不溶性微粒等4药物制剂含量测定的特点
药剂学名词解释简答题精选
填空选择1.药剂学定义及目的。
药剂学是研究药物制剂的基本理论、处方设计、制备工艺、质量控制和合理使用等内容的综合性应用技术科学。
目的：（药剂学的基本任务）是将药物制成适合临床应用的剂型，并能批量生产出安全、有效、稳定的制剂。
2.药物剂型解释：剂型：为适应治疗或预防的需要而制备的不同给药形式，称为药物剂型，简称剂型。
散剂：指一种或数种药物均匀混合而制成的粉末状制剂，可外用也可内服。
乳剂：指两种互不相溶的液体，其中一种液体以小液滴状态分散在另一种液体中所形成的非均相分散体系。
混悬剂：指难溶性固体药物以微粒状态分散在液体分散介质中形成的非均相分散体系。
硬胶囊剂：系采用适宜的制剂技术，将药物或加适宜辅料制成粉末、颗粒、小片或小丸等充填于空心胶囊中。
软胶囊剂：系将一定量的液体制剂药物直接包封，或将固体药物溶解或分散在适宜的赋形剂中制备成溶液、混悬液、乳液或半固体，密封于球形或椭圆形的软质囊材中，可用滴制法或压制法制备。
气雾剂：系指含药溶液、乳状液或混悬液与适宜的抛射剂共同封装于具有特制阀门系统的耐压容器中制成的制剂。
合剂：系指以水为溶剂含有一种或一种以上药物成分的内服液体制剂。
(指中药经提取、浓缩制成的内服液体制剂。
)膏剂：将药物用水或植物油煎熬浓缩而成的膏状剂型，分为流浸膏、浸膏、煎膏3种。
？？注射剂：指供注入体内的灭菌或无菌药物制剂，它包括真溶液、乳状液和混悬液以及供临床用前配成溶液或混悬液的无菌粉末。
滴丸剂：固体或液体药物与适当的物质（一般称为基质）加速熔化混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的小丸制剂。
缓释制剂：系指用药后能在较长时间内持续释放药物以达到长效作用的制剂.控释制剂：系指药物能在预定的时间内自动以预定速度释放，使血药浓度长时间恒定维持在有效浓度范围的制剂。
药典是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般由国家药典委员会组织编纂，并由政府颁布、执行，具有法律约力。
3.药典规定一些检测手段，例如：P22--口服给药制剂：细菌数，每1g不得超过1000个，液体制剂没1ml不得超过100个；霉菌数和酵母菌数，每1g或1ml不得超过100个；不得检出大肠埃希菌。
药剂学智慧树知到答案章节测试2023年海南职业技术学院
第一章测试1.不同的药物有相同的剂型；同一药物有不同的剂型。
（）A:错B:对答案:B2.药物经加工制成的应用于临床的适宜形式称为药物制剂，简称制剂。
（）A:对B:错答案:B3.处方药是指凭执业医师或执业药师处方才可购买、调配和使用的药品。
（）A:错B:对答案:A4.既可以经胃肠道给药又可以经非胃肠道给药的剂型是（）。
A:溶液剂B:合剂C:注射剂D:胶囊剂答案:A5.关于剂型的分类叙述正确的是（）A:气雾剂为固体剂型B:丸剂为半固体剂型C:软膏剂为固体剂型D:溶胶剂为液体剂型答案:D6.药物剂型的分类方法不包括（）A:按分散系统分类B:按形态分类C:按制法分类D:按药理作用分类答案:D7.在药剂学中使用辅料的目的不包括（）A:有利于制剂形态的形成B:提高药物的稳定性C:使制备过程顺利进行D:有利于节约成本答案:D8.关于辅料叙述错误的是（）A:辅料可改变药物理化性质B:辅料可改善药物的外观和味道C:加入金属离子可提高药物稳定性D:为了能使药物制成适宜于临床应用的剂型，必须添加适宜的辅料答案:C9.药物吸收速度最快的剂型（）A:混悬型B:乳浊型C:胶体型D:溶液型答案:D10.以下对药物与药品的叙述，哪些是正确的？（）A:药品的使用对象不单单指人体B:药品一定是药物，但药物不一定是药品C:药品和药物在适应症、功能主治、用法用量等方面的规定均很明确D:药物按来源可分为天然药物和合成药物答案:BD11.药物剂型按分散系统分类，可分为（）。
A:乳浊液型B:经胃肠道给药剂型C:混悬液型D:溶液型答案:ACD第二章测试1.具有起昙现象的表面活性剂为（）。
A:季铵盐类B:氯化物C:聚山梨酯类D:磺酸化物答案:C2.三乙醇胺皂属( )表面活性剂。
A:非离子型B:阳离子型C:阴离子型D:两性离子型答案:C3.表面活性剂是指具有很强表面活性，在较低浓度能显著降低液体表面张力的物质。
（）A:对B:错答案:A4.HLB值越大，亲水性越强； HLB值越小，亲油性越强。
(完整版)药物分析简答题(部分来自历年)
1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法,以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。
答：1)测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2）规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3)规定吸收波长和吸收系数法4）规定吸收波长和吸收度比值法5）经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性1）杂质对照品法2）供试品溶液自身稀释对照法3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4)对照药物法7.试述古蔡法测砷原理。
操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？答：1）原理:金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。
2）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行，还可抑制锑化氢的生成,因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。
3）锌粒及供试品种可能含少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑,干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢8.简述薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法？答:先配制一定浓度的供试品溶液，然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。
供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。
9.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答：保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作.5.常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答:国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。
药物分析十八章-制剂分析
药物制剂分析
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂（稳定剂、 防腐剂、着色剂）
不 同 制 剂
基本要求
与原料药相比，制剂分析的难点？制 剂质量控制的特殊要求？
掌握 制剂分析的特点,片剂和注射剂的常规 检查项目，片剂、注射剂中常见附加成分的 干扰与排除方法、含量测定结果的计算。
第一节 药物制剂类型及其分析特点
溴液（0.05mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠 (分子量：260.27），计算该胶囊中按标示量表 示的百分含量。
0.1025 13.01 （25.00 17.94） 0.1 3.0780 0.1536 1000 20 100% 94.33% 标示量% 0.1
紫外分光光度法测定片剂含量：精密称 取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取 上述片粉适量，精密称定重量为： 0.0433g，置250ml量瓶中，加规定剂量 使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中， 加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在 257nm处测定溶液的吸光度为0.485. 1% 已知：药物吸收系数（E1cm )为715，片 剂标示量为每片0.30g)
片剂(0.3mg/片）
注射剂
酸性染料比色法
含量测定结果的计算方法不同
原料药：
m测得量 百分含量＝ m取样量
×100％
片剂：
每片含量 标示量的 ×100％ ＝ 百分含量 标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
第十五章 药物制剂分析
（3）规定 超出限度片≤2片
且不得有1片超出限度1倍
2、崩解时限 用崩解仪测定 定义 固体制剂在规定的介质中，以规
定的方法进行检查，崩解溶散并通过筛
网所需时间的限度
（1）规定
素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 ≤5′ （15~25℃）
第十五章
药 物 制 剂 分 析
第一节
药物制剂分析的特点
一、 药物制成制剂的目的
1 、为了防治和诊断疾病的需要； 2 、为了保证药物用法和用量的准确； 3 、为了增强药物的稳定性； 4 、为了药物使用、贮存和运输的方便； 5 、为了延长药物的生物利用度； 6 、为了降低药物的毒性和副作用。
中国药典（2005年版）二部（21种）
制剂。
片剂的分析步骤为：
外观检查 含量测定 鉴别试验 微生物检查 检查
一、 常规检查项目 1、重量差异 定义 每片重量与平均重量之差异 （1）规定 ≤0.3g/片 ±7.5%
＞0.3g/片 ±5.0% 糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查
（2）方法 20 片( 素片 ) 平均片重 每片重量
与平均片重比较 与标示片重比较
丙酮或甲醛
CH 3 C CH 3 H C H
SO3 Na OH SO3 Na OH
CH 3 C O Na 2 SO3 CH 3 HAc
H 2O
CH 3 C CH 3
SO3 Na OH
+ NaAc
Na2 S 2O5 2 NaHSO3
排除 2 加入强酸使抗氧剂分解
NaSO 3 Na 2 S 2 O 5
37℃
（2）方法
药物分析：药物制剂分析
装量（装量差异） 渗透压摩尔浓度（其血液范围285-310 ） 可见异物、不溶性微粒、 无菌、细菌内毒素与热原
2018/12/10 17
可见异物
不溶性物质 粒径 ≥50μm
生产中使用的原辅料、容器、用具及生产环境空气洁净 度不好所致 包括：炭黑、碳酸钙、氧化锌、纤维、纸屑、玻璃屑、 橡皮屑、细菌、霉菌、芽胞及晶粒等
药物制剂分析
本章要求
掌握制剂分析的特点 熟悉片剂、注射剂的常规检查项目
掌握片剂、注射剂中附件成分对其含量测
定的干扰及排除方法 复习制剂的含量测定结果的计算方法
一、药物制剂分析的特点
制剂分析
（对不同剂型的药物制剂进行全面的质量控制） 与原料药分析不同（有辅料） 不同剂型各不相同（不同辅料）
EDTA 2Na
排除方法 掩蔽法
2 酒石酸
Mg
2018/12/10
pH6~7. pH6~7.5 5
26
CHOHCOO CHOHCOO
Mg
注射剂中附加剂的干扰与排除
方法
灯检法 光散射法
18
2018/12/10
不溶性微粒
更小的不溶性物质 粒径 ≥25、10μm
对象：装量≥100ml静脉滴注用注射液 可见异物检查后再进行 方法 显微计数法 光阻法
2018/12/10
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无菌（安全性检查）
在灭菌后或无菌分装后抽样进行无菌检查 检查药品、医疗器具、原料等是否无菌 方法：薄膜过滤法 直接接种法 欣弗事件：安徽华源2006年6-7月生产的欣弗未按批准的 工艺参数灭菌（灭菌温度和时间不足 ）
第17章 制剂分析概论-知识点4-制剂的常规检查
《中国药典》口服普通片为主，另有含片、舌下片、 口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、 阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等
外 观： 完整光洁、色泽均匀 硬 度： 符合脆碎度检查法要求
常规检查项目：重量差异、崩解时限、其它检查
符合规定
(3) 仅1片＜Q -10% 另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 平均溶出量≥Q
符合规定
（三） 释放度的测定
释放度 是指口服药物从缓释制剂、控释 制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等，在规定条 件下释放的速率和程度
《
方法 中
国 药 典 》
第一法 用于缓释和控释制剂的测定 第二法 用于肠溶制剂 第三法 用于透皮贴剂
计量型二次抽检法 方法： 取供试品10片（个），分别测定以标示量为
100的相对含量X，求 X S A
X X1 X2 ... X10 10
i1
(X X)2
S n n 1
A 100 X
3. 含量均匀度检查结果判断标准
（1） A + 1.80S ≤ 15.0 （2） A + S ＞ 15.0
糖衣片包衣前检查；薄膜衣片包衣后检查
注 小剂量片剂“含量均匀度检查法”
（二） 崩 解 时 限 检 查 固体制剂在规定的介质中崩解溶
散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度； 反映药物被释放的速度，保证生物利用度
（1）检查方法 6片 同时时测定
不合格时另取6片复试
（2）规定
升
素片 ≤15′
符合规定 不符合规定
（3） A + 1.80S ＞ 15.0 且A + S ≤ 15.0
药物制剂检验技术
药物制剂检验技术
第33页
• 结果判断 符合下述条件之以者，可判为符合要求：
•
（1）6片(粒、袋)中，每片(粒、袋)溶出量按标示含量计算，均
应不低于
• 要求程度(Q)；
•
（2）6片（粒、袋）中，如有1~2片（粒、袋）低于Q，但不低
于Q-10%，且其
• 平均溶出量不低于Q；
•
（3）6片（粒、袋）中，有1~2片（粒、袋）低于Q，其中仅有
药物制剂检验技术
第13页
第二节 普通制剂分析
• 四、颗粒剂分析 • 颗粒剂应干燥，色泽一致，无吸潮、软化、
结块、潮解等现象。 • 检验粒度、干燥失重、装量差异 • 凡要求检验含量均匀度颗粒剂，可不再进
行装量差异检验
药物制剂检验技术
第14页
第二节 普通制剂分析
• 五、丸剂分析 • 丸剂系指药品与适宜辅料以适当方法制成
第五章
药品制剂检验技术
药物制剂检验技术
第1页
概述
➢ 药品制剂目标？ ✓ 确保使用方法、用量之准确； ✓ 增强药品稳定性； ✓ 使用、贮存、运输方便； ✓ 提升药品生物利用度； ✓ 降低药品毒副作用等。
药物制剂检验技术
第2页
概述
➢制剂分析特点？（与原料药区分）
符合 质量 标准 原料 药
赋形剂、稀释剂
药物制剂检验技术
第24页
• “重量差异”检验法
• 1 简述 1.1 本法适合用于片剂重量差异 检验。凡要求检验含量均匀度片剂， 普通 不再进行重量差异检验。 1.2 在片剂生产 中，因为颗粒均匀度和流动性，以及工艺、 设备和 管理等原因，都会引发片剂重量差 异。本项检验目标在于控制各片重量一致 性，确保用药剂量标准。
第十二章药物制剂分析
第十二章药物制剂分析基本要求掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目；制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。
熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。
了解复方制剂的分析。
第一节药物制剂分析的特点1.方法：制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。
2.区别：制剂除含主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂（包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等），这些附加成分的存在，常常会影响主药的测定，致使制剂分析复杂化。
3.检查：通常是符合药物规定要求的各种原料，按照一定的生产工艺制备而成的。
因此，在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目，不必重复。
制剂中如需进行杂质检查，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。
4.制剂特殊检查：除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外，一般对小剂量片剂（或胶囊）等需检查均匀度；对具有某种物理特性的片剂（或胶囊）需检查溶出度；对某些特殊制剂（缓释、控释剂肠溶制剂）需检查释放度等等，以保证药物的有效、合理及安全。
5.与原料药含量测定方法的区别：专属性和灵敏度要求更高。
（考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响；同时考虑复方制剂中其他成分的影响）。
6.计算：按标示量计算的百分含量表示，而不采用原料药的百分含量的表示方法。
1）采用滴定分析时，含量测定结果用下式进行计算：（1）片剂：相当于标示量的百分含量=W测×W/n//W样×S标×100%式中，W测为采用某种滴定方法测得的量（g）；Wn/n为平均片（胶囊）重（g/片），W样为称取样品量（g）；n为所称取片（胶囊）的个数；S标为标示量（g/片）（2）注射剂含量测定结果的计算：相当于标示量的百分含量= W测/V×S×100%式中V准确量取样品的体积（ml）；W测为采用某种滴定方法测得V（ml）样品中被测组分的量（mg）；S为标示量（mg/ml）。
药物制剂分析
若A+1.45S ≤15.0，符合规定
如该品种项下规定含量均匀度的 限度不是±15%，而是±10%、 ±20%或其他值时，应将上述各判断 式中的15.0改为10.0、20.0或其他相应 的数值，但各判断式中的系数不变。
例 已烯雌酚片（0.5mg、1mg、2mg、3mg ） Ch.P（2005）
【检查】含量均匀度 取本品1片，置乳钵中研细， 加乙醇-水（1:1）适量，研磨，并用乙醇-水（1:1）分次 转移至25ml量瓶中，超声处理使已烯雌酚溶解，放冷至 室温，加乙醇-水（1:1）稀释至刻度，摇匀，滤过，取 续滤液作为供试品溶液；另取己烯雌酚对照品适量，精 密称定，用乙醇-水（1:1）溶解并定量稀释制成与供试 品溶液相同浓度的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶 液与对照品溶液，照含量测定项下的方法测定，计算含 量，应符合规定（附录Ⅹ E）。
例13. 苯巴比妥片的含量测定：取本品40片 （规格15mg/片），精密称得4.2960g，研细， 精密称取1.4321g，加甲醇40ml使苯巴比妥溶解 后，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照 电位滴定法（附录Ⅶ A），用硝酸银滴定液 （0.1047mol/L）滴定，消耗硝酸银滴定液 （0.1047mol/L）8.10ml。每1ml硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 相当于23.22mg的C12H12N2O3。求本 品的标示量%。
（3）判断 A. 6片（粒、袋）中，每片（粒、
袋）的溶出量按标示量计算，均不低 于规定限度（Q）；
B. 6片（粒、袋）中，有1～2片 （粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%， 且其平均溶出量不低于Q；
C. 6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、 袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低 于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均 溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋） 复试；初、复试的12片（粒、袋）中有 1～3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片 （粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q20%，且其平均溶出量不低于Q。
静脉输液中不溶性微粒的考察
静脉输液中不溶性微粒的考察静脉输液中不溶性微粒已引起重视，但目前的研究还很有限。
本文通过对近期国内外相关文献报导进行收集、整理，对静脉中不溶性微粒的来源、不溶性微粒的危害加以阐述，以引起临床医师、临床药师的高度重视，并采取有效措施。
标签：静脉输液；不溶性微粒；来源；危害；预防措施输液是由静脉滴注输入体内的大剂量（一次给药在100 ml以上）注射液，具有作用快、疗效高等特点。
对于各种原因引起的脱水、电解质混乱、失血、失水、休克药物治疗等均通过静脉输液的方法达到治疗的目的[1]，是临床上常用的治疗方法之一。
但在临床输液过程中有时发生输液不良反应，产生静脉输液不良反应的原因虽然是多方面的，但经过一段时间的临床观察进行材料分析，发现其中与静脉输液中不溶性微粒数量增多有关。
自1962年澳大利亚首次在输液剂中发现微粒，1966年美国华盛顿召开的“安全大输液研讨会”上公开提出输液的微粒问题，从此静脉用药中的不溶性微粒引起了医药界的重视[2]。
如何加强对静脉注射剂不溶性微粒的控制，逐步减少不溶性微粒对病人的危害已成为药品生产、使用及国家管理部门共同关注的课题。
1 不溶性微粒的定义、来源1.1 不溶性微粒的定义注射剂不溶性微粒是指除气泡外，随机存在于液体制剂包括灭菌粉针剂所制成的液体中的可流动的、不溶性外来物质，其粒径在50μm以下，肉眼看不见，具流动不溶性，在肌体内不能代谢[2]。
在应用于人体的输液中，最道德的微粒限度是“零”微粒，但这是不可能达到的。
1973 年英国颁布的《药典》规定，500 ml 以上的注射液中，直径大于2μm 的微粒每毫升不得超过1 000 个，直径大于5μm以上的微粒不得超过100 个[2]。
2005年版中国药典光阻法要求100或100 ml以上静脉注射液，除另有规定外，每1 ml中含10μm以上微粒不得超过25粒，含25μm以上微粒不得过3粒。
以下静脉注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液，除另有规定外，每个供试品容器中含10 ml以上微粒不得过6000粒，含25μm以上微粒不得过600粒[3].1.2 不溶性微粒的来源注射剂中的不溶性微粒可来源于药品生产、临床配药操作及药物之间的理化变化及因使用的输液器不合理所引起的等多个方面。
制剂分析
2. 装量差异： 测定方法：
取供试品5瓶(支)，除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇洗净，
干燥，开启时注意避免玻璃屑等异物落入容器中，分别迅速 精密称定，倾出内容物，容器用水或乙醇洗净，在适宜条件
下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，求出每1瓶(支)
的装量与平均装量。 结果判断： 每瓶(支)装量与平均装量相比较，应符合规定。如有1瓶 (支)不符合，应另取10瓶(支)
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml， 注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。 取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮 降入容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取 溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自 取样至滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每 片(个)的溶出量。
除另有规定外,取供试品10片(个),照各药品项下规定的方法， 分别测定每片以标示量为100的相对含X ，求其均值X和标准 差S 以及标示量与均值之差的绝对值A(A＝｜100-X ｜)。
判定规则：
当 A+1.80S ≤15.0时， A+S > 15.0， 30片的值X、S和A值，
符合规定 不符合规定
制剂分析的基本步骤
常规检查 外观 鉴别
含量
杂质检查
色泽、溴、味 判断真伪 判断优劣
测定
固体制剂包括：片剂、胶囊剂、散剂、丸剂等
特点：剂量准确，使用方便，生产机械化，自动化 较高，贮存、携带方便，性质稳定，所以是疾病治
疗及预防过程中最广泛应用的药物形式。
第二节 片剂的常规检查
片剂：指药物与适宜的辅料混匀压制成的圆片或异形片状的固
药物分析《药物制剂的分析》
片剂
注射剂 酊剂 栓剂
胶囊剂 软膏剂 眼用制剂 丸剂
植入剂 糖浆剂 气雾剂 膜剂
颗粒剂 口服溶液剂 散剂 耳用制剂
鼻用制剂 洗剂 搽剂 凝胶剂 贴剂
二、制剂分析的定义和特点 （一） 定义
利用物理、化学或生物测定方法对 不同剂型的药物进行检验分析，以确定 被测的制剂是否符合质量标准。
符合 质量 标准 的原 料药
如：片剂需要检查重量差异和崩解
时限等
4、含量测定的方法不完全相同 （1）干扰组分多 要求含量测定方法具有一定的专属性
附加成份：赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂
盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm)
（2）主要成分含量低
要求含量测定方法具有一定的灵敏度
例如：硫酸阿托品（含量测定）
原料：非水滴定法
片剂 注射剂
酸性染料比色法
（3）含量表示方法及合格范围不同
原料药
制剂
百分含量（%） 标示量的百分含量（％）
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 VitC
≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
≥99.0
93.0～107.0
例4计算如下：
百分含量
c
对
×
A供 A对
×D
ms
×%
20 0.604
利血平%
0.594 100% 99.20%
0.0205 1000
3、高效液相色谱法
HPLC进行含量测定的方法有：外 标法，内标法，面积归一化法等，其 中外标法最为常用。
在此处先简单的介绍一下外标法 的计算方法，其他和外标法有关的内 容放在第十四章学习。
药品包装材料与药物相容性试验指导原则
药品包装材料与药物相容性试验指导原则药品包装材料与药物相容性试验指导原则来源国家药品监督管理局发布时间: 2006-10-23YBB00142002药品包装材料与药物相容性试验是指为考察药品包装材料与药物之间是否发生迁移或吸附等现象，进而影响药物质量而进行的一种试验。
由于包装材料众多、包装容器的各异及被包装制剂的不同，为方便、有效地进行本试验，特制定本指导原则。
一、相容性试验测试方法的建立在考察药品包装材料时，应选用三批包装材料制成的容器对拟包装的一批药品进行相容性试验：考察药品时，应选用三批药物用拟上市包装的一批材料或容器包装后进行相容性试验。
当进行药品包装材料与药物的相容性试验时，可参照药物及该包装材料或容器的质量标准，建立测试方法。
必要时，进行方法学的研究。
二、相容性试验的条件1、光照试验采用避光或遮光包装材料或容器包装的药品，应进行强光照射试验。
将供试品置于装有日光灯的光照箱或其它适宜的光照装置内，放置10天，照照射试验。
将供试品置于装有日光灯的光照箱或其它适宜的光照装置内，放置10天，照度条件为：4500lx±5001x，于第5天和第10天取样，按重点考察项目，进行检测。
2、加速试验将供试品置于温度40℃±2℃、相对湿度为90％±10％或20％±5％的恒温恒湿箱内，放置6个月，分别于0、1、2、3、6月取出，进行检测。
对温度敏感的药物，可在25℃±2℃、相对湿度为60％±10％条件下，放置6个月后，进行检测。
用以预测包装对药物保护的有效性，推测药物的有效期。
3、长期试验将供试品置于温度25℃±2℃、相对湿度为60％±10％的恒温恒湿箱内，放置12个月，分别于0、3、6、9、12月取出，进行检测。
12个月以后，仍需按有关规定继续考察，分别于18、24、36月取出，进行检测，以确定包装对药物有效期的影响。
对温度敏感的药物，可在6℃±2℃条件下放置。
药物分析 ----------药物制剂分析
2.HPLC法：
USP（24）采 用该法测定磺胺 甲
唑（SMZ）和 甲氧苄啶（TMP） 片剂、口服混悬 剂和注射剂。
（三）复方炔诺酮制剂分析 本类复方制剂的有效成分以炔诺酮为
主，炔诺酮的量约为炔雌醇的17倍。因 此，对本类制剂进行分析时，除了根据 各成分的物理化学性质不同外，还应注 意含量的差异。
第十二章 药物制剂分析
一、制剂分析的特点
1．制剂分析： 是利用物理、化学、物理化学、
乃至微生物测定方法，对不同剂型 的药物制剂进行分析，以检验被检 测的制剂是否符合质量标准规定的 要求。
2．制剂分析的特点：
（1）在制剂分析中，对所用原料药物所做过的 检验项目，没有必要再去重复，如需进行杂质 检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的 化学变化和制剂的制备过程。 （2）制剂分析中，需做制剂的常规检查。
对某些含量较高，而测定方法中规定 取样量较少的注射剂，可经有机溶剂稀 释以使油溶液对测定的影响减至最小。
（2）萃取法：可选择适当的溶剂，将药 物提出后再进行测定。
（3）柱色谱法
三、含量测定应用示例
1.盐酸苯海拉明片和注射液的含量测定 （1）盐酸苯海拉明片的测定--酸性染料 比色法 样品的处理： 本品10片 去糖衣 精密称定 研细 片 粉+水 溶解、稀释 滤过 续滤液 稀释 供试液。
3．制剂含量的表示方法：
测得量 相当于标示量% = --------- × 100%
标示量
二、片剂和注射剂的分析
（一）片剂检查 1．常规检查法：
重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。 检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的 均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂 重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
药物制剂含量测定的特点
2、溶出度（dissolution）
定义： 在规定条件下药物从片剂等制剂
中溶出的速率和程度。
检查对象：难溶性药物 凡检查溶出度的制剂不再检查崩解时限
测定方法：取供试品6片置于溶出仪的转 篮（或烧杯）中，在37℃士0.5°C的温度下，在 规定的转速、介质中依法检查，在规定的时间 内测定其溶出或释放的量。 （1）篮法（2）浆法（3）小杯法
片剂指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆 片状或异形片状的固体制剂。以口服普通片为 主，另以含片、咀嚼片、阴道泡腾片、缓释片、 控释片与肠溶片等。
一、性状：外观完整光洁，色泽均匀。
二、鉴别试验：采用过滤、离心、提取等操 作排除辅料干扰，再依据药物的性质，参考 原料药的鉴别方法，用化学法、光谱法、色 谱法等不同原理的分析方法，组成一组鉴别 试验。
肠溶衣片：在盐酸溶液（9→1000）中检查
2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；
在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中检查，1小时内应全
部崩解。
泡腾片：取1片置于200ml水中，水温15~25oC，
应有大量气泡放出，当片剂或者碎片周围气体停 止逸出时，片剂应崩解、溶解或者分散在水中， 无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，按上述方法 检查6片，每片均应在5min内崩解。
（二） 分析项目要求不同
1、药物制剂性状分析的特点 2、药物制剂鉴别的特点 原料药：按药典规定项目逐项检验， 均要合格。鉴别首选化学法。 制 剂：用合格原料药制备，故原料药 的检查项目在制剂分析中一般不再重复； 如需鉴别，无干扰时采用原料药的鉴别方 法，有干扰时排除干扰后采用原方法或改 用其他方法。鉴别首选光谱法、色谱法。
5延长药物的生物利用度片剂胶囊剂注射剂栓剂酊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂等栓剂酊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂等21种
关于药物制剂检查项目的说法
药物制剂检查项目药物制剂是指将药物活性成分与辅助剂通过一定的工艺和方法制得的药品形态，用于临床治疗或预防疾病。
制剂的质量控制是确保其安全有效性的关键环节之一，药物制剂检查项目的目的就在于检查制剂是否符合规定的质量标准。
药物制剂检查项目包括但不限于以下几个方面：1. 性状检查性状检查主要是通过观察制剂的外观、形状、颜色和气味等来评估其整体特征。
这些特征对于判断制剂是否异常或受到污染至关重要。
例如，制剂的颜色应符合药典标准，没有明显的异色或变色；外观应无杂质、杂质不超过规定限度；粉剂制剂应具有适当的颗粒度和均匀度，不得有团块状结构等。
2. 标称含量与标称容积检查标称含量与标称容积检查是用来确保制剂中所含药物活性成分的含量与容积符合规定的标准。
这项检查通常通过对制剂进行样品制备，然后采用适当的分析方法测定制剂中活性成分的含量或容积，然后与标称值进行对比，以评估其是否满足规定要求。
如果标称值与实际含量或容积存在较大偏差，则可能会影响制剂的治疗效果或安全性。
3. 溶出度和释放度检查溶出度和释放度检查是对固体制剂或控释制剂的离体性能进行评估的重要指标。
这些检查项目的目的是评估制剂中活性成分的溶出或释放速率是否符合规定的要求。
通常采用适当的人体模拟消化液或其他溶液进行检测，并与相应的标准曲线进行比较，以确定溶出度和释放度是否满足规定的标准。
4. 稳定性检查稳定性检查是评估药物制剂在特定条件下的物理、化学和生物学稳定性的过程。
制剂在储存期间可能会受到温度、湿度、光照等因素的影响，导致药物活性成分的降解、制剂外观的变化或其他质量问题。
稳定性检查旨在评估制剂在规定储存条件下的稳定性，并确定其有效期限，以确保患者使用时药物仍然安全有效。
5. 杂质检查杂质检查是对制剂中的杂质进行定性和定量分析的过程。
药物制剂可能会受到外源或内源性杂质的污染，例如工艺中使用的原辅料杂质、其它已知或未知的杂质等。
这些杂质可能对制剂的安全性和有效性产生不良影响。
药剂学名词解释简答题精选
填空选择1。
药剂学定义及目的。
药剂学是研究药物制剂的基本理论、处方设计、制备工艺、质量控制和合理使用等内容的综合性应用技术科学。
目的：（药剂学的基本任务）是将药物制成适合临床应用的剂型，并能批量生产出安全、有效、稳定的制剂。
2.药物剂型解释：剂型：为适应治疗或预防的需要而制备的不同给药形式，称为药物剂型,简称剂型。
散剂：指一种或数种药物均匀混合而制成的粉末状制剂，可外用也可内服。
乳剂：指两种互不相溶的液体,其中一种液体以小液滴状态分散在另一种液体中所形成的非均相分散体系。
混悬剂：指难溶性固体药物以微粒状态分散在液体分散介质中形成的非均相分散体系.硬胶囊剂：系采用适宜的制剂技术，将药物或加适宜辅料制成粉末、颗粒、小片或小丸等充填于空心胶囊中。
软胶囊剂:系将一定量的液体制剂药物直接包封，或将固体药物溶解或分散在适宜的赋形剂中制备成溶液、混悬液、乳液或半固体，密封于球形或椭圆形的软质囊材中,可用滴制法或压制法制备。
气雾剂:系指含药溶液、乳状液或混悬液与适宜的抛射剂共同封装于具有特制阀门系统的耐压容器中制成的制剂。
合剂:系指以水为溶剂含有一种或一种以上药物成分的内服液体制剂.(指中药经提取、浓缩制成的内服液体制剂。
）膏剂：将药物用水或植物油煎熬浓缩而成的膏状剂型，分为流浸膏、浸膏、煎膏3种。
？？注射剂：指供注入体内的灭菌或无菌药物制剂，它包括真溶液、乳状液和混悬液以及供临床用前配成溶液或混悬液的无菌粉末。
滴丸剂：固体或液体药物与适当的物质（一般称为基质）加速熔化混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的小丸制剂。
缓释制剂:系指用药后能在较长时间内持续释放药物以达到长效作用的制剂.控释制剂：系指药物能在预定的时间内自动以预定速度释放,使血药浓度长时间恒定维持在有效浓度范围的制剂。
药典是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般由国家药典委员会组织编纂，并由政府颁布、执行，具有法律约力。
3.药典规定一些检测手段，例如：P22--口服给药制剂:细菌数，每1g不得超过1000个，液体制剂没1ml不得超过100个;霉菌数和酵母菌数,每1g或1ml不得超过100个；不得检出大肠埃希菌。
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含量表示方法及合格范围不同
原料%
阿司匹林≥99.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) VitC ≥99.0 肌苷 98.0～102.0(干) 红霉素 ≥920单位/g
片剂 标示量的%
95.0～105.0 90.0～110.0 93.0～107.0 93.0～107.0 90.0～110.0
第二节 片剂分析
第十八章 药物制剂分析概论
原料→制剂 加入赋形剂、稀释剂、附加剂（稳定剂、 抗氧剂、防腐剂、着色剂等），并经过适当的 工艺流程。 （1）可以更好的发挥疗效 （2）降低药物毒副作用 （3）方便使用、贮存和运输 (4) 保证药物用法和用量的准确； (5) 延长药物的生物利用度
第一节 药物制剂类型及分析特点
凡检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异。
检查方法： ①取供试品10片, 分别测定每片以标 示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A =∣100- X ∣
判定方法(限度15%）： ①A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0，不符合规定 ② A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20片 复试，计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
三、剂型检查
片剂的常规检查项目：
重量差异（当主药与片剂辅料难以混合均 匀时，以含量均匀度代替）
崩解时限（当片剂中的主药水溶性差时， 以溶出度代替）
（一）重量差异与含量均匀度 1、重量差异（uniformity of mass, weight variation或 mass variation ）
一、药典收载的制剂类型
片剂、胶囊剂、注射剂、栓剂、酊剂、软膏 剂（乳膏剂、糊剂）、眼用制剂、丸剂、植入
剂、糖浆剂、气雾剂（粉雾剂、喷雾剂）、膜
剂、颗粒剂、口服溶液Байду номын сангаас（口服混悬剂、口服 乳剂）、散剂、耳用制剂、鼻用制剂、洗剂 （冲洗剂、灌肠剂）、搽剂（涂剂、涂膜剂）、 凝胶剂、贴剂等21种。
二、药物制剂分析的特点
3、药物制剂检查的特点
（1）杂质检查
a.原料药中的杂质检查项不再重复，若制剂
制备和储藏过程中可能增加则重复检查。
b.制剂制备和储藏过程中可能产生的杂质。
(2)剂型检查与安全性检查 各种制剂按制剂通则要求检查相关项目 片剂：重量差异；崩解时限；溶出度； 释放度；含量均匀度等 注射剂：装量差异；色泽、澄明度；pH 值、碘值；皂化值；无菌、热原；不溶性微 粒等
定义：按规定称量方法称量片剂时， 每片的重量与平均片重之间的差异。 检查原因：片剂生产过程中，由于颗 粒的均匀度、流动性以及生产设备等原因， 都会引起片剂重量的差异，从而引起各片 间药物含量的差异。
检查方法： （1）取供试品20片，精密称定总重 量，求得平均片重； （2）分别准确称定每片的重量； （3）计算每片片重与平均片重差异 的百分率。
4、药物制剂含量测定的特点
（1）药物制剂含量测定方法多与相应原料
药的方法不同。
原料药：侧重方法的准确度和专属性。
定量分析首选容量分析法。
制 剂：考虑方法的专属性和灵敏度。
含量测定首选光谱法、色谱法。
如：
阿托品
原料—非水碱量法
片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林
原料—直接滴定法 片剂, 肠溶剂—两步滴定法(2005) —HPLC法(2010) 栓剂—HPLC 法
结果判断
S
③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 另取20片复试
②A+S＞15.0 不符合规定
复 试 符合规定 ①A+1.80S≤15.0
⑤A+1.45S＞15.0 不符合规定
(b)含量测定结果表示与限度要求不同
原料 求实际百分含量,允许范围较窄 如：98.5%以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上 制剂 求标示百分含量,允许范围较宽 如：95.0%~105.0% 90.0%~110.0% 93.0%~107.0% 阿斯匹林片标示量: 95.0%~105.0%
重量差异限度： 平均重量 0.3g以下 差异限度 ±7.5%
0.3g或0.3g以上 ±5% 重量差异要求： 20片中超过重量差异限度 的药片不得多于2片，并不得有1片超过限度 的1倍。 • 糖衣片和肠溶衣片的检查：需在包衣前检 查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包 衣后不再检查重量差异。
2、含量均匀度（uniformity of content 或content uniformity ）
定义：指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体 制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示 量的程度。
• 检查对象：当主药与片剂辅料难以混合均匀时，片 重差异不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度，应以 含量均匀度来检查。 ChP2010规定：标示量不大于25mg或主药含量不大于 25%（g/g）的片剂应检查含量均匀度。
（二） 分析项目要求不同
1、药物制剂性状分析的特点 2、药物制剂鉴别的特点 原料药：按药典规定项目逐项检验， 均要合格。鉴别首选化学法。 制 剂：用合格原料药制备，故原料药 的检查项目在制剂分析中一般不再重复； 如需鉴别，无干扰时采用原料药的鉴别方 法，有干扰时排除干扰后采用原方法或改 用其他方法。鉴别首选光谱法、色谱法。
药物制剂除含有主药外,还加入了一定 的附加成分.
片剂 润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释 剂（淀粉、糊精、蔗糖等） 注射剂 助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色 剂等. 附加成分的存在，常影响主药的测定， 使制剂分析有其独有的特点。
（一）复杂性 原料药：药物的理化性质 制 剂：（1）药物的理化性质 （2）附加成分有无干扰 （3）干扰程度如何 （4）如何消除或防止干扰 （5）复方制剂各有效成分间的干扰
片剂指药物与适宜的辅料混匀压制而成的 圆片状或异形片状的固体制剂。以口服普通片 为主，另以含片、咀嚼片、阴道泡腾片、缓释 片、控释片与肠溶片等。
一、性状：外观完整光洁，色泽均匀。
二、鉴别试验：采用过滤、离心、提取等操 作排除辅料干扰，再依据药物的性质，参考 原料药的鉴别方法，用化学法、光谱法、色 谱法等不同原理的分析方法，组成一组鉴别 试验。