第二章药物检验基础知识全
药品质量检验综合知识
药品质量检验综合知识一、药品质量检验的重要性药品质量检验是保障人民群众用药安全的重要环节。
药品作为直接涉及人体健康的产品，其质量安全直接关系到人民群众的生命健康，因此药品质量检验至关重要。
二、药品质量检验的目的对药品进行质量检验的主要目的是确保药品的质量符合规定标准，保障人民群众用药安全。
药品质量检验通常包括对药品原料的检验、生产工艺的检验和成品的检验等内容。
三、药品质量检验的主要方法和标准1.外观检验：通过观察药品的外观色泽、形状、气味等来判断药品是否符合质量标准。
2.理化性质检验：包括药品的溶解性、熔点、相对密度、折射率等理化性质的检验，以确定药品的纯度和稳定性。
3.含量测定：通过对药品中有效成分的含量进行测定，来确保药品的疗效。
4.微生物检验：对药品中的微生物污染情况进行检验，以保证药品的无菌性。
5.杂质和掺假检验：检验药品中杂质和掺假成分的含量，以保障药品的纯度和质量。
四、药品质量检验的常用仪器和设备1.高效液相色谱仪（HPLC）：主要用于药品含量测定和杂质检验。
2.紫外可见分光光度计：用于测定药品的含量和纯度。
3.电化学分析仪器：可用于药品的电导率测定等。
4.微生物检验专用培养箱：用于药品微生物检验。
5.原子吸收光谱仪：用于药品中金属元素含量的测定。
五、药品质量检验的标准和监管药品质量检验的标准主要包括国家药典、行业标准和企业标准等。
监管方面，药品质量检验主要由国家药品监督管理部门和企业自身质量控制体系来监管和实施。
六、结语药品质量检验是保障人民群众用药安全的重要环节，各种检验方法和仪器设备的运用可以有效提高药品质量的监管和控制水平，从而保障人们的生命健康。
对药品质量检验相关知识的充分了解和掌握对药品质量监管工作起着至关重要的作用。
药物分析讲义第二章 药物分析的基础知识
第二章药物分析的基础知识考试要求第一节药品检验的基本知识重点1.药品检验的基本流程2.对取样、检验报告的要求3.根据具体情况选择合适的分析仪器一、药品检验工作的基本程序对取样的要求科学性、真实性、代表性全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。
对报告记录的要求真实、完整、简明、具体。
错误修改的要求：划线、重写、签名盖章。
二、计量器具的检定县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平性能指标：最大称量量、感量根据称量量选择合适的天平★取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；★取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；★取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。
称量方法★减量法 W1-W2-W3——…… 连续称量★增量法W2- W1（容器+供试品）-（容器）称一定量供试品用标准砝码校正2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器★容量瓶——准确稀释至一定体积★移液管——准确移取一定体积的液体★滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积★量筒、量杯——粗略的量取液体根据允许误差选择合适体积的玻璃量器★容量瓶：100ml的允差为0.10ml，50ml的允差为0.05ml，25ml的允差为±0.03ml★移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml。
★滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml 用水校正3.温度计第一次使用前加以校正4.分析仪器旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正历年考点1.选择合适的分析仪器（多）2.计算取样数量3.检验、检查报告的内容A型题：精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.0.001mg[答疑编号111020101]『正确答案』CA型题：按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用A.50m1量筒B.50m1移液管C.50ml滴定管D.50m1量瓶E.100ml量筒[答疑编号111020102]『正确答案』B第二节药物分析数据的处理（难点）重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。
药物检测技术 第2章 仪器检测技术
▲结果判断：测定结果在规定 范围内，判为符合规定； 否则，判为不符合规 定。
第二章 药物检测的仪器分析技术
二、 熔点测定法 1.简述
熔点是指一种物质按规定的方法测定由固相融化成液相时 的温度，是物质的一种物理常数。 2.仪器与用具 1）加热用容器 2）搅拌器 3）温度计 4）毛细管 5) 传温器
第二章 仪器检测技术
一、相对密度测定法
（一）密度与相对密度
1、密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以 ρ 表 示，单位为g／cm3。
2、相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温 度下水的质量变化之比，以 d tt 表示，t1物质的温度，t2表示水 的温度。液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之 20 比即相对密度，用 d 20 表示。
第二章 药物检测的仪器分析技术
第二章 药物检测的仪器分析技术
1-底座；2-棱晶调节旋钮；3圆盘组(内有刻度板)；4-小反 光镜；5-支架；6-读数镜简； 7-目镜；8-观察镜筒；9-分界 线调节螺丝； 10- 消色调节旋 钮；11-色散刻度尺；12-棱镜 锁紧扳手；13一棱镜组；14一 温度计插座； 15- 恒温器接头； 16- 保护罩； 17- 主轴； 18- 反 光镜
第二节 分光光度法
一、概述 二、紫外-可见分光光度法 三、红外分光光度法
一、概述
分光光度法： 测定被测物质在特定波长处或 一定波长范围内对光的吸收度，对物质进行 定性、定量分析的方法称为分光光度法。 主要包括:
比旋度 偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶 液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称 为比旋度。 温度为20℃，使用钠光的D线作光源条件下 测定的比旋度记为[α]20D 。
药物分析基础知识
所谓鉴别就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数来就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪，鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪，对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认。药物鉴别有以下几个特点：
①为已知物的确证试验；供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪。
1．干法：将供试品加适当试剂在规定的温度条件下（一般是高温）进行试验，观测此时所发生的特异现象。
①焰色试验:常用干法，利用某些元素所具有的特异焰色，可鉴别它们为哪一类盐类药物。方法为：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。
②加热分解：在适当的温度条件下，加热使供试品分解，生成有特殊气味的气体
1．薄层色谱鉴别法
在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点一致。薄层色谱鉴别方法的特点是固定相一次使用，不会被污染，样品预处理简单。应用范围广，节约溶剂，减少污染，利于不同性质化合物分离。在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法，即将供试品和对照品（或标准品）用同种溶剂配制成同样浓度的溶液，在同一薄层级上点样、展开、显色，供试品所显主斑点的颜色、位置应与对照品的主斑点相同。
三、色谱法
色谱法是利用药物在一定色谱条件下产生特征色谱行为（比移植或保留时间）进行鉴别的实验，比较色谱行为和检测结果是否与药品质量标准一致来验证药物真伪的方法。这种方法是基于溶质（被分离组分）在一个两相体系中的动力学迁移速度的差异。在上述两相体系中，一相向一个方向连续移动，称流动相；另一相是固定的，称固定相。常用薄层色谱法和高效液相色谱法。
②鉴别试验为个别分析，非系统分析；一般只作一、二或三、四项试验。
药品检验资料
药品检验
药品检验是保障人们用药安全的重要环节，通过对药品的质量和纯度进行检测，可以有效保证药品的有效性和安全性。
药品检验主要包括以下几个方面：
一、药品外观检验
药品外观检验是检查药品的外观特征，包括颜色、形状、大小等，以确定药品
的真实性和合法性。
通过外观检验，可以初步判断药品是否合格。
二、药品成分检验
药品成分检验是检测药品中所含的化学成分和成分含量的检验，主要通过色谱、光谱等技术手段来进行，以确保药品的有效成分符合规定标准。
三、药品理化性质检验
药品理化性质检验主要是对药品的溶解度、熔点、熔融点等理化性质进行检测，以确定药品的稳定性和纯度。
四、药品微生物检验
药品微生物检验是检测药品中是否含有有害微生物的检验，以确保药品的卫生
安全。
五、药品稳定性检验
药品稳定性检验是检测药品在不同条件下的稳定性，如光照、湿度、温度等条
件下对药品质量的影响，以确保药品在储存和使用过程中的稳定性。
在药品检验过程中，需要严格按照相关规定和标准进行操作，确保检验结果的
准确性和可靠性。
只有经过严格的检验和检测，才能保障人们用药的安全和有效性。
药品检验重要基础知识点
药品检验重要基础知识点
药品检验是保障人民健康的重要环节，掌握相关基础知识点对于从事药品检验的人员来说至关重要。
以下是一些关键的基础知识点：
1. 药学基础知识：药品检验涉及到药品的组成、制备、性质等方面的知识。
了解药物的药理学、药代动力学、药物相互作用等内容对于正确评估药品质量至关重要。
2. 药品质量标准：药品质量标准规定了药品在质量、效能、安全性等方面应满足的要求。
掌握并理解各类药品的质量标准，如药典规定、国家药品标准等，是进行药品检验的基础。
3. 药品检验方法：掌握各种药品检验的方法是药品检验人员的核心能力之一。
这些方法包括化学分析方法、微生物检验方法、仪器分析方法等，通过这些方法可以定量或定性地评估药品的质量。
4. 药品不良反应与安全性评价：了解药品使用过程中可能出现的不良反应，并能够对其进行评估与处理，是确保药品安全性的关键。
药品检验人员需要了解药物的毒理学知识，掌握药品安全性评价的方法与流程。
5. 合规性与法规要求：药品检验需要遵守国家、地区的药品法规与要求。
了解相关的法规体系，掌握药品生产质量管理的要点与流程，能够在药品检验中保证合规性。
以上是药品检验重要的基础知识点，掌握这些知识对于提高药品检验的准确性和可靠性至关重要。
药品检验人员需要不断学习和更新自己的知识，与时俱进，以提高对于药品质量的判断和评估能力。
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的对于药品的质量指标、检验办法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管治理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督治理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验办法的挑选应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的要紧内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采纳该类药物的词干。
幸免采纳有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。
(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——分量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴不意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴不：鉴不药物真伪的重要依据，鉴不办法有物理办法、化学办法和生物学办法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴不、纯度检查和含量测定中别能有效操纵的项目。
均一性要紧是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质举行检查，普通为限量检查，别需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定办法测定药物中有效成分的含量，常用办法有化学分析法、仪器分析法、生物学办法和酶化学办法等。
药品检验基础知识
国际标准
世界卫生组织（WHO）标 准、国际标准化组织 （ISO）标准等。
企业标准
药品生产企业的质量控制 标准。
02
药品检验的基本程序
取样
取样原则
取样应具有代表性，应按照规定 的程序随机抽取样品，不得有选
择性或偏向性。
取样方法
根据药品的形态、大小、数量和包 装方式等选择合适的取样工具和方 法，确保取样的准确性和可靠性。
气相色谱法（GC）
利用气相色谱技术对挥发性成分进行分离和检测，了解药品的纯度和 含量。
紫外可见分光光度法（UV-Vis）
利用紫外可见光谱技术对药品中的成分进行定量和定性分析，了解药 品的纯度和含量。
原子吸收光谱法（AAS）
利用原子吸收光谱技术对药品中的金属元素进行定量和定性分析，了 解药品的纯度和含量。
药品检验基础知识
目录
• 药品检验概述 • 药品检验的基本程序 • 药品检验的方法和技术 • 药品检验的质量控制 • 药品检验的应用与发展 • 药品检验的法规与道德规范
01
药品检验概述按照国家法律、法 规、标准对药品的品质、规格、 成分、安全性等进行检测和评估 的过程。
利用生物活性，如酶的活性、 抗原抗体的特异性反应等进行
鉴别。
药品的物理常数测定
熔点测定
测定药品的熔点，初步 判断药品的纯度和结晶
情况。
沸点测定
测定药品的沸点，了解 药品的挥发性。
比重测定
测定药品的比重，了解 药品的密度。
折光率测定
测定药品的折光率，了 解药品的光学性质。
药品的杂质检查
一般杂质检查
不合格品处理
通过检验识别不合格的原料、半成品和成品，采取相应措施进行处 置，防止不合格品流入市场。
药物检验基础知识
❖ (4) 试验中的“空白试验”,系指在不加供试 品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同 法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴 定的结果用空白试验校正”，系指按供试品 所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液 量(ml)之差进行计算。
❖ (5) 试验时的温度，未注明者，系指在室温 下进行；温度高低对试验结果有显著影响者， 除另有规定外，应以25℃±2℃为准。
❖ 【类别】 营养药。
❖ 【规格】 (1) 10ml:2g (2) 20ml:5g (3) 20ml:10g (4) 100ml:5g (5) 100ml:10g (6) 250ml:12.5g
❖ (7) 250ml:25g (8)250g:50g (9)250ml:100g
❖ (10) 500ml:25g (11) 500ml:50g (12) 1000ml:50g
❖ 101.0％。 如本品为全反式维A酸。按干燥品计算，含
C20H28O2不得少于97.0~103.0%。
❖ 3.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含 量测定的标准物质。标准品与对照品（不包 括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督 管理部门指定的单位制备、标定和供应。
❖ 4.有关计量的规定
❖ 温度以摄氏度(℃)表示
❖ 体现在批准文号上，为“国药准字S”开头
❖ 2010年版（第九版）
❖ 本版药典于2010年1月出版发行，自2010年 7月1日起正式执行。
❖ 本版药典与历版药典比较，收载品种明显增 加。
❖ 共收载品种4567种，其中新增1386种，修订 2237种。药典一部收载品种2165种，其中新 增1019种、修订634种；药典二部收载品种 2271种，其中新增330种、修订1500种；药 典三部收载品种131种，其中新增37种、修 订94种。
第2章 药物的基础知识
药物浓度
五、药物的量效关系
（三）药物的效价和效能
效 应
C
B A
对数剂量
一、药物的跨膜转运
1.被动转运（顺流转运）
⑴ 简单扩散（脂溶扩散）; ⑵ 滤过
2.主动转运（逆流转运）
3.易化转运
4.膜动转运 ⑴ 胞饮又称入胞 ; ⑵ 胞吐又称出胞
一、药物的跨膜转运
二、药物的体内过程
吸收 分布 转化 消除 排泄 转运
中 致 毒 死 量 量 剂量
五、药物的量效关系
五、药物的量效关系
（二）量效曲线
效应 （%） 100 Emax
50
0
KD
10
20
30
剂量
五、药物的量效关系
（三）药物的效价和效能
增加剂量，可产生最大 效应；达最大效应后增 加剂量不再增强效应
效 应 强 度
剂量达阈值 方产生效应 在一定剂量范围 内，下效应与剂 量成正比
（一）药物的吸收和影响因素
舌下给药 口腔粘膜 门静脉 胃粘膜 胆管 门静脉 淋巴系 环 肝 循 肠粘膜 体
直肠给药 直肠粘膜
消化道吸收
（一）药物的吸收和影响因素
影响药物吸收的因素
• 药物的理化性质 • 首过效应（第一关卡效应） • 吸收环境
（二）药物的分布和影响因素
1. 分布指药物从血液进入组织的过程。 2. 影响因素 ： • 药物与血浆蛋白结合 • 药物的理化特性和局部组织的血流量 • 药物与组织的亲和力 • 体内屏障
血脑屏障
上皮细胞 以被动方式 通过上皮 细胞间隙 非脑部毛细血管 由毛细血管 壁和神经胶 质细胞构成 上皮细胞
血脑屏障 Na+、K+－ATP酶 脑部毛细血管
电子教案与课件：《药品购销技术》第2章药物基础知识 3-3药品的质量要求及包装
（2）非法定标准可以由行业集团乃至制 药公司制定，不能低于法定标准。
2.中华人民共和国药典
• 1953年--首版药典 • 2015年--现用版本，是新中国成立以来的第10版药典。 • 2015年版药典共分为四部 一部：药材和饮片、植物油和提取物、成方制剂和单 味制剂等 二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品等 三部：生物制品 四部（总则）：通则（制剂通则、通用(检测)方法和 指导原则）、药用辅料
3.国外药典
美国药典（USP） 英国药典（BP） 日本药局（JP） 欧洲药典（EP） 国际药典（Ph.lnt)
三、药品的包装与标识
（一）药品包装的基本要求 1.应适应不同流通条件的需要 2.应和内容物相适应 3.要符合标准化要求
此外，药品包装还有一些具体要求，如药品包装（包括运输包装)必 须加封口、封签、封条或使用防盗盖、瓶盖套等；标签必须贴牢、 贴正，不得与药物一起放入瓶内；凡封签、标签、包装容器等有破 损的，不得出厂和销售。
特殊管理药品、非处方药及外用药品的标签上必须印有规定的标 志。在国内销售的药品的包装、标签、说明书必须使用规范化汉字， 增加其他文字对照的，应当以汉字表述为准。
（二）包装的类别与材料
1.包装的类别 （1）按包装在流通领域中的作用分类 ①销售包装(内包装、零售包装） ②储运包装（外包装） （2）按包装技术与目的分类 ①真空包装 ②充气包装 ③无菌包装 ④条形包装⑤喷雾包装 ⑥儿童安全包装 ⑦危险品包装
药品化学检验基础知识
（9） 酸碱性试验时，如未指明用何种指示
剂，均系指石蕊试纸。。Байду номын сангаас
三、实验误差的来源和评估
3.1、实验误差的来源 在药品检验工作中，尤其在含量测定中，经常提到误
差，什么是误差，误差的分类以及误差产生的原因， 如何消除和减少误差，使检验结果更加准确可靠，这 些问题是分析工作者首先考虑的问题。 3.1.1、什么是误差 任何分析测量所得的结果，总是和已知的真实含量 或多或少有些差别，这些差别在分析上叫误差。
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 （4）试验中规定“按干燥品（或无水物、或无溶剂）
计算”时，除另有规定外 ，应取未经干燥（或未去水、 或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按 检查项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除。
中国药典介绍
（5）试验中的“空白试验”，系指在不加供试品 或以等量的溶剂替代供试液的情况下，按同法操 作所得的结果；
平均＝偏0.0差00d1平m均o＝l/L（0.0002＋0.0000＋0.0002＋0.0001)/4
相对平均偏差 ＝0.1％
d平均／x平均＝0.0001／0.1012×100％
标准偏差 s=√(0.0002)2+(0.0000)2+(0.0002)2+(0.0001)2/(4-1)
=0.0002 mol/L
称取2g， 系指称取重量可为1.5～2.5g；
称取2.0g， 系指称取重量可为1.95～2.05g；
称取2.00g， 系指称取重量可为1.995～2.005g。
中国药典介绍
（2）精密称定 系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一；
中药制剂检测技术 第二章 中药制剂的鉴别技术
4.注意事项 制备薄层板应清洁干燥后制板； 预制薄层板选择符合要求的产品； 使用新鲜溶剂配制展开剂； 配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。
二、方法
（四）薄层色谱鉴别法
例：首乌丸的薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 固定相：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）
一、基础知识
（一）概念 利用显微镜来观察中药制剂中原料药材的组织碎片、细胞
或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。 （二）应用范围
以药材粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分药材粉末 的制剂，原药材的显微特征仍保留。如大部分散剂、丸剂、片 剂等。
二、方法
制片
观察
测量
记录
结果判断
（一）制片
散剂、胶囊剂：取粉末，用适当的试液处理，直接观察； 片剂：从药片断面刮取少量样品透化装片，观察； 水丸、颗粒剂：置乳钵内研成粉末后观察； 蜜丸：氢氧化钾法、硝铬酸法、氯酸钾法等使黏结组织解离 后再进行观察。
要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。
二、方法
（四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料
硅 胶 G( 含 粘 合 剂 煅 石 膏 ) ， GF254( 含 254nm 荧 光 剂 ) ， 硅 胶 H(不含粘合剂)，硅胶HF254
（2） 固定相
硅胶：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带酸性；
氧化铝：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带碱性；
二、方法
（二）升华鉴别法： 4.实例——牛黄解毒片中冰片的鉴别 【处方】人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、
甘草。 【鉴别方法】取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色
升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫 瑰红色。
药物分析课件复习
例2：葡萄糖中重金属检查
取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋
酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查重金
属（中国药典，附录ⅤⅢH 第一法），含重
C酮体
1.1106
L C药物 100% 2.0103 100% 0.06%
• 药物分析计算四步法 • 1、写公式 • 2、代入数据 • 3、结果 • 4、结论（应答）
一般杂质检查
• 一般杂质检查规则 • 《药品检验操作标准》规定： • 1. 遵循平行操作原则 • (1)仪器的配对性： 如纳氏比色管应配
相同条件：即平行原则，两者在所用试剂、反应条件、 反应时间、实验顺序等方面均相同，以保证结果的可比性。
（2）方法
供试品溶液与对照液在相同条件下反
应，比较结果，确认杂质是否超过规定。
比较结果:比色法或比浊法
A、取一定量供试品—依法处理---- 结果（产生色或浑浊） B、取一定量对照品与被检杂质相同 — 同上处理的纯物质
药物的杂质检查方法
一、杂质限量
1、概念 指在不影响疗效，不产生毒性、 保证质量的原则下，药物中允许杂质存在 的最大量，因此，药物的杂质检查又称纯 度检查，限度（限量）检查。通常用百分 之几（%）或百万分之几（ppm）来表示。
2、限量检查特点: 不是测定杂质 的准确量，而是检查杂质的量是否 超过一定的限度。
一、氯化物检查法（对照法）
• 信号杂质：主要是反映生产过程是否正常和产品 纯度
• 1．原理：对照法
• 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作 用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯 化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较， 以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
药典知识
药物分析部分第一章药典知识第一节国家药品标准一、国家药品标准1)药品是一种特殊商品，它关系到人民用药的安全和有效。
2)国家药品标准的定义：国家对药品强制执行的质量标准。
国家药品标准是国家对药品的质量指标、检验方法及生产工艺所作的技术要求。
是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。
3)《药品管理法》规定“药品必须符合国家药品标准”，生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法行为。
4)国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准。
5)国家药品标准由国家药品食品药品监督管理局颁布，由国家药典委员会负责制定和修订。
6)药品质量标准的制订原则①坚持质量第一②应有针对性注意各个环节的影响，有针对性地规定检测的项目③方法适用、先进准确、灵敏、简便、快速④限度规定要恰当二、国家药品标准的主要内容国家药品标准的主要内容包括：名称、有机药物的结构式、分子式和分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价的测定、类别、规格、贮藏及制剂等。
药品名称应明确、科学、简短，不得使用代号及容易混同或夸大疗效的名称，避免用以下方式命名：药理学、解剖学、生理学、病理学、治疗学。
(2)有机药物的结构式原料药须列出，按“药品化学结构式书写指南”书写。
(3)分子式和分子量(4)来源或有机药物的化学名称(5)含量或效价的规定(含量限度)对于原料药：用有效物质的重量百分数(%)表示含量抗生素或生化药品用效价单位(国际单位IU)表示含量对于制剂：用含量占标示量的百分率表示(6)性状：性状项下主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
溶解度术语：“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶”。
“极易溶解”：指溶质1g(ml)能在溶剂不到1 ml中溶解。
“几乎不溶或不溶”：指溶质1g(ml)在溶剂10000 ml中不能完全溶解。
药物分析-第2章第一节-鉴别
pH4.3
蓝紫色络合物
2. 有机酸盐 (1) 水杨酸 红色配位化合物 水杨酸 + FeCl3 紫色配位化合物
(2) 酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
3.芳香第一胺类 供 试 品
稀盐酸
+ 亚硝酸钠 碱性-萘酚试液 黄色到猩红色
4.托烷生物碱类（发烟硝酸、氢氧化钾醇溶液）
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
第二章
药物的鉴别技术
第一节 药品鉴别基础知识
概 述
鉴别试验： 是根据药物的分子结构、理化性质, 采用现有的分析方法来判断药物的真伪。 是药检工作中的首项任务，只有在药物鉴 别无误的情况下，才能进行药物的杂质检 查、含量测定。
★注意：这些鉴别试验用来证实贮藏在 标签容器中的药物是否为所标示的药
物，其方法虽有一定的专属性，但不
第二章
④ 规定一定浓度供试品在最大吸收 波长处的吸收度. ⑤ 经化学处理后,测定其反应产物的 吸收光谱特性.
第二章
2 .红外光谱法
主要用于组分单一、结构明确的
原料药。
ChP
BP
采用标准图谱对照法
采用标准图谱对照法、对照品法
USP
JP
采用对照品法
规定条件下测定一定波数处特征吸
收峰。
标准图谱法：Ch.P要求按指定条件绘制供试品的红 外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准 图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即 为同一种药物。 对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制 红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪 器和操作条件造成的误差。
第二章
② 规定吸收波长和吸收度比值法
药物分析考试重点
第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效.药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告.取样:鉴别：判断真伪。
检查：称纯度检查,判定药物优劣。
含量测定：测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价.二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度.用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性:相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
至少9次.2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性:不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。
四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示.五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。