黄芩苷提取条件的实验设计(精)
黄芩苷提取条件的实验设计(精)
黄芩苷提取条件的实验设计【摘要】目的:优选黄芩苷的提取工艺。
方法:通过正交设计试验,以黄芩苷的得率为指标,考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。
结果:黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量,温度60℃,超声振荡15min。
结论:该提取工艺提净率高、简单方便。
【关键词】黄芩;黄芩苷;正交试验黄芩(Radix Scutellariae)为唇形科植物黄芩(Scutellariae baicalensiS Georgi)的干燥根,具有清热燥湿,泻火解毒、止血、安胎的作用[1]。
其主要成分有黄芩苷元(Baicalein)、黄芩苷(Baicalin)、汉黄芩素(Wogonin),此外尚含β-谷固醇(β-Sitosterol)等,其中黄芩苷是主要有效成分,具有抗菌、消炎之作用[2]。
传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。
超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。
超声方法与传统方法相比较,具有设备简单,提取时间短,提取率高等特点。
本实验利用超声波提取法,设置L9(34)正交试验,以黄芩的含量为指标,紫外法检测,寻求超声提取的最佳提取工艺条件[3]。
1 仪器与试药 V-530型紫外分光光度计;AS 5150A型超声波清洗器;普利赛斯92SM-202A型电子分析天平。
黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所生产,批号:0715-200111)。
黄芩为市售药村,经周口市药检所鉴定。
乙醇为分析纯,水为蒸馏水。
2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档,厚度1~2mm为厚档片,0.6~0.9mm为中档片,0.5mm以下的为薄档片。
干燥后分装样品袋中,备用。
2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量,用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液,以50%乙醇为空白,用V-530型紫外分光光度计,在200~350nm的波长范围内扫描,在278nm波长处有最大吸收。
黄芩苷提取方案110707
1.1黄芩苷结构式1.2黄芩苷的理化性质黄芩苷(Baicalin,BA,C21H18O11)是唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi.)的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。
分子量446.35,淡黄色针晶,熔点223-225℃,化学名baicalin 7-O-glucuronide (5,6-dihydroxy-4-oxo-2-bhenyl-4H-1-benzopyran-7-yl),为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮衍生物,水解后产生黄芩素和葡萄糖醛酸,是黄芩主要的有效成分之一。
黄芩苷在不同的溶媒中溶解度差异较大,具有一定的脂溶性,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、水中溶解度分别为1.569、1.458、0.166、0.122、0.16mg/mL,由此可见,黄芩苷在甲醇、乙醇中微溶。
微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。
遇三氯化铁显绿色,遇乙酸铅生成橙红色沉淀,溶于碱及氨水初显黄色,不久则变为黑棕色。
黄芩苷pKa值为5.047,显示其为弱酸性药物。
黄芩苷在趋碱性溶液中极不稳定,在pH﹥3时稳定性也有所下降,故在不考虑其他因素作用下在提取和制剂的生产中其pH值应控制在3-4之间。
黄芩苷在有机溶剂中的稳定性较好,提示体内分析中,萃取溶剂选择余地较大;黄芩苷在生物样品中稳定性较差,尤其在肝匀浆中为最,似乎与肝组织中含有多种且数量巨大的肝药酶有关,故在体内分析时应注意酶的影响。
黄芩苷还可被药材中的酶水解成黄芩素。
1.3实验器材仪器;LDZ5-2离心机、DE-52AA旋转蒸发仪、SHB-B95A型循环水式多用真空泵、恒温水浴锅药材:黄芩试剂:乙醇(60%)、盐酸、氢氧化钠(20%)、乙酸乙酯、丙酮、甲醇1.4黄芩苷的提取(1)准确称取黄芩粗粉200g置于1000ml回流烧瓶中,用4倍量60%乙醇浸泡过夜;(2)次日,90℃回流提取三次(加醇量依次为4,3,2倍),过滤,合并滤液,回收乙醇至无醇味;(3)浓缩液加热至80℃,盐酸调pH=1-2,保温30min,室温静置,沉淀,离心(4000rpm,15min),取沉淀;(4)沉淀物用10倍量水搅拌成混悬液,加20%NaOH调pH=7,静置,离心,留上清液;(5)上清液加热至40℃左右,在搅拌下加入等体积乙醇,混匀,静置,离心,取上清液;(6)上清液用盐酸调pH=1-2,80℃保温30min,室温放置,沉淀,离心,得粗黄芩苷。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订稿
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】药学专业综合实验(二)题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院班级: xxxxxxxxxxx姓名: xxxxxxxxxxxxxxx学号: xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介:黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。
有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料:黄芩干燥根仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤4h,抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。
(2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2%枸橼酸试剂,观察颜色变化。
黄芩苷的提取和精制
讨论
• 1、本实验中产率不高,原因可能有:粗粉未浸泡 ;静置时间短;调PH时温度控制不好。 • 2、黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素 及葡萄糖醛酸。黄芩素分子中具有临三酚羟基, 性质不稳定,在空气中易氧化成醌式结构显绿色 。所以在储藏及提取过程中应注意防止黄芩苷的 酶解、氧化,以减少有效成分的破坏。 • 3、在用酸、碱进行提取纯化黄酮类化合物时,应 当注意温度和碱度都不宜过高,以免破坏黄酮类 化合物的母核。酸化时,酸度也不宜过高,否则 酸会与黄酮类化合物生成盐而溶解。
精制
1、加7倍水量,70 ℃氢氧化钠调PH至7 → 盐酸盐酸调PH至6 →加乙醇至含醇量70% →盐酸调PH至1~2 →静置,离心,弃上清 2、沉淀,60倍量甲醇,索氏回流至颜色很 浅→抽滤→浓缩→静置,抽滤,甲醇洗涤 3、沉淀,40倍量甲醇,索氏回流至颜色很 浅→抽滤→浓缩→静置,析出结晶 • 黄芩苷收率:0.132%
Байду номын сангаас
TLC
UV
• 取少量黄芩苷重结晶样品于50ml容量瓶中 加甲醇溶解至颜色微黄,用紫外分光光度 计在200-400nm进行紫外扫描。
最大吸收波长为278nm
IR
• 精确称取0.100g的溴化钾,压片测红外作 为背景,再精确称取0.100g的溴化钾,加 入极少量样品一起研成细粉,压片,测红 外图谱。
微溶于热冰醋酸难溶于甲醇乙醇和丙几乎不溶于水乙醚苯和氯仿等提取1粗粉100g60乙醇90回流提取3次加醇量依次为432倍时间1h30min30min过滤合并滤液减压浓缩至无醇味加热至80盐酸调ph至12保温30min室温静置1h离心弃上清搅拌加入等体积乙醇混匀静置离心弃沉淀3盐酸调ph至1280保温30min静置离心弃上清粗黄芩苷精制1加7倍水量70氢氧化钠调ph至7盐酸盐酸调ph至6加乙醇至含醇量70盐酸调ph至12静置离心弃上清2沉淀60倍量甲醇索氏回流至颜色很浅抽滤浓缩静置抽滤甲醇洗涤3沉淀40倍量甲醇索氏回流至颜色很浅抽滤浓缩静置析出结晶黄芩苷收率
(完整版)黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取1、【项目目的】(1)掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点,不同工艺对产品得率和品质的影响;(2)通过黄芩苷含量检测,掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用;(3)通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化,掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用;(4)通过黄芩苷的提取工艺优化实训,掌握黄酮类物质提取的一般规律。
2、【项目任务】(1)通过查阅文献,掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理;(2)查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺,并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化,得到提取得率最大化;(3)查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法,对提取中黄芩苷含量进行准确测定;(4)总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数,得出最佳工艺条件,并分析存在的问题,各小组以PPT形式作出整体汇报。
3、【项目要求】(1)能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析,同时确定主要影响因素;(2)在单因素的基础上进行正交分析,确定合适的因素和水平设计正交实验;(3)通过正交分析确定最佳提取工艺条件4、【项目背景】(1)黄芩及黄芩苷简介黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi )具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。
其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,且具有较强的抗癌反应等生理效能。
黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,同时,又能抑制黑色素的生成,是一种很好的功能性美容化妆品原料,具有较高的开发利用前景。
黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视,目前,国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。
黄芩提取物黄芩苷高效液相法
黄芩提取物黄芩苷高效液相法概述黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)是一种传统的中药材,广泛用于治疗炎症、感染和肿瘤等疾病。
黄芩提取物中的黄芩苷(baicalin)是其主要活性成分之一,具有抗氧化、抗菌、抗炎和抗肿瘤等多种药理作用。
因此,开发一种高效的液相色谱法用于测定黄芩提取物中的黄芩苷含量具有重要意义。
实验方法仪器设备•高效液相色谱仪(HPLC)•色谱柱:C18色谱柱•注射器:10μL固定体积注射器•色谱检测器:紫外检测器(UV)•称量仪:电子天平色谱条件•流动相:甲醇 - 水(含0.1%三氟乙酸)•流速:1.0 mL/min•柱温:30°C•紫外检测波长:280 nm样品制备将黄芩提取物粉末取约1 g,加入20 mL甲醇中,用超声波溶解10分钟,然后离心10分钟,取上清液并过滤。
取适量上清液进一步稀释。
校准曲线制备准备一系列浓度不同的黄芩苷标准溶液,分别为0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1 mg/mL、2.5 mg/mL、5 mg/mL。
以10 μL为一次注射量进行色谱分析。
色谱分析将样品和标准溶液以10 μL固定体积注射器注入HPLC系统中进行色谱分析。
记录峰面积,并根据标准曲线计算黄芩苷的含量。
结果与讨论校准曲线根据不同浓度的黄芩苷标准溶液进行HPLC分析,并绘制出峰面积与浓度的关系曲线。
通过回归分析得到拟合方程,并计算相关系数(R^2)来评估拟合效果。
方法验证对黄芩提取物样品进行重复性实验和稳定性实验,评估该方法的重复性和稳定性。
另外,还可以比较该方法与传统方法的结果,评估其准确性和精确度。
样品分析将不同来源的黄芩提取物样品进行HPLC分析,测定其中黄芩苷的含量。
对不同样品的结果进行比较和统计分析,评估不同来源黄芩提取物中黄芩苷的差异性。
结论通过该高效液相色谱法,可以准确、快速地测定黄芩提取物中的黄芩苷含量。
该方法具有较好的重复性、稳定性和准确度,适用于黄芩提取物质量控制和药理研究中的应用。
黄芩苷提取工艺研究
黄芩苷提取工艺研究目的:对现有黄芩苷提取工艺中的水提、酸沉、水洗、醇洗各参数进行优化,为今后黄芩苷的提取和纯化提供参考。
方法:以黄芩苷含量为指标,通过正交设计实验,对影响水提、酸沉、水洗、醇洗工艺的因素进行考察,并进行方差分析。
结果:确定了提取黄芩苷的最佳工艺条件。
结论:该提取工艺合理,黄芩苷收率高,质量易于控制。
[Abstract] Objective: To define the optimal parameters of extracting with water, depositing with acid, washing with water and ethanol in the extracting of baicalin from scutellaria. And to supply a reference for the extraction and purification of baicalin in future. Methods: Using the content of baicalin as an assessing index,the optimum extracting conditions which were about extracting with water, depositing with acid,washing with water and ethanol were selected by orthogonal design andthe analysis of variance. Results: The optimum extracting conditions of baicalin were selected. Conclusion: The extraction technology is reasonable ,the yield of baicalin is high, and the quality is easily controlled.[Key words] Baicalin;Decoctionpieces;Coarse powder; Glacial acetic acid; Ethanol; Ultraviolet spectrophotometry; Analysis of variance黄芩中含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷(baicalin)[1-3]、黄芩苷元(baicalein)、汉黄芩苷(wogonoside),汉黄芩素(wogonin)、黄芩新素(skullcapflavone)I和II[4,5]等, 具有抗菌、抗病毒、抗变态反应、抗炎、抗氧化,增强机体免疫力,镇静与降压,利胆与解痉等作用[6,7]。
黄芩苷的提取与鉴定
天然药物化学实验开题报告黄芩苷的提取及结构鉴定制药112陈菲菲201104040203黄芩苷的提取及结构鉴定一、实验目的1、优选黄芩苷的提取工艺2、掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
3、掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法二、研究意义黄芩苷的药理活性是多方面的 ,它在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡等多方面均有作用 ,随着生物技术的发展以及中药化学成分分离水平的进步 ,黄芩苷在抗氧化、抗肿瘤、抗HIV以及治疗心血管疾病等方面均具有潜在的开发应用价值三、基本原理1、用回流法提取黄芩苷,用酸沉淀法纯化黄芩苷。
2、黄芩苷具有一定脂溶性,具有酸性,可以在盐酸中沉淀出来,黄芩苷为淡黄色针晶,几乎不溶于水,四、实验所用试剂、仪器的型号材料:黄芩干燥根,硅胶G薄层层析板仪器:UV2550紫外可见分光光度计,,旋转蒸发仪,LXJ-Ⅱ离心沉淀机,200g摇摆式高速中药粉碎机,电子天平,循环水式真空泵,抽滤装置,圆底烧瓶(500ml),水浴锅,冷凝管,索氏提取器,层析缸试剂:2mol/L盐酸,60%乙醇,10%氢氧化钠,乙酸乙酯,甲醇,甲酸五、分离方法创新之处中等浓度(50%~70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相似便于其溶出,而低浓度(40%及以下的乙醇极性大,杂质的溶出量大大增加,高溶度(90%级以上)的乙醇溶液极性较小,主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。
因此, 本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。
六、实验流程及操作方法1、黄芩苷的提取将黄芩干燥根粉碎,称取粗粉100g,装入1L的圆底烧瓶加入4倍量即400ml的60%乙醇,搅拌均匀,90℃回流提取1h。
提取完进行抽滤,将滤渣倒入圆底烧瓶中,加300ml 60%乙醇继续回流30min,重复上一步再回流30min。
合并3次滤液,65℃减压浓缩至无醇味将水液水浴加热到80℃,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置12h,沉淀。
黄芩苷提取试验方案(3)
黄芩苷提取试验方案(3)试验目的:摸索黄芩最佳提取方法,提高黄芩苷转移率。
试验方案:取黄芩药材100克,适当粉碎(40目)。
取10倍量水煮沸后进行投料煎煮1小时,趁热过滤;另取药渣加5倍量水煎煮1小时,趁热过滤;另取药渣加5倍量水煎煮30分钟.趁热过滤,取适量检测黄芩苷含量,合并三次滤液,记录总体积取适量检测黄芩苷含量。
并浓缩至1000ml(与药材之比10:1)。
浓缩液平均分成两份。
第一份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置24小时,滤过,沉淀加10倍量的水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,静置2小时。
如有沉淀过滤,将上清液加热至40℃,搅拌均匀,加10倍量60%乙醇搅匀,放置12小时,滤过,将上清液加热至70℃。
滤液用2mol/L 盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置12小时滤过,恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。
第二份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置24小时,滤过,沉淀加10倍量的水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,静置2小时。
如有沉淀过滤,滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置12小时滤过,沉淀用5倍量蒸馏水洗涤。
静置2小时,沉淀再用5倍量60%乙醇洗涤静置2小时。
倾去上清液,沉淀恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。
试验记录:表一:煎煮次数 项目煎煮时间 用水量(ml) 滤液体积(ml) 滤液总体积 (ml) 黄芩苷含量(mg/ml) 浓缩液体积(ml)第一次 第三次含量: 总滤液含量:第二次第三次表二 第一份:品 名 项 目 PH 值 黄芩苷含量第一次加2mol/L 盐酸溶液(测酸沉上清液)加10倍量60%乙醇 (测醇洗液) 加20%氢氧化钠溶液第二次2mol/L 盐酸溶液(测酸沉上清液)表二 第二份:品 名 项 目 PH 值 黄芩苷含量第一次加2mol/L 盐酸溶液(测酸沉上清液) 加20%氢氧化钠溶液第二次2mol/L盐酸溶液(测酸沉上清液)加蒸馏水(测水洗液)加60%乙醇(测醇洗液)表三:黄芩取用量黄芩药材初始含量粉碎量第一份:第二份:黄芩苷含量第一份:第二份:试验结论:。
黄芩苷的提取实验报告
黄芩苷的提取实验报告黄芩苷的提取实验报告引言:黄芩苷是一种常见的天然药物成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用。
本实验旨在通过提取技术,从黄芩中提取纯度较高的黄芩苷,为进一步研究其药理作用提供基础。
材料与方法:1. 实验材料:黄芩干燥植物材料、乙醇、水、甲醇、乙酸乙酯等。
2. 实验仪器:搅拌器、离心机、玻璃研钵、滤纸、热水浴等。
实验步骤:1. 将黄芩干燥植物材料研磨成细粉。
2. 将黄芩粉末加入乙醇中,并进行搅拌,使其充分混合。
3. 将混合液置于热水浴中,保持温度在60摄氏度左右,进行提取。
4. 将提取液离心,分离出上层的乙醇溶液。
5. 将乙醇溶液进行浓缩,得到黄芩苷的浓缩物。
6. 将浓缩物溶解于甲醇中,并进行搅拌,使其充分溶解。
7. 通过滤纸过滤溶液,去除杂质。
8. 将滤液进行浓缩,得到纯度较高的黄芩苷。
结果与讨论:通过实验,我们成功地从黄芩中提取到了纯度较高的黄芩苷。
在提取过程中,乙醇作为溶剂起到了很好的溶解作用,能够将黄芩中的有效成分充分提取出来。
而甲醇则用于溶解浓缩物,使得黄芩苷更易于分离和提纯。
在实验过程中,我们还注意到了一些问题。
首先,黄芩的质量和干燥程度对提取效果有一定影响。
较高质量的黄芩材料能够提供更多的有效成分,而干燥程度越高,提取过程中的水分干扰越少。
其次,提取温度和时间也是影响提取效果的重要因素。
过高的温度可能导致黄芩苷的降解,而过长的提取时间则会增加提取过程的耗时。
黄芩苷的提取实验为进一步研究其药理作用提供了基础。
黄芩苷作为一种天然药物成分,具有广泛的应用前景。
其抗炎、抗氧化和抗肿瘤作用已被广泛研究和证实。
此外,黄芩苷还具有抗菌、抗病毒和抗过敏等作用,对多种疾病的治疗具有潜在的价值。
结论:通过本实验,我们成功地从黄芩中提取到了纯度较高的黄芩苷。
提取过程中,乙醇和甲醇起到了重要的溶解和分离作用。
黄芩苷作为一种天然药物成分,具有多种药理作用,对多种疾病的治疗具有潜在的价值。
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究黄芩是一种常用中药材,具有清热解毒、泻火解毒、抗感染、抗炎等多种药理作用。
其中,黄芩苷是一种重要的活性成分,广泛应用于医药领域。
为了提高黄芩苷的提取效率和纯度,需要对黄芩中黄芩苷提取工艺进行研究。
1. 黄芩苷的提取方法常用的黄芩苷提取方法有醇提法、水煎法、蒸馏法等。
其中,醇提法是目前应用最广泛的一种方法。
醇提方法的优点是提取效率高、操作简便、提取时间短、纯度高等。
但醇提方法也存在一些缺点,如对环境的污染较大、醇类有毒性等。
2. 黄芩苷提取工艺的优化为了提高黄芩苷的提取效率和纯度,可以对黄芩苷提取工艺进行优化。
优化方法包括改进提取剂类型、改进提取工艺条件、改进提取设备等。
2.1 改进提取剂类型醇提法中常用的提取剂有乙醇、甲醇、乙醚等。
可以根据黄芩中黄芩苷的特性,选择适合的提取剂,提高提取效率和纯度。
比如,选择丙酮作为提取剂,可以在短时间内提取出较多的黄芩苷,并保证较高的纯度。
2.2 改进提取工艺条件提取温度、提取时间、提取液比、颗粒度等因素都会影响黄芩苷的提取效率和纯度。
通过调整这些提取工艺条件,可以使黄芩苷的提取效率得到提高。
比如,提取温度选择60°C,提取时间选择6小时,提取液比选择1:20,颗粒度选择40目左右,可以获得较高的黄芩苷提取效率和纯度。
2.3 改进提取设备提取设备的性能也会影响黄芩苷的提取效率和纯度。
优化提取设备可以提高提取效率、提高产率、节约能源等。
比如,使用微波辅助提取设备进行黄芩苷的提取,可以在短时间内提取出较高的黄芩苷,并保证较高的纯度。
3. 黄芩苷的应用前景黄芩苷具有广泛的应用前景,可应用于预防和治疗多种疾病。
黄芩苷具有抗菌、抗病毒、抗炎、清热解毒等多种药理作用。
黄芩苷还可以用于抗肿瘤、降低血糖、治疗肝炎等方面。
随着对黄芩苷提取工艺的不断优化,其应用前景将更加广阔。
总之,黄芩中黄芩苷的提取工艺研究对于提高黄芩苷的提取效率和纯度,推动其应用前景的发展,具有重要意义。
黄芩苷的提取分离鉴定
5
黄芩苷的提取分离方法(沸水提取法)
(1)称取黄芩粗粉50g,置于1000ml烧杯中,加8倍量水 (500ml),加热煮沸1小时,如此2次,合并提取液。(水提) (2)将提取液加浓盐酸至pH1-2,加热至80度左右保温半小时 后,放冷析出结晶,抽滤。(酸沉) (3)收集粗品,加入8倍量水,搅匀,用浓氢氧化钠(40%)调 至pH7,溶解,过滤取滤液,加等量乙醇,使黄芩苷成钠盐溶解, 滤除杂质。(成盐除杂) (4)往滤液中滴加浓盐酸至pH1-2,充分搅拌,50度下保温半 小时使黄芩苷析出,滤取沉淀,以10ml乙醇洗涤,干燥,得黄芩 苷。再以7倍量95%乙醇洗涤,干燥,得较纯的黄芩苷。
6
提 取 黄分 芩离 实 苷 验 流 程 图
黄芩粗粉50g
1)8倍量沸水提取两次,每次1小时(水提)
滤渣(弃去)
合并滤液 2)加盐酸调至pH=2 ; 在80度保温半小时;放冷析晶 (酸沉)
滤液(弃去)
沉淀(黄芩苷粗品) 3)加水搅匀,用浓NaOH(40%)调至pH=7,溶解,过滤 (成盐酸沉)
滤液
【功能主治】 温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、 湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高 血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、 山东、内蒙古、黑龙江等。
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黄 芩 苷
【别名】 黄芩甙 【分子式】C21H18O11 【结构式】
【分子量】446.37 【熔点】223-225℃ 【性状】 本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基 甲酰胺、吡啶。微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、 氢氧化钠。难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶 于水、乙醚、苯、氯仿等。在植物中以盐的形式 存在,含量约4.0%~5.2%。
黄芩苷的提取分离鉴定
提 取 黄分 芩离 实 苷 验 流 程 图
黄芩粗粉50g
1)8倍量沸水提取两次,每次1小时(水提)
滤渣(弃去)
合并滤液 2)加盐酸调至pH=2 ; 在80度保温半小时;放冷析晶 (酸沉)
滤液(弃去)
沉淀(黄芩苷粗品) 3)加水搅匀,用浓NaOH(40%)调至pH=7,溶解,过滤 (成盐酸沉)
滤液
4
实验原理
黄芩苷有多个酚羟基、羧基,显酸性, 在植物中常以盐的形式存在。故用沸水法提 取,再将提取液调至酸性,黄芩苷即析出。
5
黄芩苷的提取分离方法(沸水提取法)
(1)称取黄芩粗粉50g,置于1000ml烧杯中,加8倍量水 (500ml),加热煮沸1小时,如此2次,合并提取液。(水提) (2)将提取液加浓盐酸至pH1-2,加热至80度左右保温半小时 后,放冷析出结晶,抽滤。(酸沉) (3)收集粗品,加入8倍量水,搅匀,用浓氢氧化钠(40%)调 至pH7,溶解,过滤取滤液,加等量乙醇,使黄芩苷成钠盐溶解, 滤除杂质。(成盐除杂) (4)往滤液中滴加浓盐酸至pH1-2,充分搅拌,50度下保温半 小时使黄芩苷析出,滤取沉淀,以10ml乙醇洗涤,干燥,得黄芩 苷。再以7倍量95%乙醇洗涤,干燥,得较纯的黄芩苷。
黄芩粗粉50g18倍量沸水提取两次每次1小时水提滤液弃去沉淀黄芩苷粗品2加盐酸调至ph2合并滤液3加水搅匀用浓naoh40调至ph7溶解过滤成盐酸沉残渣弃去滤液沉淀乙醇洗涤得黄芩苷纯品4加hcl至ph2充分搅拌50度下保温30min使黄芩苷析出过滤定性反应
1
天然药物化学
黄芩中黄芩苷的提取、分离和结构鉴定
2
又名:山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植 物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。 【化学成分】 含多种黄酮类化合物, 主要为黄芩甙, 黄 芩素, 汉黄芩甙, 汉黄芩素, 7-甲氧基黄芩素, 7-甲氧 基去甲基汉黄芩素, 黄芩黄酮Ⅰ, 黄芩黄酮Ⅱ等。
黄芩的提取分离实验报告
一、实验目的1. 掌握从黄芩中提取、分离黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2. 熟悉黄芩苷的理化性质和鉴别方法。
3. 提高实验操作技能,培养实验思维能力。
二、实验原理黄芩苷(Baicalin)是一种黄酮类化合物,具有清热燥湿、凉血安胎、解毒等功效。
本实验采用乙醇提取法,利用黄芩苷的弱酸性和脂溶性,从黄芩根中提取黄芩苷,并通过酸碱沉淀法分离纯化黄芩苷。
三、实验材料与仪器1. 材料:黄芩干燥根、乙醇、盐酸、碳酸钠、硅胶、黄芩苷对照品等。
2. 仪器:旋转蒸发仪、离心沉淀机、电子天平、真空泵、抽滤装置、圆底烧瓶、水浴锅、索氏提取器、量筒等。
四、实验步骤1. 黄芩苷的提取(1)称取黄芩干燥根粉末10g,置于索氏提取器中。
(2)加入50%乙醇溶液,浸泡过夜。
(3)加热回流提取3小时。
(4)提取液过滤,滤液旋转蒸发浓缩至约10ml。
2. 黄芩苷的分离(1)将浓缩液转移至圆底烧瓶中,加入适量碳酸钠溶液,调节pH值至8.0。
(2)静置,待黄芩苷析出。
(3)抽滤,收集沉淀。
(4)沉淀用适量水洗涤,洗液合并至烧瓶中。
(5)旋转蒸发浓缩至干,得到黄芩苷粗品。
3. 黄芩苷的纯化(1)将黄芩苷粗品溶于适量甲醇中。
(2)加入适量硅胶,拌匀。
(3)将混合物倒入层析柱中,进行柱层析分离。
(4)收集黄芩苷流出液,旋转蒸发浓缩至干,得到黄芩苷纯品。
4. 黄芩苷的鉴定(1)取少量黄芩苷纯品,加入-萘酚试液,观察颜色变化。
(2)取少量黄芩苷纯品,加入浓硫酸,观察颜色变化。
(3)与黄芩苷对照品进行HPLC分析,比较保留时间。
五、实验结果与分析1. 黄芩苷的提取通过乙醇提取法,从黄芩根中成功提取出黄芩苷,提取率为3.5%。
2. 黄芩苷的分离采用酸碱沉淀法,将黄芩苷从提取液中分离出来,纯度为95%。
3. 黄芩苷的纯化通过硅胶柱层析,进一步纯化黄芩苷,纯度达到98%。
4. 黄芩苷的鉴定通过-萘酚试液和浓硫酸反应,观察到黄芩苷的特征颜色变化。
与黄芩苷对照品进行HPLC分析,保留时间一致,证明所提取的化合物为黄芩苷。
(完整版)黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取1、【项目目的】(1)掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点,不同工艺对产品得率和品质的影响;(2)通过黄芩苷含量检测,掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用;(3)通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化,掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用;(4)通过黄芩苷的提取工艺优化实训,掌握黄酮类物质提取的一般规律。
2、【项目任务】(1)通过查阅文献,掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理;(2)查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺,并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化,得到提取得率最大化;(3)查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法,对提取中黄芩苷含量进行准确测定;(4)总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数,得出最佳工艺条件,并分析存在的问题,各小组以PPT形式作出整体汇报。
3、【项目要求】(1)能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析,同时确定主要影响因素;(2)在单因素的基础上进行正交分析,确定合适的因素和水平设计正交实验;(3)通过正交分析确定最佳提取工艺条件4、【项目背景】(1)黄芩及黄芩苷简介黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi )具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。
其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,且具有较强的抗癌反应等生理效能。
黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,同时,又能抑制黑色素的生成,是一种很好的功能性美容化妆品原料,具有较高的开发利用前景。
黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视,目前,国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。
黄芩苷的提取实验报告
一、实验目的1. 掌握从黄芩中提取黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2. 了解黄芩苷的结构、性质及其在中药中的药理作用。
3. 熟悉实验仪器的使用和实验操作技能。
二、实验原理黄芩苷(Baicalin)是一种黄酮类化合物,具有多种药理活性,如抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇等。
黄芩苷在植物中以盐的形式存在,易溶于热水,难溶于有机溶剂。
本实验采用水提酸沉法提取黄芩苷。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄芩根、盐酸、乙醇、无水硫酸钠、蒸馏水、黄芩苷对照品等。
2. 实验仪器:电子天平、烧杯、漏斗、布氏漏斗、旋转蒸发仪、真空泵、紫外分光光度计等。
四、实验步骤1. 黄芩根的预处理:将黄芩根洗净,切碎,称取适量(如50g)放入烧杯中。
2. 水提:向烧杯中加入10倍量的沸水,煮沸2小时,过滤,滤液待用。
3. 酸沉:向滤液中加入2mol/L盐酸,调节pH值至2,保温1小时,静置过夜。
4. 沉淀分离:用布氏漏斗过滤,收集沉淀物,用蒸馏水洗涤至中性。
5. 干燥:将沉淀物放入布氏漏斗中,用真空泵抽滤,干燥至恒重。
6. 黄芩苷的鉴定:将干燥后的黄芩苷样品溶解于乙醇中,用紫外分光光度计测定其在278nm处的吸光度,与黄芩苷对照品进行比较。
五、实验结果与分析1. 黄芩苷的提取:本实验采用水提酸沉法提取黄芩苷,经实验验证,该方法可行,黄芩苷提取率较高。
2. 黄芩苷的鉴定:通过紫外分光光度法测定,本实验提取的黄芩苷样品在278nm处的吸光度与黄芩苷对照品基本一致,说明提取的黄芩苷纯度较高。
3. 黄芩苷的药理作用:黄芩苷具有多种药理活性,如抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇等。
本实验提取的黄芩苷可用于制备中药制剂,治疗相关疾病。
六、实验结论1. 本实验采用水提酸沉法成功提取黄芩苷,提取率较高,纯度较高。
2. 黄芩苷具有多种药理活性,具有广泛的应用前景。
3. 本实验为黄芩苷的提取、鉴定及药理作用研究提供了实验依据。
七、实验注意事项1. 黄芩根的预处理要彻底,确保药材的清洁。
黄芩苷提取条件的实验设计精
黄芩苷提取条件的实验设计精随着科学研究的不断进步,人们对天然草药的研究也越来越深入。
黄芩是一种广泛应用于中草药领域的植物,它具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理活性。
而黄芩苷是黄芩中最为重要的有效成分之一,在药用价值方面占据重要地位。
本文将探讨黄芩苷的提取条件的实验设计精确性及其意义。
一、黄芩苷的提取条件选择1. 溶剂的选择提取黄芩苷的溶剂是影响提取效率的重要因素之一。
在实验中可以选择乙醇、甲醇、水、乙醚等溶剂进行提取实验,通过比较不同溶剂对黄芩苷的提取效果,选择最适合提取黄芩苷的溶剂。
2. 提取时间提取时间是影响提取效果的重要因素之一。
通常情况下,提取时间过短可能导致黄芩苷未完全被提取出来,而提取时间过长则可能导致黄芩苷的降解。
因此,在实验中需要选择合适的提取时间,以获得最佳的提取效果。
3. 提取温度提取温度是影响黄芩苷提取效率的关键因素之一。
一般来说,提取温度较高可以加速提取过程,但过高的温度可能导致黄芩苷的热解,从而影响提取效果。
因此,在实验中需要选择合适的提取温度,以达到较高的提取效率。
二、黄芩苷提取条件实验设计1. 实验材料准备准备所需的黄芩植物和溶剂。
黄芩植物应通过干燥、粉碎等处理得到颗粒状,以便于提取。
溶剂应选择纯度较高的试剂。
2. 实验步骤(1) 取适量的黄芩颗粒样品,放入提取瓶中。
(2) 加入适量的溶剂,使黄芩样品完全浸泡。
(3) 在适宜的温度下,进行一定时间的提取。
(4) 将提取液过滤,得到溶液。
(5) 对溶液进行浓缩处理,直至得到黄芩苷提取物。
3. 实验数据收集与分析记录提取条件下的实验数据,并进行数据分析。
可以通过比较不同提取条件下的提取效果来选择最佳的提取条件。
三、黄芩苷提取条件实验设计的意义1. 提高提取效率通过合理选择提取条件,可以提高黄芩苷的提取效率,从而提高后续制备黄芩苷制剂的质量。
2. 减少资源浪费通过合理设计黄芩苷提取实验条件,可以避免不必要的浪费,节约草药资源的使用。
黄芩苷的提取与分离技术比较及其含量分析
1、3酶辅助提取法
酶辅助提取法是通过使用酶制剂,如纤维素酶、果胶酶等,以降解植物细胞 壁,从而释放出黄芩苷。这种方法可有效提高黄芩苷的提取率,但酶的价格较高, 可能增加生产成本。
二、黄芩苷的分离技术
2、1沉淀分离法
沉淀分离法是利用黄芩苷与其他成分在溶剂中的溶解度差异,通过添加沉淀 剂或改变溶剂的性质,使黄芩苷沉淀下来。该方法简单易行,但可能存在分离不 纯的问题。
2、2柱色谱分离法
柱色谱分离法是一种常用的分离技术,主要利用黄芩苷在不同性质的固定相 和流动相之间的分配系数差异来实现分离。常用的柱色谱介质包括硅胶、大孔吸 附树脂等。该方法能够实现较好的分离效果,但操作相对复杂,适用于实验室研 究。
2、3超临界流体萃取法
超临界流体萃取法是一种高效、环保的分离技术,其主要利用超临界流体 (如二氧化碳)作为萃取剂,以实现对黄芩苷的萃取和分离。该方法具有较高的 选择性和萃取效率,且对环境友好,适用于大规模生产。
3、3荧光光谱法
荧光光谱法是通过激发黄芩苷分子,测量其发射荧光的强度来确定其含量。 该方法具有较高的灵敏度和选择性,但需要使用特定的激发光源和检测器。
结论:
黄芩苷的提取与分离技术比较及其含量分析是中药研究的重要领域之一。各 种提取和分离技术的选择需要根据实际需求和条件进行综合考虑。在含量分析方 面,应根据具体的样品情况和要求选择合适的分析方法。通过对这些技术的深入 了解和掌握,将有助于提高黄芩苷的生产效率和质量水平,推动中药产业的发展。
参考内容
引言
黄芩是一种广泛应用于传统中药学的植物,其活性成分黄芩苷具有清热解毒、 抗氧化、抗炎等多种药理作用。随着中药现代化和产业化的不断发展,研究黄芩 苷的提取分离工业化生产工艺具有重要意义。本次演示将综述黄芩苷提取分离工 业化生产工艺的研究现状,旨在解决现有工艺中存在的问题,提高黄芩苷的产量 和纯度,为工业化生产提供理论依据。
黄芩苷提取实验
黄芩苷的提取工艺(正式版)天然药物化学实验第二小组实验方案1、将原材料黄芩用粉碎机进行粉碎,粉碎的粒度不能太小(颗粒度太小,加水后容易造成黏结,并导致过滤困难)。
2、用电子天平称取黄芩颗粒50g,用量筒量取蒸馏水300ml3、用水浴锅进行沸水煮提两次☺:第一次煮提1.5小时;第一次加水必须用沸水在此期间:进行硅胶G薄层层析板的制备:硅胶的质量:羧甲基纤维素的体积(g/mL) =1:3(厚度在0.25~0.3mm)☺:第二次煮提0.5小时;(用量筒量取蒸馏水200ml150~180)4定要趁热;5、将两次煮提的滤液进行合并(合并后滤液大约有400~460ml),并用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩后体积大约为50ml(也可跟据离心机的容量而定)。
6、将浓缩液进行离心,转速为3500r/min.时间为10min;775℃的水浴锅中进行预热5min,之后再用2mol/l pH调节(也在水浴锅中进行)至1.5~2.0;并在水第一天的实验也可以到此结束,将保温后的溶液进行过夜室温静置(得到的晶体会比较多。
也可继续做8、经过保温后的溶液,此时会析出沉淀,将溶液和沉淀的混合物进行离心(转速同上,时间为10min),离心后,去上清液;得到沉淀;此时的沉淀中含有四种成分:☺黄芩苷(目标物):几乎不溶于水,难容于乙醇,可溶于NaOH等碱液;☺汉黄芩苷:几乎不溶于水,微溶于50%乙醇,水解后生成汉黄芩素;☺黄芩素:几乎不溶于水,溶于乙醇,溶于稀NaOH;☺汉黄芩素:微溶于水极易溶于乙醇;我们可以利用这几种物质在乙醇中的溶解度,进行黄芩苷的精制,方法如下:9、将离心后的沉淀(在离心管中不用将沉淀弄出)直接加入适量的蒸馏水进行搅拌洗涤,再离心(转速同上,时间定为5~10min);去上清液,加入适量50%的乙醇进行搅拌洗涤,离心(转速与时间不变);之后去上清液,再加入95%乙醇进行洗涤,离心;10、将最后得到的黄芩苷放入带有滤纸的之前应先称量滤纸和平皿的质量,并进行记录)量;(为了节约大家的时间:此时也应将制备好的硅胶板在烘箱中进行活化)11、称取5mg提取的黄芩苷,用热蒸馏水进行溶解;并定容到25ml的容量瓶中,制成0.2mg/ml的黄芩苷样品溶液,(黄芩苷的标品的浓度也是0.2mg/ml);12、当样品溶液制备好后,此时的硅胶板也应完成活化,之后的工作就是进行点样跑板。
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黄芩苷提取条件的实验设计
【摘要】目的:优选黄芩苷的提取工艺。
方法:通过正交设计试验,以黄芩苷的得率为指标,考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。
结果:黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量,温度60℃,超声振荡15min。
结论:该提取工艺提净率高、简单方便。
【关键
词】黄芩;黄芩苷;正交试验黄芩(Radix Scutellariae)为唇形科植物黄芩(Scutellariae baicalensiS Georgi)的干燥根,具有清热燥湿,泻火解毒、止血、安胎的作用[1]。
其主要成分有黄芩苷元(Baicalein)、黄芩苷(Baicalin)、汉黄芩素(Wogonin),此外尚含β-谷固醇(β-Sitosterol)等,其中黄芩苷是主要有效成分,具有抗菌、消炎之作用[2]。
传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。
超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。
超声方法与传统方法相比较,具有设备简单,提取时间短,提取率高等特点。
本实验利用超声波提取法,设置L9(34)正交试验,以黄芩的含量为指标,紫外法检测,寻求超声提取的最佳提取工艺条件[3]。
1 仪器与试
药 V-530型紫外分光光度计;AS 5150A型超声波清洗器;普利赛斯
92SM-202A型电子分析天平。
黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所生产,批号:0715-200111)。
黄芩为市售药村,经周口市药检所鉴定。
乙醇为分析纯,水为蒸馏水。
2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档,厚度1~2mm为厚档片,0.6~0.9mm为中档片,0.5mm以下的为薄档片。
干燥后分装样品袋中,备用。
2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量,用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液,以50%乙醇为空白,用V-530型紫外分光光度计,在200~350nm的波长范围内扫描,在278nm波长处有最大吸收。
2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中,加50%乙醇溶液溶解到刻度。
精密量取上述标准液
1.0、
2.0、
3.0、
4.0、
5.0ml分别置50ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,在278nm波长处测吸光度,由吸光度(A)对溶液浓度(C)作线性回
归。
回归方程(n=5)为:A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。
2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g,加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后,放入振荡器中(频率20KHZ)。
根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后,过滤、补足滤液至50ml。
精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度。
百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测
定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度(A),由回归方程计算出黄芩苷的对应波度(C)。
按下式计算黄芩苷的含量X%。
X%=C对
×0.5 2.3 L9(34)正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定,采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标,考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。
提取因素水平见表1,正交试验结果及方差分析见表2和表3。
表1 正交试验因素水平表(略)表2 L9(34)正交试验结果表(略)表3 方差分析表(略)注: F0.05(2,2)=19.00。
2.4 方差分析由表2、3可知,采用超声波直接提取法,以黄芩苷为提取率考察指标时,各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷
的提取影响最大,而提取时间对黄芩的提取影响最小。
在试验范围内,最佳提
取条件为A2 B2 C3,即用中厚度饮片1.0g 在60℃振荡
15min。
3.2重复试验按优选项A2 B2 C3进行重复试验。
精密称定
黄芩1.0g,中档片按分析方法中进行定量分析,结果表明本优选项下的重复试
验的重现性好。
3 讨论由本实验可以看出,黄芩饮片的厚度对黄芩的提取有一定影响,按一般常规片越薄,提取量应该越高,可能是中药成分
复杂,各有效成分相互影响及变化,同样条件下中档片提取率高,随超声时间
的延长,黄芩的提取量呈上升又下降的趋势,所以用中档片,在60℃超声处理
15min提取工艺较为客观合理。
【参考文献】 1 国家药典委员会.中华
人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社,2005,211~212. 2 《中华药海》上卷.第一册.哈尔滨出版社,1998, 435~438. 3 刘玉萍,曹晖,等. 黄芩清除自由基活性与黄芩含量的相关性研究.中国中药杂志,2002,27(8):575.百事通。