样的时候也要讲究，样品要有代表性，不能随便抓一把就完事。
这就像是选美比赛，得选最能代表的那个才行。
10. 数据记录可得认真，要写得清清楚楚。
实验记录本就像是咱们的日记本，每个细节都不能马虎，以后查起来也方便。
11. 检测完了还得算算误差，这就像是给自己的工作打分。
误差太大可不行，得重新来过，直到结果让人放心为止。
12. 其实啊，检测冰醋酸浓度就像是破解一个小谜题，只要掌握了方法，按部就班地来，准确的结果就在眼前。
记住了，认真和细心是咱们最好的帮手！。
冰醋酸的测定
操作步骤：
• 用具塞锥形瓶称取2.5g试样，精确至 0.0001g，置于已盛有50ml无二氧化碳的具 塞锥形瓶中与酚酞指示液3滴，用氢氧化钠 滴定液（1mol/L）滴定至微红色。每1mL氢氧化钠 滴定液（1mol/L）相当于60.05mg的C2H4O2。
以质量百分数表示的乙酸含量X，计算： X=(cv×60.05×10-3)/m 式中:V— 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶 液的体积，mL ;
出溶液PH 值的变化
自动电位滴定仪工作原理
• 自动电位滴定仪实验是用自动平衡记 录仪来记录电动势的变化的,根据滴定 曲线图可求出滴定终点,即滴定曲线图 中突跃部分的中点所对应的体积为滴 定终点
试样分析
• 滴定剂为0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,滴定 冰醋酸,有一个滴定终点。
• 滴定过程:取0.3618g冰醋酸,用60mL饱和氯化 钠溶液稀释,用0.5mol/L氢氧化钠滴定.
• 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔 每升(mol/L )表示:
CNaoH=1000 m /(v1-v2)M
M-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值
v1氢氧化钠溶液的体积 v2空白试验氢氧化钠溶液的体积, ;
M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/mol[M(KHCHO)=204.22
0.01mol/L四丁基氢
• 0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液配制 • 称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳
的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至 溶液清亮。用塑料管量取27mL上层清液,用 无二氧化碳的水稀释至1000mL摇匀。
标定
• 称取于105~110℃电烘箱中干燥至恒重的工 作基准试剂邻苯二甲酸氢钾 3.6g ,加无二氧 化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L ),用 配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红 色,并保持30S。同时做空白试验。
冰乙酸检验
1.目的本文件规定了冰乙酸的检测操作步骤和要求等内容。
以规范冰乙酸的检验操作，确保质量符合产品的工艺要求。
2.责任本文件由质量部QC主管负责起草，QA主管负责审核，质量部经理负责批准。
质量部QC负责按照本标准进行检验。
3．适用范围本文件适用于冰乙酸的质量控制。
4．内容4.1 产品名称及代码4.1.1品名：冰乙酸；冰醋酸；醋酸4.1.2物料代码：YL0104.2 检验项目4.2.1性状:本品为无色的澄明液体或无色的结晶块，与水、乙醇、甘油或多数的挥发油、脂肪油均能任意混合。
4.2.2 水分4.2.2.1仪器：全自动滴定管：10ml4.2.2.2试剂试药：氟化钠，12%醋酸钠的稀醋酸溶液，硝酸亚铈试液。
4.2.2.3操作方法：精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1~5ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用全自动滴定管直接测定。
或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2~5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。
含量计算公式：供试品中水分含量（%）=式中：A——供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B——空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F——每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W——供试品的重量，mg。
4.2.2.4结果及判定4.2.2.4.1. 水分≤0.2%，则符合规定。
4.2.2.4.2水分应＞0.2%，则不符合规定。
4.2.3 含量测定4.2.3.1仪器： SP-6800（FID）气相色谱仪4.2.3.2色谱柱：SE-54（30m*0.32mm*ID1um）4.2.3.3操作方法：检测器：火焰离子化检测器；柱温度：80ºC；汽化室温度：240ºC；检测室温度：220ºC；进样量：0.2μl；分流比：200：1流速： N2：0.1ml/min；O2：0.05ml/min；H2：0.05ml/min。
4.2.3.4判定：4.2.3.4.1 如含量≥99.0%，供试品的含量符合规定；4.2.3.4.2 若含量＜99.0%，则不符合规定。
冰醋酸检测SOP
冰醋酸检测SOP1.目的为规范冰醋酸检测的操作，确保检测的准确性。
2.范围本标准操作规程适用于冰醋酸的检测操作。
3.定义无4.职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5.引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6.材料见程序。
7.流程图无8.程序8.1.性状8.1.1.本品为无色的澄明液体或无色的结晶块；有强烈的特臭。
与水、乙醇、甘油或多数的挥发油、脂肪油均能任意混合。
8.1.2.凝点：按照《凝点检测SOP》进行；本品的凝点不低于14.8℃。
8.1.3.结果判断：应符合规定。
8.2.鉴别8.2.1.原理冰醋酸与氢氧化钠发生中和反应后生成醋酸钠，醋酸钠在中性试液中可和三氯化铁生成醋酸钠，显深红色，煮沸后即生成红棕色沉淀，此沉淀在强酸性溶液（盐酸）中可以溶解生成黄色三氯化铁溶液，反应方程式如下：CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O3CH3COONa + FeCl3→ (CH3COO)3 Fe↓ + 3NaCl(CH3COO)3 Fe + 3HCl → FeCl3 + CH3COOH醋酸在浓硫酸条件下可与乙醇发生酯化反应，生成有香气的乙酸乙酯，反应方程式如下：CH3COOH ＋ CH3CH2OH 浓硫酸 CH3COOC2H58.2.2.仪器及设备：电子天平（千分之一）、100ml烧杯、100ml容量瓶、中试管、酒精灯、试管夹等。
8.2.3.试剂及配制：氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使成100ml，即得。
三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使成100ml即得。
盐酸：分析纯，购入。
硫酸：分析纯，购入。
乙醇：分析纯，购入。
8.2.4.操作步骤：取本品1ml于中试管中，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生成红棕色的沉淀；再加盐酸，即溶解成黄色溶液。
冰醋酸安全操作规程
冰醋酸安全操作规程一、危险因素1、操作不当可造成冰醋酸泄漏、灼烫、火灾爆炸事故。
2、泵机故障及管路破损可能导致灼烫、泄漏、火灾爆炸事故。
3、作业人员未穿戴劳动防护用品可能导致灼烫、中毒、火灾爆炸事故。
4、罐车进入厂内车辆超速行驶可能引发车辆伤害事故。
5、区域内电气设施不防爆或明火、静电等点火源可能导致火灾爆炸事故。
二、适用范围适用于本公司装卸区及染整车间所有工序。
三、操作要点1、穿戴好劳动安全防护用品。
戴好安全防护手套、化学安全防护面罩、穿耐酸碱橡胶皮靴、防静电工作服、工作现场严禁进食和饮水。
2、操作人员必须遵守公司各项安全管理制度，严格遵守操作规程，服从安排，严格管理。
3、准确登记冰醋酸储存量，使用量，准确记录。
4、冰醋酸具有强腐蚀性、刺激性，应预防跑、冒、滴、漏造成对人体的伤害。
5、装卸时应准备好妥善应急用水，做好安全防范措施，保障安全工作。
6、检查冰醋酸罐各阀门是否安全、正常、有效，阀门是否关严，静电导除，方可罐装。
7、装卸冰醋酸时，场所内5米严禁无关人员靠近，区域内禁止明火作业。
8、开始放冰醋酸时要慢开阀门，各相关阀门开度不应过大，查看是否有漏液。
9、放冰醋酸过程中工作人员不得离开现场，密切注意储罐容量情况，放完后关闭好相关阀门，脱开接口时注意滴落液体。
10、罐区四周电气设施应使用防爆型，保持通风良好，各类安全设施保持有效。
11、与氧化剂、碱液保持足够的安全间距，冬季注意防冻。
12、各操作人员应严格遵守以上各操作规程，安全管理制度，严格遵守危险化学品有关法律、法规。
保障生产安全、人生安全、设备安全，保障生产正常进行。
四、应急措施1、皮肤接触：脱去被污染衣着，立即用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
2、眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动的清水或生理盐水彻底冲洗15分钟。
就医。
3、食入：用水漱口，就医。
4、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道畅通，如呼吸困难，给输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
冰乙酸中丙酸含量的测定
冰乙酸中丙酸含量的测定
测定冰乙酸中丙酸的含量可以通过以下步骤实现：
准备样品：将冰乙酸样品取适量放入容量瓶中，并加入一定量的水稀释，使其浓度适当。
加入试剂：取一定量的氢氧化钠溶液加入样品中，使其中的冰乙酸转化为丙酸。
酸化反应：向样品中加入适量的盐酸，使反应达到酸化状态，此时丙酸形成可溶性的盐酸盐，而冰乙酸不发生反应。
滴定测定：用标准的氢氧化钠溶液作为滴定剂，缓慢加入样品中，直至反应完全中和为止。
通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液的体积，可以计算出样品中丙酸的含量。
注意事项：
操作过程中要注意安全，佩戴适当的防护装备。
实验条件需要严格控制，如温度、酸碱度、试剂浓度等。
需要使用精密的仪器和量具进行实验，确保结果的准确性。
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1.目的：
规范冰乙酸检验操作，保证冰乙酸的质量。
2.范围：
适用于本公司车间用冰乙酸的检验。
3.责任：
质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：
GB/T1628-2008。
5.取样依据：
按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:
6.1 外观
无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。
6.2 鉴别
◆取0.03ml冰乙酸，加水3ml，加稀氢氧化钠调至中性，再依次加入硝酸镧溶液1～2滴，碘溶液和氨水2～3滴，煮沸后放置几分钟，会出现蓝色沉淀或者深蓝色溶液。
6.3含量
◆试剂与溶液
1%酚酞指示液、0.5mol/L氢氧化钠滴定液
◆仪器与设备
具塞称样瓶、锥形瓶、滴定管、分析天平
◆操作方法
将约5ml不含二氧化碳的水注入具塞的称样瓶中,称量,加约1ml试样,再称量,两次称量均须准确至0.0002g,转移至250ml锥形瓶中,加2滴1%酚酞指示液,用
0.5mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色。
◆计算公式
含量%= C·V×0.06005×F × 100%
G
C －氢氧化钠标准液的摩尔浓度(mol/L)
V －所耗标准液的体积(ml)
G －样品重（g）
F －力价
◆结果判定
若测得含量不低于98.0%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。
6.4重金属
◆试剂与溶液
标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液
◆仪器与设备
纳氏比色管、移液管、电炉、蒸发皿、水浴锅
◆操作方法
取试样10ml置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，加水适量使成25ml；同时于另一相同的标准比色管中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与标准铅溶液（10µg Pb/ml临用新配）5ml，加水适量使成25ml，再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。
◆结果判定
样品管中与标准液管中颜色比较，不得更深，即重金属≤5ppm，符合规定；否则，不符合规定。
7.文件变更历史：。