材料分析方法 第3版( 周玉) 出版社配套PPT课件 第11章 机械工业出版社

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第11章材料分析方法

第11章材料分析方法
18
第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度
于是,样品下表处A点的衍射波振幅为
Φg
πi
g
e2πiK r
柱体
dz
πi
g
t ei d z
0
(11-5)
即,
Φg
πi
g
sin2 (πst) πs
eπist
(11-6)
衍射强度为振幅的平方,由此得理想晶体衍射强度公式
2
Ig
Φg
Φg
π
g
sin2 (πts) (πs)2
由于电子受原子的强烈散射作用,电子波在样品深度方 向传播时,因透射波和衍射波相互作用,振幅和强度将发生 周期性变化,如图11-5所示
图11-5 偏离参量 s = 0 时,电子波在晶体内深度方向的传播
a) 透射波和衍射波的交互作用 b) 振幅变化 c) 强度变化
9
第四节 消光距离
当偏离参量s = 0时,衍射波强度在样品深度方向变化的
Ig取极大值 当s = 0时, Ig 取最大值
图11-13 衍射强度Ig随偏离参量s 的变化
I g max
πt 2
14
第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法
(二) 近似处理方法
2) 柱体近似 认为样品下表面某点A的衍射束强度来自于一个 柱体内晶体的贡献,柱体的取法见图11-6
计算A点衍射强度时,以A点为柱体底面中心,截面大小与 单胞尺寸相当,柱体沿入射束方 向贯穿样品
A
计算另一点的衍射强度时,再以
该点为中心取一柱体
g
e2πiK r
柱体
d
z
πi
g
e i
柱体

材料分析方法

材料分析方法

现代材料分析方法第一章绪论1、简述材料研究的意义和内容答:意义:材料的性能取决于材料的组成、结构和外部因素(使用条件),材料的结构又取决于材料的制备工艺和材料的使用条件,而材料的性能决定着材料的使用性能。

所以研究材料对于人们生产、使用、和发展材料具有重要的指导意义。

内容:A:材料的组成B:材料的结构C:材料的性能2 材料研究方法是如何分类的?怎样理解现代研究方法的重要性?答:层次:重要性:随着现代科学的不断进步,材料研究方法不断发展,有了先进的现代的材料的分析方法(分析技术和仪器),人们对物质结构及性能的认识从而不断深入,科研工作者对材料的特殊性能成因有了更细微的探究,对材料的物理化学变化和显微结构有了深入地了解,极大的促进了材料科学的发展。

因此可以说,材料科学的发展是离不开现代材料分析方法的。

3、材料结构的层次是如何划分的?答:材料结构从尺度上来讲,可分为微观结构、亚显微结构、显微结构和宏观结构等四个不同的层次。

每个层次上观察所用的结构组成单元均不相同。

按观察用具或设备的分辨率范围来划分:A:宏观与显微结构的划分以人眼的分辨率为界;B:显微结构和亚显微结构的划分以光学显微镜的分辨率为界;C:亚显微结构和微观结构的分界相当于普通扫描电子显微镜的分辨率。

即宏观结构:肉眼的分辨率。

物体尺寸>100μm显微结构:光学显微镜(OM)的分辨率。

物体尺寸0.2μm~100μm亚显微结构:普通电子显微镜的分辨率。

物体尺寸0.01μm~0.2μm微观结构:高分辨电子显微镜的分辨率。

物体尺寸<0.01μm4、材料分析的内容是什么?答:A:表面和内部组织形貌:a材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)b晶粒大小与形态c各种相的尺寸与形态、含量与分布d界面(表面、相界、晶界)e位向关系(新相与母相、孪生相)f晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物g内应力B:晶体的相结构:a晶体结构类型b晶体常数c相组成C:化学成分和价键(电子)结构:a宏观和微区化学成分(不同相的成分、基体与析出相的成分)b同种元素的不同价键类型c化学环境D:有机物的分子结构和官能团。

材料分析方法 第3版 教学课件 ppt 作者 周玉 部分课后习题答案 部分课后习题答案

材料分析方法 第3版 教学课件 ppt 作者 周玉 部分课后习题答案 部分课后习题答案

第一章X射线物理学基础2、若X射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A。

4、为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。

答:因X光管是Cu靶,故选择Ni为滤片材料。

查表得:μmα=49.03cm2/g,μmβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34e为电子电荷,等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。

第5章-哈工大-第三版-材料分析测试-周玉.

第5章-哈工大-第三版-材料分析测试-周玉.
3
第一节 定性分析
二、粉末衍射卡片(PDF) 粉末衍射卡片是物相定性分析必不可少的资料,卡片出 版以经历了几个阶段,
1) 1941年起由美国材料试验协会ASTM出版
2) 1969年由起粉末衍射标准联合委员会JCPDF出版 3) 1978年起JCPDF与国际衍射资料中心联合出版,即 JCPDF/ICDD 4) 1992 年后的卡片统一由ICDD出版,至 1997年已有卡片47 组,包括有机、无机物相约67,000个 图5-1为1996年出版的第46组PDF(ICDD)卡片,卡片中各栏 的内容见图5-2的说明
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第一节 定性分析
四、定性分析过程 (二) 可能遇到的问题 一般情况下,允许d 值偏离卡片数据,误差约0.2%, 不能超过1%,尽管如此,有些物相的鉴定仍会遇到很多 困难和问题 在混合样品中, 含量过少的物相不足以产生自身完整的 衍射图,甚至不出现衍射线 由于晶体的择优取向,其衍射花样可能只出现一两条极 强的衍射线,确定物相也相当困难 多相混合物的衍射线可能相互重叠 点阵相同且点阵参数相近的物相,衍射花样极其相似, 若要区分也有一定困难 10
Ij = Cj fj /l
(5-2)
12
第二节 定量分析
一、单线条法 通过测定样品中j 相某条衍射线强度并与纯 j 相同一衍射 线强度对比,即可定出 j 相在样品中的相对含量。此为单线 条法,也称外标法或直接对比法 若样品中所含n相的线吸收系数及密度均相等,则由式(5-2)可 得 j 相的衍射线强度正比于其质量分数wj,即 Ij = C wj (5-3)
11
第二节 定量分析
物相定量分析的依据是各相衍射线的相对强度 用X射线衍射仪测量时,只需将式(4-6)稍加修改则可用 于多相物质。设样品有n 相组成,其总的线吸收系数为 l, 则 j 相的HKL衍射线强度公式为

材料分析方法第3版(周玉)出版社配套课件第7章机械工业出版社

材料分析方法第3版(周玉)出版社配套课件第7章机械工业出版社
定出等角的点M、T及Q,此3点
所在的圆为欲求的轨迹;
图7-4 与极点成等夹角点的轨迹
与P点成90点的轨迹为过赤道线
上F 点的经线大圆NFS,NFS可
视为一平面的投影,其法线的投
影点为P
8
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网
4) 极点的转动 在乌氏网上可将极点绕确定轴转动到新位置
转轴垂直于投影面:如图7-5,将P点绕基圆圆心(轴的投影)转
6
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网
乌氏网是确定晶体方位及测量夹角的工具,应用时注意
1) 晶体投影图基圆的直径与乌氏网相同,使用时将二者中心 重合
2) 测定二极点间夹角时,转动投 影图,使二极点位于同一经线大 圆(包括基圆)或赤道上, 二点间 的纬度差或经度差极为二极点间 夹角,见图7-3。 如A、B极点间 夹角为120, C、D极点间夹角 为20, E、F 极点间夹角为20
X射线衍射是织构测定的主要方法,近年来电子背散射衍 射(EBSD)技术在织构分析方面亦得到广泛应用
3
第一节 极射赤面投影法
一、极射赤面投影法的特点
极射赤面投影法用以表达晶向、晶面的方位,见图7-1
1) 被投影晶体置于参考球球心O,假定晶体的所有晶向、晶 面均通过球心
2) 投射点B为球面上一点的射线,投影 面是与过B点直径垂直的任一平面,平 行于投影面且通过球心的平面与球交成 一大圆, B点向大圆上各点的投影线在 投影面上的交点构成基圆(NESW)
图7-9为立方晶系标准投影图,落在同一大圆弧和直线上的极 点对应的晶面法线在同一平面上, 此平面的法线为这些晶面 的交线。相交于同一直线的晶面属于同一晶带, 其交线称为 晶带轴,用[uvw]表示,晶面指数(hkl)和[uvw]满足晶带定律

《材料分析方法》PPT课件

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第十章 成分和价键分析概论
1. 原子中电子的分布和跃迁 2. 各种特征信号的产生机制 3. 各种成分分析手段的比较
1.原子中电子的分布和跃迁
在原子系统中,电子的能量和运动状态可以通过n,l, m,ms四个量子数来表示。
n为主量子数,具有一样n值的处于同一电子壳层,每个 电子的能量主要〔并非完全〕取决于主量子数。
3.1 X光谱
X光谱的X光子可以从很深的样品内部〔500纳米~5微米〕 出射,因此它不仅是外表成分的反映,还包含样品内部的 信息。
XFS适用于原子序数大于等于5 的元素,可以实现定性与定 量的元素分析,但灵敏度不够高,只能分析含量超过万分 之几的成分;而EPMA所用的电子束激发源可以聚焦,因 此具有微区〔1µm〕、灵敏〔10-14g〕、无损、快速、样 品用量小〔10-10g〕等优点。
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第十章 成分和价键分析概论
大局部成分和价键分析手段都是基于同一 个原理,即核外电子的能级分布反响了原 子的特征信息。利用不同的入射波激发核 外电子,使之发生层间跃迁、在此过程中 产生元素的特征信息。
l为轨道角动量量子数,它决定电子云的几何形状,不同 的l值将同一电子壳层内分成几个亚壳层。
m是轨道磁量子数,它决定电子云在空间伸展的方向。 ms是自旋磁量子数,决定了自旋方向。对于特定的原子,
每个能级上的电子能量是固定的。
1.原子中电子的分布和跃迁
原子内的电子分布遵从泡利不相容原理。 当入射的电磁波或粒子所具有的动能足以将原子内

材料分析方法ppt课件

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R1 R 1 110
[001]
4
相机常数未知、晶体结构已知的衍射花样标定
测定各个斑点的R值(靠近中心的斑点,但不在一条直线
上),用附录校核各低指数晶面间距值之间的比值。
R12:R22:R32:…=N1:N2:N3:…
立方晶体
立方晶体中同一晶面组中各晶面的面间距相等。
h2 k 2 l 3 N a a d 2 2 2 N h k l 1 2 1 2 d , R 2 , R2 N N d 2 R12 : R2 : R32 : N1 : N 2 : N 3 :
考虑结构消光, 体心立方h+k+l=偶数产生衍射,2,4,6,8…; 面心立方全奇全偶才有衍射,3,4,8,11,12…
四方晶体
d 1
h2 k 2 l 2 2 2 a c 1 h2 k 2 l 2 2 2 2 d a c
根据消光条件,四方晶体L=0的晶面有衍射
2 R12 : R2 : R32 : M1 : M 2 : M 3 :
材料分析方法
4、测定个衍射斑点之间的夹角。
cos h1h2 k1k2 l1l2
2 2 2 (h12 k12 l12 )(h2 k2 l2 )
5、确定离开中心斑点最近衍射斑点 的指数。
h2k2l2 2
R2 000
h3k3l3 3
R4 h1k1l1 R1 1
4 h4k4l4
1. 测定低指数斑点的R值,在几个不同的方位摄取衍射花样, 保证测出前八个R值。 2. 根据R值,计算出各个d值。 3. 查ASTM卡片,与各d值相符的物相即为待测的晶体。
4. 卡片可能有几张,根据其它资料和化学成分排出不可能出

材料分析方法 第3版( 周玉) 出版社配套PPT课件 第3章 机械工业出版社

材料分析方法 第3版( 周玉) 出版社配套PPT课件 第3章 机械工业出版社

二、几种点阵结构因数计算
2. 体心点阵(同类原子组成)
单胞中有2个原子,坐标分别为(0,0,0)和(1/2,1/2,1/2), 原
子散射因数均为 f
FHKL2 = [f cos2(0) + f cos2(H+K+L)/2 ]2 + [f sin2(0) + f sin2(H+K+L)/2 ]2
三角形式:Acosx+iAsinx
单胞中所有原子散射波振幅的合成就是单胞的散射波振幅Ab
Ab A1ei1 A2ei2 Anein
fa

Aa Ae

一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅 一个电子相干散射波的振幅
n
Ab Ae ( f1ei1 f 2ei2 f nein ) Ae f j ei j j 1 9
由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会有所加强, 某些方向的强度将会减弱甚至消失,习惯上将这种现象称 为系统消光
7
第二节 单位晶胞对X射线的散射与结构因数
一、结构因数公式的推导
如图3-3,取单胞顶点O为坐标原点,单胞中第 j 个原子 A
的位置矢量为,
rj = xj a + yj b + zj c
数(HKL)N平1 方: N和2 :之N3比: N为4,: N5 2 : 4 : 6 : 8 :10
13
第二节 单位晶胞对X射线的散射与结构因数
二、几种点阵结构因数计算
3. 面心点阵(同类原子组成)
单胞中有4个原子,坐标分别为(0,0,0)、 (0,1/2,1/2)、
(1/2, 0,1/2)、 (1/2,1/2, 0),原子散射因数均为 f FHKL2 = f 2

第10章--哈工大-第三版-材料分析测试-周玉

第10章--哈工大-第三版-材料分析测试-周玉

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第二节 电子衍射原理
四、结构因子—倒易阵点的权重 满足布拉格方程只是产生衍射的必要条件, 但能否产生 衍射还取决于晶面的结构因子Fhkl, Fhkl是单胞中所有原子的 散射波在(hkl)晶面衍射方向上的合成振幅,又称结构振幅
Fhkl f j exp[2πi(hxj ky j lz j )]
V V V
式中,V 是正点阵单胞的体积,有
V a (b c) b (c b) c (a b) (10-2)
倒易点阵基本矢量垂直于正点阵中与 其异名的二基本矢量决定的平面
图10-2 倒、正空间 基本矢量的关系
6
第二节 电子衍射原理
二、倒易点阵与爱瓦尔德图解 (一) 倒易点阵的概念 2.倒易点阵的性质 1) 基本矢量
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
第十二章 高分辨透射电子显微术
第十三章 扫描电子显微镜
第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法
1
第十章 电子衍射
本章主要内容
第一节 概 述
爱瓦尔德球图解是布拉格定律的几何表达 形式,可直观地判断 (hkl) 晶面是否满足布 拉格条件 10
图10-4 爱瓦尔德球图解
第二节 电子衍射原理
二、倒易点阵与爱瓦尔德图解 (二) 爱瓦尔德球图解 由图10-4容易证明,式(10-7)和布拉格定律是完全等价的 说明, 只要(hkl)晶面的倒易阵点G 落在反射球面上,该晶面 必满足布拉格方程,衍射束的方向为k(OG) 爱瓦尔德球内三个矢量k、k 和 ghkl清晰地描述了入射束方向、 衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之间的相对几何关系。 倒易 矢量 ghkl代表了正空间中(hkl)晶面的特性, 因此又称 ghkl为衍 射晶面矢量 如果能记录倒易空间中各 ghkl矢量的排列方式,就能推算出正 空间各衍射晶面的相对方位, 这是电子衍射分析要解决的主 11 要问题之一

材料分析方法概述 ppt课件

材料分析方法概述  ppt课件
光谱分析方法包括各种吸收光谱分析和发射光谱分析法以及散射光谱分析以直流电弧交流电弧或高压火花等为信号激发源其能量使样品蒸发成气态原子并将气态原子外层电子激发至高能态处于激发态的原子向低能级跃迁产生辐射发射光谱产生的辐射经过分光仪器分光按波长顺序记录在感光板上从而获得了按谱线形式表达的样品发射光谱图
材料分析测试方法

材料现代分析、测试技术的发展,使得材 料分析不仅包括材料(整体的)成分、结构分 析,也包括材料表面与界面分析、微区分 析、形貌分析等许多内容.
ppt课件 5


材料的元素成份分析 材料的物相结构分析 材料的表观形貌分析 材料的价态分析 材料的表面与界面分析 材料的热分析 材料的力学性能分析
ppt课件 19



高能电子衍射分析: 入射电子能量为10—200 kev.高能电子衍射方 向和晶体样品中产生衍射晶面之晶面间距及电子 入射波长(A)的关系即电子衍射产生的必要条件也 由布拉格方程描述. 由于原子对电子的散射能力远高于其对x射线的散 射能力 ( 约高 10000倍以上 ) ,电子穿透能力差, 因而透射式高能电子衍射只适用于对薄层样品(薄 膜)的分析。 高能电子衍射的专用设备为电子衍 射仪,但随着透射电子显微镜的发展,电子衍射 分析多在透射电子显微镜上进行.与x射线衍射分 析相比,透射电子显微镜亡具有可实现样品选定 区域电子衍射 ( 选区电子衍射 ) 并可实现微区样品 结构(衍射)分析与形貌观察相对应的特点。
ppt课件
1
第一章 必要性:
材料分析测试方法概述
1、加深理解以前所学课程的内容。 2、为以后进一步的研究打下一个好的 基础。 3、目前材料发展日新月异的需要。
pp程中基本概念的来源。 2、了解一些检测分析手段。 3、能对一些检测结果进行一般性分析。

材料分析方法绪论

材料分析方法绪论
• ② 只能观察表面形态而不能观察材料内部的组织 结构,更不能对所观察的显微组织进行同位微区 成分分析。
• 目前,光学显微镜已远远满足不了当前材料研究的需要!
• 2、化学分析
• 分析材料平均化学成分的常规方法:湿化学法和光谱 分析法等。
• 优缺点:
• 采用化学分析方法测定钢的成分只能给出一块试样的平均 成分(所含每种元素的平均含量),并可以达到很高的精度, 但不能给出所含元素分布情况(如偏析,同一元素在不同 相中的含量不同等)。
• 电子显微分析包括:

透射电子显微分析

扫描电子显微分析

电子探针显微分析
• (1) 透射电子显微镜(简称透射电镜) • 透射电镜是采用透过薄膜样品的电子束成像来显
示样品内部组织形貌与结构的。
• 特点: • 可以在观察样品微观组织形态的同时,对所观察
的区域进行晶体结构鉴定(同位分析); • 分辨率可达10-1nm,放大倍数可达106倍。
• 光谱分析给出的结果也是样品的平均成分。
• 材料的整体的成分分析也不能满足材料研究的需要! • 元素在钢中的分布不是绝对均匀的,即在微观上是不均匀
的。 • 由于微区成分的不均匀性造成了微观组织结构的不均匀性,
以致带来微观区域性能的不均匀性,这种不均匀性对材料 的宏观性能有重要的影响作用。
• 例如在淬火钢中,未溶碳化物附近的高碳区形成硬脆的片 状马氏体,而含碳量较低的区域则形成强而韧的板条马氏 体。片状马氏体在承载时往往易形成脆性裂纹源,并逐渐 扩展而造成断裂。
• 常用的两种分析方法:X射线光电子能谱、俄歇 电子能谱。
• (2) 扫描隧道显微镜
• 是一种表面形貌与结构测试仪器。
• 与扫描电镜、透射电镜相比,扫描隧道显微镜具 有结构简单、分辨本领高等特点,可在真空、大 气或液体环境下以及在实空间内进行原位动态观 察样品表面的原子组态,并可直接用于观察样品 表面发生的物理或化学反应的动态过程及反应中 原子的迁移过程等。

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f

k Ur (IN)2
电磁透镜放大倍数和焦距均易调节。 电磁透镜要注意有磁转角的问题。
22
可编辑
电磁透镜
短线圈磁场中的电子运动 显示了电磁透镜聚焦成像 的基本原理。实际电磁透 镜中为了增强磁感应强度, 通常将线圈置于一个由软 磁材料(纯铁或低碳钢) 制成的具有内环形间隙的 壳子里(如图)。
23
v可分解成
vr
和前vZ者,使其匀速圆周运
动,后者使其匀速直线运动,电子沿螺旋线运动。
如果磁场为非均匀磁场,可使电子作螺旋圆锥运动, 则可实现使电子波聚焦。
21
可编辑
电磁透镜
电磁透镜:产生旋转对称非均匀磁 场的装置。
电磁透镜仍满足:
1+ 1 =1 L1 L2 f
M L2 L2 1 L1 f
n的介质中,v , c n
0
n
sin
v1
1
n2
sin
v2
2
n1
3
可编辑
光学透镜成像:光的折射是可见 光聚焦成像的基础。
薄透镜的性质: 通过透镜中心C的光线不发生
折射。 一束平行于主光轴的光通过透
镜后会聚于透镜另一侧的主光 轴上的某一点称焦点F。 前焦点处的光散射经透镜后变 成一束平行于主光轴的平行光。
1
可编辑
主要内容
1 光的折射和光学透镜成像 2 光的衍射与光学显微镜分辨本领理论极限 3 电子波长 4 电磁透镜 5 电磁透镜的像差及其对分辨率的影响 6 景深和焦长
2
可编辑
6-1 光的折射和光学透镜成像
光的折射:光在均匀介质 中直线传播,当从一介质 传播到另一介质时,因光 的传播速度随介质而变, 故光的传播方向在两介质 的分界面发生突变。光在 不同介质中其频率是恒定 不变的。
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d Φg
πi
g
e 2 πiK r d z (11-3)
图11-7 运动学条件下晶柱OA的衍射强度
18
第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度 在晶体下表面处的衍射振幅g,等于上表面到下表面所有厚 度元衍射波振幅的叠加,即
Φg
πi
g
柱体
e
2 πiK r
dz
πi
g
柱体
第三节 衍射衬度成像原理
只允许透射束通过物镜光阑成像的方法称为明场成像; 若只允许衍射束通过物镜光阑成像,称暗场成像, 暗场成像 时, A、B晶粒成像电子束的强度分别为IA 0、 IB Ihkl,故 B晶粒亮,而A 晶粒亮度近似为零 A、B晶粒形貌的衍衬像如图11-4所示。可见, 暗场像的衬度 明显高于明场像,是暗场成像的特点之一
双光束衍射花样
hkl 000
这就是双光束近似
15
第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法 (二) 近似处理方法 2) 柱体近似 认为样品下表面某点A的衍射束强度来自于一个 柱体内晶体的贡献,柱体的取法见图11-6 计算A点衍射强度时,以A点为柱体底面中心,截面大小与 单胞尺寸相当,柱体沿入射束方 向贯穿样品
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第三节 衍射衬度成像原理
若入射电子束的强度为I0,在A晶粒下表面的透射束强度 近似等于入射束强度 I0;而B晶粒的透射束强度为(I0-Ihkl)
透射束和衍射束经物镜聚焦, 分别在背焦面上形成透射斑点 (000)和衍射斑点(hkl)
若用物镜光阑挡掉B晶粒的衍射束,只允许透射束通过光阑成 像,像平面上A、B晶粒成像电子束强度分别为IA、IB,则有
(11-9)
Ig 随样品厚度t 发生周期性变化,见图11-8。变化周期 tg为
(11-10)
当t = n/s 时,Ig = 0; 当t = (2n+1)/2s 时, Ig取最大值 1 I g max (11-12) ( s g )2
图11-8 衍射强度 Ig 随样品厚度 t 的变化
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第五节 衍衬运动学
第二节 薄膜样品的制备方法 第三节 衍衬成像原理 第四节 消光距离 第五节 衍衬运动学 第六节 衍衬动力学简介 第七节 晶体缺陷分析
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第一节 概

在透射电镜应用于材料科学早期,曾利用复型技术观察 分析材料的微观组织形貌,随着薄膜样品制备技术的成 熟,以及衍衬成像理论的不断完善,复型技术逐渐被取 代 利用薄膜样品的衍衬成像技术,不仅可以观察材料的微 观组织形貌,而且可以观察分析晶体中的位错、层错等 缺陷 利用晶体薄膜的衍射和衍衬综合分析技术,可实现材料 的微观组织和物相结构的同位分析
第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹
等厚消光条纹是常见的衍衬现象, 常出现在孔边缘厚度 呈连续变化的楔形区域,或出现在倾斜的晶界处, 其特征为 亮、暗相间的条纹衬度
如图11-12所示, 照片中亮、暗 相间的条纹为出现在铝合金晶界 处的等厚消光条纹
图11-12 倾斜晶界处的等厚条纹
πVc cos g Fg
(11-2)
式中,Vc单胞体积; 为布拉格角;Fg 为结构因子 式(11-2)表明,g 值随电子波长 和布拉格角 而变化
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第四节 消光距离
几种晶体的消光距离g 值见表11-3和表11-3
表11-3 不同加速电压下下几种晶体的消光距离g值 晶体 Al Fe Zr hkl 111 110 1010 50kV 41 20 45 100kV 56 28 60 200kV 70 41 90 1000kV 95 46 102
二、制备工艺过程 1) 切片 从大块材料上切取厚度约为0.2~0.3mm的薄片 根据材料选用合适的切割方法, 如电 火花线切割(见图11-1)、金刚石圆盘锯 等; 要注意切取的部位和方向,以使 样品的分析结果具有代表性 2) 预减薄 预减薄厚度控制在0.1~0.2mm 主要为去除切片引起的表面损伤层, 方法有机械法和化学法化学减薄液配 方见表11-1;机械法即手工研磨,不 能用力过大并充分冷却,以避免样品 图11-1 线切割示意图 的组织结构发生变化 5
运动学理论的物理模型比较直观,理论公式推导过程简便
与衍衬动力学理论相比,运动学理论是一种近似的理论, 其应用具有一定的局限性,但对于大多数的衍衬现象尚能 做出较完美的定性解释
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第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法 (一) 基本假设 1) 不考虑透射束和衍射束之间的交互作用。意味着与透射束 强度相比,衍射束的强度始终是很小的 若要满足这一假设条件,成像时需采用较大的偏离参量 s 2) 不考虑晶体样品对电子波的吸收和多重反射。意味着电子 波在穿过样品的过程中,仅受到不多于一次的散射
2
衍射强度为振幅的平方,由此得理想晶体衍射强度公式
(11-7)
由双光束近似可知透射波强度
π IT 1 g sin 2 ( πts) ( πs) 2
2
(11-8)
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第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹 当偏离参量s为常数时,将式(11-7)改写为 1 2 Ig sin ( πst ) 2 ( s g ) tg=1/s
1) 薄膜样品必须保持和大块样品具有相同的组织结构。即 样品在制备过程中,其组织结构不能发生变化
2) 薄膜样品对电子束而言应是透明的
3) 薄膜样品要有一定的强度和刚度,以免样品在夹持和装 入样品台的过程中变形或损坏 4) 薄膜样品表面不能有腐蚀和较严重的氧化,否则会引起 图像清晰度下降或出现假象
4
第二节 薄膜样品的制备方法
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第四节 消光距离
当偏离参量s = 0时,衍射波强度在样品深度方向变化的 周期距离,称为消光距离,记作g
πdcos g nFg
(11-1)
式中,d为晶面间距; n为原子面上单位面积内所含单胞数。 1/n即为一个单胞的面积,所以单胞的体积Vc = d (1/n), 代入 式(11-1)得
第二节 薄膜样品的制备方法
二、薄晶体样品的制备工艺过程 3) 最终减薄 最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子 束透明的样品。方法为双喷电解抛光法和离子减薄法 对于金属材料通常采用高效简便的双喷电解抛光法,其原 理间图11-2,电解抛光液配方见表11-2或查找有关手册 对于不导电材料,可采用离子减薄法,但此方法比较费时
A
计算另一点的衍射强度时,再以 该点为中心取一柱体 且相邻柱体间的衍射波互不干扰 这种处理方法即为柱体近似
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图11-6 柱体近似
第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度
图11-7 运动学条件下晶柱OA的衍射强度
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第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度 如图11-7 所示,计算厚度为 t 的晶体中柱体OA 产生的衍 射强度,首先要计算在柱体下表面处的衍射波振幅g。在柱 体内深度为 z 处取一厚度元 dz,其所引起的衍射波振幅 变化为dg,见图11-7a
B A
B
A
a)
b)
图11-4 铝合金晶粒形貌衍衬像 a) 明场像 b) 中心暗场像
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第四节 消光距离
由于电子受原子的强烈散射作用,电子波在样品深度方 向传播时,因透射波和衍射波相互作用,振幅和强度将发生 周期性变化,如图11-5所示
图11-5 偏离参量 s = 0 时,电子波在晶体内深度方向的传播 a) 透射波和衍射波的交互作用 b) 振幅变化 c) 强度变化
若要满足这一假设条件,实验上须使用极薄的样品
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第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法
(二) 近似处理方法
1) 双光束近似 尽管用于成像的衍射束强度很小,但与其它 晶面的衍射束强度相比仍然是最高的,可视其它晶面的衍 射强度为零,衍射花样中,只有透射斑和一个衍射斑,如 下图所示 在此情况下,透射束强度 IT 和衍射束 强度 Ig 近似满足 I 0 = IT + Ig = 1 式中I0 = 1 为入射束强度
相邻亮条纹(或暗条纹)的间距与 Ig 的变化周期(1/s)成正比,因 此利用等厚条纹的数目n可估算样品的厚度 t ,即
t = n /s
图11-11 倾斜晶界示意图
图11-11为一倾斜晶界,晶粒Ⅱ的取 向恰好使所有 晶面均远离布拉格取 向,衍射强度近似为零; 而使晶粒 Ⅰ在晶界处的厚度形成连续变化, 因此在倾斜晶界处出现等厚条纹 24
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第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度 于是,样品下表处A点的衍射波振幅为
Φg
即,
πi
g
柱体
e
2 πiK r
Байду номын сангаасdz
πi
g

t
0
e i d z
(11-5) (11-6)
πi sin 2 (πst ) πist Φg e g πs
π I g Φg Φg g sin 2 ( πts) ( πs) 2
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹
图11-10 等厚条纹形成原理
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第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹
利用Ig 随t周期性变化的结果, 可定性解释样品楔形边缘 出现的等厚条纹。 如图11-10, 楔形边缘的厚度 t 连续变化, 在样品下表面处Ig 随 t 而周期变化 在孔边缘处 t = 0,Ig=0,暗场像对应 位置为暗条纹,明场像为亮条纹
对应于t = (2n +1)/2s 的样品处衍射强 度Ig为最大值, 暗场像中对应位置为 亮条纹,明场像为暗条纹 如此循环便形成亮暗相间的条纹衬度
图11-10 等厚条纹形成原理
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