沸石催化剂的制备与脱硫工艺的考查
纳米晶簇多级孔道L沸石的合成及其脱硫性能
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纳米 晶簇 多级孔 道 Ｌ沸石 的合成 及 其脱 硫性 能
霍 全 窦 涛 ， 巩雁军 赵 邓 风 喻 志武 潘 惠 芳 震
４０ ７） ３ ０ １
（中国石油大学（ 北京）ＮＰ Ｃ Ｃ催化重 点实验室， 北京 １２ ４ ； 中国科学院武汉物理与数学研究所， ０２９ 武汉
沸石的制备实验报告
沸石的制备实验报告1. 实验目的学习和掌握沸石的制备方法，了解其物理和化学性质。
2. 实验原理沸石是一种特殊的矿石，主要成分为硅酸铝。
其结构中的固有孔道可以吸附水分子和其他小分子，具有很高的吸附能力和催化活性。
因此，沸石广泛应用于过滤材料、催化剂、吸附剂等领域。
沸石的制备通常采用合成法。
合成沸石的主要原料是硅酸铝的胶体溶液，根据不同的合成条件可以得到不同孔径和形态的沸石晶体。
3. 实验步骤3.1 材料准备- 白糖：用于制备胶体溶液。
- 硅酸钠：作为胶体溶液的催化剂。
- 氢氧化钠：调节溶液的酸碱性。
- 氯化铝：提供铝离子作为沸石的主要成分。
- 纯净水：用于溶解和稀释试剂。
3.2 制备胶体溶液1. 取适量纯净水加热至80C左右。
2. 将适量白糖加入纯净水中，搅拌使其充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将适量硅酸钠缓慢加入溶液中，直到完全溶解。
4. 继续加热溶液，保持80C，持续搅拌10分钟。
3.3 沸石的合成1. 取适量纯净水加热至80C左右，加入适量氢氧化钠，调节溶液的酸碱性。
2. 在搅拌的同时，将氯化铝缓慢加入溶液中，直到完全溶解。
3. 将制备好的胶体溶液缓慢加入到氯化铝溶液中，同时保持温度恒定。
4. 持续搅拌反应溶液，控制反应温度为80C，反应时间约2小时。
3.4 沸石的过滤和洗涤1. 将反应溶液连同沉淀一起过滤，将沉淀物收集在滤纸上。
2. 用纯净水洗涤沉淀物，直至洗涤液呈中性。
3. 将洗涤后的沉淀物放置于干燥箱中，温度控制在120C，干燥约12小时。
4. 实验结果与讨论经过沉淀物的干燥，我们得到了制备好的沸石样品。
观察实验结果，沸石呈细小的颗粒状，形态均匀，无明显的结晶缺陷。
这表明我们的制备方法成功得到了纯净的沸石晶体。
沸石的合成过程中，胶体溶液与氯化铝溶液中的铝离子反应生成了沸石晶体。
通过控制实验条件，包括反应温度、pH值和搅拌速度等因素，可以得到不同孔径和形态的沸石晶体。
5. 实验总结通过本次实验，我们成功制备了沸石样品，并观察到了其形态和颗粒大小。
丝光沸石催化燃料油氧化深度脱硫及反应动力学
丝 光 沸 石 催 化 燃 料 油 氧 化 深 度 脱 硫 及 反 应 动 力 学
宋 华 王 登 李 国忠 柳 艳 修
（ 北 石 油大 学 化 学 化 工 学 院 ，石 油 与天 然 气 化 工省 重 点 实 验 室 ，黑 龙 江 大庆 １ ３ １ ） 东 ６ ３ ８
摘要 ： 以噻 吩／ 浦醚 模 拟 油 为 原 料 ，丝 光 沸 石 为催 化 剂 ，研 究 了双 氧水 催 化 氧 化 深 度 脱 硫技 术 。 考 察 了 石 催 化 剂 及 其 用 量 、 氧化 剂 用 量 、反 应 温度 和 反 应 时 间对 脱 硫效 果 的 影 响 ，以及 氧 化 反 应 的 动 力 学 。 在 噻 吩 ／ 油 醚 模 拟 油 １ 石 ０ｍＬ、双 氧水 ０ ０ ．４ｍＬ、丝光 沸 石 ０ ０ 、氧 化 温度 ６ ． ３ｇ Ｏ℃ 的反 应 条 件 下 ，氧 化 ９ ｎ得 ０ｍｉ 到 的产 物 采 用 荆 油 比 为 １的 甲 醇在 室 温 下 萃 取 １ ｎ ５ｍｉ，噻 吩／ 油 醚模 拟 油 中的 噻 吩 含 量 由 ２ ０ｍｇ Ｌ降 至 石 ０ ／ ２ ． ／ ３ ２ｍｇ Ｌ，脱 硫 率 可 达 到 ８ ． 。噻 吩氧 化 过程 为 二 级反 应 ，其 反 应 活化 能 为 ６２ ０ｋ ／ ｇ ８４ ９ Ｊｋ 。
拌下 反应一定 时 间后 ，采用 甲醇作 为萃取 剂对 氧化 反应 产物 进行 萃 取 分 离 。按剂 油 比 １： １加人 萃取 剂 ，震 荡 １ｒｉ，室温 下萃 取 １ ｉ ， 上层 油样 。采 用 日本 岛津公 司 ＧＣ １ Ｃ气相 色谱 仪测 定油 ｎ ａ ５ｒ ｎ后 取 ａ 一４ 样 的硫 含量 ，火焰 光度 检测 器 （ Ｐ ） Ｈ一 Ｆ Ｄ ，Ｐ １毛细管 色谱柱 ，柱 温 ２ ０℃ ，检 测器 温度 ３ ０℃，进样 ４ ０
应用于海水烟气脱硫的沸石负载氧化铁催化剂的研究
ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ．Ｔ ｈ ｅ ｖ ａ ｌ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｉ ｒ ｏ ｎ ｗａ ｓ ＋３ ．Ｈ， 一 Ｔ Ｐ Ｒ ｓ ｈ ｏ ｗ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｅ ａ ｋ ｓ ａ ｔ ３ ９ ２ ℃ ａ ｎ ｄ ５ ６ ０℃ ．ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｌ ｙ ａ ｔ ｔ ｉ ｒ ｂ ｕ ｔ ｅ ｄ
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成型沸石催化剂的制备流程
成型沸石催化剂的制备流程Title: Preparation Process of Shaped Zeolite CatalystsZeolite catalysts are widely used in various industries such as petrochemical, environmental protection, and fine chemicals due to their unique properties like high surface area, acidity, and shape selectivity.The preparation process of shaped zeolite catalysts is of great importance as it directly affects the catalyst performance.Here is a general preparation process for shaped zeolite catalysts:首先，原料的选择是制备成型沸石催化剂的关键步骤之一。
通常，选取硅铝比适宜的原料，如天然沸石、工业沸石或合成沸石，这取决于所需催化剂的性能。
天然沸石如丝光沸石和工业沸石如ZSM-5沸石，因其独特的孔道结构而被广泛应用。
Firstly, the selection of raw materials is one of the key steps in the preparation of shaped zeolite catalysts.Normally, raw materials with an appropriate silica-to-alumina ratio, such as natural zeolites, industrial zeolites, or synthesized zeolites, are chosen depending on the desired properties of the catalyst.Natural zeolites like mordenite and industrial zeolites like ZSM-5 are widely used due to their unique pore structures.接下来，对原料进行预处理，如酸处理或碱处理，以提高其活性。
沸石催化剂的制备及其性能研究
沸石催化剂的制备及其性能研究近年来，随着环保意识的加强和能源危机的日益严峻，研究环保高效催化材料已成为科学家们的研究热点之一。
作为环保催化材料的重要代表，沸石催化剂因其优异的吸附性能和高度的催化效率成为了环保科研领域的重要材料。
本文将介绍与沸石催化剂的制备和性能研究相关的技术和应用领域。
一、沸石催化剂的组成和特点沸石催化剂是一种特殊的催化剂，具有分子筛结构。
其主要成分为硅酸盐、铝酸盐等元素，还含有一定比例的阳离子和水分子。
沸石催化剂主要由于其物理和化学性质的差异而表现出优异的吸附、分离和催化能力。
沸石催化剂具有以下特点：1.分子筛结构：沸石催化剂的分子筛结构可以控制其反应速率和选择性，可广泛应用于石化、化学和环保等领域。
2.吸附能力：沸石催化剂有很高的吸附能力，能有效地去除污染物和废气中的有害物质。
3.催化效率高：沸石催化剂对化学反应具有很高的催化效率，且可重复使用。
4.加工容易：制备沸石催化剂用材料简单，加工容易，成本低廉。
二、沸石催化剂的制备方法目前，制备沸石催化剂的方法主要有以下几种：1.水热合成法水热合成法是目前最常用的制备沸石催化剂的方法之一。
该方法将硅酸钠、铝酸钠和模板剂等材料在高压高温下反应，制备成无机硅铝酸盐骨架。
通过高温煅烧和模板剂洗脱等步骤制备成为沸石催化剂。
2.直接合成法直接合成法是一种简化的制备沸石催化剂的方法。
该方法通过在碱性环境下加入硅源、铝源等原料制作出来的物质，经过水洗、干燥、热化，即可获得沸石催化剂。
3.悬浮液合成法悬浮液合成法是利用微观空间组织的效应，利用悬浮液中溶液和物质的反应方式进行沸石催化剂的制备。
三、沸石催化剂的应用领域沸石催化剂在环境保护、石化及化工等领域中具有广泛的应用，下面将分别介绍它们的应用领域。
1.环境保护沸石催化剂在环境保护方面主要用于废气的净化、有害化学物质的去除和废弃物的处理等方面。
如：汽车尾气处理、VOCs和NOx的去除以及废水净化等。
成型沸石催化剂的制备流程
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沸石催化剂的催化原理数据
沸石催化剂的催化原理数据
沸石催化剂的催化原理及相关数据如下：
催化原理：
沸石催化剂是一种以沸石为主要成分的催化剂，在催化过程中发挥其特殊的结构和化学性质。
沸石具有大量的微孔和介孔结构，能够提供大量的活性位点，使得反应物分子能够在其表面进行吸附、解离和再组合，从而加速反应速率。
此外，沸石催化剂具有较高的比表面积和孔容量，能够提供良好的扩散路径，使得反应物分子在催化剂内部进行传质和反应。
催化剂的种类：
常用的沸石催化剂种类有HZSM-5、Beta、Y型沸石等。
催化剂的制备条件：
沸石催化剂可以通过氢强化处理、酸性处理等方法制备得到。
其中，氢强化处理可以在高温高压的条件下使催化剂表面形成较强的酸性位点，从而增加催化剂活性。
催化剂的应用领域：
沸石催化剂在石油化工、有机合成、环境保护等领域有广泛的应用。
例如，沸石催化剂可用于石油催化裂化、石油加氢脱硫、汽车尾气净化等过程中。
催化剂的性能指标：
常见的沸石催化剂性能指标包括比表面积、孔容量、酸碱度、中孔直径、晶格结构等。
这些性能指标会直接影响催化剂的催化效果和稳定性。
以上是关于沸石催化剂的催化原理及相关数据的概述，希望能帮助到您。
沸石催化剂的催化原理数据
沸石催化剂的催化原理数据沸石催化剂是一种被广泛应用于化学工业中的催化剂，它由多孔的氧化硅（SiO2）和氧化铝（Al2O3）组成，并具有特定的晶体结构。
沸石催化剂的催化原理是通过其特殊的物理和化学性质来促进反应速率和提高选择性。
首先，沸石催化剂的多孔结构提供了大量的表面积，使得反应物分子能够充分吸附在其表面上。
这种吸附作用可以增加反应物分子之间的接触机会，从而促进反应的进行。
此外，沸石催化剂的多孔结构还可以促进反应物的扩散，使得反应物分子能够更快地从溶液中扩散到催化剂表面。
其次，沸石催化剂具有高度选择性的特性。
沸石的晶体结构中存在着一系列规则排列的孔道，这些孔道的尺寸和形状可以根据不同的反应需要进行调控。
这种孔道结构使得沸石催化剂能够选择性地吸附特定大小和性质的分子，从而实现有选择性的反应。
此外，沸石催化剂的孔道结构还可以阻止一些较大的分子进入到催化剂内部，从而降低副反应的发生。
沸石催化剂的催化作用还涉及到催化剂表面上存在的酸碱性位点。
沸石催化剂的表面上存在一些带有酸性或碱性的位点，这些位点可以与反应物分子发生化学反应。
例如，沸石催化剂上的酸性位点可以促进酸催化反应，如异构化反应和酯化反应。
而碱性位点则可以促进碱催化反应，如甲醇的碱催化醇解反应。
此外，沸石催化剂也可以通过调控催化剂的孔道结构和组成来促进反应。
例如，通过改变沸石中铝的含量，可以调节催化剂的酸碱性质，并影响反应的途径和选择性。
另外，控制催化剂的晶体尺寸和形状，也可以影响其催化性能。
有研究表明，较小的晶体尺寸可以增加催化剂的活性和选择性。
总之，沸石催化剂的催化原理涉及多孔结构、选择性吸附、酸碱性位点和催化剂组成等因素的相互作用。
通过这些催化原理的共同作用，沸石催化剂可以提高反应速率、提高选择性，并实现各种化学反应的高效催化。
乳液体系中沸石分子筛的制备及其加氢脱硫性能的研究的开题报告
乳液体系中沸石分子筛的制备及其加氢脱硫性能的研究的开题报告一、研究背景及意义二氧化硫是工业中常见的有害气体之一，其对环境和人类的身体健康造成了严重的危害，因此，对二氧化硫的处理已成为一项重要的环保工作。
加氢脱硫技术是当前最为有效的二氧化硫处理方法之一，而其中的催化剂则发挥着至关重要的作用。
目前国内外学者已广泛研究了各种形式的催化剂，但是传统的工业催化剂存在着催化活性低、稳定性差等问题。
为了解决这些问题，许多学者开始利用复合材料、纳米材料等新型材料来制备催化剂，取得了良好的研究成果。
二、研究内容本研究拟采用乳液体系制备沸石分子筛，研究沸石分子筛催化剂的制备工艺以及加氢脱硫性能。
其中，乳液体系制备沸石分子筛的过程包括制备乳液、沸石晶种负载及合成等步骤，通过调整制备条件来控制沸石成品的形貌和结构。
将制备的沸石分子筛作为加氢脱硫催化剂进行反应性能测试，分析其催化活性、稳定性和选择性等性能，并将其与传统催化剂进行比较分析，探究新型催化剂的制备方法和加氢脱硫性能的关系。
三、研究方法和技术路线1、制备乳液：采用柠檬酸、Tween-80和十四醇乙氧基化物等为表面活性剂，以水作为连续相制备乳液；2、沸石晶种负载：将沸石晶种与乳液混合，并添加适量的硝酸铝溶液进行撞击负载；3、制备沸石分子筛：将沸石晶种负载沉淀后进行水热合成；4、催化剂测试：将制备好的沸石分子筛用于加氢脱硫反应，并测试其催化活性、稳定性和选择性。
四、预期结果本研究预期通过乳液体系制备沸石分子筛，制备出具有优异催化性能的新型催化剂。
同时，通过对比分析，探究新型催化剂制备方法和加氢脱硫性能的关系，研究对催化材料制备及应用方面提供一定的参考与借鉴。
沸石催化剂的制备与脱硫工艺的考查
实验十 沸石催化剂的制备与脱硫工艺的考查沸石也称分子筛，是结晶型的硅铝酸盐，具有均一的孔隙结构，其化学组成可表示为：()()[]O mH SiO AlO Me y x nx 222⋅其中Me 为金属阳离子，ｎ为金属阳离子价数，ｘ为铝原子数，ｙ为硅原子数，ｍ为结晶水的分子数。
分子筛的基本结构单位是硅氧和铝氧四面体，四面体通过氧桥相互连接可形成环，环上的四面体再通过氧桥相互连接，可构成三维骨架的孔穴（或称笼），在分子筛的晶体结构中，含有许多形状整齐的多面体笼，不同结构的笼再通过氧桥相互联结形成各种不同结构的分子筛。
沸石分子筛用途很多，在工业上常将它作为吸附剂和催化剂，特别是用于炼油和石油化工中的干燥、吸附及催化裂化、异构化、烷基化等很多反应。
它还能与某些贵金属组分结合组成多功能催化剂。
沸石催化剂属于固体酸催化剂，它的酸性来源于交换态铵离子的分解、氢离子交换或者是所包含的多价阳离子在脱水时的水解。
由于合成分子筛的基本型是Na 型分子筛，它不显酸性，为产生固体酸性，必须将多价阳离子或氢质子引入晶格中，所以制备沸石催化剂往往要进行离子交换。
同时，通过这种交换，可以改进分子筛的催化性能，并获得更好的吸附性能。
本实验通过离子交换法制备HY 型沸石，并改变工艺条件确定HY 型沸石最佳的吸附脱硫工艺。
A 实验目的(1) 掌握离子交换法制备Y 型沸石催化剂的原理及方法。
(2) 掌握确定最佳吸附脱硫工艺的方法。
B 实验原理Ｙ型沸石是目前广泛应用的沸石类型，其结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构。
若以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子结点，且用六方柱笼将相邻的两个β笼联结，就形成了八面沸石型的晶体结构(图2–14)，用这种结构继续连接下去，就得到Ｙ型分子筛结构。
其主要通道孔径约８-９A 0，Ai Si 比1.5～3.0。
在八面沸石型分子筛晶胞结构中，阳离子的分布有三种优先占住的位置，即位于六方柱笼中心的S Ⅰ，位于β笼的六圆环中心的S Ⅱ，和位于八面沸石笼中靠近β笼的四元环上的S Ⅲ。
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实验十 沸石催化剂的制备与脱硫工艺的考查沸石也称分子筛，是结晶型的硅铝酸盐，具有均一的孔隙结构，其化学组成可表示为：()()[]O mH SiO AlO Me y x nx 222⋅其中Me 为金属阳离子，ｎ为金属阳离子价数，ｘ为铝原子数，ｙ为硅原子数，ｍ为结晶水的分子数。
分子筛的基本结构单位是硅氧和铝氧四面体，四面体通过氧桥相互连接可形成环，环上的四面体再通过氧桥相互连接，可构成三维骨架的孔穴（或称笼），在分子筛的晶体结构中，含有许多形状整齐的多面体笼，不同结构的笼再通过氧桥相互联结形成各种不同结构的分子筛。
沸石分子筛用途很多，在工业上常将它作为吸附剂和催化剂，特别是用于炼油和石油化工中的干燥、吸附及催化裂化、异构化、烷基化等很多反应。
它还能与某些贵金属组分结合组成多功能催化剂。
沸石催化剂属于固体酸催化剂，它的酸性来源于交换态铵离子的分解、氢离子交换或者是所包含的多价阳离子在脱水时的水解。
由于合成分子筛的基本型是Na 型分子筛，它不显酸性，为产生固体酸性，必须将多价阳离子或氢质子引入晶格中，所以制备沸石催化剂往往要进行离子交换。
同时，通过这种交换，可以改进分子筛的催化性能，并获得更好的吸附性能。
本实验通过离子交换法制备HY 型沸石，并改变工艺条件确定HY 型沸石最佳的吸附脱硫工艺。
A 实验目的(1) 掌握离子交换法制备Y 型沸石催化剂的原理及方法。
(2) 掌握确定最佳吸附脱硫工艺的方法。
B 实验原理Ｙ型沸石是目前广泛应用的沸石类型，其结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构。
若以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子结点，且用六方柱笼将相邻的两个β笼联结，就形成了八面沸石型的晶体结构(图2–14)，用这种结构继续连接下去，就得到Ｙ型分子筛结构。
其主要通道孔径约８-９A 0，Ai Si 比1.5～3.0。
在八面沸石型分子筛晶胞结构中，阳离子的分布有三种优先占住的位置，即位于六方柱笼中心的S Ⅰ，位于β笼的六圆环中心的S Ⅱ，和位于八面沸石笼中靠近β笼的四元环上的S Ⅲ。
Y 型沸石催化剂的制备过程主要由以下几步组成：(1) 离子交换分子筛的离子交换反应一般在水溶液中进行，常用的是酸交换或铵交换，酸交换通常可用无机酸()342HNO SO H HCl ，，，或有机酸（醋酸、酒石酸等）。
下式表示以HCl 进行交换的反应式:HClNaY +NaCl HY +酸交换时，沸石晶格上的铝也能被H +取代成为脱铝沸石，其催化性能会发生变化。
铵交换就是用铵盐溶液对NaY 进行离子交换，交换时不会脱铝。
用Cl NH 4溶液交换时，其反应式如下：Cl NH NaY 4+NaCl Y NH +4Y NH 4在300～500℃下焙烧，即可转变成具有酸性催化性能的HY 型。
35003004NH HY Y NH +−−−−→−℃～加热离子交换反应是可逆的，故必须进行多次交换才能达到较高的交换度。
溶液的浓度、交换次数、交换时间、交换温度等因素对钠的交换率都有影响。
另外，在离子交换过程中，位于小笼中的钠离子一般很难被交换出来，可进行中间焙烧，使残留的＋Na 离子重新分布，移入易交换的位置，然后再用铵溶液交换，这样可以大大提高交换度。
图1 八面沸石型分子筛(2) 焙烧焙烧是催化剂具有一定活性的不可缺少的步骤。
把干燥过的催化剂在不低于反应温度下进行焙烧，进一步提高催化剂的活性，保持催化剂的稳定性和增强催化剂的机械强度。
用铵盐交换得到的铵型Ｙ型沸石，当加热处理时，铵型变氢型。
如将温度进一步提高，则可进一步脱水，出现路易士酸中心。
O O SiO OO OAlO OO OOSiSi AlOOO O O300 C-2NH 3-NH4+--H2600OO OO OAlSiSiOO OO OAlOOO OSiOOH++H+4NHSiOOOOSiOOSiO OOOAlO O O OOSi Si AlOO O-O O+OOCO--分子筛吸附吡啶的红外光谱研究表明，OH带在波数3540 cm-1和3643 cm-1的强度随处理温度的变化和在其上吸附吡啶导致带的消失都证明HY分子筛的OH基是酸位中心，且YNH4沸石于350～550℃焙烧产生的酸度最大。
(3)最佳吸附脱硫工艺的考查通过改变固液比、温度和接触时间，根据微库仑仪的测定结果，来确定HY分子筛对噻吩的最佳吸附工艺。
C 实验步骤(1) 离子交换在天平上称取50克合成或天然NaY 分子筛装入四口瓶中，用量筒量取预先配制好的Cl NH lmol 41溶液500ml 倒入四口瓶中。
然后将四口瓶放入电热碗中，装上回流冷凝器，搅拌器、接触温度计、水银温度计，并打开冷却水。
启动搅拌器，加热升温，控制温度在100℃下搅拌反应１小时，然后停止搅拌并降温。
卸下回流冷凝管，搅拌器和温度计，待分子筛沉至瓶底后，将上层清液分出，然后重新加入500ml ， Cl NH lmol 41开始第二次交换，方法步骤同上。
第二次交换完成后，待交换液温度降至40～50℃时，进行过滤和洗涤。
(2) 过滤洗涤将滤纸铺在布氏漏斗内，倒入沉淀液体，抽真空过滤接近滤干时，用100ml 蒸馏水均匀淋入，继续滤干，关闭真空泵。
将滤饼取出，放入500ml 烧杯内，加蒸馏水300ml ，用玻璃棒将滤饼捣碎进行洗涤，再进行真空抽滤。
重复上述操作至取滤液少许于试管中，加31.0AgNO lmol 溶液几滴，无白色沉淀出现，即表示滤液中无氯离子，洗涤完毕。
取出滤饼放在蒸发皿内置于烘箱中，在120℃下烘干。
(3) 焙烧将催化剂颗粒放入瓷坩埚内，置于马福炉炉膛中心。
控制温度在5小时内升温至500℃5℃，在此温度下保持４小时，自然降温至120～140℃时取出坩埚放入干燥器中，以备反应用。
(4) 最佳吸附脱硫工艺的考查设计一正交实验表列出一系列的变固液比、温度和接触时间，分别考查不同工艺条件下，催化剂与100ml 相同硫含量的溶液接触后硫含量的降低。
吸附脱硫后溶液用离心分离法将分子筛分离出来，溶液采用微库仑法测定硫含量。
(5) 硫含量的测定(a)仪器准备：将仪器按照使用说明书安装好，连接电源电路及载气管线；从滴定池1图 2离子交换装置1–电热碗；2–四口烧瓶；3–温度计；4–搅拌器；5–回流冷凝器中放出前次作样的旧电解液，加入新鲜电解液，使液面高于惦记5～10mm。
（b）调节气体流量及炉温，操作条件如下：裂解炉温度，℃入口段 370～420中心段 710～750出口段 570～620气体流量，mL/min反应气 O2 40载气 N2 160（c）开始试验①测定转化率：用10μL注射器抽取标样清洗注射器数次后，抽取标样4~8μL，倒置排出气泡，将针芯向后拉动液体凹面落在1μL标记处读数得到V1，将注射器平放在自动进样器夹子上夹紧后进样，速度控制在0.1~0.2μL/s，当进到注射器内样品约剩0.5μL时停止进样。
取下注射器，再次将针芯向后拉，使液体凹面落在1μL标记处读数得到V2。
两次差值就是标样的进样量。
用微库仑计滴定硫含量，去硫含量显示值。
一个标样重复测定两次，取平均值。
②按下式计算硫的转化率： F=W/(ρB*V)*100%其中，F为硫的转化率，%；W 微库仑仪两次滴定硫含量的平均值，ng；ρB标样硫含量，ng/μl ；V 进样量，μl。
转化率每7天校正一次，转化率指标达到仪器说明书规定的要求方可作试样测定。
③用液体进样器替换自动进样器。
④按照流程连接液体进样器和液化气采样器，用9号注射针与液体进样器出口管连接后插入裂解管进样口。
⑤按照下面的参数控制条件和参数：裂解炉温度，℃入口段 370~420中心段 710~750出口段 570~620气体流量，mL/min吹扫气 35；补充载气 105；反应气 O2 60⑥打开采样器出口阀，微开放空阀到有气泡出来为止，拉出滑动进样阀手柄，使样品充入阀芯，吹扫阀芯10~20s，拉动滑动进样阀手柄，阀芯对准吹扫气，阀芯内样品被吹入稀释管，再进入裂解管氧化裂解。
用微库仑仪滴定硫含量，度取六含量显示值。
一个试样重复测定两次，取平均值。
同一操作者，两次平行测定的结果之差不得超过以下规定数值：测量范围允许差ppm mg/m3最小值的%10 20 20>10 >20 10D 结果与讨论(1)列出本实验的实验条件和实验数据,根据图标确定分子筛的最佳吸附脱硫工艺。
(2)参考本实验设计Ｙ型沸石用稀土离子交换的实验方法，画出实验流程。
参考文献[1] 上海试剂五厂编 . 分子筛制备与应用 .上海: 上海人民出版社，1976[2] 黄仲涛 . 工业催化 . 北京: 化学工业出版社，1994。