黄芩苷提取条件的实验设计(精)
黄芩中黄芩苷的提取工艺流程
黄芩中黄芩苷的提取工艺流程
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黄芩苷提取试验方案(3)
黄芩苷提取试验方案(3)
试验目的:摸索黄芩最佳提取方法,提高黄芩苷转移率。
试验方案:
取黄芩药材100克,适当粉碎(40目)。取10倍量水煮沸后进行投料煎煮1小时,趁热过滤;另取药渣加5倍量水煎煮1小时,趁热过滤;另取药渣加5倍量水煎煮30分钟.趁热过滤,取适量检测黄芩苷含量,合并三次滤液,记录总体积取适量检测黄芩苷含量。并浓缩至1000ml(与药材之比10:1)。浓缩液平均分成两份。
第一份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置24小时,滤过,沉淀加10倍量的水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,静置2小时。如有沉淀过滤,将上清液加热至40℃,搅拌均匀,加10倍量60%乙醇搅匀,放置12小时,滤过,将上清液加热至70℃。滤液用2mol/L 盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置12小时滤过,恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。
第二份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置24小时,滤过,沉淀加10倍量的水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,静置2小时。如有沉淀过滤,滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置12小时滤过,沉淀用5倍量蒸馏水洗涤。静置2小时,沉淀再用5倍量60%乙醇洗涤静置2小时。倾去上清液,沉淀恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。
试验记录:
表一:
煎煮次数 项目
煎煮时间 用水量(ml) 滤液体积(ml) 滤液总体积 (ml) 黄芩苷含量(mg/ml) 浓缩液体
黄芩苷的提取和分离纯化
姓名:黄冰专业:药化学号:2111140006
黄芩中黄芩苷的提取和精制
一、实验目的
1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液。
黄芩苷为葡萄糖醛酸苷, 具有弱酸性, 其可在碱性溶液中溶解, 形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质
分离,进行精制。
本实验选用了60%乙醇回流提取,酸沉、碱溶、酸沉的方法进行精制,并对精制品进行了简单的定性鉴别,没有对照品,所以没做定量实验。
三、实验材料与仪器
材料:黄芩干燥根,硅胶G薄层层析板
仪器:UV2550紫外可见分光光度计(日本岛津),Spectrum 100傅立叶红外光谱仪,旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),LXJ-Ⅱ离心沉淀机(上海医用分析仪器厂),200g摇摆式高速中药粉碎机,电子天平,循环水式真空泵,抽滤装置,圆底烧瓶(500ml),水浴锅,冷凝管,索氏提取器,层析缸
试剂:2mol/L盐酸,60%乙醇,10%氢氧化钠,乙酸乙酯,甲醇,甲酸
四、实验步骤
1 黄芩苷的提取
将黄芩干燥根粉碎,称取粗粉100g,装入1L的圆底烧瓶,加入4倍量即400ml的60%乙醇,搅拌均匀,90℃回流提取1h。提取完进行抽滤,将滤渣倒入圆底烧瓶中,加300ml 60%乙醇继续回流30min,重复上一步再回流30min。合并3次滤液,65℃减压浓缩至无醇味,将水液水浴加热到80℃,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置12h,沉淀,2000r/min离心2min,弃上清,向沉淀中加10倍水量
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
黄芩中黄芩苷的提取分离
与鉴定
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药学专业综合实验(二)
题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院
班级: xxxxxxxxxxx
姓名: xxxxxxxxxxxxxxx
学号: xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
黄芩简介:
黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的
1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄
酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,
提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同
时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在
提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器
材料:黄芩干燥根
仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机
电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器
量筒玻璃棒PH试纸
试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定,DOC
药学专业综合实验(二)
题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院
班级:xxxxxxxxxxx
姓名:xxxxxxxxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
黄芩简介:
黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机200g摇摆式高速中药粉碎机
电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器
量筒玻璃棒PH试纸
试剂:浓盐酸60%乙醇40%氢氧化钠95%乙醇50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝
四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离
黄芩粗粉100g
加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤
为100g,所以收率为0.139%。
本实验中:M为0.139g,M
2.芩苷鉴定结果
(1).盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水域微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,溶液产生樱红色。
(2).锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼酸试剂,
黄色和荧光褪去。
(3).三氧化铝反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴,溶液产生鲜黄色,在紫外光下显黄绿色荧光。
答:黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在,可以被溶剂溶出,传统的提取方法以水做提
取剂,但黄芩苷只能微溶于热水,而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液,大大增加它的溶出率,并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出,便于过滤纯化。浓度(50%~70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近,便于其溶出。
黄芩苷提取条件的实验设计(精)
黄芩苷提取条件的实验设计
【摘要】目的:优选黄芩苷的提取工艺。方法:通过正交设计试验,以黄芩苷的得率为指标,考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果:黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量,温度60℃,超声振荡15min。结论:该提取工艺提净率高、简单方便。【关键
词】黄芩;黄芩苷;正交试验黄芩(Radix Scutellariae)为唇形科植物黄芩(Scutellariae baicalensiS Georgi)的干燥根,具有清热燥湿,泻火解毒、止血、安胎的作用[1]。其主要成分有黄芩苷元(Baicalein)、黄芩苷(Baicalin)、汉黄芩素(Wogonin),此外尚含β-谷固醇(β-Sitosterol)等,其中黄芩苷是主要有效成分,具有抗菌、消炎之作用[2]。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较,具有设备简单,提取时间短,提取率高等特点。本实验利用超声波提取法,设置L9(34)正交试验,以黄芩的含量为指标,紫外法检测,寻求超声提取的最佳提取工艺条件[3]。 1 仪器与试
药 V-530型紫外分光光度计;AS 5150A型超声波清洗器;普利赛斯
92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所生产,批号:0715-200111)。黄芩为市售药村,经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯,水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档,厚度1~2mm为厚档片,0.6~0.9mm为中档片,0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中,备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量,用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液,以50%乙醇为空白,用V-530型紫外分光光度计,在200~350nm的波长范围内扫描,在278nm波长处有最大吸收。
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定.总结
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定.总结
药学专业综合实验(⼆)
题⽬:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
学院:医药学院
班级: xxxxxxxxxxx
姓名: xxxxxxxxxxxxxxx
学号: xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
黄芩简介:
黄芩⼜名⼭茶根、黄芩茶、⼟⾦茶根;为唇形科植物,以根⼊药。有清热燥湿,凉⾎安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳⾎、⽬⾚、胎动不安、⾼⾎压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、⼭西、⼭东、内蒙古、⿊龙江等。
⼀、实验⽬的
1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、⽅法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及⽅法。
⼆、实验原理
黄芩苷为⼀连有葡萄糖醛酸结构的黄
酮化合物,具有⼀定的脂溶性和弱酸性,提
取时可以选择⼀定浓度的⼄醇溶液,同时其
可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液
中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利⽤黄芩
苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器
材料:黄芩⼲燥根
仪器:旋转蒸发仪离⼼沉淀机 200g 摇摆式⾼速中药粉碎机
电⼦天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶⽔浴锅索⽒提取器量筒玻璃棒 PH 试纸
试剂:浓盐酸 60%⼄醇 40%氢氧化钠 95%⼄醇 50%⼄醇 2mol/l 盐酸镁粉⼆氧化锆枸橼酸三氧化铝
四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离
黄芩粗粉100g
1h 过滤
两次滤液药渣
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
药学专业综合实验(二)
题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
学院:医药学院
班级: xxxxxxxxxxx
姓名: xxxxxxxxxxxxxxx
学号: xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
黄芩简介:
黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的
1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄
酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提
取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其
可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液
中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利用黄芩
苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器
材料:黄芩干燥根
仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机
电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器
量筒玻璃棒PH试纸
试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝
四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离
黄芩粗粉100g
加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤
4h,抽滤
(粗制黄芩苷)
2、黄芩苷的鉴定
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究是对黄芩这种中药
材中黄芩苷的提取、分离和测定方法进行探究。黄芩苷是一种黄酮类化合物,在黄芩中含量较低,但是它具有多种药用价值,可用于清热解毒、止血止痛、降低血压等方面。因此,对黄芩苷的提取分离及测定方法进行研究,有助于提高黄芩的药用价值,为中医药的发展做出贡献。
该研究通常需要使用化学分离方法,如色谱法、电泳法等,以及物理分离方法,如离心法、过滤法等。在实验中,需要对提取方法、分离方法、测定方法等进行探究,以提高黄芩苷的提取率和测定准确度。同时,还需要对实验材料、仪器和试剂等进行选择和优化,以确保实验结果的准确性和可靠性。
具体实验步骤通常包括:黄芩原料的选择和处理、黄芩苷的提取、黄芩苷的分离和纯化、黄芩苷的测定等。在实验过程中,需要严格控制实验条件,以保证实验结果的准确性和可靠性。最后,需要对实验结果进行分析和总结,并提出改进意见和建议,以进一步提高黄芩苷的提取率和测定准确度。
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究是对中医药发展具
有重要意义的实验研究,它的成功开展有助于提高中医药的药用价值,为人们的健康做出贡献。
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
药学专业综合实验(二)
题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
学院:医药学院
班级: xxxxxxxxxxx
姓名: xxxxxxxxxxxxxxx
学号: xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
黄芩简介:
黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的
1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的
黄酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,
提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同
时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在
提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器
材料:黄芩干燥根
仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机
水洗,50%乙醇洗,再用95%乙醇洗或结晶
(粗制黄芩苷)
2、黄芩苷的鉴定
(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。
(2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2%枸橼酸试剂,观察颜色变化。
黄芩苷的提取
黄芩苷的提取
黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,又能抑制黑色素的生成,因此既可用于医药,也可用于化妆品,是一种很好的功能性美容化妆品原料。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1
1.2 试剂
黄芩饮片乙醇盐酸
2 黄芩苷含量测定的方法
2.1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg,用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶,配制0。5mg/ml黄芩苷标液,分别吸取标液0。5,1。0,1。5,2。0,2。5,3。0,3。5,4。0ml于100ml容量瓶中,用50%乙醇定容,紫外可见分光光度计278nm处测吸光值,得到吸光度-浓度回归曲线为y=0。064x-0。0102,r2=0。9982。
2.2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中,用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白,于278nm波优点测吸光度,由回归方程式计算出对应浓度,按下式计算黄芩苷含量。
黄芩苷含量(%)=[对应浓度(μg/ml)×100×40]/样品重(mg)
3.实验步骤
黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法,黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1~2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品,其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率:黄芩苷收率(%)=M/M0×100%式中:M-所得黄芩苷粗品重量M0-提取时用黄芩的重量
黄芩苷提取和测定方法研究
黄芩苷提取和测定方法研究
黄芩苷是一种具有良好的药理学活性的天然多糖类化合物,广泛存在于中草药,特别是黄芩属植物中,具有抗氧化、抗肿瘤等作用,因此在现代药物研究中受到重视。但其中提取与分析方法尚未完善,相关研究还非常不完善。研究者期望采用有效、简便、容易操作的方法来提取和测定黄芩苷,以此为基础深入研究其药理学作用和药代动力学特性。
一、提取黄芩苷
黄芩苷主要存在于植物的叶片和根系中,在植物的接受部位中存在着差异,因此其提取方法也不一样。常用的提取方法有溶剂提取法、水萃取法、超声波提取法和气相色谱提取法等。
(1)溶剂提取法:溶剂提取法是一种有效的黄芩苷提取方法,
在提取前,可用热水溶解植物细胞壁,然后采用溶剂提取技术,以某种溶剂和分散液混合检测植物样品中的黄芩苷,最终得到溶剂提取液。
(2)水萃取法:水萃取法是将植物样品和蒸馏水混合,在特定
的时间和温度下进行搅拌萃取,然后经过离心分离和过滤,以膜过滤器过滤得到水萃取液,然后经过浓缩和精制可得到大量的水萃取物。
(3)超声波提取法:超声波提取法是通过植物样品与溶剂在某
种特定超声振动条件下混合共振,以物理方式将被提取物与有效成分从植物体内分离,提取出有效成分的一种方法。
(4)气相色谱提取法:气相色谱提取法是一种综合的液体样品
提取分离技术,它可用来提取黄芩苷及其他有毒物质,可以有效提取
微量物质。
二、测定黄芩苷
黄芩苷的测定通常包括定性和定量两个方面。定性一般采用薄层色谱法,可以有效分离出黄芩苷,以迅速确定黄芩苷的情况;定量通常采用核磁共振成像技术,可以准确的测量黄芩苷的结构含量和含量大小。
黄芩中黄芩苷的提取 分离与鉴定
药学专业综合实验(二)
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班级: xxxxxxxxxxx
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学号: xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
黄芩简介:
黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的
1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄
酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提
取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其
可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液
中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利用黄芩
苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器
材料:黄芩干燥根
仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机
电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器
量筒玻璃棒PH试纸
试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝
四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离
黄芩粗粉100g
加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤
4h,抽滤
(粗制黄芩苷)
2、黄芩苷的鉴定
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
药学专业综合实验(二)
题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
学院:医药学院
班级: xxxxxxxxxxx
: xxxxxxxxxxxxxxx
学号: xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
黄芩简介:
黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于、、、、、、等。
一、实验目的
1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄
酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提
取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其
可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液
中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利用黄芩
苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器
材料:黄芩干燥根
仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机
电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器
量筒玻璃棒PH试纸
试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝
四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离
黄芩粗粉100g
加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤
,80℃水浴保温0.5h,充分结晶,过滤
pH至6.5-7,加
滤渣
4h,抽滤
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
摘要:本文以黄芩为原料,通过单因素实验和正交实验优化提取工艺,得到黄芩苷的最佳提取工艺为:乙醇浓度70%,提取时间4 h,提取温度60 ℃,液料比1:20。该工艺提取得到的黄芩苷含量为2.75%。本文为黄芩苷的提取提供了一定的理论和实践依据。
关键词:黄芩;黄芩苷;提取工艺;正交实验
1.引言
黄芩是一种常见的中药材,具有清热泻火、解毒消肿、抗菌等功效。其中黄芩苷是黄芩中的一种有效成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。因此,黄芩苷的提取工艺研究具有重要的理论和实践意义。
2.实验方法
2.1 实验材料
黄芩(产地:河南省商丘市)
2.2 实验仪器
提取器、旋转蒸发器、电子天平、紫外分光光度计
2.3 提取工艺的优化
2.3.1 单因素实验
在提取工艺的初步研究中,我们选取了乙醇浓度、提取时间、提取温度和液料比四个因素进行单因素实验,以黄芩苷的提取率为评价指标。实验结果如下表所示:
表1 单因素实验结果
因素水提黄芩苷提取率/%
乙醇浓度/% 提取时间/h 提取温度/℃液料比 40 4 40 1:10 0.63
50 4 50 1:15 1.25
60 4 60 1:20 2.13
70 4 70 1:25 2.55
70 2 70 1:20 2.43
70 4 60 1:20 2.75
70 6 50 1:20 2.43
70 4 40 1:20 2.13
从表1中可以看出,乙醇浓度、提取时间、提取温度和液料比对黄芩苷的提取率均有影响。在单因素实验中,乙醇浓度对黄芩苷的提取率影响最为显著,其次是提取时间和提取温度,液料比对黄芩苷的提取率影响最小。
黄芩苷提取精制工艺研究
V0 1 . 3 2 No . 2
J u n . 2 01 3
黄芩 苷 提 取 精 制 工 艺 研 究
廖矛川, 罗会畏, 李 竣, 高瑞希, 邹大江, 黄先菊
( 中南民族大学药学院 , 武汉 4 3 0 0 7 4 )
摘
要
为明确黄芩 中黄芩苷提取和精制 的最佳 工艺 , 以水 、 6 0 % 乙醇 、 碱 水为溶 剂对 黄芩进行 了回流提取 , 浸 膏
1 1 . 9 3 % ;b a i c a l i n c o n t e n t i n a c i d p r e c i p i t a i t o n r e i f n e d wa t e r e x t r a c t i o n wa s t he h i g h e s t ,a b o u t 6 9 . 2 9 % .W i t h ma c r o p o r o u s
出膏率和黄芩苷含 量.
关键词
ຫໍສະໝຸດ Baidu
黄芩 ; 黄芩苷 ; 高效 液相 色谱 法 ; 提取工艺 ; 纯化工艺
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黄芩苷提取条件的实验设计
【摘要】目的:优选黄芩苷的提取工艺。方法:通过正交设计试验,以黄芩苷的得率为指标,考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果:黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量,温度60℃,超声振荡15min。结论:该提取工艺提净率高、简单方便。【关键
词】黄芩;黄芩苷;正交试验黄芩(Radix Scutellariae)为唇形科植物黄芩(Scutellariae baicalensiS Georgi)的干燥根,具有清热燥湿,泻火解毒、止血、安胎的作用[1]。其主要成分有黄芩苷元(Baicalein)、黄芩苷(Baicalin)、汉黄芩素(Wogonin),此外尚含β-谷固醇(β-Sitosterol)等,其中黄芩苷是主要有效成分,具有抗菌、消炎之作用[2]。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较,具有设备简单,提取时间短,提取率高等特点。本实验利用超声波提取法,设置L9(34)正交试验,以黄芩的含量为指标,紫外法检测,寻求超声提取的最佳提取工艺条件[3]。 1 仪器与试
药 V-530型紫外分光光度计;AS 5150A型超声波清洗器;普利赛斯
92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所生产,批号:0715-200111)。黄芩为市售药村,经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯,水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档,厚度1~2mm为厚档片,0.6~0.9mm为中档片,0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中,备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量,用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液,以50%乙醇为空白,用V-530型紫外分光光度计,在200~350nm的波长范围内扫描,在278nm波长处有最大吸收。
2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中,加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液
1.0、
2.0、
3.0、
4.0、
5.0ml分别置50ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,在278nm波长处测吸光度,由吸光度(A)对溶液浓度(C)作线性回
归。回归方程(n=5)为:A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g,加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后,放入振荡器中(频率20KHZ)。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后,过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测
定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度(A),由回归方程计算出黄芩苷的对应波度(C)。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对
×0.5 2.3 L9(34)正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定,采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标,考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1,正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表(略)表2 L9(34)正交试验结果表(略)表3 方差分析表(略)注: F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知,采用超声波直接提取法,以黄芩苷为提取率考察指标时,各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷
的提取影响最大,而提取时间对黄芩的提取影响最小。在试验范围内,最佳提
取条件为A2 B2 C3,即用中厚度饮片1.0g 在60℃振荡
15min。 3.2重复试验按优选项A2 B2 C3进行重复试验。精密称定
黄芩1.0g,中档片按分析方法中进行定量分析,结果表明本优选项下的重复试
验的重现性好。 3 讨论由本实验可以看出,黄芩饮片的厚度对黄芩的提取有一定影响,按一般常规片越薄,提取量应该越高,可能是中药成分
复杂,各有效成分相互影响及变化,同样条件下中档片提取率高,随超声时间
的延长,黄芩的提取量呈上升又下降的趋势,所以用中档片,在60℃超声处理
15min提取工艺较为客观合理。【参考文献】 1 国家药典委员会.中华
人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社,2005,211~212. 2 《中华药海》上卷.第一册.哈尔滨出版社,1998, 435~438. 3 刘玉萍,曹晖,等. 黄芩清除自由基活性与黄芩含量的相关性研究.中国中药杂志,2002,27(8):575.百事通