脂肪测定国标
脂肪测定国标
脂肪的国标检测方法—索氏萃取法【GB/T 5009.6—1985】牛奶中脂肪的测定方法本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。
第一法索氏抽提法1原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2试剂2.1无水乙醚或石油醚。
2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。
3仪器索氏提取器。
4操作方法4.1样品处理4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
4.1.2液体或半固体样品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
4.2抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。
4.3称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4计算式中：X——样品中脂肪的含量，%；m1——接受瓶和脂肪的质量，g；m0——接受瓶的质量，g；m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法5原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6试剂6.1盐酸6.295%乙醇6.3乙醚。
6.4石油醚。
7仪器100ml具塞刻度量筒。
8操作方法8.1样品处理8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。
8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。
饲料中粗脂肪两种测定方法的比较探讨
饲料中粗脂肪两种测定方法的比较探讨邱代飞【摘要】粗脂肪是饲料中的一个重要组成部分，虽然各种动物对它的需要量不大，但是它在动物营养中起着很重要的作用。
目前饲料中粗脂肪测定的国标方法GB／T6433—2006中提及有直接索氏抽提法和盐酸水解法，为了验证这两种方法检测结果之间的差异性，本文通过运用这两种方法分析多种饲料原料的粗脂肪含量，对这两种方法的特点进行比较探讨，得出盐酸水解法是适用有效的方法，其检测结果能更真实的反映饲料中的粗脂肪含量，对于饲料配方设计和降低饲料成本具有非常重要的指导意义。
【期刊名称】《广东饲料》【年(卷),期】2012(000)009【总页数】3页(P40-42)【关键词】饲料;粗脂肪;测定方法【作者】邱代飞【作者单位】广东海大集团检测中心,广州510545【正文语种】中文【中图分类】S816.17脂肪是广泛存在于动植物体内的一类有机化合物。
根据其结构的不同，可分为真脂肪和类脂两大类。
真脂肪即中性脂肪，它是1分子甘油和3分子脂肪酸构成的甘油三酯。
类脂肪指含磷或含糖或含其它含氮物的脂肪，它虽不属于真脂肪，但它在结构上或性质上却与真脂肪相接近，主要包括磷脂、糖脂、固醇及蜡。
脂肪是脂溶性维生素的溶剂，是动物热能来源和构成动物体组织的重要原料，脂肪还可为幼小动物提供必需脂肪酸等等。
目前饲料中粗脂肪测定的国标方法为GB／T 6433-2006(1)，该标准介绍了直接索氏抽提法和盐酸水解法两种测定方法，测得的脂肪还含有有机酸、色素、脂溶性维生素、叶绿素等物质，故称为粗脂肪。
本文分别用这两种方法测定几种常用饲料原料的粗脂肪含量，并对两种测定方法进行了比较探讨，现将结果报告如下。
1 材料与方法1.1 试验样品市场抽取的不同厂家的14份鱼粉、4份肉粉、4份鸡肉粉、10份花生仁饼、11份啤酒糟、以及11份DDGS样品。
1.2 仪器设备分析天平（分度值0.0001）：BSA224S，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；高速万能粉碎机：FW100，天津市泰斯特仪器有限公司；电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9123A型，上海一恒科学仪器有限公司；电热恒温水浴锅：HWS12型，上海一恒科学仪器有限公司；索氏脂肪抽提仪：WE1Y。
国家标准粮油检验大豆蛋白质脂肪含量测定近红外法编制说明
国家标准《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》编制说明《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》国家标准起草组二〇〇八年十月十六日1.工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）项目背景和来源近红外分析方法(NIR)是近年来在粮食质量测定中作为迅速、简便、非破坏性检测发展起来的新技术，它是利用粮食中某一成分在近红外谱段中（700nm—2500nm）对特定波长近红外光能量与其含量有等比吸收的原理。
近年来，我国粮食和农业部门引进了世界各国多种型号近红外分析仪，使我国近红外应用技术迅速发展，在农产品质量控制上发挥了一定作用。
近红外分析方法自二十世纪七十年代被美国确定为非破坏检测粮食水分、蛋白质、脂肪的标准方法以来，在美国、法国、丹麦、瑞典、日本、澳大利亚等农业发达国家已经将NIR检测装置作为大豆蛋白质、脂肪证明的认定基准装置。
实践验证，近红外分析仪不仅可以为生产企业的品质控制提供直接快速的信息，使生产企业能够及时调整生产工艺，而且近红外光谱分析仪在粮食质量检测中充分体现了它快速、准确、节省人力物力等优点。
多年来，粮食检验部门和加工企业陆续购置了不少近红外分析仪器，但是由于缺乏标准的支撑，近红外分析技术在粮食检验机构一直未能得到真正应用。
为了规范近红外光谱仪的使用，确保测定结果的可靠性，使各级检测部门、研究机构及厂家在使用近红外光谱分析仪时有标准方法可依据。
通过近红外粮食质量检测系列标准的建立，将为粮食质量保证体系提供良好的技术支撑。
根据国家标准化管理委员会《关于下达2007年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委计[2007]85号）的要求，项目编号为-T-449的《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》国家标准起草任务由河南工业大学负责起草。
在国家粮食局标准质量中心的组织、协调下，河南工业大学连同有关单位组成了本标准起草小组。
本标准制定主要工作过程本标准重点研究了AACC、ISO等关于近红外测定大豆或饲料方法的标准（草案），同时研究了国内有关近红外测定方法的标准。
国标规定脂肪的测定方法有哪几种
国标规定脂肪的测定方法有哪几种索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
酸水解法，适用于各类食品中总脂肪含量的测定，但对含磷脂较多的一类食品，如鱼类、蛋类及其制品，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定结果偏低，多糖类遇强酸易炭化，影响测定结果。
测定时间短，在一定程度上可防止之类物质的氧化。
碱水解法，利用各种碱性化合物与氯化木素反应。
促进废液中aox降低的方法，由于碱性化合物的不同或不同的组合。
盖勃氏法，测定乳与乳制品中脂肪含量的容量测定法，是一种与美国巴布科克试验相对应的欧洲使用的方法分川盖勃生乳乳脂计定和用盖勃稀奶油乳脂计测定两种。
索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
酸水解法，适用于各类食品中总脂肪含量的测定，但对含磷脂较多的一类食品，如鱼类、蛋类及其制品，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定结果偏低，多糖类遇强酸易炭化，影响测定结果。
测定时间短，在一定程度上可防止之类物质的氧化。
碱水解法，利用各种碱性化合物与氯化木素反应。
促进废液中aox降低的方法，由于碱性化合物的不同或不同的组合。
盖勃氏法，测定乳与乳制品中脂肪含量的容量测定法，是一种与美国巴布科克试验相对应的欧洲使用的方法分川盖勃生乳乳脂计定和用盖勃稀奶油乳脂计测定两种。
项目4-3-1 脂类的测定-索氏抽提法
肉松→研细→称取2.00～3.00g →滤纸筒
任务三：成分分析
接收瓶干燥恒重（＜2 mg）
称样（2-5g）至滤纸筒 装置搭建（滤纸筒放入提取器，连接已干 燥至恒重的接收瓶）
Hale Waihona Puke 抽提（由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的2/3处， 70℃水浴上加热回流提取6～12h，6-8次/h
回收溶剂 干燥恒重（＜1 mg），结果计算
蛋黄粉，全蛋粉 曲奇饼干 京式月饼
≥60，≥42 ＞16.0 ≤20.0
GB/T 13213-2006 午餐肉罐头（优级，普通级） ≤24.0，≤16 GB/T20712-2006 GB/T 23968-2009 GB 19644-2010
火腿肠（特级，优级，普通 6~16 级，无淀粉产品）
肉松 ≤10
试剂
（1）滤纸及白色棉线（乙醚脱脂过的）（做滤纸筒用） （2）脱脂棉 （3）无水乙醚或石油醚 （4）海砂（防止暴沸,分散样品）
（冷凝后的）液 体
气体
液体 （有机溶剂+脂 肪）
半连续溶剂萃取装置 固液萃取
溶剂反复利用
提取溶剂
1、选择提取剂的原则 根据相似相溶规律，非极性的脂肪要用非极性的脂肪溶剂，极性的糖脂 则可用极性的醇类进行提取
测定原理
试样用无水乙醚或石油醚等有机溶剂抽提后， 蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。 因为除粗脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。 抽提法所得的脂肪为游离脂肪。
是一种半连续溶剂萃取法。
是我国国家标准第一法。
任务一 仪器及试剂准备
仪器
索氏抽提器；接收瓶；冷凝管；恒温水浴锅；分析天平；恒温干 燥箱；干燥器；水浴锅；接收瓶：恒重称量
食品脂肪含量的测定(样品比较、方法比较)
(5)乙醚完全挥净后,将接收瓶放入烘箱中(100℃ ±5℃)烘干至恒重。烘干后易吸湿,因此称量要迅 速。反复干燥还会因脂类氧化而增重,一般再次复烘时,烘 30 min 后冷却称重,不易增重。过高的温 度和过长的时间容易使不饱和脂肪酸氧化增重或低级游离脂肪酸挥发失重。 (6)整个实验在使用乙醚时应注意室内通风换气,实验周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火 或爆炸。 (7)如果实验室里没有乙醚或无水乙醚时,可以用石油醚提取,石油醚沸点选择 30℃～60℃。 (8)本实验所选用的乙醚必须无过氧化物、无水、无醇、挥发残渣含量低。水和醇可导致水溶性物质 溶解,如水溶性类、可溶性糖类等,使测定结果偏高。过氧化物存在易发生爆炸事故,乙醚中的过氧化 物主要是在贮存过程中由于空气、光线和温度的作用致使乙醚缓慢氧化而形成的过氧化物。 所以在使用乙醚抽提时应先对试剂进行检查: 乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入 10%碘化钾溶液,用力摇动,放置 1 min,若出现黄色则 表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。 处理的方法是: 将乙醚放入分液漏斗,先以 1 /5 乙醚量的 10% KOH 溶液洗涤 2～3 次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化, 加入 1 /5 乙醚量的 10% FeSO4 或 10% Na2 SO3 溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧 化物;最后用水洗至中性,用无水 CaCl2 或无水 Na2 SO4 脱水,并进行重蒸馏。
说明 索氏抽提法测定的脂肪为食品中的游离脂肪,测定结果较准确,但费时、费试剂,对样品的处理、抽提 器、抽提用有机溶剂的要求较为严格,在检测过程要充分地考虑到各种可能影响检验结果数据准确性 的因素。
潘能斌.食品中脂肪含量测定方法的改进〔J〕.中国卫生检验杂志，2006，16（7）：884-884
饲料营养成分的测定
饲料营养成分的测定1、饲料中水分的测定饲料中的水分存在形式有两种，一是游离水（又叫初水），二是吸附水。
因此水分的测定一般包括初水和吸附水的测定，总水的计算。
有些饲料如子实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态，因此只测吸附水（也就是总水），不测初水和计算总水分的含量。
1.1 初水分的测定1.1.1 仪器设备工业天秤，电热式恒温烘箱，剪刀，粉碎机，样本瓶，药匙，培养皿，筛子。
1.1.2 测定原理含水分高的新鲜饲料在60-65℃烘箱中烘干至恒重，逸失的重量即为初水。
1.1.3 测定步骤取平均样品200-300g，置于已知重量的培养皿中，先在80℃条件下，烘15min，然后放在60-65℃的烘箱中，进行干燥，干燥到样品容易磨碎（5-6h）。
将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h（不少于2h），便成为风干状态。
称重：重复上述操作，直到两次称重之差不超过0.5g为止。
1.1.4计算：初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100%1.2 吸附水分测定（干物质测定）1.2.1 测定原理在105℃±2烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。
在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。
1.2.2 仪器设备称量瓶，烘箱，药匙，干燥器（用氯化钙或变色硅胶作干燥剂），分析天平，坩埚钳，小毛刷。
1.2.3 测定步骤洁净的称量瓶，在105℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min ，称重，准确至0.0002g。
重复以上动作，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
在已知重量的称量瓶中称取两份平行试样，每份2-5g（含水重0.1g以上，样厚4mm以下），准确至0.0002g，称量瓶不盖盖，在105℃烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计时），取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却30min，称重，再同样烘干1h，冷却，称重，直到两次重量差小于0.0002g。
SOX406脂肪测定仪操作规程
文件制修订记录一、概述1、应用SOX406脂肪测定仪是按照国标GB/T 14772-2008 设计灼粗脂肪测定仪，可测定食品、乳制品及饲料中的脂肪，也适用于清洁剂、药品、石化产品、纤维制品、土壤以及污泥中可溶性有机化合物的测定。
例如：1.快速安全地测定食品、饲料、谷物、种于中的脂肪；2.萃取废水、污泥中油脂；3.萃取土壤中的半挥发性有机化合物，如杀虫剂、除草剂等；4.萃取塑料中的增塑剂，纸张、纸版中的松香，皮革中的油脂等;5.为气相、液相色谱法作固态样品的消解预处埋。
2、原理本仪器是根据索式抽提原理，用重量法测定脂肪含量。
即试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，脂肪从试样中提取出来，然后烘干、称量，计算抽提前后抽提杯的质量差即为脂肪的含量。
二、主要性能1、技术指标1. 较宽的控温范围：室温+5~280℃，控温精度：±1℃2. 加热功率：1000 w3. 工作电压：220V4. 频率50/60 Hz5. 最多可进行六个样品同时测定6. 溶剂杯体积：80 mL，样品量：0.5~15 g (常量2-5 g)7. 溶剂回收率：≥80 %8. 测量范围：0-100 %9. 外观尺寸(mm)：650x320x70010. 重量：35 Kg2、性能特点1. 5.1寸液晶显示屏，微电脑控制系统；2. 超温，过温报警及定时提醒功能；3. 声，光，液晶屏文字提示三重报警系统；4. 兼具有定时功和计时功能；5. 采用整休金属加热块供热，控温范围广，控温粘度高；6. 直线轴承传导技术的升降连接，升降燥作灵活自如；7. 丰富的界面内容，同步显示设定温废、实际温度、设定时间和加热计时；8. 电路和抽提空间完全隔离，增强安全性；9. 独特的空气层隔热技术，保持机体外壳常温，具有隔热和保温双重作用；10. 比传统的索氏分析提取速度快，效率高。
3、仪器使用条件1. 输入旧压：220V 50HZ ；需配备空气开关，漏电保护开关；2. 本仪器安装应靠近水源和排水池，并配有合适的电源插座；3. 电源配置应符合供电要求，防止电气过载；必须配有接地线，有单独的供电开关和保险装置，确保操作人员的安全；4. 本仪器安装应远离大功率的电器，避免强电磁场干扰；5. 本仪器应安装在良好的通风口处。
国标规定脂肪的测定方法有哪几种
国标规定脂肪的测定方法有哪几种国家标准对于脂肪测定方法有多种，下面列举其中的几种。
一、酶解法酶解法是一种常用的测定脂肪的方法。
该方法主要通过将样品酶解为游离脂肪酸，再进行萃取和测定。
常用的酶解法有酶解法、酶解法和酶法等。
1.酶解法:酶解法通过添加适量的酶来将脂肪酯水解为游离脂肪酸，再利用有机溶剂进行提取和测定。
该方法的优点是操作简单、快速、结果准确，适用于不同类型的样品。
2.酶解法:酶解法是在酶解法的基础上进行改良的方法，主要是通过添加乳化剂来促进脂肪的酶解和提取。
该方法适用于含有乳状脂肪的样品。
3.酶法:酶法是一种针对食品中脂肪的测定方法，通过选择性地将脂肪酯水解为游离脂肪酸。
该方法适用于高脂肪食品的测定。
二、氢化法氢化法是一种测定脂肪的传统方法，主要通过将样品与过量的氢处理，使脂肪类物质转化为甲烷，并测定产生的甲烷量来计算脂肪含量。
氢化法的优点是操作简单、结果准确，适用于含有高脂肪的样品。
然而，该方法的操作步骤较为繁琐，且生成的甲烷需要通过气相色谱仪进行测定。
三、直接测定法直接测定法是一种测定样品中总脂肪含量的方法，通常采用称量、萃取和测定的步骤。
直接测定法主要有离子柱色谱法、红外吸收法和核磁共振法等。
1.离子柱色谱法:离子柱色谱法是一种在控制条件下测定脂肪的方法，主要通过将样品分解为游离脂肪酸，并通过高效液相色谱进行分析。
该方法适用于不同类型的样品。
2.红外吸收法:红外吸收法是一种通过测定脂肪分子特定的红外辐射吸收来测定脂肪含量的方法。
该方法的优点是操作简单、快速、结果准确，适用于各种样品。
3.核磁共振法:核磁共振法是一种非常精确的测定脂肪含量的方法，通过测定样品中脂肪分子的核磁共振信号来进行分析。
该方法适用于各种样品。
综上所述，国家标准中对脂肪测定的方法有酶解法、氢化法和直接测定法等多种。
这些方法各自具有特定的优点和适用范围，可以根据不同样品的特性选择合适的测定方法。
饲料中基本营养成分测定标准
实际上，100多年来世界各国一直沿用的是由德国科学家Hennberg和Stohman所创立的Weende饲料分析体系。
该分析体系是把饲料分成6种组分来分析测定：①水分(干物质)；②粗灰分(矿物质)；②粗蛋白(N x 6．25)；④粗脂肪(乙醚浸出物)⑤粗纤维；⑧无氮浸出物(NFE，计算值)。
这种饲料分析体系显然是饲料的概略分析(Feed Proximate Analysis) ，但也是最基本的饲料成分分析。
按照GB10648-1999 饲料标签的规定：蛋白质饲料、配合饲料、浓缩饲料和复合顶混料等饲料都要把水分、粗蛋白、粗纤维和粗灰分做为保证值项目进行标注。
饲料组成成分的分析对饲料组成成分的分析是研究营养物质的利用，评价饲料营养价值最基础的工作。
饲料中最重要的营养物质有碳水化合物、蛋白质、脂类、矿物质和维生素。
概略养分分析法把饲料组成成分分为水分、粗灰分、粗蛋白质（CP）、粗脂肪或乙醚浸出物（EE）、粗纤维（CF）和无氮浸出物（NEF）。
(一)水分饲料中的水分有两种存在形式，游离水和结合水。
饲料分析中经常测定总水分，采用干燥失重的方法。
对于不同饲料，干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。
尽管饲料中的水分营养价值不大，但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量，这与饲料的能量含量密切相关，因此水分的测定意义重大。
本方法依据GB6435—86 饲料中水分的测定，它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定，但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。
1.方法原理试样在(105±2)℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。
2.仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵；(2)试验筛：孔径0.42mm（40目）(3)分析天平：分度值0．0001g；(4)称量皿：玻璃或铝质，直径40mm、高25mm(5)电热式恒温烘箱：控制±2℃；(6)干燥器：变色硅胶干燥剂3．样品的制备(1)选取有代表性的原始样品不少于1000g。
动植物油脂 甘三酯分子 2-位脂肪酸组分的测定-最新国标
动植物油脂甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定1 范围本文件描述了动植物油脂的甘三酯分子2-位脂肪酸（β或内位）组分的测定方法。
本方法适用于熔点低于50℃的含四碳原子到二十二个碳原子的饱和的和不饱和的脂肪酸的油脂，或在酯交换反应开始后10分钟内在50℃的反应混合物中变成液体的油脂。
本方法不适于含有下列组分的油脂：——含有少于四个碳原子的脂肪酸；——含有多于二十二个碳原子的脂肪酸；——含有羟基脂肪酸（如：蓖麻油酸）。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定GB 5009.229 食品安全国家标准食品中酸价的测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 15687 动植物油脂试样的制备3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理试样中游离脂肪酸中和后，经柱层析净化，用酶将甘三酯水解成2-单甘酯，经薄层层析（TLC）分离，用气相色谱测定脂肪酸组分含量。
5 试剂所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682要求的二级水。
5.1 用于试样净化的试剂5.1.1 2-丙醇或乙醇：95%（体积分数）。
5.1.2 正己烷或石油醚：沸程范围30℃-60℃。
5.1.3 2-丙醇：50%（体积分数）或乙醇：50%（体积分数）。
5.1.4 氢氧化钠溶液：0.5mol/L。
5.1.5 酚酞溶液：1 g酚酞溶于100mL 95%（体积分数）乙醇中。
5.1.6 活化的中性氧化铝：用于柱层析。
最近在260℃温度活化2h的中性氧化铝，达到活性Ⅰ级，保存在干燥器中。
5.1.7 氮气。
5.2 用于甘三酯水解的试剂5.2.1 无水乙醇，采用活化分子筛3Å脱水72小时以上，含水不超过700mg/L。
食品中脂肪含量的测定国标
食品中脂肪含量的测定国标一、背景介绍食品中脂肪含量的测定是食品分析领域的重要内容之一。
脂肪是人体所需的重要营养物质之一，但摄入过多的脂肪会增加患心血管疾病、肥胖等疾病的风险。
因此，了解食品中脂肪含量对于人们科学合理地选择食品具有重要意义。
二、国标介绍我国食品中脂肪含量的测定国标是GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》。
该标准规定了食品中脂肪的测定方法，以及测定过程中的条件要求和结果判定标准。
三、脂肪测定方法根据国标，常用的食品脂肪测定方法有溶剂萃取法和气相色谱法。
1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是目前食品脂肪测定中应用最广泛的方法之一。
其基本原理是利用有机溶剂将脂肪从食品样品中提取出来，然后通过蒸发溶剂、干燥和称量等步骤，最终得到脂肪的质量。
这种方法适用于各种食品样品，测定结果准确可靠。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和测定食品中脂肪的方法。
其基本原理是利用气相色谱仪将脂肪酸甲酯化后，通过气相色谱分离并测定脂肪酸的含量。
这种方法具有分离效果好、分析速度快的优点，适用于脂肪酸的测定。
四、脂肪测定的条件要求根据国标，脂肪测定的条件要求包括样品制备、试剂选择、仪器设备和操作规范等方面。
1. 样品制备样品制备的目的是将食品中的脂肪充分提取出来。
不同食品样品的制备方法有所不同，但一般都包括样品粉碎、称量和溶剂萃取等步骤。
2. 试剂选择在脂肪测定过程中，选择适当的试剂对结果的准确性至关重要。
常用的试剂有有机溶剂、酸碱溶液、酶和标准物质等。
3. 仪器设备脂肪测定需要使用一些仪器设备，如电子天平、溶剂提取仪、气相色谱仪等。
这些仪器设备在测定过程中要保持良好的工作状态，避免对结果产生影响。
4. 操作规范脂肪测定过程中的操作规范对结果的准确性和重复性有着重要影响。
操作人员应遵循国标要求，严格按照操作步骤进行，避免操作不当导致结果偏差。
五、结果判定标准根据国标，脂肪测定的结果应以百分比的形式表示。
脂肪含量的测定
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，采用索氏抽提法对花生粉中的脂肪含量进行测定。
在索氏抽提器中将花生仁样品用正己烷浸泡并反复回流2小时。
抽提完成后，溶解在正己烷中的粗脂肪就是所提取的物质。
通过测量滤纸包的减少量的方法求得脂肪含量2 材料与设备材料：花生粉设备：1、索氏抽提器，如图所示2、水浴锅3、脱脂滤纸4、镊子5、100ml量筒6、分析天平7、烘箱试剂：正己烷3 实验步骤1、样品称重称取2g左右花生粉，置与烘干的脱脂滤纸上，准确记录其重量（记做M），并包扎好，勿使样品漏出。
包扎完后再次称重，准确记录（记做W）。
2、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己、烷，使样品包完全浸没在正己烷中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在90～100℃之间，每小时回流4-5次，抽提至抽取筒内的正己烷用滤纸点滴检查无油迹为止。
抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使正己烷风干。
再置入80℃烘箱中烘干，恒重后称量，记录重量（记做Wo）。
提取瓶中的正己烷另行回收。
3、计算抽提结束，滤纸包减少的重量即为粗脂肪的重量，因此样品中的脂肪的百分含量按下式计算：粗脂肪的百分含量（﹪）=（Wo—W）/M ×100式中：M：花生粉重量（g）W：滤纸包抽提前的重量（g）Wo：滤纸包抽提后的重量（g）4 实验结果（﹪）=（3.03—2.08）/2.00 ×100=72.81、本实验通过索氏抽提法对花生脂肪含量进行测量，并且严格实验，达到了实验要求。
实验结果说明了花生中脂肪含量相对较高，脂肪是花生的主要成分。
2、科学研究结果说明【4】，不同花生品种的内在品质存在显著差异，花生品种的脂肪含量变化幅度为28.07﹪～67.24%。
这与本次实验结果72.8%有差距，但是由于花生种质资源的脂肪含量本身存在丰富的遗传多态性（土壤，气候，温度，湿度等的影响），同时由于近几年科学的飞速发展，以及国家对农作物的一些改进措施，都可能导致本实验所得到的脂肪含量相对较高。
油菜脂肪酸测定(国标)
油菜籽粒中游离脂肪酸的测定（国标NY/T 1797-2009）滴定法1 原理油菜籽经粉碎后，于索氏提取器中用无水乙醚做溶剂提取油脂，提取出的油脂用碱标准容易滴定，用浸出油中油酸的质量百分含量表示油菜籽中游离脂肪酸的含量。
2 试剂除非另有说明，均使用分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。
2.1 无水乙醚（C 4H 10O ）2.2 酚酞（C 20H 14O 4）-乙醇（C 2H 6O ）溶液（1%）：取0.5g 酚酞，用95%乙醇溶液溶解，定容至50mL 。
2.3 氢氧化钾（KOH ）-乙醇（C 2H 6O ）标准溶液（0.5mol/L ）：称取2.8g 氢氧化钾，用95%乙醇溶液溶解，定容至1L ，提前5d 配制，使用前过滤，用领苯二甲酸氢钾标定。
注：氢氧化钾-乙醇标准溶液的标定，称取在（103±2）℃干燥箱内干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾标准试剂0.0800g~0.1000g ，用50mL 新制备的二级水溶解加入2滴酚酞-乙醇溶液（2.2），用配制好的氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至溶液呈粉红色（持续5s 不褪色），同时做空白试验。
氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度按式（1）计算：）（01V -V M 1000)(⨯=m KOH G ……………………………………（1） 式中：G(KOH)——氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；m ——邻苯二甲酸氢钾质量，单位为（g ）；M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）［M （KHC 8H 4O 4=204.22）］ V 1——滴定邻苯二甲酸氢钾用氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL ） V 0——滴定空白试验用氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）2.4 乙醚-乙醇混合液（1+1）（V/V ）：分别取等体积的无水乙醚（2.2）与95%乙醇混合，使用前用稀碱（2.3）调制中性。
3 仪器准备3.1 天平：感量0.1mg 和感量1mg 。
工作场所空气有毒物质测定 脂肪族酮类化合物
作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物（本方法引用国标：GBZ/T160.55－2007）1.范围本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族酮类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中脂肪族酮类化合物（包括丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、双乙烯酮、异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮）浓度的测定。
2.规范性引用文件GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸－气相色谱法空气中的丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.仪器4.1活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。
4.2空气采样器：流量0～500mL/min。
4.3溶剂解吸瓶，5mL。
4.4微量注射器，10μL。
4.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件色谱柱：2m×4mm FFAP:6201担体＝10:100柱温：90℃汽化室温度：140℃检测室温度：160℃载气（氮气）流量：30mL/min5.试剂5.1二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。
5.2 FFAP，色谱固定液。
5.3 6201担体，60～80目。
5.4标准溶液：于25mL容量瓶中，加入约5mL二硫化碳，准确称量后，加入适量丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮（色谱纯），再准确称量；加二硫化碳至刻度，由2次称量之差计算出溶液的浓度，为丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
6.样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
6.1短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min 空气样品。
6.2长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。
6.3个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2～8h空气样品。
酸价的测定方法国标
酸价的测定方法国标酸价是指油脂中游离脂肪酸的含量，它是评价油脂品质的重要指标之一。
酸价的测定方法国标是指在国家标准中规定的测定酸价的方法和要求。
目前，我国油脂行业采用的是GB/T 5530-2005《食用油脂酸价的测定》国家标准，该标准规定了食用油脂中酸价的测定方法和技术要求。
首先，酸价的测定方法国标要求使用乙醇酸钾溶液作为滴定液。
在实际操作中，首先需要准备好乙醇酸钾溶液，并进行标定。
然后将待测样品溶解于乙醇-乙醚混合溶剂中，加入几滴指示剂（酚酞或溴甲酚绿），然后用乙醇酸钾溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录消耗的滴定液体积V1。
接着，再加入少量水，用酚酞指示剂继续滴定至溶液由蓝色变为红色，记录消耗的滴定液体积V2。
其次，根据酸价的定义，酸价（mgKOH/g）=（V1-V2）×N×56.1/m，其中V1为滴定到第一个终点的乙醇酸钾溶液的体积（mL），V2为滴定到第二个终点的乙醇酸钾溶液的体积（mL），N为乙醇酸钾溶液的标准度（mol/L），56.1为乙醇酸钾溶液1mL相当于KOH的质量（mg），m为样品的质量（g）。
通过这个公式可以计算出待测样品的酸价。
此外，酸价的测定方法国标还规定了实验室环境条件、仪器设备、试剂材料的要求，以及实验操作的步骤和注意事项。
在进行酸价测定时，操作人员需要严格按照国家标准的要求进行操作，保证测定结果的准确性和可靠性。
总的来说，酸价的测定方法国标是油脂行业的重要标准之一，它规定了酸价测定的方法和要求，对于评价油脂品质、指导生产具有重要意义。
因此，油脂生产企业和检测机构都应严格遵守国家标准，确保酸价测定结果的准确性和可靠性，促进油脂行业的健康发展。
动植物油脂 折光指数的测定-最新国标
动植物油脂折光指数的测定1范围本文件规定了动植物油脂折光指数测定的术语和定义、原理、试剂、仪器、扦样、样品制备、操作步骤、结果计算、精密度和测试报告的要求。
本文件适用于动植物油脂，包括牛奶和牛奶制品（或来源于牛奶和牛奶制品）的油脂的折光指数测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 15687动植物油脂试样的制备（GB/T 15687—2018,ISO 661:2003,IDT ）GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T 6379.1-2004，ISO 5725-1:1994，IDT ）GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T 6379.2-2004，ISO 5725-2:1994，IDT ）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1折光指数（介质的）refractive index (of a medium)一定波长的光线在真空中的传播速度与其在该介质中传播速度的比率。
注1：在实际应用中，以空气中的光速替代真空中的光速，除另有规定外，所选择的波长是钠D 线（589.6nm ）的平均波长。
在规定温度下，用折光仪测定液态试样的折光指数。
注2：给定物质的折光指数随入射光线波长与温度的变化而变化，所用符号为n tD ,其中t 为摄氏温度。
4原理5试剂仅使用分析纯试剂，使用蒸馏水、去离子水或相同纯度的水。
5.1十二烷酸乙酯：纯度适用于测定折光指数，已知折光率。
5.2己烷，或其他合适溶剂，例如石油醚、丙酮或甲苯：用于清洗折光仪棱镜。
第一法阿贝折光仪法6仪器实验室常用仪器，尤其是下列仪器：6.1折光仪：折光指数测定范围为nD =1.300至nD=1.700，折光指数可读至±0.0001，例如阿贝型。
食品检验 第三节 食品脂类的分析测定
三、磷脂的分析测定 原理：样品中的磷脂经加高氯酸消化后定量
生成磷酸，然后加钼酸铵反应生成钼兰，其颜色 深浅与磷酸含量即与磷脂含量在一定范围内成正 比，可用于磷脂定量。 四、脂类的组成分析
高效液相色谱分离测定。 原理：依据脂链碳数的多少及饱和度，各种 脂类及类脂化合物如胆固醇等，在非水相反相色 谱柱上可获得极为理想的分离效果。
第三节 食品脂Biblioteka 的分析测定一、理化性质 脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。 测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取
的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿— 甲醇混合溶剂等。
1、乙醚：溶解脂肪的能力强，应用最多，但它 沸点低，易燃。
2、石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱，但使用 时允许样品含有微量水分。
这两种溶液只能直接提取游离的脂肪，对
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 2、适用范围：本法适用于各类色浅的食品中 总酸度的测定。
3、注意事项 （1）有色食品可用活性炭脱色等处理后 再滴定。
（2）一般情况下，桔子、柚子、柠檬其 总酸以柠檬酸计；葡萄以酒石酸计；苹
果、桃、李子以苹果酸计；肉、鱼、家
禽、乳、酱油以乳酸计；饮料以柠檬酸 计。各种酸的换算系数不同。
（二）测定酸度的意义
1、有机酸影响食品的色、香、味及其稳定 性。
2、食品中有机酸的种类和含量是判断其质 量好坏的一个重要指标。有效酸度也是判断食品 质量的指标，如新鲜肉的pH为5.7~6.2，如 pH>6.7，说明肉已变质。
3、有机酸的含量与糖的含量之比，可判断 某些果蔬的成熟度。
（三）食品中有机酸的种类与分布
（二）有机酸的分离与定量
1、气相色谱法测定混合有机酸含量 原理：在硫酸的催化下，使有机酸成为丁酯
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脂肪的国标检测方法—索氏萃取法
【GB/T 5009.6—1985】
牛奶中脂肪的测定方法
本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。
第一法索氏抽提法
1原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2试剂
2.1无水乙醚或石油醚。
2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。
3仪器
索氏提取器。
4操作方法
4.1样品处理
4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
4.1.2液体或半固体样品：称取
5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
4.2抽提
将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。
4.3称量
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～
105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4计算
式中：X——样品中脂肪的含量，%；
m1——接受瓶和脂肪的质量，g；
m0——接受瓶的质量，g；
m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法
5原理
样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6试剂
6.1盐酸
6.295%乙醇
6.3乙醚。
6.4石油醚。
7仪器
100ml具塞刻度量筒。
8操作方法
8.1样品处理
8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。
8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。
8.2将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完
全为止，约40～50min。
8.3取出试管，加入10ml乙醇，混合。
冷却后将混合物移于100ml具塞量筒中，以25ml乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。
待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚—乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10～20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒量的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。
将锥形瓶置水浴上蒸干，置95～105℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器内冷却0.5h后称量。
8.4计算
同4.4。
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。