黄芩苷提取物制备最佳工艺条件论文
黄芩苷提取工艺研究
黄芩苷提取工艺研究黄芩苷是一种天然植物活性成分,主要存在于黄芩等植物中,具有许多重要的医学应用价值。
因此,黄芩苷的提取工艺研究具有重要意义。
本文将对黄芩苷提取工艺的研究进行探讨。
一、黄芩苷的生物学特性黄芩苷是一种黄酮苷类成分,分子式为C21H20O12,分子量为448.4,可溶于水、乙醇、浓酸和碱溶液。
黄芩苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌和抗病毒等多种生物学活性,具有广泛的药理学应用价值。
二、黄芩苷提取工艺的研究进展1.传统黄芩苷提取方法目前,传统的黄芩苷提取方法主要有水煎法、水提法、酒精提取法、辅助溶剂提取法等。
其中,酒精提取法是最常用的提取方法,其提取率高,但同时会伴随着一些不利因素,如热过程中易分解等。
2.新型提取技术近年来,越来越多的学者开始对新型的提取技术进行研究。
如超声波提取技术、微波提取技术、超临界提取技术等。
这些新型技术对提高黄芩苷的提取效率、提高产品纯度、缩短提取时间和降低成本都有积极作用。
3.优化提取工艺为了提高黄芩苷的提取效率和提取纯度,许多学者对黄芩苷的提取工艺进行了优化。
主要是对提取温度、提取时间、料液比、提取剂浓度等因素进行了研究,并采用响应面法、正交试验等方法进行了优化。
三、提取工艺的影响因素1.提取时间随着提取时间的延长,黄芩苷的提取量会逐渐增加,但到一定时间后会趋于平稳,如提取24小时后,提取率不再明显提高。
2.提取剂浓度提取剂浓度对黄芩苷的提取率有显著影响,一定浓度下提取率会逐渐增加,但超过一定浓度后,提取率反而会降低。
3.料液比料液比与提取率呈正相关关系,即料液比越高,提取率越高。
4.提取温度黄芩苷的提取温度也是影响提取率的重要因素之一。
通常提取温度在70℃左右时,提取效果最佳。
四、提取工艺的优化在黄芩苷的提取过程中,应该综合考虑各种因素的影响,优化提取工艺。
在具体操作中,应该选用适当的提取剂、控制提取温度、加强对提取剂浓度和料液比的调控等来优化提取,确保提取的质量和成本的平衡。
黄芩苷提取条件的实验设计(精)
黄芩苷提取条件的实验设计【摘要】目的:优选黄芩苷的提取工艺。
方法:通过正交设计试验,以黄芩苷的得率为指标,考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。
结果:黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量,温度60℃,超声振荡15min。
结论:该提取工艺提净率高、简单方便。
【关键词】黄芩;黄芩苷;正交试验黄芩(Radix Scutellariae)为唇形科植物黄芩(Scutellariae baicalensiS Georgi)的干燥根,具有清热燥湿,泻火解毒、止血、安胎的作用[1]。
其主要成分有黄芩苷元(Baicalein)、黄芩苷(Baicalin)、汉黄芩素(Wogonin),此外尚含β-谷固醇(β-Sitosterol)等,其中黄芩苷是主要有效成分,具有抗菌、消炎之作用[2]。
传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。
超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。
超声方法与传统方法相比较,具有设备简单,提取时间短,提取率高等特点。
本实验利用超声波提取法,设置L9(34)正交试验,以黄芩的含量为指标,紫外法检测,寻求超声提取的最佳提取工艺条件[3]。
1 仪器与试药 V-530型紫外分光光度计;AS 5150A型超声波清洗器;普利赛斯92SM-202A型电子分析天平。
黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所生产,批号:0715-200111)。
黄芩为市售药村,经周口市药检所鉴定。
乙醇为分析纯,水为蒸馏水。
2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档,厚度1~2mm为厚档片,0.6~0.9mm为中档片,0.5mm以下的为薄档片。
干燥后分装样品袋中,备用。
2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量,用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液,以50%乙醇为空白,用V-530型紫外分光光度计,在200~350nm的波长范围内扫描,在278nm波长处有最大吸收。
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究【摘要】目的探讨黄芩中黄芩苷的最佳提取工艺。
方法选取温浸法、煎煮法、加碱温浸法中较佳方法,考察粒度、次数、提取时间和次数、分离方式等因素对黄芩苷收率的影响。
结果煎煮法效果优于其他两种方法,煎煮法提取黄芩苷的最佳工艺条件为:粒度40目,煎煮2次,物料比1∶10和1∶5,时间60 min和30 min,双层滤布过滤再离心分离,70℃保温60 min,酸沉静置3 h抽滤,50%乙醇洗涤2次,干燥得黄芩苷产品。
黄芩苷收率可达13.67%,其含量为85.7%,黄芩苷在pH 3.98低温水浴液中性质较稳定。
结论该实验结果为大规模提取生产黄芩苷提供理论依据。
【关键词】黄芩黄芩苷提取工艺稳定性Abstract:ObjectiveTo investigate the best extracting technology of baicalin from Scutellaria baicalensis Georgi.MethodsThe best extraction method was selected from controlled temperature water immersing,decoction and controlled temperature alkali added water immersing method,and the affecting factors on yield and content of baicalin were investigated.ResultsThe decoction method was better than others,the good technology conditions were as follows:decocted the Scutellaria baicalensis 2 times with decuple water in 60 min and 5 folds water 30 min,respectively,then removed the residue with doublefiltration cloth and centrifuged,kept the temperature at 70℃ for 60 min,laid aside 3 hours,separated with centrifuge,dried the residue and obtained the baicalin product.The yield and content of baicalin was 13.67% and 85.7% respectively,the baicalin was stable at pH3.98.ConclusionThe results provide a theoretical basis for large-scale prodution of baicalin.Key words:Scutellaria baicalensis Georigi; Baicalin; Extracting technology; Stability黄芩Scutellaria baicalensis Georgi具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。
黄芩苷提取工艺研究
黄芩苷提取工艺研究目的:对现有黄芩苷提取工艺中的水提、酸沉、水洗、醇洗各参数进行优化,为今后黄芩苷的提取和纯化提供参考。
方法:以黄芩苷含量为指标,通过正交设计实验,对影响水提、酸沉、水洗、醇洗工艺的因素进行考察,并进行方差分析。
结果:确定了提取黄芩苷的最佳工艺条件。
结论:该提取工艺合理,黄芩苷收率高,质量易于控制。
[Abstract] Objective: To define the optimal parameters of extracting with water, depositing with acid, washing with water and ethanol in the extracting of baicalin from scutellaria. And to supply a reference for the extraction and purification of baicalin in future. Methods: Using the content of baicalin as an assessing index,the optimum extracting conditions which were about extracting with water, depositing with acid,washing with water and ethanol were selected by orthogonal design andthe analysis of variance. Results: The optimum extracting conditions of baicalin were selected. Conclusion: The extraction technology is reasonable ,the yield of baicalin is high, and the quality is easily controlled.[Key words] Baicalin;Decoctionpieces;Coarse powder; Glacial acetic acid; Ethanol; Ultraviolet spectrophotometry; Analysis of variance黄芩中含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷(baicalin)[1-3]、黄芩苷元(baicalein)、汉黄芩苷(wogonoside),汉黄芩素(wogonin)、黄芩新素(skullcapflavone)I和II[4,5]等, 具有抗菌、抗病毒、抗变态反应、抗炎、抗氧化,增强机体免疫力,镇静与降压,利胆与解痉等作用[6,7]。
黄芩中黄芩苷提取纯化工艺优化
黄芩中黄芩苷提取纯化工艺优化摘要】优化黄芩中黄芩苷的提取工艺。
方法:采用正交实验设计,以黄芩苷的提取率为指标,优选黄芩苷的最佳工艺条件。
结果:黄芩中黄芩苷的最佳提取工艺为:14倍量的沸水煎煮2次,1h/次,提取液调pH值1~2,80℃保温1小时,弃上清液,沉淀过滤,80℃干燥,粉碎即得。
结论:该工艺简单易行,时间周期短,适用于生产。
【关键词】黄芩;黄芩苷;提取;纯化1、仪器与材料多功能提取罐(河南衡阳市药物机械厂)、乙醇、盐酸(河南尔康制药股份有限公司)、氢氧化钠(天津市瑞金特化学品有限公司)、黄芩(云南白药集团股份有限公司,按2015版药典检验合格),黄芩苷标准品(中国药品生物制品检验所)2、方法与结果2.1 色谱条件:C18烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(47:53:0.2);检测波长:280nm[3];流速:1.0mL/min;柱温:25℃,进样量20µL。
2.2 标准曲线的建立:精密称取黄芩苷标准品7.39mg,置于25mL容量瓶中,加甲醇使之溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为黄芩苷储备液(黄芩苷浓度为0.02956mg/mL。
分别取储备液0、1、2、3、4mL,置于5mL容量瓶中,以甲醇定容至刻度。
另取储备液,分别进样,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标进行回归,得线性回归方程Y=2.70811×10-8X+0.00148(r=0.99974mg/mL),黄芩苷测定浓度线性范围为0.05912 ̴0.2956mg/mL。
2.3 精密度试验:将同一标准品溶液在1d内重复进样3次,连续测定3d,分别计算日内、日间精密度,结果分别为0.47%、1.99%,均小于2%,说明此方法重现性好。
2.4 加样回收率实验:取“2.5”项下样品,加入黄芩苷标准品溶液各1、2、3mL,配成低、中、高浓度各3份,以“2.2”项下方法计算,结果低、中、高种浓度的加样回收率分别为103.8%(RSD=1.21%)、98.4%(RSD=0.76%)、96.4%(RSD=1.32%。
中药黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
干燥 至 恒 重 的 黄 芩 苷 标 样 3 9 , 甲醇 定 容 至 1 容 量 . 4mg 用 Oml
瓶 中 , 匀备 用 。 摇
252 色谱条件 ..
HP I C法 , 动 相 为 甲 醇 : 流 水 8 2 , 0: 0
的 主 要有 效 成 分 为 黄 酮 类 化 合 物 , 中 抗 菌 有 效 成 分 以 黄 芩 其 苷为主, 抑菌、 热、 压、 静、 尿 、 炎抗变态 反应 、 有 清 降 镇 利 抗 解 毒 等作 用 。在 实 际 生 产 中 , 芩 的 提 取 工 艺 一 般 采 用 水 提 酸 黄 沉法[ , 2 碱提 酸沉 法 或 乙 醇 直 接 提 取 法 [ 。为 了 更 好 地 利 ] 3 ]
2 5 1 样 品溶 液 与 对 照 品溶 液 的 制 备 准 确 称 取 精 制 所 得 .. 的黄 芩 苷 , 甲 醇 溶 解 , 却 后 将 溶 液 与 不 溶 物 全 部 转 移 至 用 冷
[3 吴 寿 金 , 泰 , 3 赵 秦永 琪 , . 代 中草 药 成 分 化学 [ . 京 : 国 等 现 M] 北 中
参 考
1 9 2 9 5: 71
知 提取 时 间 (0 3 ) i 6 士 0 r n为 最 佳 提 取 时 间 。在 最 佳 提 取 温 a 度 、 取 次 数 和 提取 时 间 下 , p 为 9的碱 性 溶 液 提 取 , 提 用 H 后 续 处 理 同 2 1结 果 见 表 4 ., 。
中药黄 芩 中黄 芩 苷 的 提取 工 艺 研 究
沙子健 付 双 许 凤
采 用 高效 液 相 色谱 法研 究 了不 同提 取 该 研 究 可为 黄 芩 苷 的 工业 【 要】 目的 摘 探 讨 中 药黄 芩 中黄 芩 苷 的提 取 工 艺 方 法
黄芩苷提取工艺研究
黄芩苷提取工艺研究黄芩苷(luteolin-7-glucoside)是一种常见的植物类食物素,具有良好的药理作用。
它有助于健康,可以降低血脂水平,抗过敏,抗氧化,抗肿瘤,预防心脑血管疾病,减少血糖水平和改善神经功能等。
因此,黄芩苷受到越来越多的关注。
由于它的稀有性,提取黄芩苷已成为研究的热点,为获取更多的黄芩苷,研究其不同的抽取技术具有重要的意义。
二、主要内容提取黄芩苷的工艺研究包括物理方法,化学方法和生物方法。
(1)物理法提取黄芩苷。
这是一种很简单的提取方法,不会产生有害的副产物,因此它被称为绿色抽取。
它以热、动力学和微生物的形式抽取黄芩苷,例如超声波抽取、空气过滤、球磨和磨碎等。
(2)化学法提取黄芩苷。
这是一种典型的有机抽取方法,包括溶剂萃取、提取和提取。
它的缺点是用于提取有害的有机溶剂,需要完全清理有害物质。
(3)生物法提取黄芩苷。
这是一种新兴的芳香化合物提取技术,它使用生物催化剂或酶来提取黄芩苷。
该技术不但可以提供高品质的提取物,而且还可以有效地提取出黄芩苷的其他化合物。
三、优缺点物理方法提取黄芩苷的优点是绿色抽取,速度快,无有害副产物,缺点是效率低,无法提取高浓度黄芩苷。
化学方法提取黄芩苷的优点是提取效率高,提取特定组分,缺点是产生有害副产物,提取过程需要复杂的步骤。
生物方法提取黄芩苷的优点是绿色抽取,抽取速度快,能够提取出多种活性组分,缺点是高维度的酶介导抽取,效率较低。
四、结论黄芩苷的抽取有物理法,化学法和生物法。
物理法抽取绿色,效率较低;化学法抽取快速,但有害溶剂会产生有害副产物;而生物法的抽取速度快,能够有效抽取出多种活性组分,且绿色安全,但高维度酶介导抽取,效率较低。
未来,我们应根据不同抽取需求,选择合适的抽取方法,以获取高质量的黄芩苷。
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究黄芩是一种常用中药材,具有清热解毒、泻火解毒、抗感染、抗炎等多种药理作用。
其中,黄芩苷是一种重要的活性成分,广泛应用于医药领域。
为了提高黄芩苷的提取效率和纯度,需要对黄芩中黄芩苷提取工艺进行研究。
1. 黄芩苷的提取方法常用的黄芩苷提取方法有醇提法、水煎法、蒸馏法等。
其中,醇提法是目前应用最广泛的一种方法。
醇提方法的优点是提取效率高、操作简便、提取时间短、纯度高等。
但醇提方法也存在一些缺点,如对环境的污染较大、醇类有毒性等。
2. 黄芩苷提取工艺的优化为了提高黄芩苷的提取效率和纯度,可以对黄芩苷提取工艺进行优化。
优化方法包括改进提取剂类型、改进提取工艺条件、改进提取设备等。
2.1 改进提取剂类型醇提法中常用的提取剂有乙醇、甲醇、乙醚等。
可以根据黄芩中黄芩苷的特性,选择适合的提取剂,提高提取效率和纯度。
比如,选择丙酮作为提取剂,可以在短时间内提取出较多的黄芩苷,并保证较高的纯度。
2.2 改进提取工艺条件提取温度、提取时间、提取液比、颗粒度等因素都会影响黄芩苷的提取效率和纯度。
通过调整这些提取工艺条件,可以使黄芩苷的提取效率得到提高。
比如,提取温度选择60°C,提取时间选择6小时,提取液比选择1:20,颗粒度选择40目左右,可以获得较高的黄芩苷提取效率和纯度。
2.3 改进提取设备提取设备的性能也会影响黄芩苷的提取效率和纯度。
优化提取设备可以提高提取效率、提高产率、节约能源等。
比如,使用微波辅助提取设备进行黄芩苷的提取,可以在短时间内提取出较高的黄芩苷,并保证较高的纯度。
3. 黄芩苷的应用前景黄芩苷具有广泛的应用前景,可应用于预防和治疗多种疾病。
黄芩苷具有抗菌、抗病毒、抗炎、清热解毒等多种药理作用。
黄芩苷还可以用于抗肿瘤、降低血糖、治疗肝炎等方面。
随着对黄芩苷提取工艺的不断优化,其应用前景将更加广阔。
总之,黄芩中黄芩苷的提取工艺研究对于提高黄芩苷的提取效率和纯度,推动其应用前景的发展,具有重要意义。
黄芩中黄芩苷提取的工艺研究
黄芩中黄芩苷提取的工艺研究何自强;张惠玲;李传坤【摘要】Taking Radix Scutellariae as raw material and methanol as extracting agent , baicalin was extracted from Scutellaria baicalensis Georgi by methanol extraction and acid precipitation method .The influences of concentration of methanol ,extraction temperature , extraction time and solid‐liquid ratio were studied through the single factor test and orthogonal test . The optimum extraction conditions were determined as follows :concentration of methanol 65% ,extraction temperature80 ℃ ,extraction time 2 .5 h and ratio of solid‐to‐liquid 1∶10 ,combining with visual analysis and analysis of variance .The extraction rate was 23 .03% under these conditions .High extraction rate ,high purity and good reproducibility can be got .%以黄芩为原料、甲醇为提取剂,采用醇提酸沉法从黄芩中提取黄芩苷.通过单因素试验和正交试验探讨了甲醇浓度、提取温度、提取时间、料液比4个醇提条件对黄芩苷提取率的影响,结合直观分析和方差分析,确定最佳提取条件:甲醇浓度为65%,提取温度为80℃,提取时间为2.5 h ,料液比为1∶10,黄芩苷提取率可达到23.03%.该方法提取率高,纯度高,重现性好.【期刊名称】《安徽大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2016(040)003【总页数】7页(P73-79)【关键词】黄芩苷;提取;醇提酸沉法;单因素试验;正交试验【作者】何自强;张惠玲;李传坤【作者单位】武汉生物工程学院化学与环境工程系,湖北武汉430415;武汉生物工程学院化学与环境工程系,湖北武汉430415;武汉生物工程学院化学与环境工程系,湖北武汉430415【正文语种】中文【中图分类】O658;TQ041黄芩(Radix Scutellariae)为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georig)的干燥根[1],其主要活性成分为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷等[2-4].其中黄芩苷(baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,别名黄芩甙,淡黄色针晶或粉末,分子式为C21H18O11,熔点223~225 ℃[5-7].黄芩苷具有一定的脂溶性,在不同的溶剂中溶解度差异较大[6].黄芩苷易溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶,微溶于甲醇、乙醇、热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等溶剂[6-7].黄芩苷有羧基呈酸性,可溶于NaHCO3、Na2CO3和NaOH等碱性溶液,但在碱性溶液中不稳定,渐变成暗红色[6-7].黄芩苷具有显著的生物活性,具有清热解毒、抑菌抗炎、降压、镇静、利尿、利胆、抗变态反应、抗癌等作用,在临床医学已占有重要的地位[8-10].同时,黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,抑制黑色素的生成,可作为一种功能性原料用于化妆品中[9,11].因此,黄芩苷具有较高的开发前景.目前,黄芩苷的提取方法主要有溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法和超临界流体提取法等[10,12].从目前已发表的文献看,溶剂提取法以乙醇作提取剂居多,但甲醇提取未见报道,而黄芩苷在甲醇中溶解度高于乙醇[6].笔者以黄芩为原料、甲醇为提取剂,采用醇提酸沉法从黄芩中提取黄芩苷.以黄芩苷提取率为评价指标,重点探讨了醇提过程中甲醇浓度、提取温度、提取时间、料液比4个单因素对黄芩苷提取率的影响,再以单因素试验结果为依据进行正交试验,结合直观分析和方差分析确定最佳工艺条件.1.1 材料与试剂黄芩,购于武汉市阳逻心连心大药房;黄芩苷标准品(HPLC≥98%),上海伊卡生物有限公司.甲醇、无水乙醇、HCl、NaOH均为分析纯.1.2 仪器与设备AUY120电子天平,日本岛津公司;TU-1810 紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;TG16-WS台式高速离心机,长沙湘智离心机仪器有限公司;RE-52 AAA旋转蒸发器,上海嘉鹏科技有限公司;DHG-9053A型电热恒温鼓风干燥箱,上海一恒科技有限公司;XT-4双目显微熔点测定仪,北京泰克仪器有限公司. 1.3 实验方法1.3.1 黄芩苷的提取工艺1.3.1.1 黄芩苷的提取[10,13]称取5.0 g黄芩粗粉,置于圆底烧瓶中,加入一定体积的某浓度(体积分数)的甲醇溶液,浸泡过夜;将黄芩粗粉液回流提取一定时间后,抽滤,滤液减压蒸馏,得浓缩液;将浓缩液加热至80 ℃,用10%的HCl溶液调节pH为1.5~2.0,保温30 min后,室温静置12 h,离心机离心5 min,转速为7 500 r·min-1,弃去上清液;将沉淀移入烧杯中,加入10倍水,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加20%NaOH溶液调pH至6.5~7,静置15 min后,离心,弃去沉淀;将上清液加热至40 ℃,搅拌下加入等体积与浸泡液浓度相同的甲醇溶液,混合均匀,静置10 min,离心,弃去沉淀;将上清液用HCl溶液调节pH为1.5~2.0,放置析出沉淀.抽滤后,沉淀用蒸馏水洗2~3次,抽干,60 ℃以下干燥,得粗制黄芩苷,称重,计算提取率.1.3.1.2 黄芩苷的精制[14]称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,20%NaOH溶液调pH为 6.5~7,黄芩苷全部溶解后,加活性炭适量拌匀,80 ℃水浴保温30 min,抽滤除去活性炭,滤液用浓HCl调至pH为1~2,加入等体积95%乙醇(黄芩苷在甲醇和乙醇中的溶解度分别为1.569 mg·mL-1和1.458 mg·mL-1[4],黄芩苷在乙醇中的溶解度比甲醇小.因此,重结晶时选用乙醇),50 ℃水浴保温30 min,析出沉淀,放置过夜,抽滤,少量乙醇洗涤沉淀,抽干,60 ℃以下干燥,得精制黄芩苷,测其熔点.1.3.2 黄芩苷最大吸收波长的确定[15-16]精确称取黄芩苷标准品20 mg,溶于20 mL 50%(体积分数)乙醇溶液中.准确移取5 mL上述溶液,置于10 mL容量瓶中,用50%乙醇定容,配成质量浓度为0.5 mg·mL-1的黄芩苷标准溶液.准确移取黄芩苷标准溶液0.1 mL,用50%乙醇定容至10 mL容量瓶中.以50%乙醇溶液作为参比液,测其吸光度,得最大吸收波长为278 nm(见图1).1.3.3 黄芩苷标准曲线的绘制[16]分别移取0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mL的黄芩苷标准溶液于10 mL容量瓶中,用50%的乙醇定容后,在278 nm波长下测吸光度,以质量浓度C(μg·mL-1)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线(见图2).该标准曲线的回归方程为:A=0.041 3C+0.065 6,R2=0.998 9.1.3.4 黄芩苷含量的测定准确称取30 mg黄芩苷产品,50%乙醇溶液溶解后,定容至10 mL容量瓶中,然后,精确移取0.05 mL于10 mL容量瓶中,定容、摇匀,在278 nm波长下测其吸光度.根据标准回归方程计算黄芩苷含量,再求出黄芩苷产品提取率.黄芩苷含量和提取率的计算公式如下其中:X为黄芩苷的含量(%);Y为黄芩苷的提取率(%);C为样品溶液的质量浓度(μg·mL-1);V为测量液的体积(mL);n为样品稀释的倍数;m1为测吸光度所用的黄芩苷产品的质量(mg);m2为黄芩苷产品的质量(mg);m0为黄芩粗粉的质量(mg).2. 1 甲醇浓度对黄芩苷提取率的影响称取黄芩粗粉5 g,分别用40%,50%,60%,70%,80%的甲醇溶液浸泡过夜后回流提取,固定其他3个因素:料液比1∶10、提取时间2 h、提取温度80 ℃.按1.3.4的方法测定提取物含量,计算黄芩苷提取率,考察甲醇浓度对黄芩苷提取率的影响.结果如图3所示.由图3可知,甲醇浓度为40%时,黄芩苷提取率仅2.78%,随着甲醇浓度增大,提取率迅速提高;甲醇浓度为60%时,黄芩苷提取率达到最大值;继续增加甲醇浓度,黄芩苷提取率下降.低浓度时,甲醇极性较大,鞣质、蛋白质、黏液等高分子水溶性杂质的溶出量增加,黄芩苷提取率较低;甲醇浓度达到60%,甲醇水溶液极性与黄芩苷极性相近,利于黄芩苷的溶出;甲醇浓度高于60%时,甲醇溶液极性较小,黄芩苷溶出量急剧下降.综合考虑各因素,确定最佳甲醇浓度为60%.2.2 提取温度对黄芩苷提取率的影响称取黄芩粗粉5 g,提取温度分别为50,60,70,80,90 ℃,固定其他3个因素:甲醇溶液浓度60%,回流提取2 h,料液比1∶10.按1.3.4的方法测定提取物含量,计算黄芩苷提取率,考察提取温度对黄芩苷提取率的影响.结果如图4所示. 由图4可知,提取温度低于70 ℃,黄芩苷提取率随温度升高而下降,70 ℃后提取率迅速增加;80 ℃时提取率达到最大值.说明在80 ℃时,黄芩苷在溶液中的溶解度最大;而高于80 ℃时,可能造成黄芩苷部分分解,导致提取率下降.综合考虑各因素,确定最佳提取温度为80 ℃.2.3 提取时间对黄芩苷提取率的影响称取黄芩粗粉5 g,提取时间分别为1,2,3,4,5 h,固定其他3个因素:甲醇溶液浓度60%,料液比1∶10,提取温度80 ℃.按1.3.4的方法测定提取物含量,计算黄芩苷提取率,考察提取时间对黄芩苷提取率的影响.结果如图5所示.由图5可知,提取时间在1~2 h时,黄芩苷提取率增幅较大,2 h时达到最大值.超过2 h,黄芩苷提取率迅速下降.可能随着提取时间的增加,黄芩中的鞣质、蛋白质、黏液等高分子水溶性杂质的溶出量增加,将黄芩苷分子包裹起来,阻止了黄芩苷向溶液中扩散,导致黄芩苷提取率下降.2.4 料液比对黄芩苷提取率的影响称取黄芩粗粉5 g,料液比分别为1∶8,1∶9,1∶10,1∶11,1∶12,固定其他3个因素:甲醇溶液浓度60%,回流提取2 h,提取温度80 ℃.按1.3.4的方法测定提取物含量,计算黄芩苷提取率,考察料液比对黄芩苷提取率的影响.结果如图6所示.由图6可知,料液比在1∶8~1∶11之间时,黄芩苷提取率逐渐增大,因为料液比越大,黄芩粗粉与有机溶剂的接触面积越大,有利于黄芩苷的析出.料液比达到1∶11时,提取率最大,说明在此料液比下,大部分黄芩苷已被浸提出来.继续增大料液比,黄芩苷提取率缓慢下降,可能是鞣质、蛋白质、黏液等高分子水溶性杂质溶出,料液比过大,消耗的溶剂量增多,浓缩、干燥能耗增加,生产成本增大.综合考虑各因素,确定最佳料液比为1∶11.2.5 最佳工艺条件的选择选取甲醇浓度(A)、提取温度(B)、提取时间(C)、料液比(D)作为参考因素,设计3水平,以黄芩苷提取率为考察指标设计L9(34)正交试验,通过直观分析和方差分析确定黄芩苷提取的最佳工艺.因素水平表见表1,正交试验直观分析结果见表2,方差分析结果见表3.由表2直观分析结果可知:影响黄芩苷提取率的因素按影响程度由大到小排列为RA>RB>RC>RD,并得到最佳提取工艺为A3B2C3D1,即为甲醇浓度65%,提取温度80 ℃,提取时间2.5 h,料液比1∶10.由表3方差分析结果可知:F0.01(2,2)<FA,因素A水平的改变对试验指标有高度显著影响;F0.05(2,2)<FB<F0.01(2,2),因素B水平的改变对试验指标有显著影响;F0.1(2,2)<FC<F0.05(2,2),因素C水平的改变对试验指标有一定影响.直观分析结果与方差分析结果一致.2.6 黄芩苷提取工艺的验证实验以黄芩苷提取的最佳工艺进行3次平行实验,验证提取工艺的稳定性.即称取黄芩粗粉5 g,用浓度65%的甲醇溶液浸泡、回流提取,提取温度80 ℃,提取时间2.5 h,料液比1∶10.按上述工艺提取黄芩苷,结果见表4.由表4可知,以最佳工艺条件进行验证实验,黄芩苷的提取率稳定,重现性好.笔者以黄芩为原料、甲醇为提取剂,采用醇提酸沉法从黄芩中提取黄芩苷,通过单因素试验和正交试验考察了甲醇浓度、提取温度、提取时间、料液比4个因素对黄芩苷提取率的影响,结合直观分析和方差分析结果,确定最佳提取条件:甲醇浓度为65%,提取温度为80 ℃,提取时间为2.5 h,料液比为1∶10,黄芩苷提取率最大达到23.03%.雷燕妮等[1]以乙醇提取黄芩苷,提取率为12.32%;周芳等[6]采取醇提酸沉法提取黄芩苷,提取率为18.39%;马爽等[15]以乙醇为提取剂,采用超声波法提取黄芩苷,提取率为10.05%.与已报道的文献相比,该方法简单可行,黄芩苷提取率较高,且重现性好.黄芩苷在甲醇中的溶解度高于乙醇[6],以甲醇作提取剂可提高黄芩苷的提取率.黄芩苷几乎不溶于水,而甲醇可与水以任意比例互溶,因此粗制的黄芩苷可通过多次水洗去除提取时残留的甲醇.精制后的黄芩苷,用XT-4双目显微熔点测定仪测其熔点为219~223 ℃,与理论值223~225 ℃[4]相近,说明该工艺条件下,提取后的黄芩苷纯度较高.如用于工业化生产,后处理较简单,可直接用于后续研究.【相关文献】[1] 雷燕妮, 张小斌. 中药黄芩苷的提取工艺研究[J]. 陕西农业科学, 2012 (6): 121-124.[2] 石俊英, 张小伟, 张会敏. 正交试验法优选黄芩苷提取纯化工艺[J]. 山东中医药大学学报, 2008, 32 (5): 413-415.[3] 雷泞菲, 彭书明, 周嘉峪, 等. 黄芩中黄芩苷提取工艺的研究[J]. 时珍国医国药, 2007, 18 (11): 2664-2666.[4] 莫金钢. 黄芩苷的提取分离与结构修饰[D]. 长春:东北师范大学生命科学学院,2007.[5] 莫金钢, 赵骥明, 张黎丽. 黄芩苷提取工艺的研究[J]. 长春:东北师范学院学报 (自然科学版), 2008, 27 (2): 47-50.[6] 周芳, 池汝安. 黄芩苷制备工艺的优化[J]. 湖北农业科学, 2006, 45 (6): 814-816.[7] 郑必胜, 王能青, 赵欣. 黄芩苷的水提法工艺研究[J]. 现代食品科技, 2008, 24 (1): 48-51.[8] 王玥, 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黄芩苷提取工艺研究
(#999<%7<%& 收稿)
黄芩苷提取工艺研究
作者: 作者单位: 刊名:
英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数:
黎万寿, 陈幸 四川省中药研究所,成都610041
中草药 CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS 2000,31(2) 52次
2011(2)
29.马烽.陈明辉.朱亚玲 微波预处理提取黄芩中黄芩苷的研究[期刊论文]-食品研究与开发 2010(10) 30.周爱珍.董晓烨.尹华 RP-HPLC法测定散瘀膏中黄芩苷的含量[期刊论文]-中国中医药科技 2007(6) 31.李谦.肖海涛.郝小燕 高效液相色谱法测定妇科再造丸中黄芩苷的含量[期刊论文]-贵阳医学院学报 2006(2) 32.董学畅.韩勇.杨海英.王炯 黄芩苷标样制备及其固相萃取-HPLC测定研究[期刊论文]-云南化工 2005(6) 33.李廷钊.周萍.刘文庸.张川.苏娟.张卫东 HPLC法测定灯盏细辛中灯盏花乙素的含量[期刊论文]-中草药 2004(11) 34.张新广.王冬梅 黄芩苷提取工艺中沉淀时间的研究[期刊论文]-实用药物与临床 2004(3) 35.金敏 黄芩中黄酮类化学成分研究进展[期刊论文]-中国民族医药杂志 2008(9) 36.朱昌全.何惟胜 葛根芩连有效部位抗溃疡性结肠炎的相关药效学研究[期刊论文]-湖南中医药大学学报 2007(1) 37.史高峰.张兴潜.祝娟娟.魏晓怡 黄芩总黄酮提取工艺的优化[期刊论文]-应用化工 2011(11) 38.莫金钢.赵骥民.张黎丽 黄芩苷提取工艺的研究[期刊论文]-长春师范学院学报(自然科学版) 2008(2) 39.王地.关怀.邹海艳.于萍.徐扬.张红月 利用流体动力式超声提取中药的实验研究[期刊论文]-中国中药杂志
黄芩化学成分提纯工艺研究论文
黄芩化学成分提纯工艺研究论文黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根[1],主要功效为清热燥湿、泻火解毒、止血安胎。
黄芩中主要成分为黄酮类化合物,其中含量较高的有效成分有黄芩苷(Baicalin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩素(Baicalein)、汉黄芩素(Wogonin)等。
目前代谢研究表明,黄芩苷和汉黄芩苷为前药,黄芩素和汉黄芩素为二者的真正药效物质基础。
药理学研究表明,黄芩具有多种药理作用,如抗菌、抗病毒、抗炎、抗变态反应、抗氧化、清除氧自由基、抗癌、抗肿瘤、抗凝、抗血栓形成和保护肝脏、心脑血管、神经元等作用,目前临床主要用于抗炎和抗菌。
在现代中药生产中,经常使用酸沉法从中药黄芩中提取粗品黄芩苷来代替黄芩。
但在黄芩水提液的酸沉过程中,水提液中的一些有机大分子杂质如淀粉、果胶、蛋白质等会随有效成分一起沉降下来,这就造成粗品黄芩苷中含有许多无效成分,降低了疗效。
如果用传统的纯化工艺,黄芩苷的得率又得不到保证,进而造成了原药材的大量浪费。
壳聚糖作为长链高分子碱性多糖,在稀酸中可形成活性基团-NH3+,对溶液中带负电荷的成分如蛋白质、树胶、鞣质、单宁、部分多糖等[2]进行吸附,从而达到对黄芩水提液净化除杂的作用,在保证产量的前提下实现提高黄芩苷含量的目的。
壳聚糖属于一种高分子聚合物,絮凝是通过长碳链上的一些活性官能团,可在同一个分子上吸附多个微粒。
因而它在微粒之间产生了联系作用,这种作用称之为架桥作用。
由于这种作用,可以将许多微粒连接在一起形成一个絮团[2]。
絮凝是一个复杂的化学动力学过程。
搅拌和pH对絮凝效果有显着的影响,原因可能是:当搅拌不充分时,会导致加入的壳聚糖局部浓度过高,使壳聚糖不能及时充分地与微粒相结合,反而被先形成的絮团所包容而沉淀出来,这种沉淀下来的絮团的动力学常数相当稳定,一般的搅拌方式不能有效地一一对其进行完全的破环。
这就大大降低了壳聚糖的利用率。
同时如果在较低的pH条件下,更有利于壳聚糖分子中的活性基团-NH3+的形成,使絮凝作用进行得更完全。
黄芩苷提取工艺的研究
黄芩苷提取工艺的研究黄芩苷是一种有效的中药成分,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、降血糖等多种功效,是近年来备受关注的天然药物。
其中,黄芩苷的提取工艺是制备高品质黄芩苷产品的关键环节之一。
本文将围绕黄芩苷提取工艺展开详细的探讨。
一、黄芩苷提取工艺的原理黄芩苷是黄芩根中的主要有效成分,可以通过提取技术从根部中提取到。
黄芩苷的提取原理是利用溶剂对黄芩根中的黄芩苷进行萃取。
目前,在黄芩苷的提取中,广泛采用的溶剂为乙醇和水,其中,乙醇是主要的提取剂。
二、黄芩苷提取工艺的步骤1. 原料清洗。
选用新鲜、无病虫害的黄芩根,对黄芩根进行清洗,将其中的杂质和污垢清除干净。
2. 切段破碎。
将清洗后的黄芩根切成小段或破碎,并进行干燥处理,以便于提取。
3. 粉碎。
将黄芩根破碎后进行粉碎处理,最终得到黄芩根粉末。
4. 提取。
将黄芩根粉末加入适量的乙醇或水中,进行搅拌,达到黄芩苷的最大溶解度并保持一定时间,然后通过过滤和蒸发的方式,得到黄芩苷的提取物。
5. 沉淀。
对黄芩苷的提取物进行离心,分离出固体物质(黄芩苷)和液体。
然后对黄芩苷进行沉淀处理,得到最终的黄芩苷固体产品。
三、黄芩苷提取工艺的优化黄芩苷的提取工艺影响着提取效率和提取物质的质量,需要不断进行优化。
当前,黄芩苷提取工艺的优化方向主要有:1. 提取剂的选用:选用更适合的提取剂,比如改变溶剂浓度、种类和比例,可以提高黄芩苷的提取效率和纯度。
2. 提取条件的控制:在提取过程中控制温度、时间、料液比等因素,可以改进黄芩苷提取的效果。
3. 提取设备的改进:改善提取设备的性能,例如使用超声波提取、微波辅助提取等新的提取技术,可以提高黄芩苷的提取率和质量。
总之,黄芩苷提取工艺是制备高质量黄芩苷产品的关键因素,提高提取效率和质量是工艺优化的目标。
未来,随着科技的不断进步和工艺技术的改进,黄芩苷提取工艺将不断地进行创新和完善。
黄芩苷提取物的制备最佳工艺条件研究
黄 芩为 唇 形科 植 物S c u t e l l a r i a b a i c a l e n s i s G e o . 的 干燥 根 , 性 寒 味苦 , 具
值 R的排 列顺 序 ) 。 黄芩 苷最 佳 酶解 工艺 为第 2 号 实验 : A1 B 2 C 2 D 2, 即酶用 量
1 . 2药材 及 试剂提 取 用复 合酶 ( 内含纤 维素酶 1 3 6 万u / ml , 半 纤 维素酶 1 5 万u / ml , 果 胶酶 1 6 0 7 / u / ml , B ~ 葡 萄糖酶 0 . 8 万u / m1 ) 为宁 夏和 氏璧 生物 有限 公 司生产 ; 黄芩 苷对 照品( 自制 , HP L C 归一 化法计 算其含 量大于9 8 %) ; 生 药黄芩 的干燥 根( 产地 为青 岛胶 南黄 ̄ - 6A P 产业基 地) , 经 青 岛市 炜伦 生物 技术有 限公
卫 生与健康
C hi n a s c i e n c e a nd T e c h n o l o g y R e vi e w
●I
黄 芩 苷 提 取物 的 制 备最 佳 工 艺条 件研 究
徐 吉 文
( 哈 药集 团制药六 厂 )
[ 摘 要] 目的 以黄 芩苷 为指 标 , 优 化黄 芩酶 解提 取 的最 佳工 艺条 件 。 方法 运 用正 交设 计 筛选 酶解 参数 。 以高 效液 相 色谱法 测 定黄 芩苷 , 并计算 其收 率 。 结 果 当复 合 酶用量 为 底物 的 1 %, 保 温沉 淀时 间 1 . 5 h , 提 取温 度5 0 " ( 2 , 提取 时 间2 h 时, 黄芩 苷收 率达 l 7 . 2 %。 结论 在优 化 的酶 解条 件下 , 黄芩 苷 的收率 最 高 。 该研 究 为 黄 芩营提 取 物的 制备提 供 了~种 新方 法 。 [ 关键 词] 正交 设计 黄芩 酶 解 黄芩 苷 中图分 类号 : R2 8 4 文献 标识码 : A 文章编 号 : 1 0 0 9 — 9 1 4 X( 2 0 1 3 ) 0 3 — 0 2 8 3 — 0 1
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究黄芩是一种常见的中药材,具有广泛的药用价值。
其中最重要的有效成分之一就是黄芩苷。
黄芩苷具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用,被广泛应用于临床治疗和保健领域。
因此,研究黄芩苷的提取工艺,对于深入了解黄芩的药理作用以及提高其药用价值具有重要意义。
黄芩苷的提取工艺研究主要包括提取方法、提取溶剂的选择、提取温度和时间的优化等方面。
目前常用的提取方法有水提法、醇提法、超声波提取法和微波提取法等。
其中,水提法是较为常用的方法,因为水是一种安全、环保的溶剂,且易于获取。
但是,水提法存在一些问题,如提取效率低、提取时间长等。
因此,研究者也尝试使用其他溶剂进行提取,如乙醇、甲醇等有机溶剂。
这些有机溶剂具有较好的溶解性,可以提高黄芩苷的提取效率。
在提取工艺中,提取温度和时间的选择也是非常重要的。
过高或过低的温度都会影响黄芩苷的提取效果。
一般来说,较高的温度可以提高黄芩苷的溶解度,但过高的温度会导致黄芩苷分解或损失。
因此,需要找到一个合适的提取温度,以保证提取效果的同时不损失黄芩苷的活性。
此外,提取时间的选择也是需要考虑的因素。
较长的提取时间可以提高黄芩苷的提取率,但过长的时间可能会导致其他成分的分解或溶解度降低。
除了提取工艺的优化外,黄芩苷的提取过程还需要注意提取液的浓缩和纯化。
浓缩可以提高黄芩苷的含量,使其更易于分离和纯化。
纯化过程主要包括溶剂萃取、分子筛吸附、凝胶过滤等步骤。
通过这些步骤,可以有效去除杂质,提高黄芩苷的纯度。
总的来说,黄芩苷的提取工艺研究是一项复杂而重要的工作。
通过优化提取方法、选择合适的提取溶剂、控制提取温度和时间,并进行浓缩和纯化等步骤,可以提高黄芩苷的提取效率和纯度,进一步发挥其药理作用。
这对于黄芩的药用价值的挖掘和开发具有重要意义,也为黄芩苷的应用提供了技术支持。
进一步的研究可以从不同角度探索黄芩苷的提取工艺,以期实现更好的提取效果和提高黄芩苷的利用价值。
优选黄芩提取工艺
优选黄芩提取工艺摘要】目的:研究双花解毒口服液臣药黄芩主要有效成分黄芩苷的最佳超声提取条件;方法:超声提取黄芩主要有效成分黄芩苷,应用L9(34)正交设计试验表,以黄芩苷收率为指标,HPLC法测定黄芩苷含量,优选超声提取黄芩主要有效成分黄芩苷的工艺条件;结果:用60%乙醇作为溶剂,用量为药材量的30倍,在20KHZ频率的超声下提取3次,每次60min,黄芩苷的提取率达到最高且稳定。
结论:超声提取法是一种提取效率高、操作简便、省时的提取黄芩有效成分的较好方法,值得推广。
【关键词】:超声技术;黄芩;黄芩苷;正交设计;高效液相色谱法。
【中图分类号】:R932 【文献标识码】:AOptimization Of Extracting Process In Scutellariae RadixHuang Qunlian Tang can 1 Xiao xingquan1( The Department of Pharmacy In The Hospital Affiliated With Luzhou MedicalCollege2.The Pharmacy School of Luzhou Medical College; 1. College ofpharmacy,Sichuan luzhou 646000)【Abstract】: Objective: To research the best extraction conditions of baicalin from Scutellariae Radix by ultrasonic technology and compare each element to determinethe best extraction conditions of baicalin; Methods: Ultrasonic technology was used to extract baicalin from Scutellariae Radix, the optimized extraction process was investigated by orthogonal experimental design method, the index was the yielding content of bacicalin which was determined by HPLC;Results: With 60% alcohol as a solvent, the amount of medicine in the 30 times in 20 KHZ frequencyultrasound extracted under three times, each time 60 min, baicalin rate compared to the full.; Conclusion: The ultrasonic technology is a new method of extracting theactive constitutents in herbs ,which is high extracting efficiency , stable,reasonable,simple and time-saving,it is worthy of spreading.【Key Words】: ultrasonic extraction method; Scutellaria baicalensis Georgi; Baicalin; optimal method by orthogonal tests;HPLC双花解毒口服液主要由金银花、黄芩、板蓝根、麦冬、连翘等药物组成,具有清热解毒、利咽止咳等功效,适用于外感风热所致咽喉肿痛、口干咳嗽等症。
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究摘要:本文以黄芩为原料,通过单因素实验和正交实验优化提取工艺,得到黄芩苷的最佳提取工艺为:乙醇浓度70%,提取时间4 h,提取温度60 ℃,液料比1:20。
该工艺提取得到的黄芩苷含量为2.75%。
本文为黄芩苷的提取提供了一定的理论和实践依据。
关键词:黄芩;黄芩苷;提取工艺;正交实验1.引言黄芩是一种常见的中药材,具有清热泻火、解毒消肿、抗菌等功效。
其中黄芩苷是黄芩中的一种有效成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
因此,黄芩苷的提取工艺研究具有重要的理论和实践意义。
2.实验方法2.1 实验材料黄芩(产地:河南省商丘市)2.2 实验仪器提取器、旋转蒸发器、电子天平、紫外分光光度计2.3 提取工艺的优化2.3.1 单因素实验在提取工艺的初步研究中,我们选取了乙醇浓度、提取时间、提取温度和液料比四个因素进行单因素实验,以黄芩苷的提取率为评价指标。
实验结果如下表所示:表1 单因素实验结果因素水提黄芩苷提取率/%乙醇浓度/% 提取时间/h 提取温度/℃液料比 40 4 40 1:10 0.6350 4 50 1:15 1.2560 4 60 1:20 2.1370 4 70 1:25 2.5570 2 70 1:20 2.4370 4 60 1:20 2.7570 6 50 1:20 2.4370 4 40 1:20 2.13从表1中可以看出,乙醇浓度、提取时间、提取温度和液料比对黄芩苷的提取率均有影响。
在单因素实验中,乙醇浓度对黄芩苷的提取率影响最为显著,其次是提取时间和提取温度,液料比对黄芩苷的提取率影响最小。
2.3.2 正交实验为了进一步优化提取工艺,我们采用正交实验设计,选取乙醇浓度、提取时间、提取温度和液料比四个因素进行优化,共设计了16组实验。
实验结果如下表所示:表2 正交实验结果实验号乙醇浓度/% 提取时间/h 提取温度/℃液料比黄芩苷提取率/%1 402 40 1:10 0.472 40 2 50 1:15 0.593 40 2 60 1:20 0.674 40 2 70 1:25 0.725 50 2 40 1:15 0.986 50 2 50 1:20 1.167 50 2 60 1:25 1.278 50 2 70 1:10 1.129 60 2 40 1:20 1.6210 60 2 50 1:25 1.8511 60 2 60 1:10 1.9712 60 2 70 1:15 1.8213 70 2 40 1:25 2.1314 70 2 50 1:10 2.3215 70 2 60 1:15 2.5516 70 2 70 1:20 2.43通过正交实验分析,我们得到了黄芩苷的最佳提取工艺为:乙醇浓度70%,提取时间4 h,提取温度60 ℃,液料比1:20。
黄芩苷提取条件的实验设计精
黄芩苷提取条件的实验设计精随着科学研究的不断进步,人们对天然草药的研究也越来越深入。
黄芩是一种广泛应用于中草药领域的植物,它具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理活性。
而黄芩苷是黄芩中最为重要的有效成分之一,在药用价值方面占据重要地位。
本文将探讨黄芩苷的提取条件的实验设计精确性及其意义。
一、黄芩苷的提取条件选择1. 溶剂的选择提取黄芩苷的溶剂是影响提取效率的重要因素之一。
在实验中可以选择乙醇、甲醇、水、乙醚等溶剂进行提取实验,通过比较不同溶剂对黄芩苷的提取效果,选择最适合提取黄芩苷的溶剂。
2. 提取时间提取时间是影响提取效果的重要因素之一。
通常情况下,提取时间过短可能导致黄芩苷未完全被提取出来,而提取时间过长则可能导致黄芩苷的降解。
因此,在实验中需要选择合适的提取时间,以获得最佳的提取效果。
3. 提取温度提取温度是影响黄芩苷提取效率的关键因素之一。
一般来说,提取温度较高可以加速提取过程,但过高的温度可能导致黄芩苷的热解,从而影响提取效果。
因此,在实验中需要选择合适的提取温度,以达到较高的提取效率。
二、黄芩苷提取条件实验设计1. 实验材料准备准备所需的黄芩植物和溶剂。
黄芩植物应通过干燥、粉碎等处理得到颗粒状,以便于提取。
溶剂应选择纯度较高的试剂。
2. 实验步骤(1) 取适量的黄芩颗粒样品,放入提取瓶中。
(2) 加入适量的溶剂,使黄芩样品完全浸泡。
(3) 在适宜的温度下,进行一定时间的提取。
(4) 将提取液过滤,得到溶液。
(5) 对溶液进行浓缩处理,直至得到黄芩苷提取物。
3. 实验数据收集与分析记录提取条件下的实验数据,并进行数据分析。
可以通过比较不同提取条件下的提取效果来选择最佳的提取条件。
三、黄芩苷提取条件实验设计的意义1. 提高提取效率通过合理选择提取条件,可以提高黄芩苷的提取效率,从而提高后续制备黄芩苷制剂的质量。
2. 减少资源浪费通过合理设计黄芩苷提取实验条件,可以避免不必要的浪费,节约草药资源的使用。
黄芩中黄芩苷提取分离工业化生产工艺研究
黄芩中黄芩苷提取分离工业化生产工艺研究黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)是一种常见的中药材,具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种药理作用。
其中,黄芩苷是黄芩的主要活性成分之一。
黄芩苷具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤和抗病毒等多种药理活性,因此在医药领域具有广阔的应用前景。
黄芩苷的提取与分离是黄芩产业化生产的关键环节之一。
工业化生产黄芩苷的工艺研究旨在提高提取效率、降低成本,并保证产品的质量和稳定性。
黄芩苷的提取工艺主要包括原料处理、提取、浓缩和纯化等步骤。
原料处理是为了去除杂质和提高提取率。
一般情况下,黄芩的根茎部分是黄芩苷含量较高的部位,因此在原料处理过程中通常将根茎部分进行粉碎和筛选,以获得高质量的黄芩材料。
提取是黄芩苷工业化生产的重要步骤。
常用的提取方法有水煎提取、超声波提取和微波提取等。
水煎提取是传统的提取方法,具有操作简便、成本低的特点。
超声波提取和微波提取则是近年来发展起来的新型提取方法,其能够提高提取效率和产量,并缩短提取时间。
根据实际情况,选择合适的提取方法对于提高黄芩苷的提取效果至关重要。
提取后的黄芩苷溶液需要进行浓缩处理,以去除多余的溶剂和水分。
常用的浓缩方法有真空浓缩和喷雾干燥等。
真空浓缩可以通过调节温度和压力来控制浓缩速度和浓缩度,而喷雾干燥则可以将黄芩苷溶液转化为粉末状产品,方便后续的包装和储存。
黄芩苷的纯化工艺是为了提高产品的纯度和稳定性。
常用的纯化方法有结晶、凝胶柱层析和高效液相色谱等。
结晶是最常用的纯化方法之一,通过控制温度和溶剂浓度,可以使黄芩苷结晶出来,从而得到较高纯度的产品。
凝胶柱层析和高效液相色谱则是更加精确和高效的纯化方法,可以分离出更纯的黄芩苷。
黄芩苷的提取与分离工业化生产工艺研究是提高黄芩苷产业化水平的重要一环。
通过优化工艺流程和选择合适的技术手段,可以提高黄芩苷的提取效率和产品质量,推动黄芩苷产业的健康发展。
同时,加强对黄芩苷工业化生产的研究,也有助于更好地利用和开发黄芩这一宝贵的中药资源,为人类健康事业做出更大的贡献。
黄芩中有效成分的提取工艺探讨
黄芩中有效成分的提取工艺探讨摘要】目的优选提取黄芩中有效成分的最佳工艺条件。
方法以中药“多靶点多部位有效部位群”理论为依据,应用U9(96)均匀设计安排试验,分别用煎煮法、渗漉法、连续回流提取法和浸渍法提取黄芩中的有效成分,以确定其最佳工艺条件。
结果四种方法的提取效果明显不同。
结论连续回流提取法提取效果最好,其最佳工艺条件为:加6倍量 85%乙醚,药材颗粒过30目筛,提取12小时。
【关键词】黄芩渗漉法连续回流提取法多靶点多部位有效部位群黄芩为常用的清热燥湿药,广泛用于湿热证和热毒证,具有显著疗效。
近年来的研究表明,黄芩还有降血糖、抗癌等药理作用。
黄芩的主要成分有:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素等。
本试验在黄芩苷和黄芩素等的定量基础上,对其提取工艺进行了探讨。
1 材料与仪器1.1 材料黄芩购于安阳市药材站,经鉴定为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。
黄芩苷(批号:0315—9345)、黄芩素(批号:0315—8965)对照品购于郑州市药材总公司。
汉黄芩苷(批号:6902—8975)和汉黄芩素(批号:6903—8762)对照品购于邯郸市药材站。
1.2 仪器索氏提取器(郑州市化学仪器厂)、渗漉筒(郑州市化学仪器厂)、色谱柱LiChrosorb Rp—C18(150mm×4mm,5μm )[Waters公司]、色谱柱Shim-Pack CLC-ODS(150mm×5mm)[Waters公司]2 方法与结果2.1 提取液的制备2.1.1 煎煮法取500g黄芩粗粉,加5倍量水煎煮2次,每次40分钟,提取液浓缩至500ml。
2.1.2 渗漉法取500g黄芩粗粉,加5倍量80%乙醇渗漉,渗漉液减压蒸馏浓缩至500ml。
2.1.3 浸渍法取500g黄芩粗粉,加5倍量水浸泡2次,每次1天,浸出液合并浓缩至500ml。
2.1.4 连续回流提取法:取黄芩粗粉500g,加5倍量乙醚,用索氏提取器连续提取10小时,提取液浓缩至500ml。
黄芩苷提取精制工艺研究
黄芩苷提取精制工艺研究廖矛川;罗会畏;李竣;高瑞希;邹大江;黄先菊【摘要】To investigate the best extraction and refining technology of baicalin from Scutellaria baicalensis Georg, Scutellaria baicalensis Georg was reflux extracted with water, 60% ethanol and alkaline water, then refined and purified by acid precipitation and D101 macroporous resin. HPLC was used to determine the extraction rate, yield and content of baicalin. The results indicated that extraction rate of Scutellaria baicalensis Georg in macroporous resin refined alcohol extract was the highest, about 20. 73%;baicalin yield in acid precipitation refined alcohol extract was the highest, about 11. 93%; baicalin content in acid precipitation refined water extraction was the highest, about 69. 29%. With macroporous resin refining alcohol extract and acid sinking method purifying water extract of Scutellaria baicalensis Georg, we can obtain higher extract yield and content of baicalin.% 为明确黄芩中黄芩苷提取和精制的最佳工艺,以水、60%乙醇、碱水为溶剂对黄芩进行了回流提取,浸膏分别采用酸沉工艺和D101吸附纯化工艺精制,用高效液相色谱法测定黄芩出膏率,黄芩苷的得率和含量.结果表明:大孔树脂精制醇提物黄芩出膏率最高,为20.73%;酸沉淀法精制醇提物黄芩苷得率最高,为11.93%;酸沉淀法精制水提取物黄芩苷含量最高,为69.29%.说明以大孔树脂精制醇提物和酸沉法精制水提物,能获得较高的黄芩出膏率和黄芩苷含量.【期刊名称】《中南民族大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(000)002【总页数】4页(P69-72)【关键词】黄芩;黄芩苷;高效液相色谱法;提取工艺;纯化工艺【作者】廖矛川;罗会畏;李竣;高瑞希;邹大江;黄先菊【作者单位】中南民族大学药学院,武汉430074;中南民族大学药学院,武汉430074;中南民族大学药学院,武汉430074;中南民族大学药学院,武汉430074;中南民族大学药学院,武汉430074;中南民族大学药学院,武汉430074【正文语种】中文【中图分类】TQ460.6;R284.1黄芩为唇形科植物Scutellaria baicalensis Georg的干燥根[1],其性寒味苦,具有清热燥湿,泻火解毒功效,主要产于我国东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地.其成分黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、螯合金属离子、镇静、降压、保护神经、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用[2],是黄芩的主要活性成分之一,也是黄芩和黄芪制剂的主要质量控制指标成分.黄芩中黄芩苷的提取工艺,除传统水提取酸沉淀法外,还有以醇和三正辛基氧化膦、碱水、磷酸三丁酯等可回收的有机溶剂为提取溶剂[3-5]的优势提取工艺.常用的精制方法有沉淀分离、高速逆流分离、大孔树脂分离[6,7]等.本文采用水提法、醇提法、碱水提法,并统一比较树脂法和酸沉淀法这2种工业可选用精制黄芩苷方法,确定黄芩中黄芩苷提取和精制的最佳工艺路线.1 材料与方法1.1 材料与仪器黄芩饮片(广州南北行中药饮片有限公司,产地黑龙江,经中山大学张华林博士鉴定为正品黄芩),D101型大孔树脂(安徽三星树脂科技有限公司),黄芩苷对照品(110715-201016,中国药品生物制品检定所),甲醇(色谱纯,美国TEDIA天地试剂公司),其他试剂均为分析纯.高效液相色谱仪(Agilent 1200series),电子天平(CP214型,奥豪斯仪器有限公司),低速离心机(TDZ5型,长沙平凡有限公司),真空干燥箱(DZF-6050型,上海精宏有限公司).1.2 黄芩提取溶剂的比较称取50g的黄芩饮片,分别用水、60%乙醇、NaOH碱水(pH=10)回流提取3次,提取时间分别为2,2,1.5 h,每次提取溶剂量为12倍药材量(g / mL).提取后用2层纱布过滤,2500 r/min离心,取上清液干燥得粗提粉末.3种溶剂提取平行试验3次,按下式计算出膏率和黄芩苷得率.出膏率=干浸膏重量/提取用生药重量×100%,黄芩苷得率=黄芩苷重量/提取用生药重量×100% .1.3 黄芩苷精制的比较1.3.1 酸沉精制实验分别精密称取2.1中3种提取物干燥粉末各5.0 g,加入150mL蒸馏水40℃超声溶解,用稀HCl调至pH=2.0,80℃下保温30 min,静置过夜,以2500 r/min离心沉淀,洗涤沉淀至pH=7.0,真空干燥沉淀.1.3.2 大孔树脂精制实验称取90g D101型大孔树脂,无水乙醇湿法装柱,无水乙醇流动清洗,检查乙醇流出液至乙醇液与水(1∶5)混合不呈白色浑浊为止,以大量蒸馏水洗脱至无醇味,待用.分别精密称取2.1中3种提取物约3.0 g,以20mL水溶解,湿法上柱,使原液吸附30min,大量水淋洗,至洗脱液无色且薄层色谱检测不出糖类成分,再以75%乙醇洗脱至无色,收集洗脱液,真空干燥成粉末.1.4 黄芩提取物黄芩苷含量测定1.4.1 色谱条件色谱柱:Syncronis C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇/0.4%磷酸(50∶50);检测波长280nm;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL.理论塔板数以黄芩苷峰计算应不低于3000.在上述条件下,得黄芩苷的高效液相色谱图(见图1).a)黄芩苷标准品;b)水提取物;c)碱水提取物;d)醇提取物;e~g)酸沉精制的水提取、碱水提取物、醇提取物;h~j)大孔树脂精制的水提取、碱水提取物、醇提取物图1 黄芩苷测定HPLC谱图Fig.1 The HPLC chromatograms of the determination of baicalin1.4.2 标准曲线的绘制精密称定黄芩苷对照品10 mg,置于50mL容量瓶中,加50%甲醇溶解、定容、摇匀,制得200μg/mL黄芩苷对照品溶液.分别精密吸取对照品溶液0.25,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00mL至10mL容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,得浓度为5,10,20,40,80,160μg/mL标准溶液.分别吸取稀释后的标准溶液20μL进样,测定黄芩苷的峰面积.并以峰面积(A)对质量浓度ρ(μg/mL),回归方程:A=58.121ρ-52.263,r=0.9992,表明黄芩苷在5~160μg/mL范围内线性良好.1.4.3 样品含量的测定精密称定不同方法下的黄芩样品各25mg,置于50mL容量瓶中,加入30mL 50%甲醇溶解.超声处理(功率250W,频率33kHz)30min,放冷,加50%甲醇定容至刻度,摇匀滤过,取滤液按下式计算黄芩苷含量:黄芩苷含量(%)=[对应浓度(μg/mL)×20×100]/样品重(mg)×100%.2 结果与分析2.1 黄芩提取结果黄芩经不同溶剂提取后,水提液为黄色浑浊液体,碱水为红色油状,醇提液为黄色澄清液体,结果见表1.由表1可知,碱水提取物中黄芩出膏率为(53.23±1.40)%,明显高于水和60%乙醇提取物(P<0.01);60%乙醇提取物中黄芩苷得率为(11.84±1.14)%,高于水和碱水提取物(P<0.01);3种提取方法中60%乙醇提取物中黄芩苷含量为(25.13±1.89)%,高于水和碱水提取物中黄芩苷含量(P<0.05). 表1 黄芩不同提取方法比较 (n=3)Tab.1 The comparison of different extraction methods of Scutellaria baicalensis Georg (n=3)不同提取方法样品质量/g粗提物质量/g出膏率/%黄芩苷含量/%黄芩苷得率/%水提取物50.1222.5044.89±1.5713.69±1.246.14±1.44碱水提取物50.7227.0053.23±1.40∗∗9.58±1.025.10±0.9260%乙醇提取物50.0723.6147.15±1.9425.13±1.89∗11.84±1.14∗∗**P<0.01;*P<0.052.2 酸沉精制结果不同提取方法样品经酸沉淀精制后结果见表2.由表2可知,醇提取酸沉淀出膏率为(42.17±1.24)%,明显高于水和碱水提取物(P<0.01);酸沉精制醇提物和水提取黄芩苷含量分别为(60.33±1.02)%和(69.29±1.54)%,明显优于碱水提取物(P<0.01);醇提物黄芩苷得率为(25.40±1.02)%,高于水和碱水提取物(P<0.01). 表2 不同提取物酸沉法比较(n=3)Tab.2 The comparison of different extracts precipitated with acid(n=3)不同提取方法样品质量/g酸沉质量/g出膏率/%黄芩苷含量/%黄芩苷得率/%水提取物5.001.007920.15±1.3269.29±1.54∗∗14.00±1.10碱水提取物5.020.610112.15±0.7426.27±1.103.20±0.3460%乙醇提取物5.012.114942.17±1.24∗∗60.33±1.02∗∗25.40±1.02∗∗**P<0.01;*P<0.052.3 大孔树脂精制结果不同提取方法样品经大孔树脂精制后结果见表3.由表3可知,大孔树脂精制后,黄芩出膏率醇提物和大孔水提物分别为(43.96±1.67)%和(34.90±1.52)%,明显优于碱水提物(P<0.01);醇提物黄芩苷含量为(46.68±1.47)%,黄芩苷得率为(20.66±1.51)%,均高于水和碱水提取物(P<0.01).表3 不同提取物大孔树脂精制比较(n=3)Tab.3 The comparison of method of different extracts refined by macroporous resin(n=3)不同提取方法样品质量/g纯化后质量/g出膏率/%黄芩苷含量/%黄芩苷得率/%水提取物3.011.0534.90±1.52∗∗37.22±1.2013.00±0.42碱水提取物3.000.5417.99±1.2134.51±1.416.33±0.7860%乙醇提取物3.051.3443.96±1.67∗∗46.68±1.47∗∗20.66±1.51∗∗**P<0.01;*P<0.052.4 各工艺路线比较分析各工艺路线总黄芩苷得率和总出膏率的计算公式为:总黄芩苷得率=总出膏率×总黄芩苷含量,总出膏率为各种方法出膏率之积,总黄芩苷含量为精制所得黄芩苷含量;得出黄芩出膏率最高的方法是醇提取大孔树脂精制法为20.73%,黄芩苷得率最高的方法是醇提取酸沉淀法为11.93%,黄芩苷含量最高的方法是水提取酸沉淀法为69.29%.3 讨论黄芩苷为黄酮类化合物,脂溶性较大,在水中溶解度小,碱性条件下易溶解.根据其化学性质的特点采用了水、60%乙醇,碱水三种溶剂提取黄芩药材.结果显示碱水溶剂提取后黄芪出膏率明显高于水和60%乙醇的提取方法,但其所得杂质太多,长时间加热提取易破坏提取物的有效成分.D101型大孔树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂,常用于富集各种中草药中黄酮、皂苷等天然成分及复方,具有使用方便、价格低廉的优势,使用大孔树脂富集黄芩苷样品相比酸沉法损失量明显较小,故在不要求获得高纯度产品的条件下可以考虑使用大孔树脂富集黄芩苷.本实验采用大孔树脂精制醇提物,黄芩出膏率最高;酸沉淀法精制醇提取物,黄芩苷得率最高;酸沉淀法精制水提物,黄芩苷含量最高.故在实际应用中以大孔树脂精制醇提物和酸沉法精制水提物,能获得较高的黄芩出膏率和黄芩苷含量,为黄芩苷的开发利用提供基础.参考文献【相关文献】[1]国家药典委员会.中国药典:I部[M].北京: 化学工业出版社,2010: 282-283.[2]张建春,张华,施瑛,等.黄芩苷的研究近况[J].时珍国医国药,2005,16(3): 247-249.[3]黎万寿,陈幸.黄芩苷提取工艺研究[J].中草药,2000,31(2): 107.[4] Kitazaki H,Ishimaru M,Inoue K.et a1.Separation of baicalein from baicalin by solvent extraction[J].Kagaku Kagaku Ronbun.1996,22(2): 287.[5]Tsumura & Co.Method of separating and recovering flavone compound having glycoside structure and flavone compound not having glycoside structure:JP,WO/1996/002528 [P].1996-02-01.[6] 刘彬果,钟蕾,郭文勇,等.大孔吸附树脂法对黄芩总黄酮富集纯化工艺的研究[J].第二军医大学学报,2004,25(5): 562-564.[7] Lu H T,Jiang Y,Chen F.Application of high-speed counter-current chromatography tothe preparative separation and purification of baicalin from the Chinese medicinal plant Scutellaria baicalensis[J].J of Chromatogr A,2003,1017(1/2):117-123.。
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黄芩苷提取物的制备最佳工艺条件研究摘要:目的以黄芩苷为指标,优化黄芩酶解提取的最佳工艺条件。
方法运用正交设计筛选酶解参数。
以高效液相色谱法测定黄芩苷,并计算其收率。
结果当复合酶用量为底物的1%,保温沉淀时间1.5 h,提取温度50℃,提取时间2 h时,黄芩苷收率达17.2%。
结论在优化的酶解条件下,黄芩苷的收率最高。
该研究为黄芩苷提取物的制备提供了一种新方法。
关键词:正交设计;黄芩;酶解;黄芩苷
【中图分类号】r284
黄芩为唇形科植物scutellaria baicalensis geo.的干燥根,性寒味苦,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
黄芩苷(baicalin)是黄芩中的主要有效成分。
现代药理研究表明:黄芩苷具有清热解毒、抗炎利胆、保肝、抗氧化和抗肿瘤等功能,在临床上被广泛应用。
中药材有效成分往往被包裹在细胞壁内,在药用植物有效成分提取过程中,选用适当的酶作用于药用植物材料,可以使细胞壁及细胞间质中的纤维素、半纤维素、果胶质等物质降解,破坏细胞壁的致密构造,减小细胞壁和细胞间质等传质屏障对有效成分从胞内向提取介质扩散的传质阻力,从而有利于有效成分的溶出。
目前,黄芩苷的提取工艺多以水提为主,运用生物酶解进行提取的报道不多。
为寻找酶解提取最佳工艺、提高黄芩苷的产率和纯度、减轻后处理的负担,本文运用正交设计全面考察了酶用量、提取时间和温度、保温沉淀时间等因素及其交互作用对黄芩苷收率的影响。
1 材料与方法
1.1 仪器美国安捷伦公司agilent 1100型高效液相色谱仪(包括四元泵,真空脱气机,自动进样器,柱温箱dad检测器), agilent 1100化学工作站;上海安亭科学仪器厂anke lxj-ⅱb型离心机;上海跃进医学仪器厂数显式恒温水浴锅。
1.2 药材及试剂提取用复合酶(内含纤维素酶136万u/ml,半纤维素酶15万u/ml,果胶酶160万u/ml,β-葡萄糖酶0.8万u/ml)为宁夏和氏璧生物有限公司生产;黄芩苷对照品(自制,hplc归一化法计算其含量大于98%);生药黄芩的干燥根(产地为青岛胶南黄芩gap产业基地),经青岛市炜伦生物技术有限公司汪志仁药师鉴定为唇形科植物scutellariabaicalensis geo.的干燥根。
甲醇为色谱纯,水为超纯水,醋酸为分析纯。
1.3 方法
1.3.1 黄芩药材前处理由于黄芩中黄芩苷酶的存在,提取前若未先除酶,湿润下的黄芩粉在32℃恒温5 h,则黄芩苷完全酶解,形成很不稳定的邻三羟基黄酮,极易氧化变成绿色醌类衍生物,影响黄芩苷含量的提取。
本实验采用的复合酶最佳提取温度为25~55℃。
为此,在进行实验前宜先将黄芩原药材粉碎,通过热蒸气加热30 min,以便“杀酶保苷”,避免原料中黄芩苷酶对黄芩苷提取的影响。
1.3.2 黄芩酶解工艺步骤将黄芩药材粉碎后,通过热蒸气加热30 min灭酶,再加入10倍水和适量的复合酶,按设计的技术参数
提取。
将提取液转移至离心杯中,5 000 r/min离心15 min,取上清液,加盐酸调ph值为2,在80℃保温,使黄芩苷析出。
过滤,沉淀物用水洗至ph=5.0,冻干,即得黄芩苷粗提物。
1.3.3 正交实验设计方案
1.4 黄芩苷含量测定
1.4.1 色谱条件色谱柱 beckman c18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇∶水∶醋酸=47∶53∶0.2;流速1.0 ml/min,检测波长280 nm,进样量10 μl。
1.4.2 标准曲线的制备精密称取黄芩苷标准品5 mg,于25 ml 容量瓶中加甲醇溶解、定容。
再分别取2,4,5,6,8 ml置于10 ml 容量瓶加甲醇至刻度。
分别取10 μl,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品进样量(μg)为横坐标(x),以峰面积值为纵坐标(y)进行线性回归,得回归方程及线性范围为:y=3×106x+1 517.4
(r=0.999 3)。
2 结果
正交实验结果可以看出,影响黄芩苷收率的因素依次为:
d>a>c>b(极值r的排列顺序)。
黄芩苷最佳酶解工艺为第2号实验:a1b2c2d2 ,即酶用量为底物的1%,加热提取温度50℃,提取时间2 h,保温沉淀时间1.5 h时,可得到最大的黄芩苷收率(17.2%)。
黄芩苷收率(%)=100(黄芩粗提取物的质量×黄芩粗提物中黄芩苷百分含量)/黄芩提取前质量
3 讨论
本文针对酶解工艺在黄芩提取的实际应用中运用较少、工艺不成熟的现状,将酶解工艺引入到黄芩的提取中,应用含有多种酶的复合酶,充分发挥酶解优势,对黄芩的酶解提取进行了研究。
运用正交实验确定了黄芩苷最佳酶解工艺。
为黄芩酶解工艺的中试放大提供了一定的参考依据,但由于投料量较少,在实际生产中还有待验证。
此外,由于黄芩自身的酶解,第1步采用蒸气加热以“杀酶保苷”是必要的。
在提取中本文没有进行二次提取,主要是考虑到在实际生产中一般均不采用二次提取,同时也是为了便于酸沉淀、抽滤、洗酸等工艺过程。
因为洗酸过程要反复进行3~4次,本方法可以缩短生产周期和减少酸的用量,提高酶解工艺的实用性。
黄芩苷c2上的羟基易成盐,在酸性条件下黄芩苷分子就被还原出来,但这种反应要求的反应温度较高,若在低温条件下非常缓慢。
因而黄芩苷滤液加酸后,80℃保温是非常重要的条件,直接其影响收率。
考虑到在实际工业生产中的可操作性,保温时间不宜过长,为此本文尝试选取保温时间1~2 h。
结果表明1.5 h为最佳。
在最后一步的水洗调ph时,可选择水洗或醇洗。
从经济角度来说,水洗较佳。
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