重金属的检查

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重金属检查操作规程

1.目的

建立重金属检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。

2.范围

适用于重金属检查的操作。

3.责任人

质控部负责人、质控部化验员。

4.内容

4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ H及中国药品检验标准操作规程。

4.2.简述

4.2.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属

杂质。

4.2.2. 由于实验条件的不同，分为三种检查方法，第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂

如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第二法适用于不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。

4.2.3. 三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜

色。如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

4.2.4. 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5，经实验，重金属检查选用醋酸盐缓冲液

（pH3.5）2ml调节pH值为适宜。显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min。经实验，以每27ml中含10~20µg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

中国药典检测重金属的方法

中国药典中对药物中重金属的检测方法主要有下列几种：

1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：通过将药物溶液经过适当

的预处理和稀释，然后使用火焰原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。

2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：通过将药物样品进

行酸溶解处理，并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，可以同时测定多种重金属元素的含量。

3. 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：将药物样品酸溶解后，通过石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。

4. 原子荧光光谱法（AFS）：将药物样品经过适当的预处理处

理后，用原子荧光光谱仪进行测定，可以检测样品中的重金属元素含量。

这些方法能够对药物中的重金属元素含量进行敏感、准确的测定，保证药物的质量安全。

重金属检查法原理

重金属是指相对密度大于5g/cm³的金属元素，包括铅、镉、汞、铬、镍等。这些重金属在环境中的超标含量会对人体健康和生态环境造成严重危害，因此需要进行重金属检查。重金属检查法是指通过一系列的化学分析方法来检测样品中重金属的含量，以保障环境和人体健康。

重金属检查法的原理主要包括样品的预处理、金属离子的萃取和测定三个步骤。首先是样品的预处理，包括样品的采集、研磨、干燥等步骤，以获得代表性的样品。其次是金属离子的萃取，通常采用萃取剂将金属离子从样品中分离出来，使其达到检测的浓度范围。最后是金属离子的测定，通过光谱法、原子吸收光谱法、电化学法等手段对金属离子进行定量分析。

光谱法是一种常用的重金属检查法，其原理是通过物质对电磁波的吸收、发射或散射来分析其成分和结构。常见的光谱法包括紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子发射光谱法等。这些光谱法在重金属检查中具有较高的灵敏度和准确性，能够满足不同样品的检测需求。

另一种常用的重金属检查法是原子吸收光谱法，其原理是利用金属离子对特定波长的光的吸收来测定其浓度。原子吸收光谱法具有较高的选择性和灵敏度，可以测定微量的金属离子，因此在环境监测和食品安全等领域得到广泛应用。

电化学法是另一种重金属检查法，其原理是利用电化学技术对金属离子进行测定。常见的电化学法包括极谱法、电感耦合等离子体质谱法等，这些方法具有操作简单、检测速度快的特点，适用于现场快速检测和大样品量的分析。

总的来说，重金属检查法是通过一系列的化学分析方法来检测样品中重金属的含量，主要包括样品的预处理、金属离子的萃取和测定三个步骤。光谱法、原子吸收光谱法和电化学法是常用的重金属检查方法，它们具有灵敏度高、准确性好、操作简便等特点，能够满足不同领域对重金属检测的需求。通过重金属检查法的应用，可以及时发现和控制环境中重金属的超标情况，保障人体健康和生态环境的安全。

重金属检查法

98：82. 在药物的杂质检查中，其限
量一般不超过百万分之十的是（D）
A. 氯化物
B. 硫酸盐 C. 醋酸盐
D. 砷盐
E. 淀粉
97：79. 在用古蔡法检查砷盐时，导气
管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）
A. 除去I2
B. 除去AsH3 C. 除去H2S
D. 除去HBr
E. 除去SbH3
99x：75．砷盐检查法中，在检砷装置
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
中含10g~
2+ 20g的Pb
。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完全，酸度增大呈色变浅，太大其至不呈色。
③共价键结合的砷化物：先要有
机破坏，破坏方法有碱破坏法或
酸破坏法，ChP常采用前者。 ④锑的干扰：
Sb Sb H 3 锑斑
HgBr 2
（灰色），需改用白田道夫法。
（二）Ag-DDC法基甲酸银
二乙基二硫代氨
对照法检查、含量测定（ChP90,95,2000 采用，85未用），（SilyerdithyldithioCarbamate Ag-DDC）,USP（24）
（6）重金属限量低时，用比色管

重金属检查法

重金属系指在实验条件下，能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等。重金属影响用药安全或药物的稳定性，必须进行限量检查。由于药物在生产过程中遇到铅的机会较多，铅在体内又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。药典采用比色法予以检查。中国药典(2010年版)规定的重金属检查法有三种。

第一法硫代乙酰胺法药典中对大多数药物采用此法检查。

1.原理用硫代乙酰胺为显色剂，在醋酸盐缓冲液(pH3.5)的酸性下，利用重金属杂质与硫代乙酰胺试液反应生成有色的硫化物，与一定量的标准硝酸铅溶液经同法处理后所显颜色进行比较，以判断药物中的重金属限量。

硫代乙酰胺在pH3.5的弱酸性条件下水解，产生的硫化氢与微量重金属离子生成黄色至棕黑色的均匀混悬的硫化物。其反应式如下：

CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S

H2S + Pb2+ →PbS ↓+ 2H+

2.检查法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH

3.5)2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释使成25ml，乙管加入按各药品项下规定方法制成的供试液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法测定。

重金属检测标准

重金属是指相对原子质量较大的金属元素，通常密度大于5g/cm³。由于其在

自然界中广泛存在，且具有较高的毒性和生物蓄积性，因此对重金属的检测标准显得尤为重要。重金属的污染不仅对环境造成危害，还可能对人体健康产生潜在威胁。因此，建立科学合理的重金属检测标准，对于保障环境和人类健康具有重要意义。

一、重金属检测的意义。

1. 保障环境和生态系统的健康。

重金属在环境中的积累和污染会对土壤、水体、大气等环境要素产生严重影响，破坏生态平衡，危害生物多样性，影响人类的生存环境。

2. 保障食品安全和人体健康。

重金属污染会通过食物链进入人体，对人体的肝脏、肾脏、神经系统等器官造

成损害，甚至引发癌症等疾病，对人体健康造成潜在威胁。

二、重金属检测标准的制定。

1. 国家标准。

国家对于重金属的检测标准进行了明确规定，包括重金属的种类、检测方法、

检测限值等内容，以保障环境和食品安全。

2. 行业标准。

各行业也针对自身特点和需求，制定了相应的重金属检测标准，以确保产品质

量和生产安全。

三、重金属检测的常用方法。

1. 原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法，具有高灵敏度、高准确性和高特异性的优点，可以对多种重金属元素进行快速准确的检测。

2. 电感耦合等离子体质谱法。

电感耦合等离子体质谱法具有高灵敏度、高分辨率和多元素同时检测的特点，适用于对多种重金属元素进行快速准确的检测。

3. X射线荧光光谱法。

X射线荧光光谱法是一种非破坏性的检测方法，具有样品制备简便、检测速度快的优点，适用于对多种重金属元素进行快速准确的检测。

重金属的检查方法

一、引言

重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、汞、镉等。由于其毒性较强，对环境和人体健康造成威胁，因此需要进行检测。

二、检测方法

1. 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。该方法通过将样品原

子化后，利用特定波长的光线照射样品，测量被样品吸收的光线强度，从而确定样品中重金属元素含量。该方法具有灵敏度高、准确性好等

优点。

2. 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的重金属检测方法。该方法通过将样品原子化后，利用高能离子轰击样品，产生离子

化反应，并在磁场作用下分析出不同质量数的离子信号。该方法具有

灵敏度高、准确性好等优点。

3. X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法是一种非破坏性的重金属检测方法。该方法通过将

样品置于X射线束中，激发样品中重金属元素产生荧光，再通过荧光

信号的能量分布来确定样品中重金属元素的含量。该方法具有快速、准确、非破坏性等优点。

4. 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法。该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的激发光照射样品，使样品中重金属元素产生荧光信号，再通过荧光信号强度来确定样品中重金属元素的含量。该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。

三、检测步骤

1. 样品采集：根据需要检测的物质类型和检测目的，在现场或实验室采集合适数量和质量的样品，并进行标识和记录。

2. 样品制备：按照不同检测方法的要求进行样品制备，如溶解、稀释等。

3. 仪器操作：按照不同检测方法的要求对仪器进行操作和校准。

关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项

关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项重金属及砷盐检查是一项关键的环境监测工作，可以帮助保护公众的健康和环境的安全。然而，这项工作需要严格遵守一系列的操作注意事项，以确保数据的准确性和可靠性。以下是一些关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项。

1.实验室准备

在进行重金属及砷盐检查之前，必须确保实验室设备和仪器的正常运行。检查和保养仪器，校准仪器，并根据需要备齐所需的试剂和标准品。

2.样品采集

样品采集是整个检查过程中最重要的环节之一。根据标准的采样方法采集样品，并确保样品的采集过程符合规范。避免不必要的污染或其他干扰因素，尽量保持样品的原始状态。在采样过程中，必须穿戴适当的个人防护装备，如手套和口罩，以避免对样品来源的污染。

3.样品处理

样品处理的过程中，需要遵循严格的实验标准和程序。根据实验方法，用适当的试剂将样品溶解或提取出来。注意使用合适的控制方法，以确保适当的样品浓度和化学特性。避免任何可能干扰或改变样品特性的因素。

4.仪器操作

在将样品送入仪器分析之前，必须确保仪器的正常运行和校准。检查仪器的各个部件和参数，确保它们能够正常工作，并修复任何问题。根据实验要求设置适当的仪器参数。在运行仪器时，严格控制好温度和时间等因素，以确保准确的实验数据。

5.质量控制

质量控制是重金属及砷盐检查过程中不可或缺的部分。使用适当的质标品进行校准和质量保证。进行空白样品分析，以检测潜在的污染源。进行平行试验，以验证实验结果的准确性和重现性。记录每一步的实验过程和结果，以备后续的数据分析和审查。

6.实验室安全

重金属、砷盐、氰化物检查法

方法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，臵纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。
砷，俗称砒，是一种非金属元素，元素符号As，单质以灰砷、黑砷和黄砷这三种同素异形体的形式存在。
砷盐检查法
砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程所使用的无机试剂引入。砷盐和重金属一样，在多种药物中要求检查。中国药典采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC法)法检查药物中微量的砷盐。
第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银）
原理金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，砷化氢气体与二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）溶液作用，还原Ag-DDC 为红色胶态银，直接比色或于510nm处测定吸收度，与标准进行比较。
装备
A——100ml标准磨口锥形瓶 B——中空的标准磨口塞 C——导气管 D——平底玻璃管
一.重金属检查法二.砷盐检查法三.氰化物检查法
重金属的定义
重金属检查法
密度在4.5g/cm3以上的金属，称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种，除其中的6种外，其余 54种的相对密度都大于4.5g/cm3，因此从相对密度的意义上讲，这54种金属都是重金属。但是，在进行元素分类时，其中有的属于稀土金属，有的划归成难熔金属。最终在工业上真正划入重金属的有10种金属元素：铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋。这10种重金属除了具有金属共性及密度大于5以外，并无其他特别的共性。各种重金属各有各的性质。

重金属检查法

重金属检查法方法：

由于实验条件不同,分为4种检查方法。
第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属检查。第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属检查。

重金属检查法方法：
第三法适用于供试品能溶于碱而不溶于稀
酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。

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重金属检查法的计算：

3、标准铅溶液取样量计算：
根据取供试品量及限量计算。如取供试品2.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之五，应取标准铅溶液（10μgPb/ml）多少毫升？
重金属限量×供试品重（g） = 0.000005 × 2.0 = 1.0ml 标准铅溶液浓度(g/ml) 0.000010

第三法：
除另有规定外，取供试品适量，加氢
氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。第四法：微孔滤膜过滤法。
标准铅溶液的制备:

称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10μg的Pb）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

重金属检查法实验步骤

重金属检查法是一种用于检测食品中重金属含量的方法。它基于重金

属离子与特定试剂形成化学复合物的原理，通过比色法定量测定食品

中重金属的含量。下面是重金属检查法的实验步骤。

实验步骤：

1.准备样品

取1克待检测的食品样品，加入50毫升去离子水，用超声波处理10

分钟，然后过滤掉杂质。

2.制备标准溶液

将0.1克标准重金属离子加入100毫升去离子水中，搅拌至完全溶解，得到1000ppb的标准溶液。

3.制备试剂

将0.267克二乙基卡巴泼吡啶(DPC)粉末加入50毫升氢氧化钠(NaOH)溶液中，搅拌20分钟，使DPC充分溶解，并得到500ppb的DPC

试剂。

4.比色操作

将待检测的样品加入适量DPC试剂，搅拌均匀，然后加入NaOH溶液使试剂反应，最后通过分光光度计测定样品溶液的吸光度。

5.计算测定结果

根据标准溶液的浓度及吸光度值，可以计算出待测样品中重金属的含量，最终结果表示为mg/kg。

需要注意的是，实验过程中应避免使用金属制品，减少干扰。同时，实验前需要严格按照实验操作要求进行装置检查及校对，确保数据的准确性和可靠性。

总之，重金属检查法是一种简便易行、准确可靠的检测方法，能够对食品中的重金属污染进行及时有效的监控和控制。

重金属检查法标准操作规程

1. 目的

建立重金属检查法标准操作规程，规范重金属检查法检验操作，保证检验操作规范化。

2. 范围

适用于重金属检查法的检验操作。

3. 术语或定义

N/A

4. 职责

质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序

5.1简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。由于实验条件不同，分为三种检查方法。

第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；

第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等) 干扰不适宜采用第一法检査的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色, 检查重金属；

第三法用来检査能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。检査时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。

三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

重金属硫化物生成的最佳p H值是3.0〜3.5，经实验，重金属检查选用醋酸盐缓冲液( pH3.5) 2ml调节p H值为适宜。显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min 。经实验，以每27ml中含10〜20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。

在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锌、钴等。由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易蓄积中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

药典重金属检查方法及原理

药典中的重金属检查主要是针对药物及其制剂中可能存在的有害重金属杂质，这些重金属包括但不限于铅、汞、镉、砷、铜、铬等，它们的存在可能对人体健康造成严重危害。以下是中国药典中记载的部分重金属检查方法及其基本原理：

1.硫代乙酰胺法：

-原理：在弱酸性条件下（通常是pH3.5左右的醋酸盐缓冲液），硫代乙酰胺水解产生硫化氢（H2S），硫化氢与样品中能够形成硫化物的重金属离子（如Pb2+、Cd2+、Hg2+等）结合生成不溶性的硫化物沉淀，表现为黄色至棕黑色的混悬液。通过与已知浓度的标准铅溶液产生的颜色对比，可以定量或定性判断样品中的重金属含量是否超出限量要求。

-应用：适用于溶于水、稀酸和乙醇，并在酸性体系中稳定的药物。

2.炽灼残渣法：

-原理：对于含有芳环、杂环或其他不易被酸溶解的有机药物，首先通过炽热破坏样品，将其中的重金属释放出来。然后残渣经过硝酸破坏，蒸干后加入盐酸转化为可溶于水的氯化物形式，最后再按照硫代乙酰胺法进行重金属检查。

-应用：适用于含芳环、杂环以及其他难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

3.硫化钠法：

-原理：某些药物在碱性条件下更易于与重金属离子反应，此时使用硫化钠作为显色剂，与重金属离子（如Pb2+）反应生成硫化铅（PbS）沉淀。通过比较与标准溶液的颜色变化，判断重金属的含量。

-应用：适用于溶于碱溶液而不溶于酸溶液的药物，例如磺胺类、巴比妥类药物等。

4.微孔滤膜法：

-原理：当需要检测低水平的重金属或者样品本身带有颜色时，可以通过微孔滤膜过滤含有重金属离子的溶液，然后在滤膜上显色，通过光度法或比色法测定重金属含量。

食品中的重金属检验方法

食品安全一直备受人们关注，其中一个重要的方面就是对食品中重

金属含量的检验。重金属是一类具有较高密度和较高原子序数的金属

元素，如铅、汞、镉等。它们在食品中的超标含量可能对人体健康造

成潜在威胁。因此，确保食品中重金属含量符合安全标准至关重要。

本文将介绍几种常用的食品中重金属检验方法。

一、原子吸收光谱法（AAS）

原子吸收光谱法是一种常见且可靠的检测重金属的方法。它基于物

质在吸收特定波长的光时发生的特征吸收现象。通过测量样品中重金

属元素对特定波长的光的吸收程度，可以确定其浓度。这种方法具有

高灵敏度、高选择性和准确性的优点，对食品中的重金属含量进行分

析非常有效。

二、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

电感耦合等离子体质谱法是一种基于质谱技术的分析方法，被广泛

应用于食品中重金属元素的检测。该方法通过将样品原子化并离子化，然后在质谱仪中进行质量分析，从而得出样品中各元素的含量。ICP-

MS方法具有极高的灵敏度和选择性，能够同时检测多种重金属元素，

因此被认为是一种非常可靠的分析手段。

三、阳极溶出法（PAD）

阳极溶出法是一种适用于食品中重金属检测的电化学分析方法。该

方法基于重金属的阳极溶出，利用电流对溶液中的重金属进行氧化，

进而通过电化学反应测定其含量。阳极溶出法具有灵敏度高、操作简单、分析速度快的特点，广泛应用于食品中重金属含量的检测。

四、原子荧光光谱法（AFS）

原子荧光光谱法是一种通过原子激发产生荧光信号来测定重金属含

量的分析技术。在该方法中，通过激光、电弧或光电离等方式，使样

重金属检查法

1. 硫代乙酰胺法 2. 炽灼残渣法 3. 硫化钠法 4. 微孔滤膜法
（一）硫代乙酰胺法 1. 原理对照法
硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5 醋酸盐缓冲液）水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后所呈颜色比较。白色背景，自上而下。
适用于在实验条件下供试液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。
3.讨论：
(1)试剂的作用：
①KI还原剂As5+-As3+，五价砷在酸性溶液
也能被金属Zn还原为砷化氢，但生成砷化氢
速度较慢，故加KI还原As5+为三价砷。
②SnC12:还原剂As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2，生成的I-与锌离子形成稳定配位离子，有利于生成砷化氢反应，4I-+Zn2+-
2. 测定条件（1）NaOH碱性条件下（2）显色剂：硫化钠试液，现用现配
（四）微孔滤膜法
适用于含2～5g重金属杂质及有色供试液的检查。
方法：首先依第一法检查，结果经微孔滤膜过滤后比较色斑。
总之，各国检查重金属方法不一。 USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰胺显色。检查时，除用供试管、对照管，还规定用监控管，三管同法检查。BP （2000）用供试管、对照管和空白管检查。
空白对照：空坩埚 H2SO4、 HNO3、 HCl、 NH3H2O、 H2O 标准Pb（NO3）2溶液 pH3.5缓冲液2.0ml 依一法检查

中国药典重金属检查不合格

根据中国药典，药品在出厂前需要进行质量检查，其中包括对重金属含量的检查。如果药品的重金属含量超出了规定的限量标准，就会被判定为不合格。

重金属是指在一定条件下具有一定毒性的金属元素，包括铅、汞、镉、砷等。这些重金属如果超出一定的安全限量，会对人体健康产生不良影响。

如果中国药典检查发现药品的重金属含量超出了规定的限量标准，药品会被视为不合格，并且不允许上市销售。生产企业需要对药品进行进一步的处理、改进或者回收，确保重金属含量符合规定标准后方可重新销售。

中国药典对药品的重金属含量进行检查，旨在保障公众的用药安全。药品生产企业应当自觉遵守相关的质量标准，确保生产的药品质量符合规定要求，不对人体健康构成威胁。