美国药典规定色谱柱类型

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美国药典usp L1～L60对应色谱柱类型及型号

下面分别是USPL1～L60的对应。

L1—Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic micro-particles,3to 10µm in diameter.

L2—Octadecyl silane chemically bonded to silica gel of a controlled surface porosity that has been bonded to a solid spherical core,30to 50µm in diameter.

L3—Porous silica particles,5to 10µm in diameter.

L4—Silica gel of controlled surface porosity bonded to a solid spherical core,30to 50µm in diameter.

L5—Alumina of controlled surface porosity bonded to a solid spherical core,30to 50µm in diameter.

L6—Strong cation-exchange packing–sulfonated fluorocarbon polymer coated on a solid spherical core,30to 50µm in diameter.

L7—Octylsilane chemically bonded to totally porous silica particles,3to 10µm in diameter.

美国及欧洲药典系统适应性要求

系统适应性——美国药典

系统适应性是气相和液相色谱分析方法的重要组成部分，用于证明色谱系统的分离度和重现性能满足样品的分析要求。

测试基于这样的原理：仪器、电路、方法和样品组成一个整体系统，我们可以对这个系统进行测试评估。

影响色谱系统的因素包括：

●流动相的组成、离子强度、温度和pH

值

●柱子大小、流速、柱温和压力

●固定相特点，包括填料类型，载体形状、

粒径、孔径、表面积等。

●常用固定相为反相硅胶，以十八碳烷基

健合硅胶最常用，其它经过化学修饰的

硅胶也有使用。

分离度R s是理论塔板数n的函数（也叫柱效），α是分离因子，k是容量因子（所有符号的意义见前文“色谱定义和说明”部分）。在规定的色谱条件下，n表示洗脱物中相邻化合物的分离程度，可作为衡量色谱系统柱效能的指标，但是不如直接测试的结果可靠。峰的尖锐程度部分反映柱效，这个参数对检查微量物质至关重要。

标准品或者标准溶液需要重复进样以确保精密度。除非个论中有规定, 系统适用性五针的数据的相对标准偏差不超过2.0%, 如果超过2.0%的话, 需要进样六针。

在含量测定中，如果纯品含量100%，则相对标准偏差没有最大值限制，这个值可根据多次进样对照溶液来计算：

%RSD=KB/t90%，n-1

K为常数0.349，由公式k=(0.6/)×(t90%,5/)计算得来，表示B=1.0时六次进样的相对标准偏差。B是个案中规定的上限。n是对照溶液的进样次数（3≤n≤6），t90%,n-1是自由度为n-1、置信水平为90%，双侧检验时的t值。

除非另有规定，RSD不能超过下表中的值。此规定不适用于相关物质检测。

美国与欧洲药典系统适应性要求内容

系统适应性——美国药典

系统适应性是气相和液相色谱分析方法的重要组成部分，用于证明色谱系统的分离度和重现性能满足样品的分析要求。

测试基于这样的原理：仪器、电路、方法和样品组成一个整体系统，我们可以对这个系统进行测试评估。

影响色谱系统的因素包括：

●流动相的组成、离子强度、温度和pH

值

●柱子大小、流速、柱温和压力

●固定相特点，包括填料类型，载体形状、

粒径、孔径、表面积等。

●常用固定相为反相硅胶，以十八碳烷基

健合硅胶最常用，其它经过化学修饰的

硅胶也有使用。

在含量测定中，如果纯品含量100%，则相对标准偏差没有最大值限制，这个值可根据多次进样对照溶液来计算：

%RSD=KB/t90%，n-1K为常数0.349，由公式k=(0.6/)×(t90%,5/)计算得来，表示B=1.0时六次进样的相对标准偏差。B是个案中规定的上限。n是对照溶液的进样次数（3≤n≤6），t90%,n-1是自由度为n-1、置信水平为90%，双侧检验时的t 值。

除非另有规定，RSD不能超过下表中的值。此规定不适用于相关物质检测。

TSKGEL色谱柱与美国药典(USP)的对应(Eng)

USP Category match of TSKgel

Category Particle Size Bonding Description

TSKgel

5to 10Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic particle.

TSKgel ODS-100S 80TS 80TM 120A 120T L1 5 to 10C18Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic particle.TSKgel ODS-100S, 80TS, 80TM, 120A, 120T L230 to 50C18Octadecyl silane chemically bonded to silica gel of a controlled surface prosity that has beenbonded to a solid spherical core.None

L3 5 to 10None Porous silica microparticles.

TSKgel Silica-60,150L430 to 50Silica Silica gel of controlled surface porosity bonded ro a solid spherical core.None L530 to 50Alumina Alumina of controlled surface porosity bonded to a solid spherical core.None L630 to 50Cation Exchange

美国药典USP气相色谱柱对照表

L62 C30硅胶键合于完全多孔球状硅胶，粒径3~15μm。

G48 Highly polar, partially cross-linked cyanopolysiloxane.

Rt-2560

G46 14% 氰丙基苯基- 86% 甲基聚硅氧烷

CB-1701MXT?-1701Rtx?-1701VF-1701ms OV-1701CBX-1701DB-1701DB-1701P G43 6% 氰丙基苯基- 94% 二甲基聚硅氧烷MXT?-624DB-624MXT?-Volatiles CBX-1301 MXT?-1301OV-1301CB-624Rtx?-1301 VF-624ms/VF-1301ms Rtx?-624CB-1301CBX-624 G42 35% 苯基- 65% 二甲基乙烯聚硅氧烷DB-35Rtx?-35MXT?-35CBX-35

HP-35DB-35MS

G38 固定相G1 加减尾剂

MXT-1Rtx?-1MS Rtx?-1

G36 1% 乙烯基- 5% 苯基甲基聚硅氧烷

Rtx?-5MS Rtx?-5CBX-5MXT?-5

G35 聚乙二醇和硝基对苯二甲酸二乙二醇酯

DB-FFAP HP-FFAP CB-FFAP

G32 20% Phenylmethyl-80% dimethylpolysiloxane.

MXT?-20

G27 5% 苯基- 95% 甲基聚硅氧烷

CB-5XTI?-5Rtx?-5SIL MS VF-5ms

Rtx?-5PONA HP-5MS HP-5DB-5MS

美国药典USP气相色谱柱对照表

L62 C30硅胶键合于完全多孔球状硅胶，粒径3~15μm。

G48 Highly polar, partially cross-linked cyanopolysiloxane.

Rt-2560

G46 14% 氰丙基苯基- 86% 甲基聚硅氧烷

CB-1701MXT®-1701Rtx®-1701VF-1701ms OV-1701CBX-1701DB-1701DB-1701P G43 6% 氰丙基苯基- 94% 二甲基聚硅氧烷

MXT®-624DB-624MXT®-Volatiles CBX-1301 MXT®-1301OV-1301CB-624Rtx®-1301 VF-624ms/VF-1301ms Rtx®-624CB-1301CBX-624 G42 35% 苯基- 65% 二甲基乙烯聚硅氧烷

DB-35Rtx®-35MXT®-35CBX-35

HP-35DB-35MS

G38 固定相G1 加减尾剂

MXT-1Rtx®-1MS Rtx®-1

G36 1% 乙烯基- 5% 苯基甲基聚硅氧烷

Rtx®-5MS Rtx®-5CBX-5MXT®-5

G35 聚乙二醇和硝基对苯二甲酸二乙二醇酯

DB-FFAP HP-FFAP CB-FFAP

G32 20% Phenylmethyl-80% dimethylpolysiloxane.

MXT®-20

G27 5% 苯基- 95% 甲基聚硅氧烷

CB-5XTI®-5Rtx®-5SIL MS VF-5ms

Rtx®-5PONA HP-5MS HP-5DB-5MS

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美国药典色谱柱型号对照

下面是USP规定的编号所对应的色谱柱类型。

L1：十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相，简称ODS柱

L2：30～50mm表面多孔薄壳型键合十八烷基固定相，简称C18柱

L3：多孔硅胶微粒，即一般的硅胶柱

L4：30～50mm表面多孔薄壳型硅胶柱

L5：30～50mm表面多孔薄壳型氧化铝柱

L6：30～50mm实心微球表面包覆磺化碳氟聚合物，强阳离子交换柱

L7：全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相，简称C8柱

L8：全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相，简称NH2柱

L9：强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱

L10：多孔硅胶微球键合氰基固定相（CN），简称CN柱

L11：键合苯基多孔硅胶微球固定相，简称苯基柱

L12：无孔微球键合季胺功能团的强阴离子交换柱

L13：三乙基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相（C1），简称C1柱

L14：10mm硅胶化学键合强碱性季铵盐阴离子交换固定相，简称SAX柱

L15：已基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相，简称C6柱

L16：二甲基硅烷化学键合全多孔硅胶微粒固定相C2柱

L17：氢型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱

L18：3～10mm全多孔硅胶化学键合胺基（NH2）和氰基（CN）柱

L19：钙型磺化交联苯乙烯－二乙烯基苯共聚物，强阳离子交换柱

L20：二羟基丙烷基化学键合多孔硅胶微球固定相（Diol），简称二醇基柱

L21：刚性苯乙烯－二乙烯基苯共聚物微球填料柱

L22：带有磺酸基团的多孔苯乙烯阳离子交换柱

L23：带有季胺基团的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔离子交换柱

美国药典(USP)中规定的色谱柱类型

美国药典（USP）中规定的色谱柱类型

Chromatographic Reagents

The following list of packings (L), phases (G), and supports (S) is intended to be a convenient reference for the chromatographer. [note—Particle sizes given in this listing are those generally provided. Where other, usually finer, sizes are required, the individual monograph specifies the desired particle size. Within any category of packings or phases listed below, there may be a wide range of columns available. Where it is necessary to define more specifically the chromatographic conditions, the individual monograph so indicates.]

Change to read:

Packings

L1—Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic micro-particles, 1.5 to 10 µm in diameter, or a monolithic silica rod.

usp美国药典液相方法色谱柱汇总

USP美国药典液相方法色谱柱类型汇总

USP即美国药典，为高效液相色谱柱填料规定了一些指标，并根据类型进行了

序列编排，即USP L1---USP L60

系列。

USP 填料描述

L1 C18烷基化学键合于多孔硅胶或陶瓷微粒，3-10u L2 C18烷基化学键合于

多孔硅胶，30-50u L3 多孔硅胶微粒，5-10u

L4 硅胶微粒，30-50u

L5 氧化铝微粒，30-50u

L6 强阳离子交换填料:磺化氟碳聚合物涂于固体球形核粒上，30-50u L7 C8烷基化学键合于3-10u完全多孔硅胶微粒 L8 单分子层丙氨基化学键合于10u硅胶载体， L9 强酸性阳离子交换基团键合于10u无定形多孔硅胶， L10 氰基化学键合于5-10u多孔硅胶颗粒， L11 苯基化学键合于5-10u多孔硅胶颗粒， L12 季铵基化学键合于30-50u固体硅胶小球上，强阴离子交换填料 L13 三甲基硅烷化学键合于5-10u多孔硅胶颗粒， L14 带强碱性季铵基的阴离子交换涂料化学键合于10u

硅胶微粒， L15 六烷基化学键合于全多孔硅胶颗粒，3-10u L16 二甲基化学键合于全多孔硅胶颗粒，5-10u L17 强阳离子交换树脂:氢型、磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物，7-11u L18 氨基和氰基官能团键合于5-10u的多孔硅胶颗粒上 L19 强阳离子交换树脂:钙型、磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物，9u L20 二羟基丙烷基团化学键合于多孔硅胶颗粒，5-10u L21 刚性的苯乙烯二乙烯基苯共聚物小球，5-10u L22 阳离子交换树脂:带磺酸基团的多孔苯乙烯聚合物小球，外径约

美国药典标准

盐酸缬更昔洛韦

C14H22N6O5·HCl 390.82

L-缬氨酸，9-[[2-羟基-1-（羟甲基）乙氧基]甲基]鸟嘌呤酯，盐酸盐

L-缬氨酸，2-[（2-氨基-1,6-二氢-6-氧代-9H-嘌呤-9-yl）甲氧基]-3-羟丙基酯，盐酸盐[175868-59-5]

按干燥品计算，本品含C14H22N6O5·HCl应为97.0%~102.0%。

包装与贮存——密封包装，25℃保存，允许温度浮动范围15℃~30℃。

鉴别

A：红外吸收（197K）

B：紫外吸收（197U）

溶液：10μg/ml

溶剂：甲醇

C：本品的水溶液（1→20）显氯化物的鉴别反应。（191）

水分，方法一（921）：取本品100mg，依法检查，含水分不得过8.0%。

炽灼残渣（281）：取本品1g，依法检查，遗留残渣不得过0.10%。

重金属，方法一（231）：不得过0.002%。

异丙醇

内标溶液——取100μL的1,4-二氧六环到100mL容量瓶，用二甲基甲酰胺定容。

标准储备液——分别取1.0mL异丙醇与0.1mL甲苯到同一100mL容量瓶，用二甲基甲酰胺定容。（注：甲苯用来调整系统适用性）

标准溶液——取2.0mL内标溶液置于反应瓶中，再加入100μL标准储备液，混匀，待用。

系统适用性溶液——使用标准溶液

供试品溶液——精密称取90~100mg的盐酸缬更昔洛韦，置于反应瓶中，精密量取2.0mL的内标溶液加入其中，混匀待用。

色谱系统（见色谱法（621））——配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，色谱柱为涂布3.0-µm G43固定相的0.53mm× 30m毛细管柱，载气为氦气，流速为10.5mL/min，分流比为1:15。色谱程序设定如下：初始柱温为40℃，保持10min，后在25℃/min下逐渐升温至240℃。（注：每次进样后调节柱温至240℃，并保持15min左右）进样口温度保持在250℃，检测器温度保持在300℃。系统

USP色谱柱编号对应表

L7
全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相
C8柱
L8
全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相3 to 10 μm
NH2柱
L9
强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相
SCX柱
L10
多孔硅胶微球键合氰基固定相（CN）
CN柱
L11
键合苯基多孔硅胶微球固定相
苯基柱
L12
无孔微球键合季胺功能团的强阴离子交换柱
L34
铅型磺化交联苯乙烯－二乙烯基苯共聚物强阳离子交换树脂，9mm球形
L35
锆稳定的硅胶微球键合二醇基亲水分子单层固定相，孔径150Å
L36
5mm胺丙基硅胶键合L-苯基氨基乙酸－3,5二硝基苯甲酰
L37
适合分离分子量2000～40000的聚甲基丙烯酸酯凝胶
L38
水溶性甲基丙烯酸酯基质SEC色谱柱
L39
L45
β-环糊精键合多孔硅胶微球
L46
季胺基改性苯乙烯-二乙烯基苯聚合物微球
L25
聚甲基丙烯酸酯树脂交联羟基醚（表面含有残余羧基功能团）树脂。能分离分子量100～5000范围的水溶性中性、阳离子型及阴离子型聚合物（用聚氧乙烯测定）的固定相
L26
丁基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相
2.1×100mm,5μm
L27
30～50μm的全多孔硅胶微粒

usp美国药典液相方法色谱柱汇总[精华]

USP美国药典液相方法色谱柱汇总

默认分类2010-02-22 16:50:57 阅读297 评论0 字号：大中小订阅

液色迷人

USP即美国药典，为高效液相色谱柱填料规定了一些指标，即USP L1---USP L60系列。

用户经常会在文献和技术开发中遇到用符合USP L系列方法的液相柱分离的要求，为此我们在此把我们公司能够提供的符合此方法的液相柱作一列表，供您参考！

美国药典USP气相色谱柱对照表

G1 二甲基聚硅氧烷油（Dimethylpolysiloxane oil)
SE-30 Rtx®-1PONA CBX-1 OV-101 CB-101 OV-1 CB-PONA CB-TVOC
0 其他分类(气相填充柱色谱柱) L1 十八烷基硅烷化学键合到多孔硅胶或陶瓷微粒，粒径为 1.5 到 10 μ m L10 腈基化学键合到多孔硅胶颗粒，粒径为 3 到 10 μ m L11 苯基化学键合到多孔硅胶颗粒，粒径为 1.5 到 10 μ m L14 具有化学键合的、强碱性季铵阴离子交换涂层的硅胶，粒径为 10 μ m L18 氨基和氰基化学键合到多孔硅胶颗粒，粒径为 5 到 10 μ m L2 十八烷基硅烷化学键合到表面孔隙度可控制的多孔硅胶（已键合到固体球形核），粒径为 3 到 50 μ m L20 二羟基丙烷基化学键合到多孔硅胶颗粒，粒径为 3 到 10 μ m L3 多孔硅胶颗粒，粒径为 5 到 10 μ m
G43 6% 氰丙基苯基- 94% 二甲基聚硅氧烷
MXT®-624 MXT®-1301 VF-624ms/VF-1301ms DB-624 OV-1301 Rtx®-624 MXT®-Volatiles CB-624 CB-1301 CBX-1301 Rtx®-1301 CBX-624
G42 35% 苯基- 65% 二甲基乙烯聚硅氧烷
DB-FFAP HP-FFAP CB-FFAP

美国药典621

<621>⾊谱法

介绍

⾊谱分离技术是通过样品组分在固定相和流动相两相中的分布差异进⾏分离的技术。其中固定相可以是固体、有固相⽀持的液体或凝胶。固定相可以填充于柱、分散成层、分布为膜或者应⽤于其他技术中。流动相可以为⽓态、液态或超临界流体。分离可以基于吸附性、质量分布（分配）或离⼦交换，也可以基于分⼦物理化学性质的差异，如⼤⼩、质量和体积。本章节包括了基本步骤、定义和对⼀般参数的计算并描述了对于系统适应性的基本要求。在USP中应⽤于定量和定性分析的⾊谱⽅法类型有柱⾊谱法、⽓象⾊谱法、纸⾊谱法、薄层⾊谱法（包括⾼效薄层⾊谱）和加压液相⾊谱法（⼀般称作⾼压或⾼效液相⾊谱）。

基本步骤

本部分描述了使⽤某种⾊谱⽅法的基本步骤。除另有各论规定外，以下⾊谱分离⽅法的步骤将会被遵循。

纸⾊谱法

固定相：固定相为⼀张适当质地和厚度的纸。⾊谱图的形成过程可以是上⾏的，这样溶剂被⽑细管作⽤⼒⽀撑着沿着纸向上，这个过程也可以是下⾏的，在此情况下溶剂流动也受到重⼒的影响。与溶剂流动有关的纸张纹理定向应该在⼀系列⾊谱图中保持恒定。（纤维⽅向通常由制造商在⾊谱纸的包装上标出。）

仪器：纸⾊谱法的必备仪器包括装有添加溶剂的⼊⼝的⽓密室和短于该室内部⾼度5cm的耐腐蚀材料⽀架。该⽀架作为⽤于溶剂槽以及⽤于抗虹吸棒的⽀撑，这些抗虹吸棒依次撑起⾊谱纸。⽓密室的底部以规定的容积系统或流动相覆盖。使⽤以规定溶剂系统润湿的纸张衬托于⽓密室的内壁，以增加⽓密室的溶剂蒸汽饱和度。

斑点：将待分析的⼀个或多个物质溶解于适当溶剂中。以微量吸管吸取适当体积的溶液，其中通常含有1-20µg该化合物，点样为6-10mm⼤⼩斑点且斑点间的间隔不⼩于3cm。

戴安公司提供与美国药典(USP)规定的特殊色谱柱型号对应表

戴安公司色谱柱与美国药典（USP ）所规定的特殊色谱柱型号对应表

大家都知道美国药典（USP ）对色谱柱有专用的描述（编号从L1-LXX ），这与平时我们所熟悉的型号规格并不一致，例如大家所熟知的：“L1”是C18柱、“L7”是C8柱等等。但用户在使用某些特殊的USP 柱时很难找到所对应的型号。

Dionex 公司在聚合物基质色谱柱研究及生产上具有丰富的经验，可提供多种USP 所描述的特殊规格色谱填料。为了方便大家查询我们特作了一份对应表把一些特殊的色谱柱列出来供大家参考，以方便大家根据美国药典的要求选用。

USP 色谱填料名称Dionex 色谱柱型号

USP 所提到的某些用途 L12 IonPac ® S4A-SC Calcium Gluconate

L46 CarboPac ™ PA1 Fludeoxyglucose F 18 Injection Irbesartan (testing limit of azide)

Streptomycin Sulfate

L47 CarboPac MA1 Amikacin Kanamycin Sulfate

L48 IonPac AS5 Ferumoxides Injection (assay for citrate,

see Dionex Application Note 164)

Streptomycin Sulfate(CarboPac PA1) L50 OmniPac ® AX-500

L53 IonPac CS14 Bethanechol Chloride Injection (see Dionex Application Note 148)

USP药典L1～L60对应色谱柱

下面分别是USPL1～L60的对映。

L1—Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic micro-particles,3to 10µm in diameter.

L2—Octadecyl silane chemically bonded to silica gel of a controlled surface porosity that has been bonded to a solid spherical core,30to 50µm in diameter.

L3—Porous silica particles,5to 10µm in diameter.

L4—Silica gel of controlled surface porosity bonded to a solid spherical core,30to 50µm in diameter.

L5—Alumina of controlled surface porosity bonded to a solid spherical core,30to 50µm in diameter.

L6—Strong cation-exchange packing–sulfonated fluorocarbon polymer coated on a solid spherical core,30to 50µm in diameter.

L7—Octylsilane chemically bonded to totally porous silica particles,3to 10µm in diameter.