氟虫腈杀蟑胶饵的研制
氟虫腈蟑螂饵剂浓度与灭效关系的实验室研究
氟虫腈蟑螂饵剂浓度与灭效关系的实验室研究马延军隋晓斐崔巧利(青岛市白蚁防治研究所,山东,青岛,266012)【摘要】目的测定不同浓度的氟虫腈饵剂对德国小蠊的药效和连锁药效,确定氟虫腈在饵剂中的合理浓度。
方法通过健康成虫与取食毒饵后的个体接触测定对成虫的毒性传递性,通过健康若虫与取食毒饵后的个体的排泄物接触测定对若虫的毒性传递性。
结果氟虫腈饵剂的浓度为0.04%,0.03%,0.02%,0.01%,0.005%,0.0025%时,60h内试虫平均死亡率均可达100%,LT分别为6.74h,6.99h,507.25h,7.84h,13.48h,16.61h,饵剂浓度越低,杀灭速度越慢。
氟虫腈饵剂浓度高于0.005%时,德国小蠊成虫二次中毒死亡率10d内可达100%,氟虫腈饵剂浓度高于0.01%时,德国小蠊若虫二次中毒死亡率5d内可达100%。
结论对德国小蠊敏感品系,氟虫腈饵剂浓度高于0.01%时,即有理想的灭治效果和二次传毒效果。
【关键词】氟虫腈,饵剂,德国小蠊,药效,连锁药效Study on Relationship between dosage and control efficiency of fipronil bait against German cockroch, Blattella geminicaMA Yan-jun, SUI Xiao-fei, Cui Qiao-li(Termite Control Institute of Qingdao, Qingdao, Shandong, 266012)【Abstract】Objective To determinate the control efficiency and secondary transmission toxicity of fipronil bait at different concentration against Blattella germinica, and determine the reasonable concentration of fipronil in the bait. Methods The secondary toxicity to adults were tested by put the healthy adults into the poisoned individuals. The secondary toxicity to nymphs were tested by put thenymphs into the excretions of poisoned individuals. Results Fipronil baits at the concentrations of 0.0025%, 0.005%, 0.01%, 0.02%, 0.03% and 0.04% were tested. For all the baits, the average mortality of cockroaches could reach 100% in 60h, and LT50s were 6.74h, 6.99h, 7.25h, 7.84h, 13.48 and 16.61h, respectively. When the concentrations were bigger than 0.005%, the secondary transmission mortality rate of adults could reach 100% in 10d. When the concentrations were bigger than 0.01%, the secondary transmission mortality rate of nymphs could reach 100% in 5d. Conclusion When the fipronil concentrations were bigger than 0.01% in the bait, both the control efficiency and secondary transmission toxicity efficiency to Blattella germinica(susceptible strains)could reach 100%.【Key words】fipronil, bait,Blattella germinica, control efficiency,secondary transmission toxicity efficiency氟虫腈(fipronil)是一种苯基吡唑类广谱性杀虫剂,2008 年6 月之前,氟虫腈作为拜耳公司的专利产品,没有国产。
氟虫腈合成
氟虫腈合成
氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂,杀虫谱广,对害虫以胃毒作用为主,兼有触杀和一定的内吸作用。
那么,氟虫腈合成呢?和您一起去了解一下吧!
氟虫腈合成如下:
目前氟虫腈工业化生产合成路线主要有两条,一是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经过重氮化得到重氮盐,再与2,3-二氰基丙酸乙酯反应得到;二是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料与富马腈反应,再氧化得到产品。
1.1 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺主要合成路线有三条:
①对三氟甲基苯胺法。
对三氟甲基苯胺在溶剂中直接氯化得到。
一种氟虫腈的制备工艺[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011490736.3(22)申请日 2020.12.16(71)申请人 江苏长青农化股份有限公司地址 225200 江苏省扬州市江都经济开发区三江大道8号(72)发明人 于国权 孙霞林 马长庆 丁华平 (74)专利代理机构 北京连和连知识产权代理有限公司 11278代理人 李海燕(51)Int.Cl.B01J 4/00(2006.01)B01J 4/02(2006.01)C07D 231/44(2006.01)(54)发明名称一种氟虫腈的制备工艺(57)摘要本发明涉及一种一种氟虫腈的制备工艺。
采用连续配比滴加方法合成所述氟虫腈;采用以下装置结构实现,装置包括若干用于滴加物料的滴定管,各滴定管环形排列、呈倒圆台结构形式设置,各滴定管下部设置和各滴定管均形成连通的混液管,混液管顶部进液口和底部出液口均形成喇叭口,混液管主体呈螺旋形,并设置有驱动装置驱动混液管形成转动;混液管下部设置和混液管形成连通的反应器,反应器在驱动装置的驱动下形成转动,反应器内设置有搅拌装置。
本发明采用连续配比滴加工艺,使得反应过程中各反应物料反应更为均匀,提高反应品质,提高了产品的收率。
权利要求书1页 说明书2页 附图2页CN 112516922 A 2021.03.19C N 112516922A1.一种氟虫腈的制备工艺,其特征在于,采用连续配比滴加方法合成所述氟虫腈;所述连续配比滴加方法采用以下装置结构实现,所述装置包括若干用于滴加物料的滴定管,所述各滴定管环形排列、呈倒圆台结构形式设置,在所述各滴定管下部设置和所述各滴定管均形成连通的混液管,所述混液管顶部进液口和底部出液口均形成喇叭口,所述混液管主体呈螺旋形,并设置有驱动装置驱动所述混液管形成转动;所述混液管下部设置和所述混液管形成连通的反应器,所述反应器在驱动装置的驱动下形成转动,所述反应器内设置有搅拌装置。
新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺
第35卷第7期2006年7月应 用 化 工App lied Che m ical I ndustryVol .35No .7Jul .2006应用技术收稿日期:2006206219作者简介:陆 阳(1969-),男,河南信阳人,信阳农业高等专科学校讲师,从事有机教学和实验工作。
电话:037626696315,E 2mail:LuYangzhzh@新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺陆 阳1,2,李春仁3,徐固华1,陶京朝2,马 力4,冯世龙1(1.信阳农业高等专科学校有机化学教研室,河南信阳 464000;2.郑州大学化学系,河南郑州 450001;3.信阳职业技术学院化学工程系,河南信阳 464000;4.河南富邦农药化工公司,河南信阳 464000)摘 要:2,62二氯242三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。
对以42三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。
结果表明,最佳合成工艺条件为42三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。
关键词:氟虫腈;2,62二氯242三氟甲基苯胺;42三氟甲基苯胺中图分类号:T Q 453.2+4 文献标识码:B 文章编号:1671-3206(2006)07-0561-03New methodology for prepari n g of novel i n secti ci de fi pron ilLU Yang1,2,L I Chun 2ren 3,XU Gu 2hua 2,TAO J ing 2zhao 2,MA L i 4,FEN G S h i 2long2(1.Office of O rganic Che m istry,Xinyang Agriculture College,Xinyang 464000,China;2.Che m istry Depart m ent of Zhengzhou University,Zhengzhou 450001,China;3.Che m ical Engineering Depart m ent of Xinyang Vocati onal and Technical College,Xinyang 464000,China;4.Henan Pr ovince Fubang Pesticides Che m ical Engineering Company,Xinyang 464000,China )Abstract:2,62D ichl or o 242trifluor omethylaniline is a key inter mediate of synthesising fi p r onil .Synthesis of 2,62dichl or o 242trifluor omethylaniline thr ough materials such as 42trifluor omethylaniline,sulfuric chl oride,chl or of or m ,and etc,was studied .The op ti m u m conditi ons was that the mole rati o of 42trifluor omethylani 2line t o sulfurychl oride was 1∶3.5,reacted 4h .The t otal yield was 84.3%.Key words:fi p r onil;2,62dichl or o 242trifluor omethylaniline;42trifluor omethylaniline 氟虫腈是一种新型吡唑类广谱杀虫剂,1989年由法国罗纳普朗克公司开发成功,1996年以商品名Goliath 等在欧洲上市。
用两种方法测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量
1. 1 材料 1. 1. 1 杀虫剂 氟虫腈 ( 商品名为锐劲特 ) , 是一 种苯基吡唑类杀虫剂, 纯品为白色固体, 熔点 ( 200 3 ~ 201 ) ℃ , 密度 ( 1. 477 ~ 1. 626 ) g / m ( 20 ℃ ) 。 蒸
作者简介: 程水连( 1979 - ) , 女, 湖南南县人, 工程师, 硕士, 主要从事卫生杀虫产品质量监督检验工作 。 2015 , 21 ( 3 ) : 246 - 248. 引用格式: 程水连. 用两种方法测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量[J]. 中华卫生杀虫药械,
图1Βιβλιοθήκη 氟虫腈标准品色谱图1. 2. 1. 2 气相色谱 色谱柱: RTX - 5 30 m × 0. 32 mm × 0. 25 μm 毛 细 管 柱; 柱 温: 220 ℃ ; 检 测 器 温 度: 260 ℃ ; 气 化 室 温 度: 250 ℃ ; 气 体 流 量 ( ml / min) : 载气 ( N2 ) 1. 0 , 氢气 40 , 空气 400 , 尾吹 ( N2 ) 30 ; 进样量: 1. 0 μl; 保留时间 ( min ) : 邻苯二甲酸二 戊酯约 5. 1 , 氟虫腈约 4. 4 ( 图 2 ) 。
-7 汽压 3. 7 × 10 pa( 20 ℃ ) , 分配系数( 25 ℃ ) logP = 1. 9 4. 0 。水中溶解度( 20 ℃ , mg / L) ; 1. 9 ( 蒸馏水) , ( pH = 5 ) , 2. 4 ( pH = 9 ) ; 其他溶剂中溶解度 ( 20 ℃ , g / L) : 丙酮 545. 9 , 甲苯 3. 0 , 己烷 < 二氯甲烷 22. 3 , 0. 028 。在 pH = 5 、 7 的水中稳定, pH = 9 在 时缓慢 DT50 约为 28 d, 但在 在太阳光照下缓慢降解, 水解, 水溶液中经光照可快速分解。 其杀虫谱广, 作用方 , 式以 胃 毒 作 用 为 主 兼 有 触 杀 和 一 定 的 内 吸 作 [5 , 6 ] 。国内于 2002 年由杭州拜耳生物科学有限 用 公司生产, 其结构式如下:
氟虫腈饵剂生产操作规程
氟虫腈饵剂生产操作规程一、操作前准备1、准备好混配所需的原料,同时检查质检处是否检验,经确定合格后,按所需数量准备齐全,将乳化剂融化。
2、检查好混配釜,罐底阀、管道、计量设备、灌装机等是否清洁。
电器、转动设备及各阀门是否灵活、畅通、各管道有无堵塞、泄露现象,做到设备完好。
3、准备好混配所需的劳动保护用品,如专用手套、口罩、防护眼镜等,并佩带齐全。
二、操作规程:①按氟虫腈饵剂配方、计算好的投料量进行下列操作②把高效氯氟氰菊酯原药用二甲苯溶解后形成的油相加入反应釜中;③把威尔助剂106和乙二醇加入反应釜中;④开启搅拌机进行搅拌,均匀后加入部分的水,直到达到转相点;⑤当液位约为釜体的40%时,开启立式剪切机进行剪切,并加入剩余的水,剪切约40分钟;⑥检测指标:颗粒的细度及分布、离心稳定性、分解率、冷热贮稳定性、常贮等。
⑦合格后,将物料抽入沉降罐中,沉降48小时后可以灌装。
⑧生产完成后要清理好工作现场,做到清洁卫生,同时要清洁好反应釜及管道。
三、灌装操作1、灌装前打开各设备开关、打开引风机、排风扇。
2、把物料放入灌装机中、打开真空泵(常压灌装时不需要),上好包装瓶、进行灌装。
3、灌装后,上传输送带旋盖、封口、喷码、贴标。
4、折好纸箱、打好日期、放好格、垫板、由装箱人员装箱、按装箱数量及质量装箱。
5、质检人员对贴标后的产品按照规定的质量及数量要求进行检验,合格后贴好合格证,封箱入库。
四、停机操作1、首先做好停止物料,瓶子的供应,停止灌装,停真空泵,排完缓冲罐内积液,关闭阀门。
2、最后24瓶产品单独检验,并对铝箔、大盖、喷码、贴标的质检,保证产品全部合格。
3、停旋盖机、铝箔封口机、喷码机及输送带等设备。
4、做好折箱、装箱、封箱入库的停车准备。
5、停引风机、排风扇。
6、做好各台设备的现场维修保养、并修理设备在生产中发现的故障,清洁车间卫生,保证好车间整洁。
氟虫腈在杀蟑饵剂中的应用研究
e r mi t e Co n t r o l I n s i t t u t e o f Qi n g d a o , Qi n g d a o S h a n d o n g , 2 6 6 0 1 2 )
A b s t r a c t : O b j e c t T o d e t e r mi n a t e t h e k i l l i n g e ic f a c y a n d s e c o n d a r y k i l l i n g e ic f a c y o f i f p r o n i l b a i t
高于 0 . 0 0 5 %时, 德 国小蠊成 虫二 次中毒死亡率 l O d内可达 1 0 0 %, 氟 虫腈饵剂浓度
高于 0 . 0 1 %时 ,德 国小蠊 若 虫二 次 中毒 死 亡率 5 d内可达 1 0 0 %。 结论 对德 国小蠊 敏感品系, 氟 虫腈饵 剂 浓度 高 于 0 . 0 1 %时 , 即有理 想 的灭 治效果 和二 次传毒 效 果 。
应 用 研 究
氟虫腈在杀蟑饵剂 中的应用研究
马延军 隋晓斐 崔巧利
( 青岛市 白蚁 防治研 究所 , 山东青 岛, 2 6 6 0 1 2 )
摘要 : 目的 测 定 不 同浓 度 的 氟 虫腈饵 剂ห้องสมุดไป่ตู้ 德 国小蠊 的 药效 和 连 锁 药 效 , 确 定
一种组合型杀蟑饵剂及其制备方法和使用方法与流程
一种组合型杀蟑饵剂及其制备方法和使用方法与流程一、组合型杀蟑饵剂的概述组合型杀蟑饵剂是一种专门用于灭蟑的饵剂,采用了多种有效的杀虫成分,并且添加了诱杀剂,能够迅速杀死各种害蟑,并且对环境和人体无害。
该杀蟑饵剂制备方便、使用简单,广泛应用于家庭、餐馆、酒店等场所。
二、组合型杀蟑饵剂的制备方法1.原料准备:准备杀虫剂(如噻虫胺、氟虫腈等)、食用香精(如巧克力、蜂蜜味道)、适量的淀粉、糖、面粉等。
2.配方设计:根据不同环境和不同种类的害虫,设计配方比例。
一般来说,可以按照100份杀虫剂、50份食用香精、50份淀粉、50份糖、50份面粉的比例进行配方。
3.制备步骤:将杀虫剂和食用香精混合均匀,然后加入淀粉、糖和面粉,搅拌均匀至成糊状。
4.制备成型:将混合好的糊状杀蟑饵剂放到饵盒中,按照需要制作成各种形状,如球状、片状等。
5.干燥处理:将成型的杀蟑饵剂在阴凉通风的地方晾晒,让其稍微干燥,以利于保存和使用。
三、组合型杀蟑饵剂的使用方法及流程1.清洁灭蟑:在使用杀蟑饵剂之前,首先要对使用场所进行彻底的清洁,包括厨房、卫生间、储藏间等,将食物残渣、垃圾等清理干净。
2.饵点设置:根据实际情况,将制备好的杀蟑饵剂点放在蟑螂经常出没、活动的地方,如厨房、卫生间、暗处等。
每个点距离应该相隔较远,保证每个蟑螂都能接触到杀蟑饵剂。
3.点位标记:在每个设置饵点的位置做上标记,以便于后期监测情况。
可以使用笔、贴纸等方式做标记,确保能够清晰地看到。
4.观察监测:每天都要对设置的饵点进行观察监测,观察蟑螂是否被诱杀饵剂吸引,并且逐渐减少。
如果发现饵点中蟑螂数量明显减少,说明杀蟑饵剂在起效果,可以继续使用。
5.补充更换:随着时间的推移,杀蟑饵剂会逐渐减少,需要及时对饵点进行补充更换。
同时,对于一些没有被清理的食物残渣等,也需要进行清理,确保蟑螂只能选择食用杀虫饵剂。
6.持续观察:持续观察杀蟑饵剂的使用效果,一般情况下,蟑螂数量会逐渐减少,直至消灭。
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有 乙酰 甲胺 磷 、残杀 威 、氟蚁 腙 、吡虫 啉 、氟虫 腈等几 种 ,其 中氟 虫腈是 一种 苯基 吡 唑类 杀虫 剂 , 杀 虫
长江大学学报 ( 自科版) 2 0 1 7 年5 月 第1 4 卷第 1 0 期 J o u r n a l o f Y a n g t z e Un i v e r s i t y( N a t u r a l S c i e n c e E d i t i o n ) Ma y 2 0 1 7 ,V o l ・ 1 4 N o ・ 1 0
[ 收稿日期]2 0 1 7—0 3—2 7 [ 作 者 简 介] 李 华 民 ( 1 9 7 8一 ) ,男 ,副 主任 医师 , 主要 从 事 病 媒 生 物 防 制 研 究 。 通 信 作 者 :陈 晓 敏 ,1 7 4 8 1 8 2 3 5 @q q . c o m。
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5 4・
取剩余 胶 饵和剩 余 饲料 的重 量 ,计 算取 食量 ,试 验重 复 3次 。
1 . 2 . 4 室 内药 效试 验 将 3 0只德 国小 蠊 ( 雌雄 各 半 )放 人 测试 方 箱 ( 7 0 c m ×7 0 c m×7 0 c m) 塞 紧放 飞孔 。待 试 虫恢 复正 常活 动后 ,在 箱 内一角 放置 1 0 g自制 胶饵 ,对 角放 置德 国小 蠊饲 料 ,中央 放置 盛有 浸水棉 球 培养皿 。逐
谱广 , 它 对害 虫 的杀灭 以 胃毒 作用 为 主 ,兼 有触 杀 和一 定 的 内吸作用 ,其作 用机 制在 于 阻碍 昆虫 的 一
氨 基 丁酸控 制 的氯化 物代 谢 ,以氟 虫腈 为 主要成 分 的杀蟑 胶饵 成为 了开发 的重点 。为此 ,笔者 对氟虫 腈 胶 饵进 行 了研制 ,以此筛 选 出最佳 杀蟑 产 品对蟑 螂进 行更 好 的控制 。
1 . 2 方 法
1 . 2 . 1 胶 饵 的 配 制
先将 9 5 氟 虫腈制 成 1 0 悬 浮剂 ,再将 其 与其 他辅 料一起 搅 拌 混匀 ,制 成 0 . 0 5 %氟虫 腈 凝胶 ,灌 人 注 射器备 用 。
1 . 2 . 2 胶 饵 的 稳 定 性 测 定
将胶饵 密 封后 ,置 于 ( 5 4 ±2 ) ℃恒 温 烘箱 内 ,热贮 1 5 d后 ,观察 胶饵 的物理 稳定 性 ;同时 观察在 自 然 环 境 中以施 药方式 暴 露 1 5 、3 0 、6 0 d后 的物 理稳 定性 。
环境科学
2 0 1 7年 5 月
1 . 2 . 3 适 口性 比较 试验
选 取健 康德 国小 蠊 1 0 0只 ( 雌 雄各 半 ) ,禁 食 不禁 水 ,2 4 h后 移人 玻 璃 方 箱 ( 7 0 c m×7 0 c m×7 0 c m) 内 ,中间 放置一 块鸡 蛋架 ,待试虫 全 部恢 复正 常后 ,将 浸水 的海绵 放置 鸡 蛋架旁 边 ,称取 老 鼠饲料 、胶 饵 A、胶饵 B及 自制胶 饵各 3 g ,分别 置 于滤 纸上 ,随机 放 人方箱 4个 角落 ,塞 紧放 飞孔 。2 4 h后分 别称
1 材 料 与 方 法
1 . 1 材 料
9 5 氟虫 腈 由浙 江 海正化 工 股份有 限公 司提供 。2 . 1 5 9 / 6 吡虫 啉杀蟑 胶饵 ( 胶饵 A) 、2 . 5 吡虫啉 杀 蟑 胶饵 ( 胶饵 B ) 以及增稠 剂 、促食 剂 、保湿 剂 和 防腐 剂 等均 为市购 。
值得推广 。
[ 关 键 词 ] 氟 虫2 6 . 8 ;X 3 3 [ 文 献 标 志 码 ]A [ 文章 编 号] 1 6 7 3 —1 4 0 9( 2 0 1 7 )1 0— 0 0 5 3— 0 3
蟑 螂繁 殖快 、易 扩散 、环 境适应 性 强 ,它不 仅携带 多 种病原 体 ,而且 是诱 发过 敏性哮 喘 的重 要过 敏 原 ] 。随着 人们越 来 越对环 保 和健康 的重视 ,高效 、安 全 、环保 的杀 蟑胶 饵越来 越受 到欢迎 。杀 蟑胶 饵 克 服 了气雾 剂 、粉剂 、烟 剂等 传统 杀蟑 药物 剂型 的一 些缺 点 ,具 有 持效期 长 、使用 便捷 、安全 环保等 特
[ B I NN  ̄ ]李 华 民 ,朱 彬 彬 ,陈 晓 敏 ,等 .氟 虫 腈 杀 蟑 胶 饵 的研 制 E J 3 .长 江 大学 学 报 ( 自科 版 ) ,2 0 1 7 ,1 4( 1 o ) :5 3  ̄5 5
氟 虫 腈 杀 蟑 胶 饵 的 研 制
李 华 民 朱 彬 彬 陈 晓 敏
王 柏 海
( 湖 北 省咸 宁市 疾 病 与 预 防 控 制 中 心 ,湖 北 咸 宁 4 3 7 0 0 1 )
( 湖 北 省 宜 昌 市 疾 病 与 预 防 控 制 中 心 ,湖 北 宜 昌 4 4 3 0 0 2 )
( 湖北省武汉市疾病与预防控制中心 , 湖北 武汉 4 3 0 0 1 4 ) ( 武 汉 朗 克 环 境 科 技 有 限公 司 ,湖 北 武 汉 4 3 0 2 0 0 )
[ 摘 要 ] 为保 证 高 效 、 安 全 、环 保 ,对 研 制 的 氟 虫 腈 杀 蟑 胶 饵 的 物 理 稳 定 性 、 适 口 性 和 药 效 等 进 行 了测 定 。结 果 表 明 ,氟 虫腈 杀 蟑 胶 饵 具 有 较 好 的 稳 定 性 和 适 口性 。 室 内 施 药 7 d后 ,德 国 小 蠊 死 亡 率 达 到 1 0 0 ;模 拟 现 场 施 药 9 d后 灭 蟑 效果 达 到 1 0 0 。由此 表 明 ,氟 虫 腈 杀 蟑 胶 饵 适 口性 好 , 防 制 效 果 理 想 ,