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定向凝固

定向凝固技术
定向凝固中温度场分布
定向凝固技术
定向凝固中浓度场分布
定向凝固中的溶质场

x0 x
x0
c( x, )dx J ( x0 , ) J ( x0 x0 , )
x0 x
x0
Q( x, )dx
电磁约束成形定向凝固技术
电磁约束成形定向凝固技术是利用电磁感应加热金属材料,并利用在金属熔体表层部分产生的电磁压力来约束已熔化的金属熔体成形。同时,冷却介质与铸件表面有直接接触,增强铸件固相的冷却能力,在固液界面附近熔体内可以产生很高的温度梯度,使凝固组织超细化。
电磁约束成形定向凝固技术
熔体织构定向凝固
ＹＢＣＯ是一种强各向异性的高温超导体,过去通用粉末烧结法制备。由于弱连接、夹杂和空洞,严重降低了ＪＣ;后开发出熔体织构生长法(ＭＴＧ) 定向生长,可提高超导性能,促进大尺寸ＹＢＣＯ制备发展。
图7是ＹＢＣＯ超导体定向凝固中临界电流密度与温度梯度和凝固速率比值的关系。
图2是ＣＭＳＸ-2合金的凝固组织随冷却速率演变的结果。
图3是ＣＭＳＸ-2合金γ′相随冷却速率演变的结果。
晶向择优控制定向凝固
主要针对各向异性的金属间化合物, 特别是其最佳性能方向与晶体择优生长方向不一致或伴随有复杂固态相变的材料。

材料合成与制备新技术课件第五章定向凝固

材料合成与制备新技术课件第五章定向凝固
定向凝固是一种重要的材料制备技术，本章将介绍其概念、控制方法、应用案例和未来发展趋势。
定向凝固技术概述
定向凝固是一种制备晶体和材料的技术，通过控制凝固过程Hale Waihona Puke Baidu的温度梯度和固液界面形态，实现晶体和材料的有序排列和定向生长。
晶体生长与定向凝固的异同
虽然晶体生长和定向凝固都涉及材料的凝固过程，但定向凝固在固液界面形态和晶体排列定向等方面有独特优势和应用。
定向凝固过程控制及设备
定向凝固的关键是控制凝固速度、温度梯度和界面形态，常用设备包括自由凝固、悬浮液凝固和偏心凝固等。
应用案例介绍
半导体晶片制备
定向凝固可用于制备高纯度的半导体晶片，提高电子元件的性能和可靠性。
单晶涡轮叶片
定向凝固可制备单晶涡轮叶片，提高航空发动机的效率和寿命。
金属合金铸件
定向凝固可制备高性能金属合金铸件，提高材料的力学性能和耐热性。
定向凝固技术的优点
1 晶体和材料的有序排列
定向凝固可实现晶体和材料的有序排列，提高性能和功能。
2 减少晶界和缺陷
定向凝固可减少晶界和缺陷，提高材料的强度和韧性。
3 制备复杂结构材料
定向凝固可制备复杂结构的材料，扩展应用领域和功能。
存在的问题及未来发展趋势
温度梯度控制

定向凝固和单晶制备技术PPT课件

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传统定2 向凝固技术
2.1 炉外法
1
优点：工艺简单，生产成本低。
缺点：温度梯度不大而且很难控制，不适合大型件生产。
图6 炉外法原理图
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传统定2 向凝固技术
2.2 功率降低法（PD法）基本原理：把熔融的金属液置于保温炉，
1保温炉是分段加热的，其底部采用水冷激冷板。自上而下逐段关闭加热器，金属则自下而上逐渐凝固。
1
液态金属冷却法是在快速凝固法的基础上，将
抽拉出的铸件部分浸入具有高导热系数的高沸点、低熔点、热容量大的液态金属中。这种方法提高了铸件的冷却速度和固液界面的温度梯度，而且在较大的生长速度范围内可使界面前沿的温度梯度保持稳定，结晶在相对稳态下进行，得到比较长的单向柱晶。
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传统定2 向凝固技术
正是在这个背景下，日本与法国在70年
代末期相继提出了小高径比、高冷却强度的定向凝固锭技术。
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定向1凝固技术概述
1.2 定向凝固技术的发展
定向凝固在工业和高科技方面有重要的运用，在生产领域中，磁性材料、航空航天材料、和地面燃油
1机涡轮叶片、复合材料、以及各种功能材料。
图1：最左边那个是原本金属晶体颗粒，中间那个是单方向晶体，右边那个就是单晶叶片。
1前液沿界溶面质液浓相度内变形化成，的引过起冷理，论而凝这固种温由度固的液改界变面在前固方

定向凝固技术及其运用

可以在保持较高力学性能的同时实现人骨所需的较大的空孔率, 同时它具有减震性、耐磨性和化学稳定性, 这对绝大多数不具备自恢复效应的人工骨材料来说是极为重要的。
谢谢！
➢ 电磁约束成形定向凝固工艺将成为一种很有竞争力的定向凝固技术,但还需研究解决靠近固液界面处熔体的侧向是否有横向传热等问题。
激光超高温度梯度快速定向凝固
定向凝固方法,由于受加热方法的限制,温度梯度不可能再有很大提高,要使温度梯度产生新的飞跃,必须寻求新的热源或加热方式。激光具有能量高度集中的特性,这使它具备了在作为定向凝固热源时可能获得比现有定向凝固方法高得多的温度梯度的可能性。
定向凝固和低温强加工技术相结合制备产品
(a) 超细无氧铜丝（Φ19.7mm）
(b)超细Al-Si丝（Φ25mm）
这种组织的材料由于不存在垂直于长度方向的横向晶界，因此具有优良的物理与力学性能：电导率高，信号保真性能好，强度与延伸率大幅度提高，加工性能好。
Байду номын сангаас
新型定向凝固技术下研发出的产品图列
（a）φ17mm纯铜杆
(b) φ5mmAl-1%Si合金杆
采用连续定向凝固技术成功制备了具有连续柱状晶组织的φ17mm纯铜杆，其相对电导率可达103%；采用该技术成功制备了具有连续柱状晶组织的φ5mmAl-1%Si 合金杆，所制取的合金杆表面光亮、组织致密、且具有优异塑性，晶体取向为。

多晶硅锭定向凝固生长方法概述(PPT 96页)

8.5.2 定向凝固法
热交换法基本原理是在坩埚底板上通以冷却水或气进行强制冷却，从而使熔体自上向下定向散热;
Bridgman法则是将坩埚以一定的速度移出热源区域，从而建立起定向凝固的条件。
实际生产应用中，通常都是将两者综合起来，从而得到更好的定向效果。
定向凝固法基本原理 1冷却水或气 2.坩埚 3.液态 4.固/液界面 5.固态 6.热源
热交换法的长晶速度及温度梯度为变数。而且锭子高度受限制，要扩大容量只能是增加硅锭截面积。
最大优点是炉子结构简单。
液相
热源坩埚
固相
液固界面
散热装置
HEM法示意图
保温框热源坩埚液固界面
石墨块
隔热板（防止不锈钢炉底过热）炉型1示意图
定向凝固法
与铸锭浇注法相比，定向凝固法具有以下一些优点: 在同一个坩埚中进行熔炼与凝固成形，避免了熔体的
8.5.1 铸锭浇注法
浇注法工艺成熟、设备简单、易于操作控制，目能实现半连续化生产，其熔化、结晶、冷却都分别位于不同的地方，有利于生产效率的提高和能耗的降低;
然而，其熔炼与结晶成形在不同的坩埚中进行，容易造成熔体一次污染，同时受熔炼坩埚及翻转机械的限制，炉产量较小，目前所生产多晶硅通常为等轴状，由于晶界、亚晶界的不利影响，电池转换效率较低。
多晶硅锭定向凝固生长方法

定向凝固技术及其运用

定向凝固技术及其运用
• 定向凝固技术概述 • 定向凝固技术的应用场景 • 定向凝固技术的优势与挑战 • 定向凝固技术的发展趋势与未来展望 • 定向凝固技术的前沿研究与最新进展
01
定向凝固技术概述
定义与特点
定义：定向凝固技术是一种通过控制热流和物质流，使金属或合金在特定的方向上凝固结晶，以获得特定方向组织结构的工艺方法。
特点
可制备单向组织材料，可实现材料的轻量化、具有优异的力学性能。小型化和高效化。
可用于制备高性能的金属基复合材料和陶瓷基复合材料。
发展历程
01
02
03
04
20世纪50年代
定向凝固技术初步发展，主要应用于制备单晶材料。
20世纪60年代
定向凝固技术逐渐成熟，开始应用于航空航天领域。
20世纪70年代
核反应堆燃料元件
定向凝固制备的燃料元件具有优异的中子吸收性能和力学性能，提高核反应堆安全性。
03
定向凝固技术的优势与挑战
优势
高效成型
定向凝固技术能够快速、准确地制造出复杂形状的部件，提高了生产效
率。
高精度
由于定向凝固技术采用精确的控制系统，可以确保部件尺寸和形状的
精确度。
材料利用率高
适用范围广
定向凝固技术的工业应用
随着技术的成熟和进步，定向凝固技术已经逐渐从实验室走向工业化应用。目前，定向凝固技术已经在汽车、航空航天、能源和轨道交通等领域得到广泛应用，为现代工业的发展提供了重要的技术支持。

定向凝固-2014

工作过程：
按坩埚直径准备好定向凝固材料；
按图3-3安装炉内凝固、结晶坩埚；
将炉料放入熔化坩埚，水套通水，送电加热炉料；
当金属熔化后，即流入结晶坩埚，即可开始定向凝固；
定向凝固时，可以保持炉体不动，使结晶坩埚向下运动，也可以保持结晶坩埚不动，使炉体向上运动。
控制关键技术：通过炉体结构和运动方式控制金属或合金的传
高速凝固法
120 45 3.2 26 30 23 30 3.8 5.6 8 12 700
液态金属冷却法
140 15 1.43 73 103 53 61 1.5 2.5 1.2 1.6 4700
3.3 连续式定向凝固工艺
间歇式定向凝固工艺获得的试样长度尺寸是有限的，因此制备效率低，生产成本高。连续定向凝固工艺（Continuous Unidirectional Solidification）获得的试样长度尺寸可以很长，因此，制备效率高，生产成本低，该种工艺具有更大的实用性。
液态金属冷却剂可以是静止的，也可以是流动的。
液态金属冷却法定向凝固工艺特点：
局部凝固时间和糊状区进一步变小，比高速凝固法的还小，铸件显微组织比较理想；
液态金属冷却法的GL和R最大，GL可达 73103K/cm，R可达530610mm/h；功率降低法、高速凝固法和液态金属冷却法的特征参数比较如表3-1所示。

定向凝固技术及其应用

1.定向凝固理论基础及方法

定向凝固又称定向结晶，是指金属或合金在熔体中定向生长晶体的一种方法。定向凝固技术是在铸型中建立特定方向的温度梯度，使熔融合金沿着热流相反的方向，按要求的结晶取向进行凝固铸造的工艺。它能大幅度地提高高温合金综合性能。定向凝固的目的是为了使铸件获得按一定方向生长的柱状晶或单晶组织。定向凝固铸件的组织分为柱状、单晶和定向共晶3种。要得到定向凝固组织需要满足的条件，首先要在开始凝固的部位形成稳定的凝固壳，凝固壳的形成阻止了该部位的型壁晶粒游离，并为柱状晶提供了生长基础，该条件可通过各种激冷措施达到。其次，要确保凝固壳中的晶粒按既定方向通过择优生长而发展成平行排列的柱状晶组织，同时，为使柱状晶的纵向生长不受限制，并且在其组织中不夹杂有异向晶粒，固液界面前方不应存在生核和晶粒游离现象。这个条件可通过下述措施来满足：（1）严格的单向散热。要使凝固系统始终处于柱状晶生长方向的正温度梯度作用下，并且要绝对阻止侧向散热，以避免界面前方型壁及其附近的生核和长大。（2）要有足够大的液相温度梯度与固液界面向前推进速度比值以使成分过冷限制在允许的范围内。同时要减少熔体的非均质生核能力，这样就能避免界面前方的生核现象，提高熔体的纯净度，减少因氧化和吸氧而形成的杂质污染，对已有的有效衬底则通过高温加热或加入其他元素来改变其组成和结构等方法均有助于减少熔体的非均质生核能力。（3）要避免液态金属的对流。搅拌和振动，从而阻止界面前方的晶粒游离，对晶粒密度大于液态金属的合金，避免自然对流的最好方法就是自下而上地进行单向结晶。当然也可以通过安置固定磁场的方法阻止其单向结晶过程中的对流。从这三个条件我们可以推断，为了实现定向凝固，在工艺技术上必须采取措施避免侧向散热，同时在靠近固液界面的熔体中维持较高的温度梯度。

第八章-凝固新技术—定向凝固

金属所 LMC法制备的发动机叶片
金属所研制的大型“高温度梯度液态金属冷却” （LMC）定向凝固设备
实验室用LMC定向凝固设备——沈阳可以生产
液态金属冷却法
影响因素：冷却剂的温度模壳传热性、厚度和形状挡板位置熔液温度
液态金属冷却剂的选择条件：有低的蒸气压，可在真空中使用熔点低，热容量大，热导率高
热流方向侧向无温度梯度不散热晶体生长方向定向凝固柱状晶生长示意图3定向凝固工艺传统定向凝固技术新型定向凝固技术发热铸型法功率降低低法快速凝固法液态金属冷却法区域熔化液态金属冷却法激光超高温度梯度快速定向凝固电磁约束束成形定向凝固技术深过冷定向凝固技术侧向约束束下的定向凝固技术对流下的定向凝固技术重力场作作用下的定向凝固技术31传统定向凝固工艺?发热剂法ep?功率降低法pd?快速凝固法hrs?快速凝固法hrs?液态金属冷却法lmc发热剂法?1
采用定向凝固技术可以生产具有优良的抗热冲击性能较长的疲劳寿命较好的蠕变抗力和中温塑性的薄壁空心涡轮叶片。应用这种技术能使涡轮叶片的使用温度提高10～30oC，涡轮进口温度提高 20～60oC，从而提高发动机的推力和可靠性，并延长使用寿命。
进口温度提高50度，推力提高10%。
2、单晶在单晶硅中掺入微量的第ЩA族元素，形成P型半导体，掺
发热剂法
• 1．发热剂法(EP法)
• 原理：将型壳置于绝热耐火材料箱中，底部安放水冷结晶器。型壳中浇入金属液后，在型壳上部盖以发热剂，使金属液处于高温，建立了自下而上的凝固条件。

定向凝固和单晶材料制备工程及技术

• 成分过冷对凝固过程的影响
2.16 窄成分过冷的情况 2.17 成分过冷区逐渐加宽的情况
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
2.18 成分过冷区足够大时形成枝晶骨架的情况
2.19 成分过冷区进一步加宽，成分过冷的极大值大于熔体中非均匀形核所需过冷，从而在
定向凝固与单晶材料制备工前程方及技形术成等轴晶的情况
SG SLG LmLR
GL
SGS L
LRm L
m-熔点附近熔体密度 S、L-晶体与熔体的导热系数 GS 、GL-固相和液相的温度梯度 L-结晶潜热
R-凝固速率
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
（2）凝固速率R
GL1L（ S ddsTx） xXmLv
1
vct
2rmL(Tm4
T04)2
R
- 辐射系数 - 斯蒂芬-玻尔兹曼系数 = S/scp，热扩散率 Vct - 铸件拉出的临界速率其余同前
工业上使用的定向凝固技术的发展经历了3个基本阶段 1) 功率降低法（PD法） 2) 快速凝固法（HRS法） 3) 液态金属冷却法（LMC法）
定向凝固与单晶材料制备工程及技术
1）功率降低法（PD法）
• 感应线圈分两段，铸件在凝固
过程中不移动。
• 模壳预热到一定温度，向壳内
浇入过热合金，切断下部电源，上部继续加热

定向凝固

功率降低法
将保温炉的加热器分成几组，保温炉是分段加热的。当熔融的金属液置于保温炉内后，在从底部对铸件冷却的同时，自下而上顺序关闭加热器，金属则自下而上逐渐凝固，从而在铸件中实现定向凝固。通过选择合适的加热器件，可以获得较大的冷却速度，但是在凝固过程中温度梯度是逐渐减小的，致使所能允许获得的柱状晶区较短，且组织也不够理想。加之设备相对复杂，且能耗大，限制了该方法的应用。
高速凝固法
为了改善功率降低法在加热器关闭后，冷却速度慢的缺点，在Bridgman晶体生长技术的基础上发展成了一种新的定向凝固技术，即快速凝固法。
应用
普通铸造获得的是大量的等轴晶，等轴晶粒的长度和宽度大致相等，其纵向晶界与横向晶界的数量也大致相同。对高温合金涡轮叶片的事故分析发现，由于涡轮高速旋转时叶片受到的离心力使得横向晶界比纵向晶界更容易开裂。应用定向凝固方法，得到单方向生长的柱状晶，不产生横向晶界，较大地提高了材料的单向力学性能。应用单晶铸造获得的单晶叶片可显著提高现代航空对于磁性材料，应用定向凝固技术，可使柱状晶排列方向与磁化方向一致，大大改善了材料的磁性能。定向凝固技术还广泛用于自生复合材料的生产制造，用定向凝固方法得到的自生复合材料消除了其他复合材料制备过程中增强相与基体间界面的影响，使复合材料的性能大大提高。
定向凝固技术的最大优势在于，其制备的合金材料消除了基体相与增强相相界面之间的影响，有效地改善了合金的综合性能。同时，该技术也是学者们研究凝固理论与金属凝固规律的重要手段。

10.0定向凝固技术讲解

（2）功率降低法：
自下而上顺序关闭加热线圈，调节功率，使金属建立一个自下而上的温度梯度场，实现定向凝固
（3）快速凝固法
（4）液态金属冷却法
1．浸入机构2 真空室3．坩埚4．炉管 5．挡板6，加热线圈7．冷却剂8．模壳
▪ 作为冷却剂的液态金属应满足以下要求： 1）熔点低，有良好的热学性能。 2）不溶于合金中。 3）蒸气压低，可在高真空条件下使用。 4）价格便宜
小结
▪ 定向凝固 ▪ 非重力凝固
▪ 6.4 ▪ 6.6 ▪ 6.7
作业
第二节定向凝固
一、定向凝固工艺参数
▪ 定向凝固技术是在高温合金的研制中建立和完善起来的。该技术最初用来消除结晶过程中生成的横向晶界，甚至消除所有晶界，从而提高材料的高温性能和单向力学性能。
▪ 在定向凝固过程中温度梯度GL和凝固速率 R这两个重要的凝固参数能够独立变化，可以分别研究它们对凝固过程的影响。这既促进了凝固理论的发展，也激发了不同定向凝固技术的出现。
▪ 常用的液态金属
▪ Ga—In合金和Ga—In—Sn合金，以及sn液和Al液，前二者熔点低，但价格昂贵，因此只适于在实验室条件下使用。
▪ Sn液熔点稍高(232℃)，但由于价格相对比较便宜，冷却效果也比较好，因而适于工业应用。
▪ 该法已被美国、前苏联等国用于航空发动机叶片的生产。