晶体结构解析的过程XP
单晶结构解析步骤
自动调入test.res文件
fmol
proj
选择好的方向,可以观察到很多原子,包含您的分子模型
pick
删除不是你分子模型的其他Q原子(保留:空格键;定原子:直接输入原子编号并回车
去掉:回车;错误更改:回车后再back键)
在闪烁的Q原子上直接输入原子类型和编号,一般新产生的环编号较小
回车
HADD
2、修改ins文件，将X和X‘的原子的占有率先定为10.500000
3、相应的氢的占有率先定为10.500000
4、运行XL和精修到收敛，打开CIF，观察X和X‘的热参数值，如X大，则降低其占有率，但保持X和X‘的占有率为1，例如X为10.450000, X‘为10.550000.氢做相应的修改，
5、运行运行XL和精修到收敛，打开CIF，观察X和X‘的热参数值，重复以上直到X和X‘的热参数值相同或接近。
plane
xp
read file name
fmol
mpln atom1 atom 2.....
enter
angle
xp
read file name
fmol
mpla n(atom number) atom1 atom 2.....
mpla n(atom number) atom1 atom 2.....
edit ins
将cell的三个数据参数分别成以0.99(或0.98, 0.97....)
保存ins
再画图即可。
补充：
产生report
运行xcif
运行默认的命令
File......输入report
File......[ang]输入def
运行[F]时改运行[Q]
解单晶用XP应用指南
解单晶用XP应用指南1．进入界面直接点击XP.exe的应用程序图标。
或者从命令提示符进入。
2．如何打开一张RES图？（1）首先确定RES扩展名的文件的位置及其文件名。
然后将其拷到XP所在的文件夹中。
例如：在我的文档中有一个08122m . res的文件（2）在XP的界面中如下操作：XP》read 08122mXP》fmol按enter键后，会出现一系列数据标示。
按enter使屏幕滚动，提示符重新出现。
XP》mpln/n （选择项）（分子沿对称轴方向定向）屏幕出现x . y . z 轴坐标。
XP》proj即可进入08122m的XRD结构图，右上角有一系列命令3．如何只显示部分图形？方法一：XP》pick屏幕出现一张结构全图，并自动扫描各键。
确定拟保留和除去的键及原子，然后当扫描到某个键时，按“空格键”保留该键，按“enter”键删除该键。
依次操作。
依次操作直至满足要求。
①当误删时，按“backspace”即可恢复上步操作。
②处理完毕，按“ESC”返回至XP》____ 状态。
但保留处理。
③处理完毕，按“？/”键即可将处理后的图保留下来。
④当扫描到某个原子时，可键入元素符号和数字来改变原子的编号。
方法二：XP》pick ＄C则光标自动扫描所有C原子。
按“空格键”或“enter”键来决定是逐个保留还是删除。
方法三：XP》kill P1此法需要在已知拟删原子的坐标符合之后才能运用。
否则很容易误删。
上面的命令可删除结构图上的P1原子，然后给出“一个原子被删”的提示后直接回到XP》_____.以上三个方法均可用通配符“？”或“*”，C1 to C64．如何进行晶胞堆积？（1）按X，Y或Z轴方向堆积：XP》matr 1 （按X方向堆积）XP》matr 屏幕会给出一系列参数XP》pack 屏幕会给出在一定长、宽范围沿X轴的晶胞堆积图，用红蓝两色给出。
若戴上一幅红蓝镜片的眼镜，则可看到立体图。
如果要贮存，在退出时选择右上方“SGEN/FMOL”命令，那么接下来用PROJ命令打开时，即为该图，而不是以前的单晶。
晶体结构解析 晶体结构解析与精修_OK
第四章
晶体结构的解析与精修 H
HO HO
H O
HO
OH
1
H
OH
H
H
第四章 晶体结构解析与精修
一、结构解析的过程与相角问题
1. 结构解析(structure solution)过程
a,b,c,α,β,γ,空间群系列
hkl, Fo ,σ(Fo)
结构解析：获得相角 直接法与Patterson法
Rsigma偏大（大于0.1），可能是数据太弱；也
可能是数据处理有错
13
问题，这就是相角问题
4
晶体结构解析过程中，经常采用Patterson和直接 法解决相角问题（即获得大致准确的相角数据）
相角数据的准确性取决于上述方法获得结构模型 的准确性
3．结构模型
所谓结构模型（也称初始结构）包含独立单元 中部分或全部原子的坐标（x，y，z）及原子类型
最初获得的结构模型可能在一定的误差，不过 这些信息包含了所需相角的信息
d 其它可能参加的精修参数
无序结构中的占有率、消光效应参数、Flack参数等
H原子一般不参与精修，在结构精修中，往往 被挷在与它键合的原子（母原子）上，赋于是母原 子1.2 ~1.5倍的各向同性原子位移参数
3．基于Fo或Fo2数据的精修
基于Fo的精修，对于衍射非常弱的数据，背景的 强度比峰值还大，导致F出现负值，因此这些数据不
在计算中，为了获得更准确的结果，一般利用表
观结构因子Fo与理论结构因子Fc的差值ΔF来进行加
和，称为差值 Fourier合成
ΔF= |Fo| - |Fc|
6
二、结构精修与最小二乘法
用前面描述的解析方法得到一套关于晶体结构的结 果，即独立单元中的任意原子的坐标，仍有这样或那 样的错误或偏差，它们来自于衍射数据的测量误差和 解析方法的近似
晶体结构分析
晶体结构分析晶体结构分析是一门研究物质中原子或离子排列方式的学科。
通过晶体结构分析，科学家可以揭示物质的微观结构和性质，为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供基础数据和理论支持。
本文将介绍晶体结构分析的原理和方法，并探讨其在科学研究和工业生产中的重要性。
晶体是一种由原子、分子或离子以规则的方式排列而成的固态物质。
晶体的结构对物质的性质和功能有着重要影响。
晶体结构分析的目标就是确定晶体中原子或离子的排列方式和相互作用。
常见的晶体结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射和电子衍射等。
X射线衍射是最常用的晶体结构分析方法之一。
它利用X射线的波长与晶格常数之间的关系，通过测量衍射角和衍射强度，推导出晶体中原子的位置和间距。
X射线衍射可以精确地确定晶体的晶格常数、晶胞形状和原子位置，从而揭示晶体的结构。
中子衍射和电子衍射与X射线衍射类似，但使用的是中子或电子束，适用于不同类型的晶体。
晶体结构分析在材料科学和工程中具有广泛应用。
例如，在材料研究领域，晶体结构分析可以帮助科学家研究材料的物理性质、热性质和导电性等，从而优化材料的设计和制备过程。
在药物和生物化学领域，晶体结构分析可以揭示药物和蛋白质的结构，从而指导药物研发和疾病治疗。
在能源和环境领域，晶体结构分析可以用于研究新型能源材料和催化剂，促进能源转型和环境保护。
晶体结构分析的发展离不开技术的进步。
现代晶体结构分析借助于X射线衍射仪器、中子衍射仪器和电子显微镜等先进设备，能够对复杂的晶体结构进行高精度的分析。
此外，计算机技术的发展也为晶体结构分析提供了支持，通过计算模拟和分子建模，可以预测和优化新材料的性能。
总结起来，晶体结构分析是一门重要的科学技术，对于研究物质的性质和功能具有重要意义。
它在材料科学、化学、生物学等领域的应用越来越广泛，为人类社会的发展和进步做出了重要贡献。
随着技术的不断进步，晶体结构分析将在未来发挥更大的作用，为人类探索未知世界提供更多的契机和可能性。
生物大分子的晶体结构解析方法
生物大分子的晶体结构解析方法生物大分子是生命体系中的重要组成部分，包括蛋白质、核酸、多糖和脂质等。
而生物大分子的晶体结构解析方法则是现代生物科学中的一个重要领域。
本文将系统介绍一些常见的生物大分子晶体结构解析方法。
一、X射线晶体学方法X射线晶体学方法是解析生物大分子晶体结构的主要方法之一。
首先，通过重结晶、离子交换、超滤、渗透压等方法提取具有晶体学性质的大分子或其复合物（如酶-底物复合物、膜蛋白-化合物复合物等）。
然后，用X射线穿过样品，造成衍射。
通过测量衍射的强度和角度，利用几何学方法可以推导出晶体学元素的空间排列（晶体结构）。
X射线晶体学方法的优点在于准确、精密，可以解析给定分子的原子级别结构，但其缺点则在于需要具有较好结晶性的样品，对样品的要求较高。
二、核磁共振（NMR）结构分析核磁共振（NMR）结构分析是一种高分辨率的确定分子结构的方法。
该技术基于核磁共振现象原理。
通过对样品施加高强度的恒定磁场，分子中的核所处的能级会分裂成不同的能量状态，核间的相互作用影响能量差，核磁共振就是通过测量这些能级差来确定分子的结构。
NMR分析重点研究分子的液态和溶液状态，也不需要特殊的晶体形态，对样品的要求较低，而且可以研究分子的动态过程，是研究分子互作和生物过程中重要的工具。
三、电子显微学电子显微学是解析生物大分子结构的一种重要手段。
通过透射电镜，可以观察分子的三维形态，而通过寻找各种图案和样式，也可以了解其结构。
电子显微学可以同时观察多个大分子的结构，还可以在非晶态的样品中进行测量，对于非晶态激动态的大分子的结构研究有较好的应用潜力。
四、质谱法质谱法适用于发现、分析和测量不同种类、不同重量的分子，并可测定其分子量、结构、成分和反应性。
质谱法是一种非常重要的工具，可以对质量从几十的小分子到上百万的大分子进行精确的测量。
分析者使用光、电、或热等能量将分子转为离子，再利用电场将离子分离并测定，其分析能力比肉眼显微域或其它分析方法提高数百倍或数万倍。
WinGX的晶体解析教程
目录一、结构解析的过程（一）空间群的确定（二）解初结构（三）结构精修1、结构精修2、检验精修完毕的参考标准3、精修时INS文件中的指令和意义4、CIF文件5、用WinGX生成键长键角表二、画图1、XP中的指令2、操作实例三、H键分析1、策略2、步骤3、实例四、芳香环间的相互作用1、作用模型2、判断芳香环间相互作用的步骤3、实例五、CIF格式一、结构解析的过程WinGX程序平台集成了下列主要程序：1、确定空间群 (XPREP)2、解初结构(SHELXS-97、SIR-92、SIR-97、SIR-2002)3、结构精修 (SHELXL)（一）空间群的确定将衍射实验得到.hkl和.p4p两个文件（名称应一致）拷入一个文件夹中。
打开WinGX, 从标题栏File命令中选择CHANGE PROJECT下的Select New Project, 此时会出现一个对话框，添加上述的.hkl或.p4p文件。
1）标题栏Data命令中选择Xprep, 出现一个新的对话框，输入.hkl的文件名。
2）出现Select option命令，默认[4]。
3）出现Mean(I/sigma)代表平均信/噪比（该数值要求>7，12~20之间比较好）和格子类型。
默认格子类型即可。
4）选择H:Search for higher Metric Symmetry，寻找更高的对称性。
5）程序显示各种可能的晶系和格子类型。
根据R int值大小确定晶系和格子类型。
6）选择S：Determine or input space group，测定或输入空间群。
7）选择S：Determine space group，测定空间群。
8）程序提供可能的晶系选择，认同程序的选择即可。
9）程序列出所选晶系下的可能晶格类型。
10）选定晶格类型后，程序将列出各种可能的空间群。
11）选定空间群后，程序提示下一选项：Define unit-cell CONTENTS （给出化合物的组成）。
晶体结构解析的过程
晶体结构解析的过程1、挑选直径大约为0.1 1.0mm的单晶。
CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2、选择用铜靶还是钼靶？铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。
其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。
4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。
-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。
好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。
5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。
5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。
5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。
如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。
一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。
其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。
5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。
默认的方法是直接法。
5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。
单晶结构解析XP作图
单晶结构解析XP作图：1、画结构图打开Shelxtl软件→导入res文件→打开XP程序→输入fmol→kill $q→kill $h→envi （中心对称原子）→回车后寻找不同于1555对称操作的代码如2555→sgen 2555→proj(查看结构)→利用操作按钮转动结构找出最佳摆放位置(高度不能大于宽度)→labl 2 500(2 500是默认的大小) →telp 0 -30 0.05 0(后面四个数据分别确定结构的模型和一些参数) →回车回车直到出现Plotfile：(在这里输入名字，这里画结构图，可以统一命名为jiegou) 后回车将会出现命名所有原子的图（根据鼠标位置提醒依次在原子周围左键点击）→draw jiegou→回车后会出现SLPT device[L]:（输入a或者h）再回车输入jiegou，然后回车直到光标不闪位置→出现了xp《图标说明结构图已经画好→quit注：红色字体为结构需要对称操作才能显示一个完整的分子结构所进行的操作。
图片操作解析在这里必须输入命名，否者打不开。
在这里找到res文件的位置2导入res文件后，打开XP操作系统输入fmol后回车3输入kill $h $q4 proj后出现下图所示利用这些按钮旋转得到最佳摆放模式如下图5 按步骤画图二、作堆积图Fmol→matr 1(代表a方向堆积) →pbox 15 15→pack 然后点击按钮sgen/fmol保存（倒数第二个）→proj cell→telp 命名所有原子当出现这个时表明图已经画好cell→命名duiji 后出现一个命名原子的图框，标出O a b c→draw duiji→a或h→duiji→→quit1、此步骤可有可无这个键保存标出Oabc即可后按B键保存退出后面是一样的，quit退出程序三、画弱相互作用：氢键、p···π、π···π、M···M等首先要找到氢键的位置，然后再根据对称操作找到氢键画法基本步骤为fmol→kill $q→uniq 原子1 原子2(为氢键的两个原子如uniq C5 N4) →envi N4 3(通过N4对称操作找到C5的操作代码不能为1555如为2555) →sgen 2555→join 3 H5 N4(3代表虚线、注意氢键的因为H5和N4非C5和N4，如错误，可用undo C5 N4来断开这之间的) →pick（杀掉无关的原子：回车键为杀原子，空白键为跳过，/键为保存，注意杀完后不是按/键退出的将没有保存）→telp后面画图步骤与上面一致(只需要标出C5和N4原子)π···π画法对称出两个需要连接的苯环后sgen后→cent/x C5 C6 C7 C8 C9 C10(定义苯环C5C6C7C8C9C10的中心为X1A) →cent/x C15 C16 C17 C18 C19 C20(定义苯环C15C16C17C18C19C20的中心为X1B) →join 3 X1A X1B →proj摆放最佳→pick→telp（画π···π键不需要命名原子telp后命名后出现的命名原子框可以之间按B键退出）以下面画C15-H15A···N3为例经过对称操作后应该为H15C和N3相连此时若不需要再画其他氢键了，可以将两边没有连键的原子杀掉如下图杀完原子后按/键保存退出将显示所杀掉的原子数依次telp只需要命名两个相关的原子即可enter为跳过原子，然后按B键保存退出，或者一直enter到最后也可以保存退出。
晶体结构分析讲义
晶体结构分析讲义晶体结构分析是固体结构分析的重要内容之一，主要通过实验手段来确定晶体的结构以及了解晶体内部原子或离子的排列方式。
晶体结构分析技术广泛应用于材料学、物理学、化学等领域，为人们深入了解物质的性质与行为提供了有力的工具。
晶体是具有高度有序结构的固态物质，其原子、离子或分子有着规则的排列方式，构成了不同的晶体结构。
晶体结构分析的基本目标是确定晶体中原子或离子的种类、数量、位置与配位数等信息。
为了实现这一目标，晶体结构分析通常需要借助于晶体学的一系列理论与实验方法。
晶体结构分析的第一步是晶体的生长与准备。
晶体的生长可以通过溶液法、气相法或熔融法等方法实现。
在晶体生长的过程中，需要控制生长条件以得到单一相纯净的晶体。
晶体生长后，需要进行适当的预处理，如清洗、打磨等，以便后续的晶体结构分析。
晶体结构分析的主要方法包括X射线衍射、中子衍射和电子衍射等。
其中，X射线衍射是晶体结构分析中最常用的方法。
它利用X射线与晶体中的原子或离子发生散射，通过衍射图样的分析来推导晶体的结构信息。
而中子衍射和电子衍射则具有更广泛的应用范围，可以用于分析无机晶体、有机晶体以及非晶体等材料的结构。
晶体结构分析的关键是通过衍射图样的解析来确定晶体的空间群、晶胞参数以及原子或离子的位置。
在实际的晶体结构分析中，常常需要进行晶体图像的收集、数据处理与解析，以便得到准确的结构信息。
目前，晶体结构分析已经发展出许多强大的工具与软件，如单晶X射线衍射仪、多晶X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪等，使得晶体结构分析变得更加高效与精确。
晶体结构分析的应用十分广泛。
在材料学领域，晶体结构分析为人们深入了解材料的物理性质与化学性质提供了重要的理论依据。
通过晶体结构分析，可以了解晶体中原子之间的键合方式、晶体的电子结构以及晶体的电子传输行为等信息。
此外，在制药领域，晶体结构分析也可以帮助研究人员了解药物晶体的稳定性、生物活性以及药物与分子之间的相互作用等。
晶体结构解析的步骤
name.prp
name.hkl
nam e. pc f
XL
XCIF
name.res name.lst
XP
name. c if nam e. f c f
• 结构模型的精度用偏离因子R值来表示，R的表达式
R Fo Fc Fo
晶体结构解析和精修
• 单晶衍射实验的数据经还原和校正，最终产生 2～3个文件，其中1个文件为衍射数据文件， 另1～2个文件用来记录衍射实验的条件和情况 以及单胞参数和衍射数据的统计情况。例如， 我校的Rigaku-RAXIS 系列影像板X射线单晶衍 射仪主要为用户提供了下列数据文件：
= fjei2 п (hxj+kyj+lzj) (1+ei п ((h+k+l ) ) ＝（1＋cos п (h+k+l)）fjei2 (hxj+kyj+lzj) 对于晶胞中所有的原子而言 Fhkl =（1＋cosп(h+k+l)）∑fj ei2 (hxj+kyj+lzj) 由前面的系数项，可以看出，当h+k+l＝2n+1时，该系数为0， Fhkl ＝0， 那 么 结 构 振 幅 也 为 0 ， 得 不 到 相 应 的 衍 射 强 度 。 h+k+l＝ 2n+1这就是体心格子的消光条件，也称h+k+l＝2n为体心格子的 衍射条件。
螺旋轴消光条件的推导
设晶体在b方向由一平移量为1/2的螺旋轴21处于X＝0、Z＝0处，晶 胞中由它联系的每对原子的坐标为：xj、yj、zj；－xj、1/2+yj、 －zj，它们对结构因子的贡献为：
Fhkl＝fjei2п (hxj+kyj+lzj) +fjei2п ( hxj+kyj+－lzj+k/2) = fjei2п kyj (ei2п (hxj+lzj)+eiп ((hxj+lyj+k/2 ) )
单晶结构解析步骤
shelxtlopen newnamexpfmolkill $qprojselect the good directionexittelp 0 -30plotfile enter file namedraw file nameselect file(ps file)black and whitecellfmolkill $qmatr 1=a 2=b 3=cpbox 5 15packselect (space=keep, enter=del) fmoltelp cellenter file namedraw file nameselect file type(a=psfile) black and white(enter)planexpread file namefmolmpln atom1 atom 2.....enteranglexpread file namefmolmpla n(atom number) atom1 atom 2.....mpla n(atom number) atom1 atom 2.....mpla n(atom number) atom1 atom 2.....enterfmolkilllinkmatrpboxpackundo c**? C**?telp cellxl 计算方法在ins中任何地方插入mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。
例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1txt运行xcif选择t两次回车输入文件名.txt选择def回车直到选择q理论加氢在ins中输入HFIX 要加氢的原子保存ins运行XL打开RES拷贝相应的数据到ins中即可。
CHEMICAL DRAW选中画笔点出两个点按ESC点选择键选中画笔鼠标移动至出现小手拖动到其他角度。
晶体解析的步骤
晶体解析的步骤晶体解析的步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。
在DOS下操作)注意：1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG;2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL 画图)3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。
一. 准备1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从R merge项中，记下Rint＝?. %；⊕从total reflections项中，记下总点数；⊕从unique reflections项中，记下独立点数3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”)4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。
下同)5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行)6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单)7. 选择[4]，回车(下记为)8. 输入晶胞参数 (建议在一行内将6个参数输入，核对后)9. 一系列运行(对应的操作动作均为按)之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。
用XP软件画图(晶体结构解析用)
椭圆球图形的画法：1．将后缀为res的文件（比如为50710c.res）复制到硬盘根目录下（比如E：盘）2．启动单晶分析软件XP3．XP>>read e:\ 50710c ↵4．XP>>fmol ↵5．XP>> kill $q ↵6．XP>>proj ↵出现画图框，你可以按右上的按钮旋转或显示所有的原子。
将分子结构旋转到适当位置，也就是旋转的尽可能使每个原子都不被挡住。
当旋转到适当位置后按右上角的exit退出7．XP>>labl 1 450 ↵8．XP>>telp 0-30 ↵回车至现plorfile:的提示符9．plotfile:mol ↵mol是为你所要画的分子结构图起的名字，你也可以起别的名字。
注意：当你按了回车后会进入画图界面，这时候鼠标已经变成了一个矩形框。
将矩形框移动到显示的原子边上合适位置后点击鼠标左键，就对该原子标注了它的顺序。
鼠标在你标注了第一个原子后会自动移到下一个要标注的原子上或旁边，你仍将矩形框移动到合适位置后按鼠标左键进行标注。
重复以上的操作，直至将全部原子标注完毕。
然后按键盘上的b键保存后自动退出到XP程序的dos操作界面10．XP>>draw mol↵mol还是刚才的文件名11．当你上步操作按完回车后会出现一句话，可能的意思是：将该图形保存成什么格式的文件，有几个选项。
请选择按键盘上的a键（可能是保存成可用acrobat打开的文件），然后回车12．为你的图形取一个名字，你可以仍用mol13．上步回车后又会出现一句话，意思是要保存为黑白图形还是彩色图形。
按回车即保存成黑白图形，请按回车。
以上就画好了分子结构图。
你可以在这时候推出XP，即在XP>>提示符后输入quit或exit。
你也可以继续画堆积图。
14．XP>>cell ↵回车后会出现5个数字，前3个数字依次表示的是a、b、c轴。
结构化学晶系图解..
晶体的七大晶系是十分专业的问题，它有时是鉴别晶体的关键，鉴藏矿晶的人多少应该知道一些。
概论已知晶体形态超过四万种，它们都是按七种结晶模式发育生长，即七大晶系。
晶体是以三维方向发育的几何体，为了表示三维空间，分别用三、四根假想的轴通过晶体的长、宽、高中心，这几根轴的交角、长短不同而构成七种不同对称、不同外观的晶系模式：等轴晶系，四方晶系，三方晶系，六方晶系，斜方晶系，单斜晶系，三斜晶系。
请看图：上图是七大晶系的理论模型，在同一水平面上，请大家仔细分辨它们的区别。
面向观众的轴称x轴，与画面平行的横轴称y轴，竖直的轴称z 轴，也可叫“主轴”一，等轴晶系简介等轴晶系的三个轴长度一样，且相互垂直，对称性最强。
这个晶系的晶体通俗地说就是方块状、几何球状，从不同的角度看高低宽窄差不多。
如正方体、八面体、四面体、菱形十二面体等，它们的相对晶面和相邻晶面都相似，这种晶体的横截面和竖截面一样。
此晶系的矿物有黄铁矿、萤石、闪锌矿、石榴石，方铅矿等。
请看这种晶系的几种常见晶体的理论形态：等轴晶系的三个晶轴(x轴y轴z轴)一样长,互相垂直。
常见的等轴晶系的晶体模型图金刚石晶体八面体和立方体的聚形的方铅矿黄铁矿二，四方晶系简介四方晶系的三个晶轴相互垂直，其中两个水平轴（x轴、y轴）长度一样，但z轴的长度可长可短。
通俗地说，四方晶系的晶体大都是四棱的柱状体，（晶体横截面为正方形，但有时四个角会发育成小柱面，称“复四方”），有的是长柱体，有的是短柱体。
再，四方晶系四个柱面是对称的，即相邻和相对的柱面都一样，但和顶端不对称（不同形）；所有主晶面交角都是九十度交角。
请看模型图：四方晶系的晶体如果z轴发育，它就是长柱状甚至针状；如果两个横轴（x 、y）发育大于竖轴z轴，那么该晶体就是四方板状，最有代表性的就是钼铅矿。
请看常见的一些四方晶系的晶体模型：这个晶系常见的矿物有锡石、鱼眼石、白钨矿、符山石、钼铅矿等。
请看实物图片：符山石的晶体锡石的长柱状晶体（顶端另有斜生的小晶体）。
晶体结构查看和修改软件XP应用指南
晶体结构查看和修改软件XP应用指南1．进入界面直接点击XP.exe的应用程序图标。
或者从命令提示符进入。
2．如何打开一张RES图？（1）首先确定RES扩展名的文件的位置及其文件名。
然后将其拷到XP所在的文件夹中。
例如：在我的文档中有一个08122m . res的文件（2）在XP的界面中如下操作：XP》read 08122mXP》fmol按enter键后，会出现一系列数据标示。
按enter使屏幕滚动，提示符重新出现。
XP》mpln/n （选择项）（分子沿对称轴方向定向）屏幕出现x . y . z 轴坐标。
XP》proj即可进入08122m的XRD结构图，右上角有一系列命令3．如何只显示部分图形？方法一：XP》pick屏幕出现一张结构全图，并自动扫描各键。
确定拟保留和除去的键及原子，然后当扫描到某个键时，按“空格键”保留该键，按“enter”键删除该键。
依次操作。
依次操作直至满足要求。
①当误删时，按“backspace”即可恢复上步操作。
②处理完毕，按“ESC”返回至XP》____ 状态。
但保留处理。
③处理完毕，按“？/”键即可将处理后的图保留下来。
④当扫描到某个原子时，可键入元素符号和数字来改变原子的编号。
方法二：XP》pick ＄C则光标自动扫描所有C原子。
按“空格键”或“enter”键来决定是逐个保留还是删除。
方法三：XP》kill P1此法需要在已知拟删原子的坐标符合之后才能运用。
否则很容易误删。
上面的命令可删除结构图上的P1原子，然后给出“一个原子被删”的提示后直接回到XP》_____.以上三个方法均可用通配符“？”或“*”，C1 to C64．如何进行晶胞堆积？（1）按X，Y或Z轴方向堆积：XP》matr 1 （按X方向堆积）XP》matr 屏幕会给出一系列参数XP》pack 屏幕会给出在一定长、宽范围沿X轴的晶胞堆积图，用红蓝两色给出。
若戴上一幅红蓝镜片的眼镜，则可看到立体图。
如果要贮存，在退出时选择右上方“SGEN/FMOL”命令，那么接下来用PROJ命令打开时，即为该图，而不是以前的单晶。
WinGX的晶体解析教程
目录一、结构解析的过程（一）空间群的确定（二）解初结构（三）结构精修1、结构精修2、检验精修完毕的参考标准3、精修时INS文件中的指令和意义4、CIF文件5、用WinGX生成键长键角表二、画图1、XP中的指令2、操作实例三、H键分析1、策略2、步骤3、实例四、芳香环间的相互作用1、作用模型2、判断芳香环间相互作用的步骤3、实例五、CIF格式一、结构解析的过程WinGX程序平台集成了下列主要程序：1、确定空间群 (XPREP)2、解初结构(SHELXS-97、SIR-92、SIR-97、SIR-2002)3、结构精修 (SHELXL)（一）空间群的确定将衍射实验得到.hkl和.p4p两个文件（名称应一致）拷入一个文件夹中。
打开WinGX, 从标题栏File命令中选择CHANGE PROJECT下的Select New Project, 此时会出现一个对话框，添加上述的.hkl或.p4p文件。
1）标题栏Data命令中选择Xprep, 出现一个新的对话框，输入.hkl的文件名。
2）出现Select option命令，默认[4]。
3）出现Mean(I/sigma)代表平均信/噪比（该数值要求>7，12~20之间比较好）和格子类型。
默认格子类型即可。
4）选择H:Search for higher Metric Symmetry，寻找更高的对称性。
5）程序显示各种可能的晶系和格子类型。
根据R int值大小确定晶系和格子类型。
6）选择S：Determine or input space group，测定或输入空间群。
7）选择S：Determine space group，测定空间群。
8）程序提供可能的晶系选择，认同程序的选择即可。
9）程序列出所选晶系下的可能晶格类型。
10）选定晶格类型后，程序将列出各种可能的空间群。
11）选定空间群后，程序提示下一选项：Define unit-cell CONTENTS （给出化合物的组成）。
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晶体结构解析的过程(2010-06-10 16:49:31)转载分类：晶体解析标签：杂谈1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。
CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2、选择用铜靶还是钼靶？铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M 大小。
其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。
4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。
-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。
好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。
5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。
5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。
5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。
如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。
一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。
其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。
5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。
默认的方法是直接法。
5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。
5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。
达到比较好的结果标准：A 化学上合理（键长、键角、价态）B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00)C R(int)<0.1,R(singma)<0.1D Maximum=0.0005.5.1 原子的指认打开xp输入fmol出现一系列的Q峰信息。
每次打开xp后都要先输入此命令。
输入pick进入Q峰之间连接的结构体系中。
根据化学经验（键长，键角以及连接方式）和自己晶体的预测的结构，对Q 峰进行取舍。
取舍完毕后，进行原子的命名。
当闪点在某个原子上时，从键盘上输入要命名的原子的符号，然后回车；闪点就会跳到下一个要命名的Q峰上。
当闪点在某个Q峰上时，如果直接回车，会删掉此原子，用backspace可以复原；如果直接敲空格键，闪点会跳到下一个Q峰上。
敲“/”键，保存命名结果，退出；敲“esc”键，不保存结果，退出。
输入pers可以看棍球图，如果有错误的原子命名，可以继续用pick命令进行修改。
输入proj可以看到结构图，并可以旋转观看输入grow可以长出对称的单元。
如果没有对称的单元，则此命令无效。
输入fuse删除grow出来的原子和其他操作长出的原子，这些原子不能带入精修的过程中。
输入sort /n对原子进行排序，按照原子名称的序号；如果输入sort $C $N则按照原子种类进行排序。
输入file name.ins保存所作的命名信息。
会有提示询问是否从name.res中拷贝信息，直接回车。
注意：name指用xs解析时命名的作业名，不能更改。
输入quit退出程序，敲esc退出程序5.5.2 用xl进行精修点击xl出现精修过程，看是否符合5.5中的标准（可以关闭xl后，通过增加ins 中的ls的次数或者copy name.res to name.ins 命令进行反复精修，切记每次xl精修后生成的是res文件，因此要将res拷贝成ins再次进行精修才有效）。
如果其他的条件不符合，则要修改ins文件：加入anis（对所有指令后的非氢原子进行各向异性精修，anis n对指令后的前n个原子进行各向异性精修，anis C对指令后的指定原子进行各向异性精修）omit（忽略指定的衍射点，一般都要用到omit 0 52）afix （将指定的原子坐标强制性的固定在指定的位置上，或者在指定的位置上产生原子）afix 3 表示固定H原子的坐标afix 13 表示固定垂直于某个平面的H原子的坐标afix 23 表示固定亚甲基上的H原子的坐标afix 137 表示固定甲基上的H原子的坐标（好像是afix 33）afix 43 表示固定类似于苯环上的H原子的坐标dfix （限定两个指定原子间的距离）hfix （限制氢原子在固定的位置上，如hfix 43 N6）在原子的数字信息部分查找是否有H原子的产生（即付利叶计算出来的H原子），如果有则要把它固定起来（afix 2 表示固定温度因子，精修坐标；afix 3表示固定坐标，精修温度因子），以防在精修时其随处飘动，引起漂移值不稳定等。
保存后退出。
继续用xl精修，看是否符合标准（也可以省略此步，因为H原子还没有加完）5.5.3用xp程序进行理论加氢打开xp输入fmol输入kill $q去掉所有的q峰输入hadd理论加氢（constr）输入pers或者proj查看H原子加的是否正确，如果不正确则要用“kill 原子名”干掉。
输入file name.ins回车输入quit5.5.4 继续用xl精修几轮精修之后，看标准是否达到，如果没有达到，还要继续查找原因，修改ins文件。
产生数据信息的ins文件中的命令，可以将这些命令加在unit和wght 之间：Bond $h (产生包括h原子在内的键长键角)Conf （产生扭角）Acta （产生cif文件）Htab （产生可能的氢键，在lst文件中找）Eqiv （和htab一起使用，指定形成氢键的两个原子的名称，将产生分子间和分子内有键合作用的原子的对称性代码，并将信息写在cif中）Size a b c （晶体三个方向的大小，依此计算透过率）mpla c1 c2 c3 c4…mpla c7 c8 c9…（计算由c1 c2 c3 c4 and c7 c8 c9产生的两个平面的夹角，在lst文件中）输入这些命令后，精修一轮就可产生相应的信息。
一直精修到达到标准，才能算是完成精修任务。
可以通过调整wght来修正S值。
5.5.5 用xp画图点击xpA 画椭球图输入fmol输入info显示所有原子和q峰的坐标和位移参数信息等。
输入kill $q输入 proj调整好视角，以保证所有的原子都能看清晰且美观。
输入labl 0(模式) 500（大小）a=0，表示没有任何标注a=1，表示不标注H原子，原子序号不用括号a=2，表示不标注H原子，原子序号用括号a=3，表示标注H原子，原子序号不用括号a=2，表示标注H原子，原子序号用括号b，表示标注字体的大小，一般简单的椭球图用300左右输入telp a b c d celltelp cell表示画出带晶胞框的棍球图telp 0 -50 0.05 20 less $h其中0表示：立体角度-50表示：位移椭球图的概率百分比，负值表示是椭球图，一般选择-30或者-500.05表示：键的半径，默认值是0.09，一般用0.0520表示：观察的距离如果用less $q则表示：不画所有的氢原子。
回车后，将出现椭球图，对原子进行标记（敲回车可以跳过原子，用backspace可以倒退，如果原子标记的字体大小不合适，要从labl命令从新开始）。
标记完毕后，自动退出，此时会让输入要保存的*.plt的文件名。
输入draw *选a后回车输入要输出的图像文件的名称选回车保存成黑白图，选c保存成彩色图等一分钟左右此时就会有*.ps文件生成，该文件可以用photoshop打开。
B 画晶胞堆积图输入fmol输入kill $q输入 proj调整好视角，以保证所有的原子都能看清晰且美观。
也可以用matr命令来调整视角。
输入pbox a ba表示在当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的宽度b表示在当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的深度当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的高度是宽度的0.75倍输入matr xx =1表示从a轴的方向看；x =2表示从b轴的方向看；x =3表示从c轴的方向看输入pack表示堆积。
此时会出现堆积的图形，可以对堆积出的分子进行删减。
选择倒数第二项退出，表示保存了此pack图形。
输入proj调整方向输入labl a b输入telp cell如果要命名部分原子，就要一直按回车键直至退出。
如果没有命名原子，可以按esc键退出。
输入要保存的*.plt的文件名输入draw命令，以下同画椭球图的命令。
提示：画完椭球图后可以直接pbox和pack命令进行堆积图的处理；堆积图处理后，用fuse命令删除原子后可以进行椭球图的处理。
5.5.6 xp程序的其他有用的命令输入envi C1 3显示出距离C1原子为3埃的所有原子，用此法可以寻找是否有氢键的存在？输入sgen 2565长出由2565对称操作长出来的原子1555：1表示对称操作的编号；三个5依次表示轴a，b，c的方向。
如果向a轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1655；如果向b轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1565；如果向c轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1556；1555 = +x，+y，+z2555 = -x，-y，-z3555 = 0.5-x，0.5+y，0.5-z4555 = -0.5+x，-0.5-y，-0.5+z输入sgen C1 C2 C3 N4 N5 N7 S8 3566长出这些原子输入join bond-type keywordsBond-type=1表示实线（缺省值）；=2表示空心线；=3表示虚线Keywords表示要连接的两个原子的标志号码。
输入mpln keywords如输入mpln C1 C2 C3 C4mpln C7 C8 C9 C10将计算出由C1C2C3C4和C7C8C9C10确定的两个最小二乘平面以及两个平面简单夹角。
氢键的形成经验距离：X-H…Y，X…Y=3.2-4.0埃，H…Y<3埃一些正常键长数据C-C = 1.53，1.51，1.47C-N = 1.47-1.50C-O（H） = 1.41-1.44，1.30（羧酸根的）C=O = 1.19-1.23，1.21-1.23（羧酸根的）C-Cl = 1.72-1.85C-NO2 = 1.21-1.22C-S = 1.825.6 用platon程序检测有些错误要返回到5.5重新精修以解决6、用platon程序检测cif文件，解决掉不可忽略的错误XP应用指南1．进入界面直接点击XP.exe的应用程序图标。