游离氧化钙实验

五、分析步骤
• 1. 试样制备：熟料磨细后, 用磁铁吸除样品中的铁屑, 分析 前, 将试样混合均匀, 以四分法缩减至25g, 然后取出5g左右 放在玛瑞研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛, 再将样 品混合均匀。 • 2. 测定 准确称取约0.5g 试样, 置于150ml干燥的锥形瓶中, 加入 15ml甘油无水乙醇溶液,摇匀。 装上回流冷凝器, 在有石棉网的小电炉上加热煮沸10min以 后, 至溶液呈红色时取下锥形瓶, 立即以0.1mol.L-1 苯甲酸 无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。 再将冷凝器装上, 继续加热煮沸至微红色出现, 再取下滴定 。如此反复操作, 直至在加热 10min 后不出现微红色为止 。
三、实验器材
( 一 ) 仪器设备 • 测定游离氧化钙的主要装置如图1所示。 • 玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。 • 盘式电炉。 • 滴定管等。 ( 二 )试剂 • ①无水乙醇, 含量不低于 99.5%。 • ②0.01mol.L-1 氢氧化纳无水乙醇溶液。 • ③甘油无水乙醇溶液。 • ④0.1mol.L-1苯甲酸无水乙醇标准溶液。
六、结果计算
• 游离氧化钙的含量按下式计算 :
w(CaO ) T (CaO ) V 100 1000 G
w(CaO) ——游离氧化钙含量,%; T (CaO)——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧 化钙的毫克数 ,mg.ml-1; G ——试样的质量,g。
六、影晌因素与注意事项
• 试验所用容器必须干燥, 试剂必须是无水的 • 分析游离氧化钙的试样必须充分磨细至全部通过0.080mm 方孔筛。 • 甘油无水乙醇溶液必须用0.01mol.L-1NaOH溶液中和至微红 色(酚酞指示剂), 使溶液呈弱碱性, 以稳定甘油酸钙。 • 甘油与游离钙反应较慢, 在甘油无水乙醇溶液中加入适量的 无水硝酸锶可起催化作用。 • 沸煮目的是加速反应, 加热温度不宜太高, 微沸即可, 以防试 液飞溅。若在锥瓶中放入几粒小玻璃球珠, 可减少试液的飞 溅。 • 甘油吸水能力强, 沸煮后要抓紧时间进行滴定, 防止试剂吸 水。沸煮尽可能充分些,尽量减少滴定次数
一、目的意义
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法 、显微分析方法和电导法进行分析。工厂 常用甘油-乙醇法和电导法。 本实验的目的 : • ①了解甘油-乙醇法测定水泥熟料中游离氧 化钙的基本原理; • ②测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、基本原理
• 熟料试样与甘油乙醇溶液混合后, 熟料中的石灰与甘油化 合(MgO不与甘油发生反应), 生成弱碱性的甘油酸钙, 并溶 于溶液中, 酚酞指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙 醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗 量可求出石灰含量。反应式如下：
水泥熟料中游离氧化钙的测大部分CaO均能与酸 性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物, 但由于 原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等 因素的影响, 仍有少量的CaO没能与酸性氧化物 SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物而以游离的氧 化物(free-CaO) 存在。游离状态的CaO会直接影响 水泥的安定性。因此, 测定熟料中游离氧化钙含量 以控制水泥的生产, 确保水泥的质量要求是十分重 要的。
四、试剂制备
• • • • 氢氧化钠无水乙醇溶液(0.01mol.L-1) 的制备 甘油无水乙醇溶液的配制 苯甲酸无水乙醇标准溶液(0.1mol.L-1)的配制 标定：
G 1000 T (CaO ) V
T(CaO)——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的mg数; G ——氧化钙的质量, g; V——滴定时消耗0.1mol· L-1 苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积, ml。