型硫化学发光检测器轻石油液体如汽油中的含硫化合物

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硫化学发光检测器原理

硫化学发光检测器原理小伙伴们！今天咱们来唠唠硫化学发光检测器这个超有趣的东西哦。

你知道吗？硫化学发光检测器就像是一个超级侦探，专门寻找硫这个小调皮。

那它是怎么做到的呢？这得从硫的一些特性说起啦。

硫这个元素啊，在很多物质里都悄悄藏着呢。

当含有硫的化合物进入到硫化学发光检测器的时候，就像是走进了一个神奇的舞台。

在这个舞台里呢，含硫化合物首先要经历一个很特别的反应过程。

它会被一种特殊的氧化剂给氧化哦。

这个氧化剂就像是一个热情的舞者，一下子就把含硫化合物给带动起来了。

被氧化后的硫呢，就产生了一种新的化学物质，这个新物质可是有着独特的“光芒密码”的呢。

然后呢，这个新产生的带有“光芒密码”的物质就开始发光啦。

它发出的光可不是那种普普通通的光哦，就像是夜空中最独特的星星。

这个光有着特定的波长范围，就像每个人都有自己独特的指纹一样。

硫化学发光检测器就能够精准地捕捉到这个特定波长的光。

你可以想象一下，检测器里面就像是一个小小的光的世界。

那些发光的硫相关物质就像是在这个世界里闪烁的精灵。

检测器有一个超灵敏的眼睛，这个眼睛就是专门用来识别这些精灵发出的光的。

它能够把光信号转化成电信号。

这个过程就像是魔法一样，光的魔法变成了电的魔法。

而且哦，硫化学发光检测器对于硫的检测是超级专一的呢。

就好像它只对硫这个小宝贝情有独钟。

其他的物质在旁边晃悠，它都不会被干扰。

这就保证了它检测硫的准确性。

它在很多领域都有着超级重要的作用呢。

比如说在石油化工行业，石油里面有时候会含有硫化合物，硫化学发光检测器就能准确地告诉大家硫的含量。

要是硫太多了，那石油的质量可能就不太好啦，还可能会对环境造成污染呢。

还有在环境监测方面，它也很厉害。

空气中要是有含硫的污染物，它也能把这些坏家伙给揪出来。

这个硫化学发光检测器啊，就像是一个小小的卫士。

它默默地守护着我们的很多东西，从石油的质量到我们呼吸的空气。

它虽然看起来小小的，但是它的原理可是蕴含着大大的科学智慧呢。

SCD硫化学发光检测器

硫化学发光检测器( SCD)（一）硫化学发光检测嚣对硫化物的检测1．检测原理和检测器构成硫化学发光检测器（sulfur chemilucminescence detector，SCD）是目前公认的检测硫最灵敏、选择性最宽的检测器。

其检测原理如下。

从柱子洗脱出的含硫化合物跟载气一起流人燃烧室，在高温下(>1800℃)燃烧成so，然后和臭氧03发生反应形成激态so2，后者衰变至基态，发出特征的蓝色光谱(280-420nm)；光波hv通过滤光片后被光电倍增管接收进行检测，从而实现对硫的检测。

SCD的结构示意图如图5-19所示。

主要由燃烧室、反应室、臭氧发生器以及相关的气路组成。

燃烧室为不锈钢材质，位于色谱仪的顶部，直接和色谱柱相连，以消除色谱峰的拖尾和减小系统的死体积，避免柱效降低。

燃烧室的作用是把硫化合物裂解氧化成SO和其他产物。

为了避免烃类物质在燃烧室内部积炭，配置有一个除焦阗，定期把积炭物除掉。

反应池的作用是使SO和臭氧O3发生反应生成SO2，通过一探头把这S02吸入至反应池中进行反应。

臭氧发生器的功能是为燃烧室提供反应所需要的臭氧。

此外还有辅助设备真空泵，以便完成上述物质的传送。

为了同时测定烃类化合物和含硫化合物，燃烧炉可装有FID检测器。

来自柱子的流出物先通过FID，然后进入SCD进行检测。

这种联合检测同时得到硫和其他烃类化合物的信息，而且省掉了分流装置，简化了操作。

2 SCD的性能特征(l)对硫检测的线性响应和等摩尔响应从反应机理可以得知．SCD对硫的响应是线性响应，其响应值随着硫浓度的增大而线性地增大，并且是等摩尔响应。

不管含硫化合物的结构如何，只要是摩尔值相同的硫化物都产生相同的响应值。

这个特征使定量测定十分方便简单。

而FPD是非线性响应，定量测定很不方便。

(2)一流的灵敏度和选择性SCD的灵敏度一般小于0．5pg/s(s)，优于FPD 1个量级。

对烷烃、氯代烷烃的选择性高达l07g(S)／g(C)，也优于FPD，因而不受大量基体样品的干扰。

硫化学发光检测器测定石油苯中痕量噻吩

２３实验条件（１．表）
表１色谱条件
２实验部分
２１主要实验仪器．
Ａｉｎ８０型气相色谱仪；ｇｅｔ５ｅｔ９ｌ７ｎｉｎ３５型硫化学发光检测ｌ
器（Ｃ。ＳＤ）
２２试剂．
无噻吩苯：色谱纯；噻吩：色谱纯；氢气及空气：纯度９．９％９９５
ａｄｇｓｃｒｍａｏｒｐｙａｄｅｔｒａｔｎａｄｍｅｈｏｎａｈｏｔｇａｈｎｘｅｎｌｓａｄｒｔｄ．Ｔｅｄｅｅｔｏｏｄｔｎｕｎｒｔｍｐｒｔｒｎｄｇｓｆｏｒｔｒｈｔｃｉｎｃｎｉｉｓｂｒｅｅｅａｕｅａａｗａｅｗｅｅｏｌｄｔｒｉｅｅｅｎｄ，ａｄａｓｌｔｏｏｔｅｉｆｒｎｅｗａ０ｎｕ．Ｃｏｍｎｏｕｉｎｔｈｎｅｅｃｓｆｕｄｏｔｍｐａｅｔｔｅｅｅｔｎｍｅｈｄ，ｔｉｔｏａｈｒｄｗｉｈｏｈｒｄｔｃｉｔｏｓｈｓｍｅｈｄｈｄｔｅｏ
ＧＵＯｕｎ—ｙａＹａｕｎ，ＷＡＮＧｕＹｅ
（ｒｍｉｅｏｈｍｉｌｏｐｎ，ＰｔＣｉａＸｎｉｇＵｕｑ３０９ｈｎ）Ｕｕｑｔｃｅｃｍａｙｅｏｈｎ，ｉａｒｍｉ０１，ＣｉａＰｒａＣｒｊｎ８ＡｓａｔＴａｅｔｉｈｎｅｏｕｅｚｎａｅｒｉｅｓｇｓｌｒｃｅｉｍｎｓｅｃｅｃｒ（Ｃｂｔｃ：ｒｃｏｅｅｉｐｔｌｍｂｎｅｅｗｓｄｔｍｎｄｕｉｕｕｈｍｌｉｅｃｎｅｄｔｔＳＤ）ｒｈｐｎｒｅｅｎｆｕｅｏ

柴油中含硫化合物类型分布及变化规律

８苯并噻吩．二
９．甲基二苯并噻盼
１．Ｃ一二苯并噻吩０２
１．Ｃ一二苯并噻吩１３
作者简介：王征，，９３年出生，程师，事气相色谱方法研究及软件开发。男１７工从
２１年第１００期
分析仪器
镇海常二线油伊拉克直馏柴油茂名直馏柴油
０６００．７．８６０１０８１．５１７０８８１．２１３９３１０４２．６１７５６．０１３３２．８０１１．４１６１．２７１０３２．６２１．６２８
分布图。
气相色谱法是测定柴油中各种含硫化合物分布
的有效方法ｌ一可选择的测硫检测器包括火焰光度＿，】一检测器（Ｐ、冲火焰光度检测器（ＦＤ、化学ＦＤ）脉ＰＰ）硫
２Ｏ
４０
６０
为了保护环境和降低污染，国相继立法对柴各
油中的硫含量提出了越来越严格的限制。欧洲ＩＶ
发光检测器（Ｃ和原子发射光谱检测器（Ｄ）ＳＤ）ＡＥ
等。本文采用气相色谱法一化学发光检测器重点硫
７ｌ
３不同来源直馏柴油中含硫化合物类型分布
考察了镇海直馏柴油、海常三线油、海常二镇镇
镇海直馏柴油总硫含量较高，有５．的硫但５６为苯并噻吩类化合物，４．为二苯并噻吩类化而４４合物；一甲基二苯并噻吩硫和４６４，一二甲基二苯并噻吩硫的含量分别为２８１ｍｇＬ和２５４ｍｇＩ。９．／１．／镇海常三线油、海常二线油与镇海直馏柴油，同镇虽来自镇海炼厂，由于生产工艺不同，但硫含量却不尽相同，其是含硫化合物的分布有很大差别。海尤镇

环境中挥发性有机硫化物分析进展

环境中挥发性有机硫化物分析进展第3期札j埙石油化工研究院院投环境中挥发性有机硫化物分析进展摘要介绍了环境中挥发性有饥硫化物(vosc)的物理化学性质和国外环境标准.对VOSC的采样与浓缩技术进行了总结,着重探讨了岜用色谱分析的前景及其难点的解良连径.关键调环境!兰垄竺枣丝气相色谱分析l前言,;z,进展,亏,-b7..../d,,葫.挥发性有机硫化物(V olatileOrganicSulfurCompounds.VOSC)包括低分子量的硫醇,硫醚和二硫醚等,是一类重要的恶臭污染物.研究VOSC的分析方法有两个原因:一是探索全球硫循环的需要}二是为了认识硫化物的环境行为.国外分析VOSC的工作是从5O年代开始的,取得了许多经验”.国内近几年做过一些工作一,但多是针对污染源中的VOSC.环境中VOSC的分析方法还有待研究.本文在查阅文献的基础上,结台我们在这方面的工作,综述了VOSC的物理化学性质,国外环境标准和测定方法.2环境中VOSC的物理化学性质为便于探讨,把具有臭味的H:s,COS,CS:也算作VOSC.这些硫化物的沸点低,分子量小,极易挥发,有的在常温常压下就是气态.表l列出了一些VOSC的分子量及沸点.衰1环境中部分vosc的分子量与沸点(O.1MPa下)”“硫化钉分子量,D且井点.℃藏北钉分子量.Dt沸点,℃H’s34.08—60.7CHiCHzCH|sH76.1767～68C0S60.08—50.OCHaSCH(cHj)290.1984.75CH48.136.20CH~CHH(SH)CHa90.10a5—95CHICH2SH62.1335.0(CHr)zCHCHzSH90.1988.2C14sSCHI92.1337.3CHlcH~SCHzCHI90.199王1CSz76.1|46.25CHH2CHzCHI90.1995.54cHjcH(sH)cHl76.1752.56CH{CHzCH土cSH9O.1998.6(CHI)aCSFI90.196J.22CRISSC[-I,0J.20lO0.CH,SCH?CHl76.1666.65本文收到日期,1994--05—2抚顺石油化工研竞院院报第7卷由表1看到,CH3SSCH3与HS沸点相差170.4℃,沸点跨度太大.要对所有这些VOSC一次完成采样比较困难.互为同分异构体的硫醇与硫醚沸点差别小.二碳疏醇与硫醚沸点相差2.3”C,丙硫醇沸点比甲乙硫醚沸点高出0.35~C.甲异丙硫醚与2一丁琉醇沸点相差更小,只有0.25~C.因此利用单一固定相对它们进行分离难度很大.VOSC的极性比较强,容易在金属,玻璃等的活性表面发生吸附作用. 另外,VOSC稳定性比较差.在光照下,硫醚与二硫醚借助自由基反应相互转化”“.COS,H:S和CS.也不能在光照下稳定存在..金属,玻璃等的活性表面也能催化VOSC发生反应..3VOSC的国外环境标准VOSC的环境标准决定分析方法的最低检出限.最低检出限应小于VOSC的嗅周值.目前我国环境中VOSC标准还未正式公布.表2为日,美部分硫化物的环境话准情表z日本.及美国.部分硫化物环境标准(×10一,v,v)美国加剥檑尼亚州.Bay地区排技口碱化物日本,2.5袅最大允许排放浓度嗅朗值碱化氢1.0X10一j甲碗醇6.5Xl0硫,薛}0.20.002乙硫醇2.9X10类J甲琉醚2.3X10一’0l0.001乙琉醚33X10一=甲二琬46×l0-a由此可见,VOSC分析方法的检出限应达到×10(v/v)级,但现有分析方法只能达到×l0(v/v)级解决这个矛盾有两个途径:一是将样品浓缩I干倍以上;二是提高分析方法的灵敏度.实际工作中,可以把两种办法联合起来应用.4VOSC样品的采集与浓缩VOSC环境基质主要呈液态或气态.对于液态佯品,多用N:气提后,转化成气态样品处置m”一.也有对含高浓度VOSC的废液进行顶空分析.,但其影响因素复杂,重现对气态样品,采样时要进行浓缩.浓缩采样的方法有三种常温吸附法,化学捕集法和低温吸附法.三种方法都曾用于VOSC的采样.4.1常温吸附法常温吸附法指在常温下,选择合适的吸附剂.吸附样品中的目标成分,再经热解吸或第3期托顺石油化I研览院虎报有机萃取把目标成分转移出来.对吸附剂的要求是:热稳定性与化学稳定性好I在吸附温度下.对目标成分选择性强,吸附容量大f在解吸温度下,解xTAcHszS|.日,2%?~pDCMs.OS,62~;舯CH嚣23活性炭3该法的优点是常温操作,适于远距离采样.缺点是对低沸点的硫化物吸附不完全,吸附容量小,回收率偏低.样品基质中的NO等杂质与硫化物发生竞争吸附,空气的相对湿度对吸附容量有影响.如果用有机溶剂转移样品,则样品被稀释,且萃取荆使分离复杂化.常温吸附法采样时间较长,很难反映VOSC的实际污染状况.常温吸附法采集vosc的前景是选择更优良的吸附剂,优化使用条件,例如,采用避光吸附和用热解吸转移样品等.4.2化学反应捕集法该法是利用目标成分的化学性质,使其与捕集剂发生化学反应,以达到捕集目的.硫醇与硫化氢是弱酸,可以用碱(如NaOH溶液)与之发生中和反应.硫化物还能跟Hs”形成络合物,KnarrR.等用玻璃纤维滤纸浸醋酸汞后捕集甲硫醇,我们则用浸过氯化汞溶液的玻璃纤维滤纸采集炼厂大气中的VOSC.NauyenB.A.C 等用5OHgCI:水溶液捕集DWS..WronskiM.用0.01mol/L氢氧化三丁基锡的正己烷溶液与挥发性硫醇反应进行捕集.”.VOSC被捕集剂固定后,用酸使之析出,再用有机溶剂萃取,或用N气提进冷阱,第二次浓缩后,热解吸导入分析系统.化学反应捕集也是常温操作,捕集率比常温吸附法高.但因硫醇与硫醚化学性质不同,很难一次同时捕集.而且吸收试剂为液态时.高温与低温环境下使用均受限制.捕集后的样品转移也比较繁琐.4.3低温吸附法该法是在低于所有目标成分的最低沸点的温度下,将其吸附捕集到适当的吸附剂上,然后经热解吸全量导入分析系统.低温吸附法常用的致冷剂见表4.低温吸附法要求在采样温度时,VOSC的蒸气压小于133.3Pa.但实际上,这种要求不易达到,可选用吸附荆增加浓缩效果.防止目标成分形成小液滴被抽走.表5列出了托顺石衙化主轩完晚晚报幕7卷使用低温吸附法的一些实例.-.襄储j豆嚷附常用教净荆.寰5f鞋温嗳附法抽集硫化物致冷剂温度.℃致冷剂温度,℃l啐舯N|cI’n一豇艟舞/丙酮一95啐珠/CaCni(1.2r2)一39藏,乙醇一|20唪承,cac(1.4l2)—55液氧一|86藏氨/CHC],(1’1)—63液氯一|96干沫—78蒗氧l一|83致砖剂捕禀对象厦回收率参考文献渡氲H,S,R?S,RSH|液氯:S,CH3SH.DMS,DMDS16蔽氯DMSl7液氧H:S,CoS,CH35H,CH)SOHj.29DMDS液氧H2s,99.5}cHH,95.1-lDMs.97一s:4,DMDS.935在低温下tVOSC的化学活性降低,吸附荆只起辅助作用,选择比常温吸酣法容易,Chromosorb101就能满足要求.低温环境中,括性表面对VOSC的吸附与催化作用均被抑制t相应的损失减少.被固定的佯品,用热解吸法全量导入分析系统.不存在稀释问题.所以,低温吸附法采集VOSC的回收率大于90,可满足ASTM的要求.且低温吸附法采样时间短(约5mln),能真实反应环境中VOSC的实际污染状况.该法不足之处是装置复杂,安全系数相对较小,尤其是使用液氧作致冷剂时更应注意安全问匿,使甩不当容易发生火灾以及远距离采样比较困难等不过,对VOSC而言.低温吸附法用得较广是很有前途盼采样方法.5VOSC的色谱分析环境分析的目的是了解污染物在环境中的状态.因此,需要对三种因素进行分析.一是时间因素:污染物浓度是随时间而变化的,理想的操作是连续分析.连续分折是环境分析的第一要素;二是空间因素:即对污染物进行分布调查或多点调查,分布调查是环境分析的第二要索{三是成分日紊:前两种因素是对一种成分而言的,实际上污染是由多种污染物共同造戚的,故不进行多成分或更理想的全成分分析是不能了解污染的真实情况的,全成分分析是环境分析的第三个要素.早期,人们用分光光度法测定大气中的硫醇..这种方法测出的是总硫醇量,不能反映污染的真实情况,用气相色谱法分析VOSC可弥补这一点,但气相色谱法也存在以下一些困难5.1柱材的选择?stev~nsRK等认为t浓度低于10~10(v/v)的VOSC在活性桂内壁的损失是不能忽略的.”.因此,分析VOSC的柱材必须经过筛选.Stevens等指出,选用聚四氟z}稚柱分析硫化物,佯品损失较步”.Farwe]lSO.等用去活化的涂壁空心柱(WCOT)同时测定多种硫化物..而Thornsbel’gWLJr则用去活化的硅腔柱分析硫化物’由此看来.选用聚四氟乙烯柱或是对不锈钢柱和玻璃柱进行去活化处理是避免VOSC损失的办法.5.2固定相的选择互为同分异构体的硫醇与硫醚沸点相差不大.同时测定环境中VOSC,分离有一定难度.加藤龙夫等认为,TCEP和PPE作固定相较为适宜.用得较多的还有TCP,第3l期’据顺石甜}巴宽j呒院报Ov一10l,H?吕8-氧二丙腈”等.担体选用Chromosorb系列35.,Porapak”, Chromosil330.等.美国的Farwell采用两种固定相偶合技术,在一根毛细管柱上涂溃90DB一1和lODB—Wax,同时分离测定了7种硫化物{H2SCOS,SO,CHsSH,CHSCH},CSCHSSCH3.我们在TcP中加入适量H,Po,对硫化物的分离也是比较理想的.5.3检测器1966年Brody和Charley发明了第一台火焰光度检测器(FlamePhotometricDetec—tot,FPD),能够选择性检测含硫或含磷有机物.FPD检测硫化物原理的传统观点是:含硫有机物在富氢焰中燃烧.适当的温度下生成激发态的s,当s;向基态跃迁时,辐射出35O～430rim的特征分子光谱,在39dnm的最大波长处,借助滤光片和光电倍增管,测量其发射强度而检测硫..最新实验表明,这种传统观点是不完整的,(1)s:并非FPD富氢焰中唯一含硫组分.实验发现其中还含有HS,HS,S,SO和SO:i(2)s在富氢焰中或许不是主要组分}(3)富氢焰中各种含硫化台物的相对浓度因其中的H或OH基团浓度变化而改变,而后者浓度与H/o:比有关,即H:/o.比不同,各种含硫化合物的相对浓度也不同,另外,FPD对硫化物的响应是非线性的,且峰面积与硫化物浓度的双对数曲线斜率并非为理论璜i疃i的2.而是在I.8～2.2之间变动,线性范围大约2～2.5个数量级(O.01～2OngS/s)GageDR等认为上述PPD这些同越是出在火焰上.他们用非火焰,催化型外源激发S:检测器取得了一些成功”“.随着微波激发等离子体发射检器(MicrowaveExcitedPlasmaEmissiorlDetector)[~]]原子发射检测器(AtomicEmissionDetectorAED)的发展.它在硫的检测方面也有文献报道”“.然而,这种检测器结构复杂,价格昂贵,还不能普及.几种试剂激发化学发光检测器也在开发,这些试剂有CIO:”,O和F2”.基于0s的硫化学发光检测器(O3～BasedSulfurChemilumirlescenceDetector,SCD)已经由Siev—ersResearch公司生产出成品SieversModel350,SCD对硫的检测是线性的,且选择性,灵敏度,检出限以及抗干扰能力均优于FPD”.6有机硫化物连续自动测定连续分析是环境分析的第一要素.为了掌握VOSC不同时间的污染状况,有必要建立连续自动分析系统.VOSC的挥发性饭强,它的污染具有”瞬息即逝的特点.所以,采撵时间不应太长,否则,测定结果不具有代表性.日本的自动色谱分析系统规定30min为一个周期,采样时间设为5mint流程图如附图所示.用冷冻机将乙醇致冷到一9O℃,使之循环冷却填充0.5gChromosorb101的硬质玻璃管,用气样充分置换管路内气体后,再用泵以5O～150ml/min流量抽暖气样5mirl,使被渊成分捕集到浓缩管中,此时,切换进样六通阚,待载气流量稳定后,2min内将浓缩管加热至150C,将被测成分解吸至色谱仪中.然后重复以上过程.抚嘎石油亿I研究盹虎叛苇7卷7展望附图自动色谱装置流程圈VOSC的沸点低?化学性质活泼t极性较强,且嗅阈值极低,因此.有关VOSC的分析研究持续了半个世纪之久.作者认为解决下这些问题,是测定环境中VOSC的关键.7-1为防止硫化物在操作过程中发生光化学反应,最好在避光的条件下采样,运输和分析.7.2对不同条件和要求的分析,采用不同的采样方法.对回收率要求不太高,采样距离较远的情况,选用优良的固体吸附剂(如Tenax—TA)浓缩富集VOSC}而对回收率要求苛刻,采样距离较近的情况,则采用低温吸附法.7.3为减少VOSC的吸附损失,对采样系统需进行去活化处理,选用聚四氯乙烯柱分析VOSC.7.d选择合适的固定相t可以考虑两种固定相偶合技术.或者是利用硫醇与硫醚的性质差异,在固定相中添加一些试剂,增强柱子的分离效果.7?5用SCD作VOSC的检测器,提高方法的检测灵敏度,改善检测的线性范围.8参考文献1加藤龙夫,石黑智彦?重田芳广着.董福来,荆治严,李桂琴荨译.恙臭的仪器分折.北京中国环境科学出版社,19922王维宗.壬立,胡玢.环境科学,1993-14(5):273安凤春,施伟奇,钱建国,荨.环境科学丛刊,1990,11(1)334扬杰.橱瑞成.环境科学丛刊-1990,11(4):465刘业孝.中国环境科学,1991.11(5).3846李慧琴.周英田.李官贤.上海环境科学.I992,1I(6);217郭明一,林义茁.别祖德.化工环保-1986.6(1);39第3期托,埙石油化工研竞院院挂81李瑞琴.上海环境科学.1991.7(2):11戴竹青.炼厂大气中疏醇的测定.本院科技摄告,1993w-eastRCHandbookofChemistryandPhysits.51ed.Ohio:thechemicalRLlbb 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ns.suIphidesanddisul—phides?Thedifficultiesofsampling-concentratingandGC/FPDdetectingasw ellasthewaytosolve【heproblemarediscus9ed.。

利用紫外荧光法测定油品中的硫

利用紫外荧光法测定油品中的硫石油产品中的硫通常主要以有机硫化物的形式存在，它不仅影响石油产品的质量，对设备具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。

控制一定量的硫能改善油品的性质，提高催化剂的活性和寿命。

因此，准确测定油品中的硫是防止硫危害的前提。

随着对石油产品质量要求的提高，传统的分析方法已经不能满足要求[1]。

20世纪70年代发展起来的微库仑法[2]及管式炉法虽然具有分析准确的优点，但由于操作手续繁琐而不能令人满意。

近年来，化学发光技术发展迅速，以其分析准确性高，工作速度快捷，选择性好，抗干扰能力强等优点受到广泛的关注。

文章研究了紫外荧光法测定硫含量，对该方法做了一些改进，并考察它的精密性、准确性等，对以后的研究工作具有重要作用。

标签：硫含量测定；紫外荧光法；石油石油产品中的硫通常是以有机硫化物的形式存在，如硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等，不仅影响石油加工过程，而且影响石油产品的质量，对设备有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。

因此，石油产品中的硫含量的大小是判断石油产品性能的重要指标。

石油产品中硫含量测定的方法主要有：传统的燃灯法、微库仑法、紫外荧光法、X-射线荧光法、化学发光法，下面介绍使用紫外荧光法的改进方法测定石油硫含量。

1 实验部分1.1 仪器与试剂ZDS-2000 荧光硫测定仪，姜堰市高科分析仪器有限公司。

硫含量为0.1062、0.3155、0.5258、0.7299、1.2526、1.4608g·L-1的标准样系列溶液。

1.2 实验方法样品在1000℃气化，与高纯氧在石英裂解管中燃烧生成SO2，通过检测器受到特征波长的紫外线照射，SO2在特定波长的紫外线照射下，转化为激发态的SO2，当激发态的SO2跃迁到基态时发射出光电子，所发射的光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测，发射荧光对硫来说完全是特定的，与样品中的硫含量成正比[3]。

采用标准样建立标准曲线，与进行样品分析时，该系统就原始样品数据自动与标准曲线比较，来确定样品中硫的含量。

11、ASTMD5623用GC和硫选择性检测器分析轻石油液体中的含硫化合物

11、ASTM D5623用GC和硫选择性检测器分析轻石油液体中的含硫化合物1 方法概要样品用气相色谱与硫化学发光检测器一起进行分析。

用内标法或外标法进行校正，得到一个相当的硫含量响应值，所有的硫得到测定。

2 仪器2．1色谱仪：程序升温2．2进样系统：进样系统必须具备可调温度控制，能获得不超过使用的柱温的连续温度。

2．3低温柱冷却：加入液氮来完成，切断高温炉的电路。

2.4检测器：硫化学发光检测器2.5 色谱柱：30m×0.32mm×4µm四甲基苯乙烯。

2.6 色谱工作站3 色谱条件3.1 进样量：0.2μL。

3.2 进样器温度：275℃3.3 分流比：10：13.4 程序升温：10℃3min，10℃/min至250℃，根据需要。

3.5 载气：氦气4 试剂和材料4.1异辛烷（2,2,4-三甲基戊烷），试剂级，作为系统测试混合的准备溶液，并作为内标贮备液。

4.2甲苯，试剂级，作为系统测试混合物用的准备溶液。

4.3 硫组分系列标准：在异异辛烷中混合10%甲苯，制备二甲基硫（-0. ppm wt）、2-丙硫醇（-0.1 ppm wt）、二甲基二硫化物（-10 ppm wt）、3-甲基硫苯（-100 ppm wt）和苯并塞吩（-10 ppm wt）标准。

5 分析步骤5.1 内标法分析样品的准备：加一定量的内标物溶解于异辛烷溶剂中，溶剂中溶有一定质量的样品。

样品中内标物的最终含量以硫计为整数，在约是最初样品中硫组分含量范围的一半。

硫基内标物的含量大约为1-50mg/kg，对于大多数的样品是适用的。

5.2 色谱分析：进有代表性的样品于气相色谱中，进样量的范围在0.1-2.0μL之间，色谱数据用色谱工作站获取，要检查图列及数据的误差。

6 计算6.1计算硫含量：将每个硫组分的峰面积与内标物的峰面积时行比较，按下式计算每个硫组分的含量：Cn=(Ci×Wi×An)/(Wsx×Ai)式中：Cn——以硫计的硫组分含量，mg/kg；Ci——以硫计的贮备液中内标物的含量，mg/kg；Wi——样品中加入的内标物贮备液的质量；An——硫组分的峰面积；Wsx——样品的整数量；Ai——内标物的峰面积。

油品 S 含量检测注意事项及过程探讨

油品 S 含量检测注意事项及过程探讨摘要：硫元素是石油产品中常见的组成元素之一，硫含量是评价油品的一项重要指标石油及其产品中的硫及硫化物对加工和使用性能影响较大，因此硫含量是评价油品的一项重要指标，本文分析了硫对石油加工及产品应用的危害，对燃灯法测定石油产品硫含量检验过程进行了探讨。

原油中的硫含量相差很大，从万分之几到百分之几，硫对石油加工及产品应用的危害主要有如下几个方面：1、腐蚀石油加工装置和容器等；2、硫的含量高会对发动机铝合金的缸体造成很大的损害：3、使石油发生恶臭和着色。

多数硫化物，尤其是硫醇都具有极强烈的特殊臭味：4、因燃烧油品而生成SO2污染环境：5、使催化剂中毒：6、使汽油的感铅性下降：7、影响润滑油添加剂效果等。

硫含量是石油产品和在石油化工排放废气中必须严格控制的指标，因此，硫含量的分析监测十分重要。

准确测定油品的硫含量对控制油品质量和避免使用中出现不安全因素起着重要意义。

硫分析检测的对象包括三个方面：原油和成品油、硫回收过程气体和工业炉烟气以及大气。

测定硫含量的方法很多，主要有燃灯法、管式炉法、氧弹法、电量法、层析法气相色谱法、化学发光法、醋酸铅法及紫外吸收法等，依据产品不同可以适当选择。

我国出口油品测定液态石油产品中硫含量采用的是燃灯法。

燃灯法是比较经典的试验方法，采用化学滴定，操作简单，过程影响因素少，可控性强，主要用于测定雷德蒸气压不高于80Kpa(600毫米汞柱)，汽油、柴油、煤油等轻质石油产品中的硫含量，目前国内采用GB／T380—77《石油产品硫含量测定法》进行测定。

根据本从从事十多年的质量检验的实践经验，认为在应用燃灯法测定硫含量的检验操作中要把握好以下几个关键点。

1.仪器安装前，应将吸收器、液滴收集器及烟道用蒸馏水洗净并烘干，同时，灯及灯芯用石油醚润洗并干燥。

2.装仪器时，注意调整烟道高度，烟道下边距灯芯管边缘68mm，烟道太低，小灯因缺氧易熄灭：烟道太高，样品燃烧所产生的二氧化硫易外溢，致使检验结果偏低。

荧光测硫仪的测定原理测硫仪工作原理

荧光测硫仪的测定原理测硫仪工作原理荧光测硫仪（硫含量测定仪）可广泛用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是国内外较为先进的硫分析仪器。

是采纳物理分析方法，快速测定水泥中SO3的百分含量，能让水泥企业即时调整水泥中石膏的掺入量并预知用该种水泥生产的混凝土的凝固时间；还可以应用于需要分析SO3百分含量的其他场合，比水泥化学分析法和石膏化学分析法精准、快捷。

仪器采纳紫外荧光法测定原理。

样品被引入到高温裂解炉后，样品发生裂解氧化反应。

在1050℃左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。

反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。

二氧化硫受到特定波长的紫外线照射，汲取这种射线使一些电子转向高能轨道。

一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，并用光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。

再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

荧光测硫仪的测定原理荧光测硫仪（硫含量测定仪）可广泛用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是国内外较为先进的硫分析仪器。

仪器采纳紫外荧光法测定原理。

样品被引入到高温裂解炉后，样品发生裂解氧化反应。

在1050℃左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。

反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。

二氧化硫受到特定波长的紫外线照射，汲取这种射线使一些电子转向高能轨道。

天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法-检验检疫标准管理

《天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法》行标编制说明海南出入境检验检疫局二0一二年四月十日天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法编制说明1、任务来源和起草单位本标准为国家认证认可监督管理委员会2011年度下达的检验检疫行业标准制修订计划《天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法》(计划编号2011057)。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由海南出入境检验检疫局主持制订。

2、编制的目的和意义2.1编制本标准的目的作为清洁、高效、绿色能源的天然气，硫化物的存在不仅污染环境、危害健康，还会腐蚀管线。

做好硫化物含量的测定，有效控制天然气中硫化物含量，是一项非常重要的工作。

目前此法已经相当广泛的在科研方面的应用，国际和国外已形成了相应的方法标准体系，而目前国内但尚无相关权威的国家标准，也无相关的行业标准，导致许多用户在使用时无标准可依。

编制本标准将填补气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器(DualPlasmaSulfurChemilumineneeDeteetor，DP-SCD)测定天然气中硫化物标准的空白，为石油化工生产行业、检测行业和广大用户企业提供一种快捷简便、准确高效的硫化物测定标准方法。

2.2天然气测定形态硫的意义天然气和精炼气中。

硫化物的种类比较多，一般含有一定数量的无机硫，主要是H2S;其次是有机硫化物，如COS、CH3SH、CH3SCH3、CH3SCHS等化合物【1】。

天然气(NGA)及液化气(LPG)中的有机硫化物是有害物资，燃烧后生成二氧化硫容易造成大气污染和环境污染，如形成酸雨等。

硫醇是一类酸性的弱极性化合物，有很大的腐蚀性，能够腐蚀和破坏液化气燃烧系统并直接腐蚀材质。

因此天然气及气体燃料脱硫很有必要，脱硫后的成分分析及结果对脱硫技术及工艺有重要的参考意义。

准确地测定这些硫化物的含量是非常重要的，不仅有利于过程控制，质量控制，及产品的更新发展，对于石化行业中的基础研究也是非常重要的。

石油产品硫含量测定的几种方法及其比较

石油产品硫含量测定的几种方法及其比较摘要：本文概述了石油制品中硫含量的测定方法和仪器的标定。

目前，石油制品中硫元素的检测主要有：燃灯法，管式炉法，微量库仑法,X-射线荧光法，UV荧光法，电位滴定法，气相色谱法，燃烧-离子色谱法等。

在硫含量相关标准物质和大多数测硫专用仪器或通用设备的计量技术法规的基础上，对仪器示值误差、重复性和检测限校准及仪器性能评估的相关研究进展进行了总结。

关键词：油品；硫含量；准确性0引言硫是一种普遍存在于石油中的一种成分。

硫活性很强，它以单质和离子态的形式存在，而以硫化氢，噻吩，二硫化物，硫醚，硫醇等化合物为主。

不同的油品，不同的原料，不同的处理方法，都会导致不同的硫化物存在形式。

含硫的石油产品在一定条件下具有一定的优越性，如不活泼的硫化物添加物，可提高油品的品质。

由于很多时候，含硫的油品都有很大的危害性，所以对含硫量的精确测量和严格控制显得尤为重要。

1石油制品含硫量的测定方法1.1 燃灯分析法燃灯法测定石油产品中硫含量的方法，即在测定器的灯中将石油产品全部燃烧生成SO2，然后用过量的Na2CO3溶液对其进行吸收，反应结束后用 HCl进行回滴，以消耗的 HCl量计算出样品中硫含量。

此法所需的检测仪器容易获得，检测结果精确，但检测所需的检测时间较长，对检测人员的要求较高。

1.2管式炉加热法对石油产品中硫含量的测定，在900~950℃下，油品中的硫在空气流中燃烧形成SO2，用H2O2水溶液吸收SO2，并同时氧化形成硫酸，再用 NaOH标准溶液进行滴定，通过消耗 NaOH标准溶液的体积来计算样品中硫含量。

此法可用于含硫含量在0.1%以上的黑色油品的分析，但所需时间较长，且不适合于含有氯和磷的油品。

1.3微库伦法微库仑法来测定石油产品中的硫含量，在样品气化后，由载气带入燃烧管中，与氧气混合并燃烧，其中的硫转变成二氧化硫，随载气进入滴定池，与电解液中的碘三离子（I3–）发生如下反应：SO2+I3–+H2O → SO3+3I– +2H+电解质中的I3-被消耗掉，表明两个电极之间的电势差发生了变化，然后有相应的电流通过电解电极对，在阳极表面上发生了以下的反应：3I–→ I3 – +2e由消耗的I3-来补充，样本中的含硫量按照法拉第电解法来计算。

测定汽油硫含量习题

任务 2-3 测定汽油硫含量习题
一、填空题
1．硫及其化合物对石油炼制、油品质量及其应用的危害，主要包括、、
和
。
2．测定石油产品中含硫化合物或硫含量，将试样中的待测物质先转化为可以检测的成
分后再进行间接测定的方法为
、
。
二、单项选择题
1．下列不属于影响燃灯法测定硫含量的是（）。
A．硫黄粉及其用量 B．试样完全燃烧程度
所用的空气必须经过洗气瓶净化，流速要保持在（）mL/min，过快或过慢都会使
测定结果偏低。
A．100
B．200
C．500
D．1000
三、判断题
1．管式炉法测定石油产品硫含量，是将试样在氧气中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将
生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钾标准溶液进行滴定。
（）
2．在硫醇硫测定中，当电位变化小于 6mV/min 时，即认为电位恒定。
9．管式炉法试验过程中的炉膛温度必须达到（）以上。
A．300℃ B．700℃ C．800℃ D．900℃
10．管式炉法试验过程中的炉膛温度必须达到 900℃以上，否则会使测定结果（）。
A．偏高
B．偏低 C．无影响 D．不确定
11．管式炉法所用的助燃空气必须经过洗气瓶净化，流速要保持在对助燃气体的要求
新要求。
A．0.001%
B．0.003% C．0.005%
D．0.015%
5．全部属于间接测硫法的是（）
A．燃灯法、管式炉法
B．燃灯法、博士试验法
C．氨-硫酸铜法、管式炉法 D．氨-硫酸铜法、电位滴定法
6．管式炉法主要适用于测定试样中含硫质量分数大于（）的深色石油产品
A．0.01%

荧光定硫仪反应原理定硫仪如何操作

荧光定硫仪反应原理定硫仪如何操作ZDS—2000型荧光定硫仪是接受荧光分析法与计算机掌控技术相结合研制开发的新一代测定固体、液体及气体物料中总硫含量的分析系统。

仪器接受新型电子元件设计的微电流放大器和微机掌控数据采集与处理以及新ZDS—2000型荧光定硫仪是接受荧光分析法与计算机掌控技术相结合研制开发的新一代测定固体、液体及气体物料中总硫含量的分析系统。

仪器接受新型电子元件设计的微电流放大器和微机掌控数据采集与处理以及新奇光学系统构成。

使该仪器具有灵敏度高、噪音低、线性范围宽、抗干扰本领强以及操作简便、性能稳定等优点。

广泛应用于石油、化工、电力、环保及其它相关领域的科研单位和生产单位，是目前国内较早进的总硫测定仪.江苏姜堰市高分仪器公司公司紧要产品：硫氮测定仪；微机硫氯分析仪；荧光硫测定仪；化学发光定氮仪；硫含量测定仪；盐含量测定仪；溴价溴指数测定仪；硫醇硫测定仪；碱性氮测定仪；破乳剂及电脱水性能试验仪；总氯分析仪；总硫分析仪；砷测定仪；总氮分析仪；荧光硫氮分析仪；硫氮分析仪；硫氯含量测定仪；库仑测硫仪；库仑测氯仪；微量水分仪；硫测定仪；发光定氮分析仪；硫化氢全自动分析仪；脱盐试验装置；快速比色COD（Cr）测定仪；BOD5测定仪；标准COD消解器.详情请来电：139****9600—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。

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煤中全硫含量是评价煤炭质量的紧要指标之一，它也是大气污染的紧要成份之一、因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都特别重视煤中全硫的分析。

本仪器以碘为库仑滴定剂。

硫化学发光检测器-气相色谱法测定废气中挥发性硫化物

硫化学发光检测器-气相色谱法测定废气中挥发性硫化物韩丛碧;李凌波
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2012(028)003
【摘要】采用硫化学发光检测-宽口径石英毛细管柱气相色谱法,建立了废气中羰基硫、硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、丙硫醇、异丙硫醇、噻吩及二甲二硫等11种挥发性硫化物的分析方法.硫化学发光检测器的灵敏度、选择性及线性范围均优于传统的火焰光度检测器.进样体积为0.2 ml时,硫化物的检出限为0.03～0.1 mg/m3.实际样品5次测定的相对标准偏差小于5.1％,加标回收率为83.7％～108.8％.测定了某炼油厂酸性水罐尾气、污油罐尾气及瓦斯气中挥发性硫化物,为其恶臭控制与治理提供检测手段和基础数据.
【总页数】4页(P93-96)
【作者】韩丛碧;李凌波
【作者单位】抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001;抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
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1.利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物[J], 司瑞刚;周龙;常静芝
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石化产品痕量硫化物含量测定原理方法

石化产品痕量硫化物含量测定原理与方法摘要：石化品中痕量硫化物的测定一直是分析工作人员工作的重难点，能否准确测定实话产品痕量硫化物含量，直接关系着石化产品的投入使用及下一步的生产运行。

本文在此对石化产品痕量硫化物含量测定的原理与方法，做如下论述。

关键词：石化产品痕量硫化物测定分析石化产品中残留过量的硫，除了对炼油设备、运输设备造成腐蚀外，还会加速油品质变质，且燃烧后造成的二氧化硫会严重污染大气环境。

由此可见，强化石化产品中硫含量的控制，对其今后的使用有着极其重要的作用。

就此，本文从石油产品中痕量硫化物含量测定原理、石油产品中痕量硫化物含量测定方法及石油产品中痕量硫测定方法的选择等三个方面出发进行分析。

一.石油产品中痕量硫化物含量测定原理作为石化产品中严格控制的指标之一，硫含量的测定、分析发挥着不可替代的作用。

在痕量硫测定中，所测定的对象由原油与成品油、硫回收过程气体及工业炉烟、大气等三个方面组成。

在当前石化产品的生产制造中，硫含量作为衡量原油及其产品质量的重要指标之一，是整个石化产品分析内容的重要组成部分。

受原油来源及加工方式的影响，其含有的硫可以是元素硫、硫化氢、硫醇类、硫醚类、二硫化物及其同系物等。

硫在油品中的存在，一方面会对炼油装置及油品运输设备产生腐蚀，影响油品的安定性，另一方面炼厂及石化装置排放气中的硫化氢、燃气机及锅炉排放的二氧化硫可污染大气，造成中毒事故。

但在某些状况下，硫的存在也有着一定优势，如在改善油的性质中，需要加入适量的非活性含硫化合物，这些都对实话产品中硫含量的测定有着严格的要求。

二.石油产品中痕量硫化物含量测定方法（一）库仑滴定测定法库仑滴定法也叫库化法，常用语轻质石油产品、原油及渣油中的总硫分析，其测量范围约在百分之几道千万分之几。

在其使用中，国内的库伦仪研制及生产已经具备相当高的水平，再加上成本低廉，在很大程度上取代了以往的管式炉法与灯法，成为当前国内石化产品硫含量分析的主要方法。

汽油中硫含量的分析方法进展

一
１汽油中硫含量的分析方法
汽油中微量硫分析的方法较多，要有：灯主燃
，
为此，世界各国都对汽油中的硫含量作出了严格法、ｘ射线荧光光谱法、氧化微库仑法、紫外荧光法
以及近年来发展迅速的利用气相色谱的各种联用技术．
ｏｓｗｅｅｄｓｕｓｅ．ｄｒｉｃｓｄ
Ｋｅｒｓ：ａｏｉｙｗｏｄｇｓｌｎｅ；ｓｌｕｏｔｎ；ａａｙｉａｔｏｕｆｒｃｎｅｔｎｌｔｃｌｍｅｈｄ
近年来，环境污染问题Ｅ益严重，ｌ以汽油为燃料的汽车排放物中的硫化物是大气中的主要污染源之
及近年来发展迅速的利用气相色谱的各种联用技术，气相色谱一焰光度检测器联用（ＣＦＤ）气相色如火Ｇ —Ｐ，
谱一原子发射检测器联用（ｃＡＤ）气相色谱一Ｇ —Ｅ和硫化学发光检测器联用（ —Ｃ等，总结了不同分析方ＧＣＳＤ）并
燃灯法是分析液态石油产品含硫量的经典方法，文献［— ］出了标准化的测试方法．４５给文献［］４中，汽油试样在灯中燃烧，Ｎ：Ｏ水溶液吸收生用ａＣ
ｔｍｔｃｄｔｃｒ（ＣＦＤ）ａｈｏａｇａｈ — ｏｉｅｓｏｅｅｔＧ — ＥｏｅｉｅｔＧ —Ｐ，ｇｓｃｒｍｔｒｐｙａｍｃｍｉｉｎｄｔｏｒｅｏｏｔｓｃｒ（ＣＡＤ）ａｄｇｓｃｒｍａｇａｈ — ｎａｈｏｔｒｐｙｏ

油品中硫含量的测定方法探析

52油品中存在的硫会腐蚀机器，带来环境污染。

汽油、柴油和润滑油等一再降低硫含量控制指标，这也对油品中硫含量的测定方法提出了更高的要求。

本文将介绍几种硫含量测定方法。

1 硫含量测定方法介绍1.1 燃灯法燃灯法的工作原理是油品在灯内发生燃烧反应，油品中的硫元素与氧反应，生成二氧化硫。

采用容量法分析，用过量的Na 2CO 3溶液与生成的二氧化硫反应，滴定过量的Na 2CO 3，从而计算出硫元素的含量。

雷德尔蒸汽压不高于79800 Pa的轻质石油产品[1]，可使用燃灯法。

被测油样的沸程为80 ～ 120 ℃，含硫质量分数大于0.005%。

燃灯法的具体适用范围可参考国家标准GB/T 380《石油产品硫含量测定法（燃灯法）》。

燃灯法由于方法本身的特点，精密度不高，不适用于测量低硫油品中的硫元素含量。

该方法虽然仪器设备简单，但缺点是测定时间较长，单次测量时间为2h左右，影响测量结果的因素多。

1.2 紫外荧光法（UVF）UVF [2]的工作原理是将含硫油样在高温燃烧炉中燃烧，使硫元素与氧反应，燃烧生成了含二氧化硫的气体。

将燃烧产生的气体用膜式干燥器脱水，用紫外灯发出的紫外光照射燃烧产生的气体。

气体中所含的二氧化硫会吸收紫外光的能量，变成激发态的二氧化硫，而处于激发态的二氧化硫，返回到稳定态时会发出荧光，以光电倍增管接收发出的荧光并转换为电信号。

荧光的强度和硫元素含量成正比，根据信号值计算出油样中的硫元素含量。

1.3 氧化库仑法库仑法也称作电量法[3]，工作原理是将油样由载气携带进入高温石英裂解管，并发生裂解氧化，试样中的S元素转化为SO 2和少量的SO 3，二氧化硫在滴定池中与I 3—反应，滴定池中该离子浓度降低，参考-测量电极对指示这一变化，由库仑仪放大信号，根据法拉第定律求出硫元素含量，用标样校正结果。

1.4 能量色散X射线荧光法（EDXRF）EDXRF [4]测定的含硫质量分数范围为0.05% ～ 5%，该方法是将油样置于光源发出的X射线光束中，样品中的硫元素会吸收能量，再发射激发出的能量为2.3 keV的X射线荧光，测定其特征Ｘ射线强度，减去空白强度后，并将积累强度通过与预先制备好的校准试样的强度对比，得出油样的硫元素含量。

利用硫化学发光检测器和气相色谱仪测定天然气和液化气中的含硫化合物

石油与天然气化工
增刊
ＣＨＥＭｌＣＡＬＥＮＧＩＮＥＥＲｌＮＧＦＯＩＯＬ＆ＧＡＳ５９
利用硫化学发光检测器和气相色谱仪测定天然气和液化气中的含硫化合物
迟永杰
（中国石油西南油气田公司天然气研究院）
到质量指标后才能成为商品。
硫化合物（分析物）Ｏ一ｓＨ：＋Ｏ＋Ｏ＋其它碎片
Ｓ＋Ｏ — Ｓ２＋ｈ（０４０ｎ）０｝０＋Ｏ３２ｖ３０～０ｍ
真空泵将燃烧产物抽吸到一个低压反应池，在此处加入过量的臭氧。后续反应发出的光通过光学滤光片由蓝敏光电倍增管检测并放大，然后显示或
臭氧发生反应产生的化学发光（发光反应）： …
然气不含或含有微量的硫化氢和有机硫化合物，但也有许多天然气含有一定浓度的硫化氢及有机硫化合物，相继发现的罗家寨、口河、如渡普光、岗等大龙型天然气田的天然气含有较高的硫化氢和有机硫化合物，这些天然气必须将含硫化合物和杂质脱除达
仪，用定体积进样和石英毛细管色谱柱，天然气采对
和液化气中多种含硫化合物进行定性与定量测定的
方法。
硫化学发光检测器有一个专用的密封（等离双
ｌ测定原理
天然气和液化气中的含硫化合物经过毛细管色谱柱分离后进入硫化学发光检测器。硫化学发光检

阿克苏诺贝尔连续4年蝉联全球可持续发展排行榜首位

；
在最新公布的排名中，阿克苏诺贝尔在同属材料工业行铺设，反射阳光的外墙涂料能够帮助建筑物降低１５％的创新只是其中的一部分，道琼斯可持续发展全｛领域的３５０多家企业中拔得头筹。阿克苏诺贝尔首席执行能耗。当然，
提高产品安官唐博纳（ＴｏｎＢｉｆｃｈｎｅｒ）表示： “ 可持续发展是阿克苏诺贝球指数能够助力我们取得更佳的运营生态效率，吸引和招募人才，以及加强我们与客户的关系。 ” ；尔业务战略的核心，再次荣登可持续发展排行榜榜首也彰全性能，
类型分布及数据对比［Ｊ］．分析化学，２００５，３３（１１）：１５１７—
１５２１．
范围内保持良好的线性范关系，相关系数在０．９９６２～
０．９９９６之间，车用汽油样品中加标回收率在８３．５６％～１１５．１０％之间。该方法分离度好，灵敏度高，操作简单，能够准确测定车用汽油中噻吩、２一甲
道琼斯可持续发展全球指数是备受国际重视的可持续｛ｔ显了我们这一信念。道琼斯可持续发展全球指数是一项用发展指数之一，它根据环境保护、社会责任及经济方面的表；；来管理可持续发展和业务表现的卓有成效的战略工具。这
３结论
建立了气相色谱一硫化学发光检测器联用法（ＧＣ— ＳＣＤ）测定车用汽油中噻吩、２一甲基噻吩、３一甲基噻吩、５一甲基苯并噻吩、３一甲基苯并噻吩５种噻吩