药学专业知识一_药物分析 第五章 分光光度法_2012年版
药物分析--知识点
第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效。
药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样：鉴别：判断真伪。
检查：称纯度检查，判定药物优劣。
含量测定：测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
至少9次。
2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。
四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。
五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
药物常见定量分析方法 光谱法法 (药物分析课件)
原料药的含量百分比等于被测药的浓度乘以原始
体积乘以稀释倍数D，除以取样量，W是药物的取样
量。
标示量 (%)
Cx
V W
于百分含量乘以平均片重再除 以标示量。
紫外-可见分光光度法
式中： Cx：供试品溶液的浓度 Ax：供试品溶液的吸光度 CR：对照品溶液的浓度 AR：对照品溶液的吸光度 V：原始体积 W：供试品取样量
适用 范围
在可见光区，很多物质本身没有吸收，但可在一定的条件下加入显色剂，或 者是经过处理，使其显色后再测定，因此，紫外可见分光光度方法适合于这 类药物的鉴别，纯度检查和含量测定。
紫外-可见分光光度法
3.基本原理
（1）单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内 被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成 正比，朗伯-比尔定律如下：
C
比色法
D
标准曲线法
4.含量测定
紫外-可见分光光度法
（1）对照品比较法
分别配制供试品溶液和对照 品溶液，在规定的波长处测定供 试品溶液和对照品溶液的吸光度 Ax和AR后，按下式计算供试品 中被测溶液的浓度Cx
百分含量%计算公式为：
含量(%) Cx V D 100 % W取
紫外-可见分光光度法
4.含量测定
紫外-可见分光光度法
已知：AX=0.540 AR=0.564 CR=6.0μg/ml D=100/5 W取=0.4800g 平均片重=8.100/20
4.含量测定
紫外-可见分光光度法
（2）百分吸收系数法 按各品种项下的方法配制
供试品溶液，在规定的波长 处测定其吸光度，再以该品 种在规定条件下的吸收系数 计算含量。用本法测定时， 吸收系数通常应大于100， 并注意仪器的校正和检定。
2019年执业药师《药物分析》考点精析：第五章
2019年执业药师《药物分析》考点精析：第五章第五章分光光度法紫外-可见分光光度法、红外分光光度法，掌握：1.原理2.仪器基本结构3.应用比吸收系数、摩尔吸收系数，A值范围0.3-0.7仪器结构光源：氢灯、氘灯和钨灯单色器：光栅+狭缝吸收池：玻璃、石英检测器：光电倍增管二极管阵列(同一时间得到全波长光谱)应用要求1.溶剂：溶解药物、不挥发、无化学作用、吸光度符合要求2.空白对照：溶剂3.测定波长：偏差小于±2nm4.供试液浓度：使A值在0.3-0.75.狭缝宽度(保证单色光和灵敏度)：狭缝再小，吸光度不再大类型1.鉴别：核对光谱特征参数比较光谱、比较A比值2.杂质检查：如肾上腺素的酮体检查3.含量测定：对照品比较法吸收系数法计算分光光度法比色法红外分光光度法原理：分子振动、转动能级跃迁，偶极矩大峰强度大，4000-400cm-1仪器结构光源：能斯特灯和硅碳棒吸收池：气、液、固均可，固体为KBr、氯化钾压片或糊法、薄膜;液体溶剂为CHCl3或CS2，盐片有：KBr、氯化钾、氯化钠盐片单色器：光栅或尼克尔干涉仪检测器：真空热电偶、高来池红外吸收与结构关系官能团区4000-1300cm-1与指纹区1300-400cm-1及其特点重要的官能团吸收特征官能团振动形式峰位O-H, N-HνOH νNH3750-3000强≡C-H, =C-H, Ar-Hν≡CH ν=CHνAr3300-3000弱-C-Hν-CH3000-2700C=OνC=O1900-1650C=C, C=NνC=C1650-1500C-OνC-O1300-1000应用鉴别：药品红外光谱集检查：甲苯咪唑低效晶型。
药物分析学知识点
药物分析学知识点药物分析学是药学领域中的一门重要学科，涉及到药物的分离、鉴定和定量等方面。
以下是一些常见的药物分析学知识点，供参考：1. 药物分析的概念药物分析是指对药物中的活性成分进行分离、鉴定和定量等分析方法的研究。
通过药物分析，可以确定药物的质量、纯度、稳定性等关键参数，以保证药物的安全性和有效性。
2. 药物的样品处理在药物分析过程中，样品处理是一个重要的步骤。
常用的样品处理方法包括提取、稀释、过滤等。
提取是将药物中的目标物质分离出来，常用的提取方法有溶剂提取、固相萃取等。
稀释是指调整样品浓度，以适应后续分析的要求。
过滤是为了去除样品中的杂质，保证分析结果的准确性。
3. 色谱分析技术色谱分析技术是药物分析中常用的分离和鉴定方法。
其中，高效液相色谱（HPLC）是最常用的色谱技术之一，其原理是利用固定相和液相的相互作用来分离混合物中的化合物。
气相色谱（GC）则是利用气体载气将混合物中的化合物分离开来。
色谱分析技术广泛应用于药物质量控制、药代动力学研究等领域。
4. 质谱分析技术质谱分析技术是药物分析中的一项重要工具，可用于鉴定和定量药物。
质谱分析技术通过测量样品中化合物的质荷比，确定其分子式和结构。
常用的质谱仪器包括质谱-质谱联用技术（MS-MS）、气相质谱（GC-MS）等。
5. 荧光分析技术荧光分析技术是一种敏感的分析方法，广泛应用于药物分析中。
荧光分析技术利用化合物在光激发下的荧光发射特性进行分析。
通过测量样品中的荧光强度，可以确定目标化合物的存在和浓度。
6. 光谱分析技术光谱分析技术包括紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、核磁共振光谱（NMR）等。
这些技术可以用于药物的结构鉴定和定量分析。
7. 药物定量分析方法药物定量分析是药物分析中的重要内容，常用的定量方法包括滴定法、比色法、分光光度法等。
这些方法可以用于测定药物样品中的活性成分的浓度。
8. 药物质量控制药物分析学在药物质量控制中扮演着重要角色。
《药物分析》第五章药物制剂检验技术——课后练习题
第五章药物制剂检验技术一.单选题1. (单选题)制剂的含量通常以相当于标示量的百分含量来表示,即A. 单位制剂中药物的实际含量B. 单位制剂中药物的实际含量与生产时处方量的比值C. 单位制剂中药物的百分含量D. 单位制剂中药物的百分含量与规格量的比值E. 单位制剂中药物的实际含量与规格量的比值正确答案:B2. (单选题)分光光度法的定量基础是A. 布拉格方程B. 能斯特方程C. 朗伯-比尔定律D. 欧姆定律E. 范第姆特方程正确答案:C3. (单选题)采用色谱法对药物进行定量分析时,对分离度的要求为A. 大于2.0B. 小于1.5C. 小于2.0D. 大于1.0E. 大于1.5正确答案:E4. (单选题)准确度一般表示为A. 偏差B. 百分回收率C. 标准偏差D. 相对标准偏差E. 变异系数正确答案:B5. (单选题)药物制剂的检查中A. 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B. 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C. 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D. 不再进行杂质检查E. 进行一般杂质检查正确答案:C6. (单选题)薄膜衣片的重量差异检查方法A. 与普通片一样B. 取普通片的2倍量进行检查C. 在包衣前检查片芯的重量差异,包衣后再检查一次D. 在包衣前检查片芯的重量差异,合格后包衣,包衣后不再检查E. 在包薄膜衣后检查重量差异正确答案:E7. (单选题)小剂量片剂检查A. 溶出度B. 含量均匀度C. 干燥失重D. 重量差异E. 澄明度正确答案:B8. (单选题)崩解时限是指A. 固体制剂在规定溶剂中溶化性能B. 固体制剂在规定溶剂中的主药释放速度C. 固体制剂在溶液中溶解的速度D. 固体制剂在缓冲溶液中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度E. 固体制剂在规定的介质中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度正确答案:E9. (单选题)中国药典规定,除泡腾片外,在作片剂的崩解时限检查时,水温应A. 20℃±1℃B. 25℃±1℃C. 37℃±1℃D. 30℃±1℃E. 10℃±1℃正确答案:C10. (单选题)中国药典规定,凡进行了下列哪种检查的制剂,可不再进行重(装)量差异检查?A. 崩解时限检查B. 主药含量测定C. 溶出度检查D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:D0分11. (单选题)中国药典规定,凡进行了下列哪种检查的制剂,可不再进行崩解时限的检查?A. 溶出度检查B. 主药含量测定C. 重量差异D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:A12. (单选题)凡是检查溶出度的制剂,可不再进行A. 崩解时限检查B. 主药含量测定C. 重量差异D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:A13. (单选题)非水滴定中,硬脂酸镁干扰的排除采用A. 草酸B. HClC. HACD. H2SO4E. 盐酸正确答案:A14. (单选题)糖衣片,薄膜衣片应在盐酸溶液中在多长时间内崩解A. 15minB. 1hC. 30minD. 1.5hE. 5min正确答案:B15. (单选题)泡腾片在水中应在多长时间内崩解A. 15minB. 1hC. 30minD. 1.5hE. 5min正确答案:E16. (单选题)药物从片剂、胶囊剂等制剂中在规定条件下溶出的速度和程度是A. 溶出度检查B. 崩解时限检查C. 含量均匀度检查D. 重量差异E. 熔变时限正确答案:A17. (单选题)注射用水与纯化水质量检查相比较,增加的检查项目是A. 亚硝酸盐B. 氨C. 微生物限度D. 细菌内毒素E. 易氧化物正确答案:D18. (单选题)片剂中硫酸钙和碳酸钙会干扰A. 配位滴定法B. 酸碱滴定法C. 非水滴定法D. 氧化还原法E. 沉淀法正确答案:A0分19. (单选题)存在于注射剂、眼用液体制剂中,在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质为A. 可见异物B. 不溶性微粒C. 混悬颗粒D. 微生物E. 内毒素正确答案:A20. (单选题)加速试验与长期试验用于原料药与药物制剂,要求用几批供试品进行A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5正确答案:C21. (单选题)下列物质中对离子交换法产生干扰的是A. 葡萄糖B. 滑石粉C. 糊精D. 氯化钠E. 碳酸钙正确答案:D22. (单选题)为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰,可在测定前加入哪种试剂使焦亚硫酸钠分解A. 丙酮B. 中性乙醇C. 甲醛D. 盐酸E. 丙酮正确答案:D23. (单选题)含量测定时受水分影响的方法是A. 紫外分光光度法B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法D. 氧化还原滴定法E. 可见分光光度法正确答案:B24. (单选题)新药稳定性考察测试间隔时间为A. 1个月、3个月、6个月、1年B. 3个月、6个月、1年C. 1个月、6个月、1年D. 1个月、6个月、1年E. 1个月、2个月、6个月正确答案:A25. (单选题)一般品种留样考察数量应不少于1次全检量的A. 1倍B. 2倍C. 3倍D. 4倍E. 5倍正确答案:C26. (单选题)长期稳定性考察第1年每隔几个月考察一次A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5正确答案:C27. (单选题)糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰A. 酸碱滴定法B. 非水溶液滴定法C. 氧化还原滴定法D. 配位滴定法E. 沉淀法正确答案:C28. (单选题)采用碘量法测定维生素C注射液含量时,排除抗氧剂的干扰A. 应加入氯化钾作为掩蔽剂B. 应加入丙酮作为掩蔽剂C. 应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定D. 应提取分离后滴定E. 应避免使用HPLC法正确答案:B29. (单选题)采用非水溶液滴定法滴定片剂含量时,排除润滑剂硬脂酸镁的干扰A. 应加入氯化钾作为掩蔽剂B. 应加入丙酮作为掩蔽剂C. 应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定D. 应提取分离后滴定E. 应避免使用HPLC法正确答案:D30. (单选题)以淀粉、糊精等作为稀释剂时,对片剂的主要进行含量测定,最有可能受到干扰的测定方法是A. EDTA测定法B. 氧化还原滴定法C. HPLC法D. GC法E. 酸碱滴定法正确答案:B31. (单选题)含量均匀度检查主要针对A. 小剂量的片剂B. 大剂量的片剂C. 水溶性药物的片剂D. 难溶性药物的片剂E. 以上均不对正确答案:A0分32. (单选题)下列关于溶出度的叙述错误的是A. 溶出度检查主要适用于难溶性药物B. 溶出度检查法有转篮法和浆法C. 溶出度检查法规定的温度为37℃D. 凡检查溶出度的片剂,不再进行崩解时限检查E. 溶出度与体内的生物利用度直接相关正确答案:E33. (单选题)赋形剂硬脂酸镁对哪种定量方法有干扰A. 高锰酸钾法B. 配位滴定法C. 银量法D. 溴酸钾法E. 亚硝酸钠发正确答案:B34. (单选题)测定维生素C注射液的含量时,滴定前需要加入丙酮,这是为了A. 保持维生素C稳定B. 消除注射液中抗氧剂的干扰C. 使淀粉变色敏锐D. 加快反应速度E. 增加维生素C的溶解度正确答案:B35. (单选题)下列不属于颗粒剂检查项目是A. 可见异物B. 粒度C. 干燥失重D. 装量差异E. 溶化性正确答案:A36. (单选题)《中国药典》制剂通则的片剂项下规定:除另有规定外,片剂应进行的检查项目不包括A. 重量差异B. 溶出度C. 澄明度D. 崩解时限E. 含量均匀度正确答案:C37. (单选题)注射剂检查项目不包括A. 崩解时限B. 可见异物C. 装量D. 热原试验E. 无菌试验正确答案:A38. (单选题)下列说法不正确的是A. 凡规定检查溶解度的制剂,不再进行崩解时限检查B. 凡规定检查释放度的制剂,不再进行崩解时限检查C. 凡规定检查融变时限的制剂,不再进行崩解时限检查D. 凡规定检查重量差异的制剂,不再进行崩解时限检查E. 凡规定检查含量均匀度的制剂,不再进行重量差异时限检查正确答案:B39. (单选题)对于平均片重在0.30g以下片剂,我国药典规定其重量差异限度为A. ±3%B. ±5%C. ±7.5%D. ±10%E. 以上均不对正确答案:C0分40. (单选题)片剂重量差异限度检查法中应取药片几片A. 6片B. 10片C. 15片D. 20片E. 2片正确答案:D41. (单选题)含量均匀度检查主要针对A. 小剂量的片剂B. 大剂量的片剂C. 所有片剂D. 难溶性药物片剂E. 以上均不对正确答案:A42. (单选题)注射剂中加入抗氧剂有许多,下列答案不属于抗氧剂的为A. 亚硫酸钠B. 焦亚硫酸钠C. 硫代硫酸钠D. 连四硫酸钠E. 亚硫酸氢钠正确答案:D43. (单选题)中国药典规定,硫酸亚铁片的含量测定采用哪种方法以消除糖类赋形剂的干扰。
药物分析各章小知识点
第一章药品质量研究内容及药典概况3.药典中对试剂的规定标定滴定液应用基准试剂制备滴定液可用分析纯或化学纯试剂，但不经标定按重量计算浓度的滴定液应用基准试剂配制杂质检查用标准溶液应用优级纯或分析纯试剂配制试液和缓冲液可用分析纯或化学纯试剂配制4.药品标准制定的原则：科学性、先进性、规范性、权威性5.命名原则：药品的中文名称必须按照《中国药品通用名称》命名或使用其收载的名称，英文名称除另有规定外均采用国际非专利药名（INN）6.药物检查（安全性检查、纯度检查、有效性检查、均一性检查）7.含量测定方法验证的项目及要求容量分析法：平行测定5份；精密度：RSD不大于0.2％；准确度：回收率99.3％～100.3％分光光度法：高、中、低浓度样品各一份；精密度：RSD不大于1.0％；准确度：回收率98％～102％；线性相关系数r不低于0.9996HPLC法：高、中、低浓度个一份；精密度：RSD不大于2.0％；准确度：回收率97％～103％；线性相关系数r不低于0.99908.药品稳定性试验分类：影响因素试验、长期试验、加速试验。
9.药品标准内容有：检测项目、分析方法、限度10.药品标准的分类国家药品标准（药品注册标准、临床试验用药品标准、监测期药品标准）企业药品标准11.检验工作的一般程序：取样、检验、留样、报告第二章药物鉴别试验12.药物鉴别的项目：外观、溶解度、物理常数13.药物常用的鉴别方法：化学法、光谱法、色谱法、生物学法14.中药及中药提取物常用的鉴别方法还有：显微鉴别法，特征图谱法、指纹图谱法15.影响鉴别反应的因素：溶液浓度、溶液温度、溶液酸碱度、反应时间、干扰物质16.鉴别方法的验证项目：专属性、耐用性17.一般鉴别试验有机氟化物：有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，再与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中反应生成蓝紫色络合物。
水杨酸盐：水杨酸盐在中性溶液中与三氯化铁反应显红色；在弱酸性溶液中显紫色。
药物分析学第五章复习检测题及答案
《药物分析学》第五章巴比妥类药物的鉴别复习检测题一、选择题1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫D、甲基红－溴甲酚绿E、以上都不对3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法 B、加淀粉－KI指示剂法 C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（）A、水－乙醚B、水－乙晴C、水－乙醇D、水－丙酮E、水－甲醇8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（）A、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、增加巴比妥类的溶解度B、使巴比妥类的Ka值减小C、除去干扰物的影响D、防止沉淀生成E、以上都不对10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（）A、△4－3－酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（）A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫喷妥钠12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（）A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基D、酰亚氨基E、以上都不对13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（）A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚兰D、结晶紫E、甲基红－溴甲酚绿15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（）A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法二、多选题1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（）A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（）A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3．巴比妥类药物具有的特性为：（）A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和D、易水解E、具有紫外吸收特征4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（）A、与溴试液反应，溴试液退色B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C、与铜盐反应，生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（）A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可三、填空题1．巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。
2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第五章)
第五章分光光度法v 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，进行定性、定量分析的方法。
§1. 紫外-可见分光光度法紫外光区200-400 nm;可见光区400-760 nm。
紫外-可见吸收光谱：物质吸收紫外和可见光区的电磁波而产生的吸收光谱跃迁：物质分子的价电子吸收了光的能量，由低能量的基态转变为高能量的激发态的过程。
跃迁发生的条件：光子所提供的能量与跃迁所需能量相当。
不同结构的物质分子能级差不同，(吸收的能量不同)电子跃迁不同，可产生不同紫外-可见吸收光谱，可进行定性分析——鉴别的依据。
一、基本原理1.光的吸收定律Lambert-Beer定律——吸收光谱法的基本定律一定浓度范围内，一定条件下，被该物质吸收的光量(吸光度A)与该物质溶液的浓度(C)和液层厚度(L)成正比：——药物定量测定的依据★★ A = -lg ( I/I0 )= - lg T = E∙C∙L物质分子对特定波长的光的吸收程度与分子的结构、溶液浓度、液层厚度(光路长度)有关。
2.★★吸收系数1)A = E∙C∙L公式中，E为物质的物理(特性)常数。
E越大，说明物质对某波长的光的吸收能力越强\E®定性、定量依据。
2)两种表示方法：C单位为“mol/L” 时，E为摩尔吸收系数，用e 表示;当C用“g/100ml”为单位时，E为比吸收系数或百分吸收系数，用E1%1cm表示。
3)★E1%1cm的物理意义：吸光物质C为1% ，L为1cm时，在一定条件下(波长、溶剂、温度一定)测得的吸光度A。
★二、紫外-可见分光光度计(一)基本结构：光源紫外：氘灯或氢灯;可见: 钨灯或卤钨灯单色器色散元件(光栅或棱镜);狭缝吸收池紫外: 石英; 可见: 玻璃, 石英检测器光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器数据记录和处理(二)仪器的校正和检定(1) 波长的校正汞灯或氘灯的特定谱线为参照或钬玻璃的特定波长(2)吸光度的准确度检定用重铬酸钾的硫酸溶液(3)杂散光的检查一般来源于光学仪器表面的瑕疵三、吸光度的测定要求1. 溶剂应符合规定2. 作空白试验校正目的：消除溶剂和吸收池的影响3. 测定波长的检查一般以吸光度最大的波长max为测定波长，吸收峰的波长应在该品种规定波长的±2%以内，否则应考虑供试品的真伪、纯度及仪器波长正确性。
药师考试药物分析模拟题三
打印本页2012年药学专业知识（一）【药物分析部分】（模拟试卷三）[题目答案分离版]字体：大中小一、最佳选择题1、青霉素聚合物的检查方法是A.离子对色谱B.NP-HPLCC.RP-HPLCD.葡萄糖凝胶色谱E.以离子表面活性剂为流动相的胶束色谱【正确答案】：D【答案解析】：青霉素聚合物的检查方法是葡萄糖凝胶色谱。
2、葡萄糖检查乙醇溶液澄清度，是用于控制葡萄糖中的A.糊精B.还原糖C.蛋白质D.亚硫酸盐E.可溶性淀粉【正确答案】：A【答案解析】：葡萄糖检查乙醇溶液澄清度：用于控制葡萄糖中的糊精，葡萄糖可溶于热乙醇，而糊精在热乙醇溶解度小，使澄清度变差。
检查方法：取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。
3、按《中国药典》规定，磺胺甲噁唑的重金属检查应采用的方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.第一法和第三法都可以【正确答案】：C【答案解析】：磺胺甲噁唑的重金属检查，取“碱性溶液的澄清度与颜色”项下的溶液，照“重金属检查法(第三法)”检查，含重金属不得过百万分之十五。
4、按《中国药典》规定，布洛芬的有关物质检查应采用A.气相色谱法B.酸碱滴定法C.薄层色谱法D.紫外分光光度法E.高效液相色谱法【正确答案】：C【答案解析】：布洛芬有关物质检查采用薄层色谱法，以自身稀释对照法检查。
使用硅胶G薄层板，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：5：1)为展开剂，1%高锰酸钾的稀硫酸溶液为一湿色剂，于120℃加热20分钟后在紫外光(365nm)灯下检视，限度为1.0%。
5、一般以信噪比为多少时相应的浓度或注入仪器的量来确定定量限A.2：1B.3：1C.5：1D.8：1E.10：1【正确答案】：E【答案解析】：常用信噪比确定定量限，一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限。
6、《中国药典》中收载“指导原则”的部分是A.附录B.凡例C.索引D.目录E.正文【正确答案】：A【答案解析】：《中国药典》附录主要收载：制剂通则、通用检测方法和指导原则。
药学基础知识紫外-可见分光光度法
药学基础知识紫外-可见分光光度法一、概述波长范围：紫外区200-400nm可见光区400-760nm能级跃迁类型：分子外层电子的能级跃迁用途：定性、定量和结构分析特点：灵敏度较高，检测限为10-4-10-6g/ml相对误差一般为2-5%适用样品？二、紫外-可见吸收光谱几种有机化合物的紫外-可见吸收光谱图。
1、吸收光谱的形成分子内部三种运动形式和相应的能级电子能级——分子轨道能级分子轨道能级示意图◆不同分子轨道对应不同的能量，轨道的能级由低到高为s<p<n<p*<s*。
◆通常外层电子均处于分子轨道的基态，即成键轨道或非键轨道上。
电子跃迁类型吸收光谱的形成过程：运动的分子外层电子--------吸收外来辐射-------产生电子能级跃迁-------紫外-可见吸收光谱吸收光谱中吸收带位置和强度电子跃迁 → 紫外-可见吸收光谱◆吸收带的位置（最大吸收波长）是由电子跃迁能级间的能量差所决定，反映了分子内部能级分布状况，是物质定性的依据。
◆吸收谱带的强度（吸光系数）与跃迁几率有关，也是由物质的结构决定，也可作为定性的依据。
三、透光率和吸光度透光率的负对数称为吸光度A（absorbance）四、Lambert - Beer 定律吸光度愈大，溶液对光的吸收愈多溶液对光的吸收除与溶液本性有关外，还与入射光波长、溶液浓度、液层厚度及温度等因素有关。
式中A为吸光度，T为透光率，E为吸收系数，C为被测物质溶液的浓度，L为液层厚度。
1760年，Lambert从实验中找到了A与液层厚度的关系式：bA=k1为与被测物性质、入射光波长、溶剂、溶液浓度和温度有关的常数k1当入射光波长、溶剂和吸光物质种类、浓度和溶液的温度都一定时，该溶液的吸光度只与液层厚度成正比1852年，Beer从实验中找到了A与溶液浓度的关系式：cA=k2为与被测物性质、入射光波长、溶剂、液层厚度和温度有关的常数k2当入射光波长、溶剂和吸光物质种类、液层厚度和溶液的温度都一定时，该溶液的吸光度只与溶液浓度成正比合并这两个式子，得到Lambert - Beer LowA=εlc吸光度＝吸光系数×介质厚度×浓度吸收系数：吸收系数E是物质的物理常数，随浓度C单位的不同，吸收系数E有不同的意义和表示方法。
药物分析第五章巴比妥药物的分析
巴比妥类药物的分析
一．巴比妥类药物的结构剖析
巴比妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴比妥酸的 衍生物，其基本结构.
母核:环状丙二酰脲 取代基:R1 R2
由于5位取代基R1和R2不同，形成不同巴比妥类药物， 多为巴比妥酸的5,5-二取代衍生物,少数为1,5,5-三取代物或 c2位为硫代巴比妥酸的５，５－二取代衍生物．
6、高效毛细管电泳法 以毛细管为分离通道，以高压电流电场为驱动力，按样品 组分淌度或分配系数的不同而进行高效、快速分离。
7、气质联用法（GC-MS） 气相色谱与质谱联用，利用气相色谱对法混合物的高效分 离能力和质谱对纯物质的准确鉴定能力，达到分离和鉴定。
8、中国药典中采用含量测定方法： 异戊巴比妥及其钠盐：银量法 司巴比妥钠：溴量法 硫喷妥钠：紫外分光光度法
(三) 利用含硫元素鉴别 硫喷妥钠含硫，可将其硫元素转变为无机硫离子,而显硫 化物的反应.如下反应可鉴别硫代巴比妥与其它巴比妥类药物.
（四）利用熔点鉴别 熔点能反映药物的纯杂程度。
（五）紫外吸收光谱特征
巴比妥类药物的紫外吸收光谱随其电离级数不同，而发生 显著的变化.如下图１所示：
例：5，5取代和1，5，5取代巴比妥 A：在酸性溶液中，无明显吸收峰； B：碱性溶液中，发生一级电离， 形成了共轭体系结构，在240nm有 最大吸收峰； C：在强碱溶液中，5，5取代在 255nm有吸收，1，5，5不发生 二级电离，故仍在240nm处．
（六）薄层色谱行为特征 巴比妥类药物具有不同的分子结构，则其色谱行为亦不同， 可根据Rf不同以鉴别. 常用的方法有薄层色谱法和高效液相色谱法等． （七）显微结晶 巴比妥类药物可根据其本身或与某种试剂的反应产物的 特殊晶型，进行鉴别． 此法亦适用于生物样品中微量巴比妥类药物的检验．
药物分析第五章
药物分析第五章⼀、化学药物的分类按作⽤对象分：按化学结构分：⼆、化学药物分析特点原料药中间体成品（定性和定量）（⼀）原料药（合成原料或中间体）（1）芳烃及其衍⽣物（2）吡啶及其衍⽣物（3）哌嗪及其衍⽣物（4）噻吩及其衍⽣物（5）其他类（⼆）分析⽅法三、⽣产过程的检测（1）合成过程中间体（2）分离与鉴别（3）含量测定⼀、巴⽐妥类药物的分析⼀、巴⽐妥类药物的结构剖析巴⽐妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴⽐妥酸的衍⽣物，其基本结构通式为：由于5位取代基R1和R2不同，形成不同的巴⽐妥类药物。
⼆、巴⽐妥类药物的理化性质（⼀）弱酸性：巴⽐妥类药物的母核环状结构中含有1，3-⼆酰亚胺基团，能使其分⼦发⽣酮式-稀醇式互变异构，在⽔溶液中发⽣⼆级电离。
（⼆）⽔解反应1．巴⽐妥类药物的⽔解本类药物的分⼦结构中含酰亚胺基团，与碱溶液共沸即⽔解释放氨⽓，可使红⾊⽯蕊试纸变蓝。
2．巴⽐妥类药物钠盐的⽔解本类药物的钠盐，在吸湿的情况下也能⽔解。
(三) 与重⾦属离⼦的反应1．与银盐的反应巴⽐妥类药物分⼦结构中含有酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，⽣成钠盐⽽溶解，再与硝酸银反应，⾸先⽣成可溶性的⼀银盐，加⼊过量的硝酸银溶液，则⽣成难溶性的⼆银盐⽩⾊沉淀。
此反应可⽤于本类药物的鉴别和含量测定。
2．与铜盐的反应（四）与取代基的反应与亚硝酸钠-硫酸反应(橙黄-橙红⾊）与甲醛-硫酸反应（分两层，接界⾯显玫瑰红⾊）（五）硫⾊素的反应（⽩⾊沉淀-⿊⾊硫化铅）（六）紫外吸收光谱特征三、鉴别试验常⽤的鉴别试验⽅法有丙⼆酰脲类鉴别试验，制备衍⽣物测定熔点，芳环反应，不饱和键反应，硫元素鉴别等。
另外，巴⽐妥类药物光谱和⾊谱⾏为特征也可⽤于本类药物的鉴别。
四、特殊杂质检查苯巴⽐妥的特殊杂质检查1．酸度2．溶液的澄清度3．中性或碱性物质五、含量测定常⽤的有银量法、溴量法、酸碱滴定法、紫外分光光度法、⾼效液相⾊谱法、GC法等。
(⼀) 银量法原理：巴⽐妥类药物含酰亚胺基，在合适的碱性溶液中，可与银离⼦定量成盐。
执业西药师药学专业知识【药物分析部分】(模拟试卷四)
执业西药师药学专业知识（一）【药物分析部分】（模拟试卷四）一、最佳选择题1、《中国药典》的现行版本为A.2000年版B.2004年版C.2005年版D.2010年版E.2013年版【正确答案】：D【答案解析】：《中国药典》的现行版本为2010年版，常识性知识。
2、《中国药典》凡例中规定密闭系指A.将容器密闭，以防止尘土及异物进入B.将容器熔封，以防止空气及水分的侵入并防止污染C.将容器密封，以防止风化、吸潮、挥发或异物进入D.将容器用适宜的材料严封，以防止空气及水分的侵入并防止污染E.用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器【正确答案】：A【答案解析】：本题考察密闭的概念，密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。
C是密封；BD是熔封和严封；E是避光；所以此题选择A。
3、取样量为101mg时应选用的天平感量为A.0.001mgC.0.1mgD.1mgE.0.0001mg【正确答案】：C【答案解析】：药物分析实验室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三种。
为了保证称量的相对误差小于千分之一，当取样量大于100mg 时，选用感量为0.1mg的分析天平；当取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。
4、线性的相关系数(r)的值A.越小越好B.越大越好C.在0和1之间较好D.在0和-1之间较好E.越接近1越好【正确答案】：E【答案解析】：相关系数(r)在0～±1之间。
越接近1，线性关系越好，r=±1时，各点在一条直线上。
当r＞0，称正相关；r＜0，称负相关；r=0，无线性关系。
5、熔点大致为220℃左右的物质测定熔点使用的传温液正确的是A.水B.乙醇D.黏度60mm2/s的硅油E.黏度110mm2/s的硅油【正确答案】：E【答案解析】：除另有规定外，熔点在80℃以下者，用水；熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。
2021执业药师《药物分析》章节复习-第五章
2021执业药师《药物分析》章节复习:第五章自己整理的2021执业药师《药物分析》章节复习:第五章相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！第五章分光光度法第一节紫外-可见分光光度法一、基本原则紫外-可见吸收光谱属于分子吸收光谱，是由分子的外价电子跃迁产生的。
朗伯-比尔定律=ECLa为吸光度，e为吸收系数，c为被测物质溶液浓度，l为光程长度。
吸收系数e是物质的物理常数，不同浓度c单位有不同的表达式。
百分吸收系数用于药品检验，其物理意义是吸光物质溶液浓度为1%(1g/100 ml)、液层厚度为1cm时的吸收。
第二，可见紫外分光光度计光源.单色仪.吸收池.探测器.数据记录和处理1.光源：紫外区采用氢灯或氘灯，可见光区采用钨灯2.单色仪：狭缝宽度大，单色光纯度差；如果宽度太小，检测灵敏度会降低3.吸收池：玻璃池适用于370纳米以上的可见光区，应时池适用于紫外和可见光区，通常只用于紫外区三、吸光度的测量方法1.对溶剂的要求：能完全溶解样品，与样品无相互作用，挥发性低，在测量波长的吸收应符合要求2.空白对照实验：将溶剂放入参比池中，将吸光度调至0，去除溶剂和容器的吸收、光散射和反射的影响。
3.波长确认的确定4.供试品溶液浓度：使吸光度在0.3 ~ 0.7范围内。
5.狭缝宽度：当狭缝宽度减小时，测试溶液的吸光度不会增加。
四.应用1.识别(1)比较吸收光谱的特征参数：检查供试品溶液的 max、max、 a是否符合要求。
几个峰可以同时作为鉴别依据(2)比较吸光度比值的一致性：当有多个吸收峰时，指定几个波长的吸光度比值作为鉴别标准(3)比较吸收光谱的一致性2.杂质检查药物在紫外-可见光区有明显吸收，杂质吸收较弱。
或者杂质有明显吸收但药物无吸收，可以通过控制吸收限度来控制杂质量。
3.含量测定(1)对照品的比对方法：供试品溶液和对照品溶液的浓度和测定条件应尽可能一致(2)吸收系数法：仪器应严格校准和验证(3)计算分光光度法：通过数学处理消除样品中干扰成分的干扰(4)比色法：供试品和对照品同时操作；第二节荧光分析一、基本原则荧光的产生：这种化学物质可以吸收和储存能量(如光能、化学能等)。
药物分析笔记：分光光度法
药物分析笔记：分光光度法紫外可见分光光度法一、基本原理紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。
100nm 200nm 400nm 800nm 400um 1m通指X-射线紫外区可见区红外区微波区无线电波区Beer-lambert定律： A=E l c A--吸收度 E-吸收系数 l ---液层厚度 c---溶液浓度吸收度浓度与厚度的关系。
是吸收光度法的基本定律，重要前提是单色光。
摩尔吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为1mol/L , 厚度为1cm时的吸收度，用表示。
百分吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为1%(W/V) , 厚度为1cm时的吸收度，用表示。
影响Beer定律因素：化学因素，光学因素二、紫外--可见分光光度计：主要部件：1、光源：要求光谱的光源，2、氢灯和钨灯(350nm)3、单色器：进口狭缝、准直镜、色散元件(棱镜和光栅)、聚焦透镜和出口狭缝组成。
4、吸收池：用光学玻璃制成的吸收池，5、只能用于可见光区。
用熔融石英(氧化硅)，6、可见紫外光区。
7、检测器：光电池：(硒光电池：用于可见光；硅光电池：紫外可见光) 内阻小，光电管：内阻高，电流易放大。
8、易疲劳。
9、讯号处理和显示器三、定性与定量方法：(一)、定性鉴别：是多数有机化合物具有吸收光谱特征。
一般用对比法。
1、对比吸收光谱特征数据2、对比吸收度(或吸收系数)比值3、对比吸收光谱的一致性(二)、纯度检查：杂质检查与杂质限量检测(三)、含量测定：1、吸收系数法2、标准曲线法3、对照法荧光分析法荧光分析法：利用荧光的物理特性而进行定性与定量测定的方法。
荧光法比紫外可见灵敏。
荧光光度计：激发光源、样品池、检测器、滤光片和单色器。
红外分光光度计红外线：波长大于0.76um，小于500um的电磁波。
药物分析第05章巴比妥类药物的分析
司可巴比妥可使溴试液或碘试液褪色
40
(2) 与KMnO4的反应
司可巴比妥钠分子中的不饱和取代基（丙 烯基）具有还原性，可在碱性溶液中与 KMnO4 反应，将紫色的KMnO4还原为棕色 的MnO2。
41
2. 芳环取代基的反应
(1) 硝化反应 含有芳香取代基的巴比妥类药物，与硝酸
31
(6) 薄层色谱行为特征 TLC、GC、HPLC
TLC： 生物样品分析 一般采用对照品（或标准品）比较法，要
求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点一致。
32
（7）显微结晶鉴别——特色鉴别反应
a．药物本身的晶形 巴比妥：长方形； 苯巴比妥：球形→花瓣状
33
b．反应产物的晶形
巴比妥 ＋ 铜吡啶试液 → 十字形紫色结晶 苯巴比妥 ＋ 铜吡啶试液 → 细小不规则或 似菱形的浅紫色结晶
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital
9
O H
C2H5 C N
CH3
C
C ONa
CHCH2CH2 C N
CH3
O
异戊巴比妥钠
10
1,5,5-取代的巴比妥类药物
O H3C C
5
C O
NH
CO
1
N
CH3
己琐巴比妥
11
硫代巴比妥类药物
R2 CON H
R1 CO NH
R2 R1
CO NHCH(CH3)2
CO N CO N
Co
+2(CH3)2CHN+H3
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中大网校引领成功职业人生
中大网校 “十佳网络教育机构”、 “十佳职业培训机构” 网址： 1、某药物的百分吸收系数很大，表示
A:光通过该物质溶液的光程长
B:该物质对某波长的光吸收能力很强
C:该物质溶液的浓度很大
D:测定该物质的灵敏度低
E:该物质对某波长的光透光率很高
答案:B
2、荧光分析法定量测定时，采用低浓度的供试品，并须采用对照品法测定和做空白对照测定是因为
A:荧光分析法测定的药品生物活性强，灵敏度高
B:不易测定荧光的绝对强度，样品浓度高时发射光强度下降，灵敏度干扰大
C:对照品不易得，价格高
D:采用对照品测定，作溶剂空白是为了优化测定结果
E:由于仪器性能的要求
答案:B
3、用于官能团鉴别
A:紫外-可见分光光度法
B:红外分光光度法
C:直接电位法
D:X-衍射光谱
E:荧光分析
答案:B。