不溶性微粒等4药物制剂含量测定的特点

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定义:指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体 制剂和非均相液体制剂等每片(个)含量符合标示 量的程度。
• 检查对象:当主药与片剂辅料难以混合均匀时,片 重差异不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度,应以 含量均匀度来检查。 ChP2010规定:标示量不大于25mg或主药含量不大于 25%(g/g)的片剂应检查含量均匀度。
第十八章 药物制剂分析概论
原料→制剂 加入赋形剂、稀释剂、附加剂(稳定剂、 抗氧剂、防腐剂、着色剂等),并经过适当的 工艺流程。 (1)可以更好的发挥疗效 (2)降低药物毒副作用 (3)方便使用、贮存和运输 (4) 保证药物用法和用量的准确; (5) 延长药物的生物利用度
第一节 药物制剂类型及分析特点
一、药典收载的制剂类型
片剂、胶囊剂、注射剂、栓剂、酊剂、软膏 剂(乳膏剂、糊剂)、眼用制剂、丸剂、植入
剂、糖浆剂、气雾剂(粉雾剂、喷雾剂)、膜
剂、颗粒剂、口服溶液剂(口服混悬剂、口服 乳剂)、散剂、耳用制剂、鼻用制剂、洗剂 (冲洗剂、灌肠剂)、搽剂(涂剂、涂膜剂)、 凝胶剂、贴剂等21种。
二、药物制剂分析的特点
定义:按规定称量方法称量片剂时, 每片的重量与平均片重之间的差异。 检查原因:片剂生产过程中,由于颗 粒的均匀度、流动性以及生产设备等原因, 都会引起片剂重量的差异,从而引起各片 间药物含量的差异。
检查方法: (1)取供试品20片,精密称定总重 量,求得平均片重; (2)分别准确称定每片的重量; (3)计算每片片重与平均片重差异 的百分率。
凡检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异。
检查方法: ①取供试品10片, 分别测定每片以标 示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A =∣100- X ∣
判定方法(限度15%): ①A+1.80S≤15.0时,符合规定 A+S>15.0,不符合规定 ② A+1.80S>15.0,且A+S≤15.0,取20片 复试,计算30片的值X、S和A值, A+1.45S ≤ 15.0,符合规定 A+1.45S > 15.0,不符合规定
3、药物制剂检查的特点
(1)杂质检查
a.原料药中的杂质检查项不再重复,若制剂
制备和储藏过程中可能增加则重复检查。
b.制剂制备和储藏过程中可能产生的杂质。
(2)剂型检查与安全性检查 各种制剂按制剂通则要求检查相关项目 片剂:重量差异;崩解时限;溶出度; 释放度;含量均匀度等 注射剂:装量差异;色泽、澄明度;pH 值、碘值;皂化值;无菌、热原;不溶性微 粒等
(二) 分析项目要求不同
1、药物制剂性状分析的特点 2、药物制剂鉴别的特点 原料药:按药典规定项目逐项检验, 均要合格。鉴别首选化学法。 制 剂:用合格原料药制备,故原料药 的检查项目在制剂分析中一般不再重复; 如需鉴别,无干扰时采用原料药的鉴别方 法,有干扰时排除干扰后采用原方法或改 用其他方法。鉴别首选光谱法、色谱法。
三、剂型检查
片剂的常规检查项目:

重量差异(当主药与片剂辅料难以混合均 匀时,以含量均匀度代替)

崩解时限(当片剂中的主药水溶性差时, 以溶出度代替)

(一)重量差异与含量均匀度 1、重量差异(uniformity of mass, weight variation或 mass variation )
结果判断
S
③ A+1.80S>15.0 且A+S ≤15.0 另取20片复试
②A+S>15.0 不符合规定
复 试 符合规定 ①A+1.80S≤15.0
⑤A+1.45S>15.0 不符合规定
片剂指药物与适宜的辅料混匀压制而成的 圆片状或异形片状的固体制剂。以口服普通片 为主,另以含片、咀嚼片、阴道泡腾片、缓释 片、控释片与肠溶片等。
一、性状:外观完整光洁,色泽均匀。
二、鉴别试验:采用过滤、离心、提取等操 作排除辅料干扰,再依据药物的性质,参考 原料药的鉴别方法,用化学法、光谱法、色 谱法等不同原理的分析方法,组成一组鉴别 试验。
药物制剂除含有主药外,还加入了一定 的附加成分.
片剂 润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释 剂(淀粉、糊精、蔗糖等) 注射剂 助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色 剂等. 附加成分的存在,常影响主药的测定, 使制剂分析有其独有的特点。
(一)复杂性 原料药:药物的理化性质 制 剂:(1)药物的理化性质 (2)附加成分有无干扰 (3)干扰程度如何 (4)如何消除或防止干扰 (5)复方制剂各有效成分间的干扰
含量表示方法及合格范围不同
原料%
阿司匹林≥99.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) VitC ≥99.0 肌苷 98.0~102.0(干) 红霉素 ≥920单位/g
片剂 标示量的%
95.0~105.0 90.0~110.0 93.0~107.0 93.0~107.0 90.0~110.0
第二节 片剂分析
重量差异限度: 平均重量 0.3g以下 差异限度 ±7.5%
0.3g或0.3g以上 ±5% 重量差异要求: 20片中超过重量差异限度 的药片不得多于2片,并不得有1片超过限度 的1倍。 • 糖衣片和肠溶衣片的检查:需在包衣前检 查片芯的重量差异,符合规定后方可包衣,包 衣后不再检查重量差异。

2、含量均匀度(uniformity of content 或content uniformity )
4、药物制剂含量测定的特点
(1)药物制剂含量测定方法多与相应原料
药的方法不同。
原料药:侧重方法的准确度和专属性。
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定量分析首选容量分析法。
制 剂:考虑方法的专属性和灵敏度。
含量测定首选光谱法、色谱法。
如:
阿托品
原料—非水碱量法
片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林
原料—直接滴定法 片剂, 肠溶剂—两步滴定法(2005) —HPLC法(2010) 栓剂—HPLC 法
(b)含量测定结果表示与限度要求不同
原料 求实际百分含量,允许范围较窄 如:98.5%以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上 制剂 求标示百分含量,允许范围较宽 如:95.0%~105.0% 90.0%~110.0% 93.0%~107.0% 阿斯匹林片标示量: 95.0%~105.0%
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