食品中灰分的测定
灰分测定法详细步骤
灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。样品通常是食品、饲料、燃料等。根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。
2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。
3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。通常烘烤时间为1-2小时。
4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。
5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。
以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。
食品中灰分的测定国标
食品中灰分的测定国标
灰分是指食品中的有机和无机物之和，它是食品材料中不可溶性物质的重要部分，也是食品质量检查中最常用的指标之一。根据《食品中灰分的测定》（GB/T 368-2005）的规定，当温度为705℃时，将食品样品的重量称出，放入隔热管中，接着置入炉内，并以恒定温度（705℃）加热6小时，然后冷却至室温，将它称出，计算得到灰分
含量。
《食品中灰分的测定国标》涉及的食品样品有：各种粮食，如小麦、大麦、玉米、稻谷、豆类、大豆和豌豆等；动物性食品，如蛋类、肉类、乳制品等；水果，如苹果、梨、橙、芒果、番茄、柑橘类水果等；蔬菜，比如土豆、根茎类、花菜和叶菜类等。
灰分测定的特点是：（1）一次性可测定多种样品；（2）试过程不受分子量影响；（3）样品本身无损害；（4）果准确，可靠。
国家重视灰分测定，根据《食品安全法》，有关食品安全检查指
标包括灰分含量。国家强制标准《食品中灰分的测定》（GB/T 368-2005）规定，食品中灰分含量应控制在一定的范围内，不能超过技术要求的一定值。
灰分测定的主要仪器和设备有：（1）灰分炉：用于测量食品中的灰分含量；（2）隔热管：为灰分炉放射性热量而设；（3）称重仪器：用于称取样品的重量；（4）记录仪器：用于记录灰分测定过程中的记录结果；（5）实验室辅助设备：包括瓶装分装器、研磨机、千分表、抗菌瓶、倒角器、净重罐等。
此外，《食品中灰分的测定国标》（GB/T 368-2005）还规定了有关灰分测定的一些实验程序：（1）实验样品的准备：先均匀混合，然后分装；（2）实验仪器的校准：根据厂商提供的说明书，进行仪器的校准；（3）灰分测定：根据仪器使用说明，按规定的程序进行测定；（4）结果处理：根据所测结果，进行数据分析，判定灰分含量是否合格。
食品中灰分的测定国标
食品中灰分的测定是食品安全和质量控制的重要技术指标，以确保食品的安全性和质量。国家规定，食品中灰分的测定应符合《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准。
一、概述
食品中灰分是指食品中不能溶解在水中的固体副产物，包括食品中的灰尘、污染物和内部组成物质，如维生素、矿物质、蛋白质、糖类等。为了保证食品的安全性和质量，必须进行灰分的测定，以确保食品中的灰分含量处于安全的范围。
二、国家标准
《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定包括以下几个
方面：
1.灰分总量：食品中灰分总量的测定应采用热重法，即测定物料在热重分析仪上经热处理后，其灰分总量，即灰分总量。
2.灰分组成：食品中灰分组成的测定应采用X射线衍射法，即测定食品中灰分的组成成分，以确定其成分的比例。
3.抗氧化性：食品中灰分的抗氧化性测定应采用氧化稳定性试验，即测定食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
三、实例
1.热重法测定食品中灰分总量：把一定重量的食品样品放入热重分析仪，经高温烘烤后，热重仪可以测出食品样品中灰分总量。
2.X射线衍射法测定食品中灰分组成：把一定重量的食品样品放入X射线衍射仪，经X射线衍
射仪的检测，可以测出食品中灰分的组成成分，从而确定其成分的比例。
3.氧化稳定性试验测定食品中灰分的抗氧化性：把一定重量的食品样品放入氧化稳定性试验仪，经氧化稳定性试验仪的检测，可以测出食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
四、总结
《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定必须采用热重法、X射线衍射法和氧化稳定性试验等方法，以确保食品的安全性和质量。灰分的测定不仅可
7.食品中灰分的测定
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（4） 灰化时间
(4)高温炉应置于水泥台面上,不可放在木质桌面上, 以免过热引起火灾；
(5)炉膛内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品， 也不能放精密仪器。
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微波马福炉
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微波马弗炉的特点
(1).升温速度快且易控制：几分钟内就可由室温程序 升温至1000-1200℃。
(2).无须炭化过程直接灰化：省略了样品放进马弗炉 前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。
①一般以观察残留物（灰分）灼烧至呈白色或浅灰色，内部无残 留碳粒存在并达到恒重为止。 ②恒重，两次结果相差< 0.5 mg。 ③灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2~5小时，个 别样品有规定温度、时间。 对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰 色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品， 残灰呈蓝绿色。
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（5）加速灰化的方法
对于难灰化的样品，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩 于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会 熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。可采 用下述方法加速灰化。 ①样品初步灰化后，取出冷却，慢慢加入少量无离子水，使 残灰充分湿润，使水溶性盐溶解，被熔融的磷酸盐所包裹的 碳粒重新游离出来。在水浴上蒸去水分，置于120-130℃ 烘箱中干燥，再灼烧至恒重。
面粉中的灰分测定标准
面粉中的灰分测定标准
面粉是我们日常生活中常见的食品原料，而面粉中的灰分含量则是评价面粉品质的重要指标之一。灰分含量高低不仅影响面粉的营养价值，还直接关系到面粉的加工和使用效果。因此，正确、准确地测定面粉中的灰分含量对于面粉质量的检测和评价具有重要意义。本文将针对面粉中的灰分测定标准进行详细介绍，希望能够对相关领域的从业人员和爱好者有所帮助。
一、灰分含量的定义。
灰分是指面粉在高温下燃烧后，残留下的无机物质，包括面粉中的矿物质、矿盐和其他无机成分。灰分含量的测定是通过高温燃烧的方式，将有机物质燃尽，使得无机物质得以残留，再通过称量的方式计算出含量。
二、灰分测定的方法。
1. 样品的准备，将样品取样并研磨成面粉状，以保证样品的均匀性和代表性。
2. 燃烧过程，将样品放入已经预热的燃烧器中，进行高温燃烧，使得有机物质燃尽，只留下无机物质。
3. 灰分含量的计算，通过称量残留下的无机物质的重量，再通过一定的计算公式，得出灰分含量的结果。
三、灰分测定的标准。
1. GB/T 5497-1985《小麦粉、面筋、面粉品质测定方法》。
2. GB/T 14673-1993《面粉、面筋、面粉品质测定方法》。
3. GB/T 14674-1993《面粉、面筋、面粉品质测定方法》。
以上标准是国家对于面粉中灰分测定所做出的规定，其中详细规定了灰分测定
的方法、仪器设备、操作步骤、结果计算等内容，是面粉生产和质量检测中的重要依据。
四、灰分测定的意义。
1. 评价面粉的品质，灰分含量是评价面粉品质的重要指标之一，高质量的面粉
通常灰分含量较低，而劣质面粉则相反。
食品中灰分的测定
食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。
标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。
标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。
总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。
酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。
食品通用检测技术：食品灰分的测定(方法)
● 坩埚盖子与埚要配套。 ● 坩埚材质有多种：
a. 素瓷 b. 铂 c. 石英 ● 个别情况也可使用蒸发皿。
素瓷坩埚
优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
缺点：
一．耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类 等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使 用后，往往难以得到恒重。
二．温度骤变时，易炸裂破碎。
铂坩埚
优点：
耐高温 达1773℃，导热良好， 耐碱，耐HF,吸湿性小。
○ 缺点：
价格昂贵，约为黄金的9倍，要 有专人保管，免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。
石英
灰化溶器的选择
灰化容器的大小要根据试样的性 状来选用，需要前处理的液态样 品、加热易膨胀的样品及灰分含 量低、取样量较大的样品，需选 用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿， 但灰化容器过大会使称量误差增 大。
谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀 的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。
④ 炭化样品
准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防 温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温 下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。
炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐 渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样 品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
食品中灰分的测定
食品中灰分的测定
一实验原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
二 试剂和材料
1 材料：牡蛎粉
2 试剂：乙酸镁[(CH3COO)2Mg ·4H2O]。
3 试剂配制 ：乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g 乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。
3.2 乙酸镁溶液(240g/L ）:称取2
4.0g 乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。
三 仪器和设备
高温炉:最高使用温度≥950 ℃、分析天平:感量分别为（0.1mg ）、 石英坩埚或瓷坩埚、干燥器(内有干燥剂)、电热板。
四 分析步骤
1 坩埚预处理
取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右, 取出放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
2 测定
称取牡蛎粉样品2g,精确至0.0001g 。称取试样后,加入1.00mL 乙酸镁溶液(240g/L)使试样完全润湿。放置10min 后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在 550 ℃±25 ℃灼烧 4h 。冷却至 200 ℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3空白试验： 吸取1份1.0mL 乙酸镁(240g/L)溶液,做试剂空白试验。过程与样品相同。
食品中一般成分的分析—食品中灰分含量的测定
牛奶(浓缩)
奶油(含盐)
奶油(半液状)
大豆人造奶油（硬状，普通）
灰分含量 (按湿基计)%
食品种类
水果和蔬菜
1.5
苹果（带皮，未经加工）
1.1
香蕉（未经加工）
灰分含量 (按湿基计
)%
0.3 0.8
0.9
土豆（带皮，未经加工）
1.6
0.6
葡萄干
1.8
1.6
樱桃（甜，未经加工）
0.5
6.结果计算
X m1 m0 100 m2 m0
式中:
X —试样中灰分的含量， (g/100 g)；
m1—坩埚和灰分的质量， (g)； m2 —坩埚的质量， (g)； m3—坩埚和试样的质量，(g)；
计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果 的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
1.可提供人体所需的矿物质； 2.对于营养缺陷、生理保健起着指导监督作用 3.对某些食品的生产起着监督和指导作用； 4.决定食品的等级
某些粮食产品的的等级，即是由灰分的含量来决定的。如：
❖淀粉:
等级 特级
一级
灰分（%） ＜0.1
❖小麦粉: 等级
普通粉
0.2 标准粉
灰分（%） ≤1.40
≤1.10
二级
有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。
食品的灰分测定
3)有机酸的金属盐变为碳酸盐和其他氧化物。 4)有些无机物变为磷酸盐、硫酸盐和卤化物。 5)有些金属如铅、汞、硒会直接挥发掉。 灰分主要由K、Ca、Na、Mg、Al、Fe、S、P、Si及其它
微量元素的氧化物或盐等。
属离子Pb、Hg、As等损失多。 添加浓硫酸、浓硝酸等有助于样品氧化，可以大大
降低灰化反应温度。
2）湿法消化： 消化剂：HNO3、H2SO4、HClO4。 催化剂：CuSO4、HgO、SeO2、V2O5 等。
• HNO3（120℃）易分解，用量大，不易单用。多 余酸易除，与金属形成可溶性盐。
• H2SO4（338℃）氧化脱水，易炭化，常与硝酸混 用。易与碱土金属形成沉淀，易吸附其他元素。
1.3 灰分的组成
水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的 氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品 中果汁的含量。
酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的 碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分——反映污染的泥沙SiO2的含量。
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
食品的灰分含量与无机盐含量这两个指标的 区别
3）消化
➢ 称取样品消化瓶中，加玻璃珠3粒防止 爆沸。装上冷凝管，加浓硝酸3-20mL ，浓硫酸10mL，摇匀后。
食品标准 灰分
食品标准灰分
灰分是指食品中无机物的含量，如食品中的矿物质、无机盐等。灰分的含量可以反映食品的纯净程度和营养价值。常用的测定方法是将食品样品加热至高温，使有机物燃尽，只留下无机物，然后称重计算灰分的百分含量。食品标准中对食品的灰分含量进行了限制和规定，以保证食品品质和安全。不同食品的灰分含量不同，一般来说，谷类和豆类食品的灰分含量较高，而糖类食品的灰分含量较低。灰分含量也可以作为判断食品加工质量的指标之一，过高或过低的灰分含量可能是由于掺假、掺杂或加工不当等原因造成的。因此，消费者在购买食品时可参考其灰分含量来判断产品的质量和营养价值。
4 食品灰分的测定
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放 入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就 会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度（500～600℃） 灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入 干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入 高温炉中烧 30分钟，取出冷却称重，直至 恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做
空白试验，因为它们使残灰增重。
（四）总灰分的测定方法 （以瓷坩埚为例）
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
① 瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨 胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜 选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差 增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。
浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭
化、灼烧、冷却、称量，至恒重。
计算：水不溶性灰分 = m4 m1 ×100
m2 m1
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分=总灰分 - 水不溶性灰分
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入 25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸， 用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性 为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、 炭化、灰化，直到恒重。 计算: 酸不溶性灰分= m5 m1 ×100
食品灰分测定实验报告
食品灰分测定实验报告
食品灰分测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过灰分测定的方法，了解食品中的无机物含量，为食品质量评价提供依据。
二、实验原理
食品灰分测定是通过加热食品样品，使有机物燃烧而转化为无机物的过程。灰分是指食品在高温下完全燃烧后残留下来的物质，主要由无机盐类组成。灰分含量高低可以反映食品中的无机物含量，是评价食品质量的重要指标之一。
三、实验仪器和试剂
1. 仪器：电热恒温器、电子天平、烧杯、石英坩埚等。
2. 试剂：无水硫酸、无水氯化钠。
四、实验步骤
1. 准备工作：将石英坩埚清洗干净并烘干，称取约3g食品样品。
2. 烧杯预处理：将烧杯置于电热恒温器中，加热至300℃，保持30分钟，使其完全干燥。
3. 灰分测定：将称取好的食品样品倒入烧杯中，加入适量的无水硫酸和无水氯化钠，搅拌均匀。
4. 加热过程：将烧杯放入电热恒温器中，设置温度为550℃，加热至样品完全燃烧为止。
5. 冷却和称重：将烧杯取出，放置于冷却器中，使其冷却至室温。然后使用电子天平称重，记录下烧杯和灰分的质量。
6. 计算灰分含量：用灰分的质量减去烧杯的质量，得到实际的灰分质量。最后，用实际灰分质量除以食品样品的质量，乘以100%，即可得到食品的灰分含量。五、实验结果与分析
根据实验测定的数据，我们可以得到食品样品的灰分含量。通过对不同食品样
品的灰分含量进行比较，可以了解食品中无机物的含量差异。较高的灰分含量
可能意味着食品中添加了无机盐类或者受到了外界污染，而较低的灰分含量则
可能是因为食品经过了精细加工或者使用了高纯度原料。
灰分的测定—食品中灰分的测定
食品中灰分的类别
水溶性灰分
总灰分
水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
食品总灰分的测定
评判食品的加工精度和食品品质； 判断食品受污染的程度
测定食品中灰分的意义
实验原理：把一定量的样品经炭化后放 入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分 解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形 式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分， 称量残留物的重量即可计算出样品中总 灰分的含量。
瓷坩埚的 准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化1小时
恒重
入干燥器冷却30分钟 食品总灰分测定步骤
取出
食品总灰分的测定
结果计算
总灰分=
m3 m1 B m2 m1
×100 %
• m 1—空坩埚质量，g • m 2—样品+空坩埚质量，g • m 3—残灰+空坩埚质量，g • B —空白试验残灰重，g
发泡膨胀而溢出坩埚
③有助于灰 化完全
总结
• 灰分的定义和类型 • 测定食品百度文库灰分的意义 • 测定食品中总灰分的原理、
方法及注意事项。
课后思考
• 请大家思考如 何判断样品是 否灰化完全？
食品总灰分的测定
说明及注意事项
一
样品炭化时要注意 热源强度，防止产 生大量泡沫溢出坩 埚。
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实验2 食品中灰分的测定
一、实验原理
对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材
高温电炉（马弗炉）
坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤
1、总灰分的测定
（1）样品预处理
1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。
2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
（3）结果计算
100*0
2011m m m m x 式中 x 1——样品中灰分的质量分数，%
m 0——坩埚的质量，g
m 1——坩埚和总灰分的质量，g
m 2——坩埚和样品的质量，g
2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定
在总灰分中加水约25mL ，盖上表面皿，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，以25mL 热水洗涤，将滤纸和残渣置于原坩埚中，按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量：
100*0
2032m m m m x --= 式中 x 2——样品中水不溶性灰分的质量分数，%
m 0——坩埚的质量，g
m 2——坩埚和样品的质量，g
m 3——坩埚和水不溶性灰分的质量，g
3、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定
于水不溶性灰分（或测定总灰分的残留物）中，加入盐酸（1：9）25mL ，盖上表面皿，小火加热煮沸5min 。用无灰滤纸过滤，用热水洗涤至至滤液无Cl -反应为止。将残留物和滤纸一同放入原坩埚中进行干燥、炭化、灼烧、冷却、称重，同总灰分测定方法。
100*0
2043m m m m x --= 酸溶性灰分（%）=总灰分（%）-酸不溶性灰分（%）
式中 x 3——样品中水不溶性灰分的质量分数，%
m 0——坩埚的质量，g
m 2——坩埚和样品的质量，g
m 4——坩埚和水不溶性灰分的质量，g
四、注意事项
1、炭化时，应避免样品明火燃烧而导致微粒喷出，只有在炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。且灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
2、对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。
3、灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
4、反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全的最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如，铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存留。
5、检查滤液有无氯离子，可取几滴滤液于试管中，用硝酸[c （HNO 3）=6mol/L]酸化，加1-2滴硝酸银试剂，如无白色沉淀析出，表明已洗涤干净。
五、思考题
1、总灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分中主要含有什么成分？
2、样品在高温灼烧前，为什么要先炭化至无烟？
3、样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么？如何处理？
4、对于含磷较高的样品如何处理？
5、含糖分、蛋白质较高的样品，炭化时如何防止其发泡溢出？
6、对于难挥发的样品可采用什么方法加速灰化？
7、要测定样品中的氟或砷，如何处理才能防止损失？
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