原子吸收光谱分析法二
原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法一、定量分析方法(P145)⑴标准曲线法:配制一系列浓度不同的标准溶液,在相同测定条件下,测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度,绘制A-c标准曲线,由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。
(2)标准加入法当试样组成复杂,待测元素含量很低时,应采用标准加入法进行定量分析。
取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO):浓度依次为:cX,cX+cO,cX+2cO,cX+3cO,cX+4cO …分别测得吸光度为:AX ,A1 ,A2 ,A3 ,A4 …直线外推法:以对浓度做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。
(3)稀释法:⑷内标法:在标准试样和被测试样中,分别加入内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。
内标元素的选择:内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质,样品中不存在,用色谱纯或者已知含量二、灵敏度和检出限(1)灵敏度1、定义:在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(△ A)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(△ c或A m)的比值(即分析校正曲线的斜率)PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度2、特征浓度定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度3、特征质量定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。
(2)检出限定义:适当置信度下,能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。
用接近于空白的溶液,经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。
(3)测定条件的选择1.分析线的选择每种元素都有几条可供选择使用的吸收线。
一般选待测元素的共振线作为分析线,可以得到最好的灵敏度。
在测量高含量元素时,也可选次灵敏线。
2.单色器光谱通带的选择(调节狭缝宽度)光谱通带的选择以排除光谱干扰和具有一定透光强度为原则。
原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本要点:1. 了解影响原子吸收谱线轮廓的因素;2. 理解火焰原子化和高温石墨炉原子化法的基本过程;3. 了解原子吸收分光光度计主要部件及类型;4. 了解原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法;5. 掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法及实验条件选择原则。
第一节原子吸收光谱分析概述一、原子吸收光谱分析定义:根据物质产生的原子蒸气中待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线吸收程度进行定量的分析方法。
二、原子吸收光谱分析的特点:(1 )灵敏度高:其检出限可达10 -9 g /ml (某些元素可更高);2 )选择性好:分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性;(3 )具有较高的精密度和准确度:试样处理简单。
第二节原子吸收光谱分析基本原理一、原子吸收光谱的产生及共振线在一般情况下,原子处于能量最低状态(最稳定态),称为基态( E 0 = 0 )当原子吸收外界能量被激发时,其最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上,原子的这种运动状态称为激发态。
处于激发态。
出于激发态的电子很不稳定,一般在极短的时间(10-8-10 -7s)便跃回基态(或能量较低的激发态),并以电磁波的形式放出能量:A E=En-EO=h=hc/ 入共振发射线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光,它再跃迁回基态时,则发射出同样频率的光(谱线),这种谱线称为共振发射线共振吸收线:电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线。
共振线:共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。
各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态激发至第一激发态(或由第一激发态跃迁返回基态)时,吸收(或发射)的能量不同,因而各种元素的共振线不同而各有其特征性,所以这种共振线是元素的特征谱线。
二、谱线轮廓与谱线变宽(一)吸收线轮廓若将一束不同频率,强度为10的平行光透过厚度为1cm的原子蒸汽时,一部分光被吸收,透射光的强度lv仍服从朗伯-比尔定律:式中:Kn——基态原子对频率为的光的吸收系数,它是光源辐射频率的n函数由于外界条件及本身的影响,造成对原子吸收的微扰,使其吸收不可能仅仅对应于一条细线,即原子吸收线并不是一条严格的几何线(单色I ),而是具有一定的宽度、轮廓,即透射光的强度表现为频率分布。
仪器分析原子吸收光谱分析

∫ I =
e 0
I0e-KLd
∫ A = lg
e 0
I0
d
∫e 0
I0e-KLd
第14页,本讲稿共55页
对锐线光源,可以认为Kν= b×K0 为常数:
A
=
lg 1 e-bK0L
=
lg
eK0Lb
=
0.4343K0Lb
Under normal operation condition for AAS, line profile is mainly determined by Doppler broadening, hence,
这以公式表明:积分吸收值与单位原子蒸汽中吸收辐 射的基态原子数呈简单的线性关系,这是原子吸收光谱分析
法的重要理论依据。
第10页,本讲稿共55页
前面公式中: e为电子电荷;m为电子质量;c为光速;N0
为单位体积内基态原子数;f 振子强度,即能
被入射辐射激发的每个原子的平均电子数,它正 比于原子对特定波长辐射的吸收几率。
若能测定积分吸收,则可求出原子浓度。 但是,测定谱线宽度仅为10-3nm的积分吸收, 需要分辨率非常高的色散仪器,技术上很难实现。 所以,1955年瓦尔西提出采用锐线光源来解决 求积分吸收值的难题。参见下图:
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由图可见,在使用锐线光源时,光源发射线半宽度 很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射 线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数K 在
一、原子吸收线和原子发射线
A
B
A 产生吸收光谱
B 产生发射光谱
E3
E0 基态能级
E1、E2、E3、激发态能级
E2
原子吸收光谱的分析方法

定量分析方法
1.校正曲线法
配制一组合适的标准溶液,由 低浓度到高浓度依次喷入火焰 ,将获得的吸光度A数据对应于 浓度c作标准曲线,在相同条件 下测定试样的吸光度A,在标准 曲线上求出对应的浓度值。或 由标准试样数据获得线性方程 ,将试样的吸光度A数据代入计 算。注意在高浓度时,标准曲 线易发生弯曲。
一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线
(2) 灯电流选择
灯电流过小,光强低且不稳定;灯电流过大,发射线变宽,灵敏度
下降,且影响光源寿命。选择原则:在保证光源稳定且有足够光输出时 ,选用最小灯电流(通常是最大灯电流的1/2~2/3),最佳灯电流通过实 验确定。
(3) 通带(调节狭缝宽度)
b.计算法 设容量瓶A,待测元素浓度cx,吸光度Ax 容量瓶B,待测元素浓度为(cx+cs),吸光度为Ax+s ,可求得被测试液元素的浓度为:
例:用原子吸收分光光度法测定水样中的锌。取1000mL水样加 热浓缩至100mL,吸取25.00mL水样,分别放入两个50.00mL容 量瓶中,其中一个再加入10.00mL(10.0μg·mL-1)锌标准溶液,均 稀释至刻度。分别测得吸光度为0.210和0.686。计算水样中锌的 含量。
解: cZn = Ax·cS /Ax+S-Ax= 0.210 ×10.0 /0.686- 0.210 =4.41 μg/mL
水样中锌的含量: cZn =4.41 × 50.00 × 100/1000 × 25 = 0.822 mg/L
方法评价
(1) 灵敏度(S)——灵敏度(Sensitivity)IUPAC规定,分析标准函数的一次
化学反应的原子吸收光谱分析

化学反应的原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析,是一种利用原子对特定波长的光发生吸收的现象进行分析的方法。
通过测量样品溶液或气体中吸收光的强度,可准确测定其中的化学元素含量。
在化学反应中,原子吸收光谱分析是一项重要的技术,能够提供关于反应过程中元素浓度和化学物种变化的信息。
本文将详细介绍化学反应的原子吸收光谱分析的原理、应用和优势。
一、原理原子吸收光谱分析基于原子对特定波长光的吸收现象,其原理可以分为两个基本过程:光源激发和吸收现象。
1. 光源激发在原子吸收光谱分析中,常用的光源是空心阴极放电灯或恒流电源。
光源中的电极通电后,电极中的金属元素被激发形成原子或原子离子,并释放出特定波长的光。
2. 吸收现象样品溶液或气体中的化学元素原子或原子离子与光源发出的特定波长的光相互作用,产生吸收现象。
当光经过样品时,如果样品中存在与光源波长相对应的原子或原子离子,这些原子会吸收部分光的能量,使得吸收光的强度减小。
通过测量光的强度变化,可以推断样品中所含的元素及其浓度。
二、应用原子吸收光谱分析在化学反应中的应用广泛,以下是几个常见的应用领域:1. 反应动力学研究原子吸收光谱分析可用于研究化学反应的动力学过程。
通过监测反应物中某种元素的浓度随时间的变化,可以推断反应的速率常数、反应机理等信息。
2. 反应过程监测通过原子吸收光谱分析,可以实时监测反应过程中各种元素的浓度变化。
这对于了解化学反应过程中元素的转化情况、判断反应的进行程度等方面具有重要意义。
3. 催化剂研究原子吸收光谱分析可用于研究催化剂在反应过程中的作用机制。
通过测定反应物中的催化剂元素浓度变化,可以揭示催化剂对反应速率、选择性等方面的影响。
4. 有机合成原子吸收光谱分析在有机合成中的应用越来越广泛。
通过测定反应物和产物中有机元素的浓度,可评估有机合成反应的转化率和产物纯度。
三、优势原子吸收光谱分析具有以下优势:1. 灵敏度高原子吸收光谱分析的灵敏度通常为微克/升量级,可以准确测定样品中微量甚至痕量元素的含量。
第2章原子吸收光谱分析

2.1.2谱线轮廓与谱线宽度 2.1.2谱线轮廓与谱线宽度 谱线轮廓
吸收光谱与发射光谱的关系 共振线与吸收线
从基态 跃迁第一激发态,又回到基 跃迁第一激发态,又回到基 态,发射出光谱线,称共振发射线 态,发射出光谱线,称共振发射线。 共振发射线。 同样从基态跃迁 同样从基态跃迁至第一激发态所产生的吸 共振吸收线(简称为共振线)。 收谱线称为共振吸收线 收谱线称为共振吸收线(简称为共振线)。
第2 章
原子吸收光谱分析
Atomic absorption spectroscopy AAS
2.1.1 一、历史
概述
原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征 谱线的吸收而建立的一种分析方法。这一方法的发展 经历了3 经历了3个发展阶段:
1、原子吸收现象的发现
• 1802年Wollaston发现太阳光谱的暗线; 1802年Wollaston发现太阳光谱的暗线; • 1859年Kirchhoff和 Bunson解释了暗线产生的原因; 1859年Kirchhoff和 Bunson解释了暗线产生的原因;
3、电热原子化技术的提出
1959年里沃夫提出电热原子化技术,大大提高了原子吸收的 灵敏度
二、原子吸收光谱法的特点
1、灵敏度高(火焰法:1 ng/ml,石墨炉100-0.01 pg); 2、准确度好(火焰法:RSD <1%,石墨炉 3-5%) 3、选择性高(可测元素达70个,相互干扰很小) 缺点:不能多元素同时分析
火焰原子化条件的选择
火焰类型 燃气-助燃气比例 测量高度
原子化过程
试样 雾化为雾滴 雾滴蒸发成固体颗粒 固体颗粒蒸发产生分子 分子 原子 激发分子 离子
火焰原子化器特点. 火焰原子化器特点.
《仪器分析》复习题

2016级成人高等教育中医学院本科班《仪器分析》作业班级: 姓名: 学号:第一章绪论1.仪器分析的特点。
2.仪器分析方法的类型。
3.学习仪器分析的方法。
第二章光谱分析法概论一、名词解释电磁辐射电磁波谱原子吸收光谱光谱法二、简答题1.简述光学分析法的三个过程。
2.光的波粒二相性基本参数3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围?4.光谱法的仪器由哪几部分组成?它们的作用是什么?三、计算题1.计算(1) 2500cm-1波数的波长(nm)(2) Na 588-995nm相应的能量(eV)(3) 670. 7nm Li线的频率(Hz)2.计算下列各种跃迁所需的能量范围(eV)及相应的波长范围(1)原子内层电子跃迁(2)原子外层电子跃迁(3)分子的电子跃迁(4)分子振动能级跃迁(5)分子转动能级跃迁3.阐述为什么原子光谱为线光谱,分子光谱为带光谱。
如果说原子光谱谱线强度分布也是峰状的,对吗?为什么?第三章紫外-可见分光光度法1.名词解释透光率吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)发色团和助色团吸收曲线标准曲线末端吸收试剂空白2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示,各代表什么含义?3.什么是朗伯-比尔定律?其物理意义是什么?4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。
5.什么是吸收曲线?制作吸收曲线的目的是什么?6.在分光光度法中,为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%〜65%之间?若T超出上述范围,应采取何种措施?7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。
8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液,在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%,试计算:(1)此溶液的吸光度。
(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少?第四章红外分光光度法1.分子吸收红外光发生能级跃迁,必须满足的条件是什么?2.何为红外非活性振动?3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别,为什么?—CH2COOCH3—COOC2H54.由茵陈篙分离出来的精油,其分子式为C12H10,UV EtO Hλ239nm(ε537),max253nm(ε340),红外光谱见课本P81,是解析其结构。
原子吸收光谱法分析实验

原子吸收光谱法分析实验实验目的:掌握原子吸收光谱法分析的基本原理和实验操作技能,了解其在分析化学中的应用。
实验步骤:1.样品预处理:将待分析的样品经过适当处理,如消解、稀释等,以达到适合原子吸收光谱分析的条件。
2.仪器调试:根据仪器说明书进行调试,设置合适的波长、燃烧温度等参数。
3.校准曲线绘制:用标准物质制备一系列浓度不同的标准溶液,测量各标准溶液的吸光度,并绘制校准曲线。
4.样品测试:将样品溶液加入原子吸收光谱仪中,测量其吸光度,并根据校准曲线计算出样品中所含物质的浓度。
实验原理:原子吸收光谱法利用原子对特定波长的光的吸收来分析样品中的元素。
当样品中的元素原子处于基态时,它们会吸收特定波长的光线,使得处于基态的原子变为激发态,并从激发态返回基态时,会放出吸收的能量,产生特定的谱线。
根据元素的谱线特征和吸光度与浓度之间的线性关系,可以计算出样品中该元素的浓度。
实验注意事项:1.样品预处理要仔细,避免干扰物质的影响。
2.仪器调试时要按照说明书进行,以确保测量精度。
3.校准曲线的制备要求准确,要使用多个浓度的标准溶液制备校准曲线,并检查其线性和精度。
4.测量样品时要保持仪器稳定,避免环境和操作误差的影响。
结论:通过本次实验,我们了解了原子吸收光谱法分析的基本原理和实验操作技能,掌握了校准曲线的制备和样品测量的方法。
同时,我们也了解了原子吸收光谱法在分析化学中的重要应用,具有较高的精度和灵敏度,可以应用于多种样品中元素的定量分析。
再写一个光度法测定维生素C含量实验实验目的:通过光度法测定果汁中维生素C的含量,掌握光度法的基本原理和实验操作技能,了解其在食品分析中的应用。
实验步骤:1.样品制备:取适量果汁样品,将其加入稀释液中稀释到适宜浓度,以便于测量和操作。
2.标准曲线制备:制备一系列不同浓度的维生素C标准溶液,用分光光度计测量其吸光度,并绘制标准曲线。
3.样品测试:将待测果汁样品稀释后加入分光光度计中,测量其吸光度,并根据标准曲线计算出其维生素C的含量。
实验二火焰原子吸收分光光度法

二 、仪器装置
AA-6500火焰原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪结构示意图
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,由 光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。
一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。 对光源的基本要求:发射的共振辐射的半宽度要明显小 于吸收线的半宽度;辐射的强度大;辐射光强稳定,使用 寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用 最广。
三 、 实验步骤(2)
3.4、样品标识符
输入样品标识符和样品数,样品表识符为粮食样1、 粮食样2、粮食样3、粮食样4、粮食样5、粮食样6。样 品数为6。(若使用自动进样器,准确输入样品位置)
3.5、连接主机/发送参数
仪器开始初始化检验,检验项目如下:检查只读存 储器、检查序列号、检查自动进样器(断开)、检查 石墨炉(断开)、波长原点搜索、狭缝原点搜索、灯 架原点搜索、乙炔针形阀原点搜索、开始漏气检查 (开始漏气检查,按主机上的EXTINGUISH键)、开 压力监测器、开火焰监测器
光源-空心阴极灯的原理
空心阴极灯示意图
原子化系统
原子化过程示意图
原子化过程的分类
火焰原子化系统 非火焰原子化系统
火焰原子化系统
火焰原子化系统包括雾化和燃烧两个部分。
同心雾化器示意图
燃焰):
燃烧气和助燃气比例按化学反应计量关系,最常 用的火焰,分析碱金属除外的元素。
三 、 实验步骤(1)
1、先开空乙压缩机及乙炔钢瓶,调整压力为: 空气:0.35~0.40MPa,乙炔:0.1~0.15MPa。
2. 接通电源,打开主机电源开关,开启后,鸣叫三声表 示仪器正常(注意:若使用石墨炉原子化器和自动进样器 时,如果由于初始化前未打开ASC/GFA的电源,不能 正常识别这些附件,需点击[连接选购件]键)。 3.打开计算机,按如下步骤设置分析参数: 3.1、启动AA软件,选择Wizard进入参数设定。 3.2、元素选择,选择分析元素Cu、Zn。同时选择原子化 类型为火焰原子化,光源为空心阴极灯。设置单双号轮 流装置,在测定铜的同时预热锌空心阴极灯。
原子吸收光谱分析法

四、应用
人体内矿物质含量很低,仅占人体重量0.06%左右,但 是分布却极不均匀.根据矿物在体内含量的高低,可以把 矿物质分为常量元素和微量元素两类: 常量元素 在体内含量比较高,占体重的0.01%以上; (钙、镁、硫、磷、钾、钠、氯) 微量元素 在体内含量很低,占体重的0.01%以下 (人体必须的微量元素有:铁、锌、铜、锰、镍、 钴、钼、硒、铬、碘、氟、锡、硅、钒等14种)
2.标准加入法 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同 量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为: cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO ……
分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……。 以A对浓度c做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰; 不能消除背景干扰;
(2)石墨炉法
单位:μSb:标准偏差 Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。
二、测定条件的选择
1.分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也 可选次灵敏线 2.通带(可调节狭缝宽度改变) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带 ,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 3.空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较 低的电流。 4.火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5.观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。
一、特征参数
1. 灵敏度
(1)灵敏度(S)——指在一定浓度时,测定值(吸光度)的 增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或 Δm)的比值:
Sc=ΔA/Δc
物化地分析中的原子吸收光谱分析

物化地分析中的原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析是物化地分析领域中常用的一种分析方法。
它利用原子在特定波长的光线照射下吸收光的特性,对样品中的化学元素进行定量检测和分析。
本文将从原子吸收光谱分析的基本原理、仪器设备和应用领域等方面进行论述。
一、原理与机制原子吸收光谱分析的基本原理是利用原子吸收特定波长的光线时的量子能级跃迁现象。
当样品中的化学元素被激发后,在特定波长的光线照射下,原子内部的电子会发生跃迁到高能级的激发态。
然后,激发态的原子会再次退回到基态,释放出特定波长的光信号。
通过测量吸收光强度的变化,可以推断出样品中化学元素的含量。
二、仪器设备原子吸收光谱分析需要使用专门的仪器设备来进行测量和分析。
常用的原子吸收光谱仪主要由光源、样品室、光路系统、检测系统和数据处理系统等部分组成。
光源通常采用中空阴极灯,能够发射特定波长的光线。
样品室用于容纳待测样品并与光源进行光路的连接。
光路系统包括光栅、滤光片等光学元件,用于选择特定波长的光线。
检测系统用于测量光线的强度变化,常见的检测方式有吸收法和发射法。
数据处理系统用于记录和分析测量结果,通常采用计算机进行数据处理。
三、应用领域原子吸收光谱分析在物化地分析中具有广泛的应用领域。
首先,在环境分析方面,原子吸收光谱分析可以用于监测和分析水体、大气和土壤中的污染物。
例如,通过测定水样中重金属的含量,可以评估水质的安全性。
其次,在食品安全领域,原子吸收光谱分析可以用于检测食品中有害金属元素的含量,如铅、镉等。
此外,在生物医药研究和制药工业中,原子吸收光谱分析也广泛应用于药物成分和微量元素的定量分析。
总结起来,物化地分析中的原子吸收光谱分析是一种基于原子能级跃迁的分析方法,通过测量样品中特定波长光线的吸收情况,来确定样品中化学元素的含量。
该方法具有广泛的应用领域,包括环境分析、食品安全和生物医药等领域。
随着科学技术的不断进步,原子吸收光谱分析仪器设备和分析方法也在不断更新,为物化地分析提供了更为准确和高效的工具。
原子吸收和原子荧光光谱分析法

一、共振线
基态 第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。
产生共振吸收线〔简称共振线〕
吸收光谱
激发态 基态
发射出一定频率的辐射。
产生共振吸收线〔也简称共振线〕
发射光谱
1〕各种元素的原子构造和外层电子排布不同, 基态 第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。
2〕各种元素的基态 第一激发态 最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。
〔1〕待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物, 致使参与吸收的基态原子减少。
例:a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物
b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。
〔2〕待测离子发生电离反响,生成离子,不产生吸收, 总吸收强度减弱,电离电位≤6eV的元素易发生电离,火焰 温度越高,干扰越严重,〔如碱及碱土元素〕。
由于原子互相碰撞使能量发生略微变化。
劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞。
在一般分析条件下ΔVo为主
。
mm。而原子吸收线的半宽度:10-3mm。
假设用一般光源照射时,吸收 光的强度变化仅为0.5%。灵敏 度极差
假设将原子蒸气吸收的全部能 量,即谱线下所围面积测量出 〔积分吸收〕。那么是一种绝 对测量方法,如今的分光装置 无法实现。
ccc/ΔA 单位: μg(mol 1%)-1 3.特征质量
〔二〕检出极限
在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最
小量。用接近于空白的溶液,经假设干次〔10-20次〕重复
测定所得吸光度的标准偏向的3倍求得。
1.火焰法
cDL=3Sb/Sc
单位:μg ml-1
2.石墨炉法
mDL=3Sb/Sm
Sb:标准偏向
第八章 原子吸收光谱分析.

变宽程度
DVD 7.162107 V0
T M
多普勒变宽与吸收原子自身的相对原子质量的平方根成反比, 与火焰的温度平方根成正比,与谱线频率有关。
3、压力变宽
由于原子相互碰撞使能级发生稍微变化引起的变宽,又称
为碰撞(Collisional broadening)变宽。它是由于碰撞使
激发态寿命变短所致。外加压力越大,浓度越大,变宽越显
仪器分析-原子吸收光谱分析
K0Βιβλιοθήκη 2 lnDvD
2
e2 mc
N0
f
将上式带入朗伯比尔定律中得到
2 π ln 2 e2
A 0.4343K 0L 0.4343 D D mc N0 fL kLN0
由于N0 ∝N∝c
( N0基态原子数,N原子总数,c 待测元素浓度)
所以:A=KLN0=K′LN=K′′c
仪器分析-原子吸收光谱分析
原子吸收光谱分析的常规模式
定 量 分 析
3
仪器分析-原子吸收光谱分析
§8-2 原子吸收光谱分析基本原理
一、共振线
E3
1、共振吸收线
E2
使电子由基态跃迁到
第一激发态所产生的
吸收谱线称为共振吸
E1
收线(也简称共振线)
A
B
E0
A 产生吸收光谱
B 产生发射光谱
E0 基态能级 E1、E2、E3、激发态能级
吸收线的宽度受多种因素影响,一类是由原子性质所决定,另 一类是外界因素。
1、自然宽度 Δ N
无外界因素影响时,谱线固有的宽度叫自然宽度。
自然宽度与激发态原子的平均寿命有关。一般约10-5nm。
照射光具有一定的宽度。
用原子吸收光谱法测定二乙基二硫代氨基甲酸盐

知识细分是科学发展的重要一环,而在化学领域中,用原子吸收光谱法测定二乙基二硫代氨基甲酸盐是一项重要的技术和方法。
1. 介绍在化学分析领域,用原子吸收光谱法测定二乙基二硫代氨基甲酸盐是一种常用的分析方法。
原子吸收光谱法是一种通过原子吸收特定波长的光进行元素定量分析的方法,广泛应用于环境监测、食品安全、医药化工等领域。
2. 基本原理原子吸收光谱法基本原理是原子在吸收特定波长的光后,电子从基态跃迁至激发态,然后再跃迁至原来的基态时所释放出的光谱被检测到。
根据吸收光的特性,可以确定样品中元素的浓度。
3. 实验步骤(1)样品制备首先需要将二乙基二硫代氨基甲酸盐溶解于适当的溶剂中,制备成符合原子吸收光谱法分析要求的样品溶液。
(2)仪器设定调节原子吸收光谱仪的参数,包括光源波长、光强、样品吸收池的位置和检测方式等。
(3)标准曲线绘制利用已知浓度的标准溶液,绘制出元素浓度与吸光度之间的标准曲线。
(4)样品测试将制备好的样品溶液置于原子吸收光谱仪中进行测试,记录吸光度数据。
(5)数据处理根据标准曲线和测试数据,计算出二乙基二硫代氨基甲酸盐的浓度。
4. 应用及意义用原子吸收光谱法测定二乙基二硫代氨基甲酸盐在环境监测和药品生产中有着重要的应用价值。
通过准确测定样品中的元素含量,可以保障环境和药品的安全。
5. 个人观点在化学分析领域,原子吸收光谱法作为一种精密的分析技术,为我们提供了快速、准确的元素分析数据。
而在测定二乙基二硫代氨基甲酸盐这一过程中,我们需要特别注意样品制备和仪器参数的设定,以确保测试结果的准确性和可靠性。
总结回顾,通过对用原子吸收光谱法测定二乙基二硫代氨基甲酸盐的介绍,我深入理解了这一分析方法的基本原理和实验步骤。
也了解到了这一方法在环境保护和药品生产中的重要应用价值。
我深信,化学分析技术的不断发展将为人类社会的可持续发展做出更大的贡献。
以上是我根据你提供的主题,撰写的一篇文章,希望能够对你有所帮助。
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原子吸收光谱分析法原子吸收光谱分析又称原子吸收分光光度分析,是基于待测物质基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法。
一、原子吸收光谱的发展历史第一阶段:原子吸收现象的发现与科学解释早在1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。
1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。
1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。
第二阶段:原子吸收光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。
这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文‘原子吸收光谱在化学分析中的应用’奠定了原子吸收光谱法的基础。
50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。
到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。
第三阶段:电热原子吸收光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。
电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。
近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。
基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。
第四阶段:原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
二、原子吸收光谱分析法的基本原理原子吸收光谱分析的波长在紫外区和可见区,其分析原理是光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸汽时被待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。
三、原子吸收光谱分析法的特点原子吸收光谱分析能在短短的几十年时间迅速成为分析实验室的有力武器,主要由于它具有许多分析方法无可比拟的优点。
⑴灵敏度高采用火焰原子化方式,大多元素的灵敏度可达ppm级,少数元素可达ppb级,若用高温石墨炉原子化,其绝对灵敏度可达10-10-10-14g,因此,原子吸收光谱法极适用于痕量金属分析。
⑵选择性好由于原子吸收线比原子发射线少得多,因此,本法的光谱干扰少,加之采用单元素制成的空芯阴极灯作锐线光源,光源辐射的光谱较纯,对样品溶液中被测元素的共振线波长处不易产生背景发射干扰。
⑶操作方便、快速原子吸收光谱分析与分光光度分析极为类似,其仪器结构、原理也大致相同,因此对于长期从事化学分析的人使用原子吸收仪器极为方便,火焰原子吸收分析的速度也较快。
⑷抗干扰能力强从玻尔兹曼方程可知,火焰温度的波动对发射光谱的谱线强度影响很大,而对原子吸收分析的影响则要小的多。
⑸准确度好空芯阴极灯辐射出的特征谱线仅被其特定元素所吸收。
所以,原子吸收分析的准确度较高。
当然,原子吸收光谱分析也存在一些不足之处,原子吸收光谱法的光源是单元素空芯阴极灯,测定一种元素就必须选用该元素的空芯阴极灯,这一原因造成本法不适用于物质组成的定性分析,对于难熔元素的测定不能令人满意。
另外原子吸收不能对共振线处于真空紫外区的元素进行直接测定。
⑹测定元素多原则上说,原子吸收可直接测定自然界中存在的所有金属元素四、原子吸收光谱分析法的应用原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。
其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析。
①化工:对金属、化合物等样品中的主要和痕量金属元素进行定性、定量分析。
②农业:土壤、植物等样品中的主要、次要和痕量金属元素的分析。
③生物:血液、脏器、尿液、毛发等样品中人体所需的微量元素和有害元素的分析。
④地质:矿石、岩石、土壤中主要金属元素的分析。
⑥环境监测:土壤、水、沉积物、粉尘等样品中重金属污染物的分析。
⑦食品与卫生检验:各类食品、食品添加剂、食品包装容器和材料等样品中营养元素和重金属的分析。
五、原子吸收光谱仪简介原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。
(一)光源光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。
原子吸收光谱分析法所有的光源是由一种特殊的光源和相应的供电装置所组成。
要成为光源,必须满足下面三个条件:(1)能发射待测元素的共振线;并且具有足够的宽度,以保证有足够的信躁比。
(2)能发射锐线;即发射线的半宽度要比火焰中吸收线的半宽度窄的多,否则测出的就不是峰值吸收。
(3)辐射光强度大,稳定性好。
目前原子吸收使用最多的光源是空心阴极灯,无极放电灯和空心阴极灯也有使用。
下面着重介绍空心阴极灯。
空心阴极灯:空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压惰性气体的放电管。
主要是由一个阳极(钨棒)和一个空心阴极(由用以发射谱线的金属或合金)组成。
工作原理:施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
图1 空心阴极灯空心阴极灯发射的光谱,主要是阴极元素的光谱,因此用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。
(二)原子化系统样品的原子化是原子吸收光谱的主要环节,样品中元素测定的灵敏度、干扰、准确度等,再很大程度上取决于原子化情况。
原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。
目前原子化技术可分为两类:一类是火焰原子化,另一类是非火焰原子化。
二者比较:火焰原子化法:简单快速,对大多数元素具有较高的灵敏度和检测极限而应用最广泛;非火焰原子化法:相比火焰法具有较高的原子化效率、灵敏度及检测极限,因而发展较快。
火焰原子化系统包括:喷雾器、雾化室、燃烧器、火焰及气体供应等部分。
1、雾化器(喷雾器)喷雾器是火焰原子化器中的重要部件。
作用是将试液变成细雾。
雾粒越细、越多,在火焰中生成的基态自由原子就越多。
目前,应用最广的是气动同心型喷雾器。
喷雾器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成。
形成雾滴的速率取决于:1溶液的物理性质;2助燃气的压力和温度;3气体导管和毛细管孔径的相对大小和位置。
2、雾化室:作用主要是除大雾滴,并使燃气和助燃气充分混合,以便在燃烧时得到稳定的火焰。
其中的扰流器可使雾滴变细,同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。
一般的喷雾装置的雾化效率为5 ~ 15%。
3、燃烧器:燃烧器是试液、雾粒、助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧的装置。
其作用是产生火焰。
通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。
燃烧器实际上是一个气体燃烧灯头,故可称燃烧头,有单缝和三缝两种,常用的燃烧器是单缝的。
4、火焰:试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子。
火焰温度:不同类型的火焰,其温度不同火焰温度的选择:(a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;(b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;(c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度,2600K能测35种元素。
火焰类型:①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近,又称其为中性火焰。
此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低。
②富燃火焰:还原性火焰,燃气大于化学计量的火焰。
火焰呈黄色,层次模糊,温度稍低,适合于易形成难离解氧化物元素的测定。
③贫燃火焰:又称氧化性火焰,即助燃气大于化学计量的火焰。
氧化性较强,火焰呈蓝色,温度较低,适于易离解、易电离元素的原子化,如碱金属等。
应用最多的三种火焰:1.乙炔-空气火焰:是原子吸收测定中最常用的火焰,该火焰燃烧稳定,重现性好,噪声低,温度高,对大多数元素有足够高的灵敏度,但它在短波紫外区有较大的吸收2.氢-空气火焰:是氧化性火焰,燃烧速度较乙炔-空气火焰高,但温度较低,优点是背景发射较弱,透射性能好。
3.乙炔-一氧化二氮火焰:的优点是火焰温度高,而燃烧速度并不快,适用于难原子化元素的测定,用它可测定70多种元素。
因此,选择火焰时,还应考虑火焰本身对光的吸收。
根据待测元素的共振线,选择不同的火焰,非火焰原子化装置:非火焰原子化装置有多种:电热高温石墨管、石墨坩锅、石墨棒、等离子喷焰等。
常用的是电热高温石墨炉原子化器。
石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置,用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样原子化。
原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣)四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子。
优点:原子化程度高,试样用量少(1-100μL),灵敏度高,检测极限10-12 g/L。
缺点:共存化合物的干扰要比火焰法大;测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。
(三)分光系统分光系统主要由色散元件、反射镜、狭缝等组成,其作用是将待测元素的分析线与其临近谱线分开,只让待测元素的共振线能通过。
(四)检测系统检测系统主要有检测器, 放大器和对数变换器及显示装置所组成.1.检测器——将单色器分出的光信号转变成电信号。
应用光电池、光电倍增管或光敏晶体管等都可以实现光电转换。
在原子吸收光谱中常用光电倍增管作检测器。
2.放大器——将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。