空气中二氧化氮地测定
环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 479—2009 )
目次
前言 (iv)
1 适用范围 (1)
2 术语和定义 (1)
3 方法原理 (1)
4 试剂和材料 (1)
5 仪器和设备 (2)
6 干扰及消除 (2)
7 样品 (3)
8 分析步骤 (4)
9 结果表示 (4)
10 精密度和准确度 (5)
附录A（规范性附录）吸收瓶的检查与采样效率的测定 (6)
附录B（资料性附录） Saltzman实验系数的测定 (7)
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定
盐酸萘乙二胺分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。
本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml吸收液。当吸收液总体积为10 ml，采样体积为24 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m3。当吸收液总体积为50 ml，采样体积288 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.003 mg/m3。当吸收液总体积为10 ml，采样体积为12～24 L时，环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020～2.5 mg/m3。
2 术语和定义
2.1 氮氧化物 nitrogen oxides
指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物（以NO2计）。
2.2 Saltzman实验系数 Saltzman-factor
用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值（测定方法见附录B）。
2.3 氧化系数 oxidation coefficient
空气中的一氧化氮通过酸性高锰酸钾溶液氧化管后，被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。
空气中NOx 的测定
)
论文题目：校园空气中NO x 的测定姓名：
院系专业：
班级：09
学号：
指导老师：
完成时间：
目录
目录.................................................................................................................... I 摘要.................................................................................................................. I II Abstract ................................................................................................................ I II 一前言. (1)
1.1 研究背景 (1)
1.1.1 NO x的主要来源 (1)
1.1.2 NO x的主要危害及其防治措施 (1)
1.2 NO x的研究进展 (2)
1.2.1化学发光法 (2)
1.2.2库伦原电池法 (2)
1.2.3盐酸萘乙二胺分光光度法 (2)
1.3实验原理 (3)
1.4选题依据 (3)
二实验部分 (4)
2.1实验仪器 (4)
2.2实验药品和试剂 (4)
2.3实验步骤 (5)
2.3.1标准曲线的绘制 (5)
2.3.2 样品的测定 (6)
2.4数据处理 (6)
空气中二氧化氮的测定
项
目
任 务 书
GB/T15435—1995
————
《环 境
监 测
课 程
》
策划人：武本奎
日期：2009-4-21
目录一．项目名称二．项目任务三．测定方法四．项目目标五．项目意义六．检测单位七．操作时间八．项目内容九．准备工作十、操作步骤十一.参考资料十二.自评表
一．项目名称：大气中二氧化氮的测定
二．项目任务：（1）. 配置各种标准溶液
（2）.绘制标准曲线和校准曲线
三．测定方法：GB/T15435—1995大气中二氧化氮检验标准方法
Saltzman法（当样品体积为4—24L时，本标准适
用于测定空气中二氧化氮的浓度范围为0.015—
2.0mg/m3。）
四．项目目标：(1)、掌握溶液吸收富集采样方法对大气中分子态
污染物的采集；
（2）、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物
的原理和操作技术；
（3）、能够正确操作使用大气采样器。
五．项目意义：二氧化氮有毒性，对深呼吸道具有强烈的刺
激作用，可引起肺损害甚至造成肺水肿。二
氧化氮使植物枯黄。测定二氧化氮有助于了
解空气质量，对于保护环境、保护人类有重
要意义。
六．检测单位：环境0815监测站
七．操作时间：2009年4月21日——2009年4月22日
八．项目内容：（1）、掌握测定二氧化氮的方法和原理
（2）、掌握绘制标准曲线的方法
九．准备工作：
1、原理：空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，在与N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540—545nm之间，测定吸光度。
2、仪器
（1）、采样导管：硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅胶管，内径约为6mm，尽可能短一些，任何情况下不得长于2m，配有朝下的空气入口。
空气中二氧化氮的测定
实验报告
课程名称： 土壤与环境分析 指导老师： 廖敏 成绩：__________________ 实验名称： 空气中NO2含量的测定 同组学生姓名： 方丽、林园园
一、实验目的和要求
1. 掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮含量的方法和原理；
2. 熟悉分光光度计的使用方法；
3. 通过NO 2的测定值对空气质量并进行评价。
二、实验内容和原理
内容：
测定空气中的NO 2含量。 原理：
1. 一氧化氮经过氧化后成为二氧化氮，被溶液吸收后生成亚硝酸根离子，与氨基苯磺酸起
重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。反应溶液颜色有深浅，用吸光度定量测定，整个反应过程可以用如下图示表示。
低价氮氧化物(NO) NO 2 亚硝酸
玫瑰红偶氮染料 于540nm 处测定吸光度
三、实验材料与试剂：
材料：空气
试剂：吸收液、蒸馏水、亚硝酸盐标准储备溶液、亚硝酸盐标准工作溶液 吸收液的制备：
①N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50gN-（1-萘基）乙二胺盐于500mL 容量瓶中， 用水溶解稀释至刻度。次溶液贮于密封的棕色试剂中，在冰箱中冷藏，可稳定三个月。②显色液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，溶于约200mL 热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和50.0mL N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液，用水稀释至刻度。此溶液于密闭的棕色瓶中，在25℃一下暗处存放，可稳定三个月。③吸收液：使用时将显色液和水按4+1（V/V ）比例混合，即为吸收液。此溶液于密闭棕色瓶中，25℃以下暗处存放，可稳定三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。
实验-二氧化氮的测定
法灵敏度高、选择性好，但需要专业的发光测定仪器。
02 03
分光光来自百度文库法
通过分光光度计测定二氧化氮与某些显色剂反应生成的有色物质的吸光 度，从而计算出二氧化氮的浓度。该方法操作简便、快速，但需要注意 显色剂的选择和反应条件的控制。
电化学法
利用二氧化氮在电极上发生氧化还原反应的原理进行测定。该方法具有 响应迅速、灵敏度高等优点，但需要定期更换电极并校准仪器。
结果的准确性。
严格遵守实验步骤和操 作规范，避免产生误差。
详细记录实验过程中的数 据，包括试剂用量、反应 时间等，以便后续分析。
安全措施与防护
个人防护
佩戴防护眼镜、防毒面具和实验服， 避免二氧化氮对皮肤和眼睛的刺激。
废气处理
使用废气处理装置，将实验过程中产 生的二氧化氮废气进行无害化处理。
急救措施
实验-二氧化氮的测定
目录
• 引言 • 实验材料与方法 • 二氧化氮的测定步骤 • 结果与讨论 • 实验注意事项与安全措施 • 总结与展望
01 引言
实验目的
测定大气中二氧化氮的含量
通过采集空气样品，利用特定的化学反应将二氧化氮转化为可测 量的物质，从而确定其浓度。
评估空气质量
二氧化氮是常见的大气污染物之一，通过测定其含量可以评估空气 质量是否符合相关标准。
建议
在实验中，需要严格控制实验条件，避免干扰因素对实验结 果的影响。同时，为了提高实验的准确性和可靠性，可以采 用多种方法进行对比实验。此外，在实验过程中需要注意安 全事项，确保实验人员的安全。
空气中一氧化氮和二氧化氮的测定
16
绘制标准曲线
用标准系列溶液的数据绘制
用A样 A 找出浓度
N02浓度(μg /ml)
斜率
截距
A = bx + a
17
• 计算
标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算 NO、NO2浓度：
18
第一吸收管 样品溶液A
斜 第二吸收管样品 3 ( A1 - A0 - a) V D 标态气体积 率 溶液 A cNO 2 ( mg/m ) 空白管溶液A
• 包括N2O、NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5，6种，
4
可相互转化。
不同形式的同种化合物
3
• 盐酸萘乙二胺分光光度法
原 理
NO2
吸收液 对氨基苯磺酸
HNO2
重氮化反应
重氮盐 540 nm处测定A
盐酸萘乙二胺
偶合反应
偶氮化合物 (玫瑰紫色) A与NO2浓度成正比
4
主要反应式
3NO 2KMnO 4 → 3NO2 2MnO2
原液：水 = 4：1；
氧化剂： 25g高锰酸钾于1000mL烧杯中，加水500mL，微热溶解，加入1mol/L硫酸 溶液500mL，搅拌均匀，储存于棕色试剂瓶中； 标准溶液： 0.1500g干燥的一级亚硝酸钠，水溶解后，定容至1000ml 中，即为亚硝酸根（NO2-）浓度为0.1mg/ml的储备液，4°保存1月； 标准应用液： 储备液：水 = 1：19即为0.1ug/ml亚硝酸根（NO2-）。 备注 实验用水为无亚硝酸根水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 的容量瓶
二氧化氮的测定
实验题目：二氧化氮的测定
实验目的：1.掌握大气中二氧化氮测定的基本原理和方法。
2.熟悉各种仪器的使用。
实验原理：用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基
苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料。于波长540~545nm 之间测定吸光度。
3222NNO NNO O H NO +→+
COOH CH NNO HO 3223++
HO 3
仪器和试剂：KB-6E 大气采样器 仪器编号：0911153 青岛金仕达电子科技有限公司
722N 可见分光光度计 仪器编号：070707040015
S HO 3
[ 重氮化
SO 3H
NHCH 2CH 2 NH 2
NH
+
上海精密科学仪器有限公司
吸收瓶（2只）硅胶管显色液吸收液亚硝酸盐标准工作溶液（2.50mg NO 2/L）实验步骤：1.标准曲线的绘制
取6支10ml具塞比色管，制备标准色列如下表所示（配制标准色列加入的水为高纯水）
标准色列的配制
备注：各管混合均匀，于暗处放置20min.用10mm比色皿以水为参比，在波长为542nm处测量吸光度，扣除空白实验的吸光度后对应NO2的浓度（ug/ml）做出标准曲线。
标准曲线
2.采样
取两支多孔玻璃板吸收瓶，装入10.00ml吸收液。一支吸收瓶的入口段串接一段15~20cm长的硅胶管，以降低空气中O3对NO2的测定产生的负干扰，另一支吸收瓶的入口端串接一段三氧化铬-砂子氧化管和一段15~20cm长的硅胶管，将NO氧化成NO2后再通人吸收液进行吸收和显色，气样不通过氧化管测定的是NO2含量，通过氧化管测定的是NO2+NO的总量，二者之差为NO的含量。采样、样品运输及存放过程中应避免阳光照射。以0.4L/min流量采气。
环境空气二氧化氮的测定
环境空气二氧化氮的测定
环境空气中含有许多污染物，其中二氧化氮（NO2）是一种常见的空气污染物。二氧化氮主要是由燃烧过程中产生的，例如汽车、工厂和发电站等都是二氧化氮的主要来源。高浓度的二氧化氮对人类健康和大气环境都有很大影响，因此需要对其进行测定和监测。本文将介绍环境空气二氧化氮的测定方法。
一、原理
二氧化氮的测定方法主要是基于其与硫化氢（H2S）在酸性条件下反应生成的硝酸盐（NO3^-），硝酸盐可通过光度法或电导法进行测定。
NO2 + H2S + H2O → NO3^- + 2H+ + 2S
二、仪器和试剂
1、醋酸镍催化氧化仪或相干光度计
2、光电离子化甲烷基氮化物（NOx）分析仪
3、硫酸反应器
4、硫化氢（H2S）和丙酮
5、硼酸缓冲液和硫酸
6、环保部标准样品NO2
7、空气样品收集管和净化器
三、实验步骤
1、准备工作
对于空气样品的收集，应先安装好收集管和净化器，并做好标识。空气样品需要根据具体条件而定，如大气污染物一般采用24小时集中采样等。
2、收集及净化
将空气进入净化器后，将二氧化氮经硝酸及亚硝酸处理后，吸在过滤膜上并送到实验室进行分析。
3、试剂的配制
(1) 硼酸缓冲液的制备：分别称取2.26克硼酸和3.7毫升浓氢氧化钠（紫色试剂），溶于500毫升蒸馏水中，调pH值至9.0。
(2) 丙酮和硫酸的配制：将500毫升丙酮逐渐滴加入密闭瓶内的200毫升冷却的浓硫酸中，并搅拌均匀，冷却后即可储存。
(3) NO2/hopcalite接收层制备：将NO2接收层向上，俯卧于NO2吸附层上，即可制成NO2/hopcalite接收层。
空气中二氧化氮的测定方法
空气中二氧化氮的测定方法
空气中的二氧化氮的测定方法主要有改进的Saltzman法和化学发光法等。
C.1改进的Saltzman法
C.1.1 相关标准和依本方法主要依据GB12372《居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法》。
C.1.2 原理
空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅，比色定量。
C.1.3 测定范围
测定范围为10mL样品溶液中含0.15~7.5 gNO 。采样5L，可测浓度范围为
0.03~1.7mg/m3。
C.1.4 试剂和材料
所用试剂均为分析纯，但应为优级纯(一级)。所用水为无NO 的二次蒸馏水。即一次蒸馏水中加入少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制备水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。
C.1.4.1 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.45g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于500mL水中。
C.1.4.2 吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热的水中。冷却后，移入1L容量瓶中。加入100mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液，混匀后，用水稀释到刻度。此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月，若出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配.
C.1.4.3 显色液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热水中。冷却至室温移入500mL容量瓶中，加入90mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，用水稀释至刻度。显色液保存在暗处25℃以下，可稳定3个月，如出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配。
空气中二氧化氮的测定
目录
目录 (1)
一. 监测背景 (2)
二. 课程设计目的 (2)
三. 前期调研与校园资料的收集 (2)
四. 大气中二氧化氮的测定. (2)
五. 大气中PM10的测定 (4)
六. 评价方法 (6)
七. 质量保证和计划实施 (8)
一、监测背景
根据石家庄学院周边大气空气质量监测进行调查研究，通过对校园大气环境检测判断大气环境质量状况并判断大气环境质量是否符合国家标准，巩固我们所学知识、培养我们团结协作精神和实践操作技能、综合分析问题的能力，学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目，准确选择样品预处理方法及分析监测方法。同时对大气质量进行评述并提出一定对策与建议来保护校园及其周边大气环境，利用我们学过的知识来解决实际的问题。
二、课程设计目的：
1、此次课程设计是针对校园空气状况进行监测，从而了解校园的大气以及大气状况观察分析大气中有害物质的分布，对空气质量进行评述并提出保护校园环境质量的对策与建议，利用我们所学的知识来解决实际问题。巩固、消化《环境监测》课程的理论知识，同时加深我们对大气污染检测的基本理论了解。熟悉大气环境监测的全过程，掌握常规监测项目的监测原理、方法、操作技能。
2、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技术；
3、能够正确操作使用大气采样器，掌握重量法的实验原理。
二. 前期调研与校园资料的收集
1、校园概况
石家庄学院是经教育部批准建立的国有全日制普通本科院校。学校地处河北省石家庄高新技术产业开发区，由南北两个校区组成，交通便捷，环境优美，具有良好的地理区位优势和经济文化条件。学校始建于1958年的石家庄专区师范学院，1959年更名为石家庄师范专科学校。1996年3月经河北省人民政府批准，石家庄师范专科学校、石家庄地区教育学院与石家庄市教育学院合并，校名定为“石家庄师范专科学校”。2004年5月经教育部批准，石家庄师范专科学校升格为石家庄学院。
实验二被动式采样方法测定大气中的NO2
实验二被动式采样方法测定大气中的NO2
一、目的和要求
1.了解被动式采样的原理和方法，以及采样滤膜的制作。
2.了解空气中的二氧化氮的分析方法。
二、原理
被动式采样方法(passive sampler)是基于气体分子扩散或渗透原理采集空气中气态或蒸汽态污染物的一种采样方法。环境空气中的污染物分子以扩散方式传质到吸收膜，并采集在吸收膜上。
三、仪器和设备
1．被动式采样器的使用条件
相对湿度：大于30％
2．被动式采样器的主要特点
特点：体积小，携带方便，可以放置在需要测量的场所连续采样；操作简便，不需要抽气泵和电源，无需特别的维护，价格便宜；特别适用于大面积调查和监测。
3．被动式采样器结构
示意图见图1，外观图见图2。
图1 被动式采样器结构示意图
（1. 前盖，2. 钢丝网，3. 吸收膜，4. 压环，5. 托板）
四、实验步骤
1．采样膜的制作
用打孔器将whatman No.40滤纸制成符合采样器的圆形大小，用2% H2O2双氧水溶液浸洗滤膜，在超声波清洗器中洗两次，每次15min，然后用去离子水洗四次，每次10min，尽快低温（60～80℃）烘干。将洗净、烘干的，用注射器将50μL，25%三乙醇胺TEA的丙酮
溶液加到滤纸上，送入真空干燥器中，盖紧干燥器抽滤。待浸渍液被抽干后，迅速将滤纸装入采样器中，并将采样器其它部件安装好，放于自封袋中、赶尽空气保存。
2．采样方法
采样时将整个采样器放于遮雨罩下，固定在采样地点（距离地面 1.5～3m ），视放置地点二氧化氮浓度的高低放置3～15天，城市大气环境下一般放置一周（7天）。待采样结束后将采样器迅速放入自封袋中，密闭真空保存，带回实验室分析。
十一空气中氮氧化物的测定
③氧化管应于相对湿度为30%～70%时使用，当空气相对湿度大 于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，在使用前，用经过水面 的潮湿空气通过氧化管，平衡1小时后再使用。
六、争论
〔一〕小流量大气采样器的根本组成局部及其所起作 用。
1. 显色液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将 50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次参加烧杯中，搅拌使 其溶解，并快速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸 溶解后，参加0.03克盐酸萘乙二胺，用水稀释至标线，摇匀，贮 于棕色瓶中。此为显色液，25℃以下暗处可保存一月。
采样时，按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸取液。
2. 三氯化铬—砂子氧化管：将河砂洗净，晒干，筛取20～40目 的局部，用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。将三 氧化铬及砂子按(1+20)的重量混合，加少量水调匀，放在红处灯 下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。做好的三氧 化铬—砂子应是松散的，假设粘在一起，说明三氧化铬比例太少， 可适当加一些砂子，重新制备。
将三氧化铬—砂子装入双球玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用 塑料管制的小帽将氧化管的两端盖紧，备用。
3. 亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠(优级纯)在 枯燥器内放置24小时，称取0.3750克溶于水，然后移 入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫 升含250微克NO 2- ，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里， 可稳定三个月。
实验空气中二氧化氮的测定
四、操作步骤 1．标准曲线的绘制 （1）取7支10mL具塞比色管，按表3-30所列数据
配制标准色列溶液。
表3-30 亚硝酸钠标准色列配制参数表
管号
0123456
亚硝酸钠标准 溶液（mL）
0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
吸收原液（mL） 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00
三、实验仪器与试剂 1.实验仪器 （1）多孔玻板吸收管。 （2）空气采样器：流量范围0～1 L/min。 （3）分光光度计。 （4）双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子，测
定氮氧化物时使用）。
2.实验试剂
（1）吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置 于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和 900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全 溶解，继之加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解 后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮 于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保 存时应密封瓶口Biblioteka Baidu防止空气与吸收液接触。 采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混 合配成采样用的吸收液。
3．样品的测定
（1）采样后，放置15min，将样品溶液移 入1㎝比色皿中，按绘制标准曲线的方法和 条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光 度。
（2）若样品溶液的吸光度超过标准曲线的 测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光 度。计算结果应乘以稀释倍数。
光度法测定二氧化氮含量试验报告
盐酸萘乙二胺分光光度法测定
上岗考核样品中二氧化氮含量实验报告
一、样品
1、样品名称：上岗考核样
2、样品编号：二氧化氮现场考样○一
3、样品来源：省环境监测总站
4、收样日期：2020年6月19 日
5、测定地点：市环境监测站实验室
6、测定日期：2020年6 月19 日
7、报告日期：2020年6 月20日
二、分析方法
1、方法名称：环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测
定盐酸萘乙二胺分光光度法。
2、方法来源：HJ 479-2009。
3、方法检出限：0.12µg/10ml吸收液。
4、方法原理：二氧化氮被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染
料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
三、主要仪器和试剂：
1、仪器：
①仪器型号：7230G可见分光光度计。
②仪器编号：WYJC2011N049。
2、试剂：
①冰乙酸。
②N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液，ρ(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl) =1.00g/L：称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐于500ml容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏。
③显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸溶解于200ml 40～50℃热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50ml N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液和50ml冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放。
④亚硝酸盐标准贮备液，ρ(NO2-)=250 µg/ml：准确称取0.3750g 亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，使用前在105℃±5℃干燥恒重）溶于水，
二氧化氮的测定
二氧化氮的测定：
环境监测（李广超）
常用测定方法：盐酸萘乙二胺分光光度法
用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液。空气中的二氧化氮溶于水后生成亚硝酸，亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐溶液，生成粉红色的偶氮染料，在波长540-545nm之间测定吸光度。
用亚硝酸钠标准溶液配制成标准色列，于波长540nm处测其吸光度及试剂空白溶液的吸光度，用标准色列的吸光度对亚硝酸跟含量绘制出标准曲线，并用最小二乘法计算标准曲线的回归方程y=a+bx.采样后，测定样品的吸光度，用下式计算空气中二氧化氮的浓度（mg/m3）.
P(NO2)=(A-A0-a)/bfVs×Vt/Va
式中：A-样品溶液的吸光度
A0-空白试验溶液的吸光度；
b—标准曲线的斜率；
a---标准曲线的截距
Vt—采样用吸收液的总体积；ml
Va—测定时所取样品溶液的总体积，ml
Vs—换算成标准状态(273.15K,101.325KPa)下的采样体积，L;
f—Saltzman实验系数，0.88（当空气中二氧化氮浓度高于0.720mg/m3时，f值为0.77）
干扰：臭氧：采样时在吸收瓶入口端串接一段15-20cm长的硅胶管即可消除干扰。
大气中二氧化硫、氮氧化物、TSP的测定
⼤⽓中⼆氧化硫、氮氧化物、TSP的测定
实验⼀⼤⽓中⼆氧化硫的测定
——四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
⼆氧化硫是典型的⼤⽓污染物。它来源于煤和⽯油等燃料的燃烧、含硫矿⽯的冶炼、硫酸等化⼯产品⽣产废⽓的排放等。SO2能通过呼吸进⼊⽓管，对局部组织产⽣刺激和腐蚀作⽤，是诱发⽀⽓管炎等疾病的原因之⼀。特别是当它与烟尘等⽓溶胶共存时，可加重对呼吸道黏膜的损害。
⼤⽓中SO2的测定⽅法有分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、⽕焰光度法等。其中，四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB8970-80）和甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T 15262-92）是国标法。四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的检出限为0.15µg/5mL，测定的浓度围为0.015～0.500mg/m3。甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
（GB/T 15262-92），当⽤10mL吸收液采样30L时，最低检出限为0.007mg/m3，当⽤50mL吸收液连续采样24h，采样300L，最低检出限为0.003mg/m3。
本实验采⽤四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定⼤⽓中⼆氧化硫。
1 实验⽬的
（1）了解⼤⽓中⼆氧化硫的测定⽅法；
（2）掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定⼆氧化硫的原理和操作步骤；
（3）了解便携式⼤⽓采样器的构造和⼯作原理，掌握其操作技术。
2 实验原理
四氯汞钾吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定⼆氧化硫的原理是：空⽓中的⼆氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，⽣成稳定的⼆氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发⽣反应，⽣成紫红⾊的络合物，据其颜⾊深浅，⽤分光
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目录
目录 (1)
一. 监测背景 (2)
二. 课程设计目的 (2)
三. 前期调研与校园资料的收集 (2)
四. 大气中二氧化氮的测定. (2)
五. 大气中PM10的测定 (4)
六. 评价方法 (6)
七. 质量保证和计划实施 (8)
一、监测背景
根据学院周边大气空气质量监测进行调查研究，通过对校园大气环境检测判断大气环境质量状况并判断大气环境质量是否符合国家标准，巩固我们所学知识、培养我们团结协作精神和实践操作技能、综合分析问题的能力，学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目，准确选择样品预处理方法及分析监测方法。同时对大气质量进行评述并提出一定对策与建议来保护校园及其周边大气环境，利用我们学过的知识来解决实际的问题。
二、课程设计目的：
1、此次课程设计是针对校园空气状况进行监测，从而了解校园的大气以及大气状况观察分析大气中有害物质的分布，对空气质量进行评述并提出保护校园环境质量的对策与建议，利用我们所学的知识来解决实际问题。巩固、消化《环境监测》课程的理论知识，同时加深我们对大气污染检测的基本理论了解。熟悉大气环境监测的全过程，掌握常规监测项目的监测原理、方法、操作技能。
2、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技术；
3、能够正确操作使用大气采样器，掌握重量法的实验原理。
二. 前期调研与校园资料的收集
1、校园概况
学院是经教育部批准建立的国有全日制普通本科院校。学校地处省高新技术产业开发区，由南北两个校区组成，交通便捷，环境优美，具有良好的地理区位优势和经济文化条件。学校始建于1958年的专区师学院，1959年更名为师专科学校。1996年3月经省人民政府批准，师专科学校、地区教育学院与市教育学院合并，校名定为“师专科学校”。2004年5月经教育部批准，师专科学校升格为学院。学校位于市区东南部，处在经济技术开发区，位于珠峰大街西侧，槐安东路南侧，学苑路北侧；北部为居民小区，东部为制药厂，南部为村庄，西邻精英中学。2、污染源分布及排放情况
学院因其占市整体地域面积较小，主要受到市大气质量的影响。其南校区校的污染源主要是师生日常生活垃圾。分布在学校的宿舍，食堂，锅炉房，机动车辆以及在建设施工。大气污染源可能为校园东侧某药业公司。
3、气象资料
市地处中低纬度亚欧大陆东缘，临近太平洋所属渤海海域，属于温带季风气候。太阳辐射的季节性变化显著，地面的高低气压活动频繁，四季分明，寒暑分明，雨量集中于夏秋季节。干湿期明显，夏冬季长，春秋季短。春季长约55天，夏
季长约105天，秋季长约60天，冬季长约145天。空气年平均湿度65%。春季降水量偏少，常有4级偏北风或偏南风，3、4月份气温回升快；夏季，受海洋温湿气流影响，6、7、8、9三个月降水占全年降水量的63%-70%，天气比较潮湿，7月和8月份三伏天期间空气湿度高达100%；秋季，受蒙古高压影响，晴朗少雨，温度适中，气候宜人，空气湿度平均为78%。深秋多东北风，有寒潮天气发生；冬季，受西伯利亚冷高压的影响，盛行西北风，气候较冷，天气晴朗少云，常出现降雪。
四、大气中二氧化氮的测定
1、设计任务：
（1）. 配置各种标准溶液
（2）.绘制标准曲线和校准曲线
2、测定方法：
GB/T15435—1995大气中二氧化氮检验标准方法
Saltzman法（当样品体积为4—24L时，本标准适用于测定空气中二氧化氮的浓度围为0.015—2.0mg/m3。）
五．课程设计意义：
二氧化氮有毒性，对深呼吸道具有强烈的刺激作用，可引起肺损害甚至造成肺水肿。二氧化氮使植物枯黄。测定二氧化氮有助于了解空气质量，对于保护环境、保护人类有重要意义。
六．检测地点：学院南校区
七．操作时间：2016年9月26日——2016年9月28日
八．课程设计容：
（1）、掌握测定二氧化氮和PM10的方法和原理
（2）、掌握绘制标准曲线的方法。
九．监测流程：
（一）、NO₂的测定
1、原理：空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，在与N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540—545nm之间，测定吸光度。
2、仪器
（1）采样导管：硅胶管，径约为6mm。
（2）吸收瓶：装10mL吸收液的多孔玻璃吸收瓶，液柱不低于80m m。检查吸收瓶的玻板阻力，气泡飞散的均匀性及采样效率。（3）、空气采样瓶：
①、便携式空气采样（用于短时间采样）：流量围0—1L/min。采气流量为0.4L/min,误差小于±5﹪。
（4）、分光光度计。
3、试剂
分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或同等程度的水。
水纯度的检验方法：按绘制标准曲线的步骤测量，吸收液的吸光度不超过0.005。
（1）、N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50g N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐【C10H7NH（CH2）2·2HCL】于500mL容量
瓶中，用于溶解稀释至刻度。此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定3个月。
（2）、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸，溶于200mL热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和5 0.0mL N—（1—萘基）乙二胺酸盐储备液（1），用水稀释至刻度。密闭于棕色瓶中，在25℃以下暗处存放，可稳定3个月。
（3）、吸收液：使用时将吸收液（2）和水按体积4：1比例混合，即为吸收液。密闭于棕色瓶中，25℃以下暗处存放，可稳定３个月。若呈现淡红色，应弃之重配。
（４）、亚硝酸盐标准储备溶液，２５０ｍｇＮＯ２ˉ/L：准确称取0. 375g亚硝酸钠(优级纯，预先在干燥器放置24h)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放，可稳定3个月。
(5)、亚硝酸盐标准工作溶液：2.5mgＮＯ２ˉ/L。用亚硝酸盐标准贮备液（4）稀释。临用前现配。
4、操作步骤：
1、采样
到达采样现场后安装好采样装置。试启动采样器2—3次，检查气密性，观察仪器是否正常，吸收管于仪器之间的连接是否正确。