差热分析仪工作原理
实验差热分析
实验 差热分析一、实验目的1、熟悉和把握差热分析仪的工作原理、仪器结构和大体操作技术。
2、用差热分析方式测定硝酸钾晶型转变温度,和五水合硫酸铜的脱水进程。
二、实验原理差热分析也称差示热分析,是在温度程序操纵下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度转变的技术。
试样在加热(冷却)进程中,凡有物理转变或化学转变发生时,就有吸热(或放热)效应发生,假设以在实验温度范围内不发生物理转变和化学转变的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就显现温度差,温度差随温度转变的曲线称差热曲线或 DTA 曲线。
差热分析是研究物质在加热(或冷却)进程中发生各类物理转变和化学转变的重要手腕。
熔化、蒸发、升华、解吸、脱水为吸热效应;吸附、氧化、结晶等为放热效应;分解反映的热效应那么视化合物性质而定。
要弄清每一热效应的本质,还需借助其他测量手腕如热重量法、X 射线衍射、、化学分析等。
时间 t 温度 T温差 ΔT a b cd e fg h放热吸热示温曲线差热曲线图1 差热分析原理框图及示温曲线和差热曲线将样品和基准物置于相同的线性升温加热条件下(如图1中的示温曲线),当样品没有发生转变时,样品和基准物温度相等(ab 段,此段也称为基线),二者的温差ΔT 为零(由于样品和基准物热容和受热位置不完全相同,事实上基线略有偏移);当样品产生吸热进程时,样品温度将低于基准物温度,ΔT 不等于零,产生吸热峰bcd ;通过热传导后,样品和基准物的温度又趋于一致(de 段);当样品产生放热进程时,样品温度将高于基准物温度,在基线的另一侧产生放热峰efg。
在测量进程中,ΔT由基线到极值又回到基线,这种温差随时刻转变的曲线称为温差曲线。
由于温度和时刻具有近似线性的关系,也能够将温差曲线表示为温差随温度转变的曲线。
三、仪器与试剂ZCR差热实验装置(南京桑力电子设备厂),电子天平,采样及数据分析运算机,氧化铝坩埚(54)。
同步热分析仪 (STA 409 PC,德国耐驰仪器制造)。
dsc差示扫描量热仪
dsc差示扫描量热仪DSC差示扫描量热仪引言DSC(差示扫描量热仪)是一种常用的热分析仪器,用于研究材料的热性质。
本文将介绍DSC差示扫描量热仪的工作原理、应用领域以及使用方法。
一、工作原理DSC差示扫描量热仪通过测量材料在给定温度条件下吸收或释放的热量,来研究材料的热性质。
它通过两个样品盒,一个装有待测样品,另一个装有参比样品,将两个盒子作为DSC差示扫描量热仪的工作单元。
当加热或冷却待测样品和参考样品时,测量样品和参考样品之间的温度差异,然后将差异转换为相应的热信号。
二、应用领域DSC差示扫描量热仪在许多领域中都有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域:1. 材料科学:DSC差示扫描量热仪可以通过研究材料的热性质,如熔点、晶型转变、玻璃转变等,来评估材料的稳定性和性能。
2. 化学反应研究:DSC差示扫描量热仪可以用于观察和分析化学反应的热效应,如催化反应、聚合反应等。
3. 制药行业:DSC差示扫描量热仪可以用于评估药物的热稳定性和热解动力学,并提供药物的储存和运输条件。
4. 食品科学:DSC差示扫描量热仪可以用于研究食品中的物理和化学变化,如水分含量、相变和氧化反应等。
5. 聚合物研究:DSC差示扫描量热仪可以用于研究聚合物的热行为,如玻璃化转变、热固化反应等。
三、使用方法使用DSC差示扫描量热仪需要以下步骤:1. 样品准备:准备待测样品和参考样品,并保证其质量和纯度。
2. 样品安装:将待测样品和参考样品分别装入两个样品盒,并校准样品盒的温度。
3. 实验参数设置:根据实验需求设置加热或冷却速率、温度范围等实验参数。
4. 数据采集和分析:启动DSC差示扫描量热仪,开始数据采集,并对采集到的数据进行分析和解释。
5. 结果解释:根据数据分析结果,解释样品的热性质,并得出相应的结论。
四、常见问题与解决方法在使用DSC差示扫描量热仪过程中,可能会遇到一些常见问题,下面列出了一些常见问题及其解决方法:1. 样品溢出:样品过量或装载不当可能导致样品溢出。
差热分析仪工作原理
差热分析仪工作原理
差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。
1、差热分析仪温度控制系统
该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。
程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线,给出毫伏信号。
当控温热电耦的热电势与该毫伏值有偏差时,说明炉温偏离给定值,由偏差信号调整加热炉功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。
2、差热分析仪差热信号测量系统
该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。
差热传感器即样品支架,由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成,测定时将试样与参比物(常用α-Al2O3)分别放在两只坩埚中,置于样品杆的托盘上,然后使加热炉按一定速度升温(如10℃·min-1)。
如果试样在升温过程中没有热反应(吸热或放热),则其与参比物之间的温差ΔT=0;如果试样产生相变或气化则吸热,产生氧化分解则放热,从而产生温差ΔT,将ΔT所对应的电势差(电位)放大并记录,便得到差热曲线。
各种物质因物理特性不同,因此表现出其特有的差热曲线。
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差热分析仪
1。
差热分析(DTA)
谱图处理
b为峰的起点,
c为峰的顶点, d为峰的终点。我们可以在温度线上找到这三 个点的相应温度 Tb、TC和Td。Tb大体上代表了开始起变化的温度,因此常用 Tb表 征峰的位臵。对于很尖锐的峰也常用 TC表示峰的位臵。 在实际测定中由于种种原因,差热线的基线往往不与时间轴平行,峰前后的基线 也不在一条直线上,差热峰也可能较平坦,此时,我们可以用作切线的方法来确 定转折点温度。
差热分析仪
实验步骤
(1) 称量及放样 用天平称 70mg样品和50mg参比物,混合均匀后放入样品池内,在 另一样品池内放入适量参比物,将两样品池轻轻拌实,使参比物高度与样品高 度大致相同。将热电偶直接插入样品与参比物中,插入的位臵和深度基本一致。 (2) 升温速率8oC/min,最高温度可设定在430 oC,记录温差的为笔1,其量程为 2mV,记录温度的为笔2,其量程为20mV,打开电源,记录温度和温差随时间 变化的两条曲线,直至镍硅电偶电压表显示15mV。 (3) 锡凝固点的测定:玻璃样品管里加入80g锡,并覆盖上一层石墨粉,将热偶一端 插入玻璃样品管中, 与记录仪笔2连接,控制炉温,比待测样品熔点高出50 oC, 即镍硅电偶电压表显示9.6mV,停止加热缓慢冷却,至凝固点以下50 oC为止, 记录温度随时间变化的全过程,冷却曲线的平台部分对应于样品的凝固点。 (4) 水的沸点。 NMR样品管 (5) 水的温速率的选择:速率低时,基线漂移小,可以分辨 靠得近的差热峰。 ② 气氛及压力的选择:有些物质在空气中易被氧化,选 择适当的气氛及压力也是测定得到好的结果的一个方面。 ③ 参比物的选择:作为参比物的材料必须具备的条件是 在测定温度范围内,保持热稳定,一般用α—A12O3、MgO、 (煅烧过的)SiO2及金属镍等。 ④ 样品处理:样品粒度大约200目左右,颗粒小可以改 善导热条件,但太细可能破坏晶格或分解。 ⑤ 走纸速度:走纸速度大则峰的面积大、面积误差可小 些。走纸速度太小,对原来峰面积小的差热峰不易看清楚。
dsc测试实验报告
dsc测试实验报告DSC测试实验报告引言:热分析技术在材料科学和化学领域中扮演着重要的角色。
其中,差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)是一种常用的热分析仪器,用于研究材料的热性能和热行为。
本文旨在通过对DSC测试实验的探索和分析,介绍DSC的工作原理、实验过程和结果解读。
一、DSC的工作原理DSC是一种基于样品与参比物之间热量差异的测量技术。
其工作原理基于样品与参比物在相同的热处理条件下的热量交换差异。
通过测量样品和参比物的温度差异,可以得到样品与参比物之间的热量变化曲线。
二、DSC实验的准备工作在进行DSC实验之前,首先需要准备样品和参比物。
样品应具有明确的热性质和热行为,以便能够准确地观察和分析。
参比物则应具有已知的热性质和热行为,以便作为对照和校准的基准。
三、DSC实验的步骤1. 样品和参比物的称量:将事先准备好的样品和参比物分别称量,并记录其质量。
2. 样品和参比物的装填:将样品和参比物分别装填到DSC仪器的样品盒和参比盒中。
注意保持样品和参比物的纯净性和均匀性。
3. 实验条件的设置:根据实验需求,设置DSC仪器的温度范围、扫描速率和环境气氛等参数。
4. 实验的运行:启动DSC仪器,开始实验运行。
在整个实验过程中,DSC仪器会记录样品和参比物的温度变化和热量变化。
5. 数据的收集和分析:实验结束后,将DSC仪器记录的数据导出,并进行数据分析。
通过对温度变化和热量变化的曲线进行解读,可以获得样品的热性能和热行为信息。
四、DSC实验结果的解读根据DSC实验的结果,可以得到样品的热性能和热行为的定性和定量信息。
其中,常见的结果包括熔点、熔融峰面积、热焓变化等。
通过对这些结果进行分析和解读,可以了解样品的热稳定性、热分解特性、相变行为等。
五、DSC在材料科学中的应用DSC广泛应用于材料科学领域。
例如,在聚合物材料研究中,DSC可以用于研究聚合物的结晶行为、玻璃化转变、热稳定性等;在药物研发中,DSC可以用于研究药物的熔点、溶解度、晶型转变等。
差示扫描量热仪的基本原理
差示扫描量热仪的基本原理DSC的基本原理是利用热电偶测量样品和参比物的温度差异。
在DSC仪器中,有两个盛有样品和参比物的小固体容器,分别称为样品盒和参比物盒。
这两个盒子同时加热或冷却,通过热电偶将样品盒和参比物盒的温度差异转化为电信号,并将其记录下来。
当样品和参比物被加热时,它们对外界热量的吸收程度不同,从而导致它们的温度发生变化。
这种温度变化同时由热电偶测量得到。
通过控制样品盒和参比物盒温度的变化速率,可以观察到样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量。
DSC的工作原理可以通过以下步骤来描述:1.初始化:将样品和参比物放置于样品盒和参比物盒中,并将盒子放置在DSC仪器中。
2.温度变化:根据实验需要,样品盒和参比物盒的温度将以一定速率加热或冷却。
这可以通过一个热源,如电阻丝或激光来完成。
3.温度差异测量:在样品盒和参比物盒中的温度差异通过热电偶测量,产生一个电信号。
这个信号可以通过连接到一个表面温度计或连接到一个微处理器来记录和分析。
4.数据分析:通过分析样品和参比物之间的温度差异信号,可以测量样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量。
这些数据可以用于确定样品的热性质和热反应的特征。
DSC具有以下优点:1.灵敏度高:DSC具有很高的灵敏度,可以测量微弱的热效应,如固相变化、析出或溶解等。
2.快速性能:DSC测量速度快,可以在很短的时间内完成实验。
3.可靠性:DSC仪器设计精确,可以提供准确和可靠的测量结果。
4.多样性:DSC技术可以用于测量各种样品,包括无机材料、有机化合物、聚合物、生物材料等。
5.可变性:DSC实验可以根据需要进行不同的实验条件,如不同的加热或冷却速率、气氛等。
总结起来,差示扫描量热仪是一种通过测量样品和参比物之间的温度差异来测量样品释放或吸收的热量的热分析技术。
它在材料科学、化学、医药等领域具有广泛的应用。
差热分析实验
实验八 差 热 分 析一、实验目的1. 掌握差热分析的基本原理、测量技术以及影响测量准确性的因素。
2. 学会差热分析仪的操作,并测定KNO 3的差热曲线。
3. 掌握差热曲线的定量和定性处理方法,对实验结果作出解释。
二、实验原理1. 差热分析的原理在物质匀速加热或冷却的过程中,当达到特定温度时会发生物理或化学变化。
在变化过程中,往往伴随有吸热或放热现象,这样就改变了物质原有的升温或降温速率。
差热分析就是利用这一特点,通过测定样品与一对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系,来获得有关热力学或热动力学的信息。
目前常用的差热分析仪一般是将试样与具有较高热稳定性的差比物(如α-Al 2O 3)分别放入两个小的坩埚,置于加热炉中升温。
如在升温过程中试样没有热效应,则试样与差比物之间的温度差∆T 为零;而如果试样在某温度下有热效应,则试样温度上升的速率会发生变化,与参比物相比会产生温度差∆T 。
把T 和∆T 转变为电信号,放大后用双笔记录仪记录下来,分别对时间作图,得∆T —t 和T —t 两条曲线。
图III -8-1所示的是理想状况下的差热曲线。
图中ab 、 de 、 gh 分别对应于试样与参比物没有温度差时的情况,称为基线,而bcd 和efg 分别为差热峰。
差热曲线中峰的数目、位置、方向、高度、宽度和面积等均具有一定的意义。
比如,峰的数目表示在测温范围内试样发生变化的次数;峰的位置对应于试样发生变化的温度;峰的方向则指示变化是吸热还是放热;峰的面积表示热效应的大小等等。
因此,根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析,得出有关信息。
在峰面积的测量中,峰前后基线在一条直线上时,可以按照三角形的方法求算面积。
但是更多的时候,基线并不一定和时间轴平行,峰前后的基线也不一定在同一直线上(如图III-8-2上所示)。
此时可以按照作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。
另外,还可以采取剪下峰称重,以重量代替面积(即剪纸称量法)。
热分析仪器的工作原理
热分析仪器的工作原理热分析仪器是现代化学分析技术中的重要仪器之一,它可以用于分析各种材料的热性质,例如热重分析仪(TGA)、热差示扫描量热仪(DSC)、差热分析仪(DTA)等。
本文将针对这些热分析仪器的工作原理进行详细介绍。
1. 热重分析仪(TGA)热重分析仪(TGA)是一种利用样品质量变化来研究物质在升温过程中热性质的仪器。
其主要原理是通过在样品升温的过程中根据样品的重量变化来分析物质的热分解、氧化、失水等性质。
热重曲线描述了样品中蒸发或分解的质量随温度的变化情况,它可以定量地揭示样品中含有水分、挥发性有机物、无机物等成分。
在操作时,将样品放在经过校准的天平上,然后通过恒定的升温速率来对样品进行加热,同时通过热重仪的传感器对样品的重量变化进行实时监测,最后根据样品的热重曲线来得出分析结果。
2. 热差示扫描量热仪(DSC)热差示扫描量热仪(DSC) 是一种测量样品与参比材料之间能量差异的热分析仪器。
它实现了对材料的热力学性质和热动力学性质的研究。
其主要原理是通过在样品和参比物中加相同的热量,然后通过测量两者的温度差异来研究材料的热性质。
DSC 的基本工作原理如下: 比较样品与参比物的温度,测量两者之间的温度差异。
如果样品的热容量比参比物小,则样品发生放热,温度就会升高。
反之,如果样品的热容量比参比物大,则样品吸收了热量,温度就会降低。
DSC的主要应用包括研究聚合反应、研究降解反应、热稳定性的研究、材料构造和相变规律的研究等方面。
3. 差热分析仪(DTA)差热分析仪(DTA)是一种用于研究材料在升温中产生热变化的仪器。
其工作原理是通过将样品和参比物同时加热,然后测量两者之间的温度差异来研究样品的热性质。
在差热分析中,当样品发生物理或化学变化时,会吸收或放出热量导致温度变化。
通过测量样品和参比物之间的温度差异来揭示样品中发生的物理或化学变化。
DTA的主要应用包括材料的热稳定性研究、相变及晶体性能研究等。
差热分析的名词解释
差热分析的名词解释差热分析是一种用于测量物体或系统中的热量变化的实验方法。
其基本原理是通过测量系统在不同温度下的热量流动来分析物体或系统内部的热量变化过程。
差热分析广泛应用于材料科学、化学、能源领域等多个领域,在研究物质的性质、反应动力学以及储能等问题上发挥着关键作用。
差热分析通常使用差热仪器进行实验,并结合计算机技术进行数据处理和分析。
差热仪器主要包括差热扫描量热仪(DSC)、差热红外热分析仪(TG-IR)、差热红外光谱仪(TG-FTIR)、差热速率量热仪等。
这些仪器能够精确测量样品在不同温度下的热量变化,并给出热量曲线或图谱。
通过分析这些曲线或图谱,可以得出有关样品在不同温度下的物理性质、热力学性质、热稳定性等重要信息。
在差热分析中,最常用的是差热扫描量热仪(DSC)。
DSC通过测量样品和参考物之间的热量差异,来研究样品的热量变化情况。
其基本原理是将样品和参考物同时加热或冷却,通过比较两者之间的温度差异来测量样品的吸热或放热情况。
DSC 可以提供样品的熔融温度、固相变、化学反应等信息,并可在不同温度下对样品进行热稳定性、热容量等性质的分析。
另外,差热分析还可以结合红外光谱技术进行差热红外热分析。
差热红外热分析是通过结合差热仪和红外光谱仪,同时测量样品的热量变化和红外光谱,来研究物质的热化学性能和结构变化。
这种技术可以用于分析样品的热解、聚合反应、氧化还原反应等重要过程,并对其反应动力学、生成物结构等进行深入研究。
除了DSC和差热红外热分析,差热速率量热仪也是差热分析中常用的仪器之一。
差热速率量热仪可以对样品的热分解、燃烧、氧化等反应过程进行热量测量,并通过热量变化来分析样品的热化学性质。
这种仪器具有高灵敏度、高精度的特点,并可以进行动态差热分析,从而得到有关样品在高温下的热稳定性、燃烧特性等重要信息。
差热分析在材料科学中有着广泛的应用。
它可以帮助研究人员了解材料在不同温度下的热行为、热稳定性以及相变行为。
差热分析
实验二差热分析一、实验目的1、了解差热分析的原理和差热分析仪的构造,学会操作技术。
2、了解差热分析的基本原理,测定试样结晶度。
3、掌握差热分析仪的使用方法;了解影响差热分析的因素。
二、实验原理:许多物质在加热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转化、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。
在发生这些变化时伴有焓变,因而产生热效应。
如果我们事先选定一种在温度变化的整个过程中都不会发生任何物理或化学变化,因而没有任何热效应的物质做为参比物,并将它与样品一起置入一个按规定速度逐步升温或降温的电炉中,则当试样发生物理或化学变化时,试样与参比物之间将出现温度差,记录样品及参比物的温度,就可以得到一张差热图。
于是在加热或冷却过程中试样发生的各种物理或化学变化在差热图上都能一一反应出来。
图1是一张理想的差热图。
在差热图中有两条曲线,一条是温度线,它表明温度随时间的变化,一条是差热线,它表明样品与参比物间温度差随时间的变化。
差热线与时间轴平行的线段ab、degh称为基线。
图中bcd和efg为二个差热峰。
它们的方向相反,说明一个是吸热峰、一个是放热峰。
正确判断吸热峰还是放热峰与使用的仪器有关。
差热峰的数目、位置、方向、高度、宽度、对称性和峰面积是我们进行分析的依据。
峰的数目代表在测温范围试样发生物理或化学变化的次数。
峰的位置标志着样品发生变化的温度范围。
峰的方向表明了热效应的正负性。
峰面积则反映热效应的大小。
差热峰有三个转折点:b为峰的起点,c为峰的顶点,d为峰的终点。
我们可以在温度线上找到这三个点的相应温度Tb、TC和Td。
Tb大体上代表了开始起变化的温度,因此常用Tb表征峰的位置。
对于很尖锐的峰也常用TC表示峰的位置。
在实际测定中由于种种原因,差热线的基线往往不与时间轴平行,峰前后的基线也不在一条直线上,差热峰也可能较平坦,因此b、c、d三个转折点不明显,此时,我们可以用作切线的方法来确定转折点温度,如图16-3所示。
差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis)
差热分析法(DTA)简介(Differential Thermal Analysis)1.DTA的基本原理差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。
如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应。
一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。
将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率进行程序升温,以表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。
则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。
若以对t作图,所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示,在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线。
随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA曲线中表现为峰。
显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。
图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原理图图II-3-2试样和参比物的升温曲线1.参比物;2.试样;3.炉体;4.热电偶(包括吸热转变)图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线TA曲线所包围的面积S可用下式表示式中m是反应物的质量,ΔH是反应热,g是仪器的几何形态常数,C是样品的热传导率ΔT是温差,t1是DTA曲线的积分限。
这是一种最简单的表达式,它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。
这里忽略了微分项和样品的温度梯度,并假设峰面积与样品的比热无关,所以它是一个近似关系式。
热差分析仪的原理及应用
热差分析仪的原理及应用1. 热差分析仪简介热差分析仪(Thermal Analysis Instrument)是一种用于研究物质组成、结构、物理和化学性质的实验仪器。
通过对材料在不同温度下的热响应进行测量和分析,热差分析仪可以提供关于材料特性和行为的有价值的信息。
2. 热差分析仪的原理热差分析仪的工作原理基于物质在温度变化过程中的热性质变化。
它通常由一个主要被控温的样品和一个参考样品组成。
热差分析仪通过比较这两个样品在相同或不同温度下的热响应来确定样品与参考样品之间的差异。
以下是热差分析仪常用的三种技术:2.1 热重分析(TGA)热重分析是热差分析仪中常用的技术之一。
它通过连续监测样品重量随温度变化的变化来确定材料的热性能。
当样品暴露在不同温度下时,它会经历质量损失或质量增加,这些变化可以提供关于样品中发生的物理或化学变化的信息。
2.2 差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是热差分析仪的另一种常用技术。
它通过测量样品与参考样品在相同温度下吸热或放热的差异来研究材料的热性能。
当样品与参考样品吸收或释放热量时,仪器可以检测并绘制出相应的曲线,从而得到与样品相关的热性质变化信息。
2.3 差示热分析(DTA)差示热分析是一种用于测量样品与参考样品在相同温度下的温度差异的技术。
当样品与参考样品发生温度差异时,热差分析仪可以测量并记录这些差异,从而获得关于样品的热性质和化学反应的信息。
3. 热差分析仪的应用热差分析仪可以广泛应用于材料科学、化学、生物医药等领域。
以下是热差分析仪常见的应用:3.1 研究材料的热性质热差分析仪可以用来研究材料的热导率、比热容、热膨胀系数等热性质。
通过测量材料在不同温度下的热响应,可以获得关于材料性能的宝贵信息,为材料的开发和改进提供科学依据。
3.2 分析材料的稳定性和降解行为热差分析仪可以用来研究材料的稳定性和降解行为。
通过对材料在升温或降温过程中的热响应进行监测,可以确定材料的热分解温度、热稳定性以及其它热性质的变化,为材料的使用和储存提供重要参考。
差热分析仪的工作原理
差热分析仪的工作原理简介差热分析仪(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种分析热学特性的仪器,可以用于研究固体、液体、气体在升温、降温过程中吸放热量的变化。
DSC可用于分析物质的相变温度、热化学性质、热力学参数等,具有广泛的应用领域,在化学、生物、医学、材料等领域中有重要的研究价值。
工作原理基本构造差热分析仪主要由样品仓、参比仓、温度控制系统、热量测量器、数据采集系统等部分组成。
其中,样品仓和参比仓均由热量测量器围绕,且被两个相等的加热电热器控制,可以分别加热和冷却样品和参比物。
为保持样品和参比物的相同温度,两个加热电热器有一个定密度热缩放置在样品仓和参比仓之间,两个部分的温度均被测量并将数据传送到电脑上进行处理和记录。
差热法差热分析仪主要采用差热法进行测量,其基本原理是将样品和参比物分别放在两个加热电热器中,通过比较两个部分之间的温度差,可以测量样品与参比物之间反应或相变过程中吸放热量的变化,从而得到热量变化值的曲线图。
差热法是一种非量化的方法,不需要知道样品本身的质量和其它物理参数,因此可以用于分析各种性质相差较大的样品。
热扫描法在差热分析中,常用的一种方法是热扫描法,即通过升温、降温等方式对样品进行加热和冷却。
在加热和冷却过程中,样品和参比物的温度差异会不断发生变化,差热分析仪可以测出样品和参比物之间随温度变化而变化的热量,绘制出反映样品的热量变化情况的曲线。
应用场景差热分析法可用于不同领域和物质的研究,包括但不限于以下应用场景:•热力学分析:可用于分析液晶、聚合物等的相变特性。
•材料分析:可用于分析合金、陶瓷、电子组件等材料的性质。
•医药化学:可用于分析药物的热化学性质,如活性物质与辅料的相互作用、配伍性等。
•食品科学:可用于分析食品的变质、老化、加工和储存过程中的化学反应和热效应等。
结论差热分析仪的工作原理是在进行加热和冷却时,通过比较样品与参比物之间的温度差,测量样品、参比物之间吸放热量的变化,从而得到热量变化值的曲线图。
实验10差热分析
实验10 差热分析一、目的①掌握差热分析法的一般原理、实验技术,学会正确控制实验条件。
②用差热分析仪测定CuSO4·5H2O和KNO3在加热过程中发生变化的温度,并对热谱图进行定性和定量的解释处理。
③ 了解差热分析仪的工作原理及操作方法。
二、基本原理差热分析法是一种重要的物理化学分析方法,它可以对物质进行定性和定量分析,在生产和科学研究中有着广泛的应用。
目前在化学领域的许多方面,诸如相图绘制、固体热、分解反应、脱水反应、相变、配位化合物、反应速率及活化能测定等被广泛地应用,已成为常规分析手段之一。
因而,理解并掌握差热分析方法的基本原理及其特点是作好本实验的先决条件。
将试样和参比物同置于以一定速率升温或冷却的相同温度状态的环境中,记录下试样和参比物之间的温度差,随着测定时间的延续,可得一张温差随时间或温度的变化图,即所谓的热谱图或称差热曲线。
这种测量温差,用于分析物质变化规律、鉴定物质种类的技术称为差热分析,简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
物质在加热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、升华、汽化、凝固、晶型转变、化合、分解、氧化、脱水、吸附、脱附等物理的和化学的变化,并伴随有热量的变化,因而产生热效应。
这时在体系的温度-时间曲线上会发生停顿、转折,但在许多情况下,体系中发生的热效应相当小,不足以引起体系温度有明显的突变,从而曲线顿、折并不显著,甚至根本显示不出来。
在这种情况下,常将有物相变化的物质和一个参比(或称基准)物质(它在实验温度变化的整个过程中不发生任何物理变化和化学变化、没有任何热效应产生,如Al2O3、MgO等)在程序控温条件下进行加热或冷却,―旦被测物质发生变化,则表现为该物质与参比物之间产生温差。
如图II.26所示,若试样没有发生变化,它与参比物的温度相同,两者的温差ΔT=0,在热谱图上显示水平段(ab);当试样在某温度下有放热(或吸热)效应时,试样温度上升速度加快(或减慢),由于传热速度的限制,试样就会低于(吸热时)或高于(放热时)参比物的温度,就产生温度差ΔT,热谱图上就会出现放热峰(efg段)或吸热峰(bcd段)直至过程完毕、温差逐渐消失,曲线又复现水平段(gh或de段)。
热分析仪
热分析仪热分析仪是一种常见的实验仪器,用于测量和分析样品在不同温度条件下的热性质。
它可以通过测量样品对热量的吸收或释放来研究物质的热力学性质和热行为。
在化学、材料科学、环境科学等领域,热分析仪被广泛应用于物质的热力学和热动力学研究。
热分析仪的原理基于热平衡,它通过测量样品和参比样品之间的温差来确定样品的热性质。
常见的热分析仪包括热重仪(TG),差示扫描量热仪(DSC),热膨胀仪(TMA)等。
热重仪是一种在恒定升温速率下测量样品质量变化的仪器。
它可以用于测定样品的热分解、失重和吸附性能等。
通过监测样品在升温过程中质量的变化,热重仪可以提供与样品热稳定性和热分解性质相关的信息。
差示扫描量热仪是一种用于测量样品在不同温度下热能变化的仪器。
它通过比较样品和参比样品之间的热功率差异来分析样品的热性质。
差示扫描量热仪可以用于研究样品的相变、反应热、热容量等热力学参数。
热膨胀仪是一种用于测量样品在不同温度下长度变化的仪器。
它通过测量样品在加热或冷却过程中的长度变化来分析样品的热膨胀性质。
热膨胀仪可以用于研究样品的线膨胀系数、相变、结构变化等。
热分析仪在科学研究和工业应用中都扮演着重要角色。
它可以用于研究新材料的热稳定性和热分解性质,以评估其在高温环境下的应用潜力。
在制药工业中,热分析仪可以用于分析药物的热熔性、溶解性、热稳定性等,为药物的研发和制造提供参考。
此外,热分析仪还可以用于环境污染物的研究和监测。
例如,通过热重仪可以测定废物中有机物的含量,评估其对环境的污染程度。
差示扫描量热仪可以用于分析废气中有害气体的排放,以及石油产品中的含硫量等。
热分析仪的应用还延伸到了食品、建筑材料、电子材料等领域。
在食品工业中,热分析仪可以用于分析食品的热稳定性、保存性等。
在建筑材料领域,热膨胀仪可以用于研究建筑材料的热膨胀性能,以评估其在不同温度条件下的使用寿命。
总之,热分析仪作为一种重要的实验仪器,在科学研究和工业应用中发挥着关键的作用。
差热分析技术范文
差热分析技术范文差热分析技术(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)是一种常用的热分析技术,用于研究材料的热性质,如热容、相变、化学反应等。
本文将从DSC的原理、实验方法、应用领域等方面进行详细介绍。
一、原理DSC是利用样品和参比物在加热或冷却过程中的温度差异来测量材料热性质的一种方法。
它通过测量样品和参比物温度之差来计算样品对热量的吸放热量,从而得到与温度相关的热性质参数。
在DSC实验中,样品和参比物分别装在两个热容器中,然后通过加热或冷却来改变系统温度。
当样品经历相变或发生化学反应时,会发生热吸或热放现象,从而导致样品和参比物的温度差异。
这种温差通过一个热电堆(Thermoelectric Pile)来测量,热电堆产生的电信号经过放大和处理后得到样品的热量变化。
二、实验方法DSC的实验过程主要包括样品制备、参比物选择、实验参数设置和数据处理。
1.样品制备:样品制备包括样品的选择、干燥以及装填到DSC热容器中。
样品选择要根据实验目的和研究对象来确定,一般要求样品纯度高且含水量低。
2.参比物选择:参比物通常是一种已知的热容量,用于补偿仪器和环境的影响。
常用的参比物有铝、铂等金属。
3.实验参数设置:实验参数包括扫描速度、温度范围、加热速率等。
这些参数的选择要考虑样品的性质和热变化的速率。
4.数据处理:数据处理包括曲线绘制和数据分析。
通过计算样品的热容量、相变峰的面积等参数,可以得到样品的热性质信息。
三、应用领域DSC技术在材料科学、化学、药学等领域有着广泛的应用。
1.材料科学:DSC可以用于研究材料的热稳定性、熔融性、晶化行为等。
可以用于新材料的合成和改性过程中的热分析,例如聚合物的熔点测定、硬化反应的动力学研究等。
2.化学:DSC可以用于研究化学反应的热效应、反应动力学等。
可以用于测定化学反应的放热或吸热情况,以及反应速率的变化。
3.药学:DSC可以用于药物的溶解度、晶型转变、稳定性等方面的研究。
热分析仪的工作原理及应用
热分析仪的工作原理及应用一、热分析仪的基本原理热分析仪是一种利用热学原理来研究材料的性质和组成的分析仪器。
其基本原理可总结为以下几点:1.热效应原理:热分析仪通过测量样品在升温或降温过程中吸收或释放的热量,来分析样品的物理、化学性质。
根据实验条件的不同,热分析可以包括热重分析、热容量分析、差热分析、热导率分析等不同类型。
2.样品制备:在进行热分析之前,需要对样品进行制备。
样品制备方法可以根据需要进行选择,常见的样品制备方法有固态反应、合金化、溶解、混合等。
3.数据处理:热分析仪测得的数据需要进行处理和分析。
常见的数据处理方法包括曲线拟合、峰面积计算、热效应计算等。
二、热分析仪的应用领域热分析仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
以下是热分析仪的几个主要应用领域:1.材料研究:热分析仪可以用于研究材料的热稳定性、热分解动力学、热力学性质等。
例如,通过热重分析可以测定材料的热分解温度和分解放热量,有助于了解材料的热稳定性。
2.药物开发:热分析仪在药物开发中扮演着重要的角色。
热分析仪可以用来研究药物的溶解性、结晶性质、稳定性等,从而为药物的配方设计和制备提供参考依据。
3.环境监测:热分析仪可以用于环境监测。
例如,通过差热分析可以检测水样中有机物的含量和分解过程,从而帮助环境工作者了解水体的污染程度。
4.煤炭分析:热分析仪在煤炭领域有着重要的应用。
通过热重分析和差热分析可以测定煤炭的灰分、挥发分、固定碳等指标,为煤炭的利用和加工提供依据。
三、热分析仪的优势和限制热分析仪作为一种先进的分析仪器,具有以下优势:•快速分析:热分析仪可以在短时间内对样品进行分析,提高工作效率。
•无损分析:热分析仪可以对样品进行非破坏性测试,不会对样品造成损伤。
•准确性高:热分析仪在测量时具有较高的准确性和重复性,可以提供可靠的分析结果。
然而,热分析仪也存在一些限制:•样品限制:某些样品可能不适合进行热分析,比如含有易挥发物质的样品。
差示扫描量热仪(DSCDTA)简介
差示扫描量热仪(DSC/DTA)简介1. 简介差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry,DSC)和差示热分析仪(Differential Thermal Analysis,DTA)是常用的热分析仪器。
它们广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域,在研究样品的热性质、热变化以及相变等方面起到关键作用。
2. 差示扫描量热仪(DSC)的原理差示扫描量热仪通过比较待测样品与参比样品之间的热量差异,来分析样品的热性质。
其主要原理是利用两个温度探测器来测量样品和参比样品之间的温度差异,并通过控制和调整样品和参比样品的温度,以获取相应的热量数据。
3. 差示扫描量热仪(DSC)的仪器组成差示扫描量热仪主要由以下几个部分组成:3.1 采样系统采样系统用于装载和固定待测样品和参比样品,并提供温度控制和调整的环境。
样品采用常见的形式,如粉末、片状、颗粒状等。
3.2 温度控制系统温度控制系统用于精确控制样品和参比样品的温度,并能够按照特定的温度程序进行加热或冷却。
3.3 热量测量系统热量测量系统由两个温度探测器组成,分别测量样品和参比样品的温度变化。
常用的温度探测器包括热电偶和铂电阻温度计等。
3.4 数据记录和分析系统数据记录和分析系统负责采集、记录和分析差示扫描量热仪所产生的数据。
它可以提供实时数据显示和曲线分析功能,以便进一步研究样品的热性质和热变化规律。
4. 差示扫描量热仪(DSC)的应用领域差示扫描量热仪广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
它可以用于测量和研究固体、液体和气体等样品的热性质,包括热容、热导率、热膨胀系数、熔点、熔融焓、晶型转变等。
在材料科学领域,差示扫描量热仪可以用于材料的热稳定性研究,新材料的开发和性能评价,以及相变、晶型转变等研究。
在化学领域,差示扫描量热仪可以用于测量和研究化学反应的热效应,包括吸热反应、放热反应、放热反应的速率等。
在生物学领域,差示扫描量热仪可以用于生物分子的稳定性研究,生物催化反应的研究,以及生物样品的热变化和相变等研究。
差热分析仪
差热分析仪差热分析仪(DSC)是一种用于研究物质热性质的仪器。
它广泛应用于材料科学、化学、药学、食品科学等领域。
差热分析仪能够测量材料在加热或冷却过程中的热量变化,从而研究其热学性质、热稳定性以及相变行为。
本文将介绍差热分析仪的原理、应用以及未来发展趋势。
差热分析仪的原理基于样品与参比品之间的温度差异。
通常,样品和参比品同时加热,通过测量其温度差异,可以获得样品与参比品之间的热交换情况。
当样品发生物理变化或化学反应时,其热量的变化将导致与参比品的温度差异,利用这种差异可以研究样品的热学性质。
差热分析仪可以通过多种方式实现热量测量,最常用的方法是测量样品和参比品之间的温度差异。
通常,一个样品舱和一个参比舱分别放置样品和参比品,两个舱室通过热传导物质相连。
当样品和参比品同时加热时,测量两个舱室之间的温度差异,就可以得到样品的热量变化。
差热分析主要包括差示扫描量热仪(DSC)和差动热量分析仪(DTA)。
差示扫描量热仪通过控制样品和参比舱室的温度,测量样品与参比品之间的温度差异,得到样品的热力学性质。
差动热量分析仪则通过测量样品与参比品之间的温度差异,得到样品的相变行为。
这两种方法在研究物质热性质和相变行为时都具有重要的应用价值。
差热分析仪在材料科学中有广泛的应用。
例如,研究材料的熔点、结晶过程、玻璃化转变等热学性质;研究材料的热稳定性和热分解行为;研究材料的相变行为和热胀冷缩性质等。
此外,差热分析仪还可用于药物研发中的药物相容性研究、食品科学中的食品配方优化以及石油化工中的催化剂研究等领域。
未来,随着科学技术的不断发展,差热分析仪将会有更多的应用和发展。
一方面,新型差热分析仪将会不断涌现,其热量测量精度和分辨率将会大幅提高,对微量样品和高温样品的测量能力将会增强。
另一方面,差热分析仪将与其他科学仪器结合,形成多维、多尺度的研究方法,能够更全面地揭示材料的热学性质和相变行为。
总之,差热分析仪是一种重要的研究仪器,在材料科学、化学、药学、食品科学等领域具有广泛的应用。
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差热分析仪原理及其应用差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。
通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。
差热分析仪的组成一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。
有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。
现将各部分简介如下:差热分析仪构造差热分析的测定原理差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中,在均匀加热过程中,若试样不发生物理化学变化,没有热效应产生,则试样与热中性体之间无温差,差热电偶两端的热电势互相抵消,若试样发生了物理化学变化,有热效应产生,试样与热中性体之问就有温差产生,差热电偶就会产生温差电势。
将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图,就得到差热曲线(DTA曲线)。
在试样没有热效应时,由于温差是零,差热曲线为水平线;在有热效应时,曲线上便会出现峰或谷。
曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始,峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度,热效应越大,则峰或谷越高,面积越大。
差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。
1.差热分析仪温度控制系统该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。
程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线,给出毫伏信号。
当控温热电耦的热电势与该毫伏值有偏差时,说明炉温偏离给定值,由偏差信号调整加热炉功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。
2.差热分析仪差热信号测量系统该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。
差热传感器即样品支架,由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成,测定时将试样与参比物(常用α-Al2O3)分别放在两只坩埚中,置于样品杆的托盘上,然后使加热炉按一定速度升温(如1 0℃·min-1)。
如果试样在升温过程中没有热反应(吸热或放热),则其与参比物之间的温差ΔT=0;如果试样产生相变或气化则吸热,产生氧化分解则放热,从而产生温差ΔT,将ΔT所对应的电势差(电位)放大并记录,便得到差热曲线。
各种物质因物理特性不同,因此表现出其特有的差热曲线。
在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。
由程序控制部件、炉体和记录仪组成,可电脑控制,打印试验报告。
1差热分析在确定水泥水化产物中的应用不同品种的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的,即使是同种水泥,由于生产或水化过程的环境、条件不同,得到的水化产物的品种及数量也不尽相同。
不同的水化产物在加热过程中脱水、分解的温度各不相同,体现在DTA曲线上就会在不同温度下出现不同的峰和谷。
对某普通硅酸盐水泥水化28d的DTA曲线研究可以看出,D TA曲线上的103℃、123℃、140℃、464℃、710℃和25℃处都出现了吸热峰。
在103℃出现吸热峰的同时伴随有1.31%的失重,这是水化试样脱去游离水的过程。
继续加热,在123℃、140℃、464℃、71 0℃出现的吸热峰则分别是C—S—H凝胶脱水、水化硫铝酸钙(Art)脱水、氢氧化钙脱水和碳酸钙分解的吸热峰,这些过程都伴随有不同程度的失重。
725℃的吸热峰应是日一C:S发生晶型转变的吸热峰,晶型转变时没有重量变化。
在这些吸热峰中又以水化硅酸钙脱水、氢氧化钙脱水和碳酸钙分解的吸热峰最为明显。
2差热分析在研究水化速度及进程上的应用各种熟料单矿物和水泥的水化速度可以用结合水、水化热或水化深度等方法测定,差热分析也是一种相当有效的方法。
图5是C2S和C3S两种单矿物水化3d的DTA曲线。
比较两条曲线可以看出C2S和C3S水化后的DTA曲线上都有水化硅酸钙的脱水吸热峰和CaCO3的分解吸热峰,但C2S的DTA曲线上的峰较弱,而cs的DTA曲线上的峰较宽、较深,且具有明显的Ca(OH)2的脱水吸热峰,这说明C3S 的水化速度比C2S快、水化产物数量多。
3差热分析在玻璃研究中的应用差热分析可以用于玻璃科学研究的很多方面,包括微晶玻璃晶化工艺、玻璃析晶动力学、玻璃分相等。
在玻璃工业节能方面,差热分析也有重要的应用。
此外,根据差热分析测试结果,可以获得玻璃的特征温度,根据这些特征温度计算出各种指标,可从不同的角度和不同的指标判定玻璃的稳定性。
差热分析是研究微晶玻璃晶化工艺行之有效的方法。
由差热分析结果可判断出玻璃的析晶活化能,同时还可准确快速的确定最佳热处理温度。
通过差热分析曲线的形状还可大致了解玻璃的结晶能力和热处理过程的软化变形情况。
利用差热分析确定微晶玻璃最佳处理工艺热处理工艺对微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影响。
根据差热分析曲线上的放热峰位置,可先固定生长温度,在不同的成核温度保温,研究成核速度随温度的变化规律并确定最佳成核温度。
还可以通过改变成核的生长温度,找出生长速度随温度变化规律,确定最佳成核的生长温度。
此外,在晶化温度停留的时间也可由差热分析曲线得出。
通过实验不断延长玻璃晶化时间并作差热分析,相应于结晶相的放热结晶峰,晶化程度较差时,差热分析曲线上放热峰峰值会有所减弱,峰强度会有所降低;反之,当玻璃达到较高的微晶化后,则不发生上述现象。
4差热分析在硅酸盐工业节能方面的应用硅酸盐工业是高能耗的产业,节约能源、提高能源的利用率,符合可持续发展战略的工业生产要求,且有利于改善环境,保护资源,促进经济稳定可持续发展。
硅酸盐工业使用的原料种类较多,由于其化学成分、矿物组成及成岩机理的不同,在生产硅酸盐产品时消耗的能耗存在较大的差异,当原料确定后,其地质岩相组成决定着物料的易烧性和能耗高低。
利用DTA技术可以判断原料的易烧性或易熔性,为硅酸盐工业优化选择原料,提供参考依据,达到节能之目的。
在生产水泥的配合生料中,石灰石占80%左右,石灰石分解温度的高低是决定水泥烧成的热耗高低和生料的易烧性的主要因素,前者与石灰石中Ca O含量有关,而后者与其地质成因相关。
图6表示不同品位石灰石的差热曲线,从曲线上可知,石灰石的CaO含量不同,其分解温度差在200℃左右,随CaO含量降低,分解温度降低,因此在满足配合生料成分的前提下,选择合适品位的石灰石匹配有利于节约能耗。
浙江诸暨应店街水泥厂、云石水泥厂、墨城水泥厂用CaO含量为46%和Ca O为38%~42%石灰石搭配煅烧,兆山水泥厂用平均含量为44%的石灰石煅烧,热耗都在3745.28kJ/kg-Clinker,其能耗水平以国家专业标准ZBQ01002-90《水泥能耗等级定额》对照,达到机立窑国家一级和国家二级之间。
在硅酸盐玻璃中,选择能加快石英熔融并降低石英熔融温度的矿物,提高玻璃配合料的易熔性,是玻璃工业的有效节能措施。
霞石是长石的变种,以高碱、低硅为特征,属硅酸不饱和矿物原料,在玻璃工业中用作代长石的原料,可以降低玻璃的熔融温度,提高玻璃配合料的易熔性。
5热分析用于消除陶瓷烧成缺陷实例某陶瓷公司生产含有3.5%左右结合剂的不同尺寸形状的干压成形氧化铝小部件(2.54-10.16cm),在隧道窑中以小时为周期进行烧成,由于发生丝状裂纹而导致40%的废品率为了考察结合剂的燃烧效应,该公司分别在空气和氮气中对加结合剂的氧化铝样品用DTA/TG A综合热分析仪及热膨胀仪(DTA)进行分析,图3图4的DTA曲线,表明了烧成过程中有空气与否的显著区别从图中可以看出曲线表明在空气和氮气中的失重是一样的,在空气中期间,由于结合剂燃烧导致的放热反应很剧烈,使得样品温度超过炉温,并因结合剂燃烧留下的气孔空间被烧结助剂和氧化铝的共熔物所填充,产生巨大收缩这样一方面制品温度急剧上升,另一方面又急剧收缩,致使制品容易产生裂纹;从中可以看出,在氮气中350-600摄氏度期间,样品是吸热反应,表明结合剂是分解而非氧化反应,此吸热反应强度远低于空气中的放热反应的强度,DTA曲线表明样品在氮气中没有产生巨大收缩,所以样品在氮气中,整个升温过程比较平稳,没有急剧升温和收缩现象,不会产生裂纹缺陷。
解决方法:根据热分析结果,确认在结合剂燃烧区要尽量减少窑炉气氛中的氧含量,以便更好地控制结合剂的燃烧反应,使结合剂产生分解反应烧成试验表明,将氧含量降至5%以下时结合剂燃烧反应弱,制品基本上不出现裂纹具体实现措施是:在隧道窑300至600摄氏度区间进行遮挡,不让外界空气流入和减少助燃空气量。
6差热分析在微晶玻璃晶化工艺中的应用微晶玻璃是在控制条件下进行热处理使其析出晶体,并使此晶体均匀生长而形成的多晶固体。
通常,晶化步骤分两段进行。
先对玻璃制品作初始热处理,将其加热到转变温度范围之内或略高些的温度,促使玻璃中发展出晶核。
继核化之后,再将玻璃制品加热到更高的温度,一般高于其软化点,以使晶体在晶核上生长。
微晶玻璃晶化工艺的关键是如何确定热处理工艺。
通过研究发现,用差热分析来确定微晶玻璃晶化工艺是一种实用、有效的方法在对玻璃进行晶化处理时,玻璃态向晶态的转化需要一定的活化能,以克服结构单元重排时的势垒,势垒高,所需的析晶活化能也就越大,玻璃析晶能力就小势垒越低,所需的析晶活化能也就越小,即玻璃析晶能力大,因此,析晶活化能在一定程度上反映了玻璃析晶能力的大小。
在DTA实验中,玻璃的析晶放热峰温度受升温速率影响。
当升温速率较慢时,玻璃向晶体转变孕育时间充分,析晶放热峰温度几较低,瞬时转变速率小,析晶转变峰较平缓。
当升温速率较快时,玻璃析晶相变滞后,析晶放热峰温度。
提高,瞬时转变速率大,析晶放热峰尖锐。
根据这一特性可以利用仃方法较为方便地研究玻璃析晶动力学及计算出有关的动力学参数。
热处理工艺对微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影响。
热处理的工艺制度选择主要是指核化温度、晶化温度、它们各自的保温时间以及升温速率的确定。
对应与一定的配方和选定的主晶相类型,在核化温度和时间、晶化温度和时间以及升益重率之间存在一个最佳组合,对应此组合热处理得到的微晶玻璃,才能最大限度地满足预定的微观结构,制品晶粒微细,结晶均匀,数量也多,材料具有很高的机械强度和化学性能。
因此,需要确定合理的微晶玻璃热处理制度,以尽可能满足产品的各项性能要求。
根据差热分析曲线上的放热峰位置,可先固定生长温度,在不同的成核温度保温,研究成核速率随温度的变化规律并确定最佳成核温度改变生长温度,找出生长速度随温度的变化规律,确定最佳生长温度。
在晶化温度停留的时间也可由曲线得出。
通过实验不断延长玻璃晶化时间并作差热分析,相应于结晶相的放热结晶峰,晶化程度较差时,曲线下放热峰面积会有所减弱,峰高会有所降低,而玻璃达到较高的微晶化后,则不发生上述现象。
采用尾砂、海砂、粉煤灰、珍珠岩等原料,玻璃组成进行配料,配合料在石英柑祸中于1450℃熔制成玻璃、然后出料待用对玻璃作差热分析,从差热分析曲线可确定晶化放热峰温度为860℃,核化峰670℃不明显。