空气中二氧化氮地测定
3-2空气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)(1)
实验题目:空气中氮氧化物的测定姓名：学号：班级：组别：指导教师：1.实验概述1.1实验意义和目的氮的氧化物主要有：NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O等，大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在，简写NO X。
NO是无色、无臭气体，微溶于水，在大气中易被氧化成NO2；NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体，易溶于水。
NO X的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。
NO X不仅对人体健康产生危害（呼吸道疾病），还是形成酸雨的主要物质之一。
主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法（GB8968-88）、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法（GB/T13906-92）、Saltzman法（GB/T15436-1995）、化学发光法等。
通过本次实验，我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害，也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品，学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作，学会了分光光度分析的数据处理方法，还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。
1.2实验原理空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。
该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01~20mg/m3。
方法特点：该法采样和显色同时进行，操作简便、灵敏度高。
NO、NO2课分别测定，也可以测NO X总量。
测NO2时直接用吸收液吸收和显色。
测NO X时，则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。
将能够中的NO氧化成NO2，然后再通入吸收液吸收和显色。
1.3 实验注意事项（1）吸收液应避光。
防止光照使吸收液显色而使空白值增高。
（2）如果测定总氮氧化物，则在测定过程中，应注意观察氧化管是否板结，或者变成绿色。
环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 479—2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 术语和定义 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 干扰及消除 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果表示 (4)10 精密度和准确度 (5)附录A（规范性附录）吸收瓶的检查与采样效率的测定 (6)附录B（资料性附录） Saltzman实验系数的测定 (7)环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法1 适用范围本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。
本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml吸收液。
当吸收液总体积为10 ml，采样体积为24 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m3。
当吸收液总体积为50 ml，采样体积288 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.003 mg/m3。
当吸收液总体积为10 ml，采样体积为12～24 L时，环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020～2.5 mg/m3。
2 术语和定义2.1 氮氧化物 nitrogen oxides指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物（以NO2计）。
2.2 Saltzman实验系数 Saltzman-factor用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值（测定方法见附录B）。
2.3 氧化系数 oxidation coefficient空气中的一氧化氮通过酸性高锰酸钾溶液氧化管后，被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。
3 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
二氧化氮的测定
二氧化氮的测定摘要中国是以燃煤为主的发展中国家,近20年来随着我国经济的快速发展,燃煤造成的环境污染日趋严重,特别是燃煤烟气中的NO2。
氮氧化物排放量的剧增使我国城市大气中的NO2污染程度加重，使NO2对大气的污染已成为一个不容忽视的问题。
目前对于大气中二氧化氮的含量尤为关注，为了方便监测，常用盐酸萘乙二胺分光光度法来测定大气中NO2的含量。
关键词：空气，二氧化氮，空气采样器，盐酸萘乙二胺分光光度法LUOYANG INSTITUER OF TECHNOLOGY CAMPUS INTHE DETERMINATION OF NITROGEN DIOXIDEABSTRACTChina is by burns coal the developing country primarily, in the recent 20 years along with our country economy's fast development, the environmental pollution which the coal-burning creates are day by day serious, specially burn coal in haze NO2. Because the NO2withdrawal's sharp increase makes in our country city atmosphere the NO2 pollution degree to aggravate, causes NO2 to become a not allow to neglect question to the atmospheric pollution. At present the nitrogen oxide contains that regarding the atmosphere in especially to pay attention, for the convenience monitor, the commonly used hydrochloric acid naphthalene ethylene diamante spectrophotometer method determines in the atmosphere the NO2 content.KEY WORDS:Air, nitrogen dioxide, diazonium reaction, air sampler, Naphthyl ethylenediamine hydrochloride spectrophotometry目录前言 (1)第1章大气中二氧化氮测定的原理 (3)1.1 原理 (3)1.2 仪器 (3)1.3 试剂 (3)1.3.1 N－（1－萘基）乙二胺盐酸盐储备溶液 (4)1.3.2 吸收原液 (4)1.3.3 采样用吸收液 (4)1.3.4 亚硝酸钠标准贮备液 (4)1.3.5 亚硝酸钠标准溶液 (4)第2章校园中二氧化氮的测定 (5)2.1标准曲线的绘制 (5)2.2 采样点的布设 (6)2.3 采样 (7)2.4 样品的测定 (7)2.5 数据处理 (8)第3章操作要点及注意事项 (9)结论 (10)谢辞 (11)参考文献 (12)外文资料翻译 (13)前言氮氧化物（NO X）种类很多，造成大气污染的主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），因此环境学中的氮氧化物一般是指这二者的总称。
空气中二氧化氮的测定
项目任 务 书GB/T15435—1995————《环 境监 测课 程》策划人：武本奎日期：2009-4-21目录一．项目名称二．项目任务三．测定方法四．项目目标五．项目意义六．检测单位七．操作时间八．项目内容九．准备工作十、操作步骤十一.参考资料十二.自评表一．项目名称：大气中二氧化氮的测定二．项目任务：（1）. 配置各种标准溶液（2）.绘制标准曲线和校准曲线三．测定方法：GB/T15435—1995大气中二氧化氮检验标准方法Saltzman法（当样品体积为4—24L时，本标准适用于测定空气中二氧化氮的浓度范围为0.015—2.0mg/m3。
）四．项目目标：(1)、掌握溶液吸收富集采样方法对大气中分子态污染物的采集；（2）、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技术；（3）、能够正确操作使用大气采样器。
五．项目意义：二氧化氮有毒性，对深呼吸道具有强烈的刺激作用，可引起肺损害甚至造成肺水肿。
二氧化氮使植物枯黄。
测定二氧化氮有助于了解空气质量，对于保护环境、保护人类有重要意义。
六．检测单位：环境0815监测站七．操作时间：2009年4月21日——2009年4月22日八．项目内容：（1）、掌握测定二氧化氮的方法和原理（2）、掌握绘制标准曲线的方法九．准备工作：1、原理：空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，在与N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540—545nm之间，测定吸光度。
2、仪器（1）、采样导管：硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅胶管，内径约为6mm，尽可能短一些，任何情况下不得长于2m，配有朝下的空气入口。
（2）、吸收瓶：内装10mL、25Ml或50mL吸收液的多空玻璃吸收瓶，液柱不低于80mm。
检查吸收瓶的玻板阻力，气泡飞散的均匀性及采样效率。
（3）、空气采样瓶：①、便携式空气采样（用于短时间采样）：流量范围0—1L /min。
采气流量为0.4L/min,误差小于±5﹪。
实验-二氧化氮的测定
法灵敏度高、选择性好，但需要专业的发光测定仪器。
02 03
分光光度法
通过分光光度计测定二氧化氮与某些显色剂反应生成的有色物质的吸光 度，从而计算出二氧化氮的浓度。该方法操作简便、快速，但需要注意 显色剂的选择和反应条件的控制。
电化学法
利用二氧化氮在电极上发生氧化还原反应的原理进行测定。该方法具有 响应迅速、灵敏度高等优点，但需要定期更换电极并校准仪器。
采样
在采样点设置采样装置，以恒定 的流量抽取空气样品，并通过吸
收液将二氧化氮吸收下来。
样品处理
将采样后的吸收液进行适当处 理，如稀释、过滤等，以便于 后续分析。
测定
使用分析仪器对处理后的样品 进行测定，得到二氧化氮的含 量。
数据处理
根据测定结果和采样体积等信 息，计算出空气中二氧化氮的
浓度。
03 二氧化氮的测定步骤
结果的准确性。
严格遵守实验步骤和操 作规范，避免产生误差。
详细记录实验过程中的数 据，包括试剂用量、反应 时间等，以便后续分析。
安全措施与防护
个人防护
佩戴防护眼镜、防毒面具和实验服， 避免二氧化氮对皮肤和眼睛的刺激。
废气处理
使用废气处理装置，将实验过程中产 生的二氧化氮废气进行无害化处理。
急救措施
熟悉二氧化氮中毒的急救措施，如迅 速脱离现场至空气新鲜处、保持呼吸 道通畅等。
安全标识
在实验区域设置明显的安全标识，提 醒实验人员注意安全事项。
06 总结与展望
实验总结
• 实验目的：本次实验旨在通过测定大气中二氧化氮的含量，了解环境污 染状况，并为环境保护提供科学依据。
• 实验原理：采用盐酸萘乙二胺分光光度法，大气中的二氧化氮在采样吸 收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（1萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅， 用分光光度法测定。
二氧化氮的测定
实验题目：二氧化氮的测定实验目的：1.掌握大气中二氧化氮测定的基本原理和方法。
2.熟悉各种仪器的使用。
实验原理：用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料。
于波长540~545nm 之间测定吸光度。
3222NNO NNO O H NO +→+COOH CH NNO HO 3223++HO 3仪器和试剂：KB-6E 大气采样器 仪器编号：0911153 青岛金仕达电子科技有限公司722N 可见分光光度计 仪器编号：070707040015S HO 3[ 重氮化SO 3HNHCH 2CH 2 NH 2NH+上海精密科学仪器有限公司吸收瓶（2只）硅胶管显色液吸收液亚硝酸盐标准工作溶液（2.50mg NO 2/L）实验步骤：1.标准曲线的绘制取6支10ml具塞比色管，制备标准色列如下表所示（配制标准色列加入的水为高纯水）标准色列的配制备注：各管混合均匀，于暗处放置20min.用10mm比色皿以水为参比，在波长为542nm处测量吸光度，扣除空白实验的吸光度后对应NO2的浓度（ug/ml）做出标准曲线。
标准曲线2.采样取两支多孔玻璃板吸收瓶，装入10.00ml吸收液。
一支吸收瓶的入口段串接一段15~20cm长的硅胶管，以降低空气中O3对NO2的测定产生的负干扰，另一支吸收瓶的入口端串接一段三氧化铬-砂子氧化管和一段15~20cm长的硅胶管，将NO氧化成NO2后再通人吸收液进行吸收和显色，气样不通过氧化管测定的是NO2含量，通过氧化管测定的是NO2+NO的总量，二者之差为NO的含量。
采样、样品运输及存放过程中应避免阳光照射。
以0.4L/min流量采气。
气态污染物现场采样记录采样地点:沧州医专前三岔道口污染物名称：二氧化氮采样方法：溶液吸收法采样仪器型号：KB-6E 大气采样器采样者：程月张鹏程审核者：李红艳李针。
环境空气二氧化氮的测定
环境空气二氧化氮的测定环境空气中含有许多污染物，其中二氧化氮（NO2）是一种常见的空气污染物。
二氧化氮主要是由燃烧过程中产生的，例如汽车、工厂和发电站等都是二氧化氮的主要来源。
高浓度的二氧化氮对人类健康和大气环境都有很大影响，因此需要对其进行测定和监测。
本文将介绍环境空气二氧化氮的测定方法。
一、原理二氧化氮的测定方法主要是基于其与硫化氢（H2S）在酸性条件下反应生成的硝酸盐（NO3^-），硝酸盐可通过光度法或电导法进行测定。
NO2 + H2S + H2O → NO3^- + 2H+ + 2S二、仪器和试剂1、醋酸镍催化氧化仪或相干光度计2、光电离子化甲烷基氮化物（NOx）分析仪3、硫酸反应器4、硫化氢（H2S）和丙酮5、硼酸缓冲液和硫酸6、环保部标准样品NO27、空气样品收集管和净化器三、实验步骤1、准备工作对于空气样品的收集，应先安装好收集管和净化器，并做好标识。
空气样品需要根据具体条件而定，如大气污染物一般采用24小时集中采样等。
2、收集及净化将空气进入净化器后，将二氧化氮经硝酸及亚硝酸处理后，吸在过滤膜上并送到实验室进行分析。
3、试剂的配制(1) 硼酸缓冲液的制备：分别称取2.26克硼酸和3.7毫升浓氢氧化钠（紫色试剂），溶于500毫升蒸馏水中，调pH值至9.0。
(2) 丙酮和硫酸的配制：将500毫升丙酮逐渐滴加入密闭瓶内的200毫升冷却的浓硫酸中，并搅拌均匀，冷却后即可储存。
(3) NO2/hopcalite接收层制备：将NO2接收层向上，俯卧于NO2吸附层上，即可制成NO2/hopcalite接收层。
4、实验操作(1) 生产硫化氢气体将50毫升30%氢氧化钠溶液放入一玻璃烧杯中，加入5.0克硫代硫酸钠，加热至100℃左右，出现气泡时立即进行反应。
(2) 测定NO2含量将收集到的样品在先的压缩空气中通过NO2/hopcalite接收层吸取，排除热性的异物对NO2浓度的影响，还可简单化解NO2的混合物中其他烷氧化物造氧物的影响，使用眼镜滴球呈瓶、视线观察颜色浓淡即为NO2浓度。
环境空气中二氧化氮测定的不确定度评定
（ Ｘ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｘ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ２ ２ １ １ ４ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
第４ １ 卷第 ２ ２期 ２ ０ １ ３年 １ １ 月
广
州
化
工
Ｖ ｏ １ ． ４ １ Ｎｏ ． ２ ２
Ｎｏ ｖ ｅ ｍｂ ｅ ｒ ． ２ ０１ ３
Ｇｕ ａ ｎｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎｄ ｕｓ ｔ ｒ ｙ
环 境 空 气 中 二 氧 化 氮 测 定 的 不 确 定 度 评 定
关 键词 ：不确定度；二氧化氮；Ｓ ａ ｌ ｔ ｚ ｍ ａ ｎ 法
中 图分类 号 ：Ｘ ８ ３ １
文献标 识码 ：Ａ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ２ ２ — ０ １ ２ ５— ０ ３
Ｅｖ ａ ｌ ｕａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ Ｄｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ Ａｍ ｂ ｉ 原理
用 Ｓ ａ ｈ ｚ ｍａ ｎ法 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ４ ３ ５—１ ９ ９ ５ ） … 测 定 ：空 气 中 的二 氧
化氮 与对 氨基 苯磺 酸进行 重氮反 应 ，再 与 Ｎ一（ １一萘 基 ） 乙二 胺 盐 酸盐 作 用 生 成 粉 红 色 的 染 料 ，于 波 长 ５ ４ ０ ｎ ｍ处 测定 吸光
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａｃ ｔ：Ｔ ｈｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｏ ｆ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ａ ｍｂ ｉ ｅ ｎ ｔ ａ ｉ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｓ ａ ｈｚ ｍａ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｗａ ｓ ｅ ｖ ｌｕａ ａ ｔ ｅ ｄ． Ｒｅ ｆ ｏ ｌ ｄ ｉ ｎｇ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｂ ｙ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ， ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｒ， ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｄ ｒ ａ ｗｉ ｎ ｇ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ，ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｉ ｎ ｇ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｏ ｆ ｕｎ ｃ ｅ ｔａ ｒ ｉ ｎ ｔ ｙ ａ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｏ ｆ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｌｙ ａ ｓ ｉ ｓ ｔ ｏ ｉ ｎ ｄｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｙ ｔ ｈ ｅ ｋ ｅ ｙ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ａ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ． Ｉ ｔ ｗｏ ｕ ｌ ｄ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ａ ｓ ｉ ｇ ｎ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｎｃ ｅ ｏ ｆ ｇ ｕ ｉ ｄ ａ ｎ ｃ ｅ ｔ ｏ ｆ ｕ ｒ ｔ ｈｅ ｒ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｔ ｈ ｅ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｎｄ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｏ ｆ ｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ：ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ；ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｄｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ；Ｓ ｌｔ ａ ｚ ｍａ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
实验空气中二氧化氮的测定
（6）氧化管适于在相对湿度为30～70%时 使用。当空气相对湿度大于70%时，应勤 换氧化管；小于30%时，则在使用前，用 经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h 。 在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸 湿引起板结，或者变为绿色。若板结会使 采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿 色，表示氧化管已失效。
2．采样
（1）将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板 吸收管的出气口与空气采样器相连接。
（2）以0.2～0.3 L/min的流量避光采样至 吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密 封好采样管，带回实验室，当日测定。
（3）若吸收液不变色，应延长采样时间， 采样量应不少于6L。
（4）在采样的同时，应测定采样现场的温 度和大气压力，并做好记录。
环境监测
亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与 盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料， 据（故其气在颜 ） 计色转算深变结浅为果，时NO用应2-（分除液光以）光0.7的度6。转法换定系量数。为因0为.7N6O，2 如应果先测 用定三环氧境化空铬气将中一的氧氮化氧氮化氧物化成NO二x浓氧度化，氮则， 再按测定二氧化氮的方法测定。
（2）亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g 粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干燥器内放 置24h以上），溶解于水，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升 含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中 保存，可稳定三个月。
（3）亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL 于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此 溶液每毫升含5.0μgNO2—。
（2）吸收液应避光，且不能长时间暴露在 空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收 空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。
（3）亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止 空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈 粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶 液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰 酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备液的准确 浓度后，再稀释为含5.0μg/mL亚硝酸根的 标准溶液。
室内环境检测：二氧化氮的测定
共场所空气中二氧化氮浓度的测定。
分光光度法
二氧化氮的测定
• 原理 • 空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨
基苯磺酰胺进行重氮化反应，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐 作用，生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅，比色定量。
采样
分光光度法 定量
数据处理
二氧化氮的测定
• 采样器的使用 • 仪器和附件的检查 • 把吸收液准确的移入吸收管 • 正确连接采样仪 • 开机，调节流量，开始采样 • 填写采样记录 • 采样时间到（或吸收液变粉红色）关机，完成采样记录 • 拆下吸收管，用橡胶管将吸收管的进口和出口相接 • 整理采样仪，将吸收管避光保存，送回实验室分析
二氧化氮的测定
• 分光光度计定量步骤 • 标准色列的配制 • 测定标准色列的吸光度 • 绘制工作曲线 • 样品吸光度的测定 • 样品中氧化氮的含量二氧化氮的测定
• 数据的处理
• 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程，求计算因子Bs。 • 采样体积要换算成标准状态下的体积。
• 计算公式为：
V0
Vt
A0——试剂空白吸光度；
V1——采样用的吸收液的体积； D——分析时样品溶液的稀释倍数。
二氧化氮的测定
• 二氧化氮的改进的Saltzman法测定小结： • 恒温恒流采样器工作原理 • 氮氧化物样品采集 • 氮氧化物样品分析
感谢各位倾听
Professional Resource Base of Indoor Environmental Inspection and Control Technology
职业任务模块二 无机污染物的测定
目录
CONTENTS
1 氨的测定 2 二氧化硫的测定 3 二氧化氮的测定 4 一氧化碳的测定 5 二氧化碳的测定 6 臭氧的测定
空气二氧化氮的测定方法验证
一、目的利用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐钠标准系列及测定亚硝酸盐标准溶液的精密度、准确度、空白检出限等，确认本实验室具备检测空气中二氧化氮的能力。
二、方法原理空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与 N-（萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长 540nm 处，测定吸光度。
空气中臭氧浓度超过 0.25mg/m3 时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段 15~20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。
方法检出限为0.12μg/10ml。
当吸收液体积为10ml，采样体积为 24L 时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为 0.005mg/m3。
三、标准曲线的绘制取六支 10ml 具塞比色管，按表 1 配制亚硝酸钠标准系列各管混匀，于暗处放置 20min（室温低于20℃时，显色４ 0min 以上），用１m 比色皿，在波长 540nm处，以水为参比测定吸光度。
扣除空白试样的吸光度以后，对应 NO2 的浓度（μg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
四、实验条件1、环境条件：室温23℃，湿度 82%；2、检测仪器：721分光光度计；3、检测人员：领取监测员上岗证的技术员；4、所用试剂：均按标准（ GB/T15345—1995）盐酸萘乙二胺分光光度法的要求配制。
五、实验结果1、曲线范围：Y=0.9500X+0.0033 R=0.99982、空白试验：在同等条件下共做了 20 个空白试验作为对比，结果为：0.013、0.012、0.012、0.011、0.012、0.012、0.013、 0.011、 0.012、0.012、0.012、0.012、0.013、0.011、0.012、0.012、0.012、0.011、0.012、0.012空白试验均值：X平均=0.0123、不同浓度同一标准使用液的测定结果结论通过一系列的实验，我站按照盐酸萘乙二胺分光光度法测出的检出限、精密度、准确度等均符合标准GB/T15435-1995 的要求，实验结果表明，我单位具备检测空气中二氧化氮的能力。
二氧化氮的测定
二氧化氮的测定：
环境监测（李广超）
常用测定方法：盐酸萘乙二胺分光光度法
用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液。
空气中的二氧化氮溶于水后生成亚硝酸，亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐溶液，生成粉红色的偶氮染料，在波长540-545nm之间测定吸光度。
用亚硝酸钠标准溶液配制成标准色列，于波长540nm处测其吸光度及试剂空白溶液的吸光度，用标准色列的吸光度对亚硝酸跟含量绘制出标准曲线，并用最小二乘法计算标准曲线的回归方程y=a+bx.采样后，测定样品的吸光度，用下式计算空气中二氧化氮的浓度（mg/m3）.
P(NO2)=(A-A0-a)/bfVs×Vt/Va
式中：A-样品溶液的吸光度
A0-空白试验溶液的吸光度；
b—标准曲线的斜率；
a---标准曲线的截距
Vt—采样用吸收液的总体积；ml
Va—测定时所取样品溶液的总体积，ml
Vs—换算成标准状态(273.15K,101.325KPa)下的采样体积，L;
f—Saltzman实验系数，0.88（当空气中二氧化氮浓度高于0.720mg/m3时，f值为0.77）
干扰：臭氧：采样时在吸收瓶入口端串接一段15-20cm长的硅胶管即可消除干扰。
环境空气氮氧化物的测定作业指导书
环境空气氮氧化物的测定作业指导书一、执行标准环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 479-2009。
二、适用范围1、本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
2、本标准的方法检出限为0.36µg/10ml 吸收液。
当吸收液总体积为10ml，采样体积为24L时，空气中氮氧化物的检出限为0.015mg/m3。
当吸收液总体积为 50ml，采样体积288L 时，空气中氮氧化物的检出限为0.006mg/m3，本标准测定环境空气中氮氧化物的测定范围为 0.024 mg/m3~2.0mg/m3。
三、干扰及消除1、空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度 30 倍时，对二氧化氮的测定产生负干扰。
2、空气中过氧乙酰硝酸酯（PAN）对二氧化氮的测定产生正干扰。
3、空气中臭氧浓度超过 0.25mg/m3时，对二氧化氮的测定产生负干扰。
采样时在采样瓶入口端串接一段(15～20)cm 长的硅橡胶管，可排除干扰。
四、测定原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长 540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以二氧化氮计）。
五、仪器设备1、常用的实验室仪器。
2、分光光度计。
3、空气采样器：流量范围 0.1L/min～1.0L/min。
采样流量为 0.4L/min 时，相对误差小于±5%。
4、恒温、半自动连续空气采样器：采样流量为 0.2L/min 时，相对误差小于±5%，能将吸收液温度保持在 20℃±4℃。
采样管：硼硅玻璃管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或硅胶管，内径约为 6mm，尽可能短些，任何情况下不得超过 2m，配有朝下的空气入口。
大气中二氧化氮的测定 实验报告
采样方法：盐酸萘乙二胺分光光度法
采样日期：2015 年 12 月 23 日
样品编号 采样时间（min） 流量（L/min）
1
67
0.3
3、数据分析
天气状况：阴
气温：9℃
气压：101.5 KPa
采样体积 L
吸光度
20.1
0.276
ρNO2= 0.1665
0.276 20.1 0.8（ 8 转化系数）
实验报告
实验名称： 大气中二氧化氮的测定 一、实验目的和要求（必填） 三、实验材料与仪器（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得
实验类型： 定量实验 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验结果与分析（必填）
一、实验目的和要求
1、掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮的含量； 2、对大气中二氧化氮的含量进行评价。 装
2、大气中二氧化氮的测定
（1）采样
将一个内装 5 mL 采样用吸收液的多孔玻璃吸收管的出气口连接在便携式采样器上，以 0.3
L/min 的流量采气至吸收液呈微红色为止。记录采样时间，算出采样体积，并记录采样时的气温
和气压；
（2）测定
采样后，将吸收液移入比色皿中，用校准曲线的绘制方法测定吸光度；
（3）计算
二、实验内容和原理
订
1、大气中的氮氧化物
线 空气中的氮氧化物以一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮等多种
形态存在，其中一氧化氮和二氧化氮是主要存在形态，为通常所指的氮氧化物（NOx）。氮氧化 物主要来源于化石燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产工业排放的废气，以及汽车尾气。
NO2 为棕红色具有强烈刺激性气味的气体，毒性比 NO 高 4 倍，是引起支气管炎、肺损伤 等疾病的有害物质。空气中 NO2 常用的测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光分析法 及原电池库仑滴定法。
空气中二氧化氮的测定
目录目录 (1)一. 监测背景 (2)二. 课程设计目的 (2)三. 前期调研与校园资料的收集 (2)四. 大气中二氧化氮的测定. (2)五. 大气中PM10的测定 (4)六. 评价方法 (6)七. 质量保证和计划实施 (8)一、监测背景根据石家庄学院周边大气空气质量监测进行调查研究，通过对校园大气环境检测判断大气环境质量状况并判断大气环境质量是否符合国家标准，巩固我们所学知识、培养我们团结协作精神和实践操作技能、综合分析问题的能力，学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目，准确选择样品预处理方法及分析监测方法。
同时对大气质量进行评述并提出一定对策与建议来保护校园及其周边大气环境，利用我们学过的知识来解决实际的问题。
二、课程设计目的：1、此次课程设计是针对校园空气状况进行监测，从而了解校园的大气以及大气状况观察分析大气中有害物质的分布，对空气质量进行评述并提出保护校园环境质量的对策与建议，利用我们所学的知识来解决实际问题。
巩固、消化《环境监测》课程的理论知识，同时加深我们对大气污染检测的基本理论了解。
熟悉大气环境监测的全过程，掌握常规监测项目的监测原理、方法、操作技能。
2、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技术；3、能够正确操作使用大气采样器，掌握重量法的实验原理。
二. 前期调研与校园资料的收集1、校园概况石家庄学院是经教育部批准建立的国有全日制普通本科院校。
学校地处河北省石家庄高新技术产业开发区，由南北两个校区组成，交通便捷，环境优美，具有良好的地理区位优势和经济文化条件。
学校始建于1958年的石家庄专区师范学院，1959年更名为石家庄师范专科学校。
1996年3月经河北省人民政府批准，石家庄师范专科学校、石家庄地区教育学院与石家庄市教育学院合并，校名定为“石家庄师范专科学校”。
2004年5月经教育部批准，石家庄师范专科学校升格为石家庄学院。
学校位于石家庄市区东南部，处在石家庄经济技术开发区，位于珠峰大街西侧，槐安东路南侧，学苑路北侧；北部为居民小区，东部为制药厂，南部为村庄，西邻精英中学。
二氧化氮的检验方法及现象
二氧化氮的检验方法及现象在我们日常生活中，空气污染可是不容小觑的，其中二氧化氮（NO₂）就是个“名人”，它不仅在城市的高架桥下、交通拥堵的路口徘徊，还在我们不经意之间潜伏着，隐隐地影响着我们的健康。
那么，咱们今天就聊聊这位“隐形杀手”的检验方法和一些奇奇怪怪的现象吧！1. 小知识，二氧化氮是何方神圣？首先，咱得弄清楚二氧化氮是什么玩意儿。
它是一种淡棕色的气体，平常听到的汽车尾气中可是少不了它的身影啊！你想啊，周围那些汽车、工厂排出的烟雾，不就是这位“兄弟”的团队吗？如果没有好好处理，空气中二氧化氮的浓度就会大大提高，引发呼吸道问题，哎，真是让人生气又心痛。
2. 灰蒙蒙的检验大法说到检验二氧化氮，咱们有些“绝招”可以使出来，真心希望能对大家有所帮助！首先，最常用的方法就是用化学试剂来进行测试。
你不觉得这听起来像是在做实验吗？没错！咱们可以用一种叫做淀粉碘试剂的玩意儿来帮忙，使用起来简直像是魔法一样。
2.1 小药水的奇妙反应具体怎么做呢？咱们可以准备个试管，先往里面加点淀粉和碘溶液，然后再往里吹气，哎呀，实验室的气氛一下子就紧张起来了！如果里面那个液体突然变成蓝色，哇，那就说明你可能吸进去的空气里有二氧化氮了。
这个反应可真像是小魔术，明明是清水，瞬间变成了蓝色，我在想如果卖票，肯定能叫人挤破头！2.2 简单又实用的检测法另外，还有一种简单粗暴的方法，就是用紫外线灯。
二氧化氮在紫外线照射下会发光，一看就知道是个“好东西”。
你只要在空气中放一个紫外线灯，看到光亮，就要警觉了，那可是个提醒你空气质量不好的信号，有点像是照明灯，闪闪惹人爱！3. 现象与健康的紧密联系好啦，咱们接着聊那些有趣的现象！检测到二氧化氮后，咱们要注意呀，别觉得只是个小问题。
它会影响我们身体的呼吸系统，长时间吸入，嗓子干干、咳咳，甚至还会导致肺部疾病。
这可不是开玩笑，像个老顽童，暗中搞小动作。
真是让人抓狂。
3.1 “警报”响起时的反应可一旦检测到二氧化氮，咱们就要开始“反击”了，首先得尽量少在交通繁忙的地方待，尤其是上下班高峰期，你别想当个英雄，不然真的会被污染弄得鼻子流涕，喉咙干涩。
实验--二氧化的测定
8. 实验方案： ① 写出实验的方法名称和原理； ② 写出本次实验需完成的实验步骤。 ③ 根据本次实验的具体要求，列出实验所用仪
器清单（包括仪器的名称、规格、数量）。
④ 数据记录。
• 作业：
某监测点以0.5L/min流量采集空气中NO2 60min。用盐酸萘乙二胺分光光度法测得样 品溶液和试剂空白溶液的吸光度为0.234和 0.003；校准曲线回归方程的斜率和截距分别 为0.96和0.004；环境温度和气压分别为30℃ 和101.4kPa。Saltzman实验系数为0.88。试计 算空气中NO2的浓度。
（0.00250mg/ml） • 按比例配制一系列标准溶液 • 分光光度法测标准溶液的吸光度、绘制标
准曲线。 • 分光光度法测定两个采集的平行样
◆ 使用计算器进行线性回归操作步骤（CASIO fx-82MS）
◆ 模式初始化： SHIFT CLR 2 =
◆ 进入REG模式： MODE 3
◆ 进入线性回归： 1
◆ 分光光度计的使用 ⒈ 检查干燥剂筒内硅胶是否为蓝色，否则，应
立即换硅胶。 ⒉打开电源开关，开启比色皿暗箱盒调0，关上
暗箱盒盖调100%。调节波长到使用波长，仪 器在暗箱盖打开的情况下预热30分钟。
⒊ 待机状态，暗箱盖应打开。 ⒋ 比色皿配对：选用吸光度最小的比色皿盛参
比溶液。
◆ 实验要求
1、实验室已准备样品 • 吸收液 • 亚硝酸钠标准贮备液（0.250mg/ml） 2、同学们需准备工作 • 亚硝酸钠标准使用液的配制
曲线要求： A0＜0.005
│a│＜0.005
b＝0.96 r＞
0.999
样品测定： 采样后放置20min（室温20℃以下放置40min以上），用水 将采样瓶中吸收液的体积补至标线，混匀，按绘制标准曲 线步骤测定样品的吸光度。 ➢ 注意： 1. 若样品的吸光度超过校准曲线的上限，应用空白试样溶液 释，再测定其吸光度。 2. 样品应尽快测定，否则应将样品于低温暗处存放。样品于 30℃暗处存放可稳定8h；于20℃暗处存放可稳定24h；于0 4℃冷藏至少可稳定3d。 3.吸收液应避光并不能长时间暴露在空气中，以防止光照使 收显色或吸收空气中的二氧化氮而使试剂空白液吸光度增 高。
整理居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法GB-1237
居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法1主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中二氧化氮的浓度。
本标准适用于居住区大气中二氧化氮浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化氮浓度的测定。
1.1灵敏度1mL 中含1RgNO-2应有1.004±0.012 吸光度。
1.2检出下限检出下限为0.015RgNO-2/mL吸收液，若采样体积5L，最低检出浓度0.03^g/m3o1.3测定范围对于短时间采样（60min以内），测定范围为10mL样品溶液中含0.15〜7.5mgNO-2o若以采样流量0.4L/min采气时，可测浓度范围为0.03〜1.7mg/m3；对于24h采样，测定范围为50mL样品溶液中含0.75〜37.5RgNO-2o若采样流量0.2L/min,采气288L时，可测浓度范围为0.003〜0.15mg/m3。
1.4干扰及排出大气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰，臭氧浓度大于0.25mg/m3时对本法有正干扰。
过氧乙酰硝酸酯（PAN）可增加15〜35%的读数。
然而，在一般情况下，大气中的PAN浓度较低，不致产生明显的误差。
2原理空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，再与N（1—萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。
根据其颜色的深浅，比色定量。
3试剂和材料所有试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯（一级）。
所用水为无NO2 的二次蒸馏水。
即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。
3.1N—（1 —萘基）乙二胺盐酸储备液：称取0.45g N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐，溶于500mL水中。
3.2吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热的水中。
冷却后，移入1L容量瓶中。
加入100mL N—（1 —萘基）乙二胺盐酸盐储备液，混匀后，用水稀释到刻度。
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目录目录 (1)一. 监测背景 (2)二. 课程设计目的 (2)三. 前期调研与校园资料的收集 (2)四. 大气中二氧化氮的测定. (2)五. 大气中PM10的测定 (4)六. 评价方法 (6)七. 质量保证和计划实施 (8)一、监测背景根据学院周边大气空气质量监测进行调查研究，通过对校园大气环境检测判断大气环境质量状况并判断大气环境质量是否符合国家标准，巩固我们所学知识、培养我们团结协作精神和实践操作技能、综合分析问题的能力，学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目，准确选择样品预处理方法及分析监测方法。
同时对大气质量进行评述并提出一定对策与建议来保护校园及其周边大气环境，利用我们学过的知识来解决实际的问题。
二、课程设计目的：1、此次课程设计是针对校园空气状况进行监测，从而了解校园的大气以及大气状况观察分析大气中有害物质的分布，对空气质量进行评述并提出保护校园环境质量的对策与建议，利用我们所学的知识来解决实际问题。
巩固、消化《环境监测》课程的理论知识，同时加深我们对大气污染检测的基本理论了解。
熟悉大气环境监测的全过程，掌握常规监测项目的监测原理、方法、操作技能。
2、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技术；3、能够正确操作使用大气采样器，掌握重量法的实验原理。
二. 前期调研与校园资料的收集1、校园概况学院是经教育部批准建立的国有全日制普通本科院校。
学校地处省高新技术产业开发区，由南北两个校区组成，交通便捷，环境优美，具有良好的地理区位优势和经济文化条件。
学校始建于1958年的专区师学院，1959年更名为师专科学校。
1996年3月经省人民政府批准，师专科学校、地区教育学院与市教育学院合并，校名定为“师专科学校”。
2004年5月经教育部批准，师专科学校升格为学院。
学校位于市区东南部，处在经济技术开发区，位于珠峰大街西侧，槐安东路南侧，学苑路北侧；北部为居民小区，东部为制药厂，南部为村庄，西邻精英中学。
2、污染源分布及排放情况学院因其占市整体地域面积较小，主要受到市大气质量的影响。
其南校区校的污染源主要是师生日常生活垃圾。
分布在学校的宿舍，食堂，锅炉房，机动车辆以及在建设施工。
大气污染源可能为校园东侧某药业公司。
3、气象资料市地处中低纬度亚欧大陆东缘，临近太平洋所属渤海海域，属于温带季风气候。
太阳辐射的季节性变化显著，地面的高低气压活动频繁，四季分明，寒暑分明，雨量集中于夏秋季节。
干湿期明显，夏冬季长，春秋季短。
春季长约55天，夏季长约105天，秋季长约60天，冬季长约145天。
空气年平均湿度65%。
春季降水量偏少，常有4级偏北风或偏南风，3、4月份气温回升快；夏季，受海洋温湿气流影响，6、7、8、9三个月降水占全年降水量的63%-70%，天气比较潮湿，7月和8月份三伏天期间空气湿度高达100%；秋季，受蒙古高压影响，晴朗少雨，温度适中，气候宜人，空气湿度平均为78%。
深秋多东北风，有寒潮天气发生；冬季，受西伯利亚冷高压的影响，盛行西北风，气候较冷，天气晴朗少云，常出现降雪。
四、大气中二氧化氮的测定1、设计任务：（1）. 配置各种标准溶液（2）.绘制标准曲线和校准曲线2、测定方法：GB/T15435—1995大气中二氧化氮检验标准方法Saltzman法（当样品体积为4—24L时，本标准适用于测定空气中二氧化氮的浓度围为0.015—2.0mg/m3。
）五．课程设计意义：二氧化氮有毒性，对深呼吸道具有强烈的刺激作用，可引起肺损害甚至造成肺水肿。
二氧化氮使植物枯黄。
测定二氧化氮有助于了解空气质量，对于保护环境、保护人类有重要意义。
六．检测地点：学院南校区七．操作时间：2016年9月26日——2016年9月28日八．课程设计容：（1）、掌握测定二氧化氮和PM10的方法和原理（2）、掌握绘制标准曲线的方法。
九．监测流程：（一）、NO₂的测定1、原理：空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，在与N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540—545nm之间，测定吸光度。
2、仪器（1）采样导管：硅胶管，径约为6mm。
（2）吸收瓶：装10mL吸收液的多孔玻璃吸收瓶，液柱不低于80m m。
检查吸收瓶的玻板阻力，气泡飞散的均匀性及采样效率。
（3）、空气采样瓶：①、便携式空气采样（用于短时间采样）：流量围0—1L/min。
采气流量为0.4L/min,误差小于±5﹪。
（4）、分光光度计。
3、试剂分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或同等程度的水。
水纯度的检验方法：按绘制标准曲线的步骤测量，吸收液的吸光度不超过0.005。
（1）、N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50g N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐【C10H7NH（CH2）2·2HCL】于500mL容量瓶中，用于溶解稀释至刻度。
此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定3个月。
（2）、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸，溶于200mL热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和5 0.0mL N—（1—萘基）乙二胺酸盐储备液（1），用水稀释至刻度。
密闭于棕色瓶中，在25℃以下暗处存放，可稳定3个月。
（3）、吸收液：使用时将吸收液（2）和水按体积4：1比例混合，即为吸收液。
密闭于棕色瓶中，25℃以下暗处存放，可稳定３个月。
若呈现淡红色，应弃之重配。
（４）、亚硝酸盐标准储备溶液，２５０ｍｇＮＯ２ˉ/L：准确称取0. 375g亚硝酸钠(优级纯，预先在干燥器放置24h)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放，可稳定3个月。
(5)、亚硝酸盐标准工作溶液：2.5mgＮＯ２ˉ/L。
用亚硝酸盐标准贮备液（4）稀释。
临用前现配。
4、操作步骤：1、采样到达采样现场后安装好采样装置。
试启动采样器2—3次，检查气密性，观察仪器是否正常，吸收管于仪器之间的连接是否正确。
（1）、短时间采样（1h以）：取一支多孔玻板吸收瓶，装入10.0mL 吸收管，标记吸收液液面位置以0.4L/min流量采气6—24L;2.2 采样点的布设1、采样点的周围应开阔，采样口水平线与周围建筑物高度的夹角不应大于30度。
测点周围无局地污染源，并应避开数目及吸附能力较强的建筑物。
2、为研究大气污染对人体的危害，采样口应在地面1.5—2m处。
3、采样点应设在整个监测区域的高、中、低三种不同的污染物浓度的地方。
4、根据以上要求，我组将采样点布设在学校的北门口、操场、生活区和喷泉广场，以学校中轴线为主轴呈均匀对称分布，如图所示：2．标准曲线的绘制：用亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线：取6支10mL具塞比色管，按表制备标准色列。
表1—亚硝酸钠标准色列各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，应适当延长显色时间。
如室温为15℃时，显色40min），用10mm比色皿，以水为参比，在波长为540—545nm处，测量吸光度并做好记录。
扣除空白试验（零浓度）的吸光度以后，对应ＮＯ２ˉ的浓度（ug/mL），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
以亚硝酸钠稀释后浓度为x轴，校正后吸光度为y轴做标准曲线：图一：标准色列线性回归方程3、样品测定：采样后放置20min（气温低时，适当延长显色时间。
如15℃时，显色40min），用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线，混匀，按标准曲线的测定步骤测量样品的吸光度和空白试验样品的吸光度。
采样后立即测量样品的吸光度。
空白试验，使用与采样用吸收液同一批配制的吸收液做空白试验。
4、数据处理：用亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线时，空气中二氧化氮的浓度C NO2(mg/m3)计算C NO2=(A-A₁-a)×V×D/b×f×Vo式中：A—样品溶液的吸光度；A₁—空白试验溶液的吸光度；b—标准曲线的斜率，mL/ug;a—标准曲线的截距；V—采样用吸收液体积，mL;Vo—换算为标准状态（273K、101.3Kpa）下的采样体积，L;D—样品的稀释倍数；f—saltzman实验系数0.88（当空气中二氧化氮浓度高于0.720mg/m3时，f值为0.77）。
根据上述实验数据和空气中二氧化氮浓度计算公式计算得到二氧化氮浓度如下表所示：表二：NO2浓度监测表图二：二氧化氮浓度变化趋势折线图5、注意事项（1）吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物，而使试管空白值增高。
（2）氧化管适于在相对湿度为30-70%时使用。
当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡一小时。
在使用过程中应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或者变为绿色。
（3）亚硝酸钠固体应密封保存，防止空气及湿气侵入。
（4）绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加入。
（二）可吸入颗粒PM10的测定1、实验目的（1）练习使用大气采样器，掌握其操作过程；（2）掌握重量法的实验原理。
2、实验原理本实验采用重量法测定大气中可吸入颗粒PM10，使一定体积的空气，进入切割器，将10微米以上粒径的微粒分离，小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。
根据采样前后滤膜的重量差及采样体积。
计算出飘尘浓度，以毫克/标准立方米表示。
实验仪器主要有：可吸入颗粒采样器，镊子，蒸发皿、手套，接线板。
3、实验步骤（1）前处理：一般先将滤膜放在干燥器放置一个小时，并称重。
（2）安装实验装置：①仪器连接。
②打开采样头上盖，要用清洁的布擦去外壳及表面等处的灰尘。
③放好滤纸，圆环滤纸放入滤纸圈上，圆片滤纸放入夹纸环上，用双环夹牢。
注意不要有损坏。
④设置采样时间(90min)，设置流量为17L/min。
4、实验结果与分析浓度计算：IP=(mg/m3)=W×106/（Q n×t）Q n=Q1(（P1/100）×(273/T1))W:可吸入粒子的重量,g；Ｑn:标准状态下的采样流量，L/min;t: 采样时间,min;Ｑ1:指定采样流量,L/min;P1:仪器采样环境大气压,kPa;T1：仪器采样地点工作时间平均温度,K;经实验测得：(1)实验中Q1=17 L/min，仪器采样环境大气压P1=102.4kpa，仪器采样地点工作时间平均温度T1=287K，经上述公式计算得Ｑn=16.56 L/min。
2、采样时间t=90min，经上述公式计算得IP=0.4028mg/m3。