HPLC法测定尿清舒胶囊中大黄素的含量

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HPLC法测定致康胶囊中大黄酸_大黄素和大黄酚的含量

波长为 437nm ( 22" 3.2 选用二极管阵列检测器时, 须注意参比波长的选择, 若选用 36 nm (仪器默认条件), 则出现倒峰 , 且分离度达不到要 0 求 " 本试验选用 7 0nm 作为参比波长, 获得满意峰形, 分离 0
良好 "
2.- 精密度试验精密吸取对照品溶液 10拜 , 进样 , 重复 5 L 次, 测定峰面积, 大黄酸 R S 为 0.7 % ;大黄素 R SD 为 1. D 2 01% ;大黄酚 R S D
m x 4.6 m ,s, m );流动相:- 精# 冰姗酸(60:40:1);流速:z.o m # i -;检浏波长:437nm " 结果大黄酸平均回收率为95.26% , R劝水一 L m n一为1. 79% , 大黄素平均回收率为9 .1 % .R sD 为1.0 % , 大黄阶平均回收率为9 . % , R D 为0 .8 % " 结论该方法简便 !灵教 !准确, 可 9 9 2 9 4 8 S 1 5
方法制备, 按 /2 .10项下色谱条件进行测定 " 结果(见表 1)"
表 1 3 批致康胶班中大黄酸 !大黄素和大黄酚的含t
序号
1 2 3
稀释至刻度 " 用微孔滤膜(0.4 拜 )滤过 , 即得川 " 5 m 2.4 阴性对照溶液的制备按处方比例分别称取除大黄外其他药材适量 , 按致康胶囊的制备工艺制得缺大黄的阴性样品, 照供试品溶液制备项下方法制备阴性样品溶液 " 2 .5 线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液 (含大黄酸 10 .22拌 #m L 一大黄素 9 .52拌 #m L 一 .大黄酚 15 .76拌 # g -, g . g m L 一 !5 !10 !一 !20拼 , 注入液相色谱仪, N 定峰面积 " 以进 -)1 5 L J l 样量(拼 g)为 x 值 , 吸收峰面积为 Y 值, 进行线性回归, 得到回归方程为 :大黄酸:Y = 112 .3X 一 2 1.9514, r= 0.99% ;大黄素 : Y = 1305 .6X 一.2783, r= 1 .0000 ;大黄酚 :Y = 1457.2X 一 0 1. 0651, := 0 .9995 " 结果表明大黄酸在 0 .01022一0 .2044拜 !大 g 黄素在 0 .00982一0.1964拌大黄酚在 0 .01876一0.3764拼呈 g, g

高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸＼大黄素＼大黄酚的含量

高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸＼大黄素＼大黄酚的含量目的：建立以HPLC法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。

方法：采用Symmetry C18柱，以甲醇-0.1%磷酸=80:20为流动相，检测波长：430nm，流速1.0mL?min-1，柱温:室温。

结果：大黄酸、大黄素、大黄酚分别在7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）线性关系良好，平均加样回收率分别为99.7%、99.2%、99.4%，RSD分别为0.95%、1.25%、1.27%。

結论：本方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适用于上清丸中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量测定。

标签：高效液相色谱法；上清丸；大黄酸、大黄素、大黄酚【Abstract】Objective: To establish a HPLC for determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing Pills. Method: A Symmetry C18 Column was used. The mobile phase was methanol-0.1% Phosphoric Acid =80:20，the detecting wavelength was at 430nm，the flow rate was 1.0mL?min-1，the column temperature was room temperature. Result: The linear relationship of rhein、emodin、chrysophanol were 7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）, the recoveries were 99.7%, 99.2%, and 99.4%,respectively, the RSD were 0.95%, 1.25%, and 1.27%,respectively. Conclusion: This method was easy and simple to handle, has good repeatability, flexibility and high sensitivity. It can be used for the determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing pills.【key words 】HPLC; Shangqing pills; rhein; emodin; chrysophanol上清丸由菊花、白芷、黄芩、黄柏等12味药而制成的大蜜丸，收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》，具有清热散风、解毒、通便等功效，对头晕耳鸣、目赤、鼻窦炎、通便等有很好的作用［1］。

高效液相色谱法测定上清丸中大黄素和大黄酚的含量

高效液相色谱法测定上清丸中大黄素和大黄酚的含量
肖燕;刘建锋
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2009(7)1
【摘要】目的建立上清九中大黄素和大黄酚的含量测定方法。

方法色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15），流速：1．OmL·min^-1，检测波长：254nrn。

结果大黄素进样量在0．0576～0．1536μg线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为98．49％，RSD为1．75％（n=6）；大黄酚进样量在0．1397～0．3725μg 线性关系良好，r=0．9998，平均加样回收率为98．86％，RSD为1．24％（n=6）。

结论该方法操作简便，结果准确，重现性好，适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。

【总页数】4页(P39-42)
【关键词】高效液相色谱法;上清丸;大黄素;大黄酚;含量测定
【作者】肖燕;刘建锋
【作者单位】怀化市药品检验所;中南大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R284.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚的含量 [J], 樊和平
2.高效液相色谱法测定黄连上清软胶囊中大黄素、大黄酚的含量 [J], 张景佳;袁旭江;林励;张坚
3.高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量 [J], 廖杨玲
4.高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量 [J], 廖杨玲;
5.HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量 [J], 姚仲青
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高效液相色谱法测定胆清胶囊中大黄素含量的研究

厂生产。
２仪器与分析条件
仪器为Ｌ一０Ｖ日本岛津高效液相色谱仪：Ｃ１ＡＰ１Ａ二故管阵列检测器；０Ｍａ
４６ｍ￣。．ｒ）
一色谱工作
站；谱柱为大连化物所产（］柱（５ｒｎ× 色夏ｓ２０ｒｒ
（）ｂ
３测定原理
大黄素易溶于甲醇、醇、仿等有机溶剂中，乙氯
图２对照品和样品色谱图
４２对照品溶液的制备．
精密称取大黄素对照品适量，甲醇制成每用
１含００ｒｇ的溶液，得。ｍ１．５ａ９
性．密度、收率等进行了考察，果准确可靠。精回结
（０：０为流动相的分离效果最佳。理论塔板数以８２）
大黄素计算达到１００实际上理论塔板数达到４０，
１药品与试剂
大黄素对照品（国药品生物制品检定所提供中
季宇飞
李明炬：高效液相色谱法测定胆清胶囊中大黄素含量的研究
・２・９
４３１供试品溶液制备研究．．大黄素为葸醌类化合物，苷和苷元均易溶于其甲醇、乙醇中，已见报道的资料多采用甲醇或乙醇提
最为理想，选用２８ｒ故８ｒｎ波长检测。二极管阵列检

HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量

HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量目的建立舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚的高效液相色谱测定方法。

方法采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量，色谱柱为Thermo C18柱（5 ?m，4.0 mm×250 mm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15），检测波长为254 nm，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃。

结果大黄素的进样量在0.016～0.080 ?g之间时，进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系，r=0.999 6。

大黄酚的进样量在0.032～0.160 ?g时，进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系，r=0.999 8。

结论本测定方法简便、准确、重复性好，可用于舒通安泰胶囊的质量控制。

标签：舒通安泰胶囊；高效液相色谱法；大黄素；大黄酚；含量测定舒通安泰胶囊是酒泉市中医医院院内制剂（批准文号：甘药制字Z04090932）。

该处方以大黄为君药清热毒、荡邪滞、行瘀血，以黄连为臣药清热祛火，以当归、三七为佐使药活血化瘀、润肠通便。

诸药合用，共奏清热泻火、活血化瘀、润肠通便之功效，治疗便秘疗效显著。

为有效控制该制剂质量，我们采用高效液相色谱法（HPLC）对舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚进行了含量测定。

1 仪器与试药LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津公司），紫外检测器；AE-240电子分析天平（Mettler Toledo）；KH-250DB型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）。

大黄素对照品（中国药品生物制品检定所，批号110756- 200110），大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号110796-200716），舒通安泰胶囊样品（酒泉市中医院自制，批号20090501、20090502、20090503），甲醇为色谱纯（山东禹王实业有限公司化工分公司，批号20100722271），水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相，检测波长为254 nm，流速为1.0 mL/min，柱温30 ℃。

HPLC法测定痛风胶囊中大黄素和大黄酚的含量

摘要：目的建立痛风胶囊中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，流动相为甲醇一００％．５
磷酸（５１）色谱柱为ＫｏａｉＣ８４６ｍ２０ｍ５ｍ）检测波长２４ａ８：５，ｒｍｓｌ（．ｍｘ５ｍ，ｌ，５ｍ。结果
ｂｅＩｃｎｂｓｄｆｒｔｅｑａｉｏｔｌｏｏｇｅｇＣｐｕｅｌ．ｔａｅｕｅｕｌｙｃｎｒｆｎｆｎａｓｌ．ｏｈｔｏＴＫｅｒｓＴｎｆｎｐｕｅＥｄｎ；ｈｙｏｈｎｌＨＰＣｙｗｏｄ：ｏｇｅｇＣａｓｌ；ｍｏｉＣｒｓｐａｏ；Ｌ
大黄素在００２７～．２ｇ．４０４７Ｉｘ
范围内与峰面积呈良好的线性关系（＝．９）平均回收率为９．８，Ｓｒ０９９１，９８％ＲＤ为２６％；．４大黄酚在００３２～．３ｇ．８０８２
范围内与峰面积呈良好的线性关系（＝．９）平均回收率为１０２％，Ｓｒ０９９５，０．３ＲＤ为２５％。结论本方法专属性强，．３准
痛风胶囊由大黄、秦皮、土茯苓等多味药物组成，具有清热解毒，祛风除湿、消肿止痛之功效。用于治疗湿热阻络型类风湿性关节炎。大黄为方中主药，含有游离态、结合态蒽醌及其苷类成分ｕＪ。为控制产品质量，提高质量控制标准，
齐鲁药事・ＱｌＰａａｕｃｆｉ０ＩＶ１０ＮｏＩｉｈｒｃｔａＡｆｒ２１ｏ３。．１ｕｍｅｉｌａｓ．

RP-HPLC法测定脂肝舒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

Ａ大黄素和大黄酚对照品
Ｂ脂肝舒胶囊样品图１对照品及样品的ＩｔＰＬＣ色谱图
Ｃ缺大黄的阴性样品
注：大黄素ｔＲ＝８．５９３ａｉｒｎ、大黄酚ｔＲ＝１１．６４７ｍｉｎ。
４讨论
薄层色谱法与液相色谱法和紫外分光光度法比较，更加简便可靠，而且专属性很强，在中药制剂中被更加广泛应
・
１１２４・
安徽医药
ＡｎｈｕｉＭｅｄｉｃａｌａｎｄＰｈａｒｍａｃｅｕｔｃｉａｌＪｏｕｒｎａｌ２０１３Ｊｕｌ；１７（７）
ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定脂肝舒胶囊中大黄素和大黄酚的含量
明火、高热可引起燃烧爆炸，使用时一定要多加注意。小儿止咳合剂主要用于小儿呼吸道感染伴有干咳症状
［５］徐颖惠．复方氯化铵甘草口服溶液中吗啡及磷酸可待因的质控方法［Ｊ］．海峡药学，２０１１，２３（６）：７４ — ７６．［６］刘建芳．复方甘草片的鉴别方法研究［Ｊ］．中国中医药现代远程教育，２００８，６（４）：３２０—３２１．［７］周长城，袁宏康．复方甘草片质量标准中“ ［鉴别］（１） ” 的方法讨论［Ｊ］．新疆中医药，２０１０，２８（３）：３５ — ３６．［８］陶来东．止痒酊白鲜皮土荆皮的薄层鉴别［Ｊ］．安徽医药，２０１０

HPLC法测定血脂灵胶囊中大黄素的含量

HPLC法测定血脂灵胶囊中大黄素的含量发表时间：2012-09-03T17:31:13.153Z 来源：《医药前沿》2012年第4期供稿作者：叶正志[导读] 方法简便、灵敏、准确，可作为血脂灵胶囊质量控制方法。

叶正志（安徽省霍山县单龙寺乡卫生院 2 3 7 2 4 6 ）【摘要】目的为血脂灵胶囊质量控制提供新的方法。

方法选用C18柱，流动相为甲醇：0.1%磷酸溶剂（85：15），检测波长为254nm。

结果大黄素（C15H10O5）对照品在0.0565—0.1695μ g范围内成良好的线性关系，平均回收率为97.69%，R S D为1.64%。

结论方法简便、灵敏、准确，可作为血脂灵胶囊质量控制方法。

【关键词】血脂灵胶囊大黄素高效液相色谱法1、仪器与试药1.1、仪器高效液相色谱仪（日本岛津公司）：LC-10AT泵，SPD-10A紫外检测器，CTO-10S柱温箱，HW色谱工作站。

1.2、药品：血脂灵胶囊：由芜湖市博英制药有限公司生产的中试产品，规格每粒装0.45g；批号090812 090813 0908141.3、大黄素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110756-200110，供含量测定用）实验中所用的试剂均为色谱纯或分析纯。

2、方法与结果2.1、色谱条件参照2005年版药典“血脂灵片”[含量测定]项下的色谱条件确定；色谱柱：S h i m-p a c k V P-O D S C18柱（150×4.6m m，5μ g）；流动相：甲醇：0.1%磷酸溶液（85：15）；流速：0.8ml/min；检测波长：254nm，柱温：30℃；进样量：20μl。

2.2、系统适用性实验2.2.1、理论塔板数（N）取大黄素对照品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，结果大黄素对照品N=7228，因此，将理论塔板数暂定为3000。

2.2.2、分离度（R）取供试品溶液适量，注入液相色谱仪，测定，结果大黄素的分离度R=5.0，符合《中国药典》2005年版一部规定。

HPLC法测定参黄降浊胶囊中大黄素的含量

ＪＩＡＮＧＱｉｎｇｙａｎｇ，ＳＨＡＮＧｑ￣ｎｇｘ￣，ＺＨ０ＵＬｉ
（ｏｆｔｈｅｆｏｏｄａｎｄｄｒｕｇｉｎｓｐｅｃｔｉｆ￣ｎＸｉｎｙａｎｇ，ｈｅｎａｎ４６４０００）
参黄降浊胶囊是河南省信阳肾脏病医院配制的口
服制剂，主要由大黄、党参、熟地黄等八味中药材制成，其具有滋阴温阳，通腑降浊之功效，临床用于阴
阳两虚、湿浊内蕴所致的畏寒肢冷、腰酸膝软、恶心
呕吐、食少纳呆、大便干燥、小便不利；慢性肾功能衰竭见上述症候者。该制剂原标准收载于省医疗制剂标准中，没有对制剂中任何中药成分进行含量测定，为更好的控制药品的质量，本文参考有关文献Ｌｌ＿，对该制剂中君药大黄的主要成分大黄素的含量测定方法进行了研究，建立了高效液相色谱法测定大黄素含量的方法，结果表明该方法准确，简便，可用于本制剂的质量控制。
ｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｄｒｕｇｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｎｄｙｅｌｌｏｗｍａｔｅｒｉａｌｃａｐｓｕｌｅ；Ｅｍｏｄｉｎ；ＨＰＬＣ
１；Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２１９ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓｅｍｏｄｉｎｉｎ０．５０２５～６０．３０ｍｕｇ？ｍｌ一１ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｉｎｓｉｄｅｓｅｘｇｏｏｄ，ｒ＝０．９９９９，

HPLC法测定疏风解毒胶囊中大黄素的含量

HPLC法测定疏风解毒胶囊中大黄素的含量发表时间：2013-10-24T14:44:06.810Z 来源：《医药前沿》2013年第28期供稿作者：杨春杰丁连峰[导读] “疏风解毒胶囊”为安徽济人药业有限公司2009年经国家食品药品监督管理局批准生产的中成药，制剂规格为每粒0.52g。

杨春杰丁连峰（安徽济人有限公司 236800）【摘要】目的建立疏风解毒胶囊中大黄素的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法，采用WondaSil@-C18色谱柱，流动相为甲醇-0.1%磷酸(80：20)，流速1.0ml/min，检测波长：254nm，柱温为25℃进行检测。

结果大黄素在10.256～76.92μg/ml范围内呈良好线形关系，平均回收率为97.96%，RSD=0.72%。

结论该方法灵敏度高、准确、操作简便，可用于疏风解毒胶囊中大黄素的含量测定。

【关键词】疏风解毒胶囊大黄素高效液相色谱【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）28-0079-02Quantitation of Emodin in Anti-virus Capsule by HPLCYANG Chun-jie1，DING Ling-feng1(Anhui Jiren Pharmaceutical CO,LTD; Bozhou 236800)【Abstract】 Objection:To assay Emodin content determination method in Anti-virus Capsule.Method :The column was WondaSil@-C18 (5μm ,4.6mm×150mm). The mobile phase consisted of methanol -0.1%phosphoric acid solution (80∶20), and the flow rate was 1.0ml/min the detection wavelength was 254nm，the column temperature was 35℃.Results:The linear range of the method was 10.256～76.92μg/ml （r=0.9999）the mean recovery was97.96%.RSD=0.72%(n=9). Conclusions:The method is simple sensitive and reproducible.【Key Words】 Anti-virus Capsule Emodin HPLC“疏风解毒胶囊”为安徽济人药业有限公司2009年经国家食品药品监督管理局批准生产的中成药，制剂规格为每粒0.52g。

HPLC法测定清肠降脂胶囊中大黄素的含量

取大黄素对照品ｌｍ，Ｏｇ精密称定，ｌＯｌ置Ｏｍ棕色量瓶中，
加甲醇适量，超声处理使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀。精密量取３、５、７、９ｌ、４、６、８ｍ，分别置５ｍ棕色量瓶中０ｌ加甲醇稀释至刻度，摇匀。按照 “ ． ”项色谱条件，分别２１进样２ｌ０，记录犬黄素峰面积值，以峰面积积分值（）对Ｙ
ｐａｅＴｅｃｎｅｔｗｓｄｔｃｅｔａｗｖｌｎｆ２４ｎｈｓ．ｈｏｔｎａｅｅｔｄａａｅｅｇｏ５ｍ，ｔｅｆｏａｅｗｓ１Ｏｌｍｎ．ｅｕｔ：Ｔｅｅｏｉａｅｈｌｗｒｔａ．ｍ・ｉ～Ｒｓｌｓｈｍｄｎｈｖ
Ｏ１磷酸（００．％７：３）为流动相；流速１ｒｎｎ；检测波长２４ｍ。结果．ｄｄ～０ｉ５ｎ关系良好（＝．９），平均回收率为９．８ｒＯ９９９８％，ＫＳ＝．％（＝。结论９Ｄ０６０ｎ５）离，专属性强，结果准确，可用于清肠降脂胶囊的质量控制。关键词：大黄素高效液相色谱法含量测定
ａｇｏｔｎａｏａｉｎｔｅｒｎｅｏ０３２３．０＂・ｌ（＝．９９），ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａ８９％ａｄｏｄｉｃｒｒｌｔｍｉｈａｇｆ１．０－０９６ＩｇｍｒＯ９９ｔｈｖｒｇｅｏｅｙｗｓ９．８ｎＲＤ０６％（＝Ｓ＝．０ｎ５）．Ｃｎｌｓｏ：Ｔｅｅｔｂｌｓｅｅｈｄｓａｃｒｃ，ＳｎｉｉｅａｄＳｍｅＩｃｎｂｓｄｆｒｏｏｕｉｎｈｓａｉｈｄｍｔｏｉｃｕａｙｅｓｔｖｎｉｐｌ．ｔａｅｕｅｏ

HPLC测定黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚含量

HPLC测定黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚含量作者：钱婉霞来源：《科学与财富》2017年第32期摘要：本文采用高校液相测定了黄连上清胶囊中大黄酚和大黄素的含量，固定相为：安捷伦Cl8（4.6mm×250mm，5um），以甲醇-乙腈-0.1%磷酸（75∶5∶20）为流动相，检测波长为254nm；大黄素在20～160μg·mL-1范围内呈良好的线性关系；大黄酚在50～350μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

大黄素和大黄酚的平均回收率分别为99.6%、99.7%，RSD为0.73%（n=6）、0.66%（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于黄连上清胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。

关键词：黄连上清胶囊；大黄素；大黄酚黄连上清胶囊具有清热通便，散风止痛等功效。

黄连上清胶囊用于上焦风热所致的头晕脑胀、牙龈肿痛、暴发火眼、口舌生疮、咽喉红肿、大便干燥等。

黄连上清胶囊由黄连、大黄、连翘、薄荷、旋覆花、黄芩、荆芥、栀子、防风、石膏、桔梗、黄柏、蔓荆子（炒）、白芷、甘草、川芎、菊花组成。

本文采用高校液相测定了黄连上清胶囊中大黄酚和大黄素的含量。

1 仪器与试药STI-501Plus梯度高效液相色谱仪（赛智科技（杭州）有限公司）；UV-6双光束扫描型紫外可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）；PH-660高精度实验室酸度计（上海禾工科学仪器有限公司）；HN-6AL功率可调超声波清洗（上海汗诺仪器有限公司）；XSYF-D实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；PH-660高精度实验室酸度计（上海禾工科学仪器有限公司）；BT赛多利斯电子天平（北京五洲东方科技发展有限公司）。

大黄素和大黄酚对照品由中国药品生物制品检定所提供。

磷酸二氢铵（杭州汇普化工仪器有限公司）、乙腈（杭州汇普化工仪器有限公司）、三乙胺（天津市顺隆达科技有限公司）、磷酸二氢钠（天津市顺隆达科技有限公司）、磷酸（天津市顺隆达科技有限公司）、甲醇（杭州汇普化工仪器有限公司）。

HPLC法测定肝脂清胶囊中大黄素、大黄酚的含量

维普资讯
中国药师２７０年第１卷第７Ｃｉａｎｉ２７Ｖ１０ｏ００期ｈａｈｒａｓ０，ｏ１ｎＰｒｃｔ０．Ｎ．７
均使用安尔碘消毒瓶盖。输液密封瓶铝盖中心部位为塑料盖，盖后，启中心部位暴露，而铝盖与胶塞表面有空隙，作操
系；黄酚在进样量２．２—１７５ｇ范围内呈良好的线性大７９６，２ｎ关系。
２５精密度．
３结论
本文参照有关文献 “ 选用２４ｎ５ｍ为检测波长，以甲醇－．％磷酸溶液（５１）０１８：５为流动相，果大黄素、黄酚结大
３２预防措施．
①加强护理人员工作责任心，认真执行操作规程。针头刺入密封瓶时，针头、针梗与胶塞面呈６。０角为宜。②消毒
瓶塞中心部位时安尔碘棉球不能过湿，以消毒后胶塞表面与
１丁力．１种中西药注射剂配伍变化快捷检索手册［．天津：３８Ｍ］天津科学技
２２２供试品溶液的制备取本品２．．０粒，出内容物，倾研
细，取细粉约０５ｇ精密称定，．，置锥形瓶中，精密加入甲醇５Ｏ
ｍｌ称定重量，，加热回流３ｉ，０ｍｎ放冷，称定重量，甲醇补再用
高效液相色谱仪：安ＳｍｉＰ８Ａ泵，ｕｉＰＡ．戴ｕｍｔ６０ＳｍｍｔＤ
１ｌ称定重量，０Ｉ，Ｔｌ置水浴中微热溶解残渣，冷后，放再称定重量，甲醇补足减失的重量，匀，用摇滤过，取续滤液，即得。２２３阴性对照溶液的制备．．除大黄外，按照处方比例称

HPLC法测定六味能消胶囊中大黄素、大黄酚的含量

ＺＯＹａ，ＨＡＧＬｉＥＣｕ－ｕ，ＹＮＬＤｐｒｎｆＰａｍｃ，ＭｅｉｌｏｌｅｏｈｎｓｅｐｅＳＨＡｕｎＺＮｅ，ＨｈｎｒｉＡｉ（ｅａｔｔｈｒａｙｍｅｏｄｃｌｇｆＣｉｅｅＰｏｌ’ ａＣｅ
ＨＬＰＣ法测定六味能消胶囊中大黄素、大黄酚的含量
赵媛，张磊，贺春蕊，闰黎
（．１武警医学院门诊部，天津３０６；２武警医学院附属医院药剂科，天津３０６；３天津力生制药有限公司０１２．０１２．
天津３０６）０１２
效液相色谱法测定方中主药大黄的活性成分大黄
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
直贡次旺旦巴发明，载于《精选利乐精》，藏文名喜吉珠巴。经３００余年临床验证，本方对大便秘结和胃脘胀痛疗效显著，以高脂肪、高蛋白饮食为是
主的藏族人民治疗胃肠病的经典用药。具有纯正、天然、配方独特、显效快、耐药性小等特点。主要成分为大黄、藏木香、诃子、碱花等，为了控制该制剂的质量，经查阅相关文献Ｉ］ｌ，研究建立了高４
ａｇａｕｌｓｏｒｎｅ．
ＫｅｒｓＬｕｉｅｇｉｏｇａｕｅ；Ｅｍｏｎ；Ｃｒｓｐａｏ；ＨＰＬｙｗｏｄ：ｉｗｅｎｎｘａｒｎｌｓｉｄｈｙａｈｎｌＣ
六味能消胶囊成方于公元十七世纪，由名藏医
可作为该制剂的定量方法。
关键词：六味能消胶囊；大黄素；大黄酚；高效液相色谱法【编号】１０．４（０８０．０８３【文章０８０１２０）１２中图分类号】Ｒ６．【５００９５１文献标识码】Ａ

HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量

HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量【摘要】目的：测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量。

方法：采用高效液相法，色谱柱为YWG C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；甲醇－0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；柱温25 ℃，检测波长为254 nm，流速为1.0 mL/min。

结果：大黄素的线性范围为22.9 μg～183.2 μg，大黄酚的线性范围为20.1 μg～160.8 μg；平均加样回收率，大黄素为97.92％，RSD=1.75％（n=5），大黄酚为97.62％，RSD=1.18％（n=5）。

结论：该方法简便、快速、准确，可用于清热润通胶囊的质量控制。

【关键词】清热润通胶囊大黄素大黄酚 HPLC 含量测定Abstract Objective：To establish a HPLC method for determination the contents of emodin and chrysophanol in Qingre Runtong capsule. Methods：HPLC was performed on YWG-C18（250 mm ×4.6 mm，10 μm）column with methanol-0.1% phosphoric acid （85∶15）as mobile phase at flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was 25 ℃ and the detection wavelength was 254 nm. Results：The liner ranges of emodin and chrysophanol were 22.9 μg～183.2 μg and 20.1 μg～160.8 μg. The average recovery rate of emodin was 97.92%（RSD=1.75%，n=5）and that ofchrysophanol was 97.62%（RSD=1.18%，n=5）. Conclusion：This method is simple，quick，accurate，which can be used for the quality control of Qingre Runtong capsule.Key word Qiangre Runtong capsule; emodin; chrysophanol; HPLC; quantitative determination清热润通胶囊是由大黄、牡丹皮、当归、枳实等多味中药制成的复方制剂，具有清热除湿、润肠通便的功效，临床上用于治疗大肠湿热所致的便秘、牙龈肿痛、口舌生疮等病证。

HPLC法测定复方龙劂胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量

即得栀子苷储备液。分别精２司）；ＬＧ１６一ＷＡ台式高速离心机溶液，．２．１栀子苷色谱条件及系统适（北京京立离心机有限公司）；超纯密称取大黄素、大黄酚对照品适应性试验色谱柱：ＷａｔｅｒｓＳｙｍ — ｍｌ含大黄素ｍｅ水系统（ＭＩＬＬＩＰＯＲＥ）；万分之一电量，加甲醇制成每１ｔｒｙＣ１８柱（２５０ｍｍ× ６ｍｍ，５ｍ）；
ＨＰＬＣ法测定复方龙劂胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量
谭建宁李梦露杜成智潘立字广西中医药大学５３０００１南宁市明秀东路１７９号广西鸿博药业有限公司５３７０００
摘要目的：建立复方龙删胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：采用ＨＰＬＣ法测定。以乙腈一水（１５：８５）、甲醇一水（９５：５）为流动相，在检测波长２３８ｎｍ和２５４ｎｍ处分别测定栀子苷、大黄素和大黄酚。结果：栀子苷线性范围为０．４９３２ — ２．９５９２Ｉｘｇ（ｒ＝０．９９９５），大黄素线性范围为０．０５４ — ０．５４Ｉｘｇ（ｒ＝０．９９９９），大黄酚线性范围为０．０１１０．１１ｇ（ｒ＝１．ｏｏｏｏ），以上三种成分线性关系均良好，平均加样回收率分别为１００．０％、１００．３％和１００．５％，ＲＳＤ分别为１．４％、１．９％和１．２％。结论：该法简便可行，结果准确，重复性好，可用于复方龙删胶囊的质量

HPLC测定尿清舒胶囊中大黄素的含量

HPLC测定尿清舒胶囊中大黄素的含量
江维克;周涛;陈再洁
【期刊名称】《微量元素与健康研究》
【年(卷),期】2008(25)5
【摘要】目的：用高效液相色谱测定尿清舒胶囊中大黄素含量。

方法：采用Hypersil C18柱（ODS2）（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长为437nm，柱温，30℃。

结果：大黄素在0．202～2．424μg内呈良好的线性关系，平均加样回收率为99．87％。

结论：方法简便、重复性好。

可作为尿清舒胶囊含量控制方法。

【总页数】2页(P24-25)
【关键词】尿清舒胶囊;HPLC法;大黄素
【作者】江维克;周涛;陈再洁
【作者单位】贵阳中医学院;贵阳科瑞特医药开发研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量 [J], 侯建忠;喻利坚;杨诚
2.RP-HPLC法测定脂肝舒胶囊中大黄素和大黄酚的含量 [J], 王栋
3.HPLC法测定舒宁软胶囊中大黄素的含量 [J], 张卫国;徐连明;丁青龙;周其
4.HPLC法测定尿清舒胶囊中大黄素的含量 [J], 江维克;周涛;陈再洁
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HPLC法测定前列康胶囊中大黄素的含量

前列康胶囊是由车前子、半边莲、重楼、大黄、荜澄茄、中，加甲醇稀释之刻度，摇匀，精密量取０５、２、１ｍ．、１、５０ｌ吴蚣等中药经提取加工制成的胶囊剂，具有利尿通淋、解毒对照品溶液，分别置１ｍ量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分０ｌ消肿、去瘀止痛的功效。主要用于解毒活血，补气益肾。Ｊ别作为对照品溶液（浓度分别为４７４ｇｍ、９４８ｇｍ、．３￣／ｌ．６￣／ｌ大黄为方中臣药之一，大黄含有主要活性成分大黄素，该成１．３￣／ｌ７３０ｇｍ、９．８ｊ／１８９６ｔｍ、４．４ｇ／ｌ４６０ｇｍ）按正文拟定的ｇＸ分具有清热解毒，散瘀消肿的功效，这与试剂功能主治内容色谱条件分别进样ｌ测定。以大黄素对照品进样量（）为０１是一致的。笔者参照相关资料，采用高效液相色谱法测横坐标（），峰面积积分值为纵坐标（）绘制标准曲线，ｘＹ定组方中大黄的大黄素含量。本方法快速、简便、准确的测则回归方程为：Ｙ３２ ×１。＋．Ｏ＝．９９＝．３０ＸＩ５Ｘ１，ｒ０９９。结果表０定方法。简便、灵敏，结果准确可靠。明大黄素在００７４０９６￣范围内具有良好的线性关系。．４３ —．４８ｇ１仪器、药品与试药１ｌ岛津２Ａ效液相色谱仪；岛津Ｌ－０Ｔ，ＳＤ２Ａ０高Ｃ２Ａ泵Ｐ－０赢紫外可见检测仪；威玛龙色谱工作站；ＬＢＯＡＬ２０ＩＲＲＥ－０电０ ¨ ¨ ，一。＿・；ＡＢＣ子分析天平（日本）；鼓风干燥箱（Ｎ０－，长沙仪器仪Ｆ１１２Ａ大黄素对照品；Ｂ阴性对照品；Ｃ供试品．．．表厂）；电热横温水浴锅（ＨＹＩｉＨＳＺＮ，北京市长风仪器仪表公图１前列康胶囊大黄素的ＨＬ图谱ＰＣ司）；超声仪（２０ｓＢ２０，上海必能信超声有限公司）。大黄素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：１０２５精密度试验对同一供试品（０８１１）溶液，按７１．２０１０批５ —０１０６２０１，供含量测定用）；前列康胶囊由广西中医药研究正文拟定的色谱条件，连续测定６次，测定结果的平均值，院提供；缺大黄阴性样品，按处方配成相应的缺大黄处方药。ＲＤ．９。结果表明本试验方法精密度良好。Ｓ为０６％甲醇为色谱纯；其余试剂均为分析纯。２６重复性试验对同一批样品（０８１１），按正文．２０１０批２方法与结果拟订的方法平行测定６，平均值为０８２ｇｇＳ＝．５．份．６ｍ／，ＲＤＩ０％２１色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充结果表明本试验方法重复性较好。．剂；甲醇：０１磷酸溶液（５１）为流动相；流速１Ｏ１．％８：５．ｍ．２７稳定性考察对同一供试品溶液（０８１１），每．２０１０批ｍｎ；检测波长为２４ｍｉ～５ｎ；柱温：室温。隔２时测定一次，共测定７，结果７测定大黄素洁果的小次次２２溶液的制备．平均值为０８６ｇｇＳ为０５％．５ｍ／，ＲＤ．９。结果表明在１ｄ时内，２，２２１对照品溶液的制各精密称取大黄素对照品适量，．．供试品溶液稳定。加甲醇制成每ｌｌｍ含大黄素１．ｇ的溶液，即得。２５ｇ２８加样回收率测定精密称取上述线性关系考察的大黄．２２２供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约０５，．．．ｇ素对照品储备溶液１ｍ５，置于５ｍ溶量瓶中加甲醇定容至刻０ｌ精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇５ｍ，成定重量，，０Ｌｔ度，精密移取该溶液２ｍ，置于５０ｌ５ｌ０ｍ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（浓度为４７４ｔ／１．３￣ｍ）。精ｇ加热回流３ｍｎ０ｉ，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，虑过，精密量取续虑液２ｍ，减压回收至干，残渣密称取重复性试验项下的前列康泰胶囊（０８１１，大黄５ｌ２０１０批加水２ｍ，加盐酸２ｌ０ｌｍ，加氯仿２ｍ，加热回流３分钟，放素含量为０８２ｇｇ０１０．６ｍ／）约０２ｇ．５，平行取６份，分别精密加入邓聿胤覃良 Nhomakorabea饶伟源高