HPLC法测定右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量

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右旋糖酐40质量标准及检验操作规程

右旋糖酐40质量标准及检验操作规程1. 目的：明确右旋糖酐40原料检测项目和可接受标准，为该物料的采购、验收、日常使用管理等提供检验依据。

2. 范围：2.1 本标准描述了右旋糖酐40的基本信息、取样规则、检验项目及限度要求、试验方法和检验规则等；2.2 本标准适用于右旋糖酐40原料的入厂检测、质量协议、使用前确认、在库管理等；2.3 本标准适用于在符合《药品生产质量管理规范》条件下生产的右旋糖酐40原料检验；2.4 任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定；2.5 包装须符合国家相关部门有关药品包装规定和药品运输的有关要求；3. 基本信息：3.1 名称及编码：通用名称：右旋糖酐40本品为蔗糖经肠膜状明串珠菌L.-M-1226号菌发酵后生成的高分子葡萄糖聚合物，经处理精制而得。

右旋糖酐40的重均分子量应为32000～42000。

3.2 制定依据：《中国药典》2020年版二部203页、四部。

3.3 经批准的供应商：见《原辅、包装材料供应商目录》。

3.4 类别：血浆代用品。

3.5 贮存条件：密封，在干燥处保存。

3.6有效期：见《原辅、包装材料供应商目录》。

3.7 注意事项：3.7.1 在接收样品时，核对厂方提供的检验报告单内容，包括依据、项目、标准及检验结果等。

3.7.2 检验完成后，应将结果与厂方检验结果进行比对，如有较大差异应进行调查。

4. 取样规则：见《原辅料、包装材料取样操作规程》。

5. 检验项目和限度要求：6. 试验方法：6.1 性状：本品为白色粉末，无臭。

本品在热水中易溶，在乙醇中不溶。

比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，依据《旋光度测定操作规程》检查，比旋度为＋190°至＋200°。

6.2 鉴别：取本品0.2g，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml与硫酸铜试液数滴，即生成淡蓝色沉淀；加热后变为棕色沉淀。

HPLC法测定罗库溴铵葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

HPLC法测定罗库溴铵葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量2 海南紫程众投生物科技有限公司，海南海口 571100摘要：建立罗库溴铵葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的HPLC测定方法研究，方法采用HPLC法,Therm ODS-2 C18（5μm，4.6*250mm）;以甲醇-水（10:90）流动相A;以甲醇为流动相B,线性梯度洗脱;波长为284nm[1];流速为1mL/min；柱温30℃;进样体积10μL。

方法专属性好；5-羟甲基糠醛在0.010μg/ml~20.119μg/ml之间线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.9％,RSD值为1.9％(n=9)；重复性RSD(n=6)分别为0.7％、0.7％、0.5％、0.8％，中间精密度RSD(n=6)分别为1.4％、1.8％、2.3％、2.2％；供试品溶液24h内稳定。

该方法操作简便、耐用性好、准确度好、灵敏度高,可用于罗库溴铵葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量测定。

关键词：罗库溴铵；5-羟甲基糠醛；含量测定；高效液相色谱法中图分类号：文献标识码：A中图分类号：TS255.7文献标识码：A0引言通过相关研究指出，罗库溴铵在0.5mg/ml与2.0mg/ml浓度下，可与无菌注射用水、0.9％氯化钠注射液、5％葡萄糖注射液、5％葡萄糖氯化钠注射液、乳酸林格氏液和海脉素注射液（又称聚明胶肽注射液）进行配伍。

5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural，5-HMF)是广泛存在于含糖食物和药物中的小分子物质，相对分子量为126.1l，一般由葡萄糖、果糖等六碳糖在高温下经美拉德或焦糖化反应生成，可诱导I型超敏反应，具有皮肤、粘膜、呼吸道刺激性、细胞毒性和肾毒性[2-4]。

据报道其代谢产物5-磺基甲基糠醛(5-SMF)比5-HMF具有更强毒性[5]。

因此，含有葡萄糖的注射液产品应控制其含量，确保用药安全。

5-羟甲基糠醛测定方法主要有HPLC法、超高效液相色谱-串联质谱法、紫外-分光光度法等。

HPLC法测定生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量

生脉注射液是由红参、麦冬和五味子组成的复方制剂，临床上用于治疗用于气阴两亏，脉虚欲脱的心悸、气短，四肢厥冷、汗出、脉欲绝及心肌梗塞、心源性休克、感染性休克等具有上述证候者的治疗…。该药品质量标准收载于《卫生部中药成方制剂》第十五册，但其注射液“有关物质”项下未对杂质进行任何的定性或定量控制。近年来，该药的用药安全性引起了越来越多人的注意，据广西药物不良反应监测中心的数据显示，２０１０年生脉注射液引起ＡＤＲ共８８次，排名全区中成药第十位，因此必须对该制剂的有害杂质进行有效的控制。５一羟甲基糠醛是葡萄糖或者果糖在高温或酸性等条件下脱水产生的一个醛类化合物。该化合物对人体横纹肌和内脏有损害。生脉注射液中红参和麦冬两味药材含有大量的果糖和蔗糖，在生产和储藏过程中不可避免会产生５一羟甲基糠醛。本文以５一羟甲基糠醛为指标，建立了生脉注射液中５一羟甲基糠醛的含量测定方法，以控制该制剂中有害杂质的量，降低该药的用药风险。１仪器与试药１２００型高效液相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；ＣＰ２２５Ｄ型电子天平（德国赛多利斯公司）。５一羟甲基糠醛对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为１１１６２６—２００９０６，用归一化法测定其含量为９９．Ｏｌ％）；生脉注射液（吉林省安益盛药业股份有限公司，批号：１０１００６０２、１００８０３０７；四；ｉｌ）ｉＩ大华西药业股份有限公司，批号：０９０８１２）；甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯，水为超纯水。２方法与结果
【摘要】
（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５ｐ，ｍ），流动相为甲醇一水（５：９５），检测波长为２８４ｎｍ。流速为Ｉ．０ｍｌ・ｍｌ～。结果：５一羟甲基糠醛的线性范围为１．９８１—１１８．８６０ｐｇ（ｒ＝０．９９９８）；浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为１０１．２８％（ＲＳＤ＝１．１２％）（ｎ＝６）。结论：所建方法简单、准确，可用于生脉注射液中５一羟甲基糠醛的含量测定。【关键词】生脉注射液；５一羟甲基糠醛；高效液相色谱法【中图分类号】Ｒ２８４．１

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

ｏｆ５一ＨＭＦｃｏｎｔａｉｎｅｄｉｎＤａｎｇＳｈｅｎ，ｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄｐｒｏｖｉｄｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｆｕｒｔｈｅｒａｓｓｅｓｓｍｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｆｅｙｔｏｆＤａｎｇＳｈｅｎ．ｂｙ，ｏｒｄｓＤａｎｇＳｈｅｎ；５－ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌｆｕｒｆｕｒａｌ；ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎ
ｔｉｏｎｓｈｉｐｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｂｅｔｗｅｅｎ２．５３８ａｎｄ６３．４５￣ｇ／ｍＬａｎｄｐｅａｋａｒｅａ（ｒ＝＝０．９９９８），ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙＲＳＤ
ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＩｎｔｅｇｒａｔｉｖｅＭｅｄｉｃｉｎｅｉｎＧａｎｓｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００００，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔＯｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒ５－ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｈｙｔｌｆｕｒｆｕｒａｌ（５一ＨＭＦ）ｉｎＤａｎｇ－

HPLC法测定中华跌打丸（大蜜丸）中5-羟甲基糠醛的含量

HPLC法测定中华跌打丸（大蜜丸）中5-羟甲基糠醛的含量刘晓瑜;邱海强【摘要】目的建立高效液相色谱法测定中华跌打丸（大蜜丸）中5-羟甲基糠醛的含量.方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为甲醇-水（5∶95）;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;进样量为10μL.结果5-羟甲基糠醛的线性范围为0.89～44.6μg·mL-1（r=0.9999）;定量限为1.0ng、检出限为0.3ng;精密度和重复性的RSD分别为0.2%和0.5%;平均回收率为97.7%,RSD=0.6%.结论本法简便、快速、准确、精密度高、重复性好,可用于中华跌打丸（大蜜丸）中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量测定.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P22-24)【关键词】中华跌打丸（大蜜丸）;5-羟甲基糠醛;高效液相色谱法【作者】刘晓瑜;邱海强【作者单位】江苏省无锡药品检验所,江苏无锡214028【正文语种】中文【中图分类】R927.2中华跌打丸有水蜜丸、大蜜丸等剂型[1]，其标准收载于《中国药典》2010年版(一部)，由牛白膝、地耳草、鹅不食草、乌药、鬼画符等32味中药组成。

大蜜丸的制法是除樟脑研成细粉外，其余31味粉碎成细粉，过筛，与上述樟脑粉末混匀，每100 g粉末加炼蜜140～170 g制成大蜜丸，即得。

其中炼蜜超过50%，所占比例较大。

新鲜纯正的蜂蜜一般不含5-羟甲基糠醛(5-HMF)，5-HMF是葡萄糖或果糖在高温或酸性等条件下脱水产生的一个醛类化合物[2]，该化合物对人体横纹肌及内脏有损害，具有神经毒性，能与人体蛋白质结合产生积蓄中毒[3]。

5-HMF 含量测定研究已经越来越引起了各方的重视。

本文参考了相关文献资料[4-8]，建立了中华跌打丸(大蜜丸)中5-HMF的含量测定方法，并进行了方法学验证，符合定量分析的要求。

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛
杨杨;刘永成;姜连阁;白政忠
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2009(022)003
【摘要】目的:建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛.方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μ),甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸(60:10:40:5)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃.结果:5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为
4.512ng/ml,平均回收率为99.9%(RSD=1.2%).结论:本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查.
【总页数】4页(P242-245)
【作者】杨杨;刘永成;姜连阁;白政忠
【作者单位】黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 严赟;罗佚
2.HPLC法测定米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 朱正兵;梅泽胜
3.HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液与葡萄糖注射液配伍液中的5-羟甲基糠醛 [J],
程永科;李锐;陈祖利
4.HPLC法测定羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液中的5-羟甲基糠醛 [J], 张瑜;黄萍;陈雪飞;郑小变
5.HPLC法测定羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液中的 5-羟甲基糠醛 [J], 张瑜;黄萍;陈雪飞;郑小变
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HPLC法测定小活络丸(大蜜丸)中5-羟甲基糠醛的含量

小活络丸有浓缩丸、大蜜丸等剂型，其中大蜜丸的标准收载于《中国药典｝２０１０年版一部，由胆南星、制川乌、制草乌、地龙、乳香、没药组成。制法是将以上药材粉碎成细粉，过筛，混匀。每１００ｇ粉末加炼蜜１２０～１３０ｇ制成大蜜丸，即得。其中炼蜜（黏合
ｅｙｅｄＰｉｌｌｓ）ｑｕａｌｉｔｙ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＸｉａｏｈｕｏｌｕｏＰｉｌｌ（ＢｉｇＨｏｎｅｙｅｄＰｉｌ１）；５－ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌｆｕｒｆｕｒａｌ；ＨＰＩＣ
西北药学杂志２Ｏ１３年１月第２８卷
第ｌ期
ＨＰＬＣ法测定小活络丸（大蜜丸）中５一羟检验所，苏州２１５００２）
摘要：目的建立高效液相色谱法测定小活络丸（大蜜丸）中糖转化产物５一羟甲基糠醛的含量。方法采用ＫｒｏｍａｓｉｌＣｌｓ色谱柱
ｗａｓａｄｏｐｔｅｄ．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（２００ｍｍ × ４．６ｍｍ，５ｍ）ｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆｍｅｔｈ

右旋糖酐-40检测标准

右旋糖酐-40检测标准
右旋糖酐-40是一种常用的非离子表面活性剂，广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。

为了确保产品质量和安全性，对右旋糖
酐-40进行检测是非常重要的。

检测标准的制定对于保证产品质量、规范市场秩序具有重要意义。

首先，右旋糖酐-40检测标准应包括对其化学成分、物理性质、微生物指标、重金属含量等方面的要求。

化学成分的检测可以确定
产品的成分及含量，物理性质的检测可以评估产品的稳定性和可操
作性，微生物指标的检测可以确保产品的卫生安全，重金属含量的
检测可以避免产品对人体造成潜在的危害。

其次，检测标准还应包括对检测方法的规定。

例如，采用何种
方法检测产品的化学成分和物理性质，采用何种方法检测产品的微
生物指标和重金属含量等。

检测方法的规定对于确保检测结果的准
确性和可比性至关重要。

此外，检测标准还应包括对产品质量控制的要求。

例如，对于
合格产品和不合格产品的界定，对于产品质量异常时的处理措施等。

产品质量控制的要求可以帮助生产企业建立健全的质量管理体系，
提高产品质量和市场竞争力。

总之，右旋糖酐-40检测标准的制定是保障产品质量和市场秩序的重要举措，只有严格执行检测标准，才能确保产品质量和消费者权益，促进行业健康发展。

右旋糖酐40葡萄糖注射液 pH 值与5-羟甲基糠醛、糠醛含量的相关性分析

ｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｔｏｖｅｒｉｆｙｔｈｅｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｒｅｉｓａｎｅｇａｔｉｖｅｃｏｒｅｌａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｖｌｕｅａｏｆｐＨａｎｄ
中国药物警戒第１２卷第１Ｏ期２０１５年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ，２０１５，Ｖｏｔ１２，Ｎｏ，１０
中图分类号：Ｒ９５文献标识码：Ａ文章编号：１６７２ — ８６２９（２０１５）１０ — ０６１１ — ０３
ａｃｉｄｏｍｅｔｅｒ．Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｏｆｆｕｒｆｕｒａｌ，５－ＨＭＦｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｐＨｖａｌｕｅｗａｓａｎｌｙａｚｅｄｂｙＳＰＡＳＳ１７．０．Ｔｈｅｄｅｓｔｒｕｃｔｉｖｅｔｅｓｔｓ
・质量０葡萄糖注射液ｐＨ值与５一羟甲基糠醛、糠醛含量的相关性分析
郭欢迎耿庆光王嫦鹤（陕西省食品药品检验所，陕西西安７１００６）
摘要：目的对右旋糖酐４０葡萄糖注射液的ｐＨ值与５一羟甲基糠醛、糠醛含量进行相关性分析，为其生产、运输和使用提供合理化建议。方法采用高效液相色谱法对所有９０批右旋糖酐４０葡萄糖注射液中的５一羟甲基糠醛、糠醛进行测定，同时采用酸度计测定溶液的ｐＨ值，并用ＳＰＡＳＳ１７．０对测定结果的ｐＨ值与５一羟甲基糠醛、糠醛进行相

HPLC法测定糖液中5—羟甲基糠醛含量

HPLC法测定糖液中5—羟甲基糠醛含量采用高效液相色谱法对糖液中5-羟甲基糠醛含量进行了检测，色谱柱为Agilent XDB C18 150×4.6mm，流动相：乙腈-水（20∶80），流速：1.0ml/min，检测波长：230nm，在0.01mg/ml～0.20mg/ml范围内，5-羟甲基糠醛峰呈良好的线性关系，相关系数r=0.9986。

标签：糖液；5-羟甲基糖醛；HPLC5-羟甲基糠醛是葡萄糖或果糖在高温条件下经脱水反应生成的有害物质，《中国药典》（2010年版）葡萄糖注射液质量标准中，将其做为杂质项进行监控，采用分光光度法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。

冯红伟也用紫外分光光度法测定了5-羟甲基糠醛[1]，本文在吴黎明等[2，3，4]的研究基础上，摸索了以乙腈-水溶液作为流动相，测定了糖液中5-羟甲基糠醛，方法更为简便、快速。

1 仪器与试药Agilent 1200 高效液相色谱仪；乙腈为色谱纯；5-羟甲基糠醛对照（99.5%，Aladdin 工业公司）2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Agilent XDB C18 150×4.6mm；流动相：乙腈-水（20∶80），流速：1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：230nm，进样量：20ul。

图谱见图1。

图1 5-羟甲基糠醛对照图谱2.2 线性与范围精密称取5-羟甲基糠醛对照0.0405g，置200.0ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。

分别精密移取该溶液0.5、1、2、4、8ml 置10.0ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。

取20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，进行线性回归，结果显示浓度在0.01mg/ml～0.20mg/ml范围内呈良好的线性关系。

回归方法为：y=2359x-8.8，相关系数为0.9986。

2.3 精密度试验精密称取5-羟甲基糠醛对照0.0405g，置200.0ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。

高效液相色谱法测定右旋糖酐40葡萄糖注射液的含量

高效液相色谱法测定右旋糖酐40葡萄糖注射液的含量
徐俊福;徐曙东;何海虹
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2004(013)001
【摘要】目的:探讨测定右旋糖酐40葡萄糖注射液的含量测定方法.方法:利用2000年版<中国药典>右旋糖酐分子量与分子量分布检查法,在测定分子量与分子量分布的同时,测定右旋糖酐40葡萄糖注射液中右旋糖酐、葡萄糖的含量.结果:右旋糖酐、葡萄糖的平均回收率分别为101.2%(RSD=1.0%,n=3)和
100.5%(RSD=0.8%,n=3).结论:该方法可作为右旋糖酐40葡萄糖注射液含量测定的内控检测方法.
【总页数】1页(P57-57)
【作者】徐俊福;徐曙东;何海虹
【作者单位】江苏省黄海药业有限公司,江苏,大丰,224100;江苏省黄海药业有限公司,江苏,大丰,224100;江苏省黄海药业有限公司,江苏,大丰,224100
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.近红外光谱法快速测定右旋糖酐40葡萄糖注射液的含量 [J], 吴少平;李小安;刘海静;郭欢迎
2.高效液相色谱法测定莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 [J], 陈勇;蒋慧莲;
唐登峰;陈碧莲;郑成
3.右旋糖酐40葡萄糖注射液 pH 值与5-羟甲基糠醛、糠醛含量的相关性分析 [J], 郭欢迎;耿庆光;王嫦鹤
4.高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量[J], 陈学文; 王宁; 徐立伽
5.高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-HMF含量 [J], 朱万政
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HPLC法检测乳品中5-羟甲基糠醛和糠醛

４８２０１５．ｖｏＬｌ８。Ｎｏ．１
饮斛工业
检测分析※
ＨＰＬＣ法检测乳品中５一羟甲基糠醛和糠醛
赵贞，李翠枝，岳虹，万鹏，吕海燕，邵建波
呼和浩特０１００１０）（内蒙古伊利实业集团股份有限公司，内蒙古摘
要：建立乳制品中５一羟甲基糠醛和糠醛的高效液相色谱分析方法。样品用沉淀剂沉淀过滤后，以水一甲醇溶
液为流动相，Ｃ１８反相色谱柱分离，紫外检测器２８０ｎｍ检测。结果表明，５一羟甲基糠醛和糠醛可以完全分离。在０．０３１００．００ｍｇ／ｋｇ范围内，该方法呈良好的线性关系，回收率为８３．３％～１１３．３％。本方法用于乳制品中５一羟甲基糠
ＺＨＡＯＺｈｅｎ，ＬＩＣｕｉ — ｚｈｉ，ＹＵＥＨｏｎｇ，ＷＡＮＰｅｎｇ，ＬＶＨａｉ — ｙａｎ，ＳＨＡＯＪｉａｎ— ｂｏ
（ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＹｉｌｉＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＧｒｏｕｐＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈｏｈｈｏｔ０１００１０，Ｃｈｉｎａ）
（ｗａｔｅｒ．ｍｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎ）．ａｎｄｄｅｔｅｃｔｅｄｗｉｈｔＵＶｄｅｔｅｃｔｏｒａｔ２８０ｎｍ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈｔａ５－ＨＭＦａｎｄｆｕｒｆｕｒａｌｗｅｒｅｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｓｅｐａｒａｔｅｄ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ（Ｏ．Ｏ３～１００）ｍｇ／ｋｇ，ａｎｄｈｉｇｈｒｅｃｏｖｅｙｒ

HPLC法测定葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量

HPLC法测定葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量杜进;姚会敏【摘要】目的:建立葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.5)-甲醇(60:40)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长284nm.结果:在1.0191μg·mL-1~40.7630μg·mL-1浓度范围内5-羟甲基糠醛的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为100.56%,RSD=0.79%(n=9).结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于葡萄糖酸亚铁口服溶液的5-羟甲基糠醛的含量控制.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2017(000)019【总页数】2页(P69-70)【关键词】葡萄糖酸亚铁口服溶液;5-羟甲基糠醛;高效液相色谱法【作者】杜进;姚会敏【作者单位】哈药集团三精制药有限公司,黑龙江哈尔滨 150000;哈药集团三精制药有限公司,黑龙江哈尔滨 150000【正文语种】中文高效液相色谱仪：岛津 Nexera XR高效液相色谱仪。

甲醇：色谱纯。

磷酸二氢钾、磷酸：分析纯。

5-羟甲基糠醛对照品（中国药品生物制品检定所）。

葡萄糖酸亚铁口服溶液（自制）。

2.1色谱条件色谱柱：C18色谱柱(250×4.6mm,5μm)流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至4.5）-甲醇（60:40）检测波长：284nm流速：1.0 mL·min-1进样量：20μl2.2对照品溶液的制备取5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，即得。

2.3样品处理取葡萄糖酸亚铁口服溶液作为供试品溶液。

2.4专属性试验采用上述方法，分别对蔗糖等空白辅料、供试品溶液、5-羟甲基糠醛对照品溶液进行测定，结果见图1～3。

5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法

羟甲基糠醛的检测方法（IFU）1 适用范围本标准适用于果汁加工中半成品、成品的羟甲基糠醛的测定。

2 仪器及试剂2.1仪器2.1.1 722S分光光度计：检测波长550nm；2.1.2 比色管：10ml带有塞子的比色管。

2.2试剂2.2.1 巴比妥酸溶液：500mg巴比妥酸在温水浴中溶解，冷却后在容量瓶中定容至100ml。

最好在冰箱中保存，保存期为一个月。

2.2.2 对甲苯胺溶液：10.0g的对甲苯胺用10.0ml的冰醋酸溶解，转移至100ml 装有50ml异丙醇的容量瓶中，最后用异丙醇定容至刻度。

最好在冰箱中用棕色瓶保存，保存期为一个月。

3. 检测步骤3.1浓缩苹果清汁稀释至11.5°Brix，两根25ml比色管中各移取2ml，用新制备的蒸馏水定容至10ml并充分的混合。

在定容后的溶液中加入5ml对甲苯胺，摇匀。

其中一根加入1.0ml的水（空白），另一根试管中加入1.0ml的巴比妥酸溶液，摇匀。

3.2 以空白作为对照，用分光光度计在550nm下用1cm比色皿检测并读取吸光度值。

巴比妥酸添加以后，吸光度通常很快的下降，反应在3-4分钟达到最大值，用最大值计算。

3.3 实验的准备空白检测果汁（11.5°Brix） 2.0ml 2.0ml对甲苯胺 5.0ml 5.0ml巴比妥酸 - 1.0ml水 1.0ml -4.计算HMF= （ P*V）/（ v*E）P标准曲线上读取的HMFmg/LV原被稀释溶液的体积v被用于显色反应检测的稀释部分的体积E原始果汁的体积参考文献：本标准依据IFU检测HMF的方法编制棒曲霉素、羟甲基糠醛含量的检测方法(液相色谱法)1. 适用范围本标准适用于果汁加工中半成品、成品的棒曲霉素、羟甲基糠醛的测定。

2. 仪器及试剂除另有规定外,试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。

所用流动相需用0.45μm 水系滤膜过滤。

2.1试剂2.1.1冰醋酸（分析纯）；2.1.2乙酸乙酯（分析纯）;2.1.3乙腈：色谱纯一级品含量>99.9%；2.1.4棒曲霉素标准品：纯度>99%；2.1.5醋酸溶液：c（CH3COOH）= 0.2mol/L；2.1.6醋酸钠溶液：c（CH3COONa）= 0.2mol/L；2.1.7醋酸盐缓冲溶液（pH=4.00）：醋酸水溶液:醋酸钠水溶液=164:36（v/v）；2.1.8无水碳酸钠溶液：c（Na2CO3）=14g/L ；2.1.9流动相: 乙腈：水=10：90（v/v）；2.2仪器2.2.1高效液相色谱仪：型号LC2010A、配有紫外检测器；2.2.2色谱柱：250mm×4.6mm（id）ODS反相不锈钢柱；2.2.3旋转蒸发器：型号RE52－A2.2.4 分析检测条件：流动相：乙腈：水=10：90（v/v）；流速： 1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长： 276nm；进样体积： 10μl；保留时间：羟甲基糠醛5.7min；棒曲霉素7.2min。