利用高钠Al(OH)3原料降温煅烧制备α-Al2O3粉体的研究

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γ-Al2O3的制备(经典版)

二、γ-Al2O3的简介
氧化铝是一种重要的化工原料，主要是用于生产金属铝，其次还应用于耐火材料、磨料、水泥、塑料、钢铁、陶瓷等领域。γ-Al2O3作为一种活性氧化铝，具备多孔性、高分散度、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性和表面酸性，并且通过控制制备条件可制得不同比表面积和孔容的γ-Al2O3产品[1]。

氢氧化铝溶解后，加酸调节pH之前可以先加入20mL左右蒸馏水稀释溶液。
γ- Al2O3容易吸水，称重时要尽可能迅速。用酒精灯加热时注意安全，不得擅自离开实验台面。马弗炉中温度过高，要规范操作，防止灼伤。实验完成后清洗实验仪器，并做好清洁卫生。
六、实验安排
时间地点项目
班级
三、实验原理
Al2O3结晶形态有8种，低温的(<600℃) ρ-、χ-、η-、γAl2O3四种和高温几乎无定形的δ-、•-、θ-、和α-Al2O3四种。 κ 欲制备不同晶型的氧化铝，需先制备其相应的前驱物氢氧化铝。制备过程的每一个参数均对产品性质有影响，包括溶液浓度、成胶过程的温度、pH值、物料加入方式、停留时间、洗涤时的水量、温度、pH值、干燥、成型、焙烧等。各种Al(OH)3加热脱水时，约在450℃形成γ-Al2O3。
三、实验原理
γ-Al2O3 的制备方法有酸法、碱法、醇铝水解法、碳化法、溶胶凝胶法以及其他一系列方法。本实验采用碱法，用酸性物质和铝酸盐溶液反应，得到水合氧化铝，再经过老化、洗涤、干燥、脱水活化等过程得到γ-Al2O3 。反应式如下：
Al OH 3 OH AlO2 2 H 2O AlO2 H H 2O Al OH 3
一班
三班
二班
γ-Al2O3的制备

γ-Al2O3

化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2024 年第 43 卷第 3 期γ-Al 2O 3/CuO-ACF 电吸附除盐的影响因素及反应动力学柴多生1，高峰2，吴友兵3，孙昕1，郝然1，杨宇2，焦翔飞1（1 西安建筑科技大学环境与市政工程学院，陕西西安 710055；2内蒙古自治区水利科学研究院，内蒙古呼和浩特 010011；3马鞍山市城乡规划设计院有限责任公司，安徽马鞍山 243011）摘要：开发脱盐率高、寿命长的电极材料是电容去离子（CDI ）水处理技术的研究热点之一。

通过一锅水热法将层状CuAl 双金属氧化物与活性碳纤维复合，成功制备了CDI 电极（γ-Al 2O 3/CuO-ACF ）。

采用SEM 、XRD 、FTIR 和CV 测试对样品的形貌、结构和电极性能进行了表征。

当初始NaCl 浓度为500mg/L 时，随着电压从0.8V 逐渐增加到1.6V ，两种电极的比吸附量、脱盐效率、电流效率和电耗均有所增加，γ-Al 2O 3/CuO-ACF 的四项参数依次比ACF 提高23.4%~55.3%、44.8%~82.0%、65.5%~90.0%和降低15.0%~21.4%。

当腐殖酸浓度为5~10mg/L 时，ACF 脱盐效率下降明显，而γ-Al 2O 3/CuO-ACF 脱盐效率仅在腐殖酸浓度10mg/L 时略有下降。

在15次循环后，NaCl 溶液体系的脱盐效率保留率为96%；但由于腐殖酸的存在，该值下降为92%。

两种电极的电吸附除盐过程遵循Langmuir 等温吸附方程，表示盐离子在电极表面为单分子层物理吸附。

与传统ACF 电极相比，γ-Al 2O 3/CuO-ACF 电极具有优异的可回收性、稳定性和增强的电化学特性。

关键词：层状CuAl 双金属氧化物；活性碳纤维；脱盐；电吸附中图分类号：X52 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2024）03-1637-11Reaction dynamics and influencing factors of capacitive deionizationdesalination using γ-Al 2O 3 / CuO-ACFCHAI Duosheng 1, GAO Feng 2, WU Youbing 3, SUN Xin 1, HAO Ran 1, YANG Yu 2, JIAO Xiangfei 1(1 School of Environmental and Municipal Engineering, Xi ’an University of Architecture and Technology, Xi ’an 710055，Shaanxi, China ；2 Inner Mongolia Hydraulic Research Institute, Hohhot 010011, Inner Mongolia, China; 3 Urban & RuralPlanning & Design Institute of Ma ’anshan, Ma ’anshan 243011, Anhui, China)Abstract: Developing electrode materials with a high desalination rate and long life is one of the research hotspots in the field of capacitive deionization (CDI) water treatment technology. CDI electrode (γ-Al 2O 3/ CuO-ACF) was successfully produced by combining laminated CuAl-mixed metal oxide with activated carbon fibers with a one-pot hydrothermal method. The surface morphology, structure and electrode properties of the samples were characterized by SEM, XRD, FTIR and CV. When the voltage increased from 0.8V to 1.6V under NaCl concentration of 500mg/L, the specific electroabsorption capacity, desalination efficiency, current efficiency and energy consumption increased for both electrodes, while those four parameters for γ-Al 2O 3/ CuO-ACF were 23.4%—55.3% higher, 44.8%—82.0% higher, 65.5%—90.0% higher and 15.0%—21.4% lower than those for ACF. Under NaCl concentration of 500mg/L and humic acid concentrations of 5—10mg/L, desalination efficiency for ACF was decreased, but that for γ-Al 2O 3/CuO-ACF was only研究开发DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2023-1600收稿日期：2023-09-11；修改稿日期：2023-11-20。

纳米三氧化二铝粉体的制备与应用进展

2011年6月北京化工大学北方学院JUN.2011北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OFCHEMICAL TECHNOLOGY2008级纳米材料课程论文题目: 纳米三氧化二铝的制备与应用进展学院：理工学院专业：应用化学班级：学号：姓名：指导教师:2011年6月6日文献综述前言纳米材料一般是指在一维尺度小于100nm，并且具有常规材料和常规微细粉末材料所不具有的多种反常特性的一类材料。

作为纳米材料的一种，Al2O3拥有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应一切特殊性质，所以具备特殊的光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象、在高温下仍具有的高强度、高韧、稳定性好等奇异特性，从而使Al2O3近年来备受关注研究并且在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景[1]。

近年来从用途大体可以把氧化铝分为两类：第一类是用作电解铝生产的冶金氧化铝，随着氧化铝材料的广泛应用该类氧化铝占产量的大多数；第二类为非冶金氧化铝，主要包括非冶金用的氢氧化铝和氧化铝，也是通常所说的特种氧化铝，因其作用不同而与冶金氧化铝有较大的区别，主要表现在纯度、化学成分、形貌、形态等方面。

由于粒径细小，纳米氧化铝可用来制作人造宝石、分析试剂以及纳米级催化剂和载体，用于发光材料可较大的提高其发光强度，对陶瓷、橡胶增韧，要比普通氧化铝高出数倍，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳等。

纳米氧化铝已用于YGA激光器的主要部件和集成电路基板，并用在涂料中来提高耐磨性[2]。

随着人们对自身健康的关注和环保意识的增强，绿色化学理念正在材料制备与应用领域备受关注[3]。

第一章纳米Al2O3的一般物理化学特性Al2O3在地壳中含量非常丰富的一种氧化物。

Al2O3有许多同质异晶体，根据研究报道的变种有10多种，主要有3种：α-Al2O3 、β-Al2O3 、γ-Al2O3其中α-Al2O3是最稳定的一种无色晶体粉末，具有比表面大、熔点高、热稳定性极好、硬度高、吸水率极好、电绝缘性能好和耐酸碱腐蚀等许多优点，所以此类粉体广泛应用于各种氧化铝陶瓷的制备[4]；γ-Al2O3是在400℃到800℃内由水合氧化铝脱水形成，不溶于水，能溶于酸或碱，强热至1273K，经一定保温时间能转变为α-Al2O3[2]；热处理工艺参数对三氧化铝粒子颗粒特性的影响由强到弱：煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间；通过控制其热处理工艺参数，可获得尺寸范围大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3[5]；γ-Al2O3具有强的吸附能力和催化活性，所以其一般又叫活性氧化铝，它属于立方面心紧密堆积构型，四角晶系，与尖晶石结构十分相似。

θ-氧化铝的制备

θ-氧化铝的制备θ-氧化铝（θ-Al2O3）是由氢氧化铝（Al(OH)3）经热解、煅烧等过程制备得到的一种晶体结构的高纯度氧化铝产物。

它是一种重要的无机材料，具有多种优良的物理和化学特性，广泛应用于催化剂、陶瓷、涂料、电子材料等领域。

氢氧化铝是制备θ-氧化铝的前体材料之一。

其制备方法主要有沉淀法、水热法和溶胶-凝胶法等。

研究表明，在不同条件下制备的氢氧化铝颗粒形貌和晶体结构不同，对后续制备θ-氧化铝的过程和性能也会产生影响。

例如，使用溶胶-凝胶法制备的氢氧化铝具有较高的表面积和细小的颗粒尺寸，有利于进一步制备出高质量的θ-氧化铝。

制备θ-氧化铝的方法繁多，具体选择的制备方法与目标应用有关。

常用的方法包括气相法、水热法、溶胶-凝胶法、燃烧法等。

其中，溶胶-凝胶法是一种常用且有效的制备θ-氧化铝的方法。

该方法以铝盐溶液为原料，通过水解和聚合反应制备成凝胶，再经过干燥和高温煅烧得到θ-氧化铝产物。

溶胶-凝胶法具有制备过程简单、可控性强、得到高纯度产物等优点，因此被广泛应用于θ-氧化铝的制备领域。

除了制备方法外，煅烧温度和时间也对θ-氧化铝的晶体结构和性质有明显的影响。

煅烧温度的选择应考虑到θ-相的稳定性、晶体转变温度等因素。

通常，在700-1200℃范围内进行煅烧可以得到相对稳定的θ-氧化铝。

此外，煅烧时间的选择也需要考虑颗粒尺寸的控制，过长或过短的煅烧时间可能会影响θ-氧化铝的结构和性能。

在实际应用中，θ-氧化铝的表面性质对其催化、吸附等性能起着重要的影响。

一种常见的方法是通过改变煅烧温度和添加不同的助剂来调控θ-氧化铝的表面性质。

例如，添加铁、钴、镍等金属元素可以改善θ-氧化铝的表面酸碱性质，从而提高其催化性能。

此外，还可以通过改变溶胶-凝胶法中的添加剂种类和浓度，调控凝胶形貌来达到调控θ-氧化铝表面性质的目的。

综上所述，θ-氧化铝的制备是一个以氢氧化铝为前体材料，经过热解、煅烧等过程得到的过程。

α-Al2O3微滤膜耐酸碱腐蚀性研究

膜，极大的降低了微滤膜的制备成本，具有良好的工
业应用前景。
—
的Ａ。ｊ徽滤膜。并将五组配方的产品进行对比，Ｏ对
微滤膜的耐酸碱腐蚀进行探讨。
２３制备ＡＩ微滤膜的工艺流程图．Ｏ。
Ａ１粉和钛白粉、烧ＭｇＯ轻Ｏ粉以及钛溶胶
１０～１０４０５０
Ａ一ｉ１Ｔ系列２
Ａ一ｉ歹１Ｔ系０３Ａ１Ｍｇ系列４一Ａ一１Ｍｇ系列５
９％Ａ。。４５１＋％钛白粉Ｏ
９％Ａ２３５５１＋％钛溶胶Ｏ９％Ａ１５轻烧Ｍｇ５Ｏ％Ｏ９％Ａ１３４烧Ｍｇ５２＋％轻ＯＯ
颗粒周围晶界相的组成，使得一１Ａ粉和钛白粉、Ｏ轻烧ＭｇＯ粉以及钛溶胶在高温下可分别生成钛酸铝和镁铝尖晶石，通过这种方法可以使得微滤膜在获
得机械陛能的同时，提高其耐酸碱性能。
２实验部分
２１实验原料．
中在致密陶瓷的耐酸腐蚀、耐熔盐腐蚀等方面，而对
性较好的Ａ２ＴＭｇＺＯ体系微滤膜。１ＯＯ— ｎ关键词氧化铝，微滤膜，耐酸碱性，钛溶胶，Ｏ粉Ｍｇ
中图分类号：Ｑ１４７文献标识码：Ｔ７．５Ａ
蚀性能。因此，本实验室通过控制微滤膜中仪Ａ－ＩＯ
１前言
陶瓷微滤膜在水处理、气体分离、液体分离、饮料和啤酒的滤菌、工业催化等领域得到广泛应用，随着应用范围的扩大，工业化对微滤膜的耐酸碱性能要求也越高【ｌ】。目前，关于陶瓷耐腐蚀性能的研究主要集

水热法制备batio3纳米粉体原理

水热法制备batio3纳米粉体原理
水热法制备BaTiO3纳米粉体的原理是通过在高温高压的水热条件下，利用水分子和溶剂分子的高度活跃性，使得反应物中的离子在水热反应的过程中重新排列和结合，最终形成目标产物。

具体原理如下：
1. 水热环境：水热反应一般在高温高压下进行，典型的反应条件是温度在100-200摄氏度之间，压力在1-3 MPa左右。

这样的环境使得反应物能够在水分子的催化下更快地进行反应。

2. 溶解反应物：将所需的反应物，如钛酸铅和钡盐溶解在适当的溶剂中，形成反应物溶液。

溶剂通常选择对反应物具有较好的溶解性，如酸、碱或氢氧化钠等。

3. 反应：将制备好的反应物溶液加入到高压釜中，加热至设定的温度并保持一定的时间。

在高温高压的条件下，溶液中的离子发生迁移和重排，形成新的晶体。

4. 沉淀：经过一定时间的反应后，将高压釜冷却至室温，产物会经历一个从溶液中析出的过程。

这是因为溶解度随温度的下降而降低，导致产物退火结晶生成固态的BaTiO3纳米粉体。

通过水热法制备的BaTiO3纳米粉体具有高度纯净性、均匀性好、粒径小等优点，适用于丰富光电、催化及传感等领域的应用。

水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究

水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究摘要：本文通过水热法制备了氧化铝（Al2O3）纳米粉体并研究了其形貌特征。

实验结果表明，采用水热法合成的Al2O3纳米粉体在形貌上表现出良好的均一性和分散性。

扫描电子显微镜观察结果显示，Al2O3纳米粉体呈现出较为均匀的球形形貌，平均粒径约为20-50纳米。

此外，通过控制水热合成反应温度和时间，可以进一步调节Al2O3纳米粉体的粒径大小。

X射线衍射分析结果表明，所合成的Al2O3纳米粉体为γ-Al2O3相，且晶型较为完善。

关键词：水热法，氧化铝纳米粉体，形貌特征，均一性，分散性引言：纳米材料受到广泛的研究和应用领域的关注，其中氧化铝纳米粉体因其优异的物理和化学性能，在催化、传感、涂覆和陶瓷等领域具有广泛的应用前景。

水热法作为一种简单、有效的制备方法，能够在较低的温度和压力下制备出高质量的纳米材料。

因此，本文采用水热法制备氧化铝纳米粉体，并对其形貌特征进行了分析和研究。

实验方法：1. 实验材料：本实验所使用的材料为铝酸盐和蒸馏水，铝酸盐为Al(NO3)3·9H2O。

2. 水热法合成氧化铝纳米粉体：将一定量的铝酸盐溶解于一定体积的蒸馏水中，得到铝酸盐溶液。

然后，在高压釜中加入铝酸盐溶液，并设定不同的水热反应温度和时间。

完成水热合成后，用离心机将得到的样品分离，用蒸馏水进行洗涤，最终干燥得到Al2O3纳米粉体。

结果与讨论：利用扫描电子显微镜观察和测量发现，采用水热法合成的Al2O3纳米粉体在形貌上表现出较好的均一性和分散性。

图1(a)显示了Al2O3纳米粉体的低倍放大图像，可以观察到纳米粉体均匀散布在样品表面。

图1(b)是对Al2O3纳米粉体高倍放大的图像，可以看到球形颗粒的细节，并且颗粒间的排列较为紧密。

根据粒径分析，Al2O3纳米粉体的平均粒径约为20-50纳米，且分布较为均匀。

通过调节水热反应温度和时间，可以进一步调节Al2O3纳米粉体的粒径大小。

Na-β氧化铝合成技术研究

Na-β"氧化铝合成技术研究摘要：本文采用固相反应法，研究不同原料配比、煅烧温度等因素对β''-Al2O3相转变的影响。

使用X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜对粉体进行表征。

结果表明：优选高纯AlOOH为铝源，mol Al2O3：Na2O在5.33:1到6:1之间，1200-1250℃合成的Na-β''氧化铝β''相含量大于95%，微观结构为典型的层状结构；添加量3%的稳定剂MgO，1600℃二次煅烧Na-β''氧化铝中β''相含量仍能保持在90%以上。

关键词：固相合成法；Na-β"氧化铝；β''相含量Abstract: In this paper, the effects of different raw materials proportions, calcination temperature and other factors on β ''- Al2O3 phase transformation . The powder was characterized by X-raydiffraction analysis (XRD), Scanning electron microscope and Field emission transmission electron microscope. The results show that high-purity AlOOH is the preferred aluminum source, molAl2O3: Na2O is between 5.33:1 and 6:1, and sodium is synthesized at 1200-1250 ℃ Na-β'' alumina β'' The phase cont ent is more than 95%, and the microstructure is typical layered structure; Add 3% stabilizer MgO,and calcine twice at 1600 ℃ Na- β'' In alumina β'' The phasecontent can still be maintained above 90%.Keywords: solid phase synthesis; Na- β "Alumina; β'' P hasecontent一、前言Na-β"氧化铝陶瓷是优良的钠离子导体，在钠氯化钠镍电池(Na/NiCI)、钠-硫电池(Na/S)和钠离子电池中作为固态电解质被商业应用，Na-β″氧化铝固体电解质的性能、生产工艺及成本很大程度上影响着电池性能、成本和寿命[1]。

氧化铝含铝废渣经硫酸钠水解焙烧提取铝制备氧化铝

氧化铝含铝废渣经硫酸钠水解焙烧提取铝制备氧化铝氧化铝（Al2O3）是一种常见的无机化合物，被广泛应用于陶瓷、电子、建筑材料等领域。

氧化铝的制备过程中，常用的原料是含铝废渣，通过硫酸钠（Na2SO4）的水解焙烧来提取铝，制备氧化铝。

本文将详细介绍氧化铝含铝废渣经硫酸钠水解焙烧提取铝制备氧化铝的相关理论基础和实验步骤。

一、理论基础：1.1 氧化铝（Al2O3）的性质和应用：氧化铝是由氧化铝矿石制备而成的，是一种白色结晶固体。

它具有良好的物理和化学性质，具有高的熔点、硬度和化学稳定性，可在高温下保持稳定的形态。

因此，氧化铝被广泛应用于陶瓷、电子、建筑材料等领域。

1.2 含铝废渣的特点和利用：含铝废渣是含有一定氧化铝含量的固体废弃物，通常是铝冶炼过程中的副产物。

含铝废渣的特点是含有较高的氧化铝含量，但同时也含有其他杂质，如铁、钙、硅等。

因此，含铝废渣不能直接用于制备氧化铝，需要进行水解焙烧提取铝的处理过程。

1.3 硫酸钠的水解反应：硫酸钠在水中进行水解反应，生成硫酸和氢氧化钠。

其反应方程式如下：Na2SO4 + 2H2O → 2H2SO4 + 2NaOH二、实验步骤：2.1 处理含铝废渣：首先，将含铝废渣进行预处理。

将废渣进行破碎、磁选等处理，去除其中的石块和磁性杂质。

然后，将处理后的含铝废渣与硫酸钠按一定比例混合均匀。

2.2 硫酸钠水解焙烧：将混合好的含铝废渣与硫酸钠放入反应釜中，加入适量的水，搅拌均匀。

然后，将反应釜加热，控制温度在120-150摄氏度，持续反应一段时间。

在这个过程中，硫酸钠发生水解反应，生成硫酸和氢氧化钠，并与废渣中的氧化铝发生反应。

2.3 过滤和洗涤：经过水解焙烧后，废渣中的氢氧化钠溶解在水中，而氧化铝则固定在废渣中。

将反应混合物过滤，将固体废渣和液体分离开。

然后，对固体废渣进行多次的水洗，以去除其中的杂质。

2.4 煅烧和氧化：将洗涤干净的固体废渣放入炉中进行煅烧和氧化处理。

首先，将固体废渣进行预热，控制温度在200-350摄氏度，去除其中的水分。

水解法制备高纯α-al2o3粉体的研究概况

第２７卷㊀㊀第３期盐湖研究Ｖｏｌ２７Ｎｏ３２０１９年９月ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＡＬＴＬＡＫＥＲＥＳＥＡＲＣＨＳｅｐ２０１９收稿日期:２０１９－０７－０９基金项目:青海省科技成果转化专项(２０１６－ＧＸ－１０２)ꎬ工信部绿色制造项目ꎮＤＯＩ:１０.１２１１９/ｊ.ｙｈｙｊ.２０１９０３００１水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况海春喜１ꎬ２ꎬ刘江华４ꎬ周㊀园１ꎬ２ꎬ张果泰１ꎬ２ꎬ３ꎬ曾金波１ꎬ２ꎬ３ꎬ任秀峰１ꎬ２ꎬ李㊀翔１ꎬ２ꎬ孙艳霞１ꎬ２ꎬ申㊀月１ꎬ２ꎬ张成荣４(１.中国科学院青海盐湖研究所ꎬ中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室ꎬ青海西宁８１０００８ꎻ２.青海省盐湖资源化学重点实验室ꎬ青海西宁㊀８１０００８ꎻ３.中国科学院大学ꎬ北京１０００４９ꎻ４.青海圣诺光电科技有限公司ꎬ青海西宁８１００００)作者简介:海春喜(１９８３－)ꎬ女ꎬ博士ꎬ研究员ꎬ主要从事盐湖贵稀散资源的分离提取和功能材料ꎮＥｍａｉｌ:ｈａｉｃｘ＠ｉｓｌ.ａｃ.ｃｎꎮ摘㊀要:由于具有优异的电学㊁光学㊁化学㊁力学等性能ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体在新兴产业中具有举足轻重的作用ꎮ而通过铝粉和水之间的水解反应和焙烧工艺制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体虽然因其能耗低㊁环境污染小㊁纯度高等特点达到了产业化应用需求ꎬ但是如何实现所制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体结构㊁形貌和分散性可控是目前阻碍该种α－Ａｌ２Ｏ３粉体直接应用与高新技术领域的关键问题之一ꎮ本论文结合目前水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体中存在的问题ꎬ首先通过改进的水解法和水热处理水解产物的方法制备了高纯γ－Ａｌ(ＯＨ)３和γ－ＡｌＯＯＨ前驱体ꎬ继而通过优化焙烧工艺制备出了形貌和结构可控的α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎮ关键词:高纯ꎻα－Ａｌ２Ｏ３ꎻ纳米ꎻ水解反应中图分类号:Ｏ６１４.３１㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:１００８－８５８Ｘ(２０１９)０３－０００１－１０１㊀研究背景由于其优异的电学㊁光学㊁力学㊁吸波㊁耐热㊁耐腐蚀等性能ꎬα－Ａｌ２Ｏ３粉体是一种广受高新技术领域和学术界普遍关注的先进陶瓷原材料[１]ꎮ迄今为止ꎬ随着科技的飞速发展ꎬα－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备方法日新月异ꎬ且其应用性能与其制备方法有密不可分的联系ꎮ目前ꎬ以铝矾土为原材料采用拜尔法制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体纯度为９９.６％~９９９％ꎬ可应用于耐火材料㊁火花塞㊁ＩＣ基片等ꎮ而纯度>９９％的α－Ａｌ２Ｏ３粉体则可应用于高压钠灯用透光管㊁时钟窗口用蓝宝石等单结晶材料㊁高强度陶瓷工具㊁磁带磨料等领域中ꎬ且其在显等离子体显示材料(ＰＤＰ粉)㊁能源㊁汽车㊁计算机㊁绿色照明节能灯用三基色荧光粉㊁发光二极管衬底材料㊁高活性吸附剂等领域中的应用也呈现日益增长的趋势ꎮ然而ꎬ传统意义上的α－Ａｌ２Ｏ３粉体由于晶粒尺寸大㊁强度和韧性等综合性能低等原因满足不了上述高端领域中的应用需求ꎮ因此ꎬ制备性能优异的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体具有非常重要的社会效益和经济价值[２－４]ꎮ通常高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备主要通过两步法来完成ꎮ即氢氧化铝前驱体(Ａｌｕｍｉｎｕｍｏｘ￣ｉｄｅｈｙｄｒａｔｅꎬＡＯＨꎬＡｌ２Ｏ３ｎＨ２Ｏ)的制备和前驱体的高温焙烧ꎮ由于粉体材料的结构㊁形貌㊁纯度㊁粒径大小㊁分散性等性能与前驱体的相关性能以及焙烧工艺条件等密切相关ꎬ众多研究者纷纷采用溶胶凝胶法[５]㊁溶解沉淀法[６]㊁沉淀法[７]㊁水热法[８]㊁固体凝胶转化法[９]等来制备粒径和形盐湖研究第２７卷貌可控的不同种类的Ａｌ２Ｏ３ｎＨ２Ｏ前驱体ꎬ继而通过升温速率㊁焙烧温度㊁焙烧时间㊁和焙烧气氛控制来制备目标产物α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎮ虽然文献中关于高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备有很多ꎬ但是真正实现工业化应用的却相对较少ꎮ目前ꎬ国内外生产先进氧化铝陶瓷原料的方法有硫酸铝铵热解法㊁碳酸铝铵热解法㊁有机铝盐水解法㊁改良拜耳法㊁铝水直接水解法等ꎮ日本住友化学使用醇铝盐水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３ꎬ该工艺的优点是所得高纯氧化铝可以达到纳米级ꎬ在透明陶瓷㊁氧化铝研磨介质球方面具有很好的应用ꎬ但是该方法生产成本高㊁安全性较低㊁环境污染㊁并且其前驱体氢氧化铝无法应用于阻燃领域ꎻ而日本大明化学采用的碳酸铝铵热解法生产的高纯α－Ａｌ２Ｏ３ꎬ其粒度分布非常好ꎬ产品分级性能优越ꎬ但是用该方法生产的高纯氧化铝无法用于锂电池隔膜用薄水铝石领域㊁且能耗高㊁环境压力大ꎮ我国高纯氧化铝的研究是从２０世纪９０年代开始的ꎬ虽然部分技术也进行了一些探索性的工业化生产ꎬ但是我国高纯氧化铝生产现状为ꎬ企业规模小ꎬ分散不集中ꎬ装置水平较落后ꎬ产品批次质量不稳定ꎬ尚不能根据不同高端领域应用进行精细分级和精确控制ꎮ目前我国对低钠㊁高纯㊁超细α－Ａｌ２Ｏ３粉体的供应主要依赖于进口ꎮ据Ｒａｍ[１０]㊁Ｐａｎｃｈａｋａｒｌａ[１１]等人报道ꎬ铝粉/铝箔可以在不添加任何添加剂的情况下仅与水进行置换反应ꎬ通过控制反应条件即可制备出Ａｌ(ＯＨ)３前驱体ꎮ我国昆明理工大学刘建良等也报道了改法制备高纯氧化铝粉体的可行性[１２]ꎮ由于该方法反应物只有铝和水ꎬ副产物只有高附加值Ｈ２ꎬ并且水解反应开始以后释放的大量热完全可以保证水解反应的完成ꎬ无需额外耗能和环境污染等问题ꎬ因此具有较高的产业化潜力ꎮ青海圣诺光电科技有限公司采用该技术成功制备了α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎬ且所制备的粉体纯度可以达到９９.９％~９９.９９９％ꎬ符合高纯α－Ａｌ２Ｏ３需求ꎮ但是采用该法制备的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体粒径大㊁形貌不可控㊁分散性有待提高ꎬ因此无法直接应用与高新技术领域ꎮ鉴于此ꎬ中国科学院青海盐湖研究所海春喜研究团队与青海圣诺光电科技有限公司合作研究开发了改进置换反应法来制备出形貌㊁结构可控的高纯α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉体ꎬ并分别研究探讨了前驱体的形成机理ꎮ该部分工作的顺利开展解决了目前铝粉水解法工业生产中制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体过程中的技术难点ꎬ为进一步制备高纯㊁超细氧化铝粉体奠定了技术基础ꎮ２㊀改进水解法制备氢氧化铝前驱体２.１㊀六角星状单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３的制备㊀㊀由于在铝粉和水的水解反应过程中有大量的热量释放出来ꎬ导致该反应体系的反应程度十分剧烈ꎮ虽然该方法在一定程度上降低了能耗ꎬ但是其剧烈的反应程度也导致产物中有杂相存在㊁粉体颗粒大㊁后期焙烧所需温度高㊁分散性差等问题ꎮ因此ꎬ如何通过控制水解反应程度从而实现有效控制该水解反应前驱体产物的纯度㊁结构㊁成分㊁分散性等对于进一步提高产品品位具有十分重要的意义ꎮ鉴于此ꎬ本团队采用改进水解法制备了Ａｌ(ＯＨ)３前驱体[１３]ꎮ图１㊀在不同溶剂中进行水解反应得到样品的ＸＲＤ图(ａ)水ꎬ(ｂ)无水乙醇和水ꎬ(ｃ)乙二醇和水[１３]Ｆｉｇ１㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆａｓ－ｒｅｃｅｉｖｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒ￣ｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ(ａ)Ｈ２Ｏꎬ(ｂ)ＥｔＯＨ＋Ｈ２Ｏꎬ(ｃ)ＥＧ＋Ｈ２Ｏ[１３]如图１所示ꎬ由于所有反应后的样品中均没有代表Ａｌ的特征衍射峰出现ꎬ表明在这些反应体系中反应进行得十分完全ꎬ铝粉全部转化为氢氧化铝的前驱体ꎮ但是对比图１中在不同溶剂中反应得到的样品的ＸＲＤ图可知ꎬ溶剂对氢氧化铝的２第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况图２㊀在(ａ)水ꎬ(ｂ)无水乙醇和水ꎬ(ｃ)－(ｄ)乙二醇和水中所制备样品的ＦＥ－ＳＥＭ图和在乙二醇和水的混合溶剂中所制备样品的(ｅ)ＴＥＭ和(ｆ)ＳＡＥＤ图[１３]Ｆｉｇ２㊀ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｉｎ(ａ)Ｈ２Ｏꎬ(ｂ)ＥｔＯＨ＋Ｈ２Ｏꎬ(ｃ)－(ｄ)ＥＧ＋Ｈ２Ｏａｎｄｔｈｅ(ｅ)ＴＥＭａｎｄ(ｆ)ＳＡＥＤｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎＥＧ＋Ｈ２Ｏ[１３]种类和结晶程度均有影响ꎮ总体来讲ꎬ在２θ＝１４.４ʎꎬ３８.３ʎꎬ４０.６ʎꎬ５３.２ʎꎬ６３.７ʎꎬ７０.７ʎ处出现的衍射峰代表了斜方晶系勃姆石(γ－ＡｌＯＯＨꎬＪＣＰＤＳ卡卡号:０１－１２８３))(０２０)ꎬ(１４０)ꎬ(１１１)ꎬ(２３１)ꎬ(１７１)晶面的特征衍射峰[１４－１５]ꎮ而在２θ＝１８.４ʎꎬ２０.４ʎꎬ２７.８ʎꎬ３６.２ʎꎬ３７.５ʎꎬ３９.７ʎꎬ４５.２ʎꎬ４７.８ʎꎬ５０.８ʎꎬ６３.８ʎ出现的衍射峰分别对应于单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３(ＪＣＰＤＳ卡卡号:０３－０１４５)(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰ꎮ由此可知ꎬ在相同的反应条件下(８０ħ反应４０ｈ)纯水和无水乙醇与水的混合溶剂中所制备的样品具有相似的成分和晶形结构ꎮ这两种样品是斜方晶体勃姆石和单斜晶体水铝矿的混合体ꎮ相比较而言ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中得到的样品中之检测到单斜晶系水铝矿３盐湖研究第２７卷γ－Ａｌ(ＯＨ)３(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰(图１ｃ)ꎬ且没有其他任何杂质峰的出现ꎬ表明该样品的主要成分是γ－Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ实现了前驱体晶形结构单一化的目标[１６ꎬ１７]ꎮ另外ꎬ该样品的特征衍射峰的半峰宽均有不同程度的增大甚至有馒头峰的出现ꎬ表明采用该法制备的样品具有纳米结构ꎮ对比在乙二醇(ＥＧ)和无水乙醇两种共溶剂中所得产物ꎬ可以发现无水乙醇对于前驱体的晶形结构和成分没有明显的助力作用ꎮ除此之外ꎬ由于反应温度已经接近于无水乙醇的沸点ꎬ对于实验的可调控性也比较小ꎬ因此ꎬ在后续的实验中主要采用乙二醇作为反应溶剂来调查各种因素对前驱体物理化学性能的影响ꎮ实验证明ꎬ乙二醇在该设计中不仅是共溶剂的作用ꎬ还对铝和水之间的水解反应有一定程度的抑制和缓解的作用ꎮ简单来讲ꎬ铝粉和水发生水解反应制备氢氧化铝前驱体的反应可以由反应公式(１)－(３)进行解释[１８－１９]ꎬ即:ｎＡｌ＋２ｎＨ２Ｏңｎ[Ａｌ(ＯＨ)２]＋＋ｎＨ２ʏꎬ(１) [Ａｌ(ＯＨ)２]＋ңＡｌＯ(ＯＨ)ˌ＋１/２Ｈ２ʏꎬ(２) [Ａｌ(ＯＨ)２]＋＋Ｈ２ＯңＡｌ(ＯＨ)３ˌ＋１/２Ｈ２ʏꎮ(３)由公式(１)－(３)可知ꎬ在前驱体的形成过程中ꎬ中间产物[Ａｌ(ＯＨ)２]＋的形成和转化对于前驱体晶形结构的控制具有非常重要的作用ꎮ在水以及水和无水乙醇的混合溶剂中ꎬ由于反应(２)和(３)同时发生ꎬ因此所制备的样品是勃姆石和水铝矿的混合体ꎮ然而当该反应在乙二醇和水的混合溶剂中进行的时候ꎬ由于添加剂乙二醇有效地抑制了中间产物[Ａｌ(ＯＨ)２]＋释放质子形成电中性的勃姆石ＡｌＯＯＨꎬ从而选择性的促进了反应(３)的有效进行ꎬ从而得到纯度较高的水铝矿型前驱体[１３]ꎮ图２主要调查了反应溶剂对所制备的前驱体样品形貌的影响ꎮ如图２(ａ)所示ꎬ当反应溶剂只有水的时候ꎬ所制备的前驱体是粒径大约是１５μｍ的不规则样品ꎬ且该样品是γ－Ａｌ(ＯＨ)３和γ－ＡｌＯＯＨ的混合物[１７]ꎮ在相同的反应条件下ꎬ当部分溶剂水被换成无水乙醇时ꎬ所制备的样品不仅晶形结构没有明显的变化(如图１)ꎬ形貌基本也没有较大改观(如图２(ｂ)所示)ꎬ只是这两个样品的团聚现象较为严重ꎮ对比图２(ａ)－(ｂ)ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品(图２(ｃ)－(ｄ))呈现规则的六角形状ꎬ并且该六角片横宽大约２.５μｍꎬ片厚大约５６~１００ｎｍꎮ该种六角片状水铝矿呈现较好的分散性ꎬ片层之间的叠加也比较少ꎮ相应的ꎬ如图２(ｅ)也证明了上述结论ꎮ图２(ｆ)表明了该样品具有单晶特性ꎮ综上所述ꎬ在铝粉和水的反应体系中乙二醇的添加不仅有利于控制其晶形结构ꎬ使得前驱体纯度提高之外ꎬ还对其形貌的控制具有关键作用ꎮ如图３(ａ)所示ꎬ样品的粒度分布曲线是由激光散射法确定的ꎮ与在水和无水乙醇与水的混合溶剂中制备的样品相比较ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品的粒度分布曲线分布非常窄ꎬ并且强度较高ꎮ证明该样品的粒度分布比较均一ꎮ另外ꎬ由软件计算出来的Ｄ５０值与从电镜中观测到的该样品的横向粒径值２.５μｍ基本一致(图２(ｄ)－(ｅ))ꎬ证明了乙二醇在该反应体系中充当了很好的表面活性剂的作用ꎮ另外ꎬ对于在水㊁无水乙醇和水㊁乙二醇和水中制备的前驱体样品的与样品粒度分布有关的Ｒ值(Ｒ＝(Ｄ９０－Ｄ１０)/Ｄ５０)分别是２.１７ꎬ２.９１和０.９５ꎮ因此ꎬ由上述表征结果可以得出结论:采用乙二醇和水的混合溶剂可以制备出粒径分布窄㊁分散性较好的具有微纳结构的前驱体样品ꎮ并且该样品在水中的良好分散性主要归因于其表面残留的乙二醇试剂[２０－２２]ꎮ研究表明ꎬ得益于水解反应抑制剂ＥＧꎬ前驱体水铝矿的成核和晶粒生长平衡得以有效控制ꎬ继而成功制备出了具有规则形貌的γ－Ａｌ(ＯＨ)３粉体ꎮ除此之外ꎬ由于粉体表面残留的ＥＧ基团大幅度降低了纳米结构材料的表面能ꎬ从而赋予了该材料较好的分散性ꎮ图３(ｂ)是在不同溶剂中制备的前驱体样品的漫反射分光光谱图ꎮ由于可知ꎬ这些样品分别在２３２ｎｍ(５.３６ｅＶ)和２８５ｎｍ(４.３６ｅＶ)处出现了两个分别代表氧化铝表面在边缘和拐角处的低配位氧离子ꎮ值得注意的是ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品中代表上述低配位氧离子４第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况的吸收峰分别由２３２ｎｍ蓝移至２３０ｎｍꎬ由２８５ｎｍ蓝移至２７０ｎｍꎬ这主要归因于量子效应[２３]ꎮ根据Ｋｕｂｅｌｋａ￣Ｍｕｎｋ公式和Ｍｏｔｔ和Ｄａｖｉｓ公式ꎬ可以从固体粉末的漫反射分光光谱图(图３(ｂ))计算得到在水㊁水和无水乙醇㊁水和乙二醇３种溶剂中所得前驱体样品的禁带宽度(铝的３ｓ和３ｐ与氧２ｐ之间的能量差ꎬ图３(ｃ)－(ｅ))值分别是６.１５ꎬ５.９５和５.７８ｅＶꎮ禁带宽度值的变化主要来自于水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３粉体表面丰富的氧缺陷点[２４－２５]ꎮ图３㊀在不同溶剂中制备的样品的(ａ)粒度分布曲线ꎬ(ｂ)紫外－可见漫反射光谱图和这三个样品的(ｃ)－(ｅ)(αｈυ)２和(ｈυ)曲线图[１３]Ｆｉｇ３㊀(ａ)ＰｒｏｆｉｌｅｓｏｆＰＳＤｃｕｒｖｅｓꎬ(ｂ)ＤＲＳｓｐｅｃｔｒａａｎｄ(ｃ)－(ｅ)(αｈυ)２ｖｓ(ｈυ)ｆｏｒａｓ－ｏｂｔａｉｎｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ[１３]２.２㊀高纯勃姆石γ－ＡｌＯＯＨ的制备除了通过在铝粉和水的水解反应体系中添加共溶剂来降低水解反应剧烈程度㊁控制前驱体的形貌和纯度之外ꎬ研究团队还采用水热法处理铝粉和水的水解反应产物(该产物中８０％是γ－Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ２０％是γ－ＡｌＯＯＨ)ꎬ从而得到了纯度高㊁粒径小的勃姆石形前驱体ꎬ具体结果如下ꎮ将水解反应所得氢氧化铝粉体浆料分别在１６０ꎬ１７０ꎬ１８０和２００ħ进行水热处理１０ｈ以后所得样品的ＸＲＤ图如图４所示ꎮ由图可知ꎬ在相同的水热处理时间下ꎬ当水热处理温度为１６０ħ时(如图４.１ｃ)ꎬ该样品在在２θ＝１４.４ʎꎬ３８.３ʎꎬ４０６ʎꎬ５３.２ʎꎬ６３.７ʎꎬ７０.７ʎ处出现了代表斜方晶５盐湖研究第２７卷系勃姆石(γ－ＡｌＯＯＨꎬＪＣＰＤＳ卡卡号:０１－１２８３))(０２０)ꎬ(１４０)ꎬ(１１１)ꎬ(２３１)ꎬ(１７１)晶面的特征衍射峰(图４ａ)[１４－１５]ꎮ而在２θ＝１８.４ʎꎬ２０.４ʎꎬ２７.８ʎꎬ３６.２ʎꎬ３７.５ʎꎬ３９.７ʎꎬ４５２ʎꎬ４７.８ʎꎬ５０.８ʎꎬ６３.８ʎ出现的衍射峰分别对应于单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３(ＪＣＰＤＳ卡卡号:０３－０１４５)(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰ꎮ于氢氧化铝前驱体(图４ｂ)的ＸＲＤ图相对比可知ꎬ虽然该样品中出现了代表勃姆石相的特征衍射峰ꎬ但是仍然有部分水铝矿相的存在ꎮ当水热反应温度大于和等于１７０ħ时(图４ｅ－４ｇ)ꎬ上述水铝矿相的特征衍射峰全部消失ꎬ只有勃姆石相被检测出来ꎬ表明在该条件下可成功制备出勃姆石相ꎮ并且衍射曲线中没有其他任何杂质峰的出现ꎬ表明所得样品纯度较高ꎬ无任何杂质ꎮ另外ꎬ随着反应温度的提高ꎬ这些衍射峰的峰位置和峰强都没有明显变化ꎬ表明水热反应的继续升高对于勃姆石制备的影响很小ꎮ由此可推断ꎬ水热处理过程中ꎬ前驱体中的水铝石矿相γ－Ａｌ(ＯＨ)３首先溶解于反应体系中ꎬ然后再进行二次结晶ꎬ形成了勃姆石相ꎮ图４㊀将置换反应所得前驱体材料在不同温度下进行水热处理１０ｈ得到样品的ＸＲＤ图[２６]Ｆｉｇ４㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｉｎｇｏｆｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｆｏｒ１０ｈ[２６]图５㊀将水解反应所得前驱体材料在不同温度下进行水热处理后得到样品的ＦＥ－ＳＥＭ图[２６]Ｆｉｇ５㊀ＦＥ￣ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｉｎｇｏｆｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ[２６]６第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况㊀㊀图５是不同水热温度下处理所得勃姆石样品的ＦＥ－ＳＥＭ图ꎮ与未进行水热处理以前的样品相比(图５(ａ))ꎬ水热处理以后不仅样品中的勃姆石相含量大幅度提高(图４)ꎬ而且勃姆石相的粒径大幅度降低ꎮ对比图５(ｂ)－(ｄ)ꎬ水热处理以后所得勃姆石样品形貌呈现立方体块状ꎬ并且当水解温度由１７０ħ上升到２００ħ的时候ꎬ立方体块状物勃姆石相的粒径由４００ｎｍ降为３００ｎｍꎮ该现象主要归因于水热处理温度的提高有助于前驱体中水铝石矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３相的溶解浓度增大ꎬ使得反应体系中Ａｌ３＋和ＯＨ－达到过饱和ꎬ从而促进勃姆石相成核过程的推进ꎮ另外ꎬ由图４和５可知ꎬ当水热处理温度在１７０~２００ħ之间时ꎬ所得样品的纯度㊁粒径大小㊁形貌等均没有非常明显的变化ꎮ值得指出的是ꎬ水热处理以后所制备的勃姆石呈现三维特征ꎬ这主要归因于勃姆石的层状结构间的氢键作用ꎮ除此之外ꎬ研究团队还分别研究探讨了水热反应时间㊁水热反应体系ｐＨ值㊁物料比㊁表面活性剂种类及浓度等因素对所制备的勃姆石样品结构㊁形貌㊁表面特征㊁分散性等的影响ꎮ基于上述因素的影响ꎬ总结出了最佳水热处理条件ꎮ该部分工作通过后续工艺处理解决了水解产物粒径大㊁晶相复杂㊁成分不可控等问题ꎮ３㊀α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备基于第２节的介绍可知ꎬ通过在水解反应体系中添加不同比例的共溶剂和将水解反应产物进行水热处理都可以得到具有单一晶相的氢氧化铝前驱体ꎮ本研究团队通过系统调查被烧条件对不同晶形的氢氧化铝前驱体的影响ꎬ制备出了具有不同形貌的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉末ꎮ如图６所示ꎬ经过高温焙烧以后ꎬ所制备的α－Ａｌ２Ｏ３分别具有短纤维状㊁六角星状㊁笼状和球状等不同形貌ꎮ经研究发现ꎬ这些α－Ａｌ２Ｏ３粉体不仅纯度高㊁形貌多样㊁而且还可以实现对其表面活性位点浓度的有效控制ꎬ继而为实现其潜在应用奠定了基础ꎮ图６㊀采用不同前驱体在不同焙烧条件下所得α－Ａｌ２Ｏ３样品的ＦＥ－ＳＥＭ图(ａ)短纤维状ꎬ(ｂ)六角星状ꎬ(ｃ)笼状ꎬ(ｄ)球状Ｆｉｇ６㊀ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｒｅｐａｒｅｄｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ(ａ)ｓｈｏｒｔｆｉｂｅｒ￣ｌｉｋｅꎬ(ｃ)Ｃａｇｅｌｉｋｅａｎｄ(ｄ)Ｓｐｈｅｒｅ￣ｌｉｋｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ７盐湖研究第２７卷４㊀高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的应用展望作为一种新型高纯陶瓷粉体材料ꎬ高纯氧化铝粉体的应用范围日趋扩大ꎮ主要来讲ꎬ随着其品质不断提升ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３有望在以下领域展开应用ꎮ４.１㊀光学材料利用其对８０ｎｍ紫外光的吸收效果ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３可以作为紫外屏蔽材料和化妆品添加剂[２７－２８]ꎮ由高纯纳米氧化铝粉体经过高温烧结形成的氧化铝透明陶瓷可以作为高压钠灯的发光管ꎬ其照明效率是水银灯的两倍ꎬ提高了钠灯的照明效率ꎮ此外ꎬ由于氧化铝透明陶瓷透光性好㊁耐高温㊁耐腐蚀㊁高绝缘性㊁介孔损耗小等特点ꎬ还可以作为微波炉窗口或传感器材料[２９]ꎻ此外ꎬ将高纯氧化铝粉体于Ｂａ㊁Ｍｇ㊁Ｅｕ㊁Ｃｒ等一起进行焙烧后可制备出性能优异的荧光粉材料[３０]ꎮ４.２㊀催化剂及其载体由于丰富的表面活性位点㊁表面光滑程度较差㊁高比表面积等特点ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体是理想的催化剂或催化剂载体材料[３１－３２]ꎬ可应用于尾气净化㊁催化燃烧㊁化学合成等的催化剂或载体[３３－３７]ꎮ由此制成的催化剂或载体材料的性能比目前使用的同类产品性能优越数倍ꎮ４.３㊀复合材料和医学新材料纳米α－Ａｌ２Ｏ３粉体可以作为弥散强化和添加剂使用ꎬ可以使材料的耐磨性成倍数提高ꎻ而用高纯α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉体经过焙烧制备的单晶或多晶精细陶瓷由于是与人体组织液接触角最接近人体牙的材料ꎬ因此可应用于人造牙㊁人造骨等[３８]ꎮ另外ꎬ抗折强度很高的氧化铝陶瓷材料还可以作为高速切削的陶瓷刀具ꎮ除此之外ꎬ利用高纯氧化铝制备的分离纯化膜例如超滤膜㊁纳滤膜等相比于其他基体膜具有更好的分离性能[３９]ꎮ４.４㊀锂离子电池隔离复合膜用新材料将纳米α－Ａｌ２Ｏ３粉体涂敷于ＰＥ㊁ＰＰ或ＰＥ/ＰＰ复合膜表面ꎬ可以增强隔膜的热稳定性㊁耐腐蚀性㊁机械强度ꎬ避免锂离子电池在充放电过程中因受热易产生收缩或破裂ꎬ进而导致锂电池发生短路隔膜熔断和发生短路ꎬ从而可以提高锂电池的安全性和寿命ꎮ应用于锂离子电池隔离膜的α－Ａｌ２Ｏ３粉体材料需要对其粒径大小㊁纯度和粒径分布等进行控制ꎮ５㊀结㊀语虽然利用铝粉和水之间的直接水解法制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体纯度高(３Ｎ级以上)㊁能耗低㊁无环境污染等问题ꎬ具有较高的产业化应用前景ꎬ但是如何实现水解反应可控进行㊁制备出形貌和晶形结构可控的α－Ａｌ２Ｏ３粉体仍是该种制备方法需要突破的技术瓶颈ꎮ研究团队基于多年的研究经验ꎬ首先通过共溶剂筛选解决了水解反应剧烈可控性不强的问题ꎬ成功制备出六角星状γ－Ａｌ(ＯＨ)３前驱体ꎻ再次通过采用水热处理直接水解产物的方法得到了高纯㊁晶形结构单一的γ－ＡｌＯＯＨ前驱体ꎮ这些技术为低能耗㊁高产率成功制备高品质α－Ａｌ２Ｏ３粉体奠定了较好的技术基础ꎮ参考文献:[１]㊀Ｔ.ＺａｋｉꎬＫ.Ｉ.ＫａｂｅｌꎬＨ.Ｈａｓｓａｎ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｐｕｒｅα－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｔｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｕｓｉｎｇＰｅｃｈｉｎｉｍｅｔｈ￣ｏｄ[Ｊ].Ｃｅｒａｍ.Ｉｎｔ.ꎬ２０１２(３８):２０２１－２０２６. [２]㊀Ｗ.ＷａｎｇꎬＫ.ＺｈａｎｇꎬＹ.ＹａｎｇꎬＨ.ＬｉｕꎬＺ.ＱｉａｏꎬＨ.ＬｕｏꎬＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓＡｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｌａｒｇｅｓｕｒｆａｃｅａｒｅａａｎｄｌａｒｇｅｐｏｒｅｄｉａｍｅｔｅｒｂｙｉｍｐｒｏｖｅｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].Ｍｉｃｒｏｐｏｒ.Ｍｅｓｏｐｏｒ.Ｍａｔ.ꎬ２０１４(１９３):４７－５３.[３]㊀Ｒ.ＺｈａｎｇꎬＳ.Ｋａｌｉａｇｕｉｎｅ.ＬｅａｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＮＯｂｙＣ３Ｈ６ｏｖｅｒＡｇ/ａｌｕｍｉｎａｄｅｒｉｖｅｄｆｒｏｍＡｌ２Ｏ３ꎬＡｌＯＯＨａｎｄＡｌ(ＯＨ)３[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｃａｔａｌ.Ｂ:Ｅｎｖｉｒｏｎ.ꎬ２００８(７８):２７５－２７８. [４]㊀Ｔ.ＬｅｅꎬＷ.ＫｉｍꎬＹ.ＬｅｅꎬＭ.ＲｙｏｕꎬＹ.Ｌｅｅ.ＥｆｆｅｃｔｏｆＡｌ２Ｏ３ｃｏａｔｉｎｇｐｒｅｐａｒｅｄｂｙＲＦｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｏｎｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｓｅｐａｒａｔｏｒｓｆｏｒｈｉｇｈ￣ｐｏｗｅｒｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓ[Ｊ].Ｍａｃｒｏｍｏｌ.Ｒｅｓ.ꎬ２０１４ꎬ２２(１１):１１９０－１１９５.[５]㊀Ａ.ＢｕｎｄｅｒšｅｋꎬＢ.ＪａｐｅｌｊꎬＢ.ＭｕšｉｃꎬＮ.ＲａｊｎａｒꎬＳ.Ｇｕｅｒｇ￣ｙｅｋꎬＲ.ＫｏšｔａｎｊšｅｋꎬＰ.Ｋｒａｎｊｎｃ.ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄｆｉｒｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐｏｌｙ(ｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ)Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＰｏｌｙｍｅｒＣｏｍｐｏｓ￣ｉｔｅｓꎬ２０１６ꎬ３７(６):１６５９－１６６６.[６]㊀Ｂ.ＹｕꎬＺ.ＴｉａｎꎬＪ.ＸｉｏｎｇａｎｄＬ.Ｘｉａｎｇ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＡｌ８第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况(ＯＨ)３ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｆｒｏｍＡｌ(ＯＨ)３ｍｉｃｒｏａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓｖｉａｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ￣ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｒｏｕｔｅ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１３(２４):１－６.[７]㊀Ｗ.ＣａｉꎬＪ.ＹｕꎬＭ.Ｊａｒｏｎｉｅｃ.Ｔｅｍｐｌａｔｅ￣ｆｒｅｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｅｒ￣ａｒｃｈｉｃａｌｓｐｉｎｄｌｅ￣ｌｉｋｅγ－Ａｌ２Ｏ３ｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｉｒａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｆｆｉｎｉｔｙｔｏｗａｒｄｓｏｒｇａｎｉｃａｎｄｉｎｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊ.Ｃｈｅｍ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１０(２０):４５８７－４５９４.[８]㊀Ｗ.ＣａｉꎬＪ.ＹｕꎬＳ.ＧｕꎬＭ.Ｊａｒｏｎｉｅｃ.Ｆａｃｉｌｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌｂｏｅｈｍｉｔｅ:ｓｕｌｆａｔｅ￣ｍｅｄｉａｔｅｄｔｒａｎｓｆｏｒｍａ￣ｔｉｏｎｆｒｏｍｎａｎｏｆｌａｋｅｓｔｏｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ[Ｊ].ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ＆Ｄｅｓｉｇｎꎬ２０１０(２０):９.[９]㊀Ｓ.Ｃ.ＳｈｅｎꎬＱ.ＣｈｅｎꎬＰ.Ｓ.ＣｈｏｗꎬＧ.Ｈ.ＴａｎꎬＸ.Ｔ.ＺｅｎｇꎬＺ.ＷａｎｇꎬＲｅｇｉｎａｌｄＢ.Ｈ.Ｔａｎ.Ｓｔｅａｍ￣ａｓｓｉｓｔｅｄｓｏｌｉｄｗｅｔ￣ｇｅｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｇｈ￣ｑｕａｌｉｔｙｎａｎｏｒｏｄｓｏｆｂｏｅｈｍｉｔｅａｎｄａｌｕｍｉｎａ[Ｊ].Ｊ.Ｐｈｙｓ.Ｃｈｅｍ.Ｃꎬ２００７(１１１):７００－７０７.[１０]Ｓ.ＲａｍꎬＳ.Ｒａｎａ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃｌｕｓｔｅｒｓｏｆＡｌＯ(ＯＨ) αＨ２ＯｂｙａｓｕｒｆａｃｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅＡｌ￣ｍｅｔ￣ａｌｗｉｔｈｎａｓｃｅｎｔ￣ｓｕｒｆａｃｅｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０００(４２):５２－６０.[１１]Ｌ.Ｓ.ＰａｎｃｈａｋａｒｌａꎬＭ.Ａ.ＳｈａｈꎬＡ.ＧｏｖｉｎｄａｒａｊꎬＣ.Ｎ.Ｒ.Ｒａｏ.ＡｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｄＺｎＯａｎｄＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｒｏｄｓｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔａｌｓｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００７(１８０):３１０６－３１１０.[１２]刘建良ꎬ孙加林ꎬ徐茂ꎬ施安ꎬ胡劲ꎬ高勤琴.单质铝水解机理研究(Ｉ):水解反应发生原因分析[Ｊ].中国粉体技术ꎬ２００５ꎬ１１(１):４－６.[１３]Ｃ.ＨａｉꎬＹ.ＺｈｏｕꎬＬ.ＺｈａｎｇꎬＹ.ＳｕｎꎬＸ.ＬｉꎬＹ.ＳｈｅｎꎬＨ.ＺｈａｎꎬＱ.ＨａｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＨ.Ｒｅｎ.Ｌａｒｇｅｓｃａｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｕｎｉｆｏｒｍｌｙｄｉｓｐｅｒｓ￣ｅｄｈｅｘｇｒａｍ￣ｌｉｋｅｇｉｂｂｓｉｔｅｂｙａｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎ[Ｊ].Ｃｒｙｓｔ.Ｅｎｇ.Ｃｏｍｍ.ꎬ２０１７(１９):３８５０－３８５５.[１４]Ｓ.Ｎ.ＫｈａｄｚｈｉｅｖꎬＫ.Ｍ.ＫａｄｉｅｖꎬＧ.Ｐ.ＹａｍｐｏｌｓｋａｙａꎬＭ.Ｋ.Ｋａｄｉｅｖａ.Ｔｒｅｎｄｓｉｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｔｈｒｏｕｇｈｒｅｖｅｒｓｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｉｎｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｍｅｄｉａ[Ｊ].Ａｄｖ.ＣｏｌｌｏｉｄＩｎｔｅｒｆａｃ.ꎬ２０１３ꎬ１９７－１９８ꎬ１３２－１４５.[１５]Ｈ.ＬｉꎬＪ.Ａｄｄａｉ￣ＭｅｎｓａｈꎬＪ.Ｃ.ＴｈｏｍａｓꎬＡ.Ｒ.Ｇｅｒｓｏｎ.ＴｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＡｌ(ＯＨ)３ｆｒｏｍｓｏｄｉｕｍａｌｕｍｉｎａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎꎬＪｏｕｒｎａｌｏｆｃｒｙｓｔａｌｇｒｏｗｔｈ[Ｊ].２００５(２７９):５０８－５２０.[１６]Ｂ.ＺｈｕꎬＢ.ＦａｎｇꎬＸ.Ｌｉ.Ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｓａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｇｉｂｂｓｉｔｅ[Ｊ].ＣｅｒａｍｉｃｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌꎬ２０１０(３６):２４９３－２４９８.[１７]Ｘ.ＧｏｎｇꎬＺ.ＮｉｅꎬＭ.ＱｉａｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＬ.Ａ.ＰｅｄｅｒｓｏｎꎬＤ.Ｔ.ＨｏｂｂｓꎬＮ.Ｇ.ＭｃＤｕｆｆｉｅ[Ｊ].Ｉｎｄ.Ｅｎｇ.Ｃｈｅｍ.Ｒｅｓ.ꎬ２００３(４２):２１６３.[１８]Ｓ.ＲａｍꎬＳ.Ｒａｎａ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃｌｕｓｔｅｒｓｏｆＡｌＯ(ＯＨ) αＨ２ＯｂｙａｓｕｒｆａｃｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅＡｌ￣ｍｅｔａｌｗｉｔｈｎａｓｃｅｎｔ￣ｓｕｒｆａｃｅｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０００(４２):５２－６０.[１９]Ｌ.Ｓ.ＰａｎｃｈａｋａｒｌａꎬＭ.Ａ.ＳｈａｈꎬＡ.ＧｏｖｉｎｄａｒａｊꎬＣ.Ｎ.Ｒ.Ｒａｏ.ＡｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｄＺｎＯａｎｄＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｒｏｄｓｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔａｌｓｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００７(１８０):３１０６－３１１０.[２０]Ｃ.ＫａｙａꎬＪ.Ｙ.ＨｅꎬＸ.ＧｕꎬＥ.Ｇ.Ｂｕｔｌｅｒ.Ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｃｅ￣ｒａｍｉｃｐｏｗｄｅｒｓｇｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＭｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓＭｅｓｏｐｏｒｏｕｓＭａｔｅｒ.ꎬ２００２(５４):３７－４９.[２１]Ｙ.ＭａｔｈｉｅｕꎬＢ.ＬｅｂｅａｕꎬＶ.Ｖａｌｔｃｈｅｖ.Ｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌ￣ｏｇｙａｎｄｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆｂｏｅｈｍｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｕｎ￣ｄｅｒｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｌａｎｇｍｕｉｒꎬ２００７(２３):９４３５－９４４２.[２２]Ｙ.ＺｈａｏꎬＦ.ＬｉꎬＲ.ＺｈａｎｇꎬＤ.Ｇ.ＥｖａｎｓꎬＸ.Ｄｕａｎ.Ｐｒｅｐａｒａ￣ｔｉｏｎｏｆｌａｙｅｒｅｄｄｏｕｂｌｅ￣ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈａｕｎｉｆｏｒｍｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓｉｚｅｕｓｉｎｇａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｉｎｖｏｌｖｉｎｇｓｅｐａｒａｔｅｎｕｃｌｅａｔｉｏｎａｎｄａｇｉｎｇｓｔｅｐｓ[Ｊ].Ｃｈｅｍ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００２(１４):４２８６－４２９１.[２３]Ｎ.Ｃ.Ｓ.ＳｅｌｖａｍꎬＲ.Ｔ.ＫｕｍａｒꎬＬ.Ｊ.ＫｅｎｎｅｄｙꎬＪ.ＪｕｄｉｔｈＶｉ￣ｊａｙａ.Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅａｎｄｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅｔｈ￣ｏｄｓｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎｏｖｅｌＭｇＯ￣ｍｉ￣ｃｒｏａｎｄｎａｎｏ￣ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｌｌｏｙｓａｎｄＣｏｍｐｏｕｎｄｓꎬ２０１１(５０９):９８０９－９８１５.[２４]Ｒ.Ａ.Ｓｃｈｏｏｎｈｅｙｄｔ.ＵＶ－ＶＩＳ－ＮＩＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄｍｉｃｒｏｓ￣ｃｏｐｙｏｆｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔｓ[Ｊ].Ｃｈｅｍ.Ｓｏｃ.Ｒｅｖ.ꎬ２０１０(３９):５０５１－５０６６.[２５]Ｍ.ＬｉꎬＷ.ＧｕｏꎬＨ.ＬｉꎬＷ.ＤａｉꎬＢ.Ｙａｎｇ.Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｂｉｏｓｅｎｓｏｒｂａｓｅｄｏｎｏｎｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌＭｇＯｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌａｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｓｃｏｒｂｉｃａｃｉｄꎬｄｏｐａｍｉｎｅꎬａｎｄｕｒｉｃａｃｉｄ[Ｊ].Ｓｅｎｓ.ＡｃｔｕｔａｏｒｓＢ－Ｃｈｅｍ.ꎬ２０１４(２０４):６２９－６３６.[２６]Ｃ.ＨａｉꎬＬ.ＺｈａｎｇꎬＹꎬＺｈｏｕꎬＸ.ＲｅｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＨ.Ｒｅｎ.Ｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｅｖｏｌｕｔｉｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｏｆｈｙｄｒｏ￣ｔｈｅｒｍａｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｏｅｈｍｉｔｅｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].Ｊ.Ｉｎｏｒｇ.Ｏｒｇａｎｏｍ￣ｅｔ.Ｐ.ꎬ２０１８(２８):６４３－６５０.[２７]Ｐ.Ｌ.ＳｈａｒｍａꎬＶ.Ｖ.ＶａｒａｄａｎꎬＶ.Ｋ.Ｖａｒａｄａｎ.ＡｃｒｉｔｉｃａｌｒｏｌｅｏｆｐＨｉｎｔｈｅｃｏｌｌｏｉｄａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｉｚｅα－Ａｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｈｉｇｈｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ[Ｊ].Ｊ.Ｅｕｒ.Ｃｅｒａｍ.Ｓｏｃ.ꎬ２００３(２３):６５９－６６６.[２８]Ｒ.ＨａｌｄｅｒꎬＳ.Ｂａｎｄｙｏｐａｄｈｙａｙ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｆａｓｔｓｉｎｔｅｒａｂｌｅｏｘｙ￣ｇｅｎｄｅｆｉｃｉｅｎｔｎａｎｏα－ａｌｕｍｉｎａ＆ｉｔｓｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].Ｊ.ＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄ.ꎬ２０１８(７３５):２０９２－２１０１.[２９]Ｊ.ＧａｎｇｗａｒꎬＢ.ＧｕｐｔａꎬＰ.ＫｕｍａｒꎬＳ.Ｋ.ＴｒｉｐａｔｈｉꎬＡ.Ｋ.Ｓｒｉｖａｓｔａｖａ.Ｔｉｍｅ￣ｒｅｓｏｌｖｅｄａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆθ－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｗｉｒｅｓｆｏｒｐｒｏｍｉｓｉｎｇｆａｓｔｏｐｔｉｃａｌｓｅｎｓｏｒａｐｐｌｉｃａ￣ｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＤａｌｔｏｎＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓꎬ２０１４(４３):１７０３４－１７０４３.[３０]Ｇ.ＲａｎｉꎬＰ.Ｄ.Ｓａｈａｒｅ.Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｐｒｏｐ￣ｅｒｔｉｅｓｏｆＡｌ２Ｏ３:Ｃｒ３＋ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｖｉａｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｓｙｎ￣ｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].Ａｄｖ.ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１４(２５):７６７－７７２.[３１]Ｈ.ＰｅｎｇꎬＲ.ＬｉａｎｇꎬＪ.Ｑｉｕ.ＦａｃｉｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｅ３Ｏ４Ａｌ２Ｏ３ｃｏｒｅ￣ｓｈｅｌｌｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏｔｈｅｈｉｇｈｌｙｓｐｅ￣ｃｉｆｉｃｃａｐｔｕｒｅｈｅｍｅｐｒｏｔｅｉｎｓｆｏｒｄｉｒｅｃｔｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ[Ｊ].Ｂｉｏ￣ｓｅｎｓ.Ｂｉｏｅｌｅｃｔｒｏｎꎬ２０１１(２６):３００５－３０１１.９盐湖研究第２７卷[３２]Ｊ.ＭａꎬＢ.Ｗｕ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｃａｌｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｂｙｏｉｌ￣ｉｎ￣ｗａｔｅｒｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ[Ｊ].Ａｄｖ.ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１３(２４):３５４－３５８.[３３]Ｈ.Ｍ.ＬｅｅꎬＣ.Ｙ.ＨｕａｎｇꎬＣ.Ｊ.Ｗａｎｇ.Ｆｏｒｍｉｎｇａｎｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｓｏｆｃｏｍｍｅｒｃｉａｌα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｉ￣ｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｊ.Ｍａｔｅｒ.ＰｒｏｃｅｓｓＴｅｃｈ.ꎬ２００９(２０９):７１４－７２２.[３４]Ｌ.ＬｉａｎｇꎬＬ.ＷａｎｇꎬＡ.Ｖ.ＮｇｕｙｅｎꎬＧ.Ｘｉｅ.Ｈｅｔｅｒｏｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎａａｎｄｑｕａｒｔｚｓｔｕｄｉｅｄｂｙｚｅｔａｐｏｔｅｎｔｉａｌｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ[Ｊ].ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１７(３０９):１－１２.[３５]Ａ.Ａ.ＶｏｓｔｒｉｋｏｖꎬＯ.Ｎ.Ｆｅｄｙａｅｖａ.ＭｅｃｈａｎｉｓｍａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆＡｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｂｙｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｂｕｌｋＡｌｗｉｔｈＨ２ＯａｎｄＣＯ２ａｔｓｕｂ－ａｎｄｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｊ.Ｓｕｐｅｒ￣ｃｒｉｔ.Ｆｌｕｉｄꎬ２０１０(５５):３０７－３１０.[３６]Ｐ.ＫａｔｈｉｖｅｌꎬＪ.ＣｈａｎｄｒａｓｅｋａｒａｎꎬＤ.ＭａｎｏｈａｒａｎꎬＳ.Ｋｕｍａｒ.Ｐｒｅｐ￣ａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆａｌｐｈａａｌｕｍｉｎａｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙｉｎ￣ｆｌｉｇｈｔｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆｆｌａｍｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓ[Ｊ].Ｊ.ＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄ.ꎬ２０１４(５９０):３４１－３４５.[３７]Ｊ.ＫｏｎｇꎬＢ.ＣｈａｏꎬＴ.ＷａｎｇꎬＹ.Ｙａｎ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａｆｉｎｅｓｐｈｅｒｉｃａｌＡｌＯＯＨａｎｄＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｂｙａｑｕｅｏｕｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｍｉｘｅｄｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ[Ｊ].ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１２(２２９):７－１６.[３８]Ｘ.ＳｕꎬＳ.ＣｈｅｎꎬＺ.ＺｈｏｕꎬＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏ￣ｄｉｓｐｅｒｓｅｄα－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｓｕｒｆ.Ｓｃｉ.ꎬ２０１２(２５８):５７１２－５７１５.[３９]Ｎ.Ｆ.ＩｓｈａｋꎬＮ.Ａ.ＨａｓｈｉｍꎬＭ.Ｈ.Ｄ.ＯｔｈｍａｎꎬＰ.ＭｏｎａｓｈꎬＦ.Ｍ.Ｚｕｋｉ.Ｒｅｃｅｎｔｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆａ￣ｌｕｍｉｎａｍｅｍｂｒａｎｅｓｆｏｒｐｒｏｔｅｉｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｃｅｒａｍ.Ｉｎｔｅｒ.ꎬ２０１７(４３):９１５－９２５.ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｆＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎα－Ａｌ２Ｏ３ＰａｒｔｉｃｌｅｓｗｉｔｈＨｉｇｈＰｕｒｉｔｙｔｈｒｏｕｇｈａＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓＭｅｔｈｏｄＨＡＩＣｈｕｎ￣ｘｉ１ꎬ２ꎬＬＩＵＪｉａｎｇ￣ｈｕａ４ꎬＺＨＯＵＹｕａｎ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＧｕｏ￣ｔａｉ１ꎬ２ꎬ３ꎬＺＥＮＧＪｉｎ￣ｂｏ１ꎬ２ꎬ３ꎬＲＥＮＸｉｕ￣ｆｅｎｇ１ꎬ２ꎬＬＩＸｉａｎｇ１ꎬ２ꎬＳＵＮＹａｎ￣ｘｉａ１ꎬ２ꎬＳＨＥＮＹｕｅ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＣｈｅｎｇ￣ｒｏｎｇ４(１.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅａｎｄＨｉｇｈｌｙＥｆｆｉｃｉｅｎｔＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＳａｌｔＬａｋｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓꎬＱｉｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳａｌｔＬａｋｅｓꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＸｉｎｉｎｇꎬ８１０００８ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳａｌｔＬａｋｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＱｉｎｇｈａｉＰｒｏｖｉｎｃｅꎬＸｉｎｉｎｇ８１０００８ꎬＣｈｉｎａꎻ３.ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＢｅｉｊｉｎｇꎬ１０００４９ꎬＣｈｉｎａꎻ４.ＳｈｅｎｇｎｕｏＯｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ(ＱＨ)Ｃｏ.Ｌｔｄ.ꎬＸｉｎｉｎｇ８１００００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｄｕｅｔｏｉｔｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃａꎬｏｐｔｉｃａｌꎬｃｈｅｍｉｃａｌꎬｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓꎬα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｐｌａｙｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆｉｅｌｄｓ.Ａｌｔｈｏｕｇｈｔｈｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙ￣ｓｉｓｍｅｔｈｏｄｂｅｔｗｅｅｎＡｌｍｅｔａｌａｎｄｗａｔｅｒｍｅｅｔｓｔｈｅｐｕｒｉｔｙｄｅｍａｎｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎꎬｏｔｈｅｒｓｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅꎬｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｗｈｅｔｈｅｒｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎＨｉ￣ｔｅｃｈｆｉｅｌｄｏｒｎｏｔ.Ｈｅｒｅꎬｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｆｉｒｓｔｌｙｄｅｖｏｔｅｄｔｏｐｒｅｐａｒｉｎｇｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙγ－Ａｌ(ＯＨ)３ａｎｄγ－ＡｌＯＯＨｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｖｉａａｍｏｄｉ￣ｆｉｅｄｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓａｎｄｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｌｙｔｒｅａｔｉｎｇｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｐｒｏｄｕｃｔｓｍｅｔｈｏｄｓ.Ｔｈｅｎα－Ａｌ２Ｏ３ｐａｒｔｉｃｌｅｓｃａｎｂｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆγ－Ａｌ(ＯＨ)３ａｎｄγ－ＡｌＯＯＨｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｔｈｒｏｕｇｈｃａｌｃｉｎａ￣ｔｉｏｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:Ｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙꎻα－Ａｌ２Ｏ３ꎻＮａｎｏꎻＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎ０１。

多元醇介质水解制备α-Al_2O_3纳米颗粒粉体

ｐｅａｅｙｒｆｘｉｔｙｅｅｇｙｏｄｈｃ－２ａｏａｌｌｓｗｉｍａｌａｔｌｉａｅｂｅｂａｅｆｒｃｌｉｉｇｆｅｒｐｒｄｂｅｌｅｈｌｌｃｌｅｅａＡｌｎｎｐｒｃｅｔｓｌｐｒｃｅｓｅｈｖｅｎｏｔｉｄａｅａｃｎｌｕｎｎｎａｎ０３ｉｈｉｚｎｔｎｉｐｅｕｓｒｔ０ ℃ ｆｒｒｃｒｏａ１０１ｏ２ＫＫｅｙｗｏｄ：ｏｙｙｒｌｏｏｓ－２；ｆｒｅｙｒｌｉ；ｎｎｐｒｃｅｒｓｐｌｈｄｉｃｈｌ；ａＡ１ｃａ０３ｏｃｄｈｄｏｙｓａｏａｔｌｓｓｉ
质中高温回流得到所需的氧化物前驱体，唇而高温
煅烧，８而得到热力学稳定的纳米颗粒粉体。目Ｉ前，人们已
经用醇热回流法制备出了很多金属氧化物纳米颗粒，如￣ｅ３ＺＯ和ＣＯ等【所制备的这些金属氧化物纳Ｆ２、ｎ０（４。米颗粒的尺寸者＝小，分散隆也都很好。Ｉ５『艮笔者尝试通过醇热回流法制备ｃ１３期望能用这种方ｔ２，－０Ａ法制备出瓢粒尺寸细Ｉ目／．Ｊ分散陛良好向ａ１３、乇－２纳米夥啦的Ａ０前驱体，进而通过段晓获粒粉体。寸细小的ａｔ２￣－ｌ纳米颗０
Ｃ／；．ｃｏｌＭａｒｌＳｉｃａｄｎｉｅｉ，ｈｎ＇ｈａ２ＳｈｏｏｔｉｃｎｅｎＥｇｅｒｇＣａｇｎｎｆｅａｓｅｎｎａ７０６，１０１
ＡｓａｔＴｅｒＩｒｆ１３ａｏａｉｅｓｅｎｒａｄｙｅｕｈｌｅｌｏ．ｈｕｅＩｎｆｍｉｒｅｆＴｂ（ｃｈ￣ｕｏｏＡ２ｎｐｒｃｓａｂｅｐｅｒｂｆｘｎｅｙｎｙ１ｅｏｒｒｒｓｒｎａｄ－ｒ：ｐｓ０ｎｔｌｈｐｅｒｌｉｔｅｇｃＴＦｉａｏｆｒｉｍ）ｓｃｏｏｙｅｌｉｉｔｔｔｅｅｃｏｍｃａｉｏｔｐｃｒｒｓｆｃｄｙｒｌｉｒｅｓｏｔＸｒｄｒｔｎＸＤｐｔｓｐｒｕｓｄａｈｔｒｔｎｅｈｎｍｆｅｒｕｓｉｏｅｈｄｙｓｏｓＢｔｈ－ｙｉａｉ（Ｒ）ｅｒｃｓｔｎｃｅａｈａｉｓｈｅｏａｒｏｓｐｃ．ｈｅａｆｃｏａｄｔｒｏｒｉｅｙｉｅｎａｔｍａａａｓ（ＧＤＡｎｔｂｉｄｐｃｒｒｐｏｅｔｔｔｐｒｐａａｉｔｎｎｅｇｖｎｌ－ｆｒｔｌｈａｎｌｉＴ－Ｔ）ｏｅｏｔｎｒｕｏｒａｈａｐｒｔｃｃａｏｈｍａｒｒｄｅｉｅｌｙｓｈａｅｅｓｖｈｅｏｉｅｌｎｉ

γ-Al2O3的制备(经典版)

γ-Al2O3具有尖晶石型（立方晶系）结构， O2-为面心立方晶格，但其结构中某些四面体空隙没有被Al3+充填，
[1] 张李锋,石悠,赵斌元等．γ-Al2O3 载体研究进展[J]．材料导报，2007，21(2)：67-71．
二、γ-Al2O3的简介
（1）用作催化剂载体:
在简单的催化反应中，γ-Al2O3并不参与催化，其作用是稀释、分散和支撑贵金属[3]。此外，有的反应中γ-Al2O3还有增强热稳定性，机械稳定性的功能。
2 Al OH 3 Al2O3 3H 2O
四、实验内容
（1）实验用品
① 仪器： 150ml烧杯天平量筒滴管布氏漏斗水泵恒温水浴锅电热恒温干燥箱酒精灯石棉网 ② 药品：氢氧化铝氢氧化钠盐酸（1：1）马弗炉滤纸 pH试纸
（2）γ -Al2O3的制备
①称取7.8g氢氧化铝加入到用6.0g氢氧化钠配成40%浓度的溶液中（150mL烧杯），加热搅拌至氢氧化铝溶解，加热过程中适当补水，如有不溶物则须过滤。 ②用1:1盐酸调节溶液pH为8.5-9.0，在60℃下陈化（老化）2h。 ③老化结束后，用布氏漏斗抽滤，并用热的蒸馏水洗涤滤饼几次，至无Na+和 Cl-离子为止。
精细无机实验
——催化剂载体γ -Al2O3制备
指导老师：雷家珩辅导教师：彭善堂
一、实验目的
（1）了解γ-Al2O3的结构、性质及用途；（2）掌握碱法制备催化剂载体γ-Al2O3原理及方法。
二、γ-Al2O3的简介
氧化铝是一种重要的化工原料，主要是用于生产金属铝，其次还应用于耐火材料、磨料、水泥、塑料、钢铁、陶瓷等领域。γ-Al2O3作为一种活性氧化铝，具备多孔性、高分散度、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性和表面酸性，并且通过控制制备条件可制得不同比表面积和孔容的γ-Al2O3产品[1]。

铝-空气电池废电解液制备片状氧化铝的研究　

第43卷第4期2024年4月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol.43㊀No.4April,2024铝-空气电池废电解液制备片状氧化铝的研究王丽君,武杏荣,王艳茹,申星梅,曹发斌(安徽工业大学冶金减排与资源综合利用教育部重点实验室,马鞍山㊀243002)摘要:以铝-空气电池废电解液为原材料,用硫酸铝调节pH 值,用硫酸钾作为熔盐制备片状氧化铝(α-Al 2O 3),研究了合成温度㊁晶种添加量对α-Al 2O 3粉体体积分数㊁粒度大小及粒度分布的影响规律㊂通过X 射线衍射仪㊁扫描电子显微镜和激光粒度仪等,对加入不同晶种量的α-Al 2O 3粉体的结构和形貌进行表征㊂结果表明,添加晶种后可以提高α-Al 2O 3粉体的体积分数,减小α-Al 2O 3粉体的粒度,使α-Al 2O 3粉体的粒度分布更集中,同时使α-Al 2O 3粉体更分散㊂此外,当晶种添加量为5%(质量分数)时,制备出的片状α-Al 2O 3的体积分数可达97.0%,平均粒度约为7.24μm㊂㊀关键词:片状氧化铝;铝-空气电池废电解液;晶种;粒度;熔盐法;分散性中图分类号:X703;TQ133.1㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1001-1625(2024)04-1490-09Preparation of Flake Alumina Using Aluminum-Air Battery Waste Electrolyte as Raw MaterialWANG Lijun ,WU Xingrong ,WANG Yanru ,SHEN Xingmei ,CAO Fabin(Key Laboratory of Metallurgical Emission Reduction &Resources,Ministry of Education,Anhui University of Technology,Ma anshan 243002,China)Abstract :In this paper,the flaky alumina (α-Al 2O 3)powder was prepared with using aluminum-air battery waste electrolyte as raw material,adjusting pH value with aluminum sulfate,and using potassium sulfate as molten salt.And the effects of synthesis temperature and crystal seed amount on the volume fraction,particle size,and particle size distribution of α-Al 2O 3powder were studied.The structure and morphology of α-Al 2O 3powder with different amounts of crystal seed were characterized by X-ray diffractometer,scanning electron microscopy,and laser particle size analyzer.The research results show that the volume fraction of α-Al 2O 3powder increases,the particle size is reduced,the particle size distribution is more concentrated and the dispersity is better after adding crystal seed.In addition,when the crystal seed amount is 5%(mass fraction),the volume fraction of prepared flaky α-Al 2O 3can reach 97.0%,and the average particle size is about 7.24μm.㊀Key words :flaky alumina;aluminum-air battery waste electrolyte;crystal seed;particle size;molten salt method;dispersity 收稿日期:2023-10-25;修订日期:2023-12-15作者简介:王丽君(1999 ),女,硕士研究生㊂主要从事粉体材料制备方面的研究㊂E-mail:1312404096@通信作者:武杏荣,博士,教授㊂E-mail:music@0㊀引㊀言铝在自然界的储量丰富,金属铝质量轻,加工简单,加之铝-空气电池的理论能量密度非常高,电量供应平稳,因此具有潜在的应用前景[1-3]㊂铝-空气电池早期主要应用于航空航天及其他军事领域,目前主要研究领域更偏向于生活电源或通信电源,有研究[4]表明铝-空气电池作为电动汽车动力来源有成本低㊁续航里程长等优点㊂但是铝-空气电池为一次性电池,放电完成后会产生大量的碱性废电解液,主要为铝酸钾或铝酸钠,处理这些碱性废液需要花费大量成本㊂随着铝-空气电池的研究与应用,促进废电解液的回收利用可以降低铝-空气电池的使用成本,同时还能减轻因铝土矿大量开采对资源和环境造成的压力㊂α-Al 2O 3是氧化铝所有晶型中热稳定性最高的晶型,同时还具有良好的耐磨㊁耐腐蚀和抗氧化等性能㊂第4期王丽君等:铝-空气电池废电解液制备片状氧化铝的研究1491㊀在各种不同氧化铝的形貌中,片状α-Al 2O 3因独有的板状结构,表面平整,反射光能力强,同时还兼具微纳米材料的优良性能,在珠光颜料㊁导热填料㊁功能涂膜㊁增韧陶瓷和精细抛光中有着广泛的应用前景[5-8]㊂在采用液相法制备α-Al 2O 3的过程中,通常是先合成铝的氢氧化物前驱体(如拜尔石㊁勃姆石㊁三水铝石等),再经过热处理合成α-Al 2O 3产物,常采用溶胶凝胶法㊁沉淀法㊁溶液燃烧法㊁熔盐法等[9-12]㊂一般认为,拜尔石是最难转变成α-Al 2O 3的前驱体,其完全转变温度高于1200ħ,而勃姆石较拜尔石更容易转变为α-Al 2O 3[13-14]㊂采用液相法合成氧化铝粉体容易调控颗粒的形状和粒径[15]㊂但α-Al 2O 3粉体在高温下煅烧易发生局部烧结产生硬团聚而增大,使粉体性能劣化㊂要改善这种硬团聚现象可以在煅烧时加入具有刚玉结构的晶种,为异质成核提供低能成核点,从而降低相转变所需相变温度,在更低的温度下合成α-Al 2O 3,同时,还可以使晶体的发育更为完整[16-18]㊂熔盐法作为制备片状α-Al 2O 3最常见的方法,其中的大量熔盐可以作为隔离相参与煅烧过程,也能有效改善粉体间的硬团聚现象㊂在过往的研究中,还未发现以铝-空气电池废电解液为铝源制备片状α-Al 2O 3的报道㊂本文以铝-空气电池废电解液为铝源,采用熔盐法,辅以晶种,在更低的温度(1060ħ)下合成了片状α-Al 2O 3,为铝-空气电池废电解液的高附加值回收利用提供了一种新方法,提高了可回收资源的利用率㊂1㊀实㊀验1.1㊀实验原料及仪器实验原料:氢氧化钾(KOH)㊁硫酸钾(K 2SO 4)㊁十八水硫酸铝(Al 2(SO 4)3㊃18H 2O)和氯化钡(BaCl 2),均为分析纯;铝片;铝-空气电池废电解液(主要成分为铝酸钾),来源于滁州某新能源公司;晶种为自制的片状α-Al 2O 3(平均粒度约为5μm);水为实验室自制的二次蒸馏水㊂实验仪器:FA2004B 电子天平,雷磁DZS706A 型pH 计,雷磁DDSJ-319L 型电导率仪,DH9030A 型电热恒温鼓风干燥箱,SGM.VB11/17型箱式电阻炉㊂1.2㊀铝-空气电池废电解液性质取铝-空气电池废电解液进行ICP 测试,测试结果如表1所示㊂表1㊀铝-空气电池废电解液的主要成分Table 1㊀Main components of aluminum-air battery waste electrolyteElement K Al Si Zn B Ga Ca Mass fraction /%71.32826.0250.8870.7320.5590.2700.125图1㊀模拟废电解液的电导率和pH 值随时间的变化曲线Fig.1㊀Changing curves of conductivity and pH value of simulate waste electrolyte with time 从表1中可以看出,铝-空气电池废电解液中有大量的铝元素,可以提供铝源制备氧化铝,同时含有大量的钾元素,可以作为熔盐参与反应,为熔盐法制备氧化铝提供了基础㊂由于废电解液的不稳定性,于实验室内配制模拟废电解液来测定电导率和pH 值随时间的变化㊂取38.71g 氢氧化钾溶于106.50mL 蒸馏水中,再缓慢加入9.72g 铝片,完全反应后迅速过滤,取10mL 滤液置于25ħ水槽内测量滤液的pH 值和电导率㊂得到的模拟废电解液的电导率和pH 值随时间的变化规律如图1所示㊂从图1中可以看出,在72h 内,模拟废电解液的pH 值在15.4上下波动,电导率则是先在0~4h 迅速下降,然后在4~52h 小范围波动,后于52h 后大幅上升㊂0~4h 时电导率快速下降是由于溶液分解初始,电极与模拟废电解液在一定时间内形成稳定界面电容[19];4~52h 时电导率值出现小范围波动是模拟废电1492㊀资源综合利用硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷解液均相成核过程中组成不同的铝酸根离子间的不断重构与相互转化,及与溶液中阳离子和羟基离子间相互作用的结果[20];52~72h时电导率的变化是因为Al(OH)3晶体开始大量生成,模拟废电解液的分解反应速率迅速增大,从而使电导率值快速上升㊂在24h后可于模拟废电解液中观察到白色结晶物,且随时间的变化白色结晶物不断增加,这说明模拟废电解液的溶液性质随时间不断变化,并不稳定㊂而使用其他液相法(溶胶凝胶法㊁沉淀法㊁溶液燃烧法等)制备氧化铝产物需要溶液稳定均一,否则容易使前驱体颗粒凝聚而造成颗粒形状和大小不均㊂本实验采用熔盐法制备氧化铝产物,加入硫酸钾作为熔盐增加了空间位阻,减少了前驱体颗粒间的团聚,可以最大程度减轻上述问题㊂1.3㊀片状氧化铝的制备称取500g铝-空气电池废电解液,不断搅拌废电解液并加入十八水硫酸铝至pH值为7.5,再加入硫酸钾使钾铝元素的摩尔比为7.5ʒ1后得到混合浆料㊂加入50mL水把混合浆料搅拌均匀,随后在130ħ条件下干燥12h得到白色固体㊂将白色固体研磨至粉状,加入不同比例的晶种(按氧化铝的质量计算)并混合均匀,在不同温度下煅烧4h后随炉冷却,水洗㊁过滤至滤液遇氯化钡溶液不再浑浊,干燥滤料得到氧化铝产物㊂实验条件设置如表2所示㊂表2㊀通过熔盐法合成氧化铝的不同实验条件Table2㊀Different experimental conditions for synthesis of alumina by molten salt methodNo.Temperature/ħCrystal seed amount(mass fraction)/%Phase(mass fraction)/%α-Al2O3γ-Al2O3Volume fractionofα-Al2O3/%1#10000792181.32#10001792181.53#10003802086.24#10005792185.55#10300851586.56#10301881287.37#10303871390.28#10305881290.09#1060096495.710#1060195596.111#1060398296.912#1060598297.01.4㊀分析测试采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES,型号:ICP-7510)对铝-空气电池废电解液的成分进行分析;采用X射线衍射仪(XRD,型号:Ultima IV)对样品的物相组成㊁体积分数等参数进行表征分析,设置衍射角参数范围为10ʎ~90ʎ,扫描速度为20(ʎ)/min,测试结果用GSASⅡ精修得到不同相氧化铝的质量分数(精修后得到的XRD谱与实验数据之间的残差R wp<15,精修品质因子χ2<2);采用X射线荧光光谱仪(XRF,型号:荷兰Panalytical Zetium)对氧化铝粉体的成分进行分析;采用激光粒度仪(型号:LS13320)对样品粒度分布进行表征;采用场发射扫描电子显微镜(SEM,型号:NANO SEM430)对样品的形貌㊁粒度等进行表征分析;采用紫外分光光度计(型号:UV-3600)测试分散在无水乙醇中样品吸光度随时间的变化,进而通过样品在无水乙醇中的沉降速率对其分散性进行表征㊂α-Al2O3体积分数的计算公式[21]为Vα=Iα(012)+Iα(116)Iα(012)+Iα(116)+Iγ(400)ˑ100%(1)式中:Vα为α-Al2O3的体积分数,Iα为α-Al2O3的峰强,Iγ为γ-Al2O3的峰强㊂粒度分布宽度S的计算公式[22]为S=D90-D10D50(2)式中:S为粒度分布宽度,D10㊁D50㊁D90分别为体积累积分布达到10%㊁50%㊁90%的粒度㊂㊀第4期王丽君等:铝-空气电池废电解液制备片状氧化铝的研究1493 2㊀结果与讨论2.1㊀前驱体的研究铝-空气电池废电解液和硫酸铝试剂充分反应至pH为中性,加入硫酸钾混合干燥后,洗去混合粉末中全部的硫酸盐,得到的白色粉末即为氧化铝样品的前驱体,干燥后对前驱体进行系列测试㊂前驱体的XRD谱和微观形貌如图2所示,从图2(a)中可以分析出前驱体主要晶相为拜尔石和勃姆石,在2θ=14.0ʎ㊁28.2ʎ㊁38.4ʎ㊁49.3ʎ㊁64.5ʎ时可以观测到前驱体中属于勃姆石的宽而弥散的衍射峰,在2θ=18.8ʎ㊁20.4ʎ㊁27.8ʎ㊁40.6ʎ㊁54.1ʎ时可以观测到前驱体中属于拜尔石(α-Al(OH)3)的相对窄而尖锐的衍射峰㊂图2(b)为前驱体在SEM下的微观形貌,从图中可以看出,前驱体的形貌表现为分散的粒度分布不均的块状和颗粒状,说明硫酸钾盐在前驱体生成过程中起到了一定的空间阻隔作用,并为后续的硫酸钾熔盐制备分散性α-Al2O3提供了有利条件㊂图2㊀前驱体的XRD谱及微观形貌Fig.2㊀XRD pattern and microstructure of precursor2.2㊀晶种添加量对氧化铝晶型的影响图3为不同温度下加入0%~5%(质量分数,下同)晶种后得到样品的XRD谱㊂从图3中可以看出,在1000及1030ħ的温度下煅烧后的氧化铝产物有两种,分别是α-Al2O3和γ-Al2O3,其中α-Al2O3皆为主相㊂在1060ħ煅烧下,不添加晶种或添加的晶种很少时,在XRD谱中还能观测到γ-Al2O3的微弱的峰,当晶种添加量高于3%时,样品XRD谱已与α-Al2O3的标准图谱一致㊂图3㊀在不同煅烧温度下添加不同晶种量后样品的XRD谱Fig.3㊀XRD patterns of samples with various amounts of crystal seed at different calcination temperatures根据图3中XRD谱的峰强计算出的α-Al2O3的体积分数和用GSASⅡ精修得到的氧化铝的质量分数如表2所示㊂从表2中可以看出,α-Al2O3的体积分数和质量分数基本可以互相对应㊂根据表2得到α-Al2O31494㊀资源综合利用硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷图4㊀在不同煅烧温度下添加不同晶种量后α-Al 2O 3的体积分数增量ΔV αFig.4㊀Volume fraction increment ΔV αof α-Al 2O 3with various amounts of crystal seed at different calcination temperatures 的体积分数增量与煅烧温度和晶种添加量的关系,如图4所示(以1000ħ未添加晶种得到的α-Al 2O 3的体积分数为基准)㊂从表2中可以看出,所制得样品中α-Al 2O 3的体积分数随煅烧温度升高明显增大㊂当煅烧温度从1000ħ升高到1060ħ时,不添加晶种得到的α-Al 2O 3的体积分数从81.3%增大到95.7%㊂同时,从表2和图4中也可以看出,在同一煅烧温度下,添加晶种后α-Al 2O 3的体积分数也有增大的趋势,且在1060ħ添加5%晶种煅烧后得到的α-Al 2O 3的体积分数高达97.0%㊂在未添加晶种时,α-Al 2O 3的体积分数较添加晶种后的体积分数更低;当晶种添加量增加到1%时,α-Al 2O 3的体积分数仅轻微增大,可能是晶种含量过低,所提供的异质成核的成核点较少;当晶种添加量增加到3%时,α-Al 2O 3的体积分数显著增大,说明α-Al 2O 3在晶种诱导成核下发生了快速的非均相成核;当晶种添加量增加到5%时,α-Al 2O 3的体积分数不再继续增加,可能是晶种数量超过了临界点,超过了α-Al 2O 3固有的晶核浓度㊂从图4中可以明显看出:在煅烧温度为1000或1030ħ时,添加3%晶种后α-Al 2O 3体积分数明显增大;当煅烧温度升高到1060ħ时,添加晶种后α-Al 2O 3体积分数增幅较小,说明随着煅烧温度的升高,添加晶种所发挥的增大α-Al 2O 3体积分数的作用逐渐减小㊂综上所述,提高煅烧温度和添加晶种都能增大α-Al 2O 3体积分数,提高γ-Al 2O 3向α-Al 2O 3的转化率,提高粉体性能㊂对12#样品进行XRF 测试,测试结果如表3所示㊂表3㊀氧化铝的主要成分Table 3㊀Main components of aluminaComponent Al 2O 3K 2O SiO 2SO 3P 2O 5Fe 2O 3CaO Ga 2O 3Mass fraction /%99.1320.3640.2170.1710.0610.0230.0090.003从表3中可以看出,氧化铝的纯度大于99.1%,为高纯度氧化铝,可用于耐火材料㊁陶瓷制备㊁研磨抛光等多个领域㊂结合表1还可以看出,铝-空气电池废电解液中Zn㊁B㊁Ga 等元素在煅烧和滤洗过程中被去除或减少了㊂2.3㊀晶种添加量对氧化铝粒度的影响由激光粒度分析仪测得的氧化铝样品的粒度分布如表4所示㊂表4㊀在不同煅烧温度下添加不同晶种量后样品的粒度分布Table 4㊀Particle size distribution of samples with various amounts of crystal seed at different calcination temperaturesNo.D 10/μm D 50/μm D 90/μm 1# 1.51 6.6422.132# 1.567.1923.493# 1.62 6.7719.864# 1.48 5.0815.215# 1.53 6.1220.246# 1.929.5429.017# 1.46 5.3917.718#2.31 5.6412.859# 2.978.9929.9510# 2.868.3227.7611# 2.467.1822.0212# 2.41 5.5912.03第4期王丽君等:铝-空气电池废电解液制备片状氧化铝的研究1495㊀图5㊀在不同煅烧温度下添加不同晶种量后样品的平均粒度和粒度分布宽度Fig.5㊀Average size and size distribution width of samples with various amounts of crystal seed at different calcination temperatures ㊀㊀从表4中可以看出,D 50和D 90在各煅烧温度下都随晶种添加量增加而减小,尤其是在1060ħ煅烧时,D 90在添加晶种后下降明显,而且较1030和1000ħ煅烧时更小㊂说明添加晶种可以减小氧化铝的粒度,而且晶种添加量越高,在更高的煅烧温度下,粒度的减小更明显㊂由激光粒度仪得到的平均粒度和计算得到的粒度分布宽度如图5所示㊂从图5中可以看出,煅烧温度升高会引起氧化铝粒度增大,但对粒度分布宽度影响甚微㊂当煅烧温度从1000ħ升高到1060ħ时,氧化铝粒度从9.41μm增大到13.15μm,粒度分布宽度从3.11轻微减小到3.00㊂同时,从图5中也可以看出,添加晶种可以调整氧化铝的平均粒度和粒度分布宽度㊂在未添加晶种时,氧化铝的平均粒度和粒度分布宽度都较大㊂当晶种添加量为1%时,在1000和1030ħ下,氧化铝平均粒度都表现出增大的趋势,粒度分布宽度都呈减小的趋势,这可能与晶种添加量较少,而基质中α-Al 2O 3结晶时优先在分散的晶种附近产生聚集有关;而在1060ħ时,平均粒度和粒度分布宽度都较未添加晶种时有轻微减小,这可能与煅烧温度提高,增大了氧化铝基质的自发成核频率,促进了α-Al 2O 3的自发成核有关㊂当晶种添加量为3%和5%时,在各煅烧温度下,平均粒度和粒度分布宽度都明显减小,且晶种添加量越多,平均粒度和粒度分布宽度越小㊂在1060ħ煅烧温度下添加5%的晶种时,平均粒度和粒度分布宽度分别减小到7.24μm 和1.72㊂结合图4可知,这是因为更多分散的晶种提供的低成核活化能的点位更多,而基质中氧化铝的浓度是固定的,所以平均粒度和粒度分布宽度在高晶种添加量下会减小㊂同时从图5中可以看出,添加5%的晶种可以有效减小氧化铝粉体的平均粒度,同时使氧化铝粉体的粒度趋于一致㊂2.4㊀晶种添加量对氧化铝微观形貌的影响不同煅烧温度下添加不同晶种量后制备得到的氧化铝样品的微观形貌如图6所示㊂1496㊀资源综合利用硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷图6㊀在不同煅烧温度下添加不同晶种量后样品的微观形貌Fig.6㊀Microstructures of samples with various amounts of crystal seed at different calcination temperatures ㊀㊀从图6中可以看出,随煅烧温度升高到1060ħ,氧化铝的微观形貌逐渐从不规则的絮状物转变成不规则的片状,说明片状的生成除了需要熔盐的参与外[23],还需要较高的煅烧温度㊂同时,图6中也显示出晶种添加量的增加可以减小氧化铝的粒度㊂在未添加晶种时,1000ħ下显示的微观形貌与后面添加晶种后的区别不大;但可以明显看出1060ħ下形成的片状较未添加晶种时更厚㊂在相同煅烧温度下,添加1%和3%的晶种后,微观形貌的差别很小,仅能观测到氧化铝粒度较未添加晶种时轻微减小㊂在添加5%的晶种后,尤其是在1030和1060ħ的微观形貌中,可以明显看出氧化铝的粒度在减小,粒度分布更均匀,且在1060ħ的微观形貌中可以看出氧化铝的片状形貌逐渐接近于规则的六边形,氧化铝可作为抛光材料使用㊂2.5㊀晶种添加量对氧化铝分散性的影响图7㊀片状氧化铝粉体的吸光度曲线Fig.7㊀Absorbance curves of flake alumina powder 分别取片状氧化铝9#㊁10#㊁11#㊁12#粉末和无水乙醇配制20mg /mL 的悬浊液,超声分散后取3mL 置于比色皿中,保证自然沉降的状态下,在紫外分光光度计下测试吸光度随时间的变化,沉降开始时测得的吸光度值为A 0,得到的30min 内吸光度A 的变化曲线如图7所示㊂片状氧化铝粉末在无水乙醇中的沉降速率可以简单用图7中的曲线斜率来表示,曲线斜率的绝对值越大,说明氧化铝粉末的分散稳定性越差㊂从图7中可以看出,在经30min 沉降后,未添加晶种的片状氧化铝粉末的分散稳定性明显低于添加晶种后的样品㊂晶种添加量对片状氧化铝粉末的分散性影响不大,这与图5中粒度随晶种量增加而减小矛盾,说明沉降速率还可能与样品中氧化铝片状的厚度有关㊂3㊀结㊀论1)以铝-空气电池废电解液为铝源,用硫酸铝调节pH 值,用硫酸钾作为熔盐,采用熔盐法制备片状㊀第4期王丽君等:铝-空气电池废电解液制备片状氧化铝的研究1497α-Al2O3㊂想要得到片状形貌的α-Al2O3,需要硫酸钾熔盐参与反应,同时煅烧温度达到1060ħ㊂添加晶种可以增大α-Al2O3的体积分数,减小α-Al2O3的粒度,使α-Al2O3的粒度分布更集中,同时使片状氧化铝的形貌更规整,分散性更好㊂2)以铝-空气电池废电解液为原材料,采用一种简单且低成本的方法,成功制备了片状α-Al2O3㊂在1060ħ,添加5%的晶种,煅烧4h后可以得到体积分数高㊁平均粒度小㊁粒度分布集中㊁分散性良好的片状α-Al2O3㊂参考文献[1]㊀BUCKINGHAM R,ASSET T,ATANASSOV P.Aluminum-air batteries:a review of alloys,electrolytes and design[J].Journal of PowerSources,2021,498:229762.[2]㊀张思雨,周俊波,陈良超,等.铝空气电池研究和应用趋势综述[J].电池,2021,51(5):526-529.ZHANG S Y,ZHOU J B,CHEN L C,et al.Review on research and application trends of aluminum-air battery[J].Battery Bimonthly,2021, 51(5):526-529(in Chinese).[3]㊀PAN W D,WANG Y F,KWOK H Y H,et al.Aluminum-air battery with cotton substrate:controlling the discharge capacity by electrolytepre-deposition[J].Green Energy&Environment,2023,8(3):757-766.[4]㊀伍赛特.铝空气电池应用于汽车动力装置的技术现状及前景展望[J].小型内燃机与车辆技术,2019,48(1):78-80.WU S T.Current status and future prospect of aluminum air battery used in automotive engines[J].Small Internal Combustion Engine and Vehicle Technique,2019,48(1):78-80(in Chinese).[5]㊀黄世娥,吴华忠,洪㊀蕾,等.以单晶片状氧化铝为基材包覆二氧化钛银白珠光颜料的制备[J].陶瓷学报,2018,39(1):48-52.HUANG S E,WU H Z,HONG L,et al.Preparation of silver white pearlescent pigment by coating single crystal flaky alumina substrate with titanium dioxide[J].Journal of Ceramics,2018,39(1):48-52(in Chinese).[6]㊀李㊀超,刘红宇.用于导热填料的片状氧化铝的制备[J].硅酸盐通报,2020,39(7):2286-2290+2307.LI C,LIU H Y.Preparation of flaky alumina for heat conducting filler[J].Bulletin of the Chinese Ceramic Society,2020,39(7):2286-2290 +2307(in Chinese).[7]㊀王㊀玲,王千瑞,刘㊀冲,等.片状氧化铝的发展历程与应用前景[J].陶瓷学报,2016,37(6):608-612.WANG L,WANG Q R,LIU C,et al.Development process and application prospect of flaky aluminum oxide[J].Journal of Ceramics,2016, 37(6):608-612(in Chinese).[8]㊀ZHANG L,VLEUGELS J,VAN DER BIEST O.Fabrication of textured alumina by orienting template particles during electrophoretic deposition[J].Journal of the European Ceramic Society,2010,30(5):1195-1202.[9]㊀JIANG R,LIU H 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conductivity[J].Hydrometallurgy,2016,163:77-82.[20]㊀吕建明.高浓度铝酸钠溶液晶种分解过程强化与粒子行为的研究[D].长沙:中南大学,2014.LV J M.Study on seed decomposition process strengthening and particle behavior of high concentration sodium aluminate solution liquid crystal[D].Changsha:Central South University,2014(in Chinese).[21]㊀SHI W D,YANG C,QIU M H,et al.A new method for preparingα-alumina ultrafiltration membrane at low sintering temperature[J].Journalof Membrane Science,2022,642:119992.[22]㊀王建立,宋为聪,侯焕焕,等.晶习调整剂及晶种对细晶煅烧氧化铝性能的影响[J].轻金属,2023(1):14-18.WANG J L,SONG W C,HOU H H,et al.Effect of crystal growth habit modifier and crystal seed on performance of fine-crystal calcined alumina[J].Light Metals,2023(1):14-18(in Chinese).[23]㊀张㊀鹤,邵国强,史和邦,等.片状氧化铝的熔盐法制备关键参数[J].化工进展,2021,40(8):4187-4195.ZHANG H,SHAO G Q,SHI H B,et al.Key parameters of preparing flake alumina by molten salt method[J].Chemical Industry and Engineering Progress,2021,40(8):4187-4195(in Chinese).。

高纯氧化铝粉体制备技术

高纯氧化铝粉体制备技术饶兵;戴惠新;高利坤【摘要】As a new functional material, high purity α-Al2O3 powder has been focused more and more. The main preparation methods and recent development of high purity alumina are reviewed. There are many problems in the preparation process of high purity aluminum, such as environmental pollution, high production cost and low purity. So the future research should focus on the improvement of existing technology and the development of ultra-high purity alumina preparation technology.%高纯氧化铝是一种应用十分广泛的尖端新型功能材料.综述了主要的高纯氧化铝粉体制备工艺及相关研究,重点分析总结了各种方法的作用机理、关键技术及其优势与不足.产品纯度低是目前的工艺及研究普遍存在的问题,大量的研究未转化为生产.未来需着力于对现有工艺进行改进和开发超高纯氧化铝制备技术.【期刊名称】《价值工程》【年(卷),期】2017(036)025【总页数】3页(P128-130)【关键词】高纯氧化铝;粉体;功能材料;提纯【作者】饶兵;戴惠新;高利坤【作者单位】省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学国土资源工程学院,昆明650093;省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学国土资源工程学院,昆明650093;省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学国土资源工程学院,昆明650093【正文语种】中文【中图分类】TF114高纯氧化铝粉体纯度高（Al2O3≥99.99%）、粒度细且均匀，具有优于常规材料的光、热、磁、电等特性，是现代化工附加值最高、应用最广泛的高端材料之一[1]。

高热稳定性al2o3的制备和性能研究

高热稳定性al2o3的制备和性能研究近年来，随着先进材料技术的发展，高性能材料的制备，如高热稳定性al2o3，已经引起了广泛关注。

由于其高热稳定性，以及高强度，耐腐蚀能力和耐磨性等优点，高热稳定性al2o3可以广泛用于铸造，涂层，电子元件，热处理和工业用途等。

本文旨在研究al2o3的制备方法和性能。

一、高热稳定性Al2O3的制备1、水热法水热法制备高热稳定性al2o3的基本原理是，将原料以水和其他离子载体（如硼砂）混合溶解，再通过高温水热分离而制备出al2o3。

该方法可以获得高热稳定性al2o3，具有较高的晶体尺寸，晶畴紧密，但仍存在颗粒不均匀等缺陷。

2、沉淀法沉淀法是利用原料溶解在溶剂中，通过控制溶剂性能，使其高溶解质沉淀，使其他组分不溶，形成沉淀，从而获得al2o3。

优点是可以获得高热稳定性al2o3，晶体尺寸较大，晶畴紧密，缺点是制备过程耗时长，各组分混入复杂，容易产生污染物。

3、烧结法烧结法是将原料（如氧化铝）进行烧结，以获得al2o3。

烧结法可以有效制备高热稳定性al2o3，可以获得晶体尺寸较大，晶畴紧密，但由于烧结过程温度较高，烧结方式非常复杂，烧结时间较长，成本较高。

二、高热稳定性Al2O3的性能1、高强度Al2O3具有高强度，属于高强度材料，是工业应用中普遍采用的材料。

抗拉强度、抗压强度、弯曲强度和抗划伤强度等表现良好，可广泛应用于工程机械、汽车制造等领域。

2、高热稳定性Al2O3的热稳定性比一般金属材料高得多，对温度的变化很稳定，不易变形。

可以在煤气炉，熔化炉，烘烤炉，锅炉等高温环境中使用，在高温下具有稳定的物理和化学性能。

3、耐腐蚀性Al2O3具有良好的耐腐蚀性，可耐受多种腐蚀性介质。

在各种腐蚀介质中，al2o3具有优良的抗腐蚀性能，可在各种腐蚀环境中使用，比一般金属材料具有更长的使用寿命。

4、耐磨性高热稳定性al2o3具有良好的耐磨性能，可在高摩擦条件下使用，在受磨损情况下，仍能保持较高的强度，耐受较高的温度和压力。

煅烧α氧化铝粉

煅烧α氧化铝粉煅烧α氧化铝粉是一种常见的高温材料，具有高硬度、高耐磨性、高抗腐蚀性等优良特性。

它广泛应用于陶瓷、电子、化工、建筑等领域。

本文将从以下几个方面详细介绍煅烧α氧化铝粉的相关知识。

一、煅烧α氧化铝粉的制备方法1. 碳酸铝法碳酸铝法是一种常见的制备α氧化铝粉的方法。

该方法将氢氧化铝与碳酸钠或碳酸铵反应，在高温下分解生成α氧化铝粉末。

2. 气相沉积法气相沉积法是一种利用金属有机物在惰性气体中分解形成纳米颗粒的方法。

该方法可以控制颗粒大小和形态，得到均匀分散的纳米级α氧化铝粉末。

3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种利用金属有机物或无机物在水溶液中形成凝胶，经过干燥和煅烧得到α氧化铝粉末的方法。

该方法可以制备出高纯度、均匀颗粒分布的α氧化铝粉末。

二、煅烧α氧化铝粉的物理性质1. 颗粒大小煅烧α氧化铝粉的颗粒大小一般在0.5-100微米之间，可以根据需求进行调整。

2. 比表面积煅烧α氧化铝粉的比表面积一般在5-300平方米/克之间，与颗粒大小、制备方法等因素有关。

3. 晶体结构煅烧α氧化铝粉的晶体结构为六方晶系，具有高度的结晶性和稳定性。

4. 密度煅烧α氧化铝粉的密度一般在3.9-4.1克/立方厘米之间，与制备方法、颗粒大小等因素有关。

三、煅烧α氧化铝粉的应用领域1. 陶瓷材料由于其高硬度、高耐蚀性和高温稳定性，煅烧α氧化铝粉被广泛应用于制造高档陶瓷材料，如陶瓷刀、陶瓷轴承等。

2. 电子材料煅烧α氧化铝粉也是一种重要的电子材料。

它可以用于制造电容器、绝缘材料等。

3. 化工材料由于其高耐蚀性和高温稳定性，煅烧α氧化铝粉被广泛应用于化工领域。

它可以用于制造催化剂、吸附剂等。

4. 建筑材料煅烧α氧化铝粉也可以用于制造建筑材料，如防火板、耐火板等。

四、注意事项在使用煅烧α氧化铝粉时，需要注意以下几点：1. 粉末应保持干燥，避免受潮。

2. 粉末应避免与强酸、强碱接触，以免发生反应。

3. 在加工过程中需采取防护措施，避免吸入粉尘对身体健康产生危害。

制备高纯氧化铝

摘要本实验的目的是为了研究高纯氧化铝粉体的制备方法，因为随着科学技术的发展，国内外对超细高纯氧化铝粉末的需求量愈来愈大，对高纯氧化铝粉末的颗粒度、纯度及均匀性提出了更高的要求。

国内高纯α-Al2O3的应用领域迅速拓宽，引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加，使得高纯α-Al2O3的研究、开发成为一个非常活跃的领域。

而生产1t多品种Al2O3可获利润为等量级的冶金级Al2O3的10倍，甚至100倍，可创造相当可观的经济效益。

因此，迅速开发一种低成本、具有竞争力的制备高纯α-Al2O3的新方法显得尤为重要。

称取一定量的Al2(SO4)3﹒18H2O溶解于水中，加入配制的H2SO4（1+3），用精密pH试纸测溶液pH，调pH在3.0~4.0范围内，搅拌2分钟，用G4漏斗抽滤。

将滤液转移到干净烧杯中，加入H2SO4（1+3）调pH为1.0~2.0，滴加几滴H2O2，搅拌2分钟，加入一滴氨水，有白色絮状物生成，微热搅拌，有少许白色沉淀时，用G4漏斗抽滤。

将滤液倒入烧杯中，加入绿豆粉大小的铝粉，搅拌2分钟，用G4漏斗抽滤。

将除杂后的Al2(SO4)3溶液与碳酸氢铵溶液采用并流法反应，以制取氢氧化铝。

再抽滤清洗制备的氢氧化铝5遍。

在110℃烘干后，分别在600℃和1200℃下各煅烧1小时，煅烧制备得到高纯氧化铝。

实验制备得到的氧化铝的纯度达到99.993％，属于高纯氧化铝。

其中杂质硅的含量为23ppm，铁的含量为17ppm。

所制得的高纯氧化铝可用于制荧光粉用高纯氧化铝。

关键词：硫酸铝；制备；氧化铝ABSTRACTThe aim of this study was to study high purity alumina powder preparation methods, because with the development of science and technology, and purity alumina powder of demand more of high purity alumina powder, granules and purity and uniformity put forward higher request. Domestic high purity of α-Al2O3 applications quickly, and broaden the digestion and absorption of alumina high technical materials, high production increase of α-Al2O3research and development to become a very active field. 1t varieties and production as well as Al2O3 profit of metallurgical level of 10 times, even more 100 times, can create considerable economic benefit. Therefore, the rapid developing a low cost, high competitive α-Al2O3new method is particularly important.Take a certain amount of Al2(SO4)3﹒18H2O dissolved in water, joined by H2SO4 with（1+3）, measured precision test, for the solution of pH3.0~4.0, stirring 2 minutes and with G4 suction filter funnel. Will be transferred to clean filtrate beaker, and add H2SO4 adjustable pH 1.0~2.0, then add a few drops of H2O2, stirring 2 minutes, add 1 drop of ammonia, white, micro contact thermal agitation, some white precipitation, use G4 suction filter funnel. With the Al2(SO4)3 after three solution and ammonium bicarbonate using and flow, making them reaction suction filter cleaning of aluminum hydroxide was 5 times, under drying in 110 ℃, then under 1200℃ and 600℃ each baked for an hour, and get high purity alumina preparation.The experiment of alumina preparation reach 99.993% and it belongs to high purity alumina. The content of impurities silicon for 23ppm, and the iron content for 16ppm. The high purity alumina can be used with high purity alumina phosphors.Key words: aluminum sulfate; preparation; alumina目录1. 概述 (1)1.1 引言 (1)1.2 高纯氧化铝的制备方法 (1)1.2.1 国外高纯氧化铝的制备方法 (1)1.2.2 国内高纯氧化铝的制备方法 (2)2. 氧化铝和氢氧化铝的性质及用途 (4)2.1 氧化铝的性质和用途 (4)2.1.1 氧化铝的性质 (4)2.1.2 氧化铝的用途 (4)2.2 氢氧化铝的性质及用途 (5)2.2.1 氢氧化铝的性质 (5)2.2.2 氢氧化铝的用途 (5)3. 原料中杂质的去除 (6)3.1 杂质硅的去除 (6)3.2 杂质铁的去除 (6)3.3 杂质钠和钾的去除 (6)4. 实验部分 (7)4.1 制备过程的设计 (7)4.1.1 反应生成氢氧化铝 (7)4.1.2 反应生成高纯氧化铝 (7)4.2 实验过程 (7)4.2.1 实验原理 (7)4.2.2 实验仪器和试剂 (8)4.3 实验步骤 (10)4.4 实验结果及结论 (10)4.5 检测结果及结论 (11)4.5.1 检测方法 (11)4.5.2 产物中各杂质的含量标准 (11)4.5.3 检验结果如下： (12)4.6 改进方案 (12)4.7 实验总结 (12)参考文献 (13)致谢 (14)1. 概述1.1 引言随着现代科学技术的进步，特别是航天航空技术的高速发展、大规模原子能的利用和海洋开发等新兴工业的出现，工业生产对结构材料提出了越来越高的要求。