氨氮的测定
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标,它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。下面将介绍氨氮的测定方法。
一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液:将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中,加入10ml浓盐酸,用去离子水稀释至1L,调节pH至7.5-8.5。
2.酚磺酸指示剂:将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。
3.氢氧化钠溶液:将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。
4.氯仿:用于去除水样中的有机物。
二、实验步骤
1.取适量水样,加入少量氯仿,振荡混合,静置后取上清液。
2.取20ml上清液,加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂,用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红,记录用量V1。
3.取另外20ml上清液,加入5ml氢氧化钠溶液,用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红,记录用量V2。
4.计算氨氮浓度:氨氮浓度(mg/L)=(V1-V2)×0.014×1000/V
其中,V为取样体积(ml),0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。
三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。
2.操作时应注意安全,避免试剂的误食和皮肤接触。
3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。
4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生,避免交叉污染。
以上就是氨氮的测定方法,希望能对您有所帮助。
氨氮检测方法
氨氮检测方法
氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和,是水体中的一种重要污染物。氨氮来自于工业废水、生活污水和农业排放等多种渠道,对水体造成严重的污染。因此,对水体中的氨氮进行准确、快速的检测具有重要的意义。下面将介绍几种常见的氨氮检测方法。
一、氨氮检测试剂盒法。
氨氮检测试剂盒法是一种常用的快速检测方法,它利用特定的试剂与水样中的氨氮发生化学反应,通过比色法或比浊法来测定氨氮的含量。这种方法操作简便,结果准确,适用于野外实时监测和小样品检测。
二、纳氏试剂法。
纳氏试剂法是一种经典的氨氮测定方法,它利用氨与次氯酸钠在碱性条件下反应生成氯胺,再与二甲基对苯二胺发生染色反应,通过比色法来测定氨氮的含量。这种方法准确可靠,适用于工业废水和环境水样的检测。
三、氨电极法。
氨电极法是一种电化学测定氨氮的方法,它利用氨电极与水样
中的氨发生氧化还原反应,通过测定电极的电位变化来测定氨氮的
含量。这种方法操作简便,结果准确,适用于实验室中大样品量的
检测。
四、光谱法。
光谱法是一种新型的氨氮检测方法,它利用紫外-可见光谱仪或
红外光谱仪对水样中的氨氮进行光谱分析,根据吸收峰的强度来测
定氨氮的含量。这种方法无需试剂,操作简便,适用于大样品量的
检测和在线监测。
综上所述,氨氮的检测方法有多种,每种方法都有其适用的场
合和特点。在实际应用中,应根据实际情况选择合适的检测方法,
并严格按照操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。希望本文介绍的氨氮检测方法能够为相关工作者提供参考,促进水
体环境的监测和保护工作。
氨氮测定方法
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。
在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐,继续转变为硝酸盐.
测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
纳氏试剂比色法
1、原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物,此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收,通常在410-425nm范围内。
2、干扰:水中的颜色和浑浊影响比色,用预处理去除。
3、适用范围:本方法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L,水样预处理后,可适用于工业废水和生活污水。
4、仪器:721分光光度计50ml比色管
试剂:
(1)纳氏试剂:
称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温;
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中,避光保存。
(2)酒石酸钾钠
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
(3)氨标准贮备液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)氨标准使用液
移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
5、实验步骤:
(1)校准曲线的绘制
①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml 氨标准使用液于50ml 比色管中,加水至标线;
简述氨氮测定的方法原理
简述氨氮测定的方法原理
氨氮是水中无机氮的一种形态,通常用来表示水体中的有机氮和无机氮的总量。氨氮污染是由于一些工业废水、农业废水和家庭废水中氨态氮的排放所致。正确测定和监测水中的氨氮含量对于环境保护和水质管理至关重要。
氨氮测定的方法原理主要有两种:直接测定法和间接测定法。
一、直接测定法:
1. Nessler法:Nessler法是最常用的直接测定氨氮的方法之一。该方法是基于氨氮与Nessler试剂反应生成红褐色络合物的原理。首先,水样中的氨氮与氨醇发生反应生成氨醇铜络合物,然后再用NaOH溶液进行稀释,并加入Nessler 试剂,形成红褐色络合物。根据红褐色络合物的深浅程度,可以通过光度计或比色皿比色法来定量测定。
2. 恶性亚硫酸盐法:恶性亚硫酸盐法是通过直接测定氨氮的方法之一。该方法是利用恶性亚硫酸盐与氨氮发生化学反应,生成不溶于水的颜色是红褐色的类胆棕素(indophenol)复合物的原理。首先,水样中的氨氮与恶性亚硫酸盐反应生成红褐色的类胆棕素复合物,然后通过滤纸过滤,根据复合物的深浅程度来定量测定。
二、间接测定法:
1. Kjeldahl法:Kjeldahl法是一种常用的间接测定氨氮的方法。该方法是将水样中的有机氮转化为无机氮,然后利用直接测定方法或其他方法来测定无机氮的含量。首先,将水样与硫酸一起蒸发,使有机氮转化为无机氮。然后,将蒸发后的样品与氢氧化钠一起蒸发,并加入稀硫酸和碱式碳酸铜等试剂,使无机氮形成亚硫酸盐。最后,将亚硫酸盐与恶性亚硫酸钠反应生成复合物,并通过滤纸过滤。根据复合物的深浅程度来定量测定。
氨氮快速测定方法
氨氮快速测定方法
氨氮快速测定方法是通过一系列化学反应和仪器分析来确定水样中的氨氮含量的方法。
以下是常用的氨氮快速测定方法之一:
1. Nessler法:该方法通过将水样中的氨氮与Nessler试剂反应生成一种棕色沉淀,根据沉淀的颜色深浅可以判断氨氮的含量。
常规操作步骤如下:
1)取适量水样;
2)加入碱性缓冲液调节pH值;
3)加入Nessler试剂,试剂的加入量通常根据预测氨氮含量进行调整;
4)静置一段时间,观察沉淀的颜色;
5)通过比色计或分光光度计测定沉淀的吸光度,根据标准曲线或浓度计算公式计算氨氮浓度。
Nessler法是一种快速测定氨氮的方法,但存在一定的误差和干扰因素。为了获得更准确的分析结果,常常需要对水样进行预处理,并采取一定的措施消除干扰因素。
除了Nessler法之外,还有其他一些快速测定氨氮的方法,如分光光度法、电化学法和荧光法等。选择适合自己实验条件和需要的方法进行氨氮测定。
氨氮测定方法
氨氮
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的p H值。当p H值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择
氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至p H<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法
概述
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。
氨氮国标法测定与步骤
氨氮国标法测定与步骤
一、引言
氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和,它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。氨氮国标法是一种常用的测定方法,本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。
二、测定原理
氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。该反应在碱性条件下进行,生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度,通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂
1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 试剂:氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。
四、测定步骤
1. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、去除悬浮物等。
2. 标准曲线的制备:取一系列不同浓度的氨氮标准溶液,分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。
3. 测定样品:将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计测量样品的吸光
度。
4. 计算结果:根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系,计算出样品中的氨氮含量。
五、操作注意事项
1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用,避免因操作不当导致结果误差。
2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发,以免影响测定结果。
3. 测定过程中应控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。
4. 保持实验环境的清洁和安静,避免外界干扰对测定结果产生影响。
六、结果分析与讨论
根据测定结果,可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。若超过国家标准要求,则说明水体受到了氨氮的污染,需要采取相应的措施进行处理和改善水质。
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮(NH3—N)的测定
氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者
的构成比取决于水的pH值。pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。
在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件
下水中的氨亦可变化为亚硝酸盐,连续变化为硝酸盐.
测定氨氮的方法重要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。水样带色或浑
浊时要进行水样的预处理,对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理
1、絮凝沉淀法
加适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化
锌沉淀,经过滤除去颜色和浑浊。
仪器:100ml容量瓶
试剂:
(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀至
100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液:25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮
于聚乙烯瓶中。
(3)浓硫酸
步骤:
取100ml水样于容量瓶中,加入1ml10%硫酸锌和0.1—0.2
ml25%氢氧化钠,混匀,放置使沉淀,用中速滤纸过滤,弃去20ml
初滤液。
2、蒸馏预处理
调整水样pH在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出氨,汲取于硼酸溶液,采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器:
带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管(6*9)、锥形瓶、电炉
试剂:
(1)1mol/L盐酸溶液:吸取83ml浓盐酸加入200ml水中,稀
至1000ml。
(2) 1mol/L氢氧化钠:称取40g氢氧化钠溶于水,稀至
1000ml
(3)轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500℃在马弗炉中加热
氨氮的测定
氨氮的测定
氨氮测定法是一种用来测定水中所含氨氮含量的常用实验。氨氮的含量可以反映水质
的状况,也是监测水中污染的重要指标之一。氨氮的含量受人类活动,如农药和化肥的直
接排放、工业废水及污水净化厂等排放等影响,从而可以反映污染物的排放情况。
氨氮测定实验一般通过高氯酸法去测定。具体步骤如下:
一、准备:
1.准备氨氮标准溶液:将酸性氟化钠溶液和氯化钠溶液混合,可用以标定氨氮测量范
围内的标准溶液;
2.准备试剂:180毫克/升高氯酸;
3.准备酸碱调节液:组成1升溶液,用甲酸和龙脑磷酸再混合;
4.准备高氯酸标定范围内的模拟水样;
5.准备所需容器:100毫升马夹釉磁瓶、真空管(用于放试管)、浴槽、紫外比色计。
二、实验程序:
1. 以模拟水样为准则,通过取容量为体积的标准溶液、稀释溶液或溶液在100毫升
马夹釉磁瓶中,加入必要的酸碱调节液,加热把各液体成分稳定;
2.把控制液、标准溶液及待测液的试管分别测定在同一浴槽中,每试管加入3毫升标
定范围内的高氯酸,再加人紫外比色计;
3.在比色色谱上测量标准溶液、待测液及控制液的浓度,求得含氨氮含量,以毫克/
升表示;
4.经上述分析,计算出待测液中氨氮含量。
氨氮测定法测定精度一般为1~2毫克/升,具有快捷、精准、分析快等优点,是目前
测定水中氨氮含量的一种常用实验方法。
氨氮的测定方法范文
氨氮的测定方法范文
氨氮是指水中含有的游离氨和氨态氮的总和。氨氮是水质污染的重要
指标之一,在环境保护、水处理以及农业生产中具有重要的意义。本文将
介绍几种典型的氨氮测定方法,包括传统方法和现代仪器法。
一、亚硝酸盐法(Nessler法)
Nessler法是一种传统的氨氮测定方法,适用于含有高浓度氨氮的样品。其原理是氨与亚硝酸盐反应生成深黄色的排放物,通过比色法测定深
黄色溶液的吸光度来确定氨氮含量。
操作步骤:
1.取适量水样,将其与氢氧化钠一起加入蒸馏水中,使其pH值保持
在10-11
2. 加入Nessler试剂,使其与水样中的氨发生反应形成深黄色溶液。
3.将反应溶液与标准溶液进行对照比色,测定反应溶液的吸光度。
4.根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
二、自动氨氮仪法
自动氨氮仪是一种现代化的氨氮测定仪器,它基于酶法反应原理,通
过测定酶催化后的颜色变化程度来计算氨氮的浓度。目前常用的自动氨氮
仪有亚硝酸盐分析仪和荧光分析仪。
操作步骤:
1.根据仪器操作说明,进行样品处理和进样操作。
2.将样品与酶反应底液混合,经过一定时间的催化作用,产生颜色变化。
3.通过光电比色法或荧光法,测定反应后的颜色强度或荧光强度。
4.通过仪器内部的标准曲线,计算样品中氨氮的浓度。
三、电极法
电极法是利用电化学原理进行氨氮测定的方法,常用的电极有离子选择性电极(ISE)和阴极极谱法。
操作步骤:
1.根据电极法操作要求,将待测溶液样品放入电化学池中。
2.通过ISE或阴极极谱法,测定溶液中的氨氮浓度。
3.根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
氨氮检测的方法
氨氮检测的方法
氨氮是指水体中存在的氨和游离性氮的总和,是衡量水体中氨氮含量的重要指标之一。水体中的氨氮含量过高会对水生生物和人类健康造成严重危害,因此对水体中的氨氮含量进行准确测定具有重要意义。下面将介绍几种常用的氨氮检测方法。
一、氨氮检测仪器。
1. 氨氮分析仪,氨氮分析仪是一种专门用于测定水体中氨氮含量的仪器,它可以通过化学方法将水样中的氨氮转化为氨气,再利用色谱仪或紫外-可见分光光度计进行定量分析,具有高灵敏度和准确性。
2. pH试纸,pH试纸是一种简便易用的氨氮检测工具,它可以通过改变颜色来反映水样中氨氮的含量。但是,pH试纸只能进行半定量分析,适用于一般水质监测和初步筛查。
二、氨氮检测方法。
1. Nessler法,Nessler法是一种常用的氨氮测定方法,它利
用Nessler试剂与水样中的氨反应生成黄色络合物,通过比色法测定络合物的光密度来确定氨氮含量。这种方法操作简便,适用于水质监测和快速检测。
2. 氨电极法,氨电极法是利用特制的氨电极对水样中的氨进行电化学测定的方法,具有高灵敏度和准确性,但是需要配备专门的仪器和设备,操作较为复杂。
3. 氨氮光度法,氨氮光度法是利用紫外-可见分光光度计对水样中的氨氮进行定量分析的方法,它具有操作简便、分析速度快的特点,适用于大批量样品的分析。
三、氨氮检测步骤。
1. 样品采集,首先需要准确采集水样,并严格按照采样方法保存样品,避免外界污染或氨氮含量的变化。
2. 样品处理,根据样品的性质和氨氮含量的不同,选择合适的处理方法,如过滤、加热、稀释等。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法
纳氏试剂分光光度法
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
三、测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1m g),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。3.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
氨氮的测定—最新版
氨氮的测定—最新版
氨氮是环境中一种重要的理化指标,是表征水质状况的重要参数之一。氨氮的排放会
对环境造成污染,对生物体产生危害。因此,对于环境监测和评估来说,氨氮的准确检测
和监测显得十分必要。本文将介绍氨氮的测定方法。
一、氨氮的定义
氨氮是指水中存在的以氨分子形式存在的氮的总量。包括游离氨氮和氨基酸、胺类、
尿素等含氮化合物的氮。
二、氨氮测定方法
1. 比色法
比色法是氨氮测定的一种简单直观的方法。主要原理是利用Nessler试剂对氨离子产
生的黄色络合物进行比色测定,从而计算出氨氮的浓度。
测定步骤:
- 取一定体积的水样,加入Nessler试剂混合,置于比色皿中;
- 在液面上方比色板上方,检视黄色密度,与斑点比较,记录读数;
- 测定样品的氨氮质量浓度与色度密度之间的线性关系,得到标准曲线;
- 测定待检水样的氨氮质量浓度。
2. 紫外吸收法
紫外吸收法是通过测定氨基酸、肽、核酸来测定氨氮的方法。主要原理是利用氨基酸、肽、核酸在紫外光照射下产生吸收,其吸收强度与物质浓度成正比,通过紫外吸收分光光
度计测定吸收强度,然后根据相关公式计算出样品中氨氮浓度。
- 首先将样品的氨氮化为硝酸盐和氮气,硝酸盐离子和总氮的浓度可用其他化学方法
测定;
- 将样品放入紫外分光光度计中进行测定,记录吸光度数值;
- 通过标准曲线计算样品的氨氮浓度。
3. 自动分析仪法
自动分析仪法是目前氨氮测定的主流方法之一。它通过自动化仪器对水样进行解析、处理,获取氨氮浓度,进而实现水质自动监测。
- 首先将待测样品经过适当的预处理,以便在自动分析仪系统中处理;
氨氮的测定方法
测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸钠分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法和滴定法。两种分光光度法具有灵敏、稳定等特点,但水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定,需做相应的预处理。电极法通常不需要对水样进行预处理,但再现性和电机寿命尚存在一些问题。气相分子吸收光谱法比较简单,使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。滴定法用于氨氮含量较高的水样。
一.纳氏试剂分光光度法
在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中,加入碘化汞和碘化钾
的强碱溶液(纳氏试剂),则与氨反应生成黄棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收,通常使用
410-425nm范围波长光比色定量。
最低检出浓度为0.025mg/l,测定上限为2mg/l。
二.水杨酸-次氯酸盐分光光度法
在亚硝基铁氰化钠存在下,氨与水杨酸和次氯酸反映生成蓝色
化合物,于其最大吸收波长697nm处比色定量。
测量范围0.01-1mg/l
三.气相分子吸收光谱法
水样中加入次溴酸钠,将氨及氨盐氧化成亚硝酸盐,再加入盐
酸和乙醇溶液,则亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮,用空气
载入气相分子吸收光谱仪的吸收管,测量改气体对锌空心阴极
灯发射的213.4nm特征波长光的吸收度,以标准曲线法定量。
如水样中含有亚硝酸盐,应事先测定其含量进行扣除,次溴酸钠可将有机胺氧化成亚硝酸盐,故水样含有有机胺时,先进行蒸馏分离。
测定范围在0.005-100mg/l之间
四.滴定法
取一定体积水样,将其PH调至6.0-7.4,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨用硼酸吸收,取全部吸收液,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色,根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。
氨氮检测国标方法
氨氮检测国标方法
最新的国标测定水质氨氮的方法:水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。
一、水杨酸分光光度法
水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。其原理是:在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1、仪器与试剂
仪器:Tu-1900紫外可见分光光度计
试剂:所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L、5 mol/L。
显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液):称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中,加适量水,再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。另称取10.0g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液pH为 6.0~6.5,在 2℃~5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液,ρ(有效氯)=3.5g/L,c(游离碱)= 0.75mol/L:6.5mL市售次氯酸钠(活性氯≥5.2%,游离碱以NaOH计7.0-8.0%),与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液:ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂(bromthymol blue):ρ=0.5g/L。
2、标准样品
氨氮500mg/L(环境保护部标准样品研究所),临用时用超纯水稀释至所需浓度。
3、样品预处理
氨氮的测定
氨氮的测定
氨氮是水体中最常见的污染物之一,近年来已被证明对水体中生物有着较大的影响。因此,明确水体中氨氮浓度十分重要。目前,主要的氨氮测定方法有化学发光法和免疫分析法。
化学发光法是一种快速、可靠的氨氮测定方法。它的基本原理是采用反应物的化学发光反应来测定氨氮的含量。该方法的优点在于,它可以进行快速、准确的测定,可以迅速地检测出氨氮的浓度,以便及时采取措施控制水体的氨氮质量。
免疫分析法是另一种常用的氨氮测定方法。它采用免疫技术来测定水体中氨氮的含量。它的优势在于,它可以精确地测定出氨氮的浓度,而且操作简便,可以在实验室中快速准确地测定氨氮浓度。
在氨氮测定过程中,应加强实验操作质量,以保证测定结果的准确性。首先,在采集水样之前,应包装并保存样品,以防止水质变化。其次,在实验室中,应严格按照实验步骤操作,以确保测定的准确性。最后,在计算测定结果时,应根据实验结果和实验设备的数据来准确计算最终的测定结果。
氨氮的测定技术的发展对于维持水体质量十分重要,而两种氨氮测定方法:化学发光法和免疫分析法都是实践中广泛使用的技术,其准确性与可靠性在不断改进。今天,它们被广泛应用于环境检测、饮用水检测等领域,取得了良好的应用效果。
总之,氨氮的测定是环境质量管理的重要环节,采用正确的氨氮测量方法是必要的,不仅可以准确地反映水体中氨氮含量,还可以保
证水体中氨氮浓度在安全范围内。
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海水中氨的测定
GB17378.2-2007提供了两种氨-氮的测定法法
1,靛酚蓝分光光度法
该方法的主要原理是在碱性介质中,以亚硝酰铁氰化钠为催化剂,氨与苯酚和次溴酸盐反应生成靛酚蓝,在以氨标准溶液做标准曲线,在640nm波长下测定吸光值。
2,次溴酸盐氧化法
该方法的主要原理是在碱性介质中,次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸亚,然后再以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量,扣除原有的亚硝酸盐氮的浓度,就可以得到氨氮的浓度。其他的检测方法
纳氏试剂法
用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮。样品经滤膜过滤后,加入氢氧化钠和纳氏试剂,在420nm出测定吸光度。然后以氨的标准溶液的吸光度做标准曲线,此方法比较简单。方法检出范围为0.05~2.00mg/L,方法相对盐度范围为10~32的海水可以直接测定[1]。
仪器测定
基于DSP的海水氨氮测量仪
水中氨氮是指以游离态氨(NH3)和离子铵(NH4+)形式存在的氮,在自然条件下,海水中NH3和NH4+共存,其离解反应是可逆的。利用可逆反应以及敏感的传感器和电极,可以迅速的测定出海水中氨氮的含量,该方法测量结果和光谱靛酚蓝分光光度法相吻合。测量精度优于10%[2]。
[1]陈迪军,闫修花,王桂珍等.纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮[J].环境保护科学,2003,29(115):74-84.
[2]孙振东,李小霞,刘文耀.基于DSP的海水氨氮测量仪[J].电子测量与仪器学报,2003,17(4):43-45.