绞股蓝皂甙的提取研究
绞股蓝总皂甙(UV)
编号:FZD0157 绞股蓝提取物中总皂甙(Total Gypenoside)含量测定方法一、试剂
5%香草醛溶液:称取香草醛5.0g加冰醋酸溶解定容至100mL。
此溶液需临用新制。
二、溶液制备
对照品溶液:精密称取约20mg绞股蓝皂甙A对照品(自制)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解定容。
样品溶液:精密称取约25mg绞股蓝提取物于50ml容量瓶中,加约30ml甲醇超声20min溶解,放至室温后以甲醇定容,过滤取续滤液。
三、样品测定与结果计算
分别精密吸取0.2ml、0.4ml、0.6ml对照品溶液、0.5ml样品溶液0.5ml甲醇于10ml具塞试管中,真空加热挥干溶剂,精密加入0.2ml 5%香草醛溶液,0.8ml高氯酸,混匀后于60℃水浴中加热15min,取出并立即放入冰水中冷却2min,随后加入冰醋酸溶液10ml,摇匀,待气泡消失后以试剂空白液(甲醇管)为参比,于550nm测吸光度。
以对照品管中皂甙绝对量(mg)与对应吸光度作工作曲线,由工作曲线计算样品管中皂甙绝对量(mg)。
绞股蓝总皂甙含量(%) =(C×50)/(W×0.5)×100%
式中:C为由工作曲线计算的样品管绝对量;W为样品称样量(mg)。
注:除甲醇外,其余均需平行显色两份。
绞股蓝皂苷的提取原理
绞股蓝皂苷的提取原理
绞股蓝皂苷是一种从绞股蓝根部提取出来的有效成分,具有抗炎、镇痛、抗菌等多种药理作用。
其提取原理主要包括以下几个步骤:
1. 原料准备:采集绞股蓝的根部,并鲜切、晒干等处理,使其达到适合提取的状态。
2. 研磨粉碎:将处理好的绞股蓝根部研磨成细粉,增加提取效率。
3. 固液提取:将绞股蓝根部粉末与适量的溶剂(如水、醇等)混合,并进行搅拌、浸泡等操作,使绞股蓝根部中的绞股蓝皂苷与溶剂发生充分的物质交换,使其溶解于溶剂中。
4. 滤液分离:将混合物进行过滤,分离出液相和固相。
液相中含有溶解的绞股蓝皂苷,固相中则是未溶解的植物残渣等。
5. 溶剂回收:通过蒸馏等方法将提取液中的溶剂进行回收,以减少生产成本和环境污染,并将溶剂用于后续的提取工序。
6. 结晶分离:通过控制温度、浓度等条件,使绞股蓝皂苷结晶沉淀,再通过离心、过滤等操作将结晶物与溶液分离。
7. 干燥收集:将结晶分离得到的绞股蓝皂苷进行干燥处理,使其得到固态的绞股蓝皂苷产品。
绞股蓝皂苷的提取原理基于物质的溶解性与物质之间的分配平衡,通过合理选择溶剂、控制条件等因素,使绞股蓝根部中的绞股蓝皂苷释放并溶解于溶剂中,最终得到纯净的绞股蓝皂苷产品。
绞股蓝中有效成分皂苷的提取工艺研究综述
绞股蓝中有效成分皂苷的提取工艺研究综述一、绞股蓝皂苷提取工艺1、水提醇沉法:将绞股蓝全草切细,用水浸过料面,加热提取三次,合并提取液,浓缩成流浸膏状,冷却后加入乙醇,至不再产生沉淀,再经过滤、浓缩、干燥,即得到粗制绞股蓝总皂苷2、溶剂提取法:绞股蓝全草的粗粉,用乙醇或甲醇提取,回收乙醇或甲醇后用正丁醇萃取,回收正丁醇干燥得总绞股蓝总皂苷3、丙酮沉淀法:绞股蓝粗粉用乙醇回流提取,减压回收醇后的浓缩液,加入丙酮,析出大量的沉淀,收集沉淀物再真空干燥即得绞股蓝总皂苷4、酶法:酶法提取工艺主要是利用纤维素酶及果胶酶对纤维素、果胶进行处理,从而提高绞股蓝皂苷的提取效率5、微波提取法:微波辅助提取技术是天然产物提取的一种非常有发展潜力的新型技术,该技术可以加快反应速度,提高植物细胞破碎力度,从而提高皂苷提取率6、超声波辅助提取:超声波提取原理为:利用超声波破碎细胞(空化)和强化传质((机械作用),使溶剂分子渗透到组织细胞中,能更好地与溶质分子接触,使细胞中可溶成分更好地释放出来。
7、大孔树脂法:将绞股蓝加入水煮沸提取,过滤提取液,澄清,将上清液通入大孔树脂吸附,用碱液冲洗柱子至流出液无色,再用水冲洗至中性,然后用原料5一8倍量50%一95%乙醇洗脱,脱除乙醇经干燥处理得股蓝总皂苷制品8、超临界流体萃取技术(SFE):超临界流体是指超过临界温度(TC)和临界压力(PC)的非凝缩性的高密度流体,可作为SF的物质很多,有二氧化碳、三氟甲烷等,其中二氧化碳临界温度接近室温且无色、无毒、无味、不易燃、化学惰性、价廉!易制成高纯气体,因而成为应用最广泛的SF。
因为处于临界压力以上状态时,会使液体和气体成为均相的流体,它们的粘度!密度和扩散系数均界于气体和液体之间,尤其是与溶解能力有密切关系的密度比气体数大百倍。
利用这些性质进行超临界流体萃取(SFE)比溶液萃取的效果要优越,特别在中药材及其制剂中更显示出独特的优点,主要是提取简便!快速,可直接进样分析;提取具有一定的选择性,提取的杂质较少9、膜分离技术:膜分离技术是利用具有选择通透性的薄膜,以外界能量或化学位差为推动力,对多组分体系进行分离、分级、提纯的一门技术。
实验七绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别
实验七绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别实验七绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别(设计性实验)绞股蓝为葫芦科植物Gynostemma pentaphyllum (Thunb.)干燥全草,又名七叶胆。
从绞股蓝中分得皂苷已达80余种,其中七种与人参皂苷完全相同,故绞股蓝又有“南方人参”的美誉。
绞股蓝总皂苷是绞股蓝全草中有效成分,具有降血脂、降血糖、抗肿瘤、抗衰老、保护肝脏及增强机体免疫功能等作用。
主要药理实验证明绞股蓝总皂苷对肿瘤细胞的增殖具有明显的抑制作用。
对人体有滋补、镇静、催眠、促食欲、降血脂、降胆固醇、降转氨酶、延缓衰老等作用。
一、实验目的:1。
掌握D-101大孔吸附树脂分离纯化绞股蓝总皂苷的原理和实验操作方法;2。
掌握查阅文献资料的方法和思路3。
熟悉皂苷类成分的性质及鉴别方法二、仪器与试药:(一)仪器D-101大孔吸附树脂玻璃层析柱(2.0X50) 圆底烧瓶(1000ml) 试管SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯空气回流管移液管(10ml、5ml) 锥形瓶(100ml) 硅胶G(薄层层析用) 滤纸研体球形冷凝管蒸发皿(二)试药绞股蓝药材 95%乙醇蒸馏水盐酸氢氧化钠冰醋酸醋酐浓硫酸α—萘酚试剂人参皂苷Rbl对照品乙醇液正丁醇乙酸乙酯喷5,磷钼酸乙醇液活性炭三、实验原理:绞股蓝总皂苷有较好的水溶性,可用水为提取溶剂,因为绞股蓝皂苷分子中含有非极性部分三萜母核,故可使其在非极性大孔树脂上能较好地被吸附,相反,极性较大的成分如糖类则在非极性大孔树脂上难以吸附,因而选用非极性大孔吸附树脂D101型可将绞股蓝水提物中的总皂苷与糖类等水溶性成分较好地分离,最后用活性炭脱色,从而达到纯化的目的。
CHCHCHCH 大孔吸附树脂 22颜色:白色、乳白色至微黄nm,物理化学性质稳定,不溶于任何酸、碱及有机溶剂,加热不溶,可在150?以下使用 CHCH2含水量:60,80, CHCHCHCHCHCH222堆积密度:0.6,0.9适用的新药类型:1.中药有效成分的粗分和精制2.单味中药有效部位的制备CHCHCHCHCH223.中药复方有效部位的制备注意:?性质相似成分可混煎后一起制备?各味药所含成分性质差别较大的复方应单独提取后,再制备?单味药有效成分性质差别较大的应分别制备四、实验内容:1)提取滤液,,水浴回流1h,过滤残渣,,,,,,,,绞股蓝粗粉15g+95%乙醇150ml水浴回流30min,过滤,,,,,,,,残渣+95%乙醇100ml合并两次滤液减压回收乙醇至5~10ml,,,,,,,,浓缩物。
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绞股蓝总皂苷提取工艺研究 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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绞股蓝总皂苷提取工艺研究 【摘要】目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量。
方法色谱柱VP-ODS C18;以甲醇-0.5%醋酸(90∶10)为流动相;流速:0.8 mL/min。
结果熊果酸在63~630 g/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.11%(RSD=1.14%)。
结论本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。
【关键词】耳聋左慈丸;熊果酸;高效液相色谱-蒸发光散射检测法 Abstract:Objective The method for determination of ursolic acid in Erlongzuoci pills by HPLC-ELSD was established. Methods VP-ODS C18 column was used with the mobile phase of methanol-0.5% acetic acid (90∶10). The flow rate was 0.8 mL/min. Results Ursolic acid showed a good linear relationship at the range of 63~630 g/mL (r=0.999 9). The average recovery was 98.11% (RSD=1.14%). Conclusions The method is simple, accurate and reproducible. It can be used for determination of ursolic acid in Erlongzuoci pills. Key words:Erlongzuoci pills;Ursolic acid;HPLC-ELSD 耳聋左慈丸原标准来源于2005年版《中华人民共和国药典》(一部),由磁石、熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药等组成,具有滋肾平肝的作用,用于肝肾阴虚、耳鸣耳聋、头晕目眩的治疗。
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关于绞股蓝总皂苷提取工艺研究2012-12-26【编者按】:医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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关于绞股蓝总皂苷提取工艺研究【摘要】目的研究绞股蓝总皂苷的提取工艺。
方法采用正交试验设计法,以绞股蓝总皂苷提取量为考察指标,对影响绞股蓝总皂苷提取工艺的因素进行了优选。
结果提取时间、提取次数对提取效果有显著影响,乙醇用量的影响不显著。
结论绞股蓝总皂苷的最佳提取工艺为:药材加8 倍量70%的乙醇,回流提取3 次,每次2 h。
【关键词】绞股蓝总皂苷;提取工艺;正交设计Abstract:Objective To study the extraction techniques of total saponin in Gynostemma.Method According to the total saponin extracting rate, the extracting techniques wereoptimized by orthogonal design. Results The factors that extracting time and extracting timeshave significant effect on total saponin extraction, and the amount of alcohol solution hasinsignificant effect on it. Conclusion The optimal extracting techniques were A1B3C3, refluxing extraction for 3 times with 8 fold 70% ethand, 2 hours for each time.Key words:Gynostemma total saponin;extracting techniques;orthogonal design绞股蓝(Gynostemma)为葫芦科绞股蓝属多年生蔓生草本植物,主要含有皂苷、黄酮、多糖,还含有人体必须的多种氨基酸、维生素和微量元素等成分。
绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究
收稿日期:2009-02-12;修回日期:2009-05-22作者简介:李全良(1978-),男,河南商水人,讲师,硕士,从事有机合成方面的研究.第26卷第5期周口师范学院学报2009年9月Vol.26No.5Jo ur nal o f Zhoukou Normal University Sep.2009绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究李全良,谢东坡(周口师范学院化学系,河南周口466000)摘 要:以沸水提取100g 绞股蓝茎叶,将提取液浓缩蒸干,得粗产品2107g.用95%的乙醇进行重结晶,可得纯绞股蓝人参皂苷1175g ,收率为1175%.用红外光谱、薄层色谱、熔点测定和定性分析对结果进行验证,结果表明,所得到的物质为绞股蓝人参皂苷.关键词:重结晶;绞股蓝;提取工艺中图分类号:O 652 文献标识码:A 文章编号:1671-9476(2009)05-0076-02绞股蓝(Gy nistemma P entap hy llum M ak in )又名七叶胆,属葫芦科植物,为多年蔓生草本植物,含有丰富的绞股蓝皂苷、黄酮、多糖、人体必需的8种氨基酸和多种微量元素[1,2].绞股蓝中所含的绞股蓝皂苷具有较高的药理性质.临床证明,它降血糖、降血脂显著,总有效率超过94%,效果超过德国进口药必降脂;治疗冠心病、心肌梗塞、心肌炎、心肌坏死显著;防治粥样动脉硬化,平衡血压效果显著;防治糖尿病显著[3].所以绞股蓝素有/小人参0的美称,因此绞股蓝有效成分的提取具有重要的意义.目前,人们提取绞股蓝中有效成分(绞股蓝皂苷)的方法主要有:色谱柱法、回流法和超声波提取法[4-6].这些方法虽能得到较好的收率,但是也存在明显的缺陷:色谱柱法程序多,操作复杂,浪费化学试剂等;回流法和超声波提取法对仪器的要求较高;等等.本文采用了热水溶液浸提,乙醇除杂、重结晶制得绞股蓝皂苷.该方法所用仪器简单,溶剂无毒性,提取出的人参皂苷纯度高、收率高,为以后的工业提取提供了一定的理论基础.1 实验部分111 实验仪器旋转蒸发仪RE -52AA;傅立叶变换红外光谱仪WQF -510;精密显微熔点测定仪X -6A .112 实验过程称取绞股蓝干茎叶100g,用600m L 的沸水浸泡3次,每次时间约为30min.将浸泡液在旋转蒸发仪上减压蒸发,得到黑色粘稠状浓缩液.向黑色粘稠状浓缩液中加入50m L,95%乙醇进行重结晶,然后静置5h,有沉淀析出,过滤,干燥,得浅黄色粉末状物质2107g,再用95%乙醇进行重结晶,得土黄色提取物1175g ,收率为1175%.2 结果与讨论211 薄层检识取适量土黄色干燥粉末,加入蒸馏水溶解,配成溶液.以氯仿-醋酸乙酯-乙醇-水(115B 4B 212B 1)作为展开剂[7],在薄层板上展开,对制得的土黄色物质进行纯度分析,把薄层硅胶板放入碘瓶中,所得结果显示土黄色物质为纯物质(一个点).通过薄层检识,分析所得土黄色物质为一个纯净物.212 熔点测定取土黄色粉末状物质少许,利用X -6A 精密显微熔点测定仪测定其熔点大于380e .绞股蓝中含有十几种皂苷,其熔程比较宽,为139~303e ,而土黄色物质熔点则高于380e .由于混合物的熔点通常要低于其中任一种组分纯净物的熔点,可以分析出土黄色粉末是绞股蓝皂苷中一种熔点较高的纯净物.213 绞股蓝人参皂苷定性分析氯仿-浓硫酸反应法:取土黄色物质011g,放在50mL 烧杯中,加入氯仿1m L,使样品溶解,再滴加浓硫酸数滴,在氯仿和浓硫酸接触的两相界面立即呈现紫红色环状区带,硫酸层有绿色荧光出现,此显色反应为绞股蓝人参皂苷的一个反应特性,因此该物质中含有绞股蓝人参皂苷.214 红外分析对重结晶所得到的土黄色物质进行红外光谱分析,得IR(KB 压片,cm -1)图,如图1所示.图1 土黄色物质的IR 图由图1分析,3134cm -1为O-H 伸缩振动,1641cm -1为C=C 伸缩振动,1410cm -1,1196cm-1为CH 3,CH 2的弯曲振动,1155cm -1,1107cm -1为C-O 键的伸缩振动,这些特征峰与所报道的绞股蓝皂苷中人参皂苷结构式官能团完全相符合,因此从土黄色物质的IR 图分析出,所得到的物质为绞股蓝皂苷中的人参皂苷.3 结论1)用沸水提取,用95%的乙醇进行重结晶,可得粗绞股蓝皂苷2107g,收率为2107%,纯绞股蓝人参皂苷为1175g ,收率为1175%.2)该工艺以水和95%的乙醇为提取液,过程绿色环保,成本低.3)通过薄层检识、熔点分析、红外光谱分析和绞股蓝皂苷定性分析法证明所得到的物质为大分子绞股蓝皂苷中的人参皂苷.参考文献:[1]郑坚雄,胡文梅.绞股蓝总皂甙中原2A 羟基人参二醇皂苷分离和鉴定[J].广东药学报,2000,16(3):203-204.[2]陈武,伍晓春,邹盛勤,等.绞股蓝总皂苷提取工艺的研究[J].食品与机械,2008,24(1):75-77.[3]H akem R,H akem A,Duncan G S,et al.Differ ent ial r e -quir ement fo r caspase -9in apoptotic pathw ays inviv o[J].Cell,1998,94(3):339-352.[4]郑小江,刘金龙.甜味绞股蓝人参总皂苷、总氨基酸、总多糖综合提取工艺[J].农业工程学报,2002,18(6):144-147.[5]王满力,吴英华,陈桐.柱层析法提取绞股蓝皂苷[J].贵州工业大学学报,1997,26(3):460-463.[6]宋小妹,崔九成,强军,等.超声法提取绞股蓝总皂苷的工艺研究[J].中成药,1998,20(5):4-5.[7]李仪儒,李立娜.绞股蓝的综合研究[J].天津药学,1998,10(3):8-10.Study on the extraction process of the macromolecules saponinLI Q uan O liang ,XIE Dong O po(Departm ent of Chemistry,Zhoukou N ormal Univer sity ,Zhoukou 466000,China)Abstract:Ext racting 100g leaves and stems w ith boiling w ater,ex tracting w ater was distilled to co ncentrate,2107g of the cr ude pr oduct can be g ott en.1175g o f Gensenoside can be go tten using 95%et hanol to recr ystallize,the yield is 1175%.T he pr oduct w as char acter ized by IR,m.p mensuratio n,character analysis,the r esults show ed that the pr oduct is G ensen -o side o f Gy nistemma P entap hy ll um M ak in .Key words:recry st allizat ion;Gy nistemma Pentap hy llum M ak in;ex traction pr ocess77第26卷第5期李全良,等:绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究。
中草药绞股蓝中绞股蓝皂苷分离提取的研究
中草药绞股蓝中绞股蓝皂苷分离提取的研究本论文主要对中草药绞股蓝中绞股蓝皂苷的提取、分离和纯化进行了研究,在研究中采用醇提法提取,树脂法进行初步分离纯化,再经硅胶柱层析法进一步分离纯化。
通过实验确定了醇提法的最佳提取工艺条件为:料液比为1:12,乙醇溶液浓度为70%,浸提温度为40℃,浸提次数为3次。
通过对树脂法分离纯化绞股蓝皂苷的研究表明:D-280阴离子交换树脂对绞股蓝总皂苷具有较好的脱色效果,脱色后皂苷的损失量平均为0.58mg/mL。
AB-8大孔吸附树脂对绞股蓝皂苷的吸附量在充分吸附的情况下为37.47mg/mL,吸附后经75%的乙醇洗脱,洗脱率为90.07%。
分别选用了 20%、45%、75%和90%的乙醇进行洗脱,45%的乙醇可将绞股蓝总皂苷初步分成两部分。
绞股蓝皂苷粗品经脱脂、D-280脱色、AB-8脱糖纯化后的绞股蓝总皂苷得率为5.09%,皂苷含量为88.64%。
硅胶柱层析实验表明;硅胶柱层析法可对绞股蓝皂苷实现较好的分离作用。
本实验中经硅胶柱层析共获得三种组分分别为:Gyp2、Gyp3、Gyp4。
经HPLC检测Gyp2纯度为42.68%、Gyp3纯度为67.92%、Gyp4纯度为68.29%。
并对Gyp2和Gyp3进行了二次分离纯化,纯化后的纯度分别为Gyp2-2纯度为74.38%、Gyp3-2纯度为78.72%,较初次硅胶柱分离纯化纯度分别提高了 31.70%和10.80%。
绞股蓝皂苷提取方法的研究现状
超声波强化逆流提取机结构示意图
动态连续逆流取示意图
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7. 闪式提取
闪式提取器是根据组织破碎原理设 计而成的一种新型提取器,是中药提取 领域的一项新技术。
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【原理】
在适当溶剂存在下,利用高速机械 剪切力和搅拌力,迅速破坏植物细胞组 织,使组织细胞内部的化学成分(或有 效成分)与溶剂充分接触,使有效成分 快速溶解转移,在很短时间内达到内外 溶解平衡,然后滤过即可。
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6.动态连续逆流提取法
将超声波与动态逆流提取技术结合起 来,开发出连续逆流提取机。 连续逆流提取机是通过机械强制手段 推送中草药原料与溶剂做相对运动, 使中 草药中的有效成分始终处于较高的质量浓 度梯度中;同时通过超声波的空穴和机械 振动的辅助强化作用,破坏物料组织细胞, 加速其有效成分进入溶剂的速度,达到提 高有效成分提取率的目的。
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从超声波协同酶法和动态连续逆流 提取能显著提高绞股蓝总皂苷的提取率, 可知不同提取方法的合理联用可能会显 著提高绞股蓝皂苷的提取率。可从这一 方面改进绞股蓝皂苷的提取方法。
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谢谢!
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根据被提取成分的溶解性能,选用合 适的溶剂和方法来提取。其作用原理是溶 剂穿透入药材粉末的细胞膜,溶解溶质, 形成细胞内外溶质浓度差,将溶质渗出细 胞膜,达到提取目的。 水提取:煎煮法、浸渍法、渗漉法
醇提取:回流提取法、连续回流提取法 、渗漉法
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2. 超声波提取法
超声波是频率高于20kHz的弹性机 械波,传播过程中产生空化效应、热效 应和机械效应。 其原理为超声波的空化效应产生极 大的压力造成被粉碎物细胞壁及整个生 物体的破碎,而且整个破碎过程在瞬间 完成;同时,超声波产生的振动作用加 强了胞内物质的释放、扩散及溶解,有 利于胞内有效成分的提取。
绞股蓝总皂苷的闪式提取及纯化工艺分析研究
绞股蓝总皂苷的闪式提取及纯化工艺研究刘振洋1,赵余庆2*<1.辽宁中医药大学,沈阳110032; 2. 沈阳药科大学,沈阳 110016)[摘要]:目的:研究和优选绞股蓝总皂苷的提取和纯化工艺。
方法:以绞股蓝总皂苷的含量为测定指标,采用分光光度法测定和比较不同提取纯化工艺后绞股蓝总皂苷的含量。
结果:闪式提取和乙醇回流提取所得绞股蓝总皂苷含量分别为32.69%,31.19%;经过D-101和HPD-100树脂纯化后的绞股蓝总皂苷含量分别为81.9%,82.7%。
结论:采用闪式提取和D-101、HPD-100树脂纯化是可行的绞股蓝总皂苷提取纯化工艺。
[关键词]:绞股蓝;绞股蓝总皂苷;闪式提取法;提取工艺;纯化工艺;树脂Study on the Herbal Blitzkrieg Extraction and Purification Process of Total Saponins in Gynostemma pentaphyllumLiu Zhenyang 1,Zhao Yuqing2(1.Liaoning University ofTraditional Chinese Medicine,Shenyang,110032,China。
2.Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang, 110016, China.)Abstract: Object To study and optimize the extraction and purification techniques of total saponins in Gynostemma pentaphyllum. Methods Take the content of total Saponins in Gynostemma pentaphyllum as mark, determine and compare the content of total Saponins that was determined by spectrophotometric method through the different Extraction and Purification Process.Results With Herbal Blitzkrieg Extraction to extract, the content of total Saponins is 32.69%,with ethanolrefluxingthe content of total Saponins is 31.19%。
绞股蓝皂苷的提取
绞 股蓝 ( G y n o s t e m m a p e n t a p h y l l u m ) , 葫芦科 绞股蓝属 , 多年生 草本 植物 , 在长江 以南的地 区均 有分布 , 野 生资源丰 富 , 绞股蓝 中含有 独特 的生物活性 物质 , 其 主要有 效成分 为皂 苷 、 黄酮类 物质 、 多糖 以及多种 氨 基酸和微 量元素 。绞 股蓝的 医疗价 值已有研究 报道 , 在 临床上可用 作 防癌药物 , 并 对 白细胞减 少症 、 高血 脂症及 胃溃 疡 、 肝炎等 均有确切 疗效, 绞 股蓝 的保健 价值也 已通过 多种保健 产品进 入市 场。 医药品 、 酒、 茶 等形式 中 , 部 分产 品需 要 以经浸提 获得 的绞股蓝皂 苷来加 以应
选。 ( 2 ) 正交设计法
绞股 蓝皂 苷 ( G y p e n o s i d e ) , 分 子式 为 C H O , , 分 子量 为 1 0 4 7 . 2 3 。 绞股 蓝皂 苷可以有效的调节生理机能 、 增强 肌体 免疫力 、 清除激素类药 物 副作用 、 抗癌、 抗疲劳 、 抗缺氧 、 抗热 、 抗衰 老、 促进 细胞新陈代谢等作 用, 是 目前 医药及保健 品行业需求较 大的原料 。绞 股蓝总皂 苷片作为 药 品 已经上 市多年 , 用 于治高脂血 、 心悸气短 、 胸 闷肢麻 、 眩晕 头痛 、 健 忘耳 鸣、 自汗乏力 、 痰阻血瘀 。 本实验 以绞股蓝 为原料 , 设置浸 提温度 、 浸提 时间 、 浸提溶 剂量 3 个 因素 , 采用单 因素实验法 和正交 实验设 计 , 研究绞股蓝皂苷的提取工 艺。 2 、 材料与方法 2 . 1材料 ( 1 ) 精选 绞股蓝干样( 广东 ) , 规格 3 ( 包。 ( 2 ) 香兰 素冰醋 酸溶液 ( 新配置 , 称取 5 g 香兰素 , 加冰醋 酸溶解并
绞股蓝皂甙的提取研究 毕业论文
绞股蓝皂甙的提取研究摘要本文主要研究绞股蓝皂甙的提取工艺,采用单因素法及正交设计法,以绞股蓝皂甙提取量为参考指标,对影响绞股蓝皂甙提取工艺的因素进行优选,结果表明,绞股蓝皂甙的最佳提取工艺为:浸提温度为100℃,浸提时间为1.5h~2.0h,浸提溶剂量为50倍。
关键词:绞股蓝皂甙;提取工艺;单因素法;正交设计目录引言 (4)1材料与方法 (4)1.1实验材料 (4)1.2实验试剂 (5)1.3实验仪器 (5)1.4绞股蓝皂甙的提取研究 (5)1.5绞股蓝皂甙含量的测定 (5)1.5.1预处理 (5)1.5.2样品液的配制 (5)1.5.3标准液的配制 (6)1.5.4结果计算 (6)1.6 实验分析方法 (6)1.6.1. 单因素法 (6)1.6.2. 正交设计法 (7)2结果 (7)2.1单因素法分析对绞股蓝皂甙得率的影响 (7)2.1.1浸提时间对绞股蓝皂甙得率的影响 (7)2.1.2浸提温度对绞股蓝皂甙得率的影响 (8)2.1.3浸提溶剂量对绞股蓝皂甙得率的影响 (8)2.2正交设计法分析绞股蓝皂甙的最适提取条件 (9)3 讨论 (10)3.1绞股蓝干样与鲜样的选择 (10)3.2标准品的选择 (10)3.3最大波长的选择 (10)3.4净化方法的选择 (10)3.5绞股蓝皂甙提取温度的选择....................................... (10)3.6 绞股蓝皂甙提取时间的选择....................................... (10)4结论 (11)5参考文献 (12)引言绞股蓝(Oynostemma pentaphyllum(Thunb)makino) 系葫芦科绞股蓝属多年生草本植物,绞股蓝在长江以南的地区均有分布,野生资源丰富。
它的医疗和保健价值已有研究报道。
在临床上除普遍用作防癌药物外,对白细胞减少症、高血脂症及胃溃疡、肝炎等均有确切疗效。
绞股蓝皂苷提取方法的研究现状
绞股蓝皂苷提取方法的研究现状【摘要】绞股蓝为葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物,以全草药食两用,含有皂苷、黄酮、多糖等成分。
其中皂苷为主要的药用成分之一,具有抗肿瘤、抗氧化、降血糖、降血脂、降血压、增强免疫力等作用。
本文对近年来有关皂苷的提取方法作以综述。
【关键词】绞股蓝;绞股蓝皂苷;提取方法绞股蓝Gyrtostemma pentaphyllum(Thunb.) Makino为葫芦科绞股蓝属多年生攀缘草质藤本植物,又名七叶胆、公罗锅底。
绞股蓝以全草供药食兼用,味苦、性寒,具有清热解毒、补气、止咳、祛痰之功效[1]。
近期的研究表明,绞股蓝具有抗肿瘤、抗疲劳、抗衰老、调节脂质代谢、降低过氧化脂质、镇静、催眠、镇痛、防治老年性白发等作用[2]。
绞股蓝中含有皂苷类、黄酮类、氨基酸、糖、微量元素等成分[3]。
其中皂苷为主要的药用成分之一,在药品和保健食品中有广阔的应用前景,为便于查阅、分析和研究目前有关绞股蓝总皂苷的实验资料,对其提取方法进行以下综述。
1.溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,它是根据被提取成分的溶解性能,选用合适的溶剂和方法来提取。
其作用原理是溶剂穿透入药材粉末的细胞膜,溶解溶质,形成细胞内外溶质浓度差,将溶质渗出细胞膜,达到提取目的[4]。
1.1 水提取水浸提法有方法简单、成本低、安全无污染等特点。
林硕等[5]通过实验确定水提取的最佳提取工艺为:料液比1:35,温度85℃,时间90min。
在此最佳条件下绞股蓝皂苷平均提取得率为7.7943%,提取纯度为26.8522%,各提取得率相对标准差RSD为1.2099%。
皂苷提取率与纯度较高,提取工艺稳定,符合工业化生产要求。
1.2 乙醇提取董玉睿[6]采用正交试验设计法,以绞股蓝总皂苷提取量为考察指标,对影响绞股蓝总皂苷提取工艺的因素进行了优选。
结果表明:提取时间、提取次数对提取效果有显著影响,乙醇用量的影响不显著。
确定绞股蓝总皂苷的最佳提取工艺为:药材加8倍量70%的乙醇,回流提取3次,每次2h。
提取绞股蓝皂苷实验方案
一、原位凝胶的制备:(基于壳聚糖的纳米凝胶口服药物输送载体的构建及其透黏膜机理的研究-冯超)直接购买CMCS,CS/CMCS 纳米凝胶(CS/CMCS-NGs)的制备:聚电解质凝聚法配制浓度为 3 mg/mL 的 CS 稀醋酸溶液中,其中醋酸溶液的浓度为 1 %(v/v),调节 pH 至 6.0,将一定浓度的 TPP水溶液滴加到上述溶液中,室温搅拌 30 min,将一定浓度的 CMCS 水溶液滴入到 CS-TPP 混合液中,室温搅拌30 min,得到 CS/CMCS-NGs。
(TPP:三聚磷酸钠)二、绞股蓝皂苷的提取(华南理工大学硕士学位论文《绞股蓝皂苷的提取、分离纯化及抗氧化作用的研究》洪秀云)1、绞股蓝皂苷提取※有机溶剂提取法空白对照组:常规水提法作为对照组,称取1.000g绞股蓝干叶粉末,以料液比1∶25于80℃加热浸提120min,离心取上清液,(按照2.3.2的方法)测定吸光值,计算总皂苷提取率。
试验组:在水提法的基础上,加入纤维素酶,提取绞股蓝皂苷。
2、绞股蓝皂苷含量、提取率测定的计算公式:(1)、绞股蓝总皂苷含量的测定:分别吸取100μL(V1)样液置于10 mL试管中,按上述方法测其吸光值A,代入回归方程可得所测样液绞股蓝总皂苷的含量C。
再根据公式2-1计算各部分样液的绞股蓝总皂苷含量M1。
(2)、绞股蓝皂苷提取率的测定乙醇提取的单因素实验和正交试验三、绞股蓝皂苷的分离纯化(华南理工大学硕士学位论文《绞股蓝皂苷的提取、分离纯化及抗氧化作用的研究》洪秀云)※D101大孔吸附树脂纯化绞股蓝皂苷1、树脂的预处理方法:足量的D101 大孔吸附树脂用80 %乙醇浸泡溶胀24 h 后,用80 %乙醇反复清洗数次,再用蒸馏水洗涤至无醇味,于 4 ℃冰箱中保存备用。
2、上样浓度的确定:精确称取湿态大孔树脂每份各20 g(等于干重 5.5 g),加入适量水填柱(17 mm×200mm)后,待树脂沉底后,测柱体积(约22 mL)。
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毕业论文(设计)
题目绞股蓝皂甙的提取研究指导老师
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2012年 6 月 2 日
摘要
本文主要研究绞股蓝皂甙的提取工艺,采用单因素法及正交设计法,以绞股蓝皂甙提取量为参考指标,对影响绞股蓝皂甙提取工艺的因素进行优选,结果表明,绞股蓝皂甙的最佳提取工艺为:浸提温度为100℃,浸提时间为1.5h~2.0h,浸提溶剂量为50倍。
关键词:绞股蓝皂甙;提取工艺;单因素法;正交设计
目录
引言 (4)
1材料与方法 (4)
1.1实验材料 (4)
1.2实验试剂 (5)
1.3实验仪器 (5)
1.4绞股蓝皂甙的提取研究 (5)
1.5绞股蓝皂甙含量的测定 (5)
1.5.1预处理 (5)
1.5.2样品液的配制 (5)
1.5.3标准液的配制 (6)
1.5.4结果计算 (6)
1.6 实验分析方法 (6)
1.6.1. 单因素法 (6)
1.6.2. 正交设计法 (7)
2结果 (7)
2.1单因素法分析对绞股蓝皂甙得率的影响 (7)
2.1.1浸提时间对绞股蓝皂甙得率的影响 (7)
2.1.2浸提温度对绞股蓝皂甙得率的影响 (8)
2.1.3浸提溶剂量对绞股蓝皂甙得率的影响 (8)
2.2正交设计法分析绞股蓝皂甙的最适提取条件 (9)
3 讨论 (10)
3.1绞股蓝干样与鲜样的选择 (10)
3.2标准品的选择 (10)
3.3最大波长的选择 (10)
3.4净化方法的选择 (10)
3.5绞股蓝皂甙提取温度的选择....................................... (10)
3.6 绞股蓝皂甙提取时间的选择....................................... (10)
4结论 (11)
5参考文献 (12)
引言
绞股蓝(Oynostemma pentaphyllum(Thunb)makino) 系葫芦科绞股蓝属多年生草本植物,绞股蓝在长江以南的地区均有分布,野生资源丰富。
它的医疗和保健价值已有研究报道。
在临床上除普遍用作防癌药物外,对白细胞减少症、高血脂症及胃溃疡、肝炎等均有确切疗效。
系统药理学和临床试验也证明:绞股蓝中含有独特的生物活性物质,其主要有效成分为人参皂甙、黄酮类物质、多糖以及多种氨基酸和微量元素[1]。
因此,已有以绞股蓝为原料研制各种保健品的报道。
有些产品(如饮料、医药品和食品添加剂等)需要先浸提。
绞股蓝总皂苷片作为药品已经上市多年,用于高脂血症,见有心悸气短、胸闷肢麻、眩晕头痛、健忘耳鸣、自汗乏力或脘腹胀满等心脾气虚、痰阻血瘀者。
所以绞股蓝皂甙,可以有效的调节儿童生理机能、增强肌体免疫力、清除激素类药物副作用、抗癌、抗疲劳、抗缺氧、抗热、抗衰老、促进细胞新陈代谢,强壮补矗等作用。
对大脑中枢有良好的镇静、兴奋双向调节作用及白嫩肌肤等功能.且无毒副作用,无三致作用,是目前医药及保健品行业大量需要的原料[2-4]。
为了最大限度提取并保持绞股蓝的有效成分,保证绞股蓝药材资源的充分利用,提高经济效益,本文以绞股蓝为材料,设置浸提温度、浸提时间、浸提溶剂量3个因素,采用单因素法和正交实验设计,研究提取绞股蓝皂甙保健成分的最佳浸提条件,从而使绞股蓝的有效成分能得到充分利用。
此工艺提取物质质量好,生产成本低,提取速度快,其中所含的保健因子适合应用于各类保健品中[5,6]。
1 材料与方法
1.1实验材料
绞股蓝,浙江缙云
1.2实验试剂
香兰素冰醋酸溶液:称取5g香兰素,加冰已酸溶解并定溶至100ml
高氯酸:分析纯天津市鑫源化工厂20060902
人参皂甙Re粉:中国药品生物制品检定所
PT大孔树脂:南开大学试剂厂
人参皂甙Re标准溶液:精确称取人参皂甙Re标准品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0 ml:即每毫升含人参皂甙Re2.0m g
冰醋酸:分析纯国药集团化学试剂有限公司20070911
1.3实验仪器
双联打浆机,型号MDJ
真空浸提灌,型号SLG-500
电热鼓风干燥箱, 型号DGF-5AB
20目细度的滤布,
夹层锅, 型号100L
恒温水浴锅,浙江海宁新华医疗器械厂,型号HHS-2
大孔树脂预柱,江苏省江阴第二医疗器械厂,型号DT
微量进样管,宁波市镇海玻璃仪器厂
电子天平,余姚市金诺天平仪器有限公司,型号JT
721分光光度计,上海精密科学仪器有限公司,型号16C14
1.4绞股蓝皂甙的提取
称取1g绞股蓝样品→放入高型烧杯→加入50ml水→盖上表面皿→温度控制在100℃→提取过程中每 5 min搅拌1次→水提1.5h左右→浸提后用滤纸过滤定容至100 ml。
1.5绞股蓝皂甙含量的测定步骤
1.5.1预处理
用25ml纯化水洗柱,洗液弃去(水洗)→ 用25ml70%的酒精洗柱,洗液弃去(酒精洗)→再用25ml纯化水洗柱,洗液弃去(再水洗)
1.5.2样品液的配制
用1ml移液管移取1ml样品入柱→用25ml纯化水洗柱,洗液弃去→用
25ml70%的酒精洗柱,接收洗液(可用25ml容量瓶,也可用蒸发皿直接接收)→60℃水浴挥干(注:水温不高于70℃)→加入0.2ml5%的香兰素冰醋酸溶液(用1ml吸管吸)→加0.8ml高氯酸(分两次加,洗涤蒸发皿)→60℃水浴→10min 迅速冷却→加5ml冰醋酸,混匀,倒进10ml的比色皿中,比色,波长560nm,与标准管一起比色测定
1.5.3标准液的配制
精密称取人参皂苷Re标准溶液(2.0mg/ml)50ul放入具塞试管中→加入新配置的0.2ml5%的香兰素冰醋酸溶液(用1ml吸管吸)→加0.8ml高氯酸(分两次加,洗涤蒸发皿)→60℃水浴,10min迅速冷却→加5ml冰醋酸,摇匀,作为供试品溶液→另取15 ml具塞试管中→加入新配置的0.2ml5%的香兰素冰醋酸溶液(用1ml吸管吸)→加0.8ml高氯酸(分两次加,洗涤蒸发皿)→60℃水浴,10min迅速冷却→加5ml冰醋酸,摇匀,作为空白溶液→取供试品溶液和空白溶液,在560 nm的波长处分别测定吸收度。
1.5.4结果计算
X= A1
×C÷V ×100 × 1 A2m 1000 1000
X----试样中总皂甙量,g/100g
A1----测液的吸光度值
A2----标准液的吸光度值
C----标准管人参皂甙Re的量,ug
V----试样稀释体积ml
m----试样质量
1.6 实验分析方法
1.6.1. 单因素法
根据初步试验结果,选用三个单因素,分别为浸提温度,浸提时间,浸提溶剂量,并且每因素选择3个水平进行试验,以绞股蓝皂甙得率为考察指标进行优选。
1.6.
2. 正交设计法
根据初步试验结果,选用三因素三水平正交试验表,以温度(A)、料液比(B)、提取时间(C)为试验因素,每个因素取 3个水平(见表 1)。
取样品,并按照正交设计进行实验,以绞股蓝总皂苷的提取量为考察指标,进行提取工艺的优选。
表1 正交设计水平、因素编码表
2 结果
2.1单因素法分析对绞股蓝皂甙得率的影响
2.1.1浸提时间对绞股蓝皂甙得率的影响
绞股蓝原料的总质量约为1g ,在温度为100℃,在料液比为1:50的条件下,在不同的时间下浸提,结果见表2。
表2 浸提时间对绞股蓝皂甙得率的影响
从表2可以看出,浸提时间对绞股蓝皂甙的浸出率影响较大,有增加的趋势,
水 平
因 素 A B C (温度/℃) (料:液) (时间/h ) 1
60 1:40 1.0 2
80 1:50 1.5 3
100 1:60 2.0
浸提时间
(h )
绞股蓝原料的总质量(g ) 绞股蓝皂甙含量(mg ) 得率(%) 1
1.006 13.078 1.30 1.5
1.003 14.844 1.48 2
1.006 14.889 1.48。