AAS可测元素种类大全
ICP、ICP-MS和AAS
ICP、ICP-MS和AAS的比较AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。
ICP即:电感耦合等离子体。
但有时,人们也可能会在口语中,以简称的“ICP”来代替“ICP-OES,和ICP-AES”,ICP属于是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线。
检测限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子和离子,比较方便,重现性也很好。
ICP-MS就是“以ICP方式离子化的”质谱——也就是说,还有其它种类的质谱,有时,人们也会叫“ICP质谱”。
利用ICP质谱检测同位素含量来检测元素的含量,检出限最低。
适用范围:AAS用于已知元素含量的检测。
ICP可以用于已知,也可以用于未知,适合多元素分析。
ICP-MS由于比较贵而且检出限最低,一般是用作标准测量、同位素分析。
ICP、ICP-MS、AAS之间有何区别?在选择分析方法时该如何选择?本文从如下几个方面进行比较和阐述。
1、检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS和ICP 对大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。
必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe 、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
2、干扰以上三种技术呈现了不同类型的干扰问题,以下为各种技术的干扰类型。
ICP-MS的干扰:质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、空间电荷效应。
ICP的干扰:光谱干扰、基体效应、电离干扰。
GFAAS的干扰:光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。
重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)
重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子汲取法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
日本和欧盟国家有的采纳电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。
阳极溶出法,检测速度快,数值精确,可用于现场等环境应急检测。
X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1. 原子汲取光谱法(AAS)原子汲取光谱法是20世纪50年月创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子放射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法依据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的汲取强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简洁,操作便利等。
火焰原子汲取法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子汲取法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。
原子汲取光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子汲取分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的进展和多种新型元器件的消失,使原子汲取光谱仪的精密度、精确度和自动化程度大大提高。
用微处理机掌握的原子汲取光谱仪,简化了操作程序,节省了分析时间。
现在已研制出气相色谱原子汲取光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子汲取光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法(AFS)原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光放射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
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火焰法可测元素70余种
锂(Li),钠(Na),铷(Rb),铯(Cs),Be,镁(Mg),钙(Ca),锶(Sr),钡(Ba), 钪(S c), 镧(La)Y, Ti, 锆(Zr), Hf, V, Nb, Ta, 铬(Cr), 钼(Mo), W, 锰(Mn), Tc, 梾(Re), 铁(Fe), Ru, Os, 钴(Co), 铑(Rh),lr,镍(Ni),钯(Pd),铂(Pt),铜(Cu),银(Ag),金(Au),锌(Zn),镉(Cd),汞(Hg),B(鹏),铝(Al),(Ga),铟(In),Tl,硅(Si),G e,意(Sn),铅(Pb),磷(P),砷(As),(Sb),铋(Bi),钪(Se),Te,铈Ce,Th,镨(P r),钕(Nd),Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,镥(Lu),U
石墨炉法可测元素60余种
Li,Na,K, Rb,Cs,Be,Mg,Ca,Sr,Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, C o, Rh , lr,Ni,Pd,Pt,Cu,Ag,Au,Zn,Cd,Hg,B,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,P,As,Sb,Bi,Se,Te,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,U
氢化物法可测元素
Ge,As,Se,Sn,Sb,Te,Hg,Pb,Bi。
AAS测定土壤中镉铜铅锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的:1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理:土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后,将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得金属含量,计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定,方法简便、灵敏、准确、选择性好,可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可不经萃取,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定(土壤受污染的成分复杂时,最好萃取分离)。
仪器:原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂:硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液:称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液:称取0.5000g金属镉粉(99.9%),溶于10mL盐酸(1+1)中,转移至500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液:称取0.5000g金属铅(99.9%),用适量硝酸(1+1)溶解后,移入500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液:称取1.0000g金属铜(99.9%),溶于15mL硝酸(1+1)中,转移至1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液:称取1.0000g金属锌(99.9%),用20mL盐酸(1+1)溶解后,用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
AAS-AES-AFS三种光谱法的比较
AAS,AES和AFS的比较原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是依据自由基态原子对特征辐射光的共振吸收,通过测量辐射光的减弱程度,而求出样品中被测元素的含量。
由于本法的灵敏度高,分析速度快,仪器组成简单,操作方便,特别适用于微量分析和痕量分析,因而获得广泛的应用,在我国实验室普遍使用。
大多数情况下,原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
原子荧光法(AFS)原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。
原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽,干扰较少的特点,能够进行多元素同时测定。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉、锌等11种元素。
现已广泛应用于环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。
它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。
微量元素测定
微量元素测定
微量元素测定是指测定溶液中微量元素的含量,它是现代分析化学的一个重要内容。
通常采用原子荧光光谱法(AFS)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱-原子吸收光谱(AFS-AAS)及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等技术进行测定。
原子荧光光谱法(AFS)是一种利用原子荧光光谱原理测定微量元素含量的方法,它是通过电子激发技术来检测溶液中微量元素的含量,其原理是将研究对象中的原子激发到一定的能级,使其发出特定的荧光,然后通过光谱仪检测分析其发出的荧光,从而得出溶液中微量元素的含量。
原子吸收光谱法(AAS)是一种利用原子吸收光谱原理测定微量元素含量的方法,它是通过热原子技术来检测溶液中微量元素的含量,其原理是将研究对象中的原子激发到一定的能级,使其发出特定的吸收光谱,然后通过光谱仪检测分析其发出的吸收光谱,从而得出溶液中微量元素的含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种利用电感耦合等离子体原子发射光谱原理测定微量元素含量的方法,它是通过等离子体技术来检测溶液中微量元素的含量,其原理是将研究对象中的原子激发到一定的能级,使其发出特定的原子发射光谱,然后通过光谱仪检测分析其发出的原子发射光谱,从而得出溶液中微量元素的含量。
AAS测定土壤中镉、铜、铅、锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的:1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理:土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后,将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得金属含量,计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定,方法简便、灵敏、准确、选择性好,可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可不经萃取,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定(土壤受污染的成分复杂时,最好萃取分离)。
仪器:原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂:硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液:称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液:称取0.5000g金属镉粉(99.9%),溶于10mL盐酸(1+1)中,转移至500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液:称取0.5000g金属铅(99.9%),用适量硝酸(1+1)溶解后,移入500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液:称取1.0000g金属铜(99.9%),溶于15mL硝酸(1+1)中,转移至1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液:称取1.0000g金属锌(99.9%),用20mL盐酸(1+1)溶解后,用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
AAS元素测定范围
编号元素波长石墨管灰化原子化浓度范围PPb吸光度范围 D2 H 1银 (Ag)328.1高密40015002~100.2014~0.9301 2铝 (Al)309.3热解70024004~200.0896~0.4353 3砷 (As)193.7高密60022004~200.0996~0.3922 4金(Au)242.8高密500170010~500.1088~0.6341 5硼 (B)249.76钡 (Ba)553.680027007铍 (Be)234.9热解60026000.2~1.00.1367~0.7463 8铋 (Bi)223.1高密450170010~500.1326~0.7950 9钙 (Ca) I422.7热解70025000.4~20.2778~1.0625 10钙 (Ca) II422.7400250011镉 (Cd)228.8高密30015000.1~0.50.0751~0.3340 12钴 (Co)240.7热解40025004~200.1578~0.6482 13铬 (Cr)357.9热解70025001~5(10uL)0.0807~0.3478 14铯(Cs)852.115铜 (Cu)324.8热解50023001~5 0.1062~0.4881 16铁 (Fe)248.3热解60023002~100.1604~0.5061 17镓 (Ga)294.418锗 (Ge)265.219钾 (K)766.5高密50022000.2~1.0(HCL)0.4344~1.8376 20锂 (Li)670.7热解50024000.4~2(HCL)0.0626~0.2793 21镁 (Mg)285.2高密50020000.2~10.2389~0.9533 22锰 (Mn)279.5热解60023000.4~20.1138~0.5117 23钼 (Mo)313.3热解90027004~200.0952~0.4645 24钠 (Na)589高密50020000.1~0.5(HCL)0.1553~0.6504 25镍 (Ni)232热解80025002~100.1083~0.4447 26铅 (Pb) I21727铅 (Pb) II283.3高密30016004~200.1128~0.5122 28钯 (Pd)244.829铂 (Pt)266热解600260020~1000.0850~0.4285 30铷 (Rb)78031铑 (Rh)343.5热解60025004~160.1284~0.47320.0722~0.3111 32锑 (Sb)217.6热解60022004~20(10PPmPd)0.0900~0.3491 33硒 (Se)196热解60022004~20(10PPmPd)34硅 (Si)251.6热解9002700100~5000.1458~0.8814 35锡 (Sn) I224.6热解800240020~100(10PPm 0.1768~0.6448 36锡 (Sn) II286.3热解800240020~100(10PPm 0.0899~0.3555 37锡 (Sn) III224.638锡 (Sn) IV286.339锶 (Sr)460.7高密50023004~20(HCL)0.1074~0.4452 40碲 (Te)214.341钛 (Ti)363.3热解900260040~2000.1208~0.5803 42铊 (Tl)276.8热解1200270020~1000.0411~0.205243钒 (V)318.4热解900270020~1000.2104~0.8696 44锌 (Zn)213.9高密30015000.2~10.1509~0.5764吸光度范围 SR H吸光度范围 D2吸光度范围 SR可用基改0.0868~0.48010.1217~0.60770.0572~0.30600.1%镧溶液0.0381~0.19500.0497~0.29140.0219~0.13990.1%镧溶液0.0366~0.12190.0569~0.24120.0243~0.075010PPm Pd 0.0796~0.36090.0922~0.44940.0600~0.295910PPm Pd0.1%镧溶液10PPm Pd0.0412~0.24340.1%镧溶液0.0624~0.37640.0358~0.24640.0205~0.110710PPm Pd0.2305~0.90830.1%镧溶液0.0363~0.15770.0453~0.18940.0211~0.095110PPm Pd 0.1058~0.46000.1063~0.45910.0715~0.33840.1%镧溶液0.0444~0.21210.0389~0.16610.0236~0.10420.1%镧溶液0.0564~0.31530.0692~0.31040.0403~0.18870.1%镧溶液0.0722~0.27360.0427~0.20320.0301~0.11200.1%镧溶液0.1%镧溶液0.2293~0.85200.4530~1.46310.2048~0.73810.1%镧溶液0.0444~0.20650.1%镧溶液0.1088~0.49580.1564~0.71260.0732~0.33590.1%镧溶液0.0715~0.34500.0366~0.15050.0217~0.10650.1%镧溶液0.0795~0.29990.0819~0.39720.0595~0.21960.1%镧溶液0.0686~0.32230.1%镧溶液0.0679~0.28030.0542~0.23730.0411~0.15320.1%镧溶液0.0823~0.30160.0392~0.20440.0231~0.102510 ppm Pd10 ppm Pd0.0313~0.176810 ppm Pd0.0585~0.25190.1%镧溶液0.0481~0.20100.0377~0.17550.0249~0.113310 ppm Pd0.0466~0.202310 ppm Pd 0.4841~0.46540.0353~0.19220.0166~0.09140.1%镧溶液0.1019~0.310310 ppm Pd0.0498~0.161710 ppm Pd0.0958~0.42060.1%镧溶液0.1%镧溶液0.1079~0.4607(80~400)0.0756~(80~400)0.0978~010 ppm Pd0.1360~0.60610.1%镧溶液0.0808~0.36350.0727~0.41130.0409~0.26220.1%镧溶液注释需有 Ar 气,如果用 N2 气将有很强的氰带产生采用N2 作保护气的灵敏度略高于Ar 气,加入Mg(NO3)2 或 Ni(NO3)2 后可提高灰化温度由于和石墨管形成碳化物,因此采用热解石墨管。
ICP、ICP-MS和AAS
ICP、ICP-MS和AAS的比较AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。
ICP即:电感耦合等离子体。
但有时,人们也可能会在口语中,以简称的“ICP”来代替“ICP-OES,和ICP-AES”,ICP属于是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线。
检测限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子和离子,比较方便,重现性也很好。
ICP-MS就是“以ICP方式离子化的”质谱——也就是说,还有其它种类的质谱,有时,人们也会叫“ICP质谱”。
利用ICP质谱检测同位素含量来检测元素的含量,检出限最低。
适用范围:AAS用于已知元素含量的检测。
ICP可以用于已知,也可以用于未知,适合多元素分析。
ICP-MS由于比较贵而且检出限最低,一般是用作标准测量、同位素分析。
ICP、ICP-MS、AAS之间有何区别?在选择分析方法时该如何选择?本文从如下几个方面进行比较和阐述。
1、检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS和ICP 对大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。
必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe 、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
2、干扰以上三种技术呈现了不同类型的干扰问题,以下为各种技术的干扰类型。
ICP-MS的干扰:质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、空间电荷效应。
ICP的干扰:光谱干扰、基体效应、电离干扰。
GFAAS的干扰:光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。
原子吸收分光光度计
在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。
该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
2基本原理
每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波
原子吸收光谱原理图
原子吸收光谱原理图
长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比:
A=KC
式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础
由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
2. 光谱背景干扰的抑制和校正
a.光谱背景干扰的抑制 在实际工作中,多采用改变火焰类型、燃助比和调节火焰观测区高度来抑制分子吸收干扰;在石墨炉原子吸收光谱分析中,常选用适当基体改进剂,采用选择性挥发来抑制分子吸收的干扰.
12.原子吸收光谱法(AAS)
过程 试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子
雾化器 将试样溶液转为雾状
雾化室
将雾状溶液与燃气充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧器 目前多用超声波雾化器等新型装置
火焰原子化器 原子化器
雾化
燃烧器
产生火焰并使试样蒸发和原子化的装
对火焰的基本要求
燃烧速度,是指火焰由着火点向可燃混凝气 其他点传播的速度,供气速度过大,导致吹 灭,供气速度不足将会引起回火
邻近线背景校正
如果知道干扰来源,可在标准液和样品 中加入同样且大量的干扰物质)
背景校正方法 氘灯背景校正(连续光源背景校正)
塞曼效应背景校正
来源 试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引起的干扰
消除 可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服
来源
待测元素在原子化过程中与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物所引起的干扰, 主要影响原子化效率,使待测元素的吸光度降低。
精密度RSD% 火焰法 <1%,石墨炉法 2~5%
分析方法
标准曲线法 标准加入法
加一次标准加入法 曲线外推法 要求:标准曲线必须为过原点的直线
分析线的选择 通常选共振线(最灵敏线或且大多为最后线),但不是绝对的
灯电流选择
在保证光源稳定且有足够光输出时,选用最小灯电流(通常是最大灯电流的1/2~2/3) 最佳灯电流通过实验确定
AFS本质上仍是发射光谱
基本原理
共振荧光:发射的荧光波长等于激发光的波长
荧光类型 非共振荧光
荧光强度 Ⅰf
直跃荧光:从激发态直接跃迁至高于基态的亚稳态或基态所发射的荧光。
阶跃荧光:受激发的气态原子先以非辐射形式失去部分能量回到较低激发态或者受 激原子获得非辐射能后再直接回到较低激发态所发射的荧光
现代测定元素的方法
现代测定元素的方法
元素的测定是化学和分析化学领域中的重要任务之一。
准确测定元素的存在和含量对于科学研究、工业生产以及环境监测至关重要。
现代化学技术和仪器的发展使得元素的测定变得更加精确和高效。
以下是几种现代测定元素的方法:
1. 原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的测定金属元素的方法。
该方法基于元素原子对特定波长的光的吸收和原子态与离子态的相互转化。
通过测量吸收光的强度,可以确定元素的浓度。
2. 原子荧光光谱法(XRF):XRF利用元素在X射线或γ射线激发下所发射的荧光辐射来确定元素的存在和浓度。
该方法适用于测定固体、液体和气体样品中的元素。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS结合了电感耦合等离子体产生离子源和质谱仪的分析技术。
该方法可用于测定绝大多数元素的浓度,具有极高的灵敏度和精确度。
4. 高效液相色谱法(HPLC):HPLC是一种广泛应用于分析化学中的方法,也可用于测定某些元素的存在和含量。
常用的包括酸性或碱性物质的离子色谱法和螯合色谱法。
5. 电化学分析法:电化学分析法根据分析物与电极之间的反应电流或电位变化来测定元素的存在和浓度。
常见的电化学方法包括电解法、电位滴定法和极谱法。
应根据具体的目的和样品特性选择合适的测定方法。
这些现代测定元素的方法在科学研究、医学诊断、环境监测等领域发挥着重要作用,为我们的生活和工业生产提供了必要的分析手段。
65种元素的测定.
水质65 种元素的测定电感耦合等离子体质谱法警告——配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时,应避免与皮肤直接接触。
盐酸、硝酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,并在通风橱中进行,避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。
1适用范围本标准规定了测定水中65 种元素的电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定。
各本方法各元素的方法检出限为0.02μg/L~19.6μg/L,测定下限为0.08μg/L~78.4μg/L。
元素的方法检出限详见附录A。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范HJ 493水质样品的保存和管理技术规定HJ 677水质金属总量的消解硝酸消解法HJ 678水质金属总量的消解微波消解法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1可溶性元素指未经酸化的样品,经0.45μm 滤膜过滤后测得的元素含量。
3.2元素总量指未经过滤的样品,经消解后测得的元素含量。
4方法原理水样经预处理后,采用电感耦合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。
ICP-OES,AAS和AFS测定肝癌高发区红豆中23种矿质元素含量
( . 苏州 大学放射 医学与公 共卫 生 学院 ,江 苏 苏州 2 52 ; 1 1 13
2 苏 州大 学分 析测 试 中心 ,江 苏 苏州 .
摘
252 ) 1 13
要 :收集了 6种产 自肝 癌高发区 —— 江苏省启东市的红豆和 6种产 自国 内其他地 区的红豆 ,
Wih) g t ,经过微 波 消解 或 干灰 化 法处 理 后 ,采用 I P—O S A C E 、A S和 A S测定 了其 中 2 F 3种矿 质
元素的含量 ,这些矿质元素涵盖了绝大多数人体必需 的宏 、微量元素及有害元素 ,并与产 自国内
其 它地 区 的红豆 中 2 3种 矿质 元素 含量 进行 了逐 一 比较 和 分析 。研 究 结 果有 助 于 揭示 矿 质 元素 与 肝 癌发生 的内在联 系 ,从 而 为肝癌 的积极 预防 和科学 治疗 提供 新 的思 路 和途径 。
经过微波消解或干灰化法处理后 ,采用电感耦合等 离子体发射 光谱 法 (IP—O S 、原子 吸收光 C E) 谱法 ( A ) A S 和原子荧 光光谱 法 ( F ) A S 测定 了其 中 A 、B a a d o r u e g l 、B 、c 、c 、c 、C 、C 、F 、H 、K、 Mg 、Mn 、Mo a i 、P 、R 、S e r z 、N 、N 、P b b 、S 、S 和 n共 2 3种矿质 元素 的含量 ,并用 生物标准 参 考物 质黄豆评 价了分析方 法的准 确度 。结果 表 明,红豆 中人体 必需 宏量 、微量元 素 含量 极为 丰 富 ,而传统意义上 的有 害元 素 P 、C 、H h d g含量均 较低 ;与 国 内其他 产地 的红豆相 比 ,江苏省启 东市 产红 豆中 B 、Mg 含量显著偏高 ( 00 ) P< . 5 ,而大多数矿 质元素含量 两相 比较并不 存在显著性 差异 。产 自江 苏省启东 市的部分 红豆样 品和产 自江苏 省海 门市 的红豆样 品 中 c d含量 极低 ,预示 着 自然生态环境 中有效 态 c d缺乏可能与肝癌 的高发病率和高死亡率存在一定程度 的相关性 。
现代光谱分析-3(AAS)
E
C
热能
基态
E = h = h
2、空心阴极灯的发明
1955 年 Walsh 发 表 了 一 篇 论 文 “ Application of atomic absorption spectrometry to analytical chemistry”,解决了原子吸收光谱的光源问题,50年 代末 Varian 和 PerkinElmer公司先后推出了原子吸 收商品仪器。
谱线的轮廓与谱线变宽
原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状 光谱吸收线。 实际上用特征吸收频率辐射光照射时,获得一 峰形吸收峰(具有一定宽度)。
表征吸收线轮廓(峰)的参数: 中心频率o (峰值频率): 最大吸收系数对应的频率; 半宽度:Δo
原子吸收谱线变宽
一、谱线的自然宽度
无外界因素影响时谱线具有的宽度。其大小为
K v dv e 2 N 0 f / mc
质量,c为光速,N0为单位体积 内基态原子数,f为振子强度, 即为能被入射辐射激发的每个原 子的平均电子数,它正比于原子 对特定波长辐射的吸收几率
f 为常数,用K表示 在一定条件下, mc 则
e 2
K v dv KN 0
该式为原子吸收光谱分析的重要理论依据。表明, 积分吸收与单位体积原子蒸气中的吸收辐射的原子 数成简单的线性关系。这种关系与频率无关,亦与 用以产生吸收线轮廓的物理方法和条件无关。在原 子化器的平衡体系中,N0正比于试液中被测物质的 浓度。因此,若能测定积分吸收,则可以求出被测 物质的浓度。
局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多 元素
3.2 原子吸收光谱分析的原理
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被 原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射 辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度 成正比。当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样 中该元素的含量(浓度)成正比。因此,入射辐射减弱的程度 与试样中该元素的含量(浓度)成正比。其定量关系式是:
ICPMS_ICPAES 及AAS的比较
ICP-MS、ICP-AES 及AAS的比较诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举,还是留在原来可信赖的AAS上。
现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。
这篇文章简要地论述这三种技术,并指出如何根据你的分析任务来判断其适用性的主要标准。
对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。
事实上,ICP-AES和ICP-MS 的进样部分及等离子体是及其相似的。
ICP-AES测量的是光学光谱(165-800nm),ICP-MS 测量的是离子质谱,提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。
检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES 大部份元素的检出限为1-10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。
必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe 、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
干扰以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题,为此,我们对每个技术分别予以讨论。
ICP-MS的干扰1.质谱干扰ICP-MS中质谱的干扰(同量异位素干扰)是预知的,而且其数量少于300个,分辨率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辨开,例如58Ni 对58Fe、40Ar对40Ca、40Ar16O对56Fe 或40Ar-Ar对80Se的干扰(质谱叠加)。
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AAS可测元素种类大全
火焰法可测元素70余种
锂(Li),钠(Na),铷(Rb),铯(Cs),Be,镁(Mg),钙(Ca),锶(Sr),钡(Ba), 钪(S c), 镧(La)Y, Ti, 锆(Zr), Hf, V, Nb, Ta, 铬(Cr), 钼(Mo), W, 锰(Mn), Tc, 梾(Re), 铁(Fe), Ru, Os, 钴(Co), 铑(Rh),lr,镍(Ni),钯(Pd),铂(Pt),铜(Cu),银(Ag),金(Au),锌(Zn),镉(Cd),汞(Hg),B(鹏),铝(Al),(Ga),铟(In),Tl,硅(Si),G e,意(Sn),铅(Pb),磷(P),砷(As),(Sb),铋(Bi),钪(Se),Te,铈Ce,Th,镨(P r),钕(Nd),Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,镥(Lu),U
石墨炉法可测元素60余种
Li,Na,K, Rb,Cs,Be,Mg,Ca,Sr,Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, C o, Rh , lr,Ni,Pd,Pt,Cu,Ag,Au,Zn,Cd,Hg,B,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,P,As,Sb,Bi,Se,Te,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,U
氢化物法可测元素
Ge,As,Se,Sn,Sb,Te,Hg,Pb,Bi。