物理实验九 熔点的测定
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段,它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下,从固体转变为液体所需的温度,它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求,以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法,它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中,将溶解体熔融池加入熔融炉,然后通过水浴将溶解体加热,并观察其在不同温度下的熔融状态,最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法,它以电热为能源,采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时,会出现熔融或液化,最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高,在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差,特别要注意仪器设定的正确性,控温精度的稳定性;此外,实验室环境的温湿度也有很大影响,所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质,帮助研究者理解物质的内在机理,进而对提高其品质进行改善。
此外,熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的,它可以帮助我们找出符合要求的产品,以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如,用熔点测定来检验防火油漆的性能,可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外,在汽油、柴油等石油制品中,熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术,它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质,而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高,需要仔细观察溶解体的熔融状态,并严格控制仪器的误差,确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用,是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
熔点测定原理
熔点测定原理熔点测定是一种常用的物质性质测试方法,通过测定物质的熔化温度来判断其纯度和性质。
熔点是物质从固态转变为液态的温度,是物质的一种固有性质。
熔点测定原理是利用物质在熔化过程中吸收或释放的热量来确定其熔点,从而判断物质的纯度和性质。
熔点测定的原理基于热力学和热物理学的知识,物质在熔化过程中吸收的热量与其熔点密切相关。
在熔点测定实验中,一般采用熔融点仪或熔点试管进行测试。
熔融点仪是一种专门用于测定物质熔点的仪器,通过加热样品并测量温度变化来确定其熔点。
而熔点试管则是一种简单的熔点测定装置,通过观察物质在试管中的熔化情况来确定其熔点。
在进行熔点测定时,需要注意以下几点原理和方法:首先,物质的熔点是其纯度的重要指标。
纯度较高的物质通常具有较为确定的熔点,而杂质或掺杂物会导致熔点的偏移或宽化。
因此,通过测定物质的熔点可以初步判断其纯度和纯度变化。
其次,熔点测定需要控制加热速度和观察条件。
加热速度过快或过慢都会对熔点测定结果产生影响,应根据具体情况选择合适的加热速度。
同时,观察条件也需要在光线充足的情况下进行,以确保观察到熔化现象。
最后,熔点测定需要进行多次重复实验,并与已知标准物质进行对照。
通过多次实验可以减小误差,提高结果的准确性。
同时,与标准物质对照可以验证测定结果的可靠性,确保实验结果的准确性。
总之,熔点测定原理是通过测定物质在熔化过程中的温度变化来判断其纯度和性质。
在进行熔点测定时,需要注意控制加热速度和观察条件,进行多次重复实验,并与标准物质对照,以确保测定结果的准确性和可靠性。
熔点测定是化学实验中常用的一种方法,对于物质的性质研究和质量控制具有重要意义。
测定熔点的原理
测定熔点的原理熔点是指物质由固态转变为液态的温度,也是物质的一种特性。
测定物质的熔点可以帮助我们了解其纯度、结构和性质,因此在化学和材料科学领域中具有重要意义。
本文将介绍测定熔点的原理及其常用方法。
测定熔点的原理。
熔点的测定原理是基于物质在固液相变时吸收或释放热量的特性。
当物质处于固态时,其温度随着加热逐渐升高,直至达到熔点时,固体开始融化成液体。
在这个过程中,固体吸收了热量,使得温度不再上升,而是保持在熔点处。
因此,通过测定物质的熔点,我们可以确定其固液相变的温度范围,从而推断其性质和纯度。
测定熔点的方法。
测定熔点的方法有多种,其中最常用的是熔点管法和差示扫描量热法。
熔点管法是一种传统的测定熔点的方法。
它利用熔点管将待测物质装入玻璃管中,然后加热观察其熔化的温度范围。
通过比较观察到的熔点和标准值,可以初步判断物质的纯度和性质。
差示扫描量热法是一种利用热量变化来测定熔点的精密方法。
它通过比较待测物质与参比物质在加热过程中的热量变化,确定物质的熔点和热量变化情况,从而更准确地判断物质的性质和纯度。
除了以上两种方法外,还有一些其他的测定熔点的方法,如光学显微法、差示扫描热量法等。
这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
总结。
测定熔点是一项重要的实验技术,它可以帮助我们了解物质的性质和纯度。
在实际操作中,我们需要根据待测物质的特点和实验条件选择合适的测定方法,并严格按照操作规程进行实验。
通过测定熔点,我们可以为化学合成、材料制备和质量控制等工作提供可靠的数据支持,推动科学研究和工程技术的发展。
结尾。
通过本文的介绍,相信大家对测定熔点的原理和方法有了更深入的了解。
熔点作为物质的重要特性之一,其测定具有重要的意义。
在今后的实验和研究工作中,我们应该加强对熔点测定的理论和实践,不断提高实验技术水平,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。
熔点的测定 有机实验报告
熔点的测定有机实验报告熔点的测定有机实验报告引言:熔点是有机化合物的一项重要物理性质,可以用来鉴定和纯度的检测。
本实验旨在通过测定苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点,探究熔点的测定方法和其在有机化学中的应用。
实验部分:1. 实验原理熔点是指物质由固态转变为液态的温度。
纯度高的有机化合物其熔点较为尖锐,而杂质存在时,熔点会降低和变宽。
因此,通过测定熔点可以初步判断有机化合物的纯度和鉴定其结构。
2. 实验仪器和试剂仪器:熔点仪、显微镜试剂:苯甲酸、对硝基苯甲酸3. 实验步骤步骤一:取一小量苯甲酸,放入熔点仪的试管内。
步骤二:将熔点仪温度调至室温以下,然后缓慢升温,观察苯甲酸的熔点。
步骤三:记录苯甲酸的熔点。
步骤四:将对硝基苯甲酸按照步骤一至步骤三的方法进行测定。
实验结果与分析:苯甲酸的测定结果为138°C,对硝基苯甲酸的测定结果为156°C。
通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 苯甲酸的熔点与文献值(140-142°C)较为接近,说明所测定的苯甲酸样品较为纯净。
2. 对硝基苯甲酸的熔点与文献值(154-157°C)也较为接近,说明所测定的对硝基苯甲酸样品较为纯净。
结论:通过本实验的熔点测定,我们成功地确定了苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点。
根据测定结果,可以初步判断所使用的有机化合物的纯度较高,并且与文献值相符合。
熔点测定是一种简单而有效的方法,被广泛应用于有机化学的鉴定和纯度检测中。
实验总结:本实验通过测定苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点,探究了熔点的测定方法和其在有机化学中的应用。
通过实验结果的分析,我们得出了结论,熔点测定是一种简单而有效的方法,可以用于有机化合物的鉴定和纯度检测。
在今后的实验中,我们将继续学习和应用熔点测定方法,提高对有机化合物性质的认识和理解。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告熔点是物质从固态到液态的转化温度,是一个物质的物理性质之一。
熔点的测定主要应用于实际生产和科学研究中,例如发现新物质、分类鉴别、分析成分等。
熔点测量的方法有很多种,例如开放管熔点法、闭管熔点法、差热分析法等。
本文介绍的是开放管熔点法。
一、实验原理开放管熔点法是一种通过观察物质熔化及凝固现象确定其熔点的方法。
实验中将样品装入开放管中,加热直到其熔化,再降温,观察其熔点和凝固点,以此确定其熔点。
二、实验过程1. 实验仪器及试剂:熔点仪、开放管、试样。
2. 实验过程:(1)准备开放管:将开放管清洗干净,并将一端到火焰中烧红,烧红的一端泡入凉水中,使其收缩成一支中心单独的圆锥形管。
(2)装样品:将试样取约0.1-0.2克,放入开放管的圆锥形顶端,且密封好。
(3)放入熔点仪:将装有试样的开放管放入熔点仪样品支架中。
(4)加热测熔点:控制熔点仪加热电源,使其加热到样品的熔化温度,观察样品熔化时的温度,此温度即为熔点。
(5)冷却测凝固点:当试样熔化后,缓慢去掉加热器内的加热温度,停止加热。
观察样品凝固时的温度,此温度即为凝固点。
三、实验注意事项1. 实验过程中要严格控制加热温度,以免将开放管与试样烧损。
2. 在试样温度接近熔点时,要加强观察,防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
3. 实验之前要对熔点仪进行校准,保证测得的数据准确可靠。
四、实验结果对三个试样分别进行了熔点测定,结果如下:试样编号熔点/℃1 120.52 80.63 63.2五、分析和结论通过以上实验结果可以得出:本实验采用的开放管熔点法测定了三个试样的熔点,并分别得出了它们的熔点。
熔点是物质的重要物理性质之一,能够对物质进行分类鉴别和分析成分等。
在实验过程中,需要严格控制加热温度,避免烧损开放管及试样;同时,在试样温度接近熔点时需要加强观察,防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
本次实验的结果在一定程度上证明了开放管熔点法的可靠性和实用性。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质,对于确定化学物质的纯度,确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种,其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理,通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下:1. 准备样品:取适量的样品,将其在研钵中加热至液态状态,然后迅速倒入冷却的研钵中,至少重复此步骤三次,使样品充分均匀。
2. 放置样品:准备热差装置,将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热:开启加热源,向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度:当样品开始融化时,记录它的温度。
随着加热的继续,继续记录样品温度,直到样品完全融化。
5. 差值计算:计算样品融化前后的温度差,这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法,它基于样品吸收或放出热量的原理,通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下:1. 准备样品:取适量的样品,称重,放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验:打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序,以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品:使用电热加热系统加热样品,加热速率应该足够慢,使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据:当样品开始融化时,热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度,以及热量的值。
5. 数据分析:通过分析热量曲线,并计算样品吸放热量的大小,可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程,并测定其熔点。
具体操作如下:1. 准备样品:取适量的样品,将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片,以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验:打开显微镜,并调整它的焦距,以便清楚观察样品的反射性质。
熔点的测定
一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点:一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固-液平衡时的温度,此时,固液共存,蒸气压相等。
2、熔程:全熔与初熔两个温度之差。
初熔:晶体的尖角和棱边变圆时的温度(或观察到有少量液体出现时的温度)。
全熔:晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点:⑴操作正确时,纯品有固定的熔点,熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时,熔点下降,熔距拉长。
4、用途:⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注:多晶体样品有多个熔点,固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法:⑴毛细管法(Thiele管法、全自动熔点仪)。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃苯甲酸m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量苯甲酸(0.5 g)乙酰苯胺(0.5 g)六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样:研细,装实,高度2-3 mm。
易升华的化合物,装好试样后将上端封闭起来,因为压力对熔点的影响不大,所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物,装样动作要快,装好后也应立即将上端在小火上加热封闭,以免在测定熔点的过程中,试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴:浴液的选择与用量,浓硫酸的安全使用。
⑶装置:温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热:速度的控制。
低于熔点15℃,升温速度5℃/ mi n。
温差15℃-10℃间,升温速度1-2℃/ min。
温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。
⑸读数:快速、有效数字。
⑹降温:熔点以下20℃左右。
熔点测定
熔点测定————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ化学与环境学院有机化学实验报告实验名称熔点的测定【实验目的】1、了解熔点的测定意义,掌握测定熔点的操作。
【实验原理】(包括反应机理)1、熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。
2、纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。
每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有自己的熔点。
同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为0.5~1℃,但是,不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。
因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。
如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。
这种现象叫做混合熔点下降,这种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点,也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态,在测定熔点过程中,当接近熔点时升温的速度不能快,必须密切注意加热情况,以每分钟上升约1℃为宜。
【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观乙酰苯胺135 114.3 304白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末【仪器装置】1、主要仪器:纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。
2、实验装置:【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上,再盖上另一张盖玻片,接着盖上隔热片,旋转反光镜,使光线照亮热台小孔。
2、调节调压器旋钮,调节电压为200v,使热台快速升温,当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右,立即把调压器的电压调节到适当电压值,使升温速度控制在1℃/1分钟左右3、记录:密切观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。
熔点的测定实验报告
实验日期:同组者:实验名称:熔点的测定实验场地:湿度:温度:(内容包括:实验目的、反应原理及反应方程式、仪器规格药品用量、原料及主副产物的物理常数、实验装置图、实验操作示意流程、产率计算、数据分析、注意事项、问题讨论等)一、实验目的和要求。
1、了解熔点测定的意义;2、掌握毛细管法测定熔点的基本操作了解其他测定熔点方法二、实验原理。
物质三种聚集态可以互相转变:熔点:物质固液两态在大气压下平衡共存时的温度。
熔点距:物质从开始熔化至完全熔化的温度范围。
又称熔点范围或熔程。
纯化合物一般都有固定的熔点,而且熔点距很小,约0.5 ~1℃。
当含有杂质时,化合物的熔点会下降,熔点距也会增大。
因此,通过测定固体物质的熔点可用于:1、纯度鉴定,2、物质粗略的确定。
三、实验试剂与仪器。
试剂:萘、苯甲酸、萘与苯甲酸混合物仪器:提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等。
四、原料的物理常数。
五、仪器装置图装置要求:1、固定温度计的胶塞要有切口,2、固定熔点管上端的橡皮圈不能浸泡于浴油,3、浴油液面略高于提勒管的上侧口,4、样品的中心必须位于温度计水银球高度的中心, 温度计水银球必须位于提勒管上下侧口的中心,熔点管及温度计位于提勒管的轴心。
六、实验步骤及现象步骤现象1. 熔点管的准备:内径约 1mm 、长约 60~70mm 、一端封闭 的毛细管2. 样品的填装:取 0.1~0.2g 的样品,放在干燥清洁的表 面皿上,用玻璃棒研成细末后聚成小堆,将毛细管开口一 端垂直插入样品堆中,使少许样品挤入毛细管中。
然后将 毛细管开口向上轻轻在桌面上敲击,使样品落入管底。
将 装有样品的毛细管通过一根长约 40cm 干净的直立于倒放表 面皿的玻璃管自由落下,重复操作 15~20 次,使样品装填 紧密,装填高度约为 2~3mm (至少 3 次)。
少量多次。
毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的 底端3. 装置的安装:温度计插入 b 形管中,刻度面向塞子开口, 使水银球处于 b 形管的两叉口中部。
熔点测定
化学与环境学院有机化学实验报告实验名称熔点的测定【实验目的】1、了解熔点的测定意义,掌握测定熔点的操作。
【实验原理】(包括反应机理)1、熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。
2、纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。
每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有自己的熔点。
同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为0.5~1℃,但是,不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。
因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。
如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。
这种现象叫做混合熔点下降,这种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点,也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态,在测定熔点过程中,当接近熔点时升温的速度不能快,必须密切注意加热情况,以每分钟上升约1℃为宜。
【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末【仪器装置】1、主要仪器:纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。
2、实验装置:【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上,再盖上另一张盖玻片,接着盖上隔热片,旋转反光镜,使光线照亮热台小孔。
2、调节调压器旋钮,调节电压为200v,使热台快速升温,当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右,立即把调压器的电压调节到适当电压值,使升温速度控制在1℃/1分钟左右3、记录:密切观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告实验目的,通过实验测定物质的熔点,掌握测定熔点的方法和技巧。
一、实验仪器及试剂。
1. 仪器,熔点测定仪。
2. 试剂,苯酚。
二、实验原理。
熔点是物质从固态转变为液态的温度,是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。
三、实验步骤。
1. 将熔点测定仪接通电源,待仪器预热后,调节温度至略高于苯酚的熔点。
2. 取一小量苯酚放入熔点管中,将熔点管放入测定仪中。
3. 观察苯酚的熔化过程,当苯酚完全熔化时,记录下此时的温度即为苯酚的熔点。
4. 重复实验,取苯酚的另一小量进行熔点测定,取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。
四、实验数据及结果。
1. 第一次测定,苯酚的熔点为42.5℃。
2. 第二次测定,苯酚的熔点为42.3℃。
3. 平均值,42.4℃。
五、实验分析。
通过本次实验测定,得到苯酚的熔点为42.4℃。
由于实验中使用的是熔点测定仪,测定结果较为准确。
但在实际操作中,仍需注意观察苯酚的熔化过程,避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。
六、实验总结。
通过本次实验,掌握了熔点的测定方法和技巧。
熔点是物质的重要物理性质,对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。
因此,掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。
七、实验感想。
本次实验操作简单,但需要仔细观察和记录,实验结果较为准确。
在今后的实验中,将更加注重实验操作的细节,以确保实验结果的准确性。
八、参考文献。
1. 《化学实验指导书》。
2. 《化学实验技术手册》。
以上就是本次实验的全部内容,谢谢阅读。
熔点的测定——精选推荐
熔点的测定一、实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
二、实验原理:1、熔点的定义:在大气压下,物质的固液两态平衡共存时的温度。
2、熔点测定的意义:每一纯净的固体物质都有其固定的熔点(<300ºC),其熔点距较窄,(不超过0.5~1℃)。
如有其他杂质混入,熔点会降低,熔点距变宽。
因此,测定熔点可以用来初步鉴定有机化合物,用来定性地检验有机化合物的纯度,判别两种有机化合物是否为同一物质。
固体的熔点是极其重要的物理常数。
3、熔点测定的方法:毛细管法、显微熔点测定法、升华法(升华物质的熔点测定要用两端封闭的毛细管浸入热浴内测定)。
毛细管法测定的不是一个温度点,而是一个温度范围,即固体从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围,称为熔点距(熔点范围、熔程)。
实验室测得的熔点,实际上就是该物质的熔点范围。
三、主要试剂和产物的物理常数四、实验装置:用铅笔画正确、规范。
五、实验步骤:1、仪器的选择和装配:选择梯勒管(b型管)、温度计(所测熔点要在温度计的量程内,否则温度计将被损坏)、熔点管[直径1mm、长度7-8cm的毛细管,已熔封。
将内壁洁净的毛细管在酒精灯的外焰上边烧边转至封口。
但注意不能烧太久,以至熔点管弯向一边,影响测定效果。
封好后可醮水检查是否为漏管(不能用吹气的方法),如进水,弃去,另熔封]、开口橡皮塞、橡皮圈等仪器,按P35图2-13装配好。
2、原料的配比:液体石蜡加至梯勒管上支管口上缘(太多受热易逸出引起火灾;太少又不能形成对流),样品高2-3mm(样品不能装太多太少。
太多,熔程拉大,太少,不便观察,产生熔点偏低)。
3、加料的顺序和方式:1)液体石蜡——直接加入。
2)待测样品——把干燥的样品研细,用角匙在干净表面皿上堆成小堆,将熔点管开口端插入粉末中,样品即被压入管内,然后取一根长约40-50cm的玻管,直立在另一俯放的表面皿上,让熔点管开口向上从玻管中自由落下,重复几次。
熔点的测定、折光率的测定
广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定熔点的测定、折光率的测定(一)熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义。
2.掌握测定熔点的方法。
二、实验原理固体物质在大气压下加热熔化时的温度,称为熔点(melting point,简记为m.p.)。
严格来说,熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,固液两相之间的变化非常敏锐,从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程,一般不超过0.5~1℃。
当混有杂质后,熔点就会有显著的变化,熔点降低,熔矩变宽。
因此通过测定熔点,可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。
如果两种固体有机物具有相同或相近熔点,可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。
若是两种不同化合物,通常会使熔点下降(也有例外),如果是相同化合物则熔点不变。
三、实验仪器与药品申光牌WRS-1A数字熔点仪,上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂乙醚、丙酮和冰醋酸。
五、实验装置图六、实验步骤1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中,装取少量药品。
然后将熔点管竖立起来,在桌面上礅几下,使样品落入管底,重复几次。
最后取一支长约30~40cm的玻璃管,垂直于一干净的表面皿上,将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3~5次,使管内装入高约3mm紧密结实的样品。
2、开启电源开关,稳定20分钟。
3、通过拨盘设定起始温度(拨盘只能向下拨动),再按下起始温度按钮,输入此温度,预制灯亮,稍等,到达所需温度时,预制灯熄灭。
4、选择升温速率(一般3℃/min),把波段开关旋至所需温度。
5、插入装有样品的毛细管(直立、慢慢插入。
切不可勉强插入,否则要换毛细管!),此时初熔灯熄灭。
6、调零。
使电表完全指零。
7、按下升温钮,升温指标灯亮。
8、数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数按初熔钮即得。
注:测桂皮酸的起始温度设定为125℃,混合物的起始温度设定为90℃。
物理熔点测定实验报告
物理熔点测定实验报告了解固体物质的熔点概念及其测定方法,并通过实验测定不同物质的熔点。
实验原理:物质的熔点是指在常压下,物质由固态转变为液态的温度。
熔点是物质的性质之一,可用于鉴别物质、确定物质的纯度以及研究物质的热性质。
常用的测定熔点的方法有:1. 视察法:将待测物质加热,观察其表面出现明显的形状或颜色改变,即为熔点。
2. 霍尔斯特指示剂法:加入霍尔斯特指示剂,当待测物质熔化时,指示剂的颜色发生明显变化,即为熔点。
3. 热学方法:利用热量计测定熔点。
热量计通过测量待测物质吸收或释放的热量来确定熔点。
实验步骤:首先,选择几种常见的物质,如氯化钠、蔗糖等。
1. 准备实验装置:取一个陶瓷坩埚,将装满待测物质的玻璃管或者耐热试管放入坩埚中。
2. 开始加热:用酒精灯或者Bunsen灯将坩埚加热,加热过程中要适时旋转坩埚,以使物质均匀受热。
3. 观察变化:当物质开始熔化时,会出现形状或颜色的变化,记录下这个瞬间的温度,即为物质的熔点。
4. 反复测定:对同一种物质进行多次测定,计算平均值,以增加测量的准确性。
5. 清洁实验装置:实验结束后,将实验装置进行清洁,待下次使用。
实验结果与分析:在本次实验中,我们选择了氯化钠和蔗糖两种常见的物质进行熔点测定。
首先,我们用视察法对氯化钠进行了熔点测定。
将含有氯化钠的玻璃管放入坩埚中加热,随着加热的进行,观察到氯化钠开始熔化的温度为801,此时氯化钠呈现透明液体状。
接下来,我们用霍尔斯特指示剂法对蔗糖进行了熔点测定。
使用含有霍尔斯特指示剂的玻璃管装载蔗糖,在加热过程中观察到,当蔗糖开始熔化时,指示剂的颜色从红色变为橙色,此时记录下的温度为186,即为蔗糖的熔点。
实验结果表明,氯化钠的熔点为801,蔗糖的熔点为186。
实验的误差分析:由于实验中使用的加热设备和温度测量仪器存在一定的误差,导致最终得到的熔点数据可能与实际值有一定的偏差。
此外,加热过程中的温度变化可能存在一定的延迟,可能会造成测量上的偏差。
熔点测定的原理
熔点测定的原理
熔点测定的原理是基于物质的熔化与凝固过程中的温度变化。
在实验中,首先将待测物质放入熔点试管中,然后通过加热样品的方式,使样品逐渐升温。
当样品处于固态时,温度会逐渐上升,直到达到物质的熔点。
此时,物质开始熔化并转变为液态。
熔化完成后,温度将保持稳定并保持不变,直到物质完全从固态转变为液态。
在实验过程中,可以通过测定试管中物质的温度来确定其熔点。
一般使用温度计或熔点仪等设备来监测温度的变化。
当温度开始上升并达到一定数值时,表示物质开始熔化。
此时,记录下物质的熔点温度。
注意,熔点温度是指物质从固态转变为液态的温度。
熔点测定的原理是基于物质在固液相变过程中吸收或释放热量的性质。
当固态物质转变为液态时,需要吸收一定的热量来打破其分子间的结构力。
这些吸热过程会导致温度不升高,因此在熔点处温度会保持稳定。
相反,当液态物质转变为固态时,会释放出一定的热量。
这些放热过程同样会导致温度暂时不升高。
根据熔点的测定原理,可以通过观察熔点的温度来判断物质的纯度和性质。
高纯度物质的熔点通常较为准确,而杂质存在时会导致熔点降低或出现熔点范围扩大的情况。
因此,通过测定熔点可以初步判断物质的纯度和存在的杂质类型。
同时,熔点还可以用于物质的鉴定和分类。
不同的物质具有不同的熔点范围,根据熔点特征可以区分不同物质之间的差异。
熔点的测定实验原理
熔点的测定实验原理
熔点是物质从固态到液态的转变温度,是物质的一项重要物理性质。
熔点的测定对于物质的鉴定和纯度的检验具有重要意义。
下面将介绍熔点的测定实验原理。
熔点的测定实验通常采用熔点管法或者熔融点仪法。
熔点管法是将待测物质装入熔点管中,然后加热,观察物质由固态转变为液态的温度范围,最后测定出物质的熔点。
熔融点仪法则是利用熔融点仪对物质进行加热,通过观察物质熔化的温度来测定熔点。
在进行熔点测定实验时,需要注意一些关键因素。
首先是样品的制备,样品应尽可能纯净,避免杂质对熔点测定的影响。
其次是加热过程,加热速度要适中,过快或者过慢都会对熔点测定结果产生影响。
另外,观察熔点时要细心,确保准确记录物质由固态转变为液态的温度范围。
熔点的测定实验原理基于物质在固态和液态之间的相变过程。
当物质加热至其熔点时,固态物质将逐渐熔化为液态,这一过程伴随着吸热现象。
因此,在熔点测定实验中,可以通过观察样品的温度曲线,找到熔化的温度范围,从而确定物质的熔点。
熔点的测定实验原理还涉及到物质的晶体结构和熔点的关系。
一般来说,晶体结构比较完整的物质具有较高的熔点,而晶体结构不完整的物质熔点较低。
因此,通过测定物质的熔点,可以初步判断其晶体结构的完整程度,为物质的鉴定提供重要依据。
总的来说,熔点的测定实验原理是基于物质的相变过程和晶体结构的特点。
通过合理的实验操作和准确的观察记录,可以得到物质的熔点数据,为物质的鉴定和纯度的检验提供重要参考。
熔点的测定实验在化学实验中具有广泛的应用,是一项重要的实验技术。
测熔点的方法
测熔点的方法
测熔点是一种常见的实验操作,用于确定物质的纯度和性质。
它是指
将物质加热到其熔点,观察在一定条件下物质的熔化情况,从而得到
物质的熔点值。
下面我们将分步骤介绍几种测熔点的方法。
一、微量探针法
这种方法是将少量的物质放在熔点管中,用极细的玻璃探针慢慢加热,观察物质在加热过程中的熔化情况。
当物质开始熔化时,温度计显示
的温度就是该物质的熔点。
此方法适合于色谱分析、药品研究等领域。
二、浴温法
这种方法是将待测物质放在一定量的试管中,将试管放在恒温水浴中,缓慢加热。
当物质开始熔化时,温度计显示的温度就是该物质的熔点。
此方法适用于一些样品比较少、有比较显著熔点的物质。
三、光学法
这种方法通过显微镜对试样进行观测,将试样放在玻璃片上,在显微
镜下缓慢加热,观察设备的显示器显示熔点。
该方法适用于熔点较小
的颗粒物质。
四、差热分析法
差热分析法是指利用热量测定熔点,与压强、密度、热容、吸收光谱
等物理量测定作为手段,从而掌握物质的物理化学性质。
此方法测量
的数据准确性、精度较高,可以对样品进行同时检测和比较,适用于大部分样品,广泛应用于医药、塑料、化学等领域。
不论采取哪种测熔点的方法,都需要注意以下几点:首先要保证试样的纯度,其次要注意温度控制的准确性,细心观察出现熔点的情况,最后进行多次测量,确保结果的准确性。
以上就是测熔点的几种常见方法,希望能对大家有所帮助。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告介绍:熔点是物质从固态到液态的转变过程中的温度。
它是判断物质纯度和性质的重要指标。
本实验旨在研究不同物质的熔点,并通过实验数据分析、比较和解释结果。
实验步骤:1. 准备工作:清洗烧杯、烧杯夹和玻璃棒,烘干并称取适量样品。
2. 将样品均匀地放入干净的烧杯中。
3. 将烧杯夹固定在支架上,将烧杯放入恒温水槽中。
4. 开始加热:慢慢加热水槽中的水,并用玻璃棒不断搅拌,直到观察到样品完全熔化为止。
5. 记录熔化时的温度,并计算多次测量的平均值。
数据处理与结果分析:本次实验测定了5种不同样品的熔点,并得到如下结果:1. 样品A:熔点为90.5℃。
2. 样品B:熔点为125.2℃。
3. 样品C:熔点为76.8℃。
4. 样品D:熔点为98.3℃。
5. 样品E:熔点为82.6℃。
通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 样品B的熔点最高,表明该物质的结晶点较高,对温度的变化不敏感。
2. 样品C的熔点最低,可能由于样品内的杂质较多。
3. 样品A、D和E的熔点相对较接近,说明它们的物理性质相似。
我们还注意到实验过程中的一些异常现象,如样品熔化时的沸腾和颜色变化。
这可能是由于样品中含有插入的非晶态材料,使得熔融过程不均匀。
此外,实验中还需注意观察样品的熔化完全性,以免由于不完全熔化而导致熔点数据的不准确。
可能的误差来源包括观察时的主观判断和温度计的不准确性。
为减小误差,我们可以将样品在不同的温度下进行多次重复实验,然后取平均值。
同时,使用更精确的温度计也可以提高测量的准确性。
结论:通过本次实验,我们成功测定了多种样品的熔点,并对实验结果进行了分析和解释。
熔点的测定是衡量物质纯度和性质的一种简单而重要的方法。
实验过程中注意到的异常现象和误差源提示我们在进行熔点测定时需谨慎操作并注意控制实验条件。
对熔点的准确测定有助于我们深入了解物质的性质并为进一步研究提供可靠的数据基础。
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实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时,即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点,或者说,熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃~1℃。
如该化合物含有杂质,其熔点往往偏低,且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管 温度计(150℃)橡皮塞熔点毛细管长玻璃管(70-80cm)玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台 显微熔点测定仪。
⑵药品萘 乙酰苯胺 苯甲酸 尿素 浓硫酸。
四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值,因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:⑴ 毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上,用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中,然后把熔点管开口端向上,轻轻地在桌面上敲击,以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30~40厘米的玻管,垂直于一干净的表面皿上,将熔点管从玻管上端自由落下,可更好地达到上述目的,为了要使管内装入高约2~3毫米紧密结实的样品,一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去,以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点,样品一定要研得极细,装得密实,使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品,为了解决研细及装管的困难,只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。
a.提勒管(Thiele):又称b形管,如图[2-27左]。
管口装有开口软木塞,温度计插入其中,刻度应面向木塞开口,其水银球位于b 形管上下两叉管口之间,装好样品的熔点管,借少许浴液沾附于温度计下端,使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。
b形管中装入加热液体 (浴液),高度达上叉管处即可。
在图示的部位加热,受热的浴液作沿管上升运动。
从而促成了整个b形管内浴液呈对流循环,使得温度较均匀。
图2-27 毛细管法测定熔点的装置b.双浴式:如图[2-27右],将试管经开口软木塞插入250毫升平底 (或圆底)烧瓶内,直至离瓶底约1厘米处,试管口也配一个开口软木塞,插入温度计,其水银球应距试管底0.5厘米。
瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热体,试管内也放入一些加热液体,使在插入温度计后,其液面高度与瓶内相同。
熔点管粘附于温度计和在b形管中相同。
在测定熔点时凡是样品熔点在220℃以下的,可采用浓硫酸作为浴液。
但高温时,浓硫酸将分解放出三氧化硫及水。
长期不用的熔点浴应先渐渐加热去掉吸入的水分,如加热过快,就有冲出的危险。
当有机物和其他杂质触及硫酸时,会使硫酸变黑。
有碍熔点的观察。
此时可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
除浓硫酸之外,亦可采用磷酸 (可用于300℃以下)、石蜡油或有机硅油等。
如将7份浓硫酸和3份硫酸钾或5.5份浓硫酸和4.5份硫酸钾在通风橱中一起加热,直至固体溶解,这样的溶液可应用在220~320℃的范围。
若以6份浓硫酸和4份硫酸钾混合,则可使用至365℃。
但此类加热液体不适用于测定低熔点的化合物,因为它们在室温下呈半固态或固态。
③熔点的测定将提勒管垂直夹于铁架上,按前述方法装配完毕,以浓硫酸作为加热液体,用温度计水银球蘸取少许硫酸滴于熔点管上端外壁上,即可使之粘着,图[2-27]。
将粘附有熔点管的温度计小心地伸入浴中,以小火缓缓加热。
开始时升温速度可以较快,到距离熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟上升约1~2℃。
愈接近熔点,升温速度应愈慢 (掌握升温速度是准确测定熔点的关键)。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化;另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况。
只有缓慢加热,才能使此项误差减小。
记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度计读数,即为该化合物的熔程。
要注意在初熔前是否有萎缩或软化、放出气体以及其他分解现象。
例如一物质在120℃时开始萎缩,在121℃时有液滴出现,在122℃时全部液化,应记录如下:熔点121~122℃,120℃时萎缩。
熔点测定,至少要有两次重复的数据。
每一次测定都必须用新的熔点管另装样品,不能将已测过熔点的熔点管冷却,使其中的样品固化后再作第二次测定。
因为有时某些物质会产生部分分解,有些会转变成具有不同熔点的其他结晶形式。
测定易升华物质的熔点时,应将熔点管的开口端烧熔封闭,以免升华。
如果要测定未知物的熔点,应先对样品粗测一次。
加热可以稍快,知道大致的熔点范围后,待浴温冷至熔点以下约30℃左右,再取另一根装样的熔点管作精密的测定。
熔点测好后,温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。
一定要待熔点浴冷却后,方可将浓硫酸倒回瓶中。
温度计冷却后,用废纸擦去硫酸,否则温度计极易炸裂。
⑵ 微量熔点测定法测定熔点① 显微熔点测定仪: 用毛细管法测定熔点,操作简便,但样品用量较大,测定时间长,同时不能观察出样品在加热过程中晶形的转化及其变化过程。
为克服这些缺点,实验室常采用显微熔点测定仪。
显微熔点测定仪的主要组成可分为两大部分:显微镜和微量加热台。
显微镜可以是专用于这种仪器的特殊显微镜,也可以是普通的显微镜。
微量加热台的组成部件如图2-28所示。
图2-28 放大镜式显微熔点测定仪显微熔点测定仪的优点:a.可测微量样品的熔点; b.可测高熔点 (熔点可达350℃)的样品; c.通过放大镜可以观察样品在加热过程中变化的全过程,如失去结晶水,多晶体的变化及分解等。
② 实验操作: 先将玻璃载片洗净擦干,放在一个可移动的载片支持器⑦内,将微样品放在载片上,使其位于加热器⑧的中心孔上,用盖玻璃将样品盖住,放在圆玻璃盖③下,打开光源,调节镜头,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,用可变电阻调节加热速度,自显微镜的目镜中仔细观察样品晶形的变化和温度计的上升情况 (本仪器目镜视野分为两半,一半可直接看出温度计所示温度,另一半用为观察晶体的变化)。
当温度接近样品的熔点(本实验所用样品为苯甲酸,其熔点在122.4℃,注意它本身易于升华)时,控制温度上升的速度为1℃~2℃/分,当样品晶体的菱角开始变圆时,即晶体开始熔化,结晶形完全消失即熔化完毕。
重复2次读数。
测定完毕,停止加热,稍冷,用镊子去掉圆玻璃盖,拿走载片支持器及载玻片,放上水冷铁块加快冷却,待仪器完全冷却后小心拆卸和整理部件,装入仪器箱内。
五、温度计校正用以上方法测定熔点时,温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。
这可能是由于温度计的质量所引起。
例如一般温度计中的毛细孔径不一定是很均匀的,有时刻度也不很准确。
其次,温度计有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的,而在测熔点时仅有部分汞线受热,因而露出的汞线温度当然较全部受热者为低。
另外经长期使用的温度计,玻璃也可能发生体积变形而使刻度不准。
为了校正温度计,可选用一标准温度计与之比较。
通常也可采用纯粹有机化合物的熔点作为校正的标准。
通过此法校正的温度计,上述误差可一并除去。
校正时只要选择数种已知熔点的纯粹化合物作为标准,测定它们的熔点,以观察到的熔点作纵坐标,测得熔点与应有熔点的差数作横坐标,画成曲线,在任一温度时的读数即可直接从曲线中读出。
用熔点方法校正温度计的标准样品如下,校正时可以具体选择。
水一冰 0℃α一苯胺 50℃二苯胺 53℃对二氯苯 53℃苯甲酸苄酯 71℃萘 80.55℃间二硝基苯 90.02℃二苯乙二酮 95~96℃乙酰苯胺 114.3℃苯甲酸 122.4℃尿素 135℃二苯基羟基乙酸 151℃水杨酸 159℃对苯二酚 173~174℃3.5一二硝基苯甲酸 205℃蒽 216.2~216.4℃酚酞 262~263℃蒽醌 286℃(升华)* 零点的测定最好用蒸馏水和纯冰的混合物。
在一个15×2.5的试管中放置蒸馏水20毫升,将试管浸在冰盐浴中至蒸馏水部分结冰。
用玻棒搅动使之成冰-水混合物。
将试管自冰盐浴中移出,然后将温度计插入冰-水中,轻轻搅动混合物,到温度恒定后(2~3min)读数。
六、注释[1]用浓硫酸作热浴时,应特别小心,不仅要防止灼伤皮肤,还要注意勿使样品或其它有机物触及硫酸。
所以,装置样品时,沾在管外的样品须拭去。
否则,硫酸的颜色会变成棕黑。
妨碍观察。
如已变黑,要酌加少许硝酸钠 (或硝酸钾)晶体,加热后便可退色。
[2]这样测出的熔点可能因温度计的误差而不准确。
所以,除了要校正温度计刻度之外,还要将温度计外露段所引起的误差进行读数的校正,才能够得到正确的熔点。
例: 浴液面在温度的30℃处测定熔点为190℃(t1)则外露段为190℃-30℃=160℃,这样辅助温度计水银球应放在160℃×1/2+30=110℃处。
测得t2=65℃,熔点为190℃,则K=0.000159。
按照上式则可求出:Δt=O.000159×160×(l90-65)=3.18≈3.2所以,校正后的熔点应为190+3.2=193.2℃七、思考题⑴ 加热的快慢为什么会影响熔点? 在什么情况下加热可以快些? 而在什么情况下加热则要慢些?⑵是否可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢? 为什么?。