维生素E片的含量测定(精)

气相色谱仪的应用
（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分 （2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量。 （3）面积归一法 （4）标准溶液加入法测定供试品中某个杂质 或主成分 含量。 精密称（量）取某个杂质或待测成分对照品含量， 配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精密加入 到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定杂质或主 成分含量，再加除加入的对照品溶液含量，即得供试 液溶液中某个杂质和主成分含量。
（2）UV （3）酯键 易水解
2、鉴别
（1） 硝酸反应 （2） 三氯化铁－联吡啶反应
（3） UV法 0.01%无水乙醇中
λmax = 284nm λmin = 254nm 1% E1cm = 41.0～45.5
维生素EUV图
维生素E的紫外吸收图片
（4）TLC法
薄层板：硅胶G
展开剂：环己烷 -乙醚（4 ：1） 显色剂：硫酸 VitE Rf
（2） 共轭多烯侧链
易被氧化
O2、氧化剂 VitA 紫外线、
环氧化物
[O ]
VitA醛 VitA酸

△或有金属离子存在时氧化↑
（3） 与三氯化锑发生呈色反应
VitA 蓝色 紫红
SbCl3
（4） 溶解性 不溶于水
易溶于有机溶剂和植物油等
2、
鉴别
（1）三氯化锑反应
维生素E的化学结构
维生素E是一类与生殖功能有关的维生素，化学结 构均为苯并二氢吡喃衍生物，结构中有酚羟基，故亦称 生育酚。已知主要有α、β、γ、δ、ε、ζ1、ζ2、 η八种异构体，其中α-生育酚活性最强。
维生素E性质
1．维生素E醋酸酯为微黄色或黄色透明的粘稠液体。 2．结构中含有3个手性碳原子，具有旋光活性。目 前供药用的维生素E醋酸酯是人工合成的外消旋体。 3．维生素E结构中侧链上的叔碳原子(C-4′，C-8′， C-12′)易被氧化，维生素E醋酸酯遇光颜色变深。 用途：用于习惯性流产、不孕症、更年期障碍及延缓 衰老等。
脂溶性
VitA、D2、D3、 E、K1 等
维生素
水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
维生素A
R:
-H
维生素A醇
-COCH3
-COC15H31
维生素A醋酸酯
维生素A棕榈酸酯
1
结构与性质
（1）为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物 易发生脱氢、脱水、聚合反应
b、维生素E测定的色谱条件
载气→N2、固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃、内标→正三十二烷 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) n ≥ 500、R≥2 内标法加校正因子
维生素E的气相色谱分析 1.溶剂正己烷 2.内标正三十二烷 3.维生素E
SbCl3 VitA 蓝色 紫红
CHCl3
条件 无水无醇 （2） UV法
VitA
去水VitA
△
无水乙醇
HC l
λmax为326nm
一个吸收峰
λmax为350～390nm 三个吸收峰
维生素A和去水维生素A的紫外吸收光谱 1.维生素A 2.去水维生素A
维生素E片的含量测定 张庆英
一、试剂及仪器
维生素E片、正三十二烷 、正己烷 、维生
素Ｅ对照品 棕色具塞锥形瓶、气相色谱仪、以硅酮 (OV-17) 为固定相，涂布浓度为2 ％；或 以HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）
为分析柱
二、实训内容
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于维生素Ｅ20mg），置棕色具塞锥形 瓶中，照维生素Ｅ项下的方法，精密加入内标 溶液10ml，密塞，振摇使维生素Ｅ溶解，静置， 取上清液1 ～3μl注入气相色谱仪，并依法测 定校正因子，计算，即得。
（ 3）
TLC法
杂质对照品法 显色剂 三氯化锑
显色剂 磷钼酸规定斑点颜色和Rf值
BP
USP
3、含量测定
UV法 立体异构体；氧化产物及光照产物；合成中间体； 去氢维生素A（ VitA2）；去水维生素A（ VitA3）
维生素E
1、结构与性质 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 （1）易溶于有机溶剂，不溶于水
= 0.7
3、检查
（1）原理
利用游离生育酚的还原性，将硫酸铈还原 成硫酸亚铈
生2）试剂 硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 二苯胺（亮黄→灰紫）
4、含量测定
（1） GC法 a、GC特点 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极 性强→衍生化易受样品 蒸气压限制