单晶数据收集技巧之切割晶体减少吸收效应
CCD 单晶衍射仪的数据收集策略
CCD X射线单晶衍射仪的数据收集策略方瑞琴张献明*（山西师范大学化学与材料科学学院，山西临汾041004）摘要根据CCD X射线单晶衍射仪的结构和单晶体的对称性特点，运用正交实验法设计数据收集方案，并从常用的数据评价指标和耗用机时方面进行多指标分析，研究参数设置对数据的影响，在保证数据质量和完整度的前提下，寻求最佳的策略以缩短数据收集时间，降低成本，提高仪器的利用率。
关键词正交设计，CCD X射线单晶衍射仪，数据收集方案引言近年来，随着化学、晶体学、生物和医学等学科的发展，新颖物质的合成速度也在逐渐加快，波谱分析和各种衍射方法成为研究这些物质微观结构必不可少的手段。
与其他分析方法相比，X射线单晶结构分析可以测量晶体中周期排列的原子与X射线所产生的衍射线的方向和强度，进而根据晶体学理论推倒出原子的精确空间位置、分子的准确结构和化学组成及其在三维空间的排列堆积等信息，它凭借其自身的优点成为探测物质微观结构的一种强有力的手段，并且日益受到人们的青睐[1-4]。
国内外许多著名的学术刊物在报道物质的合成和性质时，多要求提供分子的准确结构，这使得更多的科学工作者借助培养单晶的方法进行化合物的表征。
目前国内仅有几十台X射线单晶衍射仪，远不能满足大量样品的测试需求，较长的测样机时不仅限制采集数据的速度，还会导致有些单晶样品在长时间的排队过程中分解和变质，这对于科研工作的开展无疑是很大的损失。
因而如何高效地利用单晶衍射仪采集质量优良的数据已成为广大科研人员非常关心的问题。
为了提高样品的测试速度和仪器的利用率，人们往往根据经验对测试参数进行设置，例如加大扫描步长或减少收集范围，但这样难免引起一些数据的缺陷。
可是如果一味追求高质量数据，采用耗时较长的收集方案，不仅影响测试速度，还会增加仪器损耗和测试成本。
目前我们所关心的问题是如何设计实验可以花较少的时间测得最佳的数据, 但实验涉及到较多的影响参数和数据评价指标，是一个比较复杂的问题。
有机合成单晶培养经验与技巧总结
有机合成单晶培养经验与技巧总结所谓单晶，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。
单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。
在有机合成中，培养单晶主要是为了通过X-RAY确认结构。
一、长单晶经验总结1、低温缓慢挥发。
一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。
通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。
这个方法需要注意添加液氮和干冰。
此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。
2、高温溶解缓慢降温。
通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来。
这个方法需要注意，降温不能太快，还要注意溶液的浓度。
此方法适合于化合物溶解度差异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。
3、混和溶剂挥发。
用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层状态，令其自我缓慢扩散。
这个方法需要注意溶剂搭配选择。
4、简单挥发。
也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥发。
5、浓缩。
样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。
整个体系稍微抽一点点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成。
这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。
6、溶剂扩散。
这是上面（3）的变通。
加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。
用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。
然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。
之后，小心令长管直立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。
此方法适合于少量样品，无水无氧操作。
7、核磁管办法。
这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。
8、冰箱冷冻。
通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，令其缓慢结晶。
单晶硅片的晶体缺陷与光吸收特性关联研究
单晶硅片的晶体缺陷与光吸收特性关联研究单晶硅片是一种具有晶格完整性和高晶体质量的材料，被广泛应用于太阳能电池、光电器件等领域。
然而，单晶硅片在制备过程中难免存在着晶体缺陷，这些缺陷会对其光吸收特性产生影响。
因此，对单晶硅片的晶体缺陷与光吸收特性之间的关联进行研究，具有重要的科学意义和应用价值。
在研究单晶硅片的晶体缺陷与光吸收特性的关系前，我们需要了解单晶硅片的结构特点和制备方法。
单晶硅片是由纯净度高的硅材料通过Czochralski法或浮区法等制备而成。
其晶体结构为面心立方结构，具有非常高的晶格完整性和纯度。
晶体缺陷是指晶格中存在的结构缺失、原子错位或其他非理想状态。
常见的晶体缺陷包括点缺陷、线缺陷和面缺陷。
单晶硅片中常见的晶体缺陷有位错和杂质等。
位错是晶体中晶面的错配现象，可分为线性位错和面内位错两种。
线性位错是晶格的一种结构缺陷，是由于晶格中某一部分的原子排列方式与理想晶体不匹配而引起的。
线性位错会在晶格中引入额外的能量状态，降低晶体的电子迁移率和光学传导性能，从而影响光吸收特性的表现。
面内位错是晶体表面的错配现象，常引起性能上的变化和损坏，影响光吸收特性。
杂质是指晶格中的异质原子或离子，其引入会导致晶体中局部的位移和电荷不平衡。
杂质通常是掺杂元素，如硼、磷等，或者其他杂质原子，如氧、碳等。
这些杂质会改变晶格的能带结构和电子迁移行为，从而影响光的吸收和发射特性。
研究表明，晶体缺陷对单晶硅片的光吸收特性产生了显著影响。
首先，位错的存在会导致晶格的微扰，使得硅片的光电子迁移路径受阻，影响电子的输运性能。
其次，杂质的引入会改变硅片的能带结构和光电转化效率。
掺杂杂质可以在能带中形成本征能级或能带宽度发生变化，从而调整硅片的光吸收谱。
此外，在光照下，杂质还可与光生载流子发生相互作用，加速载流子复合速率，从而改变光电转化效率。
在实际应用中，为了提高单晶硅片的光转换效率，需要对晶体缺陷进行控制和优化。
一种常用的方法是通过表面修饰，例如采用光致化学腐蚀、氢原子处理等技术，以减少晶体缺陷和提高光吸收效率。
X-射线单晶衍射仪数据收集步骤
根据晶轴设置 Custom的大小，一 般为最大晶轴的 1.5-2倍，默认值为 45，最小值为40。
Phi checks： 0,90,180,270
修改一下Start Num，一般第一组从1001开始，第二组从 2001开始，以此类推。根据收集前二十张照片的衍射情况 调整一下曝光时间。
设置完收集数据策略后，可在dtmultistrategy.log文件 中看到数据完整度，一般要求完整度在98%以上。
点Yes，仪器进行初始化；若不需要初始化，点 No即可。
Setup:设置仪器及 晶体的一些参数.。 一般用我们设置 好的参数即可， 不用改动，直接 点击Ok。
点击Manual Instrument Control 按钮，进行晶体对心。在 ω=45， Φ=0 ，Dist.=100，2= 0时放好晶体，再把ω调到70开始对心。对心时先调节好高度，再调左右。
1
45 23
6
7
两点重要的注意事项
1、 X射线指示灯亮， 说明仪器在X-ray on状 态，千万不要拉开玻璃 门。开门之前一定要先 按DOOR按钮，听到 “嘀嘀”声后方可开玻 璃门。
2、关门时一定 要确定中间两红 点对齐，再关最 后一扇玻璃门。 关门要一次关上， 关好后千万不能 再拉开。
二、晶体数据的基本收集过程
Index Sports，直接点击Run即可
找出晶胞参数后，先选三斜（triclinic）晶胞进行修正。
修正晶胞参数，直接点击Run即可
误差尽量修到零，主要看RMS residuals 和Reflections参数的情 况。 RMS residuals 的值越小，表明晶胞越准确，晶体质量越好。 Reflections参数中，Accepted Reflections占绝大多数，有少量的 衍射点Recjected 和Excluded。
单晶结构解析技巧
单晶结构解析技巧1. 通常，H原子的处理方法作者要给出:(1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看(2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到(3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。
若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到(4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。
通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键的合理性(5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0）(6) 各位来说说方法与心得？2.胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。
220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49)B 级提示当然得重视了。
建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。
如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。
这些粗略意见仅供参考，如何？3.在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。
我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。
比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。
xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。
你如果想一开始就统一D的话，重新name一下4.高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIXDfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4Method 2SADISadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O45. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。
单晶效率提升方案
单晶效率提升方案引言单晶太阳能电池是目前应用最广泛的太阳能电池之一，其高转换效率使其成为许多光伏发电项目的首选。
然而，为了进一步提高单晶电池的效率，我们需要采取一些措施和方案。
本文将介绍一些单晶效率提升的方案，并讨论它们的原理和实施方法。
1. 选择高效的材料单晶太阳能电池的效率主要取决于材料的能带结构和光吸收能力。
为了提高效率，我们可以选择具有较小能带间隙和高光吸收率的材料。
例如，通过合金化的方式将硅和锗等元素引入单晶硅中，可以改变硅的能带结构，增加其吸收太阳光的能力，从而提高效率。
2. 表面反射控制在单晶太阳能电池中，表面反射是能量损失的主要原因之一。
为了减少表面反射，我们可以利用表面镀膜、纳米结构和纳米光栅等技术。
表面镀膜可以通过改变材料的光学特性来减少反射，纳米结构和纳米光栅则可以改变表面的形状和光散射特性，从而降低反射损失。
3. 提高光电转换效率单晶太阳能电池的光电转换效率可以通过提高光电流和降低电子复合速率来实现。
有几种方法可以实现这一目标。
首先，我们可以采用掺杂技术来增加材料的载流子浓度，从而增强光电流。
此外，通过引入表面场效应和浅表面态，可以提高载流子的分离效率，减少电子复合速率。
4. 优化电池结构单晶太阳能电池的结构也会影响其效率。
优化电池结构可以通过改变电极层的厚度、选择合适的透明导电膜和改善光线的传输等方式来实现。
例如，通过减小电池结构中透明导电膜的电阻，可以提高光电流和电池的填充因子，进而提高效率。
5. 提高光捕获能力提高单晶太阳能电池的光捕获能力对于提高效率至关重要。
一种常用的方法是利用光子晶体结构，通过改变材料的折射率分布来增强光线的传输和捕获。
6. 温度控制温度对单晶太阳能电池的效率有着重要影响。
过高或过低的温度都会导致电池效率下降。
因此，采取适当的温度控制措施对于提高效率非常重要。
可以通过散热系统和温度感应器对电池进行温度监控和控制，确保电池在适宜的温度下运行。
7. 反向电流控制反向电流是指在低光强度或夜间电池受光时产生的电流。
晶片制造中的节能减排技术有哪些
晶片制造中的节能减排技术有哪些在当今的科技时代，晶片作为电子设备的核心组件，其制造过程中的能源消耗和环境影响备受关注。
为了实现可持续发展，晶片制造业积极探索和采用各种节能减排技术，以降低能耗、减少排放，提高资源利用效率。
首先，先进的制程工艺优化是晶片制造节能减排的关键之一。
随着半导体技术的不断进步，制程节点越来越小，这不仅提高了晶片的性能，还在一定程度上降低了能耗。
例如，更小的线宽意味着在相同面积的晶片上可以集成更多的晶体管，从而减少了晶片的面积和制造过程中的能源消耗。
此外，通过优化工艺流程，减少不必要的步骤和重复操作，也能够降低能源消耗和提高生产效率。
能源管理系统的应用也是不可或缺的。
这类系统能够实时监测和分析生产线上各个环节的能源消耗情况，为企业提供精确的数据支持。
通过对这些数据的深入挖掘和分析，企业可以发现能耗的高峰和低谷，找出能源浪费的环节，并针对性地采取措施进行优化。
例如，在能源消耗低谷时段安排高能耗的生产任务，或者对高能耗设备进行升级改造，以提高其能源利用效率。
高效的冷却系统对于晶片制造的节能减排同样重要。
在晶片制造过程中，大量的设备会产生高温，需要冷却系统来维持正常运行。
传统的冷却方式往往能耗较高，而新型的冷却技术，如液冷技术和热管技术，能够更有效地带走热量，降低冷却系统的能耗。
同时，优化冷却系统的布局和管道设计，减少阻力和热损失，也能够提高冷却效率，降低能源消耗。
在设备选型方面，选择节能型的制造设备是节能减排的基础。
新一代的制造设备通常采用更先进的技术和设计，具有更高的能源利用效率。
例如，采用节能电机、变频驱动器等节能设备，可以根据实际需求灵活调整设备的运行功率，避免了能源的浪费。
此外，设备的定期维护和保养也能够确保其始终处于最佳运行状态，提高能源利用效率，减少故障和停机时间，从而降低能源消耗和排放。
原材料的选择和管理也对节能减排产生影响。
选择环保型、可回收利用的原材料，能够减少生产过程中的废弃物和污染物排放。
单晶硅电池生产工艺
单晶硅电池生产工艺单晶硅电池是一种常见的太阳能电池，它由纯度很高的单晶硅制成。
单晶硅电池的生产工艺可以分为以下几个主要步骤：1. 制备硅单晶体：首先需要制备高纯度的硅单晶体。
通常采用Czochralski法来制备纯度达到99.9999%以上的硅单晶体。
该方法是将高纯度的硅原料加热到液态，并通过旋转和拉升的过程，使硅单晶体逐渐形成。
形成的硅单晶体被称为硅锭。
2. 切割硅锭：硅锭经过一段时间的冷却和稳定后，可以进行切割。
切割硅锭的方法通常使用的是磨锯法，将硅锭切割成很薄的硅片，即硅片。
3. 清洗硅片：硅片切割完毕后，通常会在清洗液中进行清洗，去除表面的杂质和污渍。
清洗液一般使用酸性溶液，例如盐酸或硝酸等。
4. 表面处理：清洗过后的硅片进行表面处理，以去除可能对电池效率有影响的氧化层。
常用的表面处理方法有酸洗、碱洗和氢氟酸腐蚀等。
5. 去除硅片边角：硅片的边角较为尖锐，不利于后续的加工和组装。
因此需要通过切割或高温烧结的方法去除硅片的边角，使其变得光滑。
6. 电池片制备：经过上述步骤的硅片可以进行电池片的制备。
在电池片制备的过程中，需要在硅片上涂覆抗反射膜，以提高光吸收效率。
然后将导电网格层和金属背电极层刻蚀在硅片的正面和背面，以便收集和传导电流。
7. 检测和测试：制备完成的单晶硅电池需要进行各种测试和检测，以确保其质量和性能达到要求。
常用的测试参数包括开路电压、短路电流、填充因子和转换效率等。
8. 封装和组装：最后一步是将单晶硅电池进行封装和组装，以便将其用于太阳能电池板或其他应用中。
封装和组装的过程包括将电池片与透明材料和支撑材料粘合在一起，以保护电池片，并确保其正常工作。
以上是单晶硅电池的主要生产工艺。
随着技术的不断发展和改进，制备单晶硅电池的工艺也在不断优化，以提高电池的效率和质量。
用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法 单晶结构分析电子教案
用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法单晶结构分析电子教案第一章：SHELXTL程序简介1.1 背景知识介绍晶体学的基本概念和晶体结构分析的重要性。
解释单晶结构分析与其他结构分析方法的区别。
1.2 SHELXTL程序介绍介绍SHELXTL程序的基本功能和用途。
解释SHELXTL程序在晶体结构分析中的重要性。
1.3 SHELXTL程序的安装和使用说明SHELXTL程序的安装步骤和注意事项。
演示如何运行SHELXTL程序并进行基本操作。
第二章：晶体数据收集2.1 实验设备和技术介绍用于晶体数据收集的实验设备和技术。
解释X射线衍射仪的工作原理和重要性。
2.2 晶体数据的收集过程说明晶体数据收集的步骤和注意事项。
演示如何使用X射线衍射仪进行晶体数据收集。
2.3 数据质量评估介绍评估晶体数据质量的方法和指标。
解释数据质量对晶体结构分析的影响。
第三章：SHELXTL程序的操作3.1 输入数据和参数说明如何将收集到的晶体数据输入到SHELXTL程序中。
介绍如何设置SHELXTL程序的参数和选项。
3.2 解晶体结构解释SHELXTL程序解晶体结构的过程和步骤。
演示如何使用SHELXTL程序解晶体结构并获取结果。
3.3 结构精修和优化介绍结构精修和优化的概念和方法。
解释SHELXTL程序中结构精修和优化的操作步骤。
第四章：结果分析和报告4.1 结构分析结果的查看和解读介绍如何查看和解读SHELXTL程序的结构分析结果。
解释结构分析结果中的关键信息和指标。
4.2 结构分析结果的可视化说明如何使用SHELXTL程序进行结构分析结果的可视化。
演示如何结构分析结果的图像和图表。
第五章：实例分析与讨论5.1 实例分析提供一个具体的晶体结构分析实例。
演示如何使用SHELXTL程序进行实例分析并解释结果。
5.2 结果讨论和解释讨论和解释实例分析的结果和意义。
探讨可能的问题和解决方法。
5.3 练习和习题提供一些相关的练习和习题，帮助学生巩固所学内容。
单晶解析总结
有关单晶培养的问题 １．单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有１．溶剂缓慢挥发法；２．液相扩散法；３．气相扩散法。
９９％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
２．单晶培养所需样品用量 一般以１０－２５ｍｇ为佳，如果你只有２ｍｇ左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
３．单晶培养的样品的预处理 样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些ＴＬＣ显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
４．一定要做好记录 一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有５０ｍｇ样品，建议你以５ｍｇ为一单位，这样你可以同时实验１０种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系２５ｍｇ。
这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
５．培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里５，６天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果５天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
６．液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为１：２－１：４。
７．烷基链超过４个碳的很难培养单晶。
８．分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
９．含氯的取代基一般容易长单晶，如４－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
晶体结构解析步骤。
一支管法：在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，以前听人说可用扩散法，但受到文献启示，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（可长可短），最上面注入（先慢后快）配体溶液，两三个小时或两三天就搞定了。
单晶结构解析总结
4、XL （各向同性修正）（或差值F峰合成）；
(1) 计算更新后的.ins文件或前边XL精修的结果，产生新 的.res（结果文件）和.lst文件（记录精修过程）
(2) 精修的参数 a 原子坐标（general positions
b 原子的位移参数(atomic displacement parameters)
a, b, c, , 晶系，Laue群 系列hkl, I, (I)等
晶 体 结 构 分 析 的 步 骤
4. 衍射数据的还原与校正
系列hkl, Fo2, (Fo)等
5. 结构解析： 直接法与Patterson法 Fourier合成
部分或全部原子坐标
6. 结构模型的精修
全部原子坐标和位移参数等
参数：
1. (mm1 or cm1 ) 线性吸收系数பைடு நூலகம்（linear absorption coefficient)为X射线束以 x路径通过晶体时被减弱的程度系数。
•
2. Rint由所有等效衍射点的平均差别计算。
它反应吸收校正效果的好坏，如果有充足的等效点，
进行合适的吸收校正后，应该有Rint 5% (P65 和 P101) Rint越小（如0.05)，表明等效衍射点的强度在实验误差 范围内确实相等；相反，如果Rint达到0.1左右，表明 等效衍射点的强度其实并不相等，引起的主要原因： (1) 衍射数据的精度不好，如数据整体太弱；
单晶结构分析电子教案
第五章 用SHELXTL程序 进行结构分析的方法
单晶硅生产工艺设备
单晶硅生产工艺设备单晶硅是半导体行业中一种重要的原料，被广泛应用于集成电路、太阳能电池等领域。
单晶硅的生产过程中需要借助各种工艺设备，以确保生产效率和产品质量。
气相淀积设备气相淀积设备是单晶硅生产过程中的关键设备之一。
其原理是将硅源气体在高温条件下分解，使得硅原子在衬底上沉积从而形成单晶硅层。
气相淀积设备通常包括底座加热系统、气体供给系统和真空系统。
底座加热系统用于提供所需的高温条件，气体供给系统则负责提供高纯度的硅源气体，而真空系统则用于维持设备的真空度。
晶体生长炉晶体生长炉是单晶硅生产的另一个重要设备。
其作用是将混合物料在高温条件下熔化，并在特定的温度梯度下形成均匀的晶体结构。
晶体生长炉通常包括炉膛、加热系统、保温材料等部分。
炉膛内的温度梯度和气氛控制对晶体质量有着重要影响，因此晶体生长炉需要精密的温控系统和气氛控制系统。
切割设备单晶硅生产完成后需要进行切割，以满足不同产品规格的需求。
切割设备主要包括切割机、切割刀等部件。
切割设备的刀具选择、切割速度和切割厚度控制等都对产品质量有着重要影响。
高效、精准的切割设备能够提高生产效率，减少材料损耗。
清洗设备单晶硅在生产过程中会附着一定量的杂质和污垢，因此需要经过清洗设备进行清洗处理。
清洗设备通常包括超声波清洗机、化学清洗槽等。
超声波清洗机通过超声波震荡将污垢从单晶硅表面清除，而化学清洗槽则使用特定的清洗液对单晶硅进行去污处理。
检测设备在单晶硅生产过程中，需要对产品进行各项性能指标的检测，以确保产品符合质量标准。
检测设备通常包括晶体质量检测仪、掺杂浓度测试仪、尺寸测量仪等。
这些检测设备能够对单晶硅的结构、性能进行全面检测，为产品质量的控制提供重要数据支持。
综上所述，单晶硅生产工艺设备在单晶硅生产过程中起着不可替代的作用。
各种设备的合理配置和精密控制能够提高生产效率，保证产品质量，满足市场需求。
随着技术的不断发展，单晶硅生产工艺设备也在不断升级和完善，为单晶硅产业的发展提供了有力支持。
晶片的减薄切割知识
晶圆的背面研磨工艺会产生应力并传导到晶圆本体上导致晶圆变脆。
这种晶圆变脆的效应可以用等离子应力去除工艺来去除。
背面研磨带在减薄工艺（从725 µm通过研磨减薄到目标厚度，例如75 µm）时用以保护晶圆高活性的一面。
之后，用远程等离子对晶圆背面进行应力去除,将减薄后留下的3 µm厚的损伤硅层去除。
远程冷等离子是洁净、干燥、各向同性的化学刻蚀工艺，不含可能会对晶圆表面充电的自由离子或电子。
通过把工艺温度控制在70°C以下来保护背面研磨带，避免对背面研磨带产生任何的损坏。
应力去除可以和钝化、晶圆减薄一起在原位进行。
示例为了堆叠裸片，芯片的最终厚度必须要减少到了30μm甚至以下。
然而在实际生产中，这样的厚度已经不可能由研磨来实现了，特别是在大批量生产50µm及以下的厚度,应力去除变成了一个重要的问题时。
用于3D互连的铜制层需要进行无金属污染的自由接触处理。
应力消除加工方法，主要有以下4种。
刀片切割就是用机械的方式对晶圆进行切割如果加工物的厚度变薄，背面崩裂现象就会有加重的趋势。
照片1、2所示的是厚度为25µm 的硅晶片(采用干 式抛光法对背面进行研磨抛光)在加工后发生的背面崩裂状况。
由于照片1是以用于通常晶片厚度，由普通尺寸的磨粒构成的磨轮刀片(#2000)进行加工的， 所以背面崩裂的现象比较明显。
而照片2是使用由微细磨粒构成的磨轮刀片(#4800)进行加工的。
为了解决薄型晶片的背面崩裂，使用由微细磨粒构成的磨轮 刀片进行加工，是减轻对加工物冲击力的关键因素。
(参照图1)在高速电子元器件上逐步被采用的低介电常数(Low-k)膜及铜质材料，由于难以使用普通的金刚石磨轮刀片进行切割加工，所以有时无法达到电子元件厂家所要求的加工标准。
为此，迪思科公司的工程师开发了可解决这种问题的加工应用技术。
激光开槽加工工艺先在切割道内切开2条细槽(开槽)，然后再使用磨轮刀片在2条细槽的中间区域实施全切割加工。
劳厄法单晶衍射实验的创新点
劳厄法单晶衍射实验的创新点1.引言1.1 概述概述：劳厄法单晶衍射实验是一种重要的实验方法，它能够通过衍射现象来研究晶体的结构。
在过去的研究中，传统的劳厄法实验方法已经广泛应用于晶体学、材料科学等领域，为科学家们提供了大量关于晶体结构的信息。
然而，随着科学技术的不断进步和发展，人们对于劳厄法单晶衍射实验的创新需求也越来越迫切。
为了满足科学研究的需求，近年来，研究人员在劳厄法单晶衍射实验方面做出了一系列的创新工作。
这些创新点涵盖了实验方法、数据分析和理论模型等多个方面，极大地推动了劳厄法单晶衍射实验的发展。
下文将详细介绍这些创新点并探讨其在实验中的应用。
本文的目的是系统地总结和分析劳厄法单晶衍射实验的创新点，以期为科学家们提供一种全新的思路和方法。
通过对这些创新点的介绍和讨论，我们希望能够更好地理解劳厄法单晶衍射实验的基本原理，并为进一步的研究提供参考和借鉴。
通过不断地创新和改进，劳厄法单晶衍射实验将能够在更广泛的领域发挥重要的作用，为科学研究做出更大的贡献。
接下来，我们将首先介绍劳厄法单晶衍射实验的基本原理，探讨其在晶体学研究中的应用。
然后，我们将回顾传统的劳厄法单晶衍射实验方法，并分析其存在的问题和不足之处。
最后，我们将详细介绍劳厄法单晶衍射实验的创新点，并分析其实验效果和应用前景。
希望通过本文的编写，能够进一步推动劳厄法单晶衍射实验的创新和发展，为科学研究做出新的贡献。
1.2文章结构文章结构部分的内容如下：1.2 文章结构本文将按以下顺序展开对劳厄法单晶衍射实验的创新点进行分析：2. 正文部分在正文部分，我们将首先介绍劳厄法单晶衍射实验的基本原理（2.1节）。
通过详细解释实验的原理和背后的物理现象，读者将能够更好地理解本实验的设计和创新之处。
然后，我们将回顾传统的劳厄法单晶衍射实验方法（2.2节）。
这将有助于读者对传统方法所遇到的问题和局限性有更深入的认识。
通过对传统方法的分析和评价，我们将为本文后续的创新点引出合理的背景。
直拉Si单晶中的缺陷减少与吸杂能力的提高
纯 ｓ 片上的平均数为 １ ．个，这清楚表明用纯 ｓ 晶体加工晶片，可大大减少颗粒数量。 ｉ ２ ６ ｊ 用 纯 ｓ 片所制 器件 的 ＧＯＩ ｉ 及其它 电学 性 能与用外延 片或 Ｈ 退火 片所制器件 一样 好 ， 甚至更好 值得注意的是：外延片中有堆垛层错，而 Ｈ 退火片上 Ｆ ： ｅ沾污浓度比抛光片表 面上的高两个数量级，而堆垛层错和 Ｆ 沾污对器件成品率都有影响。 ｅ 从经 不周加工 处理 过 的纯 ｓ ｉ片上体微 缺 陷 （ ＭＤ）的径 向分布 可 以看 到 ．晶 片中心 Ｂ 和 周边是 Ｐ 区 ，半径 中部 是 Ｈ 区 。生 长过程 中，氧沉 淀核 的形 成强烈 取决 于其 开 始形成 Ｖ 前 的空位 浓度 ，Ｐ 区 内 Ｂ Ｉ ＭＤ 的密度 小于 Ｐ 区 内的密度 。进 行诸如预 退火和 多晶 ｓ 背涂 Ｖ ｉ
已开发了一种批量大、 成本低且没有原生缺陷的生长工艺， 把所生长的 ｓ 单晶叫作 “ ｊ 纯 ｓ” ｉ。目前，正以每月 １ 万多片的产量进行生产。 ０ 生产的基本原理 般Ｃ Ｚ生长过程 中会 形成三种 原生缺 陷 ：１ ）附聚 的空位 ：２ ）氧化 感生层 错 （ Ｓ ＯＩＦ）
一
核 ；３ ）附聚 的 自间隙 ｓ ｊ原子 。研究指 出．这些 原生缺 陷 的形成与 空位 和 自间隙原 子浓度 有 关，也就 是说 ，本 征 点缺 陷的浓度 取 决于 比值 ｕＧ （Ｕ为生长速 率 、Ｇ 为固／ 界面上 晶 ／ 液 体 中的温度梯度 ） 。 ｕＧ 值较 大时 ，主要 的本 征点缺 陷是 空位 ．而 当 ｕＧ 值较小 时则 为 自间隙原子 ，生 长 ／ ／ 过程 中，１３ ￣１５ ＂温 度 范围 内，形成空位 附聚 ，此时 ， ＵＧ 大 于临界 ｕＧ＊。。ＯＩＦ １０ ００Ｃ ／ ／ ｃ Ｓ 垓 是很 小的氧沉淀 －当 ｖＧ 值介 于 临界 ｕ Ｇ ０ｓ和 ｕ Ｇ＊０ 之 间时 ，于 １５ ＂ ／ ， Ｉ Ｆ ｔ ｃＰ ００Ｃ￣８０Ｃ ５ ＂ 范 围 内形成 Ｏ Ｓ 核 。１０ ＂左右 形成 自间 隙原子 附聚 ．此 时 ｕＧ 值 小于临界 ｕ Ｇ＊ｍ值 ＩＦ ００（ ３ ， ｔ
单晶效率提升方案
单晶效率提升方案1. 引言在过去的几十年里，太阳能产业经历了快速的发展。
太阳能电池作为太阳能发电系统的核心组件，其效率对于提高发电系统的整体性能至关重要。
单晶太阳能电池由于其较高的转换效率和良好的稳定性而得到广泛应用。
然而，单晶太阳能电池的效率仍有提升的空间。
本文将讨论一些提高单晶太阳能电池效率的方案。
2. 优化电池结构单晶太阳能电池的效率主要受限于光电转换的能力和光电流的损失。
优化电池结构可以增强电池的光电转换效率并降低光电流损失，从而提高电池的总体效率。
2.1 增加吸收层厚度增加吸收层（P-N结）的厚度可以增强电池对光的吸收能力，提高光电流的产生。
然而，过厚的吸收层也会导致光电子的扩散长度增加，增加了电子的复合几率，降低了光电转换效率。
因此，在增加吸收层厚度时需要权衡光吸收能力和电子扩散长度之间的平衡。
2.2 优化表面反射在单晶太阳能电池的生产过程中，表面通常会形成一层二氧化硅（SiO2）或氧化铝（Al2O3）的反射层，用于减少光的反射损失。
然而，这些反射层的材料和厚度需要经过精确的设计和优化，以最大限度地减少反射损失。
2.3 引入反射层在电池背面引入反射层可以增强光的吸收能力，并提高光电流的产生。
这种反射层通常由金属或介电材料构成，可将透射的光线重新引导到吸收层，提高光的利用率。
3. 提高材料质量材料质量直接影响着太阳能电池的性能。
提高材料质量可以降低载流子的复合率，减小杂质的影响，并提高光电转换效率。
3.1 减少晶格缺陷晶格缺陷是影响材料电学性质的主要因素之一。
通过改进晶体生长技术和控制工艺参数，可以减少晶格缺陷的形成，提高材料的结晶度和纯度。
3.2 控制杂质浓度杂质浓度是另一个影响材料性能的重要因素。
提高单晶材料的纯度，减少杂质的含量可以降低载流子的复合率，提高电池的光电转换效率。
4. 优化电池工艺电池工艺的优化可以降低电池制造中的能耗和生产成本，同时提高电池的效率和稳定性。
4.1 界面改良界面的结构和特性对电池效率有着重要的影响。
射衍射实验
Smart：acquire→matrix 产生matrix0--2.p4p文件，并得到晶胞参数
Smart：detector→darkcurrent or load dark 设置曝光时间
Smart：acquire→edithemi 编辑数据收集方案
method特) 别难溶的化合物可用此法，重要的技巧是 控制好温度
6. 升华法(sublimation) 能长出好的晶体，但应用较少。
二、晶体的挑选和安置
1. 晶体的挑选
大小是一个重要因素。理想的尺寸取决于：晶 体的衍射能力和吸收效应程度（决定于晶体所含元 素的种类和数量）；所用射线的强度和探测器的灵 敏度（仪器的配置）
径x后的透过率为：
I/I0 =e-μx 可见吸收除了与晶体的线性吸收系数有关外，还 与通过晶体路径的长度有关
所以尺寸不均衡的晶体，由于吸收的缘故，测 得的衍射强度会有很大的偏差，在一定程度上可用 等效点的平均偏差Rint的值来反映
吸收校正的方法有以下几种：
a) analytical(分析); b) integration(综合); c) numerical数字也称晶面指标化face-indexed); d) gaussian(高斯); e) empirical(完全经验);
三、数据的收集
1．面探测器衍射仪的原理
X-射线面探器，是电荷藕合器件探测器(charge coupleddevice detector)，简称CCD探测器
原理如同电视摄像机或数码照相机，不过其含有 薄膜磷光材料，被X射线激活后，可发射可见荧光， 磷光材料通过光学纤维与CCD芯片耦连，从而这些 荧光经过电子器件快速地转化为衍射强度相应的数 字信号，供计算机直接处理
单晶结构分析原理与实践
单晶结构分析原理与实践1. 引言单晶结构分析是一种重要的材料分析方法，通过对晶体结构的解析与表征，可以揭示材料的内在性质和性能。
单晶结构分析原理与实践是材料科学领域的重要内容之一，本文将介绍单晶结构分析的原理及其在实践中的应用。
2. 单晶结构分析原理单晶结构分析基于X射线衍射原理，通过测量获得的X射线衍射数据，利用几何关系和物理模型，可以推导出晶体的结构参数和空间群信息。
2.1 X射线衍射原理X射线衍射是一种利用X射线与晶体相互作用所产生的衍射现象进行分析的方法。
当X射线穿过晶体的晶面时，将会发生衍射。
根据洛厄公式，可以得到衍射角和晶面间距的关系，进而推导出晶体的结构参数。
2.2 几何关系单晶结构分析中，通过几何关系可以确定实验测得的衍射峰的位置与晶体的结构参数之间的关系。
根据布拉格定律，衍射角与晶面间距之间存在如下关系：nλ = 2dsinθ，其中n为衍射级数，λ为入射光波长，d为晶面间距，θ为衍射角。
2.3 物理模型单晶结构分析中，晶体的结构可以通过优化物理模型来确定。
常用的物理模型包括球面波近似、多重散射模型和电子密度函数模型等。
物理模型的选择将影响到最终的分析结果。
3. 单晶结构分析实践单晶结构分析的实践包括样品制备、实验测量和数据处理等环节。
3.1 样品制备样品制备是单晶结构分析中的关键步骤之一。
通常，需要通过化学合成、晶体生长或者其他方法制备出高纯度、无缺陷的单晶样品。
样品的制备要求严格，对晶体的质量和结晶度有很高的要求。
3.2 实验测量实验测量是单晶结构分析中的核心环节，主要通过X射线衍射仪进行。
在实验测量过程中，需要选择合适的实验条件，如入射光源的波长、角度范围等。
通过对衍射峰的测量和收集，可以获取关于晶体的结构参数。
3.3 数据处理数据处理是将实验测量获得的原始数据转化为有效信息的过程。
数据处理包括数据校正、峰搜索、峰拟合和结构求解等步骤。
通过适当的数据处理方法，可以得到准确的晶体结构参数，并进一步推导出晶胞参数、晶体密度、晶胞对称性等信息。
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单晶数据收集技巧之切割晶体减少吸收效应
在单晶衍射中，晶体对X-射线的吸收是降低数据质量的主要因素之一，因此一般单晶衍射的原始数据都需要做吸收校正处理，然后才可以进行随后的结构解析。
吸收校正的常见类型有经验吸收校正和数值吸收校正两种。
当晶体里所含元素的原子序号比较小时，如碳、氢、氮和氧等元素，晶体对X-射线的吸收较小，那么原始数据做了经验吸收校正通常就可以，且晶体的形状对数据的影响很小，就是说不管晶体是块状或片状，还是条状，对数据收集及结果通常影响不大。
当晶体里含有对X-射线吸收较大的元素，且该元素含量较高时，那么经验吸收校正就不合适了，一般需要做数值吸收校正，这个时候晶体的外形对吸收的影响较大，从而对衍射数据产生的影响也较大。
当原始数据做了数值吸收校正后的结果仍然不理想时，则需要考虑晶体外形的影响，要尽量挑选块状的晶体。
若吸收大的元素在整个结构里占得比重较大，且晶体是条状或片状，一定要将晶体的长宽高三个方向尽量切割均匀以后再上机测试。
我组常用的单晶X-射线衍射仪是钼靶衍射仪，离钼元素比较近的元素如溴、钇、锆及一些原子序号比较大的金属元素，像常见的钯、铅、铂等，对钼靶产生的X-射线的吸收效应比较大，如果晶体里含有这些元素，那么在收集数据时会发现衍射照片的背底比较大，衍射照片整体变暗，最后数据的信噪比偏低。
在对X-射线吸收大的元素在整个分子结构里占得比重不大的情况下，吸收效应对结构解析影响不大，但是如果这些元素占的比重较大，则晶体外形的各向异性越强，那么最终数据的质量越差。
以下案例是我组测试过的一个样品，晶体是长条状的，初次测试时，没有对晶体切割，选择了一个长条状的晶体（参看表一中的Crystal size），收集数据时衍射照片背底偏暗，衍射点和晶胞参数的修正结果基本正常，于是收集数据，但是最后数据处理结果不好，结构解析结果很差。
具体表现为R因子偏大（参看表一中的R(int)、R(sigma)及R indices[I>2sigma(I)]），C-C键长精度低，最大残余电子密度偏大，键长及键角不合理，原子的温度因子有的偏大而有的偏小，且温度因子各向异性强烈，苯环及五元环扭曲变形等（参看图1）。
表1. 晶体切割前后数据收集及结构解析参数对比
图1. 初次测量单晶未切割的结构解析结果图2. 再次测量单晶切割后的结构解析结果
由于晶体里含有铂元素，且铂在整个结构里占的比重较大，于是推测结果不好的原因可能是晶体对X-射线吸收较大，且晶体外形呈长条状，长宽高三个方向各向异性较强烈。
基于这个推测，把晶体切成长宽高三个方向均匀的晶体再上机测试，最后数据处理结果很好，结构解析结果变得合理了（参看表1和图2）。