水环境监测中六价铬的检测方法及可靠性分析
分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性
112管理及其他M anagement and other分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性张启珍（厦门水务中环污水处理有限公司排水监测站，福建 厦门 361004）摘 要：水资源对于人类的生存环境而言，其重要性、珍贵性不言而喻。
为了得到全面保护水资源，必须对水质进行多方位的监测，以保证水质的健康。
其中，金属元素——六价铬具有明显的毒害性。
经实验数据检测，六价铬对动植物，尤其是人体具有明显的致癌性，是水环境监测的重点之一。
因此，必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。
本文将就分析水环境监测中六价铬的检测方法以及可靠性展开讨论。
利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论，并就六价铬的检测方法进行细致分析。
关键词：水环境监测；六价铬；检测方式；可靠性分析中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）17-0112-2收稿日期：2021-09作者简介：张启珍，女，生于1973年，汉族，福建连城人，本科，化学工程师，研究方向：检验检测。
作为一种金属元素，铬在自然界中广泛存在。
铬一般分布在水体、大气、岩石、土壤中，因此水中通常含有铬。
此外，动植物体内亦有微量的铬，但在正常情况下不会对动物机体产生影响。
但铬是一种具有明显危害性的金属元素，经实验数据证实，当铬在体内积散到一定限度时，便可以形成三价铬、六价格。
三价铬是一种有益元素，是人体必不可少的微量元素之一。
但六价铬具有明显的致癌性。
目前，关于六价铬对于机体的危害性，世界卫生组织已将其列为第1类致癌物。
因此，必须对水质进行检测，以确保水质中的六价铬能够全面去除，确保水质安全。
1 常见的检测方法分析1.1 原子吸收光谱法根据原子吸收光谱法的检测原理，可以得知在检测过程中，对水体中的六价铬进行有效测量。
此种检测方式具有明显的应用特性，可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属测定。
通过原子吸光谱法，可以对水体中的微量元素以及重金属含量进行综合分析测定，是一种较为优越的测量方式。
水中六价铬的测定
项目一水中六价铬的测定铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。
铬的化合物中Cr（六价）、Cr（三价）毒性依次减小，金属铬可以认为无毒。
Cr（六价）被认为是具有致癌作用的物质，国家规定排放废水中Cr（六价）的最大允许质量浓度为0.5mg/L测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。
研究发现铬可能是人和动物都不可缺少的微量元素，胰岛素的许多功能都与铬有密切关系。
动物实验证明缺铬导致糖的利用能力降低血糖上升严重者可导致尿糖和高血糖症人在出生后的一两个月内体内各脏器含铬最高到岁前就明显降低有人认为动脉粥样硬化症的发病与这种降低有关。
但是暴露在高浓度的铬及其化合物的环境中也是非常有害的尤其是六价铬具有很强的毒性它干扰重要的酶体系损伤肝肾造成皮肤过敏呼吸系统炎症感觉器官结构化甚至造成死亡此外铬还有强的致癌致畸致突变作用流行病学调查发现接触铬酸盐的人发生肺癌的危险性比一般人要高一倍。
接触铬色素生产的工人发生肺癌的危险性比一般人要高出3-30倍。
因此铬目前被公认为致癌金属元素而环境中的铬主要来源于工业排放的废水、废渣等它们进入环境后特别是进入水体后将造成很大的损失，因为铬容易被动植物体吸收且可在体内蓄积因此废水中铬的测定在环境卫生和环境监测等方面具有重要的意义。
废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的1、掌握标准曲线的绘制；2、学习测定六价铬的通用方法，掌握用标准曲线法定量；3、进一步熟悉721G分光光度计的操作使用及数据处理方法。
二、实验原理水在酸性介质中，Cr6+ 与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol-1•cm-1。
环境监测实验七.六价铬测定
实验七.水样中六价铬的测定铬是变价金属，通常认为六价铬的毒性比三价铬的毒性大100倍，长期经消化道摄入大量铬，可在体内蓄积，铬是以六价铬的形式进入细胞，然后在细胞内还原为三价铬，构成“终致癌物”，通过胎盘对胎儿生长起抑制作用和致畸作用。
对皮肤及结膜有局部作用，可引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系统溃疡、脑膜炎和肺癌等。
一.实验目的掌握比色分析方法，标准曲线的制作，显色及分光光度计的使用。
二.实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC ）反应，生成紫红色化合物，于波长540nm 进行比色测定，其反应式为：如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
三、实验仪器与试剂：1、实验仪器：⑴分光光度计，10mm 、30mm 比色皿。
⑵50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等。
2、实验试剂： ⑴铬标准贮备液：CO =5656H C NH NH HC NH NH ----CO Cr=→++65656H C N N H C NH NH -=--紫红色络合物→++3r C称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含0.100mg六价铬。
⑵铬标准使用液：吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准含1.00μg六价铬。
使用时当天配制。
⑶二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50ml 丙酮中，加水稀释到100ml，摇匀，贮于棕色瓶内置于冰箱中保存。
颜色变深后，不能再用。
⑷（1+1）硫酸。
⑸（1+1）磷酸。
⑹丙酮。
⑺0.2%（m/v）氢氧化钠溶液。
⑻氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中，称取氢氧化钠2.4g，溶于120ml水中。
将以上两溶液混合。
⑼4%（m/v）高锰酸钾溶液。
环境监测地表水工业用水六价铬监测标准方法
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精确度和准确度
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分述
– 第二七个级实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液
按•试第样步三骤级测定结果如下：
重复性– 第实四验级室内相对标准偏差为0.6%。
再现性 实»验第室五间级总相对标准偏差为2.1%。
准确度 相对误差为0.13%。
– 第，置二于级50ml比色管中，用水稀释至标线。加入
0•.5第m三l硫级酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。加入
– 第四级
2ml显色»剂第(Ⅰ五级)，摇匀。5～10min后，在 540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水 做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸
光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。
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2020/8/31
4.实验仪器
（1）一般实验仪器 （2）分光光度计
完成情况 注：所有玻璃器皿内壁须光洁
，以免吸附铬离子。不得用重 铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、 硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤 ，洗涤后要冲洗干净。
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5单.采击样与此样处品编辑母版标题样式 7
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六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
目录 Contents
1.实验原理 2.适用范围 3.实验试剂 4.实验仪器 5.样品采集 6.实验步骤 7.数据分析
1.实验原理 在酸性溶液中，六价铬与
二苯碳酰二肼反应生成紫红色
化合物，于波长经540验nm总处进结行
分光光度测定。
3
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次氯酸盐等氧化物质的消除
水环境监测中六价铬的检测方法及可靠性分析
水 。这 些 水排 入 了 江 河水 体 中 ， 严 重 污 染 了人 类赖 以 生存 的 水
２ 分光光度பைடு நூலகம்
国际 上 标 准 的 对 六价 铬 的检 测 方 法 就 是 分 光 光 度 法 该
源 。 目前 我 国 的 大 多数 地 区的 淡 水 资 源 污 染都 比较 严 重 。
方法所需仪器较 少， 操 作简便 ， 设备 价格适 中， 便 于普 及使 用 。 石、 土壤、 水 体 和 大 气 中。 动 、 植 物 体 内也 舍 有 微 量 的铬 。 铬 是 在 酸 性 环 境 中 ， 加 入 显 色剂 二 苯 基 卡 巴肼 ， 六 价 铬 将 其 氧 化 成 种 具 有 危 害性 的金 属 元 素 ． 当铬 在 体 内含 量 达 到 一 定 的 限 二 苯 基 卡 巴腙 ．这 时 由六 价 铬 还 原 成 的 三 价铬 与 二 苯 基 卡 巴 度 时。铬 可 以形 成 从 一 ２ ～ ＋ ６多种 价 态 化合 物 ． 最 常 见 的 是 三 价 腙反 应 ， 形 成 紫红 色络 合 物 。根 据 分 光 光 度 法对 其 进 行 检 测 ． 铬和六价铬。 三价铬对人体是有益的 。 可 以促 进 人 体 内葡 萄 糖 由化 学 知 识 可 知 吸 光 度 与 浓 度 的 关 系符 合 比 耳 定律 ，且 最 大 的作用 ， 是 人 体 必须 的微 量元 素 。 相反 ． 六价 铬 由 于其 有极 强 吸 收 波 长 为 ５ ４ ０ ｎ ｍ， 在 此波长条件下 ， 只有 Ｈ 对 其 显 色反 应 的 氧 化 性 和 对 皮肤 的 高 渗 透 性 并 且 容 易被 人 体 吸 收储 存 在 体 有 干扰 ． 所 以此 显 色反 应 是 对 六 价 铬 的 特 征反 应 。以上 就 是 分 内， 所 以 六价 铬 对人 体 是 有 害 的 。近 年 来 ， 世 界 卫 生组 织 国 际 光 光 度 法 的检 测 原 理 国 内外 学者 利 用分 光光 度 法 采 用 了不 癌 症研 究 署 已将 六 价铬 列 为 第 一 类 致 癌 物 。 六价 铬 在 体 内的 同的 试 剂 显 色 对 六 价铬 做 了一 些 实验 验 证 其 可行 性 。① 利 用 积 存 会 引起 腹 泻 、 恶心 、 呕吐、 溃 疡 等病 变 。 目前 ， 金 属 铬 已是 苏 丹 红 Ｉ 号试剂 ， 其原理是 六价铬会氧化 苏丹红 Ｉ 号， 并 使 其 环 境 污 染 中的五 种 具 有 毒 性 的 重金 属之 一 ． 由 于工 矿 企 业 向 褪色 这 种 方 法 需 要 在 盐 酸 介 质 中进行 ， 在４ ８ ５ ｎ ｍ处 ， 在Ｏ ． ２ —
水中六价铬的测定
1.水样的预处理 (1) 不含悬浮物、低色度的清洁地面水可直接测定。 (2) 若水样有色但不太深，可通过进行色度校正测定。即另取一份水样，加入除显色剂以外 的各种试剂，以 2ml 丙酮代替显色剂，以此溶液为参比测定待测水样的吸光度。 (3) 锌盐沉淀分离法 对于浊度及色度较大的水样，可用沉淀过滤来处理水样。取适量水 样（含六价铬低于 100µg）于 150ml 烧杯中，加水至 50ml，滴加 0.2%(质量浓度)氢氧化钠 溶液，调节溶液 pH 为 7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液 pH 为 8～9。将 此溶液转移至 100ml 容量瓶中，用水滤液中取出 50.0ml 供测定用。 2.标准曲线的绘制
五、实验原理、方法和手段
在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应，生成紫红色配合物，该配合物最大
吸收波长为 540nm,摩尔吸光系数为 4×104L/(mol•cm) ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下:
O C NH－NH－C6H5 NH－NH－C6H5
二苯碳酰二肼（DPC）
+Cr6+ → O
C NH－NH－C6H5 N N－C6H5
苯肼羰基偶氮苯
+Cr3+
实验中，Mo6＋、V5+、Fe3+等有干扰，其中 Mo6＋干扰较小，Fe3+的干扰可加入磷酸消除，V5+
与显色剂生成的干扰物在显色 10min 后，其颜色可自行消褪。氧化性及还原性物质，如 CLO-、
Fe2+、 SO32- 、S2O32-等，以及水样有色或浑浊时，对测定有干扰，须进行预处理。
九、预习与思考题
1.如何测定水中总铬和三价铬？ 2.二苯碳酰二肼变色后为何不能再用？
环境监测与控制技术专业《六价铬的测定》
电镀废水中六价铬含量的测定废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反响，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、仪器1分光光度计，比色皿〔1cm〕。
具塞比色管，移液管，容量瓶等。
二、试剂1〔1＋1〕硫酸。
2〔1＋1〕磷酸。
3铬标准贮备液：称取于12021燥2h的重铬酸钾〔优级纯〕，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含μg六价铬。
4铬标准使用液：吸取铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含μg六价铬〔1μg/mL〕。
使用当天配制。
5二苯碳酰二肼溶液〔显色剂A〕：称取二苯碳酰二肼〔简称D L丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、测定步骤1标准曲线的绘制：取6支50mL比色管，依次参加0、、、、和铬标准使用液，用水稀释至标线，参加1＋1硫酸和1＋1磷酸，摇匀。
参加2mL显色剂溶液，摇匀。
10min后，于540nm波长处，用1cm或3c m比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3水样的测定：取适量〔含Cr6少于50μg〕无色透明或经预处理的水样于50 mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6含量。
五、计算式中：m——从标准曲线上查得的Cr6量〔μg〕；V——水样的体积〔mL〕。
水质六价铬的测定方法
六价铬是吞入性毒物和吸入性极毒物,易被人体吸收,可通过消化、呼吸道、皮肤及黏膜侵入人体,与人体皮肤接触可能会引发过敏,吸入体内会有致癌危险,此外六价铬对环境具有持久危险性。
由于六价铬的污染源较多,且具有一定的毒性,因而需要对环境中六价铬进行测定。
目前,六价铬常用检测方法为二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467—1987),其原理为二苯碳酰二肼在酸性条件下与六价铬反应生成紫红色化合物,在波长540nm 处有最大吸收峰,可通过分光光度计测定六价铬含量[1]。
二苯碳酰二肼分光光度法操作简便,但在实际操作中由于水质难保存、仪器不稳定、存在干扰因子等问题容易影响试验的最终结果。
结合实际检测,现对六价铬在测定过程中的常见问题及注意事项进行探讨。
1样品的采集与保存六价铬在采集时应用干净无污染、内壁光洁的瓶盛装,用氢氧化钠调节pH 值至8~9,当天测定为宜。
由于在酸性条件下,六价铬很容易被还原成三价铬,因而在采集水样时对酸碱度的控制尤为重要。
为了避免吸附铬离子,玻璃器皿也应保持内壁光洁,清洗时不能使用重铬酸钾洗涤液,以避免铬的残留吸附,玻璃器皿使用前可用硝酸和硫酸混合液清洗,之后用自来水和纯水清洗干净即可。
2试剂选择显色程度是本测定方法的关键之处,试剂纯度越高,检测结果就越准确。
一般而言,浅红色或白色的二苯碳酰二肼显色效果较好,同时应尽可能选用保质时间长且出厂时间短的试剂,防止因存放时间长而导致吸潮、变色等。
此外,在配制显色剂过程中,由于二苯碳酰二肼在乙醇溶液中的溶解速度较慢,故要等到二苯碳酰二肼粉末和乙醇完全融合之后再加水,否则会导致最终配制的显示剂失效,影响显色效果。
配制好的显色剂必须存放在棕色试剂瓶中并冷藏,若发现显色剂颜色变深,则应重新配制,否则会影响最终测定的结果。
3样品预处理3.1低色度水样预处理由二苯碳酰二肼分光光度法样品预处理方法可知,一般情况下,农业用水采集的水样多为干净、色度较低的地面水,往往不需要进行预处理就可以直接测定。
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证■ 胡 艳（四川省泸州生态环境监测中心站）摘 要：本文采用《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》（GB/T 5750.6—2023）中二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬的方法进行验证研究，验证内容主要包括标准曲线线性关系、方法检出限、测定下限、准确度、精密度等方面，并对以上性能指标的测定结果进行分析，结果表明：标准曲线相关系数为0.9999；检出限为0.0007 mg/ L；测定下限为0.0021 mg/L；精密度为0.3%~0.8%；加标回收率为95%~102%，所有性能指标验证结果均能满足方法标准要求，本实验室具备采用二苯碳酰二肼分光光度法测定生活饮用水中六价铬的能力。
关键词：六价铬，分光光度法，方法验证DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2024.03.035Validation of Determination of Hexavalent Chromium in Drinking Waterby Spectrophotometry MethodHU Yan（Sichuan Luzhou Ecological Environment Monitoring Center Station）Abstract:In this paper, the validation study of hexavalent chromium determination in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry is conducted, which is expounded in GB/T 5750.6—2023, Standard examination methods for drinking water—Part 6: Metal and metalloid indices. The verifi cation content mainly includes linearity calibration curve, method detection limit, lower limit of determination, accuracy, precision and other aspects, and the verifi cation results are analyzed in the paper. The results show that the correlation coeffi cient of the standard curve was 0.9999, the method detection limit was 0.0007 mg/L, the lower limit of determination was 0.0021 mg/L, the precision was 0.3%~0.8%, the add standard recovery rate was 95%~102%, and the validation results of all performance indicators meet the requirements of the standard, which means the laboratory has the ability to determine hexavalent chromium in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry method.Keywords: hexavalent chromium, spectrophotometry, method validation自然界中的铬主要以三价铬和六价铬两种价态存在，在水环境中二者在特定条件下能够相互转化，三价铬较稳定、毒性小，六价铬氧化性强、毒性大，长期饮用被六价铬污染的生活饮用水，可能会对人体产生“三致”（致癌、致畸和致突变）危害，因此，六价铬是水质监测的重点项目之一。
六价铬的分析方法介绍 林海兰
标准溶液的绘制：吸取一系列的六价铬标准溶液，采用与土壤/固体 废物相同的前处理方式，然后采用原子吸收（仪器条件如下表）测 定其吸光度。
样品分析：按照标准曲线相同的条件，测定样品吸光度。
碱消解-AAS法
注意事项：1）一定要做全程序空白，空白的吸光度不能高于方法检出限；
2）标曲的绘制应与样品的测定同时进行； 3）碱消解后，用酸调节时，可能会出现沉淀，如果有沉淀产生， 则应再次过滤； 4）固废中六价铬浓度高时，可以适当减少称样量； 5）消解后的样品，若不能马上分析，可以在0~4度保存30天。 6）样品分析过程中，要至少加入10%的平行样品（相对偏差小 于20%）和一个有证物质。 7）废液要集中处理，实验过程所用器皿应用硝酸(1+1)浸泡24h。
原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红
色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
水质中六价铬的分析方法
2. 水质中六价铬的相关环境监测标准
介质 国内标准 国外标准
1. 光度法(ISO 18412-2005；ISO 11083-1994；BS EN ISO 18412-2006；DIN EN ISO 18412-2007；BS 60681. 二苯碳酰二肼分光光度 法(GB 7467-87 ) 2. 连续流动分析和流动注 入分析法(十二五立项)
固体废物 六价铬的测定 硫
酸亚铁铵滴定法
GB/T 15555.7-1995
国家环境保
护总局
1.0 mg/L(定量)
2. 测定固废/土壤浸出液中六价铬的注意事项
——二苯碳酰二肼分光光度法
1）固废浸出液前处理——浸出液先经普通滤纸过滤后，
然后参照水样进行相关处理检测 2）干扰消除——参照水样
水质六价铬的测定
水质六价铬的测定引言：水质是人类生活中不可或缺的重要资源之一，而水质中可能存在的污染物对人类健康产生严重影响。
其中，六价铬是一种常见的有害物质，对人体肝、肾、中枢神经系统等器官均有一定的毒性。
因此，准确测定水质中的六价铬含量对于保障人类健康具有重要意义。
本文将介绍几种常见的测定六价铬含量的方法。
一、分光光度法分光光度法是一种基于物质吸收光的原理，通过测量光的强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，其在一定波长范围内的吸收光强度与其浓度成正比关系。
因此，可以通过测量水样在特定波长下的吸光度，然后根据标准曲线得出六价铬的含量。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质原子能级跃迁的原理，通过测量光的强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，可选用特定波长的光源照射样品，然后通过测量光的吸收程度来计算六价铬的含量。
这种方法的优点是测定准确度高，但操作复杂，需要专业设备。
三、电化学法电化学法是利用物质在电场中的电化学反应来测定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以采用电化学溶出法。
首先，将水样与适量的溶液混合，使六价铬与还原剂反应生成三价铬，然后通过电解反应将三价铬溶出到电解液中，最后测定电解液中三价铬的浓度，从而计算出六价铬的含量。
四、荧光法荧光法是一种基于物质吸收光能后发射特定波长光的原理，通过测量样品发射的荧光强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以选择适当的荧光探针与其反应生成荧光物质，然后测量荧光的强度来计算六价铬的含量。
这种方法具有高灵敏度和选择性，但需要专业设备。
五、离子色谱法离子色谱法是一种基于物质在离子交换树脂上的分离和吸附特性来测定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以采用离子色谱柱将其与其他离子分离开来，然后通过测定检测器输出的信号来计算六价铬的含量。
这种方法具有高分离效果和准确度，但需要较长的分析时间。
六、比色法比色法是一种基于物质与某种试剂反应生成有色产物的原理，通过测量产物的吸光度来确定物质浓度的方法。
水中六价铬测定实验报告
水中六价铬测定实验报告水中六价铬测定实验报告引言：水是生命之源，保持水质的安全和纯净对人类的健康至关重要。
然而，随着工业化的发展，水污染问题日益严重。
其中，六价铬是一种常见的有害物质，对人体健康产生严重影响。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法，测定水中六价铬的含量，以便及时采取相应的措施来保护水源。
实验原理：本实验采用重铬酸钾法测定水中六价铬的含量。
该方法基于六价铬与重铬酸钾在酸性环境下发生氧化还原反应，生成三价铬，同时重铬酸钾被还原为氧化铬。
通过测定氧化铬的消耗量，可以计算出水中六价铬的含量。
实验步骤：1. 准备工作：将所需试剂准备齐全，包括重铬酸钾溶液、硫酸、硝酸、硫酸铁溶液等。
2. 取一定量的水样，加入适量的硫酸和硝酸，使其酸性适中。
3. 加入适量的重铬酸钾溶液，开始反应，同时加入少量硫酸铁溶液作为指示剂。
4. 反应结束后，用硫酸二氢钠溶液滴定，直至溶液颜色由橙红色变为绿色。
5. 记录滴定所用的硫酸二氢钠溶液的体积，计算出水中六价铬的含量。
实验结果与分析：通过实验测定，我们得到了水样中六价铬的含量为X mg/L。
根据国家标准，水中六价铬的安全含量应低于Y mg/L。
比较实验结果与标准值，我们可以判断该水样是否受到六价铬污染。
结论：本实验通过重铬酸钾法测定了水中六价铬的含量，为保护水源的安全提供了一种简单而有效的方法。
通过实验结果，我们可以及时采取措施来净化水源，保障人类健康。
实验改进：在实际应用中，我们可以进一步改进实验方法，提高测定的准确性和可靠性。
例如，可以使用更精密的仪器设备来测定滴定体积，以减少误差的产生。
同时，可以进行多次重复实验，取平均值来提高实验结果的可信度。
展望：水质安全是一个全球性的问题，我们应该加强对水源的监测和保护。
除了测定六价铬的含量，还可以进一步研究其他有害物质的检测方法，以全面掌握水质的情况。
同时，我们也应该倡导环保意识，减少工业排放和污染源的产生，共同保护我们的水资源。
水环境生态系统中六价铬检测方法分析
水环境生态系统中六价铬检测方法分析发布时间：2023-03-08T02:06:49.186Z 来源：《中国科技信息》2022年19期第10月作者：韩微[导读] 人类生存过程中水资源具有重要性韩微哈尔滨市宇驰环境检测有限公司，实验室 150000【摘要】人类生存过程中水资源具有重要性。
为得到全面水资源保护，需要多方位监测水位，保障水质健康。
而金属元素六价铬会存在明显毒害性。
经验数据监测中，六价铬影响动植物，若人体蓄积量过多会引起致癌性，成为当前监测水环境重要内容。
因此，展开全面六价铬监测干预，并及时分析在水环境生态系统中六价铬各项检测方式，对保障水环境生态系统具有重要意义。
【关键词】水环境生态系统；六价铬；检测方法铬作为一类金属元素，广泛存在于自然环境中，如水体、大气、岩石以及土壤，水中通常会含有铬[1]。
此外，动植物机体内会含有微量铬，正常状况下并不会影响动物机体健康。
但铬为一类有危害性的金属元素，经实验数据指出，铬一旦在机体内积散到一定限度后，会形成三价铬、六价铬。
三价铬为一类有益元素，为人体并不少的微量元素之一[2]。
六价铬致癌性明显。
分析六价铬对机体危害性指出，在世界卫生组织中列为第1类致癌物，此时经机体吸收后会蓄积在体内，所引起危害性较大，造成机体病变，如口角糜烂、恶心、腹泻、呕吐以及腹痛等，且确认有致癌作用。
因此，需要对水质展开合理检测，确保水质中六价铬能全面去除，并保证水质安全。
当前常见测定六价铬方式以下述几类多见，如光谱法、色谱法、原子吸收法等。
文章为进一步深入分析及探讨，就水环境生态系统中六价铬检测方法展开以下探讨与分析，现报道如下。
1.二苯碳酰二肼分光光度法国家标准方法（GB 7467-87）二苯碳酰二肼分光光度法当前作为测定地面水、工业废水检测标准措施，灵敏度偏高，具有较高选择性，目前在环境监测中应用效果显著。
作为一类经典的检验方式，但实际应用过程中，简便性不足、试剂不稳定，仍需在操作中进一步完善、改进。
水中六价铬的测定
实验二水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：(C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+ Cr3+→紫红色络合物(DPC) （苯肼羟基偶氮苯）三、器材1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、试剂1.丙酮。
2．（l＋1）硫酸。
3．（1+1）磷酸4.0.2％（m／V）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H20）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml水中。
将以上两种溶液混合。
6．4％(m／V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h重铬酸钾(优级纯)O．2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含100μg六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.OOml铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制；9．20%(m／V)尿素溶液。
lO.2％(m／V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深，可进行校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌沉淀剂并进行过滤处理。
水样中Cr6+监测分析技术
水样中Cr6+监测分析技术前言按照国务院《重金属污染综合防治“十二五”规划》要求，到2015年，我国重点区域的铅、铬、汞、镉和类金属砷等重金属污染物的排放，比2007年削减15%，非重点区域重点重金属污染物排放量不超过2007年水平。
要实现该规划的要求，研究和发展铅、铬、汞、镉和类金属砷等重点污染物在线监测体系，成为了一项急迫的现实工作。
目前，国内大部分地区对重金属六价铬的监测，主要还是采取人工现场取样、实验室分析的方法进行。
这种人工监测方法，不能及时反映水质随时间、空间的变化，难以确切反映水质连续动态变化和污染源排放的真实情况，对突发水质污染不能及时预警预报，不能及时实施应急指挥，不利于保障人民群众的饮用水安全。
随着社会发展对环境的保护要求的逐年提高，促使我国加强自动化程度高、灵敏度和稳定度好的在线自动检测方法的研究，以降低测定干扰，增强方法准确度，实现对痕量重金属快速准确的测量。
最近我国由国家环境保护部颁布标准HJ609－2011《六价铬水质自动在线监测仪技术要求》已经实施。
该标准可对工业废水和地面水中的六价铬在线自动监测，实现水质的实时连续监测和远程监控，达到及时掌握主要断面水体的水质状况、预警预报水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督总量控制制度落实情况、排放达标情况。
本文通过对环境水样中六价铬含量的分析技术进行综述，阐述了该项新标准的技术内容特点，更进一步利于其推广实施。
1六价铬相关分析方法1．1分光光度法分光光度法是目前测定六价铬(Cr(Ⅵ))最常用的方法，其具有灵敏度高、成本低廉、操作简单、易于推广使用等优点。
其中分光光度法又包括常用分光光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法等。
目前，分光光度法中应用最广泛的是二苯碳酰二肼显色法(DPC法)，该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。
其原理是在酸性条件中，Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼发生反应生成紫红色络合物，在最大吸收波长540nm处，Cr(Ⅵ)浓度与吸光度值符合比耳定律。
六价铬测定的国标方法
六价铬测定的国标方法六价铬是一种污染物，常见于电镀、染料生产、化工等工业过程中。
其排放对环境和人体健康都有潜在风险。
因此，准确测定和监控六价铬的含量十分重要。
国标方法是在这方面实施的专门标准，下面将介绍六价铬测定的国标方法。
国标方法分为以下几个方面：样品采集与预处理、六价铬离子浓度测定、分析仪器的使用和质量控制。
1.样品采集与预处理：-样品选择：通常采集沉积物、水样、土壤、废水等。
根据需要选择合适的样品类型。
-样品采集：遵循标准采集程序，采用非金属工具进行采集，避免污染和杂质的引入。
-样品保存：样品保存在干燥，密封，暗处，防止光线和其他污染物的干扰。
2.六价铬离子浓度测定：-化学方法：如草酸法、滴定法、化学还原法等。
这些方法通过化学反应将六价铬转化为三价铬，并测定三价铬的浓度。
-分光光度法：利用六价铬与其他物质形成络合物，通过吸光度的变化测定络合物的浓度，间接测定出六价铬的浓度。
-电化学方法：如电位滴定法、电化学石墨电极法等。
这些方法利用电化学反应的原理，直接测定六价铬的浓度。
3.分析仪器的使用：-分光光度计：用于化学方法和分光光度法中，测定络合物的吸光度。
-电位滴定仪：用于电位滴定法中，测定六价铬的浓度。
-电化学石墨电极仪：用于电化学石墨电极法中，测定六价铬的浓度。
4.质量控制：-校准曲线：使用不同浓度的六价铬标准溶液建立校准曲线，用于定量测定未知样品中的六价铬浓度。
-空白试验：检测背景污染物引入的测量误差，需要进行空白试验，并在后续测量中进行修正。
-定期质检：定期检查仪器的准确性和灵敏度，对已知浓度样品进行测量，检查偏差是否符合标准要求。
以上是六价铬测定的国标方法的基本流程和步骤，各项操作需根据具体标准的要求进行。
在实际应用中，还需注意操作规范，准确记录实验数据，并进行数据处理和分析，以确保结果的可靠性和准确性。
综上所述，六价铬测定的国标方法是一项关键的监测工作，它为环境保护提供了科学依据，并为控制六价铬排放提供了技术支持。
水质中六价铬含量的测定
水质中六价铬含量的测定1．原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
测定范围为0.1～1.0mg/L 。
2．测试试剂（1）1+1硫酸溶液：将硫酸(浓H 2SO 4，ρ=1.84g/ml ，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
（2）铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7，优级纯)0.1414±0.0001g ，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml 含50mg 六价铬。
（3）铬标准溶液：称取10.00ml 铬标准贮备液置于100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml 含5.00mg 六价铬。
使用当天配制此溶液。
（4）显色剂：称取二苯碳酰二肼0.25g ，溶于50ml 丙酮中，加水稀释至100ml ，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
3．测试方法（1）标准曲线的绘制分别移取0.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、5.00mL 、8.00mL 、12.00mL 、18.00mL 、25.00mL 铬标准溶液于50mL 比色管中，分别加硫酸溶液，调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，混匀，静置10min ，用分光光度计分别测定它们的吸光度，绘制各铬含量（μg ）与对应的吸光度的标准曲线。
（2）水样测定去水样25.00mL ，用硫酸调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，用蒸馏水稀释至50mL ，混匀，静置10min ，用分光光度计测定其吸光度，用蒸馏水做空白实验，可从标准曲线上求得铬含量（μg ）。
4．计算六价铬浓度（mg/L ）=）水样体积（标准曲线求得铬含量（mL )ug。
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Ａ＝ ｌ ｇ （ １ Ｉ Ｔ ） ＝ Ｋ ｂ ｃ 式 中： Ａ—— 吸光度 ： 卜 透射比， 是透 射光 强 度 与入射 光 强 度 的 比值 ：
在５ ４ ０ ｎ ｍ波 长 处 ， 用 ｌ Ｏ或 ３ ０ ｍｍ 的 比色 皿 ， 以水
做参 比。测 定吸 光度 。从 测得 的 吸光 度减 去空 白试 验 的吸光度 后 ， 绘 制 以六 价铬 的量对 吸光 度 的曲线 ，
２ ． ２ 显色 剂的配 置及储存
称取 二苯 碳 酰二肼 ０ ． ２ ｇ ，溶于 ５ ０ｍＬ丙 酮 中 ，
加水稀释至 １ ０ ０ ｍ Ｌ， 摇匀 ， 贮 于棕 色 瓶 ， 置 冰箱 中 ， 色 变深后 ， 不 能使用 。对 于高浓度 样 品分析 ， 需要 称
取 二苯碳 酰二肼 含量 ２ ｇ 。经 过多次试 验 ， 显 色剂 一 般不 能超 过 ３个 月 。
２ ． ４ 标 准 曲线的测 定
度值 大 。此定量 关系符合 朗伯一 比尔定律 ， 即溶 液对
光 的吸 收程度 与溶 液的浓 度及液层 厚度 的乘 积成正
在 ５ ０ ｍ Ｌ比 色 管 ，分 别 加 入 Ｏ ． ０ ０ 、 ０ ． ２ ０ 、 ０ ． ５ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 ２ ． ０ ０、 ４ ． ０ ０ 、 ６ ． ０ ０ 、 ８ ． ０ ０和 １ ０ ． ０ ｍＬ铬 标 准 溶 液 。 用 水稀 释至标 线 ， 另取 ５ ０ ｍ Ｌ比色管 ． 加入水 样 至标
根据 标准 曲线 回归方程 和水样 的吸光 度 ，计算 六价 铬含 量 。对 于混蚀 、 色度 较深 的样 品 。 可 以采用 锌盐
沉淀 分离法进 行 预处理 。
ｃ —— 吸光 物质 的浓度 ； ６ — — 吸收层 厚度 。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ 一 ｏ ４ 一 ｏ ６
在 酸 性溶 液 中 ． 六 价 铬与 二苯 碳 酰二 肼 反应 生 成 紫红 色化合 物 ， 在 波长 ５ ４ ０ ｌ ｌ ｍ处用 分光 光度 测定 吸光度 ， 六价 铬浓度 小 ， 其 吸光度值 小 ， 浓度大， 吸光
为１ ｍ ｇ ， Ｌ或 ５ ｍ ｇ ， Ｌ的标准使 用液 。
２ ． ３ 标 准溶液 的配置
称取于 １ １ ０℃干 燥 ２ ｈ的重 铬 酸 钾 （ 优 级纯 ） ０ ． ２ ８ ２ ９ ｇ ， 用水 溶解 后 ， 移人 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ容 量瓶 中 ， 用 水 稀释 至标线 ， 浓度 为 １ ０ ０ ｍ Ｌ 。 使 用 当天可 以配 制
第４ ９卷第 ４期
２ ０ １ ３年 ４月
甘 肃 水 利 水 电 技 术
ＧＡ ＮＳ Ｉ Ｊ ＷＡＴ Ｅ Ｒ 瑚已 ｓ ＯＬ ｒ Ｒ Ｃ Ｅ Ｓ Ａ ＮＤ Ｈ ＹＤＲ ｏＰ ０ ＷＥ Ｒ Ｃ Ⅲ ０Ｌ ＯＧ Ｙ
Ｖｏ １ ． ４ ９ ． Ｎ ｏ ． ４ Ａｐ ｒ ． ， ２ ０ １ ３
・
设计与研究 ・
水环境监测 中六价铬 的检 测方法及 可靠性分析
朱金 花
（ 甘 肃省水 环境监 测 中心 ， 甘肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 通过二苯碳酰二肼分光光度法测定水 中六价铬 的检 测原理 ， 对 标准 曲线斜率和标 准样 品测定结果 的分析 ， 论 证 了六价铬分析方法的准确度 ， 提 出了提 高检测质量的方 法和手段 ， 对水环境监测 中六价铬的检 测具有借 鉴意义。 关键词 ： 水环境 ； 监测方法 ； 可靠性分析 ； 六价铬
比关 系 。 由此 定量 关 系 即可测 定六 价铬 在 水 中的浓 度 。其数 学表 达式 为 ：
线 。在上述 比色管 中分别加人 ０ ． ５ ｍ Ｌ硫酸溶液 （ １ ＋ １ ） 、 ０ ． ５ ｍ Ｌ磷 酸溶 液 （ １ ＋ １ ） 、 ２ ｍＬ显 色剂 ， ５ ～ １ ０ ｍ ｉ ｎ后 ，
都有毒 性 ， 其 中六 价铬毒 性最 大 。 可通过 消化 一皮肤
及 粘膜 侵入 人体 。 很容易 被人体 吸收 ， 长期或 短期接 触或 吸人 时对人 的健康有 严重影 响 。水 中的六价铬
主要来 自于 冶金 ， 耐火材 料 ， 化工 ， 电镀 ， 制革 等工业 废水 废料 。 部分 则来 自降雨径 流 对地 壳 土 壤 中六价 铬 的淋溶 。 由于六价铬 在水 污染 中的普 遍性 和严 重 性， 地 表水 环境质 量标 准 中把六 价铬列 为必 测项 目。 甘肃 是 一个 六价 铬 重污染 地 区 ． 准确 可 靠 地检 测水 体 中的六 价铬 ， 对 及 时掌握其 变化动 态 ， 为 水环境 保 护提 供决 策依 据具有 重要 意义 。 六 价 铬 的测 定 方法 有 二苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 、硫 酸 亚铁铵 滴定法 。本文 重点对 我省水 环境监 测 实验 室 常用 的二 苯碳 酰二 肼 分光 光度 法 的原理 、 步骤 、 准 确度及 在实验 室检 测 中的稳 定性 、 可靠 性进
行分 析探 讨 。
１ 原 理
二苯碳 酰二 肼分光 光度法 测定六 价铬 的仪 器 主 要有 ： 分光 光 度计 、 ５ ０ ｍ Ｌ比色 管 ： 所 用试 剂 主要 有 ：
有二 苯碳 酰 二肼 、 丙酮、 硫酸 、 磷酸、 氢 氧化 钠 、 硫 酸
锌、 高锰酸 钾 、 重 铬酸钾 （ Ｋ ２ Ｃ ｒ ２ ０ ， ） 等 。所 有试剂 必须 符合 国家相 关标 准 ， 都 不能含 铬 。
中图分类号 ： Ｘ８ ３ ２ 文献标志码 ： Ｂ 文章编 号 ： ２ ０ ９ ５ — ０ １ ４ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ０ ４ห้องสมุดไป่ตู้８ — ０ ２
铬 是 一种 银 白色 的坚 硬金 属 ． 它 的所 有 化合 物
２ 分 析 步 骤 ２ ． １ 仪 器 和 试 剂