瑞士万通883离子色谱仪 操作培训
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目录
• 一、离子色谱原理
• 二、瑞士万通883离子色谱仪构造
• 三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法
• 四、使用注意事项
1
一、离子色谱原理
什么是离子色谱 分析对象及其优点 离子色谱检测器 抑制型电导检测
2
色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分 离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质。 离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱 方法 离子性：在水溶液中能够电离，生成带＋、-电荷的物质： 阴离子：F , Cl , NO3 , SO4 , + + + 2+ 阳离子: Li , Na , K , Ca ,
1 * Kc R
R = 电阻 [] Kc = 电导池常数 [1/cm] = 电导 [1/ or S]
6
化学抑制器：抑制降低背景电导率。抑制改变样品中的反
荷离子。提高离子色谱检测灵敏度
在阴离子色谱中，抑制器采用阳离子交换剂– 所有阳离子被H+取代 例如： 洗脱液－基线(背景)
R-SO3– H+ + Na+ + HCO3–
检测器
蠕动泵
脉冲阻尼器
Eluent
Sample
Regeneration and rinsing
Waste
9
三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法
10
11
12
13
四、使用注意事项
细菌 颗粒 水质 试剂 CO2 淋洗液 保护柱 分离柱 抑制器 分离柱保存
14
IC使用注意事项—保护柱
• 保护柱的使用将大大延长分离柱的寿命。 • 保护柱使用与分离柱相同的材料，所以也影响分离。 • 但是，最新型的制造工艺将这种影响降到了绝对最低。 • 所以绝大多数情况下我们建议使用保护柱。
15
IC使用注意事项—颗粒
IC 系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。 颗粒的来源有： －细菌的滋生、 －未过滤的淋洗液、 －样品或冲洗液和再生液。
使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些 危险降低到最小。 上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件，一定要使用它们。
4
离子色谱分析的优点
无机阴离子分析的绝对优势。 分析速度快。通常几分钟至十几分钟。 检测灵敏度高。10-8-10-12。 选择性好。非离子性物质无保留。 多离子同时分析。
离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。
5
电导检测器（电导检测）
电导检测器测量溶液中离子的电导率。 测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂 电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向 阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成 反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层， 采用交流电。
IC使用注意事项—试剂
所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯。 标准品应当是离子色谱专用的。 例如：基体应该为水，而不是酸。
17
IC使用注意事项—CO2
Baidu Nhomakorabea
• 由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液变弱），淋洗液瓶应 当总是加装CO2吸收管。 • 注意: CO2吸收管里，装半管的CaO（碱石灰，钠石灰）即可，千万不要装得 过满，否则可能会涨爆。 • 同样，弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。
2-
3
离子色谱分析的对象物质
离子类别
无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物 生物物质
主要离子种类
卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、 碱基、抗生素
所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能 堵塞分离柱（使柱压升高）。
这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分 离柱（500-1000ml/天）。
16
IC使用注意事项—水质
离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。 水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰 等。 水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。 IC 用水的要求： 电阻>18MΩ；无颗粒（<0.45m滤膜过滤）。
18
IC使用注意事项—淋洗液
配置的基本要求： • 化学组成明确而稳定 • 超纯水------〉达到18MΩ • 有足够的纯度------〉优级纯 • 各化学成份比例准确------〉严格称量 • 无细小颗粒------〉0.45（或0.22）微米过滤（溶剂过滤器＋真空 泵） • 无气泡----〉超声/真空/惰性气体 –脱气（溶剂过滤器＋真空泵） 使用的基本要求： • 淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周（夏天一天一换） • 注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气 • 强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO或碱石灰) • 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 • 防尘 • 防菌
IC使用注意事项—细菌
细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。 不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。
防止细菌滋生的措施： 淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。 建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4） 水冲洗。 如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。
19
IC使用注意事项—淋洗液
• 更换淋洗液后，因管路中有气泡，所以一般需要排气操作。 • 或者淋洗液中脱气不完全，产生气泡，也需要排气操作。
• 排气时，将针阀拧松，以2.0ml/min的流速，从针阀处用注射器抽气， 持续5分钟。 • 在将阀拧紧前，一定将流速改小为柱子的标准流速，避免损坏分离柱。
20
样品－信号( 以NaCl为例)
R-SO3– Na+ + H2O + CO2
R-SO3– H+ + Na+ + Cl–
R-SO3– Na+ + H+ + Cl–
7
二、瑞士万通883离子色谱仪构造（863自动进样器） 及色谱流程图
瑞士万通883离子色谱仪
瑞士万通863自动进样器
8
色谱流程图
色谱柱 流体泵 净化阀 进样阀 抑制器
• 一、离子色谱原理
• 二、瑞士万通883离子色谱仪构造
• 三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法
• 四、使用注意事项
1
一、离子色谱原理
什么是离子色谱 分析对象及其优点 离子色谱检测器 抑制型电导检测
2
色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分 离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质。 离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱 方法 离子性：在水溶液中能够电离，生成带＋、-电荷的物质： 阴离子：F , Cl , NO3 , SO4 , + + + 2+ 阳离子: Li , Na , K , Ca ,
1 * Kc R
R = 电阻 [] Kc = 电导池常数 [1/cm] = 电导 [1/ or S]
6
化学抑制器：抑制降低背景电导率。抑制改变样品中的反
荷离子。提高离子色谱检测灵敏度
在阴离子色谱中，抑制器采用阳离子交换剂– 所有阳离子被H+取代 例如： 洗脱液－基线(背景)
R-SO3– H+ + Na+ + HCO3–
检测器
蠕动泵
脉冲阻尼器
Eluent
Sample
Regeneration and rinsing
Waste
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三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法
10
11
12
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四、使用注意事项
细菌 颗粒 水质 试剂 CO2 淋洗液 保护柱 分离柱 抑制器 分离柱保存
14
IC使用注意事项—保护柱
• 保护柱的使用将大大延长分离柱的寿命。 • 保护柱使用与分离柱相同的材料，所以也影响分离。 • 但是，最新型的制造工艺将这种影响降到了绝对最低。 • 所以绝大多数情况下我们建议使用保护柱。
15
IC使用注意事项—颗粒
IC 系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。 颗粒的来源有： －细菌的滋生、 －未过滤的淋洗液、 －样品或冲洗液和再生液。
使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些 危险降低到最小。 上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件，一定要使用它们。
4
离子色谱分析的优点
无机阴离子分析的绝对优势。 分析速度快。通常几分钟至十几分钟。 检测灵敏度高。10-8-10-12。 选择性好。非离子性物质无保留。 多离子同时分析。
离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。
5
电导检测器（电导检测）
电导检测器测量溶液中离子的电导率。 测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂 电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向 阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成 反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层， 采用交流电。
IC使用注意事项—试剂
所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯。 标准品应当是离子色谱专用的。 例如：基体应该为水，而不是酸。
17
IC使用注意事项—CO2
Baidu Nhomakorabea
• 由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液变弱），淋洗液瓶应 当总是加装CO2吸收管。 • 注意: CO2吸收管里，装半管的CaO（碱石灰，钠石灰）即可，千万不要装得 过满，否则可能会涨爆。 • 同样，弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。
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离子色谱分析的对象物质
离子类别
无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物 生物物质
主要离子种类
卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、 碱基、抗生素
所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能 堵塞分离柱（使柱压升高）。
这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分 离柱（500-1000ml/天）。
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IC使用注意事项—水质
离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。 水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰 等。 水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。 IC 用水的要求： 电阻>18MΩ；无颗粒（<0.45m滤膜过滤）。
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IC使用注意事项—淋洗液
配置的基本要求： • 化学组成明确而稳定 • 超纯水------〉达到18MΩ • 有足够的纯度------〉优级纯 • 各化学成份比例准确------〉严格称量 • 无细小颗粒------〉0.45（或0.22）微米过滤（溶剂过滤器＋真空 泵） • 无气泡----〉超声/真空/惰性气体 –脱气（溶剂过滤器＋真空泵） 使用的基本要求： • 淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周（夏天一天一换） • 注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气 • 强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO或碱石灰) • 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 • 防尘 • 防菌
IC使用注意事项—细菌
细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。 不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。
防止细菌滋生的措施： 淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。 建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4） 水冲洗。 如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。
19
IC使用注意事项—淋洗液
• 更换淋洗液后，因管路中有气泡，所以一般需要排气操作。 • 或者淋洗液中脱气不完全，产生气泡，也需要排气操作。
• 排气时，将针阀拧松，以2.0ml/min的流速，从针阀处用注射器抽气， 持续5分钟。 • 在将阀拧紧前，一定将流速改小为柱子的标准流速，避免损坏分离柱。
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样品－信号( 以NaCl为例)
R-SO3– Na+ + H2O + CO2
R-SO3– H+ + Na+ + Cl–
R-SO3– Na+ + H+ + Cl–
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二、瑞士万通883离子色谱仪构造（863自动进样器） 及色谱流程图
瑞士万通883离子色谱仪
瑞士万通863自动进样器
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色谱流程图
色谱柱 流体泵 净化阀 进样阀 抑制器